Введение к работе
Актуальность проблемы.
При решении задач инновационного развития химического комплекса важное значение приобретают теоретические и прикладные научные исследования, связанные с интегрированным проектированием гибких (работоспособных) химико-технологических систем (ХТС), функционирующих в том числе и в составе многоассортиментных малотоннажных химических производств (МХП), с высоким уровнем экономичности, энерго- и ресурсосбережения, экологической чистоты. Интегрированное проектирование ориентировано на научное решение проблем совершенствования и создания эффективных ХТС на основе использования современных машин и аппаратов и формирующих предпосылки эффективного управления и автоматизации.
Проблема интегрированного проектирования химико-технологических процессов (ХТП), аппаратов, ХТС и систем автоматического управления (САУ) режимами их функционирования ставилась и частично решалась на протяжении многих десятилетий в работах Кафарова В.В., Девятова Б.Н., Grossmann I.E., Островского Г.М., Бодрова В.И., Pistikopoulos E.N., Morari M., Дъяконова С.Г., Малыгина Е.Н., Егорова А.Ф., Зиятдинова Н.Н., Лабутина А.Н. и многих других отечественных и зарубежных авторов. Однако до настоящего времени нет законченной теории и сравнительно простых (инженерных) вычислительных алгоритмов для комплексного решения этой сложной многокритериальной проблемы.
Качественное повышение эффективности ХТС, функционирующих в составе МХП, требует коренного изменения методологии создания и функционирования этих систем – создания гибких автоматизированных ХТС нового поколения, отличающихся принципиально новой организацией МХП, оптимально сочетающей непрерывные и периодические процессы химической технологии и позволяющей оперативно перенастраивать структуру МХП в связи с требуемым изменением ассортиментов выпускаемой продукции. Гибкие ХТС должны быть оснащены новыми конструкциями аппаратов с легко перестраиваемой структурой, обладающими заданными или оптимальными (в смысле заданного критерия) статическими и динамическими характеристиками для каждой альтернативной конструкции аппарата; высоко эффективными (в смысле сходимости и быстродействия) алгоритмами статической и динамической оптимизации, реализуемыми в системах автоматизированного проектирования и управления, обеспечивающими выполнение проектных и регламентных требований с гарантированной вероятностью.
Проектно-конструкторские решения при интегрированном проектировании принимаются в условиях неопределенности, связанных с неполнотой имеющейся информации на ранних этапах проектирования, с неточным описанием (моделированием) отдельных стадий проектируемой ХТС, использованием упрощенных методик оценки ее показателей и т.п.
В связи с этим теоретические и прикладные исследования системных связей и закономерностей функционирования и развития химико-технологических процессов и систем, совершенствование их аппаратурно-технологического оформления и использование особенностей нестационарных режимов с позиций энерго- и ресурсосбережения, экологической безопасности и надежности химических процессов и производств, создание эффективных химико-технологических схем и производств на основе использования современных машин и аппаратов является актуальной проблемой в научном и практическом плане.
Диссертационная работа выполнялась в соответствии с грантами РФФИ 06-08-96327, 09-08-97542, 09-08-97569 р_центр_а, ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы (госконтракт № 14.740.11.0821 от 3.12.2010 г.), АВЦП Минобрнауки «Развитие научного потенциала высшей школы»на 2009-2011 гг. (шифр темы 2.1.2/11245).
Цель работы. Обобщение научных достижений и разработка на их базе теоретических основ интегрированного проектирования энерго- и ресурсосберегающих гибких автоматизированных химико-технологических процессов, аппаратов и систем в условиях интервальной неопределенности исходных данных.
Основные задачи исследования.
Развитие новых подходов к аппаратурно-технологическому оформлению химико-технологических процессов в зависимости от уровня доступной экспериментальной информации о технологическом процессе во время его реализации и возможных средств управления.
На основе современных методов системного анализа, математического и физического моделирования выполнить теоретические и прикладные исследования системных связей и закономерностей функционирования и развития энерго- и ресурсосберегающих ХТС в условиях частичной неопределенности параметров сырья, технологических переменных и коэффициентов математической модели (непрерывных и периодических химических процессов тонкого органического синтеза в производствах азопигментов и химикатов-добавок для полимерных материалов; процессов обогащения воздуха кислородом в замкнутых объемах, комплексной переработки растительного сырья в органическое топливо и самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) при прессовании твердосплавных материалов). Определение и исследование: а) областей допустимых режимов функционирования, гибкости (работоспособности) ХТП в пространстве режимных (управляющих) переменных; б) допустимых областей изменения неопределенных (известных с точностью до некоторого интервала значений) параметров сырья, технологических переменных и коэффициентов математической модели ХТС, в пределах которых обеспечивается заданное регламентом производства (в смысле безопасности, энерго- и ресурсосбережения и качества выпускаемой продукции) функционирование ХТС в составе МХП.
Постановка практически ориентированных одно- и двухстадийных задач интегрированного проектирования ХТС с «мягкими» (вероятностными) и со смешанными ограничениями. Разработка методов и алгоритмов их решения.
Постановка задач синтеза: 1) аппаратов с заданными динамическими характеристиками; 2) структуры автоматических систем регулирования (АСР) для непрерывных ХТП; 3) оптимального управления непрерывными и полунепрерывными (периодическими) нелинейными химическими процессами. Разработка алгоритмов их решения на базе метода АКОР и имитационного моделирования автоматизированных комплексов "ХТС - САУ".
Разработка гибких энерго- и ресурсосберегающих ХТС в составе многоассортиментного производства азопигментов и химикатов-добавок для полимерных материалов; энергосберегающих короткоцикловых адсорбционных установок для малогабаритных медицинских концентраторов кислорода и бортовых кислороддобывающих установок; аппаратурно-технологического оформления процесса комплексной переработки растительного масла в органическое биодизельное топливо с оптимальным углеводородным составом; ресурсосберегающей (с минимальными удельными расходами конструкционного материала) пресс-оснастки для СВС-прессования твердосплавных материалов на основе дисилицида молибдена без применения сыпучего теплоизолятора.
Научная новизна. Разработана методология интегрированного синтеза энерго- и ресурсосберегающих гибких химико-технологических процессов, аппаратов и систем в условиях интервальной неопределенности в параметрах сырья, технологических переменных и коэффициентах математической модели ХТП, предложен новый подход к созданию ХТС в составе МХП, формирующих предпосылки эффективного управления и автоматизации. Стратегия принятия решений при интегрированном проектировании предусматривает поэтапное осуществление выбора оптимальных проектных и регламентных параметров МХП: ассортимента выпускаемой продукции, структуры производства и аппаратурно-технологического оформления гибких энерго- и ресурсосберегающих ХТС в составе МХП.
Сформулированы задачи аппаратурно-технологического оформления гибких автоматизированных ХТС в зависимости от уровня доступной экспериментальной информации о ХТС во время ее эксплуатации и возможных средств управления в форме одно- и двухстадийных задач стохастической оптимизации с мягкими и смешанными ограничениями. Разработаны новые методы и экономичные (в смысле скорости сходимости и быстродействия) алгоритмы решения задач аппаратурно-технологического оформления гибких ХТС, функционирующих в том числе и в составе многоассортиментных МХП, в условиях неопределенности.
На основе современных методов системного анализа, математического и физического моделирования выполнены теоретические и прикладные исследования системных связей и закономерностей функционирования и развития ХТС (синтеза азопигментов и химикатов-добавок для полимерных материалов, обогащения воздуха кислородом в замкнутых объемах, комплексной переработки растительного сырья в органическое топливо и СВС-прессования твердосплавных материалов), совершенствование их аппаратурно-технологического оформления и использование особенностей нестационарных режимов с позиций энерго- и ресурсосбережения, экологической безопасности и надежности химических процессов и производств.
Формализована задача и разработан оригинальный алгоритм построения и исследования областей работоспособности (анализа гибкости) ХТС в пространстве режимных (управляющих) переменных в зависимости от изменения внешних и внутренних неопределенных параметров.
Предложены новые принципы и методы синтеза энерго- и ресурсосберегающего управления гибкими ХТС. С использованием концепции структурной наблюдаемости и управляемости ХТС разработана методика выбора класса и структуры АСР, поддерживающей оптимальные стационарные режимы функционирования гибких ХТС непрерывного действия. На базе метода АКОР разработаны универсальные алгоритмы оптимальной стабилизации стационарных режимов непрерывных ХТП тонкого органического синтеза и оптимального управления нелинейными периодическими процессами синтеза химикатов-добавок для полимерных материалов.
Экспериментально исследована кинетика химических реакций: 1) диазотирования ароматических аминов и азосочетания в производстве азопигментов (алого концентрированного, лакокрасочного, желтого светопрочного); 2) окислительной конденсации в производстве химикатов-добавок (сульфенамида М) для полимерных материалов; 3) метанолиза сложных эфиров глицерина и высших карбоновых кислот. Предложены кинетические уравнения и определены их коэффициенты.
Определены физико-химические параметры композитного органического топлива, в т.ч. фракционный состав, плотность, кинематическая вязкость, температура вспышки, помутнения, застывания, кислотное число. Доказано, что наилучшими экологическими и энергетическими характеристиками обладает топливная смесь, состоящая из 50 об. % биодизельного топлива, 10 об. % изоамилового эфира масляной кислоты, 10 об. % октилового эфира масляной кислоты, 10 об. % гептилового эфира валериановой кислоты, 10 об. % нонилового эфира валериановой кислоты, 10 об. % нонилового эфира капроновой кислоты.
Экспериментально исследованы адсорбционные, механические и аэродинамические свойства блочных цеолитовых адсорбентов типа Х с целью их использования в установке короткоцикловой адсорбции при обогащении воздуха кислородом.
Разработаны математические модели: 1) статики и динамики непрерывных процессов диазотирования и азосочетания, учитывающие: особенности кинетики процессов растворения твердой фазы ароматического амина (имеющего полидисперсный состав при диазотировании) и кристаллизации пигмента алого лакокрасочного, протекающих в смешанной диффузионно-кинетической области; закономерности формирования колористических и физико-технологических показателей пигмента алого лакокрасочного в зависимости от -среды и других условий осуществления процесса азосочетания [58, 59]; 2) периодического процесса окислительной конденсации при синтезе сульфенамида М с учетом химических реакций образования побочных продуктов; 3) нестационарных тепло- и массообменных процессов при адсорбции азота из газовоздушной смеси сплошным пористым цеолитовым адсорбентом (модель позволяет рассчитывать профили концентрации кислорода и азота в газовой и твердой фазах, температуры адсорбента и газовой фазы по высоте адсорбента в зависимости от времени) [60]; 4) непрерывного процесса синтеза бифункциональных кислородсодержащих соединений по реакции нуклеофильного замещения в аппарате с вихревым слоем ферромагнитных частиц (модель позволяет рассчитать поле скоростей реакционной смеси, электромагнитодинамику вихревого аппарата, кинетику реакций нуклеофильного замещения в присутствии гомогенного щелочного катализатора) [25, 26];
5) нестационарного процесса теплообмена в прессоснастке при СВС-прессовании твердосплавных материалов на основе дисилицида молибдена.
Разработан неизотермический метод расчета толщины стенки пресс-формы с учетом допустимых значений пределов прочности и текучести материала стенки пресс-формы при расчетной температуре, обеспечивающий значительную экономию материала для изготовления прессоснастки процессов СВС-прессования твердосплавных материалов [22].
Практическая значимость. Определяется решением важной народно-хозяйственной проблемы реконструкции и создания новых гибких МХП синтетических красителей; химикатов-добавок для полимерных материалов; композитного органического биодизельного топлива; малогабаритных медицинских концентраторов кислорода и бортовых кислороддобывающих установок на базе короткоцикловых адсорбционных установок; технологической оснастки процесса СВС-прессования твердосплавных материалов с позиций энерго- и ресурсосбережения, экологической безопасности и надежности.
На базе экспериментального исследования кинетики химических реакций, адсорбционных, механических и аэродинамических свойств блочных цеолитовых адсорбентов типа Х и математических моделей разработаны и исследованы энерго- и ресурсосберегающие непрерывные технологические процессы синтеза азопигментов, метанолиза сложных эфиров глицерина и высших карбоновых кислот, обогащения воздуха кислородом в двухадсорберной установке короткоцикловой адсорбции с вакуумной десорбцией, СВС-прессования твердосплавных материалов на основе дисилицида молибдена.
С использованием разработанных методов, быстродействующих алгоритмов оптимизации и оптимального управления в условиях неопределенности выполнено интегрированное проектирование высокопроизводительных гибких автоматизированных промышленных установок синтеза азопигментов, определены области изменения неопределенных параметров математической модели, в пределах которых конструкции химических реакторов обеспечивают качественное и безопасное осуществление процессов тонкого органического синтеза, синтезирована система автоматического управления нестационарным процессом синтеза сульфенамида М. Предложены и обоснованы оригинальные конструкции турбулентных трубчатых реакторов с диффузор-конфузорными устройствами турбулентного перемешивания и перспективные системы автоматического регулирования и адаптивной статической оптимизации для безопасного и качественного осуществления непрерывных процессов тонкого органического синтеза в многоассортиментных производствах азокрасителей, пигментов и химикатов-добавок для полимерных материалов.
Результаты работы рекомендованы и приняты к реализации Тамбовским ОАО “Пигмент”, ОАО “НИИХИМПОЛИМЕР” г. Тамбов при проектировании гибких автоматизированных МХП тонкого органического синтеза.
С использованием системного подхода и математической модели нестационарных тепло- и массообменных процессов короткоцикловой адсорбции разработаны оригинальные конструкции адсорберов для бортовых кислороддобывающих установок и медицинских концентраторов кислорода [54]. Результаты работы приняты к реализации в ОАО “Корпорация «Росхимзащита»”.
С использованием системного подхода и математической модели непрерывного процесса биоконверсии растительного масла в биотопливо при наложении вращающегося электромагнитного поля разработаны оригинальная конструкция аппарата с вихревым слоем [55], технологическая схема производства биодизельного топлива и определены оптимальные условия осуществления импульсных, механических, акустических, тепловых и электрических воздействий на сложные эфиры глицерина и высших карбоновых кислот: величина магнитной индукции вращающегося электромагнитного поля – 0,13 Тл, магнитный момент – 8,6310–5 Ам2, напряжённость магнитного поля – 398,01 А/м, коэффициент заполнения аппарата цилиндрическими ферромагнитными частицами - 0,12-0,15, размеры цилиндрических ферромагнитных частиц - l=11-13 мм, d=1,0-1,1 мм, продолжительность процесса метанолиза ~ 3 с.
На основе математического моделирования нестационарного процесса теплообмена в прессоснастке при СВС-прессовании образцов разработана ресурсосберегающая методика расчета корпусов прессформы, позволившая обосновать возможность использования тонкостенных прессформ для СВС-прессования твердосплавных материалов на основе дисилицида молибдена без применения сыпучего теплоизолятора [57, 61, 62].
Разработана методология интегрированного проектирования научно-образовательных систем инновационно-ориентированной подготовки инженерных кадров в области системного анализа, математического моделирования и автоматизированного проектирования энерго- и ресурсосберегающих гибких автоматизированных химико-технологических систем. Рекомендации и предложения по управлению инновационно-ориентированной подготовкой инженерных кадров используются в учебном процессе Тамбовского государственного технического университета и Воронежского государственного университета инженерных технологий при подготовке дипломированных специалистов, бакалавров и магистров по специальности «Проектирование технологических машин и комплексов» и направлениям «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в нефтехимии, химической технологии и биотехнологии», «Химическая технология», «Биотехнология», «Технологические машины и оборудование».
Научные публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 95 работ, в том числе монография, более 30 статей в журналах рекомендованных ВАК, 2 учебных пособия, 3 патента и 7 свидетельств о регистрации программ для ЭВМ.
Апробация результатов работы. Основные положения диссертации докладывались и обсуждались на международных научных конгрессах, симпозиумах и конференциях: International Meeting on Chemical Engineering, Environmental Protection and Biotechnology, Franktfurt am Main, Germany, 2000; European Symposium on Computer Aided Process Engineering (ESCAPE’11, Kolding, 2001; IV European Congress of Chemical Engineering, Granada, Spain, 2003; Symposiums der Internationalen Gesellschaft fur Ingenierpadagogik, Fachhochschule Karlsruhe, Germany, 2003; European Symposium on Computer Aided Process Engineering (ESCAPE’14), Lisbon, Portugal, 2004; Международные научные конференции «Математические методы в технике и технологиях» (ММТТ-14, Смоленск, 2001; ММТТ-15, Тамбов, 2002; ММТТ-16, Санкт Петербург, 2003; ММТТ-17, Кострома, 2004; ММТТ-18, Казань, 2005; ММТТ-19, Воронеж, 2006; ММТТ-20, Ярославль, 2007; ММТТ-21, Саратов, 2008; ММТТ-22, Псков, 2009; ММТТ-24, Киев, 2011; ММТТ-25, Волгоград, 2012); VI Международная научная конференция (к 90-летию со дня рождения академика В.В. Кафарова), РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2004; Международная научная конференция «Энергоресурсосберегающие технологии и оборудование, экологически безопасные производства», Иваново, 2004; Международная научная конференция по химической технологии ХТ”07, Москва, 2007; 7th World Congress of Chemical Engineering. SECC, Glasgow, Scotland, 2005; European Symposium on Computer Aided Process Engineering (ESCAPE’16), Garmisch-Partenkirchen, Germany, 2006; European Congress of Chemical Engineering (ECCE-6), Copenhagen, 2007; European Symposium on Computer Aided Process Engineering (ESCAPE’18), Lion, France, 2008; 37th International IGIP Symposium «Engineering competencies – traditions and innovations», Moscow, 2008; Joint International IGIP-SEFI Annual Conference 2010 «Diversity unifies – Diversity in Engineering Education», Trnava, Slovakia, 2010; Международная научно-практическая конференция «Современные энергосберегающие тепловые технологии (сушка и влажностная обработка материалов (СЭТТ – 2011)», Москва, 2011; European Congress of Chemical Engineering (ECCE-2011), Berlin, Germany, 25-30 September 2011.
Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы из 268 источников. Объем диссертации составляет 395 страниц, из них 320 страниц текста, 65 рисунков, 28 таблиц, 3 приложения, акты о внедрениях.
Во введении сформулирована цель работы, обоснована ее актуальность, приведена аннотация основных результатов работы, показана научная новизна и практическая значимость, даны рекомендации по реализации результатов исследований в промышленности и научно-инженерной практике.
В первой главе (Современное состояние, проблемы и перспективы проектирования энерго- и ресрсосберегающих ХТП, аппаратов и систем) проводится критический анализ проблем и перспектив исследования и проектирования энерго- и ресурсосберегающих ХТП, аппаратов и систем, аппаратурно-технологического оформления сложных промышленных ХТС, функционирующих в том числе и в составе МХП (процессов тонкого органического синтеза при производстве азопигментов, химикатов-добавок для полимерных материалов, процессов комплексной переработки растительного сырья в органическое топливо, короткоцикловой адсорбции для обогащения воздуха кислородом и СВС-прессования твердосплавных материалов), включая вопросы моделирования, оптимизации, совершенствования управления и принятия решений с целью повышения эффективности функционирования объектов исследования.
На основе анализа литературных источников и результатов обследования ряда промышленных предприятий показано, что применяемые в совмещенных периодических МХП аппараты типовых конструкций мало пригодны для создания энерго- и ресурсосберегающих гибких ХТС. Совмещенные периодические МХП трудно поддаются традиционной автоматизации вследствие того, что периодические химические процессы нелинейны, нестационарны и вообще трудно управляемы из-за невозможности идентификации традиционными средствами контроля множества их состояний.
На примере анилинокрасочных производств – типичного представителя класса многоассортиментных МХП - доказывается: что 1) непрерывные технологические процессы позволяют обеспечить стабильное высокое качество продукции, более низкие (по сравнению с периодическими процессами) расходные нормы дорогостоящего сырья, снизить габариты и одновременно увеличить производительность установок МХП, значительно улучшить условия труда обслуживающего персонала за счет комплексной автоматизации; 2) требуется создание гибких (работоспособных) ХТП, аппаратов и систем. Под гибкостью ХТС здесь понимается ее способность к управлению и сохранению своего функционального назначения при случайном изменении внутренних и внешних неопределенных параметров . На стадии эксплуатации гибкого ХТП условия его осуществления, задаваемые технологическим регламентом производства, должны выполняться независимо от случайного изменения неопределенных параметров в заданной области за счет соответствующего выбора режимов функционирования ХТС , реализуемых с помощью управляющих воздействий в САУ.
В ходе критического обзора установлено, что: 1) при неопределенности изменения параметров сырья, технологических переменных и коэффициентов математической модели ХТС в заданной области только интегрированное (совместное) проектирование ХТС и САУ позволит обеспечить оптимальное (в смысле безопасности, энерго- и ресурсосбережения и качества выпускаемой продукции) функционирование ХТС; 2) новый подход к интегрированному проектированию при аппаратурно-технологическом оформлении ХТС должен предусматривать учет неопределенности в параметрах сырья, технологических переменных и коэффициентах математической модели ХТС в самой постановке задачи интегрированного проектирования, неопределенности вводятся как в критерий задачи оптимизации, так и в ограничения задачи; 3) наибольший интерес для интегрированного проектирования промышленных ХТС представляют двухстадийные задачи оптимизации с мягкими (вероятностными) и смешанными ограничениями; 4) наиболее эффективными методами решения двухстадийных задач оптимизации являются методы, развиваемые в научной школе профессора Островским Г.М. в ГНЦ НИФХИ им. Л.Я. Карпова и основанные на вычислении нижней и верхней оценок функции гибкости методом разбиений и границ; 5) оптимальные статические режимы функционирования ХТП, найденные из решения одностадийных задач оптимизации, могут быть реализованы в классе систем автоматического регулирования (АСР); 6) для реализации оптимальных режимов функционирования ХТС, найденных из решения двухстадийных задач оптимизации, необходимо использовать адаптивную систему статической оптимизации, позволяющую идентифицировать неопределенные параметры на стадии эксплуатации ХТС; 7) при выборе допустимой структуры АСР целесообразно использовать критерий структурной управляемости; 8) при оптимизации нестационарных режимов периодических ХТП наиболее эффективным является метод аналитического конструирования оптимальных регуляторов (АКОР) по критерию обобщенной работы, предложенный академиком А.А. Красовским; 9) наиболее эффективным методом исследования эффективности функционирования гибкого автоматизированного комплекса “ХТС – САУ” в условиях неопределенности является метод имитационного моделирования, обоснованный и развиваемый в научной школе, основанной академиком Кафаровым В.В. и профессором Бодровым В.И. в Тамбовском государственном техническом университете в 1970 году.
В главе показано, что создание новых гибких энерго- и ресурсосберегающих ХТС и модернизация действующих химических производств невозможны без разработки новых подходов к аппаратурно-технологическому оформлению ХТС, химической аппаратуры с заранее заданными статическими и динамическими характеристиками и специального математического обеспечения САУ, призванных обеспечить поддержание оптимальных режимов функционирования и выполнение регламентных ограничений с гарантированной вероятностью. Сложность решения вышеперечисленных задач усугубляется отсутствием теоретических основ, надежных методов и сравнительно простых (инженерных) вычислительных алгоритмов интегрированного синтеза гибких энерго- и ресурсосберегающих ХТС, функционирующих в составе МХП нового поколения.
В заключительном параграфе главы сформулированы проблема и задачи исследования.
Во второй главе (Новые подходы к аппаратурно-технологическому оформлению энерго- и ресурсосберегающих гибких ХТП) формулируются задачи оценки гибкости и статической оптимизации при аппаратурно-технологическом оформлении энерго- и ресурсосберегающих гибких ХТС, формирующем предпосылки эффективного управления и автоматизации.
Задачи статической оптимизации формулируются при следующих предположениях:
1) в жизненном цикле ХТС выделяются две стадии: проектирования и функционирования;
2) имеются регламентные требования и проектные ограничения, связанные с экономикой производства, взрывобезопасностью, экологией, качеством выпускаемой продукции;
3) имеются два типа переменных – конструктивные переменные , , (структура ХТС, тип аппарата, размеры оборудования и т.п.) и режимные (управляющие) переменные (температура, давление, расход и др.). На стадии функционирования, как правило, конструктивные переменные остаются постоянными, а управляющие переменные, вообще говоря, могут изменяться. Это позволяет учесть на стадии проектирования возможность настройки на стадии функционирования управляющих переменных для выполнения регламентных требований и проектных ограничений.
На стадии функционирования ХТС будем выделять три группы неопределенных параметров . К первой группе относятся параметры, значения которых могут быть определены (измерены) достаточно точно на стадии функционирования ХТС. Другими словами, на стадии функционирования имеется достаточный объем экспериментальной информации, позволяющий определить «точные» значения неопределенных параметров. Ко второй группе относятся параметры, которые не могут быть измерены (уточнены) на стадии функционирования. Область неопределенности для этих параметров остается такой же, как и на стадии проектирования. В третьей группе на стадии функционирования ХТС определяются точные значения только части неопределенных параметров, другая часть при этом остается неопределенной.
Как следует из главы 1, при проектировании ХТП, аппаратов и систем возникает задача совместного проектирования ХТС и системы автоматического управления режимами ее функционирования, при этом оптимальные конструктивные параметры аппаратурного оформления ХТП, режимы функционирования ХТС и настроечные параметры САУ выбираются из условия разумного компромисса между эффективной работой ХТС с точки зрения экономической эффективности, энерго- и ресурсосбережения (в статике) и качеством управления режимами функционирования ХТС (в динамике).
При формулировании задач аппаратурно-технологического оформления ХТС в условиях неопределенности вводится целевая функция и условия выполнения регламентных требований и проектных ограничений (далее ограничения). В качестве целевой функции мы будем использовать некоторую оценку эффективности функционирования (будущей работы) проектируемой ХТС, а в качестве ограничений - условия, гарантирующие гибкость (работоспособность) ХТС на стадии функционирования.
Введём множества показателей эффективности функционирования ХТС в статике и динамике и показателей технологических условий (ограничений), соответствующих технологическому регламенту эксплуатации ХТС и определяющих достижение целей, указанных в техническом задании на проектирование ХТС. Будем считать, что на множествах I и Q заданы функциональные зависимости , , отображающие множество ассортиментов МХП во множества допустимых показателей эффективности функционирования ХТС в статике и динамике и технологических условий (ограничений), соответствующих технологическому регламенту эксплуатации ХТС.
Решение задачи интегрированного проектирования сложной ХТС невозможно простым перебором возможных структур (технологий) получения заданных ассортиментов продукции, типов аппаратурно-технологического оформления процессов, классов и структур систем управления, векторов конструктивных и режимных переменных из-за высокой размерности задачи, нелинейности технологических процессов, сложности алгоритмов вычисления компонент векторной целевой функции . Требуется декомпозиция задачи, разработка стратегии применения методов интегрированного проектирования, поскольку допустимая область проектных параметров строится в ходе самого процесса проектирования.
Мы будем называть химико-технологическую систему гибкой, а соответствующую ей конструкцию допустимой, если на стадии функционирования мы можем удовлетворить все ограничения (жесткие и мягкие) при условии, что неопределенные параметры могут принимать любые значения из области неопределенности .
Объединяя целевую функцию и условие стохастической гибкости ХТС - или ), , ограничения задачи - сформулируем одностадийную задачу интегрированного проектирования (ОЗИП) при аппаратурно-технологическом оформлении ХТС в условиях неопределенности:
(1)
(2)
где вероятность выполнения ограничения , функция плотности вероятности случайной переменной , заданные значения (гарантированные) вероятности выполнения ограничений.
Возможна и другая формулировка ОЗИП, где в качестве критерия будет использоваться его верхняя граница, которая не может быть нарушена с заданной вероятностью :
, (3)
(4)
, (5)
где - новая переменная, ограничивающая целевую функцию . В задаче (3)-(5) мы ищем наименьшее значение переменной , для которой условие удовлетворяется с заданной вероятностью . Таким образом, решив задачу ОЗИП (3)-(5), мы находим конструкцию ХТС и режим , которые гарантируют, что в процессе функционирования ХТС целевая функция будет меньше или равна с вероятностью .
Ясно, что постановка и решение задачи ОЗИП при аппаратурно-технологическом оформлении ХТС приводят к не вполне экономичным конструкциям аппаратов, так как не допускается использование настройки управляющих переменных на стадии функционирования ХТС.
При формулировке двухстадийных задач интегрированного проектирования (ДЗИП) при аппаратурно-технологическом оформлении ХТС в автореферате будут рассмотрены только 2 случая, применимые для проектирования промышленных ХТС (в диссертации рассмотрены 4 случая).
1. На стадии функционирования ХТС можно определить точные значения неопределенных параметров, при этом все ограничения являются мягкими и должны быть удовлетворены с заданной вероятностью зад.
Для данного случая задача ДЗИП имеет следующий вид:
(6)
(7)
где , (8)
, (9)
теоретико-множественная разность,
,,
- штрафной коэффициент.
Ясно, что оптимальное значение целевой функции этой задачи зависит от a, d, , , и пусть z(a, d, , ) – решение этой задачи. Тогда переменные a, d, должны быть выбраны таким образом, чтобы ограничения удовлетворялись с заданной вероятностью и среднее значение величины принимало минимальное значение. Формулировка задачи в этом случае будет иметь вид:
(10)
, (11)
(12)
. (13)
Заметим, что неравенство (12) гарантирует удовлетворение ограничений с вероятностью не меньшей зад. В определении области (13) используются значения z(a, d, , ) управляющих переменных, полученных из решения внутренней задачи оптимизации, а штрафной коэффициент используется как дополнительная поисковая переменная.
2. На стадии функционирования ХТС можно определить точные значения неопределенных параметров, при этом имеют место смешанные ограничения: ограничения с номерами являются мягкими и должны удовлетворяться с заданной вероятностью , а ограничения с номерами - жесткими, .
В этом случае формулировка задачи ДЗИП будет иметь вид:
, (14)
(15)
, (16)
где определяется как (8), - как (9), область - как (13), штрафной коэффициент; - величина стохастической гибкости.
Здесь - множество тех значений , для которых могут быть выполнены ограничения задачи, и . В критерии оптимизации для каждого переменная должна выбираться из условия минимума при выполнении ограничений , а при из условия минимизации функции, учитывающей величину и штраф за нарушение ограничений .
Возможна и другая формулировка задачи ДЗИП, где в качестве критерия будет использоваться его верхняя граница, которая не может быть нарушена с заданной вероятностью :
(17)
, (18)
(19)
. (20)
В задаче (17)-(20) скалярная переменная (аналог конструктивных переменных);функции ограничений;- критерий оптимизации.
Анализ постановок задач ОЗИП и ДЗИП при аппаратурно-технологическом оформлении ХТС в условиях неопределенности в параметрах сырья, технологических переменных и коэффициентах математической модели химико-технологического процесса показывает, что вектор вводится в целевую функцию, математическую модель, проектные и регламентные ограничения оптимизационных задач, решение которых позволит обеспечить оптимальное (в смысле заданной целевой функции) функционирование и работоспособность ХТС (по сравнению с другими альтернативными вариантами) при любых значениях параметров с неопределенностью из области возможных значений .
Для решения сформулированных задач разработаны экономичные (в смысле скорости сходимости и быстродействия) алгоритмы [1, 2, 13, 14, 34, 46 ].
В третьей главе (Методология интегрированного проектирования гибких автоматизированных ХТП, аппаратов и систем) проведен анализ гибкой автоматизированной ХТС в составе МХП как кибернетической системы и на основе современных методов системного анализа, математического и физического моделирования разработаны теоретические принципы (потенциальной гибкости; сопряженности аппаратурно-технологического оформления с требуемым ассортиментом продукции; блочно-модульной организации МХП; эволюционизируемости конструкций химической аппаратуры и модульной структуры технологических аппаратов; управляемости аппаратов и технологических установок; сопряженности конструкций технологических аппаратов с множеством оптимальных статических и динамических режимов, соответствующих производству требуемого ассортимента продукции; экологической безопасности) и стратегия интегрированного проектирования гибких автоматизированных ХТС. В соответствии с предлагаемой стратегией задача интегрированного проектирования декомпозируется на последовательно и итерационно решаемые три блока основных задач (рис. 1): 1) генерирование альтернативных вариантов ХТС, удовлетворяющих условиям гибкости: решение одно- или двухстадийных задач оптимизации конструктивных и режимных (управляющих) переменных ХТС в условиях неопределенности, определение допустимой области изменения неопределенных переменных (параметров сырья, технологических переменных и коэффициентов математической модели) ХТС, в пределах которой обеспечивается заданное регламентом производства (в смысле безопасности, энерго- и ресурсосбережения и качества выпускаемой продукции) функционирование ХТС; 2) исследование динамических свойств технологических аппаратов ХТС и выбор альтернативных классов и структур САУ ХТП, удовлетворяющих условиям структурной наблюдаемости и управляемости; решение задач оптимальной стабилизации стационарных режимов непрерывных процессов и оптимального управления периодическими процессами МХП; 3) попарное сравнение альтернатив и выбор наилучшего варианта аппаратурно-технологического оформления ХТС решением многокритериальной задачи оптимизации для альтернативных комплексов «ХТС – САУ».
Рис. 1 Стратегия принятия решений при интегрированном проектировании автоматизированных ХТС: ТЗ – техническое задание; АО – аппаратурное оформление; САУ – система автоматического управления
При проектировании многоассортиментных МХП вначале решаются задачи выбора оптимального ассортимента выпускаемой продукции и определения оптимального состава технологических блоков и их числа (на рис. 1 не показаны), а также множества временных конфигураций технологических установок (структуры производства ), расписание перенастройки и функционирования установок.
В качестве альтернативных классов систем автоматического управления будем рассматривать замкнутые (с обратной отрицательной связью) и разомкнутые системы, предназначенные для решения задач стабилизации режимов, адаптивной статической оптимизации, динамической оптимизации (определение программы управления), программного управления (реализации известной программы управления) и оптимального управления нестационарными режимами ХТС (для периодических процессов).
Выбор структуры системы автоматической стабилизации оптимальных режимных переменных осуществляется с использованием регулируемых (наблюдаемых) переменных и управляющих воздействий, полученных в результате анализа структурной матрицы системы линеаризованных уравнений динамики ХТС. При этом учитываются наблюдаемость выходных переменных ХТС, оценка затрат на разработку необходимых датчиков, приборов, возможность и точность прогноза выходных переменных по косвенным показателям, управляемость ХТС с той или иной комбинацией управляющих воздействий.
Для допустимых структур САУ проводится исследование динамических показателей ХТС (регулируемости и инерционности по Б.Н. Девятову) по каналам управления (регулирования) . В том случае, если управляемые в статике ХТС имеют неудовлетворительные динамические характеристики, то производится коррекция конструктивных параметров и управляющих переменных ХТС (найденных на первом этапе), либо выбираются новые типы аппаратурного оформления ХТС.
Таким образом, при интегрированном проектировании ХТП, аппаратов и системы управления показатель регулируемости должен являться либо одной из составляющих векторной целевой функции, либо функцией ограничений, накладываемых на динамические свойства объекта управления [35-37].
Для решения задач синтеза энерго- и ресурсосберегающего управления нелинейными (по фазовым координатам) химическими процессами в замкнутой САУ разработаны высокоэффективные методы АКОР по критерию обобщённой работы академика А.А. Красовского [1].
На завершающем этапе интегрированного проектирования осуществляется решение многокритериальной задачи оптимизации для альтернативных комплексов «ХТС – САУ». В ходе имитационных исследований помимо вычисления оценок показателей энерго- и ресурсосбережения, экономической целесообразности также определяется техническое задание на точность и быстродействие информационно-измерительной подсистемы, алгоритмов оптимального управления, исполнительных механизмов и устройств управления, на разработку подсистем адаптации моделей и алгоритмов управления. По результатам имитационных исследований проверяется достижимость поставленных целей функционирования ХТС и осуществимость требований технического задания на проектирование. В том случае, если эти требования не достижимы, осуществляется переход к новым типам аппаратурного оформления ХТС или выбору новой структуры ХТС [1, 13, 23, 35-37].
В четвертой главе (Экспериментальное исследование кинетики, компьютерное моделирование и системный анализ ХТП) на основе современных методов системного анализа, математического и физического моделирования проводится исследование кинетики, компьютерное моделирование и системный анализ объектов исследования и интегрированного проектирования: химических процессов синтеза азопигментов и химикатов-добавок для полимерных материалов [1, 3, 5, 6, 12, 15], процесса обогащения воздуха кислородом методом короткоцикловой адсорбции [18, 20, 30, 32, 48], непрерывного процесса метанолиза сложных эфиров глицерина и высших карбоновых кислот (триацилглицеринов растительных масел) при наложении вращающегося электромагнитного поля [25, 26, 33, 47] и тепловых процессов СВС-прессования твердосплавных материалов [17, 22, 27, 31, 49].
Далее в автореферате из-за его ограниченного объема описывается методика применения современных методов системного анализа, математического и физического моделирования в полном объеме при исследовании, оптимизации и интегрированном проектировании только непрерывных процессов тонкого органического синтеза (диазотирования и азосочетания), реакторных установок, ХТС и САУ в составе многоассортиментного производства азопигментов.
При осуществлении непрерывных процессов тонкого органического синтеза (химических реакций диазотирования и азосочетания) значительное влияние на скорость образования целевых и побочных продуктов реакций оказывает интенсивность перемешивания реакционных сред. В ходе химического процесса диазотирования происходит растворение твердых частиц ароматического амина в среде солянокислой суспензии, образование неустойчивых соединений (азотистой кислоты и диазосоединения) и выделение тепла. Для осуществления процессов тонкого органического синтеза были разработана оригинальная конструкция турбулентного трубчатого реактора с диффузор-конфузорными устройствами, позволяющими осуществлять химические процессы в высокотурбулентных потоках (рис.2).
Основными элементами реактора являются вертикально расположенные трубчатые модули 1, соединительные колена 2, форсунки для распыления нитрита натрия 3, диффузор-конфузорные устройства турбулизации потока 4 и теплообменные рубашки 5. Солянокислая суспензия ароматического амина непрерывно подается в реактор одновременно с водным раствором нитрита натрия, подача которого распределена по длине трубчатой части реактора. Подача раствора нитрита натрия в реактор осуществляется через форсунки, смонтированными непосредственно перед тремя диффузор-конфузорными устройствами турбулизации потока на входе в реактор, на ом и ом метрах длины реактора. Диаметр dтр вертикальной трубы выбирается однозначно из условий обеспечения заданной производительности, неосаждения твердой фазы и турбулентности режима течения реакционной массы. Чтобы избежать нарушения условий работоспособности реактора, необходимо выбрать такой диаметр трубы, которому будет соответствовать максимально возможный интервал допустимых концентраций амина для выбранной производительности. Такому условию соответствует диаметр трубы dтр, равный 40 мм, концентрация твердой фазы амина [300…400] моль/м3.
Отличительной особенностью комбинированного реактора является наличие диффузор-конфузорных устройств турбулизации потока, работоспособность которых определяется условиями обеспечения турбулентности гидродинамического режима течения. Основными параметрами, определяющими эти условия, являются диаметр диффузор-конфузорных камер смешения D, длина диффузор-конфузорной камеры lк , угол расширения диффузора aд и сужения конфузора aк , а также концентрация амина в питании реактора. Конструктивными параметрами реактора являются длина реактора L, состоящего из четырехметровых модулей, внутренний диаметр трубы модуля dтр и объем камеры смешения Vкам.
В диффузор-конфузорных устройствах с углом расширения д > 40 происходит полный отрыв потока от стенок диффузора с образованием интенсивных обратных токов и завихрений. Отрыв потока распространяется дальше на участок постоянного сечения за диффузором, поэтому чтобы сгладить турбулизацию потока реакционной среды за диффузором, необходимо наличие участка цилиндрической формы. На этом участке полное выравнивание потока по сечению достигается на расстоянии lк = (8…10) D, где D – диаметр выходного сечения диффузора.
Конфузор служит для окончательного выравнивания потока при переходе из камеры смешения в трубчатую часть реактора. Для выравнивания профиля скорости потока целесообразно принять угол сужения конфузора к равным 30…40. Следовательно, для более интенсивного подвода нитрита натрия в реакционную зону можно применять камеры смешения с параметрами: диаметр камеры смешения D = 0,1 м, длина камеры lк = 1,0 м, угол расширения диффузора д = 60 и сужения конфузора к = 30.
Таким образом, отдельная секция реактора состоит из устройства смешения, смонтированного на входе в аппарат; трубчатой части и диффузор-конфузорных устройств турбулизации потока (камер смешения).
Экспериментальные исследования статических и динамических режимов процессов диазотирования и азосочетания проводили на пилотной установке в НОЦ ТГТУ - ОАО «Корпорация «Росхимзащита» «Новые химические технологии» в широком диапазоне изменения факторов эксперимента: расхода солянокислой суспензии амина , концентрации твердой фазы амина , температуры солянокислой суспензии амина в питании ректора диазотирования, -среды азосочетания, отношения мольных расходов азо- и диазосоставляющей в питании реакторной установки азосочетания.
Адекватность математических моделей проверяли по обширному массиву экспериментальных данных, полученных в ходе проведенных экспериментальных исследований на пилотной установке. Среднеквадратичное отклонение расчетных от экспериментальных данных для моделей статики не превышает 10%, максимальное рассогласование - 14%; для моделей динамики – 12% и 15%, соответственно.
Проведены серии вычислительных экспериментов по исследованию статических режимов функционирования реакторных установок диазотирования с диффузор-конфузорными устройствами турбулизации потока и циклического типа. Технологическим регламентом непрерывного производства азопигментов к реакторной установке диазотирования предъявляются следующие требования (ограничения): по выходу диазосоединения - KD 98,0%; по “проскоку” твердой фазы амина - h 0,25%; по содержанию диазосмол - Пc 0,5% и нитрозных газов - П 0,5% в диазорастворе. Выполнение вышеперечисленных требований необходимо обеспечить в условиях неопределенности отдельных параметров: концентрации твердой фазы амина =380,0(±4%) моль/м3, кинетических коэффициентов растворения твёрдой фазы амина А=5,4105(±5%), кинетических коэффициентов (энергий активации E04 = 87150(±0,2%) Дж/моль, E05=63690(±0,2%) Дж/моль) реакций разложения диазосоединения.
На рис. 3 представлены статические характеристики и области допустимых режимов функционирования реакторной установки диазотирования в координатах «доля расхода раствора нитрита натрия в первую секцию реактора - температура солянокислой суспензии амина на входе в реактор при варьировании неопределенного параметра - концентрации твёрдой фазы амина в питании реакторной установки (рис. 3б). Анализ графиков и областей допустимых режимов функционирования реакторной установки диазотирования производительностью 1000 т/год позволяет следующие выводы: 1) при случайных отклонениях концентрации твердой фазы амина от регламентного значения и кинетических коэффициентов уравнении растворения A и энергий активации образования диазосмол E04, E05 от номинальных значений выход диазосоединения снижается, и нарушаются требования технологического регламента (ограничения). Это обстоятельство позволяет рассматривать эти переменные как неопределенные параметры; 2) для управления процессом диазотирования целесообразно использовать распределение подачи раствора нитрита натрия по длине реактора , добиваясь при этом стабилизации оптимального профиля температуры реакционной среды по длине трубчатого реактора; 3) при изменении неопределенных параметров в заданных пределах существуют допустимые области изменения управляющих переменных, и имеет место пересечение этих областей (заштрихованная область), что подтверждает возможность и целесообразность постановки задачи оптимизации реакторных установок диазотирования в условиях неопределённости.
Технологическим регламентом непрерывного производства азопигментов к реакторной установке азосочетания предъявляются следующие требования (ограничения): по выходу пигмента - K 99,0%; по содержанию диазосмол - Пc 0,1%; по колористическим и физико-технологическим свойствам пигмента , . Выполнение вышеперечисленных требований к реакторным установкам необходимо обеспечить в условиях неопределенности отдельных входных параметров: входной концентрации диазосоставляющей CD = 394 (±5%) моль/м3, входной концентрации азосоставляющей CAz = 487 (±5%).
На рис. 4 представлены статические характеристики и области допустимых режимов функционирования реакторной установки азосочетания трубчатого типа при различных значениях неопределенной переменной - концентрации диазосоединения CD в питании реактора азосочетания.
Анализ графиков и областей допустимых режимов функционирования реакторной установки азосочетания производительностью 1000 т/год позволяет следующие выводы: 1) при проведении процесса азосочетания отклонение входных концентраций диазо- и азосоставляющих CD, CAz от номинальных значений приводит к нарушениям технологических ограничений. 2) для управления процессом азосочетания целесообразно использовать pH реакционной среды и мольное соотношение подач диазо- и азосотавляющей в питании реактора ; 3) при изменении неопределенных параметров в указанных пределах существуют допустимые области изменения управляющих переменных и имеет место пересечение этих областей, что подтверждает возможность и целесообразность постановки задач оптимизации статических режимов в условиях неопределённости.
В пятой главе (Интегрированное проектирование автоматизированных ХТП, аппаратов и систем в условиях неопределенности) рассматриваются вопросы интегрированного проектирования аппаратурно-технологического оформления гибких энерго- и ресурсосберегающих ХТП, аппаратов и систем в составе производства азопигментов и химикатов-добавок для полимерных материалов [1, 7, 8, 11, 13, 15, 16], процесса обогащения воздуха кислородом методом короткоцикловой адсорбции [1, 18, 45], непрерывного процесса метанолиза сложных эфиров глицерина и высших карбоновых кислот при наложении вращающегося электромагнитного поля [25, 26, 33] и тепловых процессов СВС-прессования твердосплавных материалов [49, 51] в условиях неопределенности.
Техническое задание на проектирование гибкой энерго- и ресурсосберегающей ХТС тонкого органического синтеза в составе многоассортиментного производства азокрасителей включает: производительность – 1000 т/год; выход диазосоединения – 98,0%; «проскок» твердой фазы амина в реакторе – 0,5%; содержание диазосмол в диазорастворе – 0,5%; содержание нитрозных газов в диазорастворе – 1%.
Переходные процессы в системах стабилизации режимных
переменных процесса диазотирования должны удовлетворять требованиям:
- при регулировании концентрации кислоты в зоне реакции диазотирования - время регулирования – мин; перерегулирование – ; число колебаний за время регулирования – ; степень затухания переходного процесса – , что соответствует показателю колебательности ; допустимая статическая ошибка регулирования – моль/м3;
- при регулировании температуры в первой секции трубчатого реактора диазотирования - время регулирования температуры в первой секции трубчатого реактора диазотирования – 1,0…1,2 мин; в последующих секциях реактора – 1,5…2,0 мин; перерегулирование – 0,2; число колебаний за время регулирования и степень затухания соответствуют вышеприведенным значениям при регулировании концентрации азотистой кислоты; статическая ошибка регулирования – К.
Выполнение вышеперечисленных требований ТЗ на проектирование реакторных установок необходимо обеспечить в условиях неопределенности концентрации твердой фазы амина , среднего радиуса частиц амина, кинетических коэффициентов (растворения твердой фазы амина, энергий активации при разложении диазосоединения ).
В качестве целевой функции (критерия интегрированного проектирования) будем использовать приведенные затраты на производство 1 т пигмента.
Внутреннюю и внешнюю задачи нелинейного программирования в задачах ОЗИП и ДЗИП решали методом последовательного квадратичного программирования с использованием программы “ROPUD”, разработанной сотрудниками лаборатории математического моделирования НИФХИ им. Л.Я. Карпова, г. Москва под руководством д.т.н., профессора Островского Г.М. Вероятностные интегралы вычисляли методом Монте-Карло. Число стохастических испытаний выбиралось опытным путем из условия несущественного влияния двукратных изменений числа экспериментов на результаты решения задачи оптимизации (оно выбиралось равным 100).
Сравнительный анализ результатов решения задач оптимизации в номинальной точке (без учета неопределенности), ОЗИП и ДЗИП показывает, что гибкие реакторные установки диазотирования и азосочетания должны обладать следующими коэффициентами запаса по числу секций: 1) для задачи ОЗИП с жесткими ограничениями – ; 2) для задачи ОЗИП с мягкими ограничениями – ; 3) для задачи ДЗИП со смешанными ограничениями - .
Решение задачи интегрированного проектирования реакторной установки диазотирования предусматривает также определение оптимальных заданий регуляторам САУ z* Z (распределение температуры реакционной среды и подачи нитрита натрия по зонам , i = 1, 2, 3 (длине) трубчатой части реактора диазотирования), структуры и вектора настроечных параметров САУ. На рис. 5 представлена принципиальная технологическая и функциональная схема автоматизации реакторной установки синтеза азопигментов (алого, лакокрасочного и желтого светопрочного) непрерывного действия производительностью 1000 т пигмента/год, разработанная в соответствии с методологией интегрированного синтеза.
Рис. 5 Схема непрерывного технологического процесса синтеза азопигментов
Солянокислую суспензию амина (3-нитро-4-аминотолуола) с заданной концентрацией приготавливают в аппарате 1. Процесс диазотирования 3-нитро-4-аминотолуола нитритом натрия в присутствии 2,5…3-кратного избытка соляной кислоты осуществляют непрерывно в турбулентном трубчатом реакторе диазотирования 2, куда солянокислая суспензия амина подается центробежным насосом 3. Водный раствор нитрита натрия непрерывно и распределенно (по длине трубчатого реактора) подают в реакторную установку 2 с помощью системы дозирующих насосов 4 таким образом, чтобы избыточная концентрация азотистой кислоты (диазотирующего агента) в зоне реакции диазотирования находилась в пределах 7,0…14,0 моль/м3. Процесс диазотирования осуществляют при турбулентном режиме движения потока реакционной массы при заданном (оптимальном) температурном профиле. Полученный диазораствор непрерывно подается на стадию очистки, которая осуществляется с помощью ультрацентрифуги 5, и далее в емкость 6.
Очищенный раствор диазосоединения самотеком непрерывно поступает в турбулентный трубчатый реактор азосочетания 7. В реактор 7 одновременно подают растворы азосоставляющей (b-нафтолята или анилида ацетоуксусной кислоты в зависимости от марки пигмента) и наполнителя (хлористого бария, гидроокиси алюминия). Подача щелочного агента осуществляется распределенно по длине реактора 7 для формирования оптимального профиля pH-среды сочетания.
Суспензии азопигментов накапливаются в специальных аппаратах-сборниках для проведения последующих операций термообработки и транспортировки на заключительные стадии физико-механической обработки (фильтрования, сушки и размола).
Автоматическая система регулирования переменных состояния реакторных установок диазотирования и азосочетания включает контуры I – VII, реализующие найденные при решении задачи статической оптимизации оптимальные значения режимных (управляющих) переменных. В контуре I поддерживается оптимальное значение расхода солянокислой суспензии амина (датчик (Д1), регулятор (Р1), клапан (К1)) с коррекцией по концентрации азотистой кислоты в третьей зоне реакторной установки диазотирования (Д2(1,2,3), корректирующий регулятор (КР1)). Оптимальное распределение подачи нитрита натрия в зоны реакторной установки диазотирования обеспечивается системой высокоточных дозирующих насосов. В контурах II – IV поддерживается оптимальный профиль температуры в зонах 1, 2, 3 диазотирования (Д3(1,2,3), Р2(1,2,3), К2(1,2,3)). Соотношение расходов азосоставляющей и диазораствора в питании реакторной установки азосочетания поддерживается в контуре V с помощью Д4, Д5, Р3 и К3. Наконец, оптимальный профиль pH среды азосочетания реализуется в контурах VI и VII (Д6(1,2), Д7(2), Р4(1,2), КР2, К4(1,2)).
