Введение к работе
Актуальность диссертационной работы. Натриевая соль карбоксиметилцел-люлозы (Na-КМЦ) представляет собой эфир целлюлозы. Na-КМЦ – это продукт реакции целлюлозы с монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью в присутствии щелочи.
В процессе синтеза карбоксиметилцеллюлозы получается технический продукт, содержание примесей в котором может достигать 50 %, что ограничивает в ряде случаев его применение. В зависимости от степени очистки Na-КМЦ применяется в качестве эмульгатора и стабилизатора пищевой и фармацевтической промышленности, а также в качестве регулятора свойств буровых растворов.
В настоящее время в России отсутствует промышленное производство очищенной Na-КМЦ. Внутренний рынок полностью занят продукцией производства США, Италии, КНР.
Современное производство технической Na-КМЦ ведется суспензионным способом, для синтеза наилучшим растворителем является изопропиловый спирт (ИПС). Основной принцип удаления примесей из КМЦ заключается в их экстракции с помощью растворителей, которые растворяли бы побочные продукты и не растворяли основной продукт – КМЦ. Технические решения по очистке КМЦ сводятся главным образом к поиску таких экстрагентов или переводу Na-соли КМЦ в нерастворимое состояние. Для очистки технической Na-КМЦ чаще применяются водные растворы этилового или метилового спиртов.
Применение водных растворов ИПС для удаления примесей ограничено из-за относительно невысокой растворимости. Однако использование различных спиртов для синтеза и очистки Na-КМЦ создает как технологические, так и экономические проблемы. В этой связи представляет интерес исследование процесса, при котором ИПС будет использоваться не только для синтеза, но и для очистки Na-КМЦ.
Для правильной организации технологического процесса очистки с использованием ИПС необходимы различные данные, например, о растворимости примесей в его водных растворах различной концентрации, данные о распределении примесей между Na-КМЦ и водными растворами ИПС. Однако такие данные в литературе отсутствуют, также отсутствуют инженерные методики расчета процесса очистки водными растворами ИПС.
В связи с вышеизложенным, актуальными являются исследование и разработка технологического процесса очистки натрий-карбоксиметилцеллюлозы (Na-КМЦ) методом экстракции водными растворами ИПС, определение технологических режимов получения очищенной Na-КМЦ.
Цель работы – разработка технологического процесса очистки Na-КМЦ методом экстракции водными растворами ИПС и его практическая реализация, а также определение технологических режимов получения очищенной Na-КМЦ.
Задачи исследования.
-
Разработать математическое описание процесса экстракции примесей из технической Na-КМЦ. Составить алгоритм и блок-схему ступенчатой очистки технической Na-КМЦ, которые позволят определять содержание основного вещества в Na-КМЦ после каждой ступени экстракции с учетом степени отжима, концентрации экстрагента и жидкостного модуля.
-
Провести экспериментальные исследования процесса экстрактации приме-
сей из технической Na-КМЦ. Разработать методики проведения экспериментов и изготовить лабораторные установки по исследованию предельной растворимости примесей, входящих в состав технической Na-КМЦ, кинетики экстракции примесей из Na-КМЦ водными растворами ИПС. Проверить адекватность разработанного математического описания.
-
Разработать инженерную методику определения структуры и режимов процесса очистки технической Na-КМЦ, которая позволит получить продукт с заданным содержанием основного вещества.
-
Экспериментально подтвердить эффективность использования методики расчета ступенчатой очистки технической Na-КМЦ с целью получения продукта с содержанием основного вещества от 90 до 99 %.
Объекты, предметы и методы исследования.
Объектом исследования является процесс экстрагирования примесей из технической Na-КМЦ. Предмет исследования – система: техническая Na-КМЦ и водные растворы ИПС. Сочетание теоретических и экспериментальных исследований позволяет решить поставленные задачи.
Научная новизна работы.
1. Разработано математическое описание процесса ступенчатой экстракции
примесей из технической Na-КМЦ, позволяющее определять необходимое количе
ство ступеней и длительность процесса экстракции обеспечивая заданное качество
очистки.
2. Аналитически обоснована и экспериментально подтверждена целесообраз
ность использования ИПС в качестве экстрагента при получении очищенной
Na-КМЦ методом экстракции.
3. Впервые определены коэффициенты диффузии примесей в частицах
Na-КМЦ в зависимости от концентрации ИПС. Значение эффективного
коэффициента диффузии изменяется в диапазоне от 0,5710-10 до 0,8210-10 м2/с.
-
Впервые получены данные по растворимости гликолята натрия (NaC2H3O3) и его смесей с NaCl в водных растворах ИПС. Значение растворимости гликолята натрия изменяется от 1 до 46 %. Значение растворимости смеси гликолята натрия и хлорида натрия изменяется от 0,9 до 41 %.
-
Впервые получены коэффициенты распределения примесей между Na-КМЦ и водными растворами ИПС, а также эмпирические уравнения описывающие зависимость коэффициента распределения от концентрации примесей в водном растворе ИПС при различной концентрации ИПС.
6. Предложены технологические режимы получения очищенной Na-КМЦ
(концентрация спирта в водно-спиртовом растворе, жидкостной модуль, время, а
также число ступеней экстракции).
Практическая значимость.
-
Разработана методика выбора количества стадий и режимов процесса очистки технической Na-КМЦ водными растворами ИПС. Данная методика используется на предприятии ООО «Бия-Синтез» (получен акт внедрения).
-
Впервые на основе результатов проведенных исследований подтверждена целесообразность использования ИПС в качестве экстрагента при получении очищенной Na-КМЦ методом экстракции.
-
Результаты экспериментальных исследований позволяют производить рас-
четы необходимые для проектирования промышленного оборудования процесса очистки технической Na-КМЦ.
Достоверность результатов исследований подтверждена успешной апробацией разработанного математического описания процесса экстракции примесей из технической Na-КМЦ, удовлетворительным согласованием расчетных и экспериментальных данных, использованием поверенного современного оборудования при проведении экспериментов, оценкой погрешностей измерений по стандартным методикам.
Основные положения, выносимые на защиту.
– Математическое описание процесса ступенчатой экстракции примесей из технической Na-КМЦ, позволяющее определять необходимое количество ступеней и длительность процесса экстракции обеспечивая заданное качество очистки.
– Экспериментальные данные исследования процесса экстракции. Результаты экспериментальных исследований по определению коэффициентов распределения примесей между Na-КМЦ и водными растворами ИПС, позволяющие использовать разработанное математическое описание для практических расчетов.
– Инженерная методика ступенчатой очистки технической Na-КМЦ. Результаты использования данной методики для проектирования процесса получения очищенной Na-КМЦ на предприятии ООО «Бия-Синтез».
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на всероссийских и международных конференциях: на VI-й, VII-й, VIII-й Всероссийских научно-практических конференциях студентов, аспирантов и молодых ученых с международным участием «Технологии и оборудование химической, биотехнологической и пищевой промышленности» (г. Бийск, 2013– 2015 гг.), работы были отмечены дипломами III степени (2013 г., 2014 г.); Международной научно-практической конференции «Наука и современность» (г. Уфа, 2014 г.); Международной научно-практической конференции «Эволюция научной мысли» (г. Уфа, 2015 г.); 2-й Международной научно-практической конференции Technical sciences: modern issues and development prospects (Sheffield, UK, 2014 г.). Результаты исследований представлялись на краевом конкурсе работ на соискание премий Алтайского края в области науки и техники. Результаты отмечены присуждением премии Алтайского края в области науки и техники 2016 года в номинации «Научные и технические исследования и опытно-конструкторские разработки, завершившиеся применением в производстве новых технологий, техники, приборов, оборудования, материалов и веществ, а также практическая реализация изобретений, решений в области управления и финансов» и дипломом лауреата премии Алтайского края в области науки и техники 2016 г.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 13 печатных работ, из них 6 статей в журналах, входящих в перечень рецензируемых журналов и изданий, 7 докладов в сборниках научных конференций.
Личный вклад автора состоит в проведении литературного поиска, в постановке цели работы и задач исследования, в применении теоретических и экспериментальных методов решения поставленных задач, в проведении экспериментов, в получении данных о равновесии и коэффициентах распределения примесей, в определении основных кинетических параметров процесса экстракции примесей из технической Na-КМЦ, необходимых для использования разработанного математиче-5
ского описания, в обработке полученных данных, в разработке инженерных методик расчета, а также в подготовке публикаций статей и выступлениях с докладами на конференциях.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованных источников, включающего 130 наименований, в том числе 14 иностранных, 1 приложения и содержит 113 страниц машинописного текста.