Содержание к диссертации
Введение
1. Обзор литературы 10
1.1 Магнитоэлектрический (МЭ) эффект 10
1.2 Магнитоэлектрический эффект в композитных структурах 11
1.3 Резонансный МЭ эффект 14
1.4 Температурные характеристики МЭ эффекта в композитных структурах 16
1.5 Нелинейные магнитоэлектрические взаимодействия в композитных структурах 21
1.6 Датчики магнитного поля на основе композитных МЭ структур 22
1.6.1 Магнитоэлектрические датчики переменных магнитных полей 22
1.6.2 Магнитоэлектрические датчики постоянных магнитных полей 32
2. Структуры и методы измерений 39
2.1 Материалы и методы изготовления композитных структур 39
2.2 Методы измерения характеристик материалов
2.2.1 Измерение упругих свойств ФМ материалов 44
2.2.2 Измерение электромеханических свойств ПЭ материалов 46
2.2.3 Измерение магнитострикции ферромагнитных материалов 47
2.2.4 Измерение относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь ПЭ материалов 49
2.3 Автоматизированная установка для измерения частотных, полевых и температурных зависимостей резонансного магнитоэлектрического эффекта 49
2.4 Характеристики резонансного МЭ эффекта в композитных структурах 55
2.4.1 Типы колебаний в композитных структурах 55
2.4.2 Частотные характеристики МЭ эффекта в композитных структурах 57
2.4.3 Полевые характеристики МЭ эффекта 58
2.4.4 МЭ эффект в структурах с гистерезисом 59
2.4.5 Амплитудные характеристики МЭ эффекта 60
2.4.6 Зависимость резонансной частоты и добротности от магнитного поля 61
2.4.7 Эффективность резонансного МЭ взаимодействия в исследованных
2.5. Выводы по главе 65
3. Температурные характеристики резонансного МЭ эффекта в композитных структурах 67
3.1 Температурные характеристики ферромагнитных и пьезоэлектрических материалов 67
3.2 Температурные характеристики МЭ эффекта в структурах с разными ПЭ материалами 71
3.3 Температурные характеристики МЭ эффекта в структурах с ФМ слоями разной толщины 75
3.4 Анализ и обобщение результатов 79
3.4.1 Зависимость МЭ коэффициента от параметров слоёв структуры 79
3.4.2 Зависимость резонансной частоты МЭ структуры от температуры 82
3.5 Выводы по главе 84
4. Нелинейные МЭ эффекты в композитных структурах 85
4.1 Теоретическое описание нелинейных МЭ эффектов 85
4.2 Исследование нелинейных эффектов удвоения частоты и смешения магнитных полей 88
4.2.1 Образцы и метод исследования нелинейных МЭ эффектов 88
4.2.2 Магнитострикция материалов 89
4.2.3 Линейный МЭ эффект в структурах PZT-Ni, PZT-P, PZT-Metglas 90
4.2.4 Эффект удвоения частоты в структурах PZT-Ni, PZT-P, PZT-Metgals 93
4.2.5 Эффект нелинейного смешения магнитных полей в структурах PZT-Ni, PZT-P, PZT-Metglas 96 4.2.6 Сравнение линейных и нелинейных МЭ характеристик структур с
разными ФМ материалами 99
4.3 Статическая деформация ферромагнетика в переменном поле 100
4.4 Выводы по главе 104
5. Высокочувствительные датчики магнитных полей 106
5.1 Датчик, содержащий ФМ слой с гистерезисом 106
5.1.1 Характеристики МЭ эффекта в структуре LGT-Ni 106
5.1.2 Связь характеристик МЭ эффекта с намагниченностью 108
5.1.3 Характеристики линейного датчика магнитного поля с нулевым полем смещения 1 5.2 Датчик на эффекте смешения полей 113
5.3 Выводы по главе 117
Основные результаты и выводы диссертации 119
Основные публикации по теме диссертации 120
Список литературы 123
- Нелинейные магнитоэлектрические взаимодействия в композитных структурах
- Измерение относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь ПЭ материалов
- Температурные характеристики МЭ эффекта в структурах с ФМ слоями разной толщины
- Образцы и метод исследования нелинейных МЭ эффектов
Введение к работе
Актуальность темы
Магнитоэлектрические (МЭ) эффекты в композитных структурах, содержащих ферромагнитные (ФМ) и пьезоэлектрические (ПЭ) слои, интенсивно изучают в последние годы в связи с перспективами их использования для создания новых устройств твердотельной электроники, таких как высокочувствительные датчики магнитных полей, электрически управляемые устройства обработки радиосигналов и элементы магнитной памяти, переключаемые электрическим полем [1]. МЭ эффекты проявляются в изменении электрической поляризации структуры P под действием внешнего магнитного поля H (прямой эффект) или изменении ее намагниченности M под действием внешнего электрического поля E (обратный эффект) и возникают в результате комбинации магнитострик-ции ФМ слоя и пьезоэффекта в ПЭ слое из-за механической связи между слоями. Экспериментально продемонстрировано, что величина прямого МЭ эффекта в композитных структурах, характеризуемая коэффициентом преобразования E= P/H, при комнатных температурах может достигать значений ~ 1-103 В/Эсм, что на 2-3 порядка превосходит величину МЭ эффекта во всех известных природных однофазных материалах.
К настоящему времени достаточно хорошо изучены физические характеристики линейных МЭ эффектов в структурах со слоями из различных материалов и различной геометрии. Показано, что для увеличения эффективности МЭ преобразования следует использовать в структурах ФМ слои из материалов c большой магнитострикцией (металлы Ni, Co, сплавы пермендюр, галфенол, терфенол, метглас) и ПЭ слои из материалов с большим пьезомодулем d (керамика цирконата-титаната свинца, кристаллы магниониоба-та-титаната свинца, лангатата и т.д). Обнаружено, что эффективность МЭ взаимодействия резонансно возрастает на 2-3 порядка при совпадении частоты возбуждающего магнитного поля с частотой изгибных либо планарных акустических колебаний структур [2]. Появились первые работы, в которых описаны нелинейные МЭ эффекты удвоения и смешения частот, возникающие из-за нелинейной зависимости магнитострикции ферромагнетика от магнитного поля [3]. В результате проведенных исследований созданы макеты МЭ датчиков переменных магнитных полей, обладающие рекордно высокой чувствительностью (до ~10-11 Т) [4], и работающие, в отличие от квантовых сверхпроводящих интерферометров, при комнатных температурах.
Вместе с тем, многие важные характеристики МЭ взаимодействий в композитных структурах, определяющие возможности и перспективы их применений, оставались практически не изученными до начала данной работы. Так, отсутствовали какие-либо сведения
о зависимости эффективности и частоты резонансных МЭ эффектов в структурах различных составов от температуры, необходимые для улучшения характеристик и разработки методов термостабилизации устройств. Не были исследованы нелинейные МЭ эффекты в композитных структурах с ферромагнитными слоями из различных материалов, что важно для формулировки рекомендаций по оптимизации параметров структур с целью повышения эффективности МЭ взаимодействий. Требовались дополнительные исследования, демонстрирующие возможности создания новых твердотельных устройств с использованием нелинейных МЭ эффектов. Необходимость решения перечисленных проблем и определяет актуальность темы данной диссертационной работы
Целью работы является исследование влияния температуры на характеристики прямого резонансного МЭ эффекта в планарных композитных структурах ферромагнетик-пьезоэлектрик, изучение нелинейных МЭ эффектов в композитных структурах различных составов и демонстрация возможностей создания новых устройств твердотельной электроники с использованием нелинейных МЭ эффектов.
Основные задачи работы следующие:
-
Разработать и изготовить установку для исследования температурных характеристик МЭ эффектов в композитных структурах;
-
Исследовать влияние температуры на характеристики резонансного МЭ эффекта в композитных структурах различных составов;
-
Исследовать характеристики нелинейных МЭ эффектов в композитных структурах различных составов.
4. Исследовать возможность создания высокочувствительных МЭ датчиков маг
нитных полей, работающих без магнитного поля смещения.
Научная новизна работы:
-
Впервые измерены температурные характеристики МЭ резонансного эффекта в композитных структурах различных составов, установлена связь характеристик с параметрами слоев структур.
-
Впервые исследованы нелинейные МЭ эффекты удвоения частоты и смешения частот в композитных структурах с различными магнитными слоями, установлена связь эффективности нелинейных эффектов с параметрами магнитных слоев.
-
Впервые обнаружен и исследован эффект статической деформации ферромагнетиков в переменном магнитном поле.
Практическая важность работы. Создана установка для исследования температурных характеристик МЭ эффектов в композитных структурах. Определены температурные характеристики МЭ эффектов в структурах различных составов и предложен метод термостабилизации частотных и амплитудных характеристик МЭ взаимодействий. Изготовлены и исследованы макеты высокочувствительных датчиков магнитных полей, работающих без постоянного магнитного поля смещения, что значительно упрощает конструкцию датчиков.
Достоверность результатов и выводов диссертационной работы основана на использовании проверенных физических моделей, современных методов экспериментальных исследований и подтверждается совпадением полученных результатов с данными более поздних исследований других авторов.
Научные положения, выносимые на защиту
-
Эффективность МЭ взаимодействия в композитных структурах ферромагнетик-пьезоэлектрик со слоями из пьезокерамики падает с увеличением температуры из-за увеличения диэлектрической проницаемости пьезослоя и уменьшения магнитострикции ферромагнетика. В структурах с пьезослоем из монокристалла лангатата эффективность МЭ взаимодействия падает с ростом температуры, в основном, из-за уменьшения акустической добротности кристалла.
-
Резонансная частота МЭ взаимодействия в композитных структурах ферромагнетик-пьезоэлектрик со слоями из пьезокерамики падает с увеличением температуры из-за уменьшения модуля Юнга материалов. В структурах со слоем из монокристалла лангата-та, имеющего положительный температурный коэффициент модуля Юнга, и тонким ферромагнитным слоем зависимость резонансной частоты от температуры имеет параболическую форму, что позволяет термостабилизировать резонансную частоту.
-
Эффективность нелинейного удвоения частоты и смешения магнитных полей в композитных структурах ферромагнетик-пьезоэлектрик пропорциональна нелинейному пьезомагнитному коэффициенту ферромагнитного слоя структуры, имеет максимум в отсутствие постоянного магнитного поля смещения и квадратично растет с увеличением амплитуды переменного поля.
-
Переменное магнитное поле вызывает статическую деформацию ферромагнетика, величина деформации пропорциональна нелинейному пьезомагнитному коэффициенту материала, с увеличением амплитуды переменного поля деформация растет квадратично при малых полях и линейно при больших полях.
5. Магнитоэлектрические датчики магнитных полей, работающие без постоянного магнитного поля смещения, могут быть изготовлены за счет использования в композитной структуре магнитных слоев с гистерезисом и за счет использования нелинейного МЭ эффекта смешения магнитных полей в композитных структурах.
Апробация работы. Основные результаты, изложенные в диссертационной работе, были представлены на следующих конференциях: XXII Международная конференция «Новое в магнетизме и магнитных материалах», Астрахань, 2012; Международная конференция «Функциональные материалы» ICFM`2011, Партенит, 2011; Международная конференция «Функциональные материалы» ICFM`2013, Ялта-Гаспра, 2013; V Международная конференция «Функциональная база наноэлектроники», Харьков-Кацивели, 2012; VI Международная конференция «Функциональная база наноэлектроники», Алушта, 2013; IX Международная конференция «Актуальные проблемы пьезоэлектрического приборостроения», Анапа, 2013; IX Международная конференция «European Magnetic Sensors and Actuators Conference», EMSA-2012, Прага, 2012.; Международная конференция «Moscow International Symposium on Magnetism», MISM 2014, Москва, 2014.; Международная конференция «IEEE International Magnetic Conference», INTERMAG`2015, Beijing, 2015.
Публикации. Результаты исследований опубликованы в 9-ти статьях в международных и российских журналах, входящих в Перечень ВАК, в 5-ти сборниках научных трудов, в 6-ти тезисах докладов международных конференций и защищены 2-мя патентами.
Личный вклад автора. Автором лично были выполнены измерения упругих и электрических параметров пьезоэлектрических и ферромагнитных материалов в зависимости от температуры; измерения частотных, полевых, амплитудных и температурных характеристик резонансного МЭ эффекта в композитных структурах; измерения характеристик нелинейных МЭ эффектов в композитных структурах. Автором, совместно с сотрудниками НОЦ "Магнитоэлектрические материалы и устройства" МИРЭА была разработана и изготовлена автоматизированная измерительная установка. Постановка задач и анализ полученных результатов проведены совместно с руководителем. Измерение характеристик нелинейных МЭ эффектов на структуре состава PZT-Metglas проведено совместно с Л. Ю. Фетисовым. Измерение зависимости намагниченности ФМ материалов от магнитного поля выполнено в МГУ им. Ломоносова Л. Ю. Фетисовым. Автор участвовал в подготовке материалов к публикации и лично представлял результаты исследований на конференциях.
Структура и объём диссертации. Диссертация содержит введение, пять разделов, список цитированной литературы и приложение. Диссертация изложена на 132 страницах и содержит 89 рисунков. Библиография включает 111 наименований.
Нелинейные магнитоэлектрические взаимодействия в композитных структурах
Перечисленные выше недостатки однофазных МЭ материалов побудили исследователей обратить внимание на композитные магнитоэлектрики, состоящие из комбинации пьезоэлектрических и ферромагнитных материалов.
МЭ эффект в таких материалах является производным эффектом от магнитострикции и пьезоэлектрического эффекта. Возникающая под действием магнитного поля деформация ФМ материала в результате механической связи передаётся пьезоэлектрику, в котором в результате пьезоэлектрического эффекта изменяется поляризация - наблюдается прямой МЭ эффект. Обратный МЭ эффект в композитном магнитоэлектрике возникает аналогично: деформация пьезоэлектрика, вызванная внешним электрическим полем, передаётся ферромагнетику, который в результате эффекта Виллари меняет свою намагниченность.
Величина эффекта в композиционных материалах значительно (на 2-3 порядка) больше, чем в монокристаллах. Изменяя состав композитных магнитоэлектриков, можно существенно изменять их свойства.
Согласно концепции МЭ свойств двухфазных композитов, предложенной в работах [24, 25], МЭ эффект в композиционных материалах является результатом произведения тензорных свойств каждой из фаз и принадлежит классу вторичных эффектов или так называемых "product properties".
Первые МЭ композиционные материалы представляли собой керамику, полученную путём направленной кристаллизации эвтектической композиции Fe-Coi-Ва-О, составленной из смеси магнитострикционного и пьезоэлектрического порошков [26, 27]. Для исследования изготавливались образцы в виде пластин с нанесёнными на поверхности электродами, для которых МЭ коэффициент определяется следующим образом: где и - амплитуда электрического напряжения на обкладках ПЭ слоя, t -толщина пластины (расстояние между электродами), Н - величина магнитного поля. Значение МЭ коэффициента составило аЕ = 50 мВ/смЭ, = 2.810"10 с/м. Полученный в дальнейшем эвтектический композит ВаТiOз - СоFе2О4 [28] обладал значением МЭ коэффициента аЕ = 130 мВ/смЭ. Композит BaTiOз - NiFe204, полученный теми же исследователями, имел МЭ коэффициент аЕ = 25 мВ/смЭ. В работах [29,30] приведены результаты исследований МЭ эффекта в композитах состава Ni-Zn феррит - PZT и зависимости эффективности МЭ преобразования от величины постоянного магнитного поля.
Хотя величина МЭ коэффициентов полученных объёмных композитов значительно выше, чем у однофазных магнитоэлектриков, величина МЭ эффекта в них оказалась существенно ниже ожидаемой, что связано с наличием электрической проводимости магнитострикционной фазы, несовершенством механической связи фаз, паразитными химическими реакциями в процессе изготовления материала. К тому же, из-за проблем точного контроля структуры и химического состава таких объемных композитов величина эффекта может меняться от образца к образцу.
Всех этих недостатков лишены слоистые композиты, состоящие из чередующихся слоёв пьезоэлектрической и ферромагнитной фаз. Создание таких композитов привело к качественному прогрессу в этой области [31, 32].
В работе [33] исследователи J. Van Suchtelen и J. Van den Boomgaard впервые предложили использовать многослойную композитную структуру, состоящую из чередующихся магнитострикционных и пьезоэлектрических слоев.
Магнитоэлектрический коэффициент по напряжению определяется, аналогично (1.2), как отношение напряжённости электрического поля в пьезоэлектрическом слое к магнитному полю: аБ =- = —[—], (1.3) ь Н b-H LCM-3 где и - амплитуда электрического напряжения на обкладках ПЭ слоя, Ъ -толщина ПЭ слоя структуры, И - величина магнитного поля.
В работе [34] исследовали двухслойные и многослойные структуры «феррит никеля - ЦТС». Целью исследования было изучение межфазных взаимодействий в слоистых композитных структурах и перспектив их практических применений. Авторами были проведены измерения полевой зависимости магнитострикции использованного ферромагнитного материала, частотных и полевых зависимостей параметров продольного и поперечного МЭ эффекта, в результате которых был обнаружен рекордный по сравнению с объемными композитами МЭ коэффициент аЕ = 400 - 1500 мВ/смЭ в двухслойных и многослойных структурах «никель-цинковый феррит - цирконат-титанат свинца» (НЦФ-ЦТС). Был проведён теоретический анализ и предложена модель, описывающая экспериментальные результаты. Также был исследован МЭ эффект для структур с разными толщинами слоев. Приведённые в статье теоретические зависимости хорошо совпали с результатами измерений.
В работе [35] впервые был рассчитан МЭ коэффициент многослойной структуры. Предложенные в этой работе подходы получили своё развитие в других исследованиях [36 - 42]. В работе [36] используется метод эффективных параметров, когда образец полагается гомогенным. Приводятся выражения для продольного и поперечного низкочастотных МЭ коэффициентов. В [42] слои МЭ структуры рассматриваются отдельно, с учётом их взаимодействия. Полученное в работе выражение для поперечного низкочастотного МЭ коэффициента имеет вид: ri3igiisfibm a31 0sf1(b"lsf1+besS)-di1(b"lsf1) где bm и be - толщины ФМ и ПЭ слоёв соответственно, se и sm - модули податливости ФМ и ПЭ слоёв структуры, ео=8.85 10"12 Ф/м - электрическая постоянная, q\\ -пьезомагнитный модуль ФМ слоя вдоль направления магнитного поля, h\ - поперечный пьезоэлектрический модуль ПЭ слоя.
На настоящий момент опубликовано несколько обзоров, посвящённых исследованию слоистых магнитоэлектриков [43, 44, 45] и достаточно полно описывающих современное состояние исследований в данной области.
В работе [46] Бичурин И. М. с соавторами впервые предположил, что в условиях электромеханического резонанса в слоистой композитной МЭ структуре будет наблюдаться усиление МЭ эффекта. Измерения частотной зависимости МЭ коэффициента двухслойных дисковых резонаторов феррит никеля - цикронат-титанат свинца (NFO-PZT) показали, что на частоте, соответствующей основной моде радиальных акустических колебаний действительно наблюдается резкое увеличение Е - с 30 мВсм- Э"1 вдали от резонанса до 1200 мВ/смЭ (рис. 1.1). Следует отметить, что, согласно приведённым данным, выполняется следующее соотношение: где и - генерируемое структурой под действием магнитного поля напряжение, qn -пьезомагнитный модуль ФМ слоя в направлении «11» (вдоль длинной стороны), chi -пьезоэлектрический модуль ПЭ слоя, Q - акустическая добротность.
Как видно резонансное МЭ напряжение пропорционально произведению добротности, пьезомагнитного модуля и пьезоэлектрического модуля. 1.4 Температурные характеристики МЭ эффекта в композитных структурах
После открытия гигантского МЭ эффекта в композитных структурах в 2001 году внимание исследователей было приковано к проблемам повышения эффективности МЭ преобразования и создания моделей, корректно описывающих МЭ эффект в структурах разной геометрии, работающих в разных режимах: в широкополосном и резонансном. Однако работы, посвящённые изучению температурных зависимостей МЭ эффекта в структурах пьезоэлектрик-ферромагнетик, стали появляться лишь в последние 2-3 года. Возникновение интереса к этому вопросу связано с тем, что достигнутые к настоящему моменту параметры МЭ эффекта в композитных структурах разного состава делают возможным создание широкого спектра устройств нового типа: датчиков магнитных полей, преобразователей энергии, различных элементов СВЧ электроники и др.
Одной из первых работ, посвящённых исследованию температурных характеристик композитных МЭ структур, является статья Zhang [52]. Авторы исследовали МЭ взаимодействия в двухслойных структурах состава PZT-LSMO (La0.7Sr0.3MnO3) в диапазоне температур от 80 K до 300 К. Исследования проводились на образцах с поликристаллическим ФМ слоем в нерезонансном режиме при возбуждении структур магнитным полем с частотой 100 Гц в присутствии оптимального поля смещения. Результаты измерений показали, что структуры PZT-LSMO имеют достаточно хорошую температурную стабильность продольного 11 и поперечного 31 МЭ коэффициентов в исследованном диапазоне, при этом 31 достигает максимума при T = 224 K. В целом, наблюдавшееся изменение МЭ коэффициентов не превышало 20% во всём температурном диапазоне. Авторы отмечают, что продольный коэффициент практически не зависит от температуры, а изменения поперечного МЭ коэффициента связывают с температурной зависимостью параметров материалов структуры, в частности, магнитострикции ФМ слоя.
Измерение относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь ПЭ материалов
Для исследования температурных зависимостей характеристик резонансного МЭ эффекта необходимо изменять температуру образца, находящегося в постоянных и переменных магнитных полях, создаваемых магнитными катушками. Это делает непригодными обычные методы температурных исследований с использованием термокамер и криокулеров, так как поместить магнитную систему внутрь такой камеры практически невозможно. Второй проблемой является образование конденсата на образце при отрицательных температурах. Так как композитная МЭ структура представляет собой высокодобротный резонатор, конденсат может существенно повлиять на её характеристики. В связи с этим, был применён метод обдува образца потоком газообразного азота, полученного путём испарения жидкого азота с последующим нагревом до требуемой температуры. Однако для использования данного метода требуется быстродействующий регулятор, способный поддерживать заданную температуру образца. Таким образом, для исследований характеристик резонансного МЭ эффекта необходимо делать множество измерений и проводить трудоёмкую обработку их результатов, управляя при этом температурой потока газообразного азота, проходящего через ячейку.
Для решения этих проблем была создана измерительная установка, позволяющая автоматизировать процесс управления температурой образца, управления магнитным полем, измерения частотных зависимостей МЭ напряжения и обработки измерительных данных. Функциональная схема установки приведена на рис. 2.11.
Термоячейка (рис. 2.13) представляет собой цилиндр из тефлона с двумя боковыми крышками. Одна боковая крышка, жестко прикрепленная к корпусу ячейки, имеет тефлоновый штуцер, служащий для подачи газообразного азота внутрь ячейки. Вторая тефлоновая крышка съемная и крепится к корпусу ячейки с помощью двух винтов. На съемной крышке с внутренней стороны имеется площадка, на которой крепится исследуемый образец, а с внешней стороны -тефлоновая трубка, служащая для вывода газообразного азота в атмосферу. Внутрь ячейки помещен датчик температуры для измерения температуры образца. На съемной тефлоновой крышке расположены три разъема, два из которых служат для ввода-вывода электрических сигналов в ячейку, а третий -для снятия сигнала с датчика температуры. Входной штуцер термоячейки соединяется термоизолированной трубкой с выходным штуцером резистивного нагревателя азота.
Термоячейка располагается внутри магнитной системы в виде катушек Гельмгольца. Катушки имеют две пары обмоток, создающих постоянное магнитное поле и переменное магнитное поле. Оба магнитных поля направлены вдоль продольной оси термоячейки. На каркасе катушек закреплены два разъема, соединяемые с источником постоянного тока и с генератором переменного тока.
Нагреватель азота и термоячейка с магнитной системой закреплены друг за другом на одном алюминиевом основании для уменьшения тепловых потерь и обеспечения жесткости конструкции. Для проведения измерений амплитудно-частотных и полевых характеристик магнитоэлектрических материалов и устройств в установке использованы электроизмерительные приборы: 1. Генератор синусоидального напряжения Agilent 33210А используется для питания модулирующих катушек магнитной системы, создающих переменное магнитное поле; 2. Источник постоянного тока АКИП 1120 используется для питания катушек магнитной системы, создающих постоянное магнитное поле; 3. Вольтметр АКИП-2401 используется для измерения переменного напряжения.
Все приборы имеют выход RS232, с помощью которого осуществляется связь с компьютером.
Исследуемый образец помещается в специальную теплоизолированную ячейку, в которой рядом с образцом распложен датчик температуры. В ячейке образец обдувается газообразным азотом, температура которого регулируется в широких пределах (от 220 К до 380 К) с помощью резистивного нагревателя.
Катушки возбуждения, подключенные к выходу генератора сигналов, обеспечивают переменное магнитное поле величиной 0 - 2 Э с частотой 0.1 -200 кГц. Постоянное магнитное поле (поле смещения) создаётся катушками Гельмгольца с помощью управляемого источника питания. Его величина может изменяться в пределах 0 – 2 кЭ. Напряжение, снимаемое с электродов исследуемой структуры, подаётся на вход широкополосного милливольтметра, подключенного к персональному компьютеру. С помощью специального программного обеспечения, созданного на базе среды Labview фирмы National Instruments, измерительные данные обрабатываются и сохраняются.
Программное обеспечение включает в себя набор программ, позволяющих измерять зависимость амплитуды МЭ напряжения u от частоты переменного магнитного поля, а также зависимости максимального МЭ напряжения um, резонансной частоты f и добротности 3Q от температуры T, постоянного магнитного поля H и от амплитуды переменного магнитного поля h.
На рис. 2.14 показан внешний вид интерфейса программы для измерения температурных характеристик резонансного МЭ эффекта. Полученный набор данных автоматически обрабатывался, и строились зависимости амплитуды резонансного напряжения, резонансной частоты и добротности от соответствующего параметра: температуры, величины постоянного магнитного поля, амплитуды поля накачки. Погрешность измерения параметров резонансного МЭ взаимодействия определяется точностью задания внешних параметров: постоянного магнитного поля Н, амплитуды h и частоты / переменного магнитного поля, погрешностью измерения переменного напряжения милливольтметром АКИП-2401, абсолютными значениями резонансной частоты и добротности для исследуемой структуры fh2 и Qh2, выбранным при исследовании шагом задания частоты. Можно показать, что величина ошибки измерения резонансной частоты dfi связана с ошибкой измерения амплитуды резонансного пика и следующим выражением:
Для того чтобы исследовать температурные характеристики резонансного магнитоэлектрического эффекта и нелинейные МЭ эффекты в композитных структурах, были проведены предварительные исследования, направленные на обнаружение в образцах требуемых эффектов, а также на установление их основных параметров. Далее описаны результаты проведённых измерений частотных, амплитудных и полевых характеристик МЭ эффекта в композитных структурах составов PZT-Ni, PZT-Metglas, LGT-Ni, LGT-Metglas.
В композитной МЭ структуре под действием переменного магнитного поля из-за магнитострикции ФМ слоя возбуждаются акустические колебания, вид которых определяется формой и размерами образца, а также способом его крепления. Исследования, сделанные в данной работе, проводились при возбуждении в структурах основной моды изгибных и основной моды продольных колебаний.
Измерения проводили с помощью установки, описанной в параграфе 4 главы 2 методом гармонической модуляции магнитного поля. Образцы, представляющие собой прямоугольные пластины, закрепляли в термоячейке на гибких подвесах с помощью пайки в узловых точках соответствующего типа колебаний, что позволяло минимизировать влияние подвеса на акустические колебания (рис. 2.15).
Температурные характеристики МЭ эффекта в структурах с ФМ слоями разной толщины
Так, у LGT-Metglas f1 меняется на 0.3% в исследованном диапазоне температур, у LGT-Ni – на 0.7%, у PZT-NI – на 0.9%, у PZT-Metglas – на 1.5%. Графики f2 для структур на LGT демонстрируют рост при увеличении T от 200 К до 300 К, достигая максимума, а затем – падение, и лежат в области положительных значений, в то время как образцы с PZT имеют отрицательные значения f2.
Следует также отметить, что структуры со слоем LGT имеют лучшую температурную стабильность частоты на продольных колебаниях, чем на изгибных. Так, у структуры LGT-Metglas частота f2 меняется на 0.1%, а у LGT-Ni – не более, чем на 0.03%, в то время как у структур со слоем PZT стабильность частоты f1 отличается слабо от стабильности f2.
На рис. 3.8 и рис. 3.9 приведены измеренные зависимости акустической добротности исследованных структур на изгибных (Q1) и продольных (Q2) колебаниях. Рис. 3.9 содержит данные для образцов с ПЭ слоями из LGT, рис. 3.24 – для PZT.
Добротности Q1 и Q2 структур с ПЭ слоем из лангатата с увеличением температуры монотонно уменьшаются. Наиболее сильно меняется Q1 у LGT Metglas: от 6103 при 200К до 1.3103 при 380 К. У этой структуры также наблюдается сильное падение добротности продольных колебаний: Q2 уменьшается с 13103 при 200 К до 3103 при 380 К. Наилучшую температурную стабильность имеет Q2 образца LGT-Ni, меняющаяся в пределах 5103 - 4103.
Температурная зависимость добротности структур на основе PZT имеет другой характер. Приведённые на рис. 3.9 зависимости показывают, что Q1 и Q2 в образцах PZT-Ni и PZT-Metglas практически одинаковы и слабо меняются в диапазоне температур от 200 К до 380 К. При этом у обеих структур добротность продольных колебаний ниже, чем изгибных: Q1 170, Q2 120.
Температурная зависимость акустической добротности структур с ПЭ слоем из PZT. Выводы по параграфу 3.3: В структурах с ПЭ слоем из LGT эффективность резонансного МЭ преобразования монотонно падает с ростом температуры во всём исследованном диапазоне, что вызвано главным образом падением акустической добротности лангатата; температурный диапазон эффективного МЭ преобразования в исследованных структурах составил от 200 К до 380 К; относительные изменения эффективности резонансного МЭ преобразования в структурах на основе керамики PZT в температурном диапазоне от 200 К до 380 К меньше, чем в структурах на основе монокристаллического LGT; изменение резонансной частоты композитной МЭ структуры, в основном, определяется изменением модулей Юнга материалов её слоёв [A1 – A3]; структуры на основе монокристаллического LGT имеют более высокую температурную стабильность резонансной частоты, чем структуры на основе сегнетоэлектрической керамики PZT; в структурах на основе LGT резонансная частота продольных колебаний f2 имеет на порядок лучшую температурную стабильность, чем резонансная частота изгибных колебаний f1.
Во всех исследованных до этого структурах толщина ФМ слоя была на порядок меньше толщины ПЭ слоя. Чтобы определить влияние толщины ФМ слоя на температурные характеристики резонансного МЭ эффекта в двухслойной композитной структуре, были дополнительно изготовлены образцы с толщиной слоя Ni 200 мкм: PZT-Ni_T, LGT-Ni_T. Далее сравниваются температурные зависимости характеристик структур PZT-Ni и PZT-Ni_T, LGT-Ni, LGT-NI.
На рис. 3.10 приведены зависимости 1 (T) и 2 (T) для структур PZT-Ni с разными толщинами Ni. Видно, что в структуре PZT-Ni увеличение толщины слоя Ni привело к повышению эффективности резонансного МЭ преобразования в интервале температур от 300 К до 400 К как при изгибных (рис. 3.10а), так и при продольных (рис. 3.10b) колебаниях.
Температурная зависимость эффективности МЭ преобразования в структурах LGT-Ni c ФМ слоем разной толщины. Ni_T – 200 мкм, Ni – 30 мкм. Влияние толщины слоя Ni на абсолютную величину резонансных МЭ коэффициентов, резонансных частот и добротности при комнатной температуре иллюстрирует таблица 3.1.
Следует отметить, что эффективность 1 (T) при увеличении толщины слоя Ni в обоих случаях значительно (в 8 раз - для образца LGT-Ni и в 16 раз – для образца PZT-Ni) увеличилась, в то время как 2 (T) в структуре с LGT уменьшилась в 4.5 раза, а в структуре с PZT увеличилась в 3.3 раза. При этом во всех структурах увеличение толщины ФМ слоя привело к падению добротности и росту резонансных частот. Наиболее значительное уменьшение наблюдается в структуре LGT-Ni, у которой Q упала на порядок, что связано со значительно худшей добротностью Ni, по сравнению с LGT. Увеличение резонансных частот вызвано большей плотностью Ni, по сравнению с PZT и LGT.
Температурная зависимость акустической добротности структур с Ni разной толщины: Ni_T – 200 мкм, Ni – 30 мкм. Температурные зависимости добротности продольных акустических колебаний в структурах PZT-Ni и LGT-Ni с разной толщиной ФМ слоя показаны на рис. 3.12. Видно, что структуры PZT-Ni и PZT-Ni_T свою добротность в диапазоне температур от 200 К до 400 К практически не меняют. Добротность структуры LGT-Ni с увеличением температуры в исследованном диапазоне уменьшается от 5.2103 до 3103. Добротность структуры LGT-NI_T при температуре 200 К равна 500, что на порядок меньше добротности для LGT-Ni при той же температуре, а при увеличении T падает заметно быстрее, достигая величины 90 при T = 350 K. Отметим, что по форме температурная зависимость добротности для этих двух образцов практически повторяет зависимость эффективности на продольных колебаниях 2 (T).
Влияние толщины ФМ слоя на температурные зависимости относительного изменения резонансных частот продольных и изгибных колебаний иллюстрируют рис. 3.13 и рис. 3.14. Видно, что в структурах на основе LGT и PZT температурная стабильность продольных и изгибных колебаний с утолщением слоя Ni резко ухудшилась. Величина f1 в диапазоне температур от 200 К до 400 К в структуре PZT-Ni с утолщением слоя Ni увеличилась с 0.7% до 12%, в структуре LGT-Ni – с 0.4 % до 7%. Изменение частоты продольных колебаний f2 в PZT-Ni увеличилось с 1% до 6%, в LGT-Ni – 0.1% до 4%.
Образцы и метод исследования нелинейных МЭ эффектов
Рисунок 4.9 демонстрируют предсказанный эффект резонансного смешения частот магнитных полей в композитной структуре. В качестве демонстрации представлены измерения, выполненные на структуре PZT-Ni, однако аналогичные результаты были получены и на других двух структурах. К структуре прикладывались два поля возбуждения с амплитудами h1 и h2 и частотами f1 и f2 при нулевом постоянном магнитном поле (H = 0). Частота второго поля f2 фиксировалась в диапазоне от 0 до 16 кГц и измерялась амплитуда генерируемого сигнала umix в зависимости от частоты f1 первого поля.
В отсутствие второго поля (/2 = 0) наблюдался только один пик (нижняя кривая на рис. 4.9) с частотой около /і 4.3 кГц. Этот пик соответствует описанному выше резонансному эффекту удвоения частоты на изгибных колебаниях. При увеличении амплитуды поля с частотой fi величина этого пика уменьшается, но одновременно появляются два других пика на линии /ь. Частоты этих пиков f[ и //удовлетворяют следующим резонансным условиям [101]: fi=fb-f2 и // =fb+f2. (4.7)
С ростом частоты 2 расстояние между этими пиками увеличивается. Для fi fb = 8.6 кГц, частота низкочастотного пика f[ обращается в нуль, в то время как частота высокочастотного пика равна удвоенной частоте акустического резонанса структуры /; = 2fp. С дальнейшим увеличением частоты поля h2 в области f2 fp, низкочастотный пик появляется опять, и частоты пиков удовлетворяют следующим резонансным условиям [101]: (4.8) Как следует из уравнения (4.6), расстояние между низкочастотным и высокочастотным пиками остаётся постоянным и равным f[ - f[= 2fb, что полностью подтверждается экспериментом. С ростом частот f\ и fi из-за уменьшения амплитуд полей h\ и hi, вызванного индуктивностью магнитных катушке, амплитуды резонансных пиков постепенно уменьшаются.
На рис. 4.10 показаны амплитудные характеристики нелинейного резонансного смешения магнитных полей в структуре PZT-Ni. Приведены зависимости амплитуды «mix высокочастотного пика (/і = 13.7 кГц, fi = 5.0 кГц, Q 70) от амплитуды поля возбуждения hi для разных значения кг.
Зависимости МЭ напряжения wmix, структуры Ni-PZT с частотой /ь от амплитуды поля ki при разных амплитудах поля кг, Э: 1 - 1.2, 2 - 8.8, 3 - 29, 4 - 50.
Видно, что для кг = 1.2 Э и кг = 8.8 Э зависимости являются линейными функциями hi во всём исследованном диапазоне hi, что согласуется с теорией (см. выражение (4.6)). Согласно данным рис. 4.10, эффективность нелинейного смешения полей составляла до afix = « 0.16 В/смЭ. Это значение, с учётом меньшей добротности Q резонанса при смешении полей, соответствует эффективности нелинейного удвоения частот в той же структуре. Для более высоких значений h2 зависимости «mix(M) являются линейными функциями только в диапазоне полей, соответствующем условию 1\h2 10Э, и при более высоких полях стремятся к насыщению. Экспериментально было доказано, что эффективность нелинейного смешения магнитных полей в структуре PZT-Ni пропорциональна (так же, как и для удвоения частот) нелинейному пьезомагнитному коэффициенту p. В соответствии с теоретическим предсказанием, эффективность имела максимум при H = 0, обращалась в нуль при H 90 Э, и имела дополнительный локальный максимум при более высоких значениях поля смещения.
Таблица 1 суммирует измеренные характеристики линейных и нелинейных МЭ взаимодействий в исследованных структурах. Видно, что слой аморфного сплава Metglas по величине максимального пьезомагнитного коэффициента q превосходит Ni b пермендюр примерно в 10 раз, а по величине нелинейного пьезомагнитного коэффициента p - примерно в 103 раз. Это является главной причиной более высокой эффективности линейного и особенно нелинейного МЭ преобразований в композитных структурах, содержащих слои Metglas.
Помимо этого, величина оптимального поля смещения Hm = 6 Э слоя Metglas на порядок меньше, чем у слоёв Ni и пермендюра, что важно для практических задач. Таблица 4.1. Характеристики МЭ взаимодействий Характеристики структур PZT-Metglas am=0.03 мм PZT-Ni am=0.42 мм PZT-P am=0.32 мм
Невысокая эффективность МЭ взаимодействия а -0.14 В/смЭ для структуры PZT-Metglas, в сравнении с другими исследованными структурами, как уже было сказано, связана с тем, что толщина слоя Metglas была на порядок меньше толщины слоя Ni и пермендюра. По этой же причине, а также по причине использования изгибных колебаний, эффективность резонансного МЭ преобразования в структуре PZT-Metglas была ниже, чем в структурах PZT-Ni и PZT-P.
Измеренные эффективности удвоения частоты 42)и резонансного смешения магнитных полей а1Х для структуры PZT-Metglas, не смотря на толщину слоя Metglas, оказалась на порядок выше, чем для структура PZT-Ni и PZT-P.
Можно ожидать, что использование структур со сравнимыми по толщине слоями ПЭ и ФМ ат ар, а также применение в качестве ПЭ лангатата, который обладает более высоким отношением chi/ и на порядок более высокой акустической добротностью Q 103 [102, 103], позволит повысить эффективность нелинейных МЭ взаимодействий ещё на 1-2 порядка.
Выпишем из выражения (4.6) для МЭ напряжения, генерируемого композитной структурой, член, соответствующий постоянной составляющей: и(0) = Ad3! [Л(Н0) + (1 / 2)p(h? + hi)] ,4 9ч Первое слагаемое в скобках выражения (4.9) описывает статическую деформацию ферромагнетика в постоянном поле: S = A(H0), (4.10) Оно обращается в нуль при Я0 = 0. Второе слагаемое в (4.2): S0=(\/4)ph2, (4.11) описывает дополнительную статическую деформацию ферромагнетика, возникающую из-за переменного поля. 101 Из (4.11) следует, что статическая деформация ферромагнетика S0 в слабом переменном магнитном поле h пропорциональна величине нелинейного пьезомагнитного коэффициента p и квадрату амплитуды переменного поля h2. Как видно из рис. 4.11, коэффициент p зависит от H0. Поэтому величина дополнительной деформации S0 также должна зависеть от поля смещения.
В экспериментах использовали образцы из двух ферромагнитных материалов, существенно отличающихся величиной, знаком и полями насыщения магнитострикции: пластину из сплава пермендюр состава Fe0.49Co0.49V0.02 (FeCo) размерами 20х10х0.4 мм3 и пластину из электролитически чистого никеля (Ni) размерами 20х10х0.4 мм3. Образцы помещали между полюсами магнита в касательное постоянное поле H0 величиной до 2 кЭ. Переменное поле hcos(2ft) с амплитудой до 560 Э и частотой f = 50 Гц, параллельное постоянному полю, создавали катушками Гельмгольца. Статическую деформацию образцов в направлении поля измеряли с помощью тензодатчика, наклеенного на поверхность пластины. Погрешность измерения полей составляла 1 Э, погрешность измерения деформации 0.510-6.