Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Сегнетоэлектрическая керамика для применений в сверхвысокочастотной технике 12
1.1. Электрофизические свойства и структура соединений на основе титаната бария-стронция 12
1.2. Электропроводность и контактные явления 24
1.3. Применения сегнетоэлектрической керамики в СВЧ технике и научных исследованиях 30
Выводы и постановка задач диссертационного исследования 40
Глава 2. Технология изготовления и аналитические исследования сегнетоэлектрической керамики на основе титаната бария-стронция 41
2.1. Технология изготовления сегнетоэлектрической керамики и формирования электродов 41
2.2. Аналитические исследования сегнетоэлектрической керамики 47
Выводы по главе 56
Глава 3. Диэлектрические характеристики и управляемость сегнетоэлектрической керамики на высоких частотах 57
3.1. Установка для ВЧ измерений диэлектрических характеристик и управляемости сегнетоэлектрической керамики 57
3.2. Диэлектрические характеристики сегнетокерамики 61
3.3. Температурные зависимости диэлектрических характеристик 68
3.4. Вольт-амперные характеристики 72
3.5. Анализ результатов исследования электрофизических характеристик 74
Выводы по главе з
Глава 4. Исследования сегнетоэлектрической керамики BST(M) и управляемых устройств на ее основе в диапазоне сверхвысоких частот 86
4.1. Методики определения параметров сегнетоэлектрической керамики в СВЧ диапазоне 86
4.2. Результаты исследований СВЧ характеристик керамики BST(M). 96
4.3. Управляемые СВЧ резонаторы 100
4.4."Электродинамически прозрачный" электрод для управляемых слоистых структур 110
4.5. Применения сегнетоэлектрической керамики в ускорительных структурах заряженных частиц 119
Выводы по главе 127
Заключение 128
Список литературы
- Электропроводность и контактные явления
- Аналитические исследования сегнетоэлектрической керамики
- Диэлектрические характеристики сегнетокерамики
- Результаты исследований СВЧ характеристик керамики BST(M).
Введение к работе
Сегнетоэлектрические материалы на основе твердых растворов титана-та бария - стронция (BST) на протяжении более сорока лет исследуются и применяются для разработки сверхвысокочастотных (СВЧ) приборов и устройств [1]. В последние годы интерес к керамике BST проявляется в сравнительно новой области - со стороны разработчиков ускорителей заряженных частиц. В настоящее время наиболее перспективны следующие направления применения керамики BST в ускорительной технике [2-9]:
фазовращатели и переключатели большой мощности для схем питания линейных ускорителей;
управляемые ускорительные структуры с диэлектрическим заполнением.
Ускорительные структуры с диэлектрическим заполнением используются при реализации кильватерного метода ускорения заряженных частиц, в котором используются ускоряющие поля за проходящими через диэлектрическую волноведущую структуру электронными сгустками. Использование сегнетоэлектрического слоя, нанесенного на внешнюю сторону диэлектрического волновода, обеспечивает возможность быстрого и точного управления процессом ускорения частиц [5]. Поскольку в ускорительных устройствах применяются сравнительно большие мощности и напряженности поля (электрическое поле в импульсе до 100 МВ/м), то целесообразно применять керамические сегнетоэлектрики, и в первую очередь керамику (Ba,Sr)TiU3.
Основным недостатком промышленно выпускаемой керамики BST являются диэлектрические потери материала в СВЧ диапазоне (тангенс угла диэлектрических потерь tgS ~ 10~2 на частоте 10 ГГц [10]). Кроме того, при сравнительно высокой управляемости (коэффициент управляемости п определяется как отношение значений диэлектрической проницаемости, соответствующих разному значению электрического поля) стандартная керамика BST обладает очень высокими для применений в ускорительной технике значениями диэлектрической проницаемости (є > 1000) и диэлектрического гис-
терезиса. Добавки магния, марганца и редкоземельных элементов в состав керамики BST позволяют снизить диэлектрическую проницаемость, диэлектрические потери и гистерезис композитного материала при сохранении требуемого значения управляемости [11-17]. Однако, комплексные физико-технологические исследования влияния таких факторов как состав и концентрация примесных добавок, микроструктура керамики BST на ее диэлектрические характеристики, электропроводность, управляемость, не проводились. Таким образом, комплексные исследования керамики BST с целью совершенствование технологии изготовления материала с заданными характе-ристикиками и волноведущих структур на его основе представляются весьма актуальными.
Целью данной работы явилось комплексное исследование диэлектрических характеристик, управляемости и электропроводности сегнетоэлектри-ческой керамики на основе титаната бария-стронция с различными добавками, предназначенной для применений в электрически управляемых мощных СВЧ устройствах.
В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие задачи:
исследование влияния магнийсодержащих добавок (MgO, Mg2Ti04) на диэлектрические свойства и управляемость сегнетоэлектрической BST керамики в ВЧ - СВЧ диапазонах;
разработка методик измерений диэлектрических характеристик и управляемости в СВЧ диапазоне (9-35 ГГц);
исследование электропроводности конденсаторных структур на основе сегнетокерамики BST с магнийсодержащими добавками (BST(M));
разработка конструкций управляемых СВЧ резонаторов на основе слоистых структур, содержащих сегнетокерамику;
исследование возможности применения в слоистых структурах внутренних металлических электродов, прозрачных для СВЧ поля;
7 выбор состава сегнетоэлектрической керамики для применения в ускорительных системах заряженных частиц.
Научная новизна работы
Обнаружено, что статические вольт-амперные характеристики (ВАХ) плоскопараллельных конденсаторных структур на основе керамики BST с магнийсодержащими добавками содержат участок с отрицательным дифференциальным сопротивлением.
Установлена корреляция между электропроводностью и диэлектрическим гистерезисом керамики BST с магнийсодержащими добавками.
Экспериментально установлено, что добавка ортотитаната магния, который является линейным диэлектриком, в количестве 3 - 80 % в состав сегнетоэлектрической керамики BST приводит к увеличению коэффициента управляемости композитного материала.
Показано, что применение комплексной добавки, включающей оксид магния MgO и ортотитанат магния Mg2Ti04, позволяет регулировать диэлектрические свойства сегнетоэлектрической керамики и удовлетворить техническим требованиям, предъявляемым к материалу в ускорительной технике.
Экспериментально установлено, что зависимость коэффициента управляемости керамики BST(M) от напряженности электрического поля в диапазоне напряженностей полей Е = 2 - 9 В/мкм имеет линейный характер.
Обоснована возможность применения в управляемых СВЧ резонаторах внутренних металлических электродов, прозрачных для СВЧ поля.
Разработаны конструкции управляемых СВЧ резонаторов, содержащих сегнетоэлектрическую керамику, и определены наиболее перспективные конструкции с точки зрения практических применений.
8 Практическая значимость работы состоит в следующем:
Определен состав сегнетокерамики, который удовлетворяет требованиям к материалам, применяемым в ускорительной технике.
Показано, что введение в сегнетоэлектрическую керамику Ba0.55Sr0.45TiO3 добавки ортотитаната магния (Mg2Ti04) с концентрацией 3 - 80 вес. % приводит к увеличению коэффициента управляемости от 12 до 20 % и уменьшению эффективной диэлектрической проницаемости от 900 до 200.
Определены контактные сопротивления структур Си/Вао.558го,45ТЮз/Си и Си/Вао.бо8го.4оТЮз/Си, которые составили 105 Ом-м2 и 104 Ом-м2 соответственно. В структурах Аи/Вао.55$г0.45ТіОз/Аи контактное сопротивление практически отсутствует.
Разработаны и испытаны различные конструкции управляемых СВЧ резонаторов с частичным заполнением диэлектрическим материалом для диапазонов частот 9-12и25 — 35 ГГц.
Обнаружено различие в коэффициентах управляемости волноведущих сегнетоэлектрических структур при параллельной и перпендикулярной ориентации векторов управляющего электрического поля относительно электрической компоненты СВЧ поля.
Экспериментально подтверждено, что платиновые пленки толщиной 50 нм являются «электродинамически прозрачными» на частоте 10 ГГц и могут использоваться в качестве внутренних управляющих электродов.
Научные положения, выносимые на защиту
1. Уменьшение значения dl/dU на участке отрицательного дифференциального сопротивления статической вольт-амперной характристики обуславливает уменьшение диэлектрического гистерезиса вольт-фарадной характеристики конденсаторов на основе сегнетоэлектрическои керамики титаната бария-стронция (с относительным содержанием бария 45 -60 %) с магнийсодержащими добавками (3 — 80 вес. %).
2. Наилучшее сочетание коэффициента управляемости и диэлектрических
потерь в структурах на основе сегнетоэлектрической керамики достигается при использовании комплексной магнийсодержащей добавки в виде оксида (MgO) и ортотитаната (Mg2Ti04) магния.
Сегнетоэлектрическая керамика Ва0,55$г0.45ТЮз , включающая 25 вес. % комплексной магнийсодержащей добавки является наиболее пригодным материалом для применений в управляемых ускорителях заряженных частиц с двухслойным диэлектрическим заполнением.
В качестве внутренних управляющих электродов в волноведущих диэлектрических структурах могут использоваться «электродинамически прозрачные» металлические пленки платины толщиной 50 нм, которые не вносят существенных потерь в распространение электромагнитной волны. При указанной толщине достигается компромисс между временем переключения и электродинамическими потерями.
Реализация результатов работы
Результаты диссертационной работы использовались в исследованиях следующих организаций: ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН, ОАО «Гириконд», ООО «Керамика», лаборатории «Пульс» СПбГЭТУ «ЛЭТИ», лаборатории микроэлектроники и физики материалов университета г. Оулу (Финляндия), Корейского института науки и техники (KIST, г. Сеул), Университет г. Иель (США), компании "Euclid TechLab" n"Omega Р" (США), в учебном процессе факультета электроники СПбГЭТУ «ЛЭТИ»
Результаты работы реализованы в следующих проектах и грантах:
в проекте Министерства Образования Российской Федерации «Разработка элементной базы и устройств СВЧ радиоэлектроники на основе сегнето-электрических пленок» (код проекта: 208.05.05.012);
Проект международного научно-технического центра (МНТЦ - 2896) «Исследование планарных слоистых структур на основе сегнетоэлектри-ческих пленок с целью применения в радиоэлектронных устройствах мил-
10 лиметрового диапазона длин волн» (01 января 2005 г. - 30 июня 2007);
Проект Корейского института науки и техники (KIST - АА134/2004) "Управляемый пленочные компоненты на основе сегнетоэлектрических пленок» (2005 - 2007).
в грантах правительства США «Перспективные устройства электроники на основе управляемых диэлектрических элементов для систем связи и локации» ("Next generation electronics based on tunable dielectric components for communication and radar systems") совместно с государственной лабораторией NREL (США) (№ ААТ-3-33627-01) (2003 - 2007)
Апробация результатов работы
Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях:
7th International Symposium on Integrated Ferroelectrics (ISIF 2005), Shanghai, China, April 17-20, 2005
International Conference on Electroceramics (ICE 2005), KIST, Seul, Korea, June 12-16, 2005
IV Международная научно-техническая конференция, INTERMATIC, МИРЭА, Москва, 2006
4-ая международная конференция по применению микроволновых материалов (Microwave materials applications - MMA - 2006), июнь, 2006, Оулу, Финляндия
VI Международная научно-техническая конференция, INTERMATIC, МИРЭА, Москва, 2007
XI Международная конференция Физика диэлектриков (Диэлектрики -2008), Санкт-Петербург, 3-7 июня 2008 г.
XVII Всероссийская конференция по физике сегнетоэлектриков, Санкт-Петербург, 9-14 июня 2008 г.
Публикации
По теме диссертации опубликованы 8 научных работ, из них 3 статьи опубликованы в ведущих рецензируемых научных журналах, определенных ВАК, 5 работ - в материалах международных и всероссийских научно-технических конференций.
Структура и объем работы
Диссертация состоит из введения, четырех глав с выводами, заключения, списка литературы, включающего 102 наименования. Основная часть работы изложена на 81 странице машинописного текста. Работа содержит 44 рисунка и 8 таблиц.
Электропроводность и контактные явления
Сильное влияние на перераспределение ОЗ в СЭ оказывает состояние границы раздела (интерфейс) с электродом, природа электродного материала. Поэтому исследование состояния интерфейса с применением современных аналитических методик весьма актуально для широкого круга вопросов, связанных со слоистыми структурами.
Поскольку на потери и диэлектрический гистерезис оказывают влияние не только поляризационные явления, но и контакт металл/сегнетоэлектрик, рассмотрим подробнее вопросы, связанные с электропроводностью в сегне-тоэлектрике и состоянием границы раздела с электродом.
Процессы электропроводности и контактные явления в значительной степени определяются структурой зон и локальными состояниями в запрещенной зоне сегнетоэлектрика. Ширина запрещенной зоны керамики BST составляет по данным разных авторов 3 эВ. Локальные уровни в запрещенной зоне в значительной степени определяются примесным составом материалов. Известно, что в чистом титанате бария наблюдается от 3 до 5 различных центров захвата с энергиями активации (0.08 — 1.3) эВ, а в титанате стронция по данным разных авторов наблюдается до 8 центров захвата в том же диапазоне энергий. Поэтому можно предположить, что спектр локальных состояний в керамиках BST достаточно широк.
Локальные уровни могут оказывать сильное влияние на вызванный внешним напряжением инжекционный ток. Локальные состояния определяют не только величину изменения тока (например, уменьшение инжекцион-ного тока вследствие локализации носителей заряда), но и форму вольтам-перной характеристики. Для пояснения сказанного приводятся некоторые наиболее яркие результаты теории. На рис. 1.5 а в двойном логарифмическом t a).
Вольтамперная характеристика тока монополярной инжекции в двойном логарифмическом масштабе; б) Вольтамперные характеристики ТООЗ в изоляторе с непрерывным распределени-ем ловушек по энергиям (J l/wa, U vjwa ) [47]. масштабе представлена теоретическая вольтамперная характеристика ТООЗ (тока, ограниченного объемным зарядом) в диэлектрике с моноэнергетическими, первоначально преимущественно незаполненными ловушками.
Характерной особенностью вольтамперных характеристик (ВАХ) является сложность их структуры. При малых напряжениях соблюдается закон Ома. Заметных отклонений от закона Ома не возникает до тех пор, пока средняя концентрация инжектированных неравновесных свободных носителей не становится сравнимой с концентрацией тех носителей, которые освобождены термически и, следовательно, нейтрализованы. Квадратичный рост тока ограничен пространственным зарядом. В реальном кристалле часть инжектированных носителей захватывается ловушками, и такие носители не переносят ток, но создают неподвижный объемный заряд, что обусловливает появление своеобразных вольтамперных зависимостей (рис. 1.5).
Структура вольт-амперных кривых содержит полезную информацию о локальных уровнях. Напряжение Um!l, при котором ток на рис. 1.5 а возрастает почти вертикально, позволяет непосредственно определить концентрацию ловушек, а по смещению Э одного квадратичного участка кривой по отношению к другому можно определить положение соответствующих уровней в запрещенной зоне.
Механизмы проводимости подразделяются на две группы, в которых проводимость определяется либо объемом (сегнетоэлектриком), либо поверхностью раздела электрод-сегнетоэлектрик [48]. В конденсаторах со структурой Me/BST/Me основными механизмами проводимости являются механизмы, ограниченные инжекцией, т.е. либо эмиссия Шоттки, либо туннелирование Нордхейма - Фаулера, либо комбинация обоих [49-54]. Так же было установлено, что эмиссия Шоттки работает при низких полях и высоких температурах, в то время как при высоких полях и низких температурах туннелирование
Потенциальный барьер, рассчитанный для этих пленок, 0.67 эВ. Авторы [55] отмечают, что эта величина очень мала по сравнению с ранее заданными высотами потенциальных барьеров Шоттки [54, 56], равными около 1.5 эВ в переходах BST/Pt, это вновь свидетельствует о том, что эмиссия Шоттки, не является главным механизмом тока утечки в их пленках. Однако, тенденция легирования акцепторами для повышения эффективной высоты барьера очень похожа на доклад Копе л а [57] и других, где описано увеличение высоты барьера с помощью легирования Мп, ведущее к снижению тока утечки.
Аналитические исследования сегнетоэлектрической керамики
Микроструктура и состав исследуемой керамики была изучена с помощью сканирующего электронного микроскопа JSM-6460LV JEOL рентгеноспектрального микроанализа (измерения проводились в Горном институте И.М. Гайдамакой). Ренгенодифракционные исследования проводились Н.Ф. Картенко в физико-технологическом институте им. А.Ф. Иоффе.
Изображения поверхности сегнетокерамики типа BST(M) и BST(L) приведены на рис. 2.2. Керамика типа BST(M) и BST(L) имеет кристаллиты и гранулы различного размера. Вероятно, BST(M) керамика содержит, по крайней мере, две фазы — основную перовскитную фазу (показана В на рис.2.2) и межгранульные прослойки (показана І на рис.). В межгранульном пространстве содержатся кристаллиты различного размера и состава. Для сравнения приведена фотография керамики типа BST(L), которая обладает более однородной гомогенную морфологией. Межгранульные прослойки не обнаруживаются на фотографии со сканирующего электронного микроскопа.
В таблице 2.1. представлены параметры ячейки перовскитной фазы Ba0.55Sro.45Ti03 с магнийсодержащей добавкой в виде оксида и ортотитаната магния (3 - 60 вес. %). Значительного различия в параметрах не обнаруживается во всей области концентраций. Изменение процентного содержания магнийсодержащей добавки практически не сказывается на величине параметра кристаллической решетки, что говорит о том, что магниевая добавка почти не встраивается в кристаллическую решетку твердого раствора BST, а образует свою фазу.
Результаты рентгеноспектрального показывают, что композитная керамика BST(M) имеет гетерофазную структуру, состоящую из основной фазы, твердого раствора BST, и фазы с содержанием магния. Содержание фазы с магнием составляет 1 — 30 %, и она оказывает значительное влияние на уровень диэлектрических потерь в сегнетоэлектрической керамике.
Микрофотографии сегнетоэлектрической керамики Bao.55Sr0.4sTi03 с добавкой оксида магния с разным увеличением: а), б) - 3 вес. % MgO; в), г) - 40 вес. % MgO кой в виде оксида магния в количестве 3 и 40 %. На микрофотографиях различаются две основные фазы, имеющие светло- и темно-серый цвета. Рент-геноспектральные исследования показали, что светлая фаза соответствует BST, а темная - добавке MgO. При увеличении процентного содержания вводимой магнийсодержащей добавки магниевые составы соединяются в единый каркас.
Все образцы сегнетокерамики с комплексной магнийсодержащей добавкой (MgO + Mg2Ti04) имели три фазы: наиболее светлый цвет (точки 7, 8, 9) соответствует основной перовскитной фазе BST (рис. 2.4 а), темный цвет имеют включения оксида магния (точки 4, 5, 6), а серый цвет имеет Mg2Ti04 (точки 1, 2, 3) со структурой шпинели. Объемное содержание фазы Mg2Ti04, определенное с помощью рентгеноспектрального и рентгеновского фазового анализа, возрастает с увеличением содержания Mg2Ti04 в первоначальной смеси (рис. 2.5). При этом, как видно из приведенных фото, фаза MgO сцепляет кристаллиты фазы Mg2Ti04, удлиняя кристаллические агрегаты из маг-нийсодержащих несегнетоэлектрических кристаллических фаз и, способствуя тем самым формированию из них так называемого «каркаса» или сетки, ячейки которой заполняет сегнетоэлектрик В ST. Это явление особенно выражено при повышенных концентрациях магнийсодержащих добавок.
Вероятно, наличие фазы шпинели стабилизирует структуру блоков основной перовскитной фазы, и устраняет кислородные вакансии. Шпинель обладает наиболее высокой температурой плавления среди магний-титановых соединений. Очертания фазы серого цвета имеют вытянутый, «ограненный» вид в отличие от шарообразного оксида магния. Спекание механической смеси BTO/STO с комплексной добавкой, состоящей из смеси MgO и Mg2Ti04 сопровождается образованием примесных фаз перовскитов с увеличенным и уменьшенным параметром решетки по сравнению с параметром основной фазы перовскита, объемное содержание которых не превышает 3-5%. Распределение этих фаз в структуре гетерогенного сегнетоэлектрика хорошо видно на рис. 2.4 б. Светлая фаза (с увеличенным содержанием Ва рас 52 положена по границам кристаллов основной фазы, а фаза с уменьшенным содержанием Ва (более темная) видна внутри кристаллов фазы основного твердого раствора BST.
Рентгенограмма керамических образцов состава Bao.55Sr0.45Ti03 + Х- вес.% Mg2Ti04 Несмотря на то, что изменение количества вводимой магнийсодержа-щей добавки практически не сказывается на величине параметра кристаллической решетки, частичное растворение фаз все же присутствует, что подтверждено результатами рентгенодифракционного анализа (рис. 2.4 и таблица 2.2). В основной фазе перовскита обнаруживается магний (до 5 ат %), что может приводить к изменению параметра кристаллической решетки. Выводы по главе
1. Определяющее значение на характеристики исследуемых сегнетоке-рамических образцов оказывает схема технологического процесса, последовательность проводимых операций и диапазоны изменения технологических факторов. Технологический цикл позволяет синтезировать сегнетоэлектриче-скую керамику с широкой вариацией по составу. Важным технологическим фактором является температура спекания, которая составляла 1350 - 1540 С.
2. Аналитические исследования состава и структуры сегнетокерамиче-ских образцов, проводившиеся с помощью рентгеноспектральных, рентгено-дифракционных и электронно-микроскопических методов, показали гетеро-фазную природу всех образцов BST(M).
3. Магниевая добавка почти не встраивается в кристаллическую решетку твердого раствора BST, а образует свою фазу. Фаза MgO сцепляет кристаллиты фазы Mg2Ti04, удлиняя кристаллические агрегаты из магнийсодержа-щих несегнетоэлектрических кристаллических фаз и, способствуя тем самым формированию из них так называемого «каркаса» или сетки, ячейки которой заполняет сегнетоэлектрик В ST.
Диэлектрические характеристики сегнетокерамики
Рассмотрим особенности экспериментальных вольт-фарадных характеристик МДМ-структур на основе сегнетокерамики BST различного состава при комнатной температуре.
Исследуемые образцы представляли собой плоскопараллельные конденсаторные структуры толщиной 0.1-0.7 мм с медными или золотыми электродами, нанесенными методом магнетронного распыления. Измерения вольт-фарадных характеристик и зависимостей tg5 от управляющего напря 62 жения керамических образцов различного состава проводились на частоте приведены экспериментальные вольт-фарадные характеристики исследованных групп образцов. Для образцов BST(M) (рис. 3.3 а, б) значения диэлектрической проницаемости составляли є 400 - 500, коэффициент управляемости п - 1.06 - 1.1 (в полях 2 В/мкм), tgS 10 4. ВФХ имели вид кривой Гаусса. Для образцов BSL (рис. 3.3 в, г) диэлектрическая проницаемость была несколько выше є 500 — 700, управляемость сохранялась примерно на том же уровне, однако наблюдалась большая неоднозначность емкости при всех напряжениях и кривая зависимости емкости от напряжения имела не характерную для сегнетоэлектриков форму параболы (С-(-/")) -рис. 3.3 в. Кривая на рис. 3.3 г относится к керамике BSL с магнийсодержа-щими добавками. Тангенс угла диэлектрических потерь для лучших образцов обеих групп составлял tg8 10"4 и для большинства образцов наблюдалось возрастание tg8 с ростом напряжения смещения, как показано на рис. 3.4.
По характеру зависимостей tg5(/) можно судить о механизмах потерь в сегнетоэлектрических материалах в параэлектрической фазе [82, 83]. Зависимости, характеризующиеся уменьшением tgS с ростом напряжения смещения, связывают с наличием в сегнетоэлектрических материалах заряженных дефектов. Такие зависимости наблюдались для некоторых образцов типа BST(M). Однако для большинства образцов BST(M) и BST(L) наблюдалось возрастание tg8 с ростом напряжения смещения (рис. 3.4). В соответствии с моделью, предложенной в работе [75], такое поведение tgS(C/) объясняется фундаментальными потерями и остаточной поляризацией образцов в пара-электрической фазе. Так, для монокристаллического титаната стронция при 78 К (в параэлектрической фазе) расчетная зависимость tg8(7) на частоте 10 ГГц является возрастающей. Рабочая температура наших образцов на 100- 120 К выше температуры фазового перехода.
В работе исследовались образцы сегнетокерамики BST с магнийсодер-жащей добавкой, которая вводилась в количестве 3 - 80 % вес. Добавка вводилась в виде оксида магния (MgO), в виде ортотитаната магния (Mg2Ti04) и в виде комплексной магнийсодержащей добавки, содержащей и MgO и Mg2TiC 4. Точный состав комплексной магнийсодержащей добавки находится в стадии патентования [84]. MgO и Mg2Ti04 являются линейными диэлектриками с диэлектрической проницаемостью 9.8 и 17, tg5 ЫО"4 и 2-Ю"4 на частоте 10 ГГц соответственно.
При введении в сегнетокерамику Ba0.55Sro.45Ti03 добавки в виде MgO (6-80 вес. %) диэлектрическая проницаемость плавно уменьшалась от 900 до 100. Коэффициент управляемости при этом сохранялся на уровне 10—11% (рис. 3.5). Диэлектрический гистерезис составлял 2 —3 %. Если в таком же количестве в сегнетокерамику вводилась добавка титаната магния (Mg2Ti04), диэлектрическая проницаемость уменьшалась от 900 до 200, коэффициент управляемости увеличивался от 12 до 20 % (рис. 3.5), диэлектрический гистерезис составлял 1 — 5 % . Зависимость параметра АС/Со от концентрации комплексной магнийсодержащей добавки имеет максимум при 30 % содержании добавки и составляет 5 %.
Уникальным фактом явилось то, что при введении в соединение линейной добавки с низкой диэлектрической проницаемостью коэффициент управляемости увеличивался. Это важно для СВЧ применений подобной керамики, где требуется высокая управляемость при невысокой диэлектрической проницаемости. Природа аномального поведения диэлектрической проницаемости при приложении внешнего электрического поля (увеличение п с увеличением вводимой линейной добавки) практически не изучена. Существуют предположения, объясняющие возможность роста коэффициента управляемости при введении в сегнетоэлектрик линейной добавки [85-89].
Зависимости коэффициента управляемости от напряженности поля для структур разных толщин МДМ структура на основе керамики BST(M)-3 с медными электродами (а) и с золотыми электродами (б). ется каркас из кристаллитов ортотитаната магния цилиндрической формы, которые связываются оксидом магния. Образующиеся дополнительные емкости и их включение в схему протекания ВЧ токов могут приводить к понижению емкости конденсаторной структуры под действием внешнего ПОЛЯ, повышая общую управляемость гетерофазного материала. Эффект проявляется сильнее при высокой концентрации добавки.
Сильное влияние на характеристики керамики BST(M) оказывает технология изготовления и способ введения добавки магния. Ортотитанат магния Mg2Ti04 и ранее применялся в качестве добавки в керамику BST, но при этом наблюдалось снижение коэффициента управляемости сегнетокерамики [90].
Для практического использования сегнетокерамики важным является значение коэффициента управляемости. Были проведены измерения коэффициента управляемости от напряженности поля для разных толщин сегнетокерамики, результаты которых представлены на рис. 3.6. Коэффициент управляемости имеет линейную зависимость от напряженности поля при значениях напряженности от 2 до 9 В/мкм. Видно, что для образцов толщиной 0.1 мм с медными электродами управляемость существенно меньше. Причиной этого могут являться приэлектродных слои, не обладающие сегнетоэлектриче-скими свойствами (см. 3.5).
Результаты исследований СВЧ характеристик керамики BST(M).
Схема диэлектрического резонатора, возбуждаемого микро-полоковой СВЧ линией, (б) Передаточная характеристика S\\ диэлектрического резонатора, возбуждаемого микрополосковой линией (а). На частоте/= 7740 МГц добротность Q составила 270. Методика определения диэлектрических параметров керамики на основе измерений в прямоугольном частично-заполненном резонаторе (метод В и С) требует проводить учет ряда механизмов потерь и доли электромагнитных колебаний, происходящих в диэлектрике (коэффициента включения образца). Приведем пример определения коэффициента включения с помощью дисперсионной зависимости. Исследовался прямоугольный резонатор с разме-ром сечения волновода (23 х 10) мм . Длина резонатора составляла 19 мм, на одном из поперечных сечений волновода располагалась металлическая стенка. Одна из широких продольных стенок заменялась керамической пластиной с размерами (23x19x0.5) мм3 и известными значениями г. Из графической зависимости резонансной частоты/0(г) определялись , = 9.35 ГГц, Д/= 0.1 ГГц; Ає = 20, є = 420, тогда С, = 0.45. Таким образом, для частоты порядка 10 ГГц коэффициент включения может составлять 50 %. С увеличением частоты коэффициент включения понижается. Точность зависит от правильности взятых значений на графике и от частотного диапазона.
Если дисперсионная зависимость со(є) близка к линейной, то можно использовать полученное значение С, во всем исследуемом диапазоне. Фактически нами определен tg5 всего резонатора, так как экспериментально невозможно разделить Omagnetic; Qz, coupling- Однако, для оценки потерь в исследуемом диэлектрике можно использовать полученную величину, так как в реальном устройстве будут присутствовать все указанные механизмы потерь.
Аналогично определяются потери сегнетоэлектрика в прямоугольном резонаторе в частотном диапазоне 25 - 40 ГГц, однако в указанном диапазоне коэффициент включения диэлектрика будет существенно меньше 50 %, как было показано для частоты в области 10 ГГц. Он составляет 15 %. На рис. 4.5 а приведена схема прямоугольного частично-заполненного резонатора, в котором содержится высокодобротная сегнетокерамика с малым значением диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь {d\), а также исследуемая сегнетоэлектрическая керамика (с/2).
На рис. 4.5 в приведена частотная зависимость добротности резонаторов, содержащих керамику BST(M), которая включает результаты измерений по четырем методикам (А - D). Результаты проведенных исследований приводят к выводу о том, что резонаторы, содержащие сегнетоэлектрическую керамику имеют достаточно высокую добротность во широком СВЧ диапазоне, важном с точки зрения практических применений в ускорительной технике. На частоте 10-12 ГГц - добротность резонаторов составляет 150 - 200 (tg5 0,004 - 0,006), а на частоте около 30 ГГц наиболее вероятная добротность равна 100 - 120 (tgS 0.006 - 0.008), хотя возможна и добротность, достигающая 200.
На рис. 4.6 представлены результаты СВЧ измерений тангенса угла диэлектрических потерь для керамики BST(M)-3 с разным процентным содержанием добавок MgO и Mg2Ti04. Добавка MgO увеличивает добротность сегнетокерамики. Однако, при этом уменьшается коэффициент управляемости (рис. 3.5). При введении добавки Mg2Ti04 добротность падает, оставаясь при этом в допустимых пределах, коэффициент управляемости существенно растет.
Известно [84], что в прямоугольных структурах (волноводы, резонаторы) могут возбуждаться два типа мод: LSM -моды (Longitudinal Section Magnetic) и LSE-моды (Longitudinal Section Electric). В эксперименте возбуждались LSM моды, которые для случая полого прямоугольного волновода преобразуется в ТЕ колебания. Для представления поля в волноводе или резонаторе задаются двумя потенциалами (Л-электрический векторный потенциал, Р— магнитный векторный потенциал), направленными вдоль оси у: Ау и Fy.
Управляемые СВЧ резонаторы были разработаны на основе прямоугольных частично заполненных резонаторов для диапазонов 9-12и25-35 ГГц. В диапазоне (9 - 12) ГГц применялись два типа резонаторов. В одном из них пластина сегнетокерамики располагалась на внешней поверхности резонатора (по широкой стенке), на которой формировалась встречно-штыревая (ВШП) топология из пленки меди (толщиной 2 - 3 мкм). Другой вид резонатора представлял собой плоскопараллельную структура с «прозрачным» внутренним электродом. На рис. 4.8 приведены обе применявшиеся конструкции и показано направление постоянного поля смещения (/DC) и поле СВЧ сигнала (/MW) Для приложения смещающего поля к сегнетоэлектрику были разработаны две системы электродов. Первая система электродов, в виде ВШП структуры, представлена на рис. 4.8 а ВШП система электродов позволяет достаточно легко создавать электрическое поле в сегнетоэлектрике, но это поле не будет однородным по всему объему сегнетоэлектрика (см. рис. 4.8 а), что может привести к снижению управляемости и искажению проходящего сигнала.
Для исправления недостатков ВШП структуры была предложена структура с «электродинамически прозрачным» электродом, показанная на рис. 4.8 в). В данной структуре смещающее поле создается перпендикулярно плоскости сегнетоэлектрика с помощью двух, параллельно расположенных электродов, что позволяет добиться однородности смещающего поля по всему объему сегнетоэлектрика. Верхний электрод обычно заземляется, в то время как на нижний электрод подается смещающее напряжение, для того чтобы электромагнитное поле проникало в сегнетоэлектрик.
Измерение управляемых резонаторов с «электродинамически - прозрачным» внутренним электродом проводилось в частотном диапазоне (9 -12) ГГц и (25 - 35) ГГц. Структура сформировалась посредством нанесения на полированную поверхность линейной керамики тонкого слоя платины ( 50 нм), Сверху на «прозрачный» электрод прикладывался образец BST-керамики с планарными размерами 19 х 23 мм, и толщиной 0.5 или 1.0 мм, который содержал на внешней поверхности электрод из меди толщиной 3 мкм. На внутренний электрод прикладывалось напряжение смещения, а внешний электрод соединялся с корпусом.
На рис. 4.9 приведены зависимости коэффициента отражения Sn от частоты при напряженнстях электрического поля Е = 0, 1.5, 2 В/мкм для управляемого резонатора с внутренним «электродинамически прозрачным» электродом (на основе сегнетокерамики BST(M)-3). Сдвиг резонансной частоты составил 85 МГЦ при приложении поля 2 В/мкм.
