Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор. Современное производство знакосинте зирующих индикаторов 12
1.1. Жидкокристаллические индикаторы на твист-эффекте 12
1.2. Вакуумно-люминесцентные индикаторы 18
1.3. Общие конструктивные особенности изделий знакосинтезирующей электроники 20
1.4. Общие технологические.особенности производства изделий знакосинтезирующей электроники 21
1.5. Краткий анализ литературных данных по конструированию и технологии производства индикаторных устройств в их серийном производстве 24
1.6. Система обеспечения технического уровня и качества продукции в производстве изделий электронной технике ОАО «Рефлектор» 28
Раздел I. Усовершенствование традиционных технологий производства знакосинтезирующих индикаторов 33
Глава 2. Оптимизация процесса получения на электродных пластинах знакосинтезирующих индикаторов прозрачных ГГО-пленок 33
2.1. Конденсация, образование зародышей и рост тонких пленок 33
2.2. Общая характеристика ITO-пленок, полученных методом вакуумного напыления 38
2.3. Модель реактивного распыления индия в магнетронной установке 41
2.4. Разработка способов управления магнетронным разрядом при реактивных процессах напыления ІТО-пленок 46
2.5. Технология напыления прозрачных проводящих ІТО-пленок на магнетронных установках при серийном выпуске электродных плат жидкокристаллических устройств 51
2.6. Свойства ІТО-пленок, полученных магнетронным реактивным распылением на постоянном токе в производстве жидкокристаллических устройств 58
2.7. Анализ атмосферы в камере магнетронного распыления ІТО-пленок 62
2.8. Термическая стабильность электрической проводимости ІТО-пленок 66
2.9. Очистка стеклянных подложек электродных плат 70
2.10. Выводы к главе 2 75
Глава 3 Оптимизация технологии формирования тонких диэлектрических ориентирующих жидкие кристаллы слоев пленок в ЖКИ, обеспечивающих заданный угол подвеса молекул ЖК 77
3.1. Косонапыленные пленки на основе монооксидов германия и кремния 77
3.2. Ориентация жидких кристаллов на текстурированных полиимидных пленках 109
3.3. Модификация ориентирующей поверхности на пластинах жидкокристаллических индикаторов
3.3.1. Модификация косонапыленных пленок SiO 126
3.3.2. Модификации косонапыленных пленок GeO 128
3.3.3. Модификация текстурированных полиимидов 131
3.4. Выводы к главе 3 137
Глава 4. Оптимизация вакуумной технологии введения жидких кристаллов в пакет индикаторов 143
4.1. Общие положения 143
4.2. Влияние технологических процессов введения жидких кристаллов в пакет индикаторов на их расход 149
4.3. Влияние чистоты оснастки на удельную проводимость ЖК материалов 155
4.4. Ориентационные дефекты капиллярной структуры жидкого кристалла в процессе введения его.в межэлектродный зазор 160
4.5. Выводы к главе 4 171
Раздел П. Новые конструкторско-технологичесіше решения в производстве знакосинтезирующих индикаторов 173
Глава 5. Составы, технологии получения и применения материалов и растворов в производстве знакосинтезирующих индикаторов 173
5.1. Разработка альтернативных материалов и способов создания ориентирующего микрорельефа в жидкокристаллических индикаторах 173
5.2. Особенности применения диэлектрических паст и полимерных композитов в производстве знакосинтезирующих индикаторов 184
5.2.1. Цементы 184
5.2.2. Калибраторы 188
5.2.3. Стеклопорошки 195
5.2.4. Адгезионные свойства системы «полиимид-наполнитель» 199
5.2.5. Герметизирующие полимерные композиции 206
5.2.6. Электроизоляционная герметизирующая композиция 208
5.2.7. Технология применения диэлектрических паст в серийном производстве анодных плат ВЛИ 212
5.2.8. Технология нанесения полимерных (диэлектрических) растворов 217
5.2.9. Печатные краски трафаретного нанесения 218
5.3. Выводы к главе 5 229
Глава 6. Новые конструкторско-технологические решения в производстве знакосинтезирующих индикаторов 233
6.1. Новые групповые методы и технологии формирования топологического рисунка жидкокристаллических индикаторов 233
6.2. Топологический рисунок для жидкокристаллических дисплеев шахматных мини-ЭВМ 241
6.3. Многоуровневая топология электродных плат индикаторов 245
6.4. Электрооптические характеристики жидкокристаллических индикаторов 247
6.5. Жидкокристаллические индикаторы с повышенной эксплуатационной надежностью 258
6.6. Электрогидравлический эффект в технологии производства изделий знакосинтезирующей электроники 261
6.7. Матрицы тонкопленочных транзисторов для управления жидкокристаллическим дисплеем 266
6.8. Выводы к главе 6 271
Раздел III. Автоматизация процесса изготовления знакосинтезирующих индикаторов на основе новых физико-технологических решений 273
Глава 7. Автоматизация процесса изготовления пакетов индикаторов в серийном производстве 273
7.1. Сборка корпусов жидкокристаллических индикаторов 273
7.2. Автоматический анализ индикаторов на короткие замыкания 285
7.3. Технология получения переходного электрического контакта в жидкокристаллических индикаторах 288
7.4. Плазмохимическая технология в реализации переходного электрического контакта в индикаторных устройствах 292
7.5. Выводы к главе 7 300
Глава 8. Контроль качества жидкокристаллических материалов в производственных условиях 302
8.1. Химический состав 302
8.2. Диэлектрические константы и диэлектрическая проводимость 310
8.3. Оптические константы жидкокристаллических материалов 317
8.4. Установка типа СМ-5М комплексных электрических испытаний жидкокристаллических материалов 320
8.5. Выводы к главе 8 322
Основные выводы 323
Литература 326
- Общие технологические.особенности производства изделий знакосинтезирующей электроники
- Технология напыления прозрачных проводящих ІТО-пленок на магнетронных установках при серийном выпуске электродных плат жидкокристаллических устройств
- Модификация косонапыленных пленок SiO
- Ориентационные дефекты капиллярной структуры жидкого кристалла в процессе введения его.в межэлектродный зазор
Введение к работе
Актуальность проблемы. Индикаторная техника - одна из молодых отраслей электронной промышленности, рождение и развитие которой обусловлены, в первую очередь, потребностями современной вычислительной, компьютерной, телевизионной, информационной техники и приборостроения. Известно, что к наиболее массовым изделиям такого рода в настоящее время относятся ва-куумно-люминесцентные (ВЛИ) и жидкокристаллические (ЖКИ) индикаторы и дисплеи (ЖКД). Увеличение объема производства приборов и устройств для средств отображения информации, повышение их эксплуатационных параметров и качества выдвигает комплекс вопросов, связанных с совершенствованием индикаторов и технологий их изготовления.
Наша страна одной из первых начала систематически изучать физику и химию жидких кристаллов и низковольтную катодолюминесценцию. В этой области большую роль сыграли профессора В.В. Титов, А.В. Иващенко (НИОПИК, Москва), Л.М. Блинов, С.А. Пикин, Л.В. Вистинь, Б.А. Чистяков (Институт кристаллографии РАН, Москва), В.П. Куклев, В.Н. Уласюк (НПО «Платан», Фрязи-но), Б.И. Горфинкель, А.С. Сухариер, Г.С. Шофман, Б.В. Абалдуев (НИИ «Зна-косинтезирующей электроники», Саратов), исследователи Белоруссии (НПО «Интеграл», Университеты, Минск), специалисты институтов НАН Украины, университетов Литвы и других предприятий и организаций. Разработка и производство индикаторной техники дали толчок развитию К-МОП интегральным схемам, другим наукоемким технологиям электронной, радиотехнической, химической промышленности и приборостроению.
Как показала практика, проблема повышения качества и эффективности существующего производства ВЛИ и ЖКИ, обеспечивающая дальнейший прогресс отрасли в целом, может быть решена в результате использования новых конструкторских, технологических и материаловедческих решений. Ситуация, сложившаяся в промышленности, занимающейся разработкой и изготовлением индикаторных устройств, вполне типична для современной электроники, где ма-териаловедческий аспект часто является решающим при технической реализации любого конструкторского или схемотехнического замысла.
Отечественная технология производства индикаторных приборов, исторически родившаяся на стыке традиционной ламповой и современной твердотельной тонкопленочной технологий, вобрала в себя элементы обеих и принципиально зависит от конструктивных решений и физических явлений, лежащих в основе эффекта индикации. К сожалению, выбор материалов для пленочных элементов конструкций ВЛИ и ЖКИ осуществлялся, как правило, путем стихийного поиска «по аналогии». Такой подход, как правило, принося определенные успехи на стадии разработки изделия, дает непредсказуемые результаты в условиях массового производства.
Таким образом, создание научных основ производства изделий индикатор
ной электроники на новых физико-технических решениях с применением вновь
разрабатываемого и стандартного оборудования и материалов с максимальной
унификацией базовых элементов в рамках единой системы «конструкция - ма
териалы - технология - применение», безусловно, является актуальной про
блемой. Г"——— ..
ей-/
Работа выполнялась в рамках Правительственного соглашения между СССР и странами СЭВ в области микроэлектроники - тема 12.4 «Разработка материалов и технологий ЖКИ», Российских и отраслевых программ, в частности: Межотраслевая программа «Табло», Межотраслевая программа 16.3 «Плоские информационные экраны двойного назначения и интеллектуальные товары широкого спроса на их основе» и ряд других.
Цель работы - на основе новых физико-технических решений, конструктивных особенностей и физических способов реализации эффекта индикации повышение конструкторско-технологического уровня производства наиболее массовых изделий индикаторной техники - жидкокристаллических и низковольтных катодолюминесцентных индикаторов различного назначения.
Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:
-
выбор и обоснование комплекса новых физико-технических и конструкторских решений, обеспечивающих повышение эксплуатационных характеристик и уровня производства жидкокристаллических и вакуумно-люминесцентных индикаторов;
-
разработка технологии формирования на стеклянных электродных пластинах жидкокристаллических и вакуумно-люминесцентных индикаторов прозрачных низкоомных окисно-индиевых (ITO - Indium-Tin Oxide) пленок;
-
исследование влияния структуры, геометрии и свойств морфологических образований вакуумных косонапыленных неорганических (GeO, S1O2) и органических полиимидных пленок на поверхности стеклянных пластин и ITO-пленках на регулирование величины углов преднаклона 8 (от 0 до 45) жидких кристаллов и, как следствие, оптимизация эргономических параметров ЖК-индикаторов на различных электрооптических эффектах;
-
техническая реализация разработанных методик и новых конструкций индикаторов при производстве приборов повышенной надежности и долговечности;
-
исследование физико-химических процессов, происходящих в объеме жидкокристаллических индикаторов в процессе формирования в нем капиллярной анизотропной системы;
-
автоматизация и соединение в единый высокоэффективный технологический цикл процессов изготовления индикаторов, включая разработку новых композиционных и функциональных материалов, обеспечивающих повышение качества и эксплуатационную надежность готовых изделий;
-
внедрение результатов исследований в производство индикаторной техники на ОАО «Рефлектор» (Саратов) и других смежных предприятиях отрасли, а также в учебный процесс Саратовского государственного университета и при подготовке (переподготовке) кадров на ОАО «Рефлектор».
Научные положения, выносимые на защиту:
1) технология магнетронного напыления на стеклянные подложки окисно-индиевых (ІТО) пленок с введением постоянного фонового потока водорода и поддержанием заданного уровня аргона дает возможность в условиях массового производства приборов знакосинтезирующей электроники получать пленки с необходимой оптической прозрачностью не менее 94% при электрическом сопротивлении R, = 5.. .200 ОмЛкґ;
—"^V"41-
-
методы направленного регулирования углов преднаклона (9 = 0...45) жидких кристаллов в зависимости от структуры, геометрии и свойств морфологических образований на поверхности стеклянных подложек электродных плат с использованием вакуумных косонапыленных неорганических (GeO, SiOj) конденсатов, механически текстурированных полиимидных пленок, комбинированных систем (Si02, фторопласт и др.) обеспечивают получение требуемых эргономических характеристик и используемого оптического эффекта (твист-, SBE-эффекгы в нематике, SSFLC - в смектике С* и т.д.) в зависимости от конкретной области применения индикаторов;
-
явление разрыва оптической (видимой) шкалы «серости» в индикаторах, исключающее получение плавного оптического перехода и изменения угла обзо-ра,связано со скачкообразным поворотом директора (L) ориентированного монослоя жидкого кристалла на 90 в процессе увеличения толщины косонапыленной структуры GeO и при плазмохимической обработке полиимидного ориентанта;
-
принципы преемственности конструирования и технологии электровакуумных приборов и изделий твердотельной электроники при использовании разработанных высокотемпературных неорганических материалов для ориентан-тов, герметиков, контактирующих систем и т.д. обеспечивают высокую надежность и долговечность знакосинтезирующих индикаторов (с гарантированной наработкой и интенсивностью отказов не менее 105 ч и 10~7 ч соответственно);
-
использование конструкции вакуумной капиллярной системы заполнения индикаторов жидким кристаллом исключает образование в их капиллярном объеме ориентационных дефектов (разориентация ЖК в области спейсеров (калибраторов) и щели заполнения, хроматографические дефекты, образование «полосатой» и «шлирен» структуры доменов, возникновение эффекта «памяти»), а также обеспечивает экономию дорогостоящих материалов;
-
согласования знака вращения ЖК структуры с направлением угла наклона и преднаклона директора жидких кристаллов на подложках, величиной угла закручивания твист-спирали, углом вращения вводимой хиральной добавки, а также с учетом особенностей индивидуальных и групповых топологических рисунков электродных плат обеспечивает необходимый угол обзора и контрастность готовых индикаторов.
Научная новизна работы состоит в том, что автором впервые:
-
теоретически обоснована и экспериментально подтверждена модель трехмерной ориентирующей поверхности косонапыленных текстур GeO, как система плстноупакованных призм, вытянутых в направлении напыления субстрата, объясняющая наблюдаемые типы и переходы планарной ориентации в наклонную, с изменением типа симметрии ориентирующей поверхности;
-
выявлен эффект скачкообразного поворота на 90 директора жидкого кристалла в капиллярном объеме пакета индикатора при увеличении толщины косонапыленных ориентирующих слоев оксидов германия и кремния и на текстурированных полиимидных пленках при их плазмохимическом травлении, препятствующий реализации плавного изменения контраста и угла обзора в индикаторах;
-
разработана и внедрена в производство жидкокристаллических и ваку-умно-люминесцентных индикаторов технология магаетронного напыления на
силикатное стекло электродных плат прозрачных токопроводящих ГГО-пленок, позволившая реализовать слои с высокими техническими параметрами: сопротивлением в интервале от 5 до 200 Ом/м2 и прозрачностью 94...98 %;
-
экспериментально установлено, что введение в камеру напыления постоянного фонового потока водорода с поддержанием уровня аргона (с точностью до 3% от номинала) в течение всего цикла напыления позволяет оптимизировать температуру подложки, ток разряда при получаемой толщине ІТО-пленки в пределах 700...1000 А и, как следствие, в 1,5-2 раза сократить время технологического цикла;
-
разработаны и применены новые органические (на основе эпоксидных смол, производных триэтиленгликольдиуретана, силанов, полиалкилалкоксиси-ланов и т.д.) и неорганические (оксиды переходных металлов, стеклофритта и пр.) композиционные и функциональные материалы, обеспечивающие взаимную совместимость, влагостойкость и механическую прочность индикаторов, формирование капиллярного объема прибора (на уровне 5..Л5 мкм) с высокой точностью (не хуже ± 3...5% от номинала) и исключающую деформацию электродных пластин в процессе их сборки и термического отжига;
-
определена технологическая целесообразность использования капиллярного способа введения жидкого кристалла в межэлектродный зазор индикатора, сводящего к минимуму потери в производстве по ориентационным (оптическим) дефектам и обеспечивающего экономию дорогостоящего ЖК-материала;
7) разработана концепция автоматизации процесса сборки ЖК-
индикаторов, основанная на модульном принципе изготовления приборов с опе
ративным (гибким) перестраиванием процесса в зависимости от конструктивных
особенностей индикаторов;
8) изготовлена и внедрена в производственную эксплуатацию первая отече
ственная автоматизированная линия сборки индикаторов, включающая сбороч
ный цикл, автоматическое устройство анализа электрических обрывов и корот
ких замыканий; систему ультразвуковой герметизации щели заполнения; уст
ройство плазмохимического травления диэлектрических слоев (оксидов кремния
и германия, полиимидов, акрилатов и т.д.), другое автоматизированное техноло
гическое и метрическое оборудование, обеспечивающее высокоэффективное
прецизионное нанесение полимерных (диэлектрических и герметизирующих)
составов и печатных красок на поверхность стеклянных электродных плат инди
каторов.
Новизна предложенных автором технических решений подтверждена получением 12 авторских свидетельств на изобретения и патентов РФ.
Достоверность полученных результатов достигается использованием: современных взаимодополняющих научно-исследовательских методов физико-химического анализа вновь разработанных материалов (рентгенофазовый, малоугловой рентгеновский и рентгеноструктурный анализ, Оже-, ИК-, УФ-спектроскопия, электронная микроскопия, комплексный анализ реологических параметров полимерных соединений и т.д.), оригинальных и стандартных нормативных методик, экспериментального и стандартного оборудования для анализа органических и неорганических композиционных и функциональных мате-
риалов; современного испытательного оборудования; расчетов и анализа статистических данных с применением специальных компьютерных программ.
Практическая значимость работы состоит во внедрении новых конструк-торско-технологических решений в производство изделий знакосинтезирующей электроники на ОАО «Рефлектор», НИИ знакосинтезирующей электроники «Волга», Орловском радиоламповом заводе, Новосибирском электровакуумном заводе (ОАО «Союз»), НПО «Интеграл» (г. Минск), ФГПУ «Платан», (г. Фрязи-но, Московской обл.), а также в учебный процесс Саратовского государственного университета, вузов Белоруссии и Украины.
Личный вклад автора состоит в том, что, пройдя большой творческий путь на ОАО «Рефлектор» (с 1969 г. по настоящее время), автор является одним из первых в стране разработчиков индикаторной техники, инициатором работ по улучшению ее качества, организатором серийного (многомиллионного) производства индикаторов и внедрения их в бытовую аппаратуру и изделия специального назначения. Являясь членом Совета главных конструкторов Минэлек-тронпрома, членом Межведомственного координационного Совета по средствам отображения информации, диссертант определял основные направления и задачи исследований, непосредственно участвовал в разработке конструкции приборов и технологии их изготовления, внедрении результатов экспериментов в серийное производство индикаторов. Им лично написаны главы монографий, учебных пособий, научные статьи, а также запатентованы принципиально важные технические результаты.
Публикации. По теме диссертации автором опубликовано 56 работ: из них 6 монографий и учебных пособий, 37 статей в реферируемых журналах и научных сборниках, 13 авторских свидетельств на изобретения и патентов РФ.
Апробация работы. Основные результаты диссертации были доложены на научных конференциях: 3-й, 5-й и 6-й Всесоюзных конференциях по жидким кристаллам и их практическому использованию, Иваново: ИГУ, 1974 г., 1985 г., Чернигов, 1988 г.; 1-м Всесоюзном семинаре по оптике жидких кристаллов, Ленинград: ГОИ, 1987 г.; 7-й конференции социалистических стран по жидким кристаллам, Пардубице, ЧССР, 1987 г.; 2-й Республиканской конференции по жидким кристаллам, Баку: АзГУ, 1990 г.; Летней Европейской международной конференции по жидким кристаллам, Вильнюс, 1991 г.; Всесоюзном совещании «Надмолекулярная структура и электрооптика жидких кристаллов», Львов-Славское, 1992 г.; Всесоюзном симпозиуме «Дисплей-88» и «Дисплей-90», 1988 г., 1990 г.; Совете Главных конструкторов по средствам отображения информации Минэлектронпрома (Москва, 1992-1994 гг.); Межотраслевых научно-технических советах.
Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав основного текста, заключения, выводов и приложений, списка используемой литературы.
Общие технологические.особенности производства изделий знакосинтезирующей электроники
В наиболее простом виде вакуумно-люминесцентные индикаторы (ВЛИ) представляют собой типичную конструкцию электровакуумного прибора (ЭВП) с дополнительными конструктивными элементами. Так, простейшими представителями ВЛИ являются вакуумные диоды [1]. Источником электронов, возбуждающих низковольтную катодолюминесценцию (НВК), служит прямонакальный оксидный катод (энергия электронов 10... 100 эВ). Элемент информационного поля индикатора - анод покрыт слоем НВК-люминофора. Внутри баллона имеется активный газопоглотитель, поддерживающий высокий вакуум. Стенки баллона покрыты прозрачным токопроводящим слоем, который экранирует поток электронов от воздействия внешних электрических полей, способных сильно исказить рисунок, а иногда даже полностью запереть электронный поток на экран.
Более универсальной и широко распространенной является триодная конструкция. Положительно заряженная сетка, введенная между катодом и экраном, рассасывает пространственный заряд у катода и формирует электронный поток. При необходимости сетка может использоваться для управления электронным потоком [1]. В более сложных ВЛИ, например, в некоторых матричных индикаторах, в прибор вводятся дополнительные электроды, управляющие электронным потоком. Во всех типах ВЛИ изображение задается подключением необходимой комбинации элементов экрана, а для смены изображения требуется коммутация электронного потока. В одноразрядных, буквенно-цифровых индикаторах каждый элемент экрана имеет отдельный вывод. В индикаторах с большим числом элементов обычно прибегают к различным методам мультиплексирования. Won
На рис. 1.9 представлена типичная конструкция ВЛИ в плоском исполнении. Основными деталями и узлами прибора являются [1]: прямонакальный оксидный вольфрамовый катод; пленки люминофоров одного или нескольких цветов свечения, возникающего под действием электронной бомбардировки; токопроводящие и диэлектрические слои; металлические детали (сетки, держатели, выводы); бариевый газопоглотитель (геттер); изоляционные крепежные и герметизирующие цементы; стеклянная оболочка.
Люминесцентное покрытие низковольтного катодолюминесцентного прибора представляет собой довольно толстый (около 10...50 мкм) слой порошкового кристаллофосфора, лежащего на токопроводящей подложке. При меньших толщинах некоторая часть бомбардирующих электронов благодаря упругим отражениям может по порам покрытия проходить непосредственно к токопроводящей подложке, отключаясь таким образом от участия в возбуждении люминесценции [2].
В большинстве низковольтных приборов свечение наблюдается со стороны, бомбардируемой электронами (экраны на отражение). Здесь токопроводящая подложка может быть непрозрачной - металлической или графитовой. Для некоторых видов приборов желательно использовать экраны на просвет. Тогда порошок люминофора наносится на прозрачную токопроводящую пленку из окислов олова или индия, и наблюдение ведется со стороны стеклянной подложки.
Отметим, однако, что при соответствующих оптимальных толщинах покрытий яркость свечения экранов на просвет в 2-3 раза меньше, поскольку в этом случае излучение должно пройти сквозь толщу порошка [2].
В работе [2] дан аналитический обзор конструктивных особенностей изделий знакосинтезирующей электроники. При этом авторы считают, что любое изделие знакосинтезирующей электроники (индикатор, дисплей, высокоинформативное табло и т.д.) состоит из трех основных элементов: герметичной прозрачной оболочки; активной системы; внешнего контактирования.
Как показывают экспериментальные данные и опыт массового производства индикаторов, все они в целом могут быть представлены в виде соответствующих узлов (рис. 1.10). При этом в качестве основных компонентов в них выступают диэлектрические, полупроводниковые и токопроводящие элементы, составляющие основу любого индикатора. Важно, что наличие вакуума или полной изоляции внутренней «начинки» прибора является обязательным условием его конструкции. Мы считаем, что данный подход к классификации конструкции индикаторных устройств применительно к их серийному выпуску является оптимальным и принят нами при обсуждении результатов настоящей диссертации.
В научно-технической и патентной литературе отсутствует информация по общим положениям технологии производства изделий знакосинтезирующей электроники. Это вполне закономерно, так как связано прежде всего с особенностью выпуска индикаторов на каждом конкретном производстве. Тем не менее, многолетний (с 1972 г. по настоящее время) опыт изготовления индикаторной техники на ОАО «Рефлектор» (с максимальным объемом выпуска до 12 млн. индикаторов в год) показал следующее.
Саратовский завод приемно-усилительных ламп (позже ПО «Рефлектор», а ныне ОАО «Рефлектор») с Особым конструкторским бюро (ныне Научно-исследовательский институт знакосинтезирующей электроники «Волга») относился к Министерству электронной промышленности СССР и выпускал комплектующие как для своего министерства, так и для других предприятий радиоэлектронной и приборостроительной отраслей.
Большую часть выпускаемой объединением продукции составляли изделия микроэлектроники. Практика показала, что при их изготовлении целесообразно технологический цикл делить на два больших блока: планарный и сборочный. Это давало возможность соблюсти определенную преемственность как в производстве, так и в контроле качества выпускаемой продукции, не «ломать» устоявшиеся стереотипы на предприятиях Минэлектронпрома, что позволяло повысить производительность труда, улучшить межоперационный и приемно-сдаточный контроль узлов и деталей, повысить ответственность сотрудников в процессе изготовления приборов, избежать лишних технических и эмоциональных издержек.
Планарный цикл основывается на изготовлении электродных плат и (применительно к жидкокристаллическим индикаторам) включает следующие технологические операции (укрупнено): нарезку стекла электродных плат, их очистку, формирование токопроводящего топологического рисунка (нанесение прозрачных то-копроводящих ІТО-пленок, получение токопроводящего топологического рисунка, межоперационные очистки плат, нанесение диэлектрических ориентирующих жидкие кристаллы полиимидных или окисно-германиевых (кремниевых) пленок, нанесение диэлектрических калибраторов (опорных элементов) и герметиков по периметру электродных плат, а таюке межоперационный контроль качества отдельных операций и плат в целом.
Технология напыления прозрачных проводящих ІТО-пленок на магнетронных установках при серийном выпуске электродных плат жидкокристаллических устройств
В работе [149] исследовалось влияние ионного травления на микроструктуру и ориентирующие свойства косонапыленных пленок монооксида кремния SiO . Эксперименты по ионному травлению в атмосфере аргона проводились на установке ВУП-4. Остаточное давление аргона в процессе травления составляло 1,3-Ю-3 Па, напряжение разряда - 2 кВ, плотность тока разряда поддерживалась равной 3 мкА/мм .
Образцы представляли собой стеклянные пластины толщиной 0,5 мм с напыленными под углом 7 пленками SiO толщиной 40 нм. Пластины располагались в плоскости катода и под углом к нему. Конструкция катода при наклонном расположении пластин способствовала равномерному стеканию наведенного заряда с краев пластины. Геометрия схемы ионного травления косонапыленной структуры SiOj показана на рис. 3.24.
После проведения процесса ионного травления собирались тестовые экспериментальные ячейки со встречным направлением напыления с целью измерения величины угла преднаклона и текстурных особенностей ЖК, ориентированного в капилляре. Зависимость угла преднаклона для ЖК класса цианобифенилов (смесь СЖК-1) приведена на рис. 3.25. Здесь величина t0 - это время травления, при достижении которого косонапыленная пленка утрачивает способность однородно ориентировать ЖК.
При расположении пластины в плоскости катода (график 1 на рис. 3.25) в некотором диапазоне времени (t 0,5to) ориентирующие свойства практически не изменяются. При 4 « 0,5t0 наблюдаются эффекты появления поверхностных дис-клинаций и отдельных областей на поверхности, в пределах которых направление директора ЖК оказывается повернутым на 90 по азимуту относительно исходного. При дальнейшем увеличении времени травления пленка SiO вновь определяет однородную ориентацию директора ЖК, но уже с нулевым углом преднаклона и азимутом, перпендикулярным направлению исходного напыления ориентанта. По сути, отмечаемые изменения ориентации ЖК при утончении пленки SiO.Y в нормальном направлении прямо противоположны тем, которые наблюдается при увеличении средней толщины в процессе напыления пленки [56].
Травление пленок при наклонном (45) размещении пластин относительно плоскости катода приводит к качественно иным результатам. Так, для геометрии, показанной на рис. 3.24 (вариант 2), зависимость 90(0 имеет максимум до области переходной ориентации (рис. 3.25, график 1). И, наконец, в третьем варианте размещения пластин зависимость 9о(0 почти линейно убывает до нуля.
Зависимость угла преднаклона ЖК от времени травления косонапыленной пленки Si0.v для различных положений пластин на катоде. D - область неопределенности значения угла преднаклона для случаев 1 и 2 (см. рис. 3.24) [А22]
Анализ электронно-микроскопического контраста на репликах с исходной и травленой пленками SiOA. показывает, что наклоном пластин относительно катода действительно удается добиться селективного травления различных фрагментов «колонн» - деталей микрорельефа поверхности. Особенности изменения формы «колонн» при травлении, характерные для соответствующей геометрии опыта, показаны пунктирной линией на рис. 3.24. Так, в варианте 1 и 2 наиболее интенсивно стравливаются вершины «колонн», а угол наклона меняется слабо. В результате при некотором критическом соотношении параметров образующихся призм изменяется признак анизотропии микрорельефа. На рис. 3.25 это соответствует появлению переходной области D в ориентации ЖК, причем для различных классов ЖК локализация этой области в общем случае различна. В случае геометрии эксперимента, соответствующей варианту 3, напротив, наибольшее изменение претерпевает именно угол наклона «колонн», что сопровождается монотонным уменьшением значения угла преднаклона.
Изменение морфологии косонапыленной пленки может быть в принципе осуществлено и в результате фазовых изменений в материале ориентанта, например, в процессе термообработки. Любой процесс, вызывающий фазовые изменения, сопровождается понижением свободной энергии пленки с развитой поверхностью. Это проявляется в сглаживании микрорельефа и, таким образом, формирует иные граничные условия упорядочения ЖК. Данный ориентационный эффект был обнаружен и исследован для пленок монооксида германия [149].
Направленность фазовых изменений в пленке GeO при термообработках носит весьма сложный характер, и детально исследовалась в работе [164]. Как было показано в данной работе, повышение температуры термообработки инициирует реакцию диспропорционирования GeO : 2 GeO - Ge + Ge02. (3.16) При более высоких температурах преобладают окислительные процессы (как по Ge так и по GeO), а также кристаллизация: Ge02 (аморфн.) -» Ge02 (гексагональная). (3.17) Существенным здесь является то обстоятельство, что исходный фазовый состав пленок GeO , конденсированных на чистое стекло и развитую поверхность окисноиндиевых (1п203) электродов неодинаков из-за различий в скоростях конденсации на гладкой и шероховатой поверхностях [164]. По этой причине в плен 128 ках на стекле из-за окисления газами остаточной атмосферы наряду с GeO содержится ОеОг, в то время как на 1п203 преобладают фазы Ge и Ge02.
В результате это приводит к тому, что пленки GeOx на стекле начинают утрачивать анизотропию микрорельефа при менее жестких условиях термообработки. Различие в морфологии пленок на границе «электрод-стекло» показано на рис. 3.26. Это обстоятельство позволяет выбором условий термообработки реализовать ситуацию, при которой на подложках ЖК индикаторов в области электродов имеет место наклонная ориентация, а на участках чистого стекла - планарная.
В экспериментах по модификации ориентанта на основе монооксида германия исходные пленки GeO получали конденсацией в вакууме на стеклянных пластинах. Угол напыления составлял а = 7, средняя толщина пленки d = 50-150 нм. Исходная морфология такой пленки показана на рис. 3.27, а. Обработка пленки производилась при температуре 490-550 С. Морфология поверхности, полученная в результате термообработки пленки GeO , как видно из рис. 3.27, б, существенно отличается от исходной. Форма «колонн» в этом случае совершенно утрачена, хотя и сохраняется общий наклон протяженных рельефных образований. Повышение температуры обработки сверх указанной приводит к полному подавлению анизотропии поверхностной морфологии.
Подбором режимов термического воздействия (температура + время термообработки) удается получить поверхность с промежуточной морфологией, в контакте с которой ЖК различных, классов ориентируются по-разному. Так, на одной и той же поверхности удавалось, в частности, наблюдать ситуацию, когда ЖК класса цианобифенилов ориентировались наклонно, а смеси на основе азоксибензолов, либо цианобифенилов и фенилциклогексанов - планарно, с направлением директора перпендикулярным направлению напыления. Особенности в поведении ЖК указанных классов обусловлены в данном случае различием в их упругих характеристиках.
Полученные результаты по модификации поверхности также свидетельствуют в пользу вязкоупругой модели ориентации ЖК в контакте с косонапыленны-ми пленками окислов (Ge0.v и SiO ). Способность ориентировать ЖК определяется в данном случае геометрическими параметрами и анизотропией формы рельефных поверхностных образований. В прикладном плане результаты проведенных экспериментов по модификации микрорельефа демонстрируют дополнительные возможности в расширении диапазона углов преднаклона ЖК, которые могут быть технологически приемлемым образом получены на косонапыленных пленках Ge0.x и SiOr.
Модификация косонапыленных пленок SiO
В качестве объекта и следования была выбрана диэлектрическая паста 1-9551, используемая в настоящее время на лицензионной линии ОАО «Рефлектор» для производства вакуумно-люминесцентных индикаторов. Основой пасты является порошок низкоплавкого стекла марки АЯЗ-6, при синтезе которого были использованы следующие сырьевые материалы (% масс): песок молотый (Si02) -31,2; борная кислота (Н3В03) - 10,5; сурик свинцовый (РЬО) - 50,5; глинозем (А1203) - 4,0; поташ (К2С03-1/5 Н20) - 1,8; окись кадмия (CdO) - 2,0 [А13].
Стекло удовлетворяет следующим основным требованиям: температурный коэффициент термического расширения К = 107 К"1 (при Г= 20-300 С); дисперсность порошка в количестве 80 и 20 % составляет 6 и 25 мкм соответственно; температура оплавления 600 С; температура деформации - не менее 500 С; температурный коэффициент линейного расширения к =(60,5±2)-10-7 К-1 (при Г= 20-300 С).
Варка стекла проводилась в корундовых тиглях в газовой печи при Т = 800...920 С со скоростью поднятия температуры 100-200 С/ч с выдержкой в течение 1-2 ч. Стекло закалялось при выливании его расплава в холодную воду. Высушивание осуществлялось на воздухе. Из сваренного стекла вырабатывался грану-лят, из которого получали порошок стекла (рис. 5.9).
Полученное стекло анализировалось: петрографическим анализом с целью определения кристаллической фазы, размера частиц стекла, наполнителя и их соотношения (до и после выжигания органической связки); рентгенофазовым анализом для определения типа кристаллической фазы; дифференциально-термическим анализом для выявления характеристических температур; полным количественным химическим анализом.
Паста представляет собой смесь порошка стекла АЯЗ-6 заданной гранулометрии («75 %) и органической связки, состоящей из этилцеллюлозы и терпинеола («25 %); при этом вязкость пасты равна 2200±200 сПз (при Г=25 С).
Важнейшей технологической операцией изготовления диэлектрических паст является помол, который, согласно действующей на ОАО «Рефлектор» технологии, осуществляется в двух типах мельниц: валковой и планетарной. Первоначально гранулят стекла измельчают на валковой мельнице в фарфоровых барабанах емкостью 2 л алундовыми шарами 0 30 мм. Отношение гранулят : шары (по массе) выбрано постоянным и равняется 1:3; время помола 24 ч. Полученный порошок просеивается через сетку из фосфористой бронзы № 004 для удаления фракций более 60 мкм. В табл. 5.3 представлен гранулометрический состав стекла, прошедшего измельчение на валковой мельнице. Исходя из поставленных нами задач, каждая фракция полученного стеклопорошка проходила дополнительную обработку в поле электрогидравлического удара (ЭГУ) на установке типа ТХ-20,0-9 [2] при пробойном напряжении 10-12 кВ (табл. 5.3).
Помол на планетарной мельнице двухстадийный: сухой и мокрый. Для измельчения используются халцедоновые барабаны и шары 0 5-20 мм из яшмы. Режим помола на планетарной мельнице следующий: в каждый барабан загружается стеклопорошок (50 г), предварительно измельченный на валковой мельнице, и шары (150 г); время помола сухим способом постоянно (2 ч); после сухого помола осуществляется измельчение мокрым способом в среде изобутилового спирта, который добавляется в каждый барабан в объеме 100 мл. После завершения помола суспензию выливают из барабанов в стеклянные емкости. Изобутиловый спирт из суспензии удаляется в сушильном шкафу при Т= 80-90 С. Гранулометрический состав порошка стекла АЯЗ-6 после сухого и мокрого помола на планетарной мельнице и в результате физического воздействия методом ЭГУ представлен в табл. 5.4.
Эксперименты показали, что независимо от варки и способа помола воздействие ЭГУ приводит к радикальному изменению гранулометрического состава стеклопорошка в области более низких размеров его зерен при достаточно высокой воспроизводимости результатов. Так, например, после валкового помола максимум фракции смещается в область 10...5 мкм, после мокрого помола — в интервал 5...1 мкм, а после первой сухой стадии измельчения - остается постоянным (10.. .5 мкм).
Таким образом, можно сделать вывод: ЭГУ позволяет направленно изменять гранулометрический состав стеклопорошка в сторону уменьшения размеров его фракций с высокой точностью и воспроизводимостью.
Особое внимание было уделено варке стекла. По экономическим соображениям не удалось точно воспроизвести варку стекла из компонентов состава АЯЗ-6. Поэтому на пилотной линии НИИ стекла (Саратов) было апробировано изготовление опытной его партии из серийно применяемых компонентов (содового листового стекла) в лабораторной электрической трубчатой печи с селитовыми нагревателями. Режим варки: Т= 1200... 1300 С, время 2-2,5 ч с равномерным подъемом температуры, тигли - корундовые. Измерение температурного градиента по длине печи проводилось с помощью скользящей платино-родиевой термопары. Подготовленная шихта засыпалась в платиновые лодочки. Две лодочки помещались в одну половину печи с установившимся температурным градиентом параллельно друг другу и выдерживались в течение двух часов. В качестве эксперимента вышеназванная серийная шихта той же партии прошла обработку в реакторе установки ТХ-20,0-9. Полученные результаты показали, что во втором случае время провара сократилось на 30 мин.
Характерным моментом в стекловарении следует считать разницу в рецептах шихты и химического состава стекла, что, как известно, приводит к «светлению» стекла в печи и появлению в ионной матрице стекла большого количества газовых включений и свилей.
Известно, что наличие мелкодисперсных частиц обеспечивает большее отражение, по сравнение с крупными. Обработка сырьевых материалов электрогид-равлическим ударом позволила изменить прозрачность стекла за счет направленного формирования гранулометрического состава шихты. Иными словами, мелкие (до 5 мкм) включения в стекле не оказывают существенного влияния на его прозрачность в видимой части спектра (1= 400-700 нм). Таким образом, особые свойства обработанных компонентов шихты являются следствием изменения структурного состояния отдельных составляющих как на стадии ее приготовления, так и в процессе дальнейшей высокотемпературной переработки, вторичного измельчения для получения необходимых стеклопорошков.
Анализ полученных стекол методом просвечивающей микроскопии показал, что в случае серийной технологии количество включений в стекле от 100-1000 А на порядок выше в сравнении с предварительной обработанной ЭГУ шихтой, а также имеет место значительная структурная неоднородность с большим количеством свилей.
Таким образом, ЭГУ воздействие при синтезе стекол: во-первых, ускоряет процессы силикато- и стеклообразования; во-вторых, реализует более упорядоченную структуру готового листового стекла; в-третьих, касательно стеклопорошков, увеличивает их гидрофобизирующие свойства. Последнее обстоятельство повышает срок хранения изделий из стекла.
Экспериментальные данные по анализу газовой атмосферы стеклопорошков на различной стадии их изготовления, стеклянных колб и плат ВЛИ в процессе их вакуумных технологических отжигов показали, что выделяющиеся газы в основном состоят из паров воды (т = 18), углекислого газа (т = 44), газов CO+N2 (т = 28) и водорода (т = 2) (рис. 5.10).
Давление водяных паров в диапазоне температур 150...400 С на порядок превышает давление остальных компонентов. Можно отметить основные особенности газоотделения: резкий рост парциальных давлений Н20, С02, Н2 и газов с т = 28 вплоть до Т= 150-250 С. В дальнейшем наступает некоторое насыщение, а затем снова наблюдается увеличение газовой компоненты из стекла до Г 350 С. Углеводороды при нагреве фиксировались в незначительных количествах. При температуре выше 300 С ионный ток, соответствующий m = 56, был меньше величины 10 13 А, что эквивалентно давлению р56 № 8 Тор, это хорошо согласуется с литературными данными по газоотделению стекол [168].
Ориентационные дефекты капиллярной структуры жидкого кристалла в процессе введения его.в межэлектродный зазор
Жидкость поднимается до уровня края трубки и начинает поступать внутрь распылителя трубки 25, а через нее поступает в пульверизатор 26, который распыляет жидкость со взвешенными в ней ограничительными элементами (или стеклянными спейсерами) на поверхность обрабатываемой пластины. Пульверизатор работает в импульсном режиме.
Пластина 3 после узла 7 нанесения ограничительных элементов попадает в узел 8 нанесения герметика (рис. 7.5). Знаковая стеклянная пластина 3 с нанесенными ограничительными элементами поступает на место ТТТ, являющееся основанием узла нанесения герметика. Движением ползуна-толкателя 47 от пневмопривода 48 пластина 3 перемещается на позицию нанесения герметика, расположенную под шприцем 40, т.е. нанесение герметика 42 проецируется копиром 38 (периметр копира 38 проецируется на периметр обрабатываемой пластины), имеющим заданную конфигурацию. Фиксированное по заданным координатам положение пластины на плите основания задается системой упоров и удерживается в данном фиксированном положении за счет образования вакуума под нижней поверхностью пластины.
Важной особенностью узла нанесения герметика является то, что он имеет барабан 43 с емкостью 44, содержащей растворитель герметика. Нанесение герметика осуществляется циклически с помощью шприца 40. Цикличность и траектория движения шприца 40 по поверхности пластины и барабана 43 определяются конфигурацией копира 38. Время прохождения шприца 40 задается скоростью прохождения шприца 40 и частью периметра копира 38 над поверхностью барабана 43. За время прохождения шприца 40 над поверхностью барабана 43 происходит перенесение знаковой пластины с основания узла 8 нанесения герметика на узел 9 подсушки, а новая знаковая пластина занимает ее место. Эта новая пластина и вытесняет - перемещает пластину с нанесенным герметиком 42. Движение пластины с позиции узла 8 герметика на позицию узла 9 сушки осуществляется за счет ползуна-толкателя 47, имеющегося в этом узле. Импульс движения от ползуна-толкателя 47 передается знаковой пластине 3, а от нее - всем предыдущим знаковым пластинам 3. Именно в узле 8 нанесения герметика траектория движения пластин меняется перпендикулярно, т.е. транспортно-технологический тракт 2 с узла нанесения герметика имеет вид Г.
Знаковая пластина 3 с узла 8 нанесения герметика поступает в узел 9 подсушки (рис. 7.6). В данном устройстве для сборки корпусов жидкокристаллических индикаторов знаковые пластины подсушиваются двумя лампами 46, например инфракрасными (можно подсушивать и движением воздуха - конвективным способом - движением воздушной массы), установленными на пути транспортно-технологического тракта 2. С узла 9 подсушки стеклянная знаковая пластина 3 поступает в узел 10 перегрузки, в котором с помощью ползуна-толкателя с пневмоприводом стеклянная знаковая пластина 3 меняет траекторию движения перпенди 283 кулярно. Узел 10 перегрузки - это узел сопряжения двух узлов - узла 9 подсушки и узла 12 совмещения стеклянных пластин.
Во втором блоке сигнальная пластина 4 с узла 6 роторного натирания попадает в узел 11 переворота. Рабочая поверхность пластины после натирания не должна касаться никаких предметов. В противном случае получаем дефект по твист-эффекту. Поэтому узел 11 переворота с линейным накопителем 12 на воздушной подушке является важным моментом в устройстве для сборки корпусов ЖКИ. Сигнальная пластина 4 с узла б натирания, двигаясь по транспортно-технологическому тракту 2, попадает на поверхность 49 образованной призмы, опрокидываясь под силой тяжести своего веса, а нижней гранью попадает в паз 50, который служит осью переворота данной сигнальной пластины. Паз 50 служит упором для сигнальной пластины и определяет исходную позицию для последующего переворота, а верхней гранью сигнальная пластина 4 выступает над транспортером 2, т.е. длина рабочей поверхности 49 призмы меньше длины стеклянной сигнальной пластины 4 на 5 мм (не менее толщины пластины).
Последующая сигнальная пластина 4 с заданным импульсом движения своей грани, касаясь нерабочей поверхности предыдущей сигнальной пластины, находящейся на поверхности 49 призмы, своим движением опрокидывает пластину на поверхность транспортно-технологического тракта 2, который выполнен на воздушной подушке, т.е. сигнальная пластина 4, переворачиваясь, своей рабочей поверхностью не касается транспортно-технологического тракта. Данный участок транспортно-технологического тракта является линейным накопителем 12 и связующим звеном узла 11 переворота с узлом 13 совмещения стеклянных пластин. Сборка двух пластин знаковой 3 и сигнальной 4 в корпус ЖКИ осуществляется следующим образом.
Два линейных пневмопривода 52 и 54 узла 13 совмещения со штоками, ползунами-толкателями 55 и 56 имеют взаимно перпендикулярную траекторию движения, а плоскости перемещения их параллельны, но с перепадом в межплоскостное расстояние пластин по высоте на 2,5-3 мм. Торец ползуна-толкателя 55 для знаковой пластины 3 за счет четырех базовых упоров 57, расположенных попарно друг над другом, осуществляет совмещение по базовым граням стеклянных пластин.
Сигнальная пластина 4 находится на линейном накопителе 12 на предварительной позиции сборки, над которой расположен вакуумный присос 59 на расстоянии 2-3 мм от сигнальной пластины 7. С помощью подачи импульса воздуха с рабочей стороны сигнальной пластины 4 последняя приподнимается, ее наружная плоскость прижимается к вакуумному присосу 59 и за счет образовавшегося вакуума удерживается на поверхности присоса 59. Линейным пневмоприводом 54 сигнальная пластина 4 перемещается до упора 52 на позиции сборки. При этом ось симметрии по длинной стороне сигнальной пластины смещена относительно оси упора на 5-6 мм в сторону, противоположную направлению движения знаковой пластины. После того, как сигнальная пластина 4 заняла свое положение на позиции сборки (она с помощью вакуумного присоса расположена над поверхностью на расстоянии 2-3 мм), знаковая пластина 3 с помощью ползуна-толкателя 55 начинает перемещаться, при этом торец ползуна-толкателя 55 знаковой пластины упирается в боковую (базовую) грань сигнальной пластины 4 и продолжает движение уже одновременно двух пластин: знаковой 3 (внизу) и сигнальной 4 (вверху).
При одновременном движении двух пластин осуществляется совмещение их по заданным координатам. Как только совмещение пластин произошло, достигнув позиции сборки, срабатывает вертикальный пневмоприжим 58, который, совершая вертикальное движение вниз, прижимает сигнальную пластину к знаковой пластине, таким образом происходит фиксация-сборка пакета. Вакуум отключается от присоса, вакуумный присос 59 поднимается вверх. При достижении исходного положения вакуумного присоса 59 ползуны-толкатели 55, 56 линейных пневмоприводов возвращаются в исходное положение. Цикл сборки закончен.
