Введение к работе
Актуальность теш. Диметилкадмий (ДМК) и диэтилцинк (ДЭЩ
находят широкое применение в качестве исходных соединений ' в различных газофазных технологиях полупроводниковых соединений типа
ТТ VT
А В и твердых растворов... на-,их.:. рснрш. Электрофизические свойства получаемых соединений в значительной степеїш зависят от чистоты исходных веществ 1' ""' ' '' ' " :; '-"* .-
Концентрация примесей . переходных. -. металлов ,.. в . . исходных кеталлоорганичоских соединениях не должна превышать Ю-6 - 10 % мае. Содержание других элементов I, III-VI групп должно быть менее Юг5'-10- % Ш. Для. надедаого. определения таких содержаний необходим методики анализа с пределом.обнаружения 10 - 10 % мае. и менее.
Диметилкадмий и диэгалщшк очень реакцюнноспособные и весьма токсичные соединеїшя. Для тої'о, чтобы избежать связанных с этими свойствами затруднений перед проведением атомно-эмиссионного анализа их переводят в аналитически удобную'форму. Так в известных; к началу данной работы методиках.анализировали:-оксид,", полученный. после минерализации-, образца 12-41, Значения, предела обнаружения примесей (ПОЩ составили ЗЛО-4- 5.Ю-6 % мае. При химико-спектральном анализе диметилкадшя, примеси металлов-концентрировали на частично осавденкой основе после отгонки основного вещества 15].,Значения ПОП понизились до ЗЛО - 1Л0~ % мае, но это не удовлетворяет современным требованиям'.1 Цель работа: Цельи настоящей работы являлось снижение, значений, предела обнаружения примесей металлов в высокочистых диметялкадаии и диэтилцинке.
.Научная новизна и практическая ценность работы. Исследована форма нахождения металлсодержащих примесей, в высокочистых ДЭЦ и ДМК. Установлено, что примеси металлов, не образупцих устойчивых алкильных производных, входят в состав нелетучих примесных веществ, а примеси адкилобразуиких элементов присутствуют в
ОСНОВНОМ В раСТВОреННОМ ВИДЭ В форме СООТВвТСТВуЮЩИХ 8ЛКИЛЫШХ
производных.
Предложен способ анализа высокочистых МОС состоявши в том, что
определяеше элементы разделяются на две группы: щелочные, щелочноземельные и переходные металлы определяются по сухому остатку после отгонки основного вещества, примеси алиментов, образующих устойчивые алкильные производные, определяются в продуктах минерализации дистиллята.
Разработана методика атомно-эмиссиокного дугового спектрометрического анализа графитового коллектора с абсолютными значениями предела обнаружения примесей ЗЛО" - 8.10"* г. Для снижения предела обнаружения использовали усиливающую добавку. Показано, что основным фактором, влияющим на ускоренное поступление примесей в разряд из графитового порошка является пар усиливащэи добавки.
Разработаны методики химико-спектрального анализа высокочистых диметилкадмия и даэтилшшка позволившие реализовать значения предела обнаружения І.ІСГ5- 2Л0~10 % мае.
Методики используются при получении этих соединений в ИХВВ РАН, а так же при аттестации образцов Постоянно денствувдек выставки-коллекции высокочистых веществ.
Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуадались
иа:
-III Всесоюзной конференции по новым методам спектрального
анализа, г. Запорожье, 1987 г. ; -VIII Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистых веществ, г. Горький, 1988 г.;. -IX Всесоюзной конференции по высокочистым веществам, г.йшшй
Новгород 1992 г., -XI Международной конференции по аналитической спектроскопии
CAHAS, г. Москва, 1989 г.; -городских семинарах по химии высокочистых веществ, г. Нижний
Новгород, 1988, 1992, 1994 Г. Публикации. По результатам выполненных исследований опуолкковано 9
печатних работ.
Структура и объем работы, диссертация состоит из введения, четырех
.глав, выводов и списка цитируемой литературы. Содержит 155 страниц шшинописного текста, включая 27 рисунков и 35 таблиц. Список
дитературы содергит 178 наименований.