Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Зарядка диэлектрических мишеней электронными пучками средних энергий 9
1.1. Вторичная электронная эмиссия на твердотельных диэлектриках 9
1.2. Физический механизм процесса зарядки диэлектриков электронным пучком средних энергий 13
1.3. Временные характеристики зарядки и релаксации зарядов в облучённых диэлектриках 19
1.4. Методы определения поверхностных потенциалов и зарядов на диэлектрических структурах 29
1.4.1. Электронно-зеркальный метод измерения потенциала поверхности и накопленного заряда в РЭМ 29
1.4.2. Другие методы определения потенциала поверхности заряженного диэлектрика 32
Глава 2. Физические аспекты изучении эффектов зарядки диэлектриков при электронном облучении 34
2.1. Основные положения процесса зарядки диэлектриков электронными пучками с энергией 1 - 50 кэВ 34
2.1.1. Рассмотрение на основе зависимости коэффициента эмиссии электронов от энергии облучающего пучка 34
2.1.2. Электростатическое рассмотрение на основе модели двойного слоя заряда 38
2.2. Влияние тока утечки на потенциал зарядки Vs и на положение второй кроссоверной точки энергии Ег 43
2.3. Влияние эффекта контаминации поверхности при электронном облучении 47
2.4 Расчет электростатического поля, возникающего в пространстве при облучении диэлектриков электронным пучком 55
2.4.1. Расчет возвратных полей потенциальных барьеров . 55
2.4.2. Моделирование траекторий ускоренных вторичных электронов в поле заряженного диэлектрика в РЭМ 59
Глава 3. Результаты исследованнй зарядки диэлектриков при электронном облучении 65
3.1. Постановка экспериментов и методики исследований 65
3.1.1. Экспериментальное устройство для измерения высоковольтных потенциалов 65
3.1.2. Методика измерения токов утечки, смещения и аккумулированного заряда 70
3.1.3. Сравнительный анализ с методом оценки Vs по рентгеновским спектрам 73
3-2. Определение характеристических параметров зарядки диэлектриков 78
3.2.1 Полиметилметакрилат (ПММА) 78
3.2.2 Монокристалл SiOa 83
3.2.3 Стекло 85
3.2.4 АЬОэ: поликристаллический, аморфный, сапфир 87
3.2.5 NaCl 93
3.2.6 Монокристалл MgO 95
3.2.7. Алмаз природный 98
3.3. Определение времени зарядки, плотности ловушек и полного заряда, аккумулированного при электронном облучении 101
3.4. К вопросу о контрасте изображений диэлектрических структур в РЭМ 111
3.4.1. Механизм формирования контраста изображения микроструктуры, находящейся под слоем диэлектрической плёнки 111
3.4.2. Аномальный контраст на диэлектриках: псевдо-зеркальный эффект 120
Основные результаты и выводы 126
Список литературы
- Временные характеристики зарядки и релаксации зарядов в облучённых диэлектриках
- Электронно-зеркальный метод измерения потенциала поверхности и накопленного заряда в РЭМ
- Влияние тока утечки на потенциал зарядки Vs и на положение второй кроссоверной точки энергии Ег
- Методика измерения токов утечки, смещения и аккумулированного заряда
Введение к работе
Исследование явлений, возникающих при облучении диэлектрических материалов электронами с энергией 1-50 кэВ, вызывает большой интерес не только в радиационной физию диэлектриков, но и в таких областях, как радиоэлектроника, микроэлектроника, ядерная физика, космонавтика и т.п. Изучение радиационно-стимулированных процессов в диэлектриках важно и при создании новых диэлектрических и композиционных материалов с заданными электрофизическими свойствами в связи с широким использованием таких материалов в различных приборах и устройствах, работающих в полях ионизирующих излучений.
Особый интерес для электрофизики и смежных с ней областей представляет изучение процессов накопления и релаксации зарядов под действием ионизирующих излучений, в частности при электронном облучении. Но зарядка диэлектриков электронными пучками в некоторых практических электронно-зондовых методах и технологиях, таких как электронная микроскопия, рентгеновский микроанализ, оже-спектроскопия, электронно-лучевая литография, является источником артефактов. Зарядка поверхности может приводить к изменению контраста изображения, изменению эффективной энергии падающих электронов, невозможности проведения количественного микроанализа и т.д. В то же время в других приложениях, например в запоминающих потенциалоскопах, накопителях энергии на электретах, дозиметрах, это явление находит практическое применение.
Эти обстоятельства обуславливают актуальность и необходимость изучения электронно-индуцированных процессов зарядки, накопления и кинетики зарядов в диэлектриках.
Для определения ряда фундаментальных параметров диэлектриков, таких как диэлектрическая проницаемость, толщина диэлектрических пленок, распределение электрического поля внутри диэлектрического образца, в большинстве случаев используются электромагнитные методы, основанные на взаимодействии электромагнитного поля с веществом. Но радиоволновые методы не позволяют проводить исследования процессов накопления и релаксации заряда в диэлектриках, определять величину потенциала поверхности заряженного диэлектрика и общую величину аккумулируемого заряда в локально облучаемых участках.
Указанные исследования можно проводить электронным зондированием, но в этой области пока что нет четкой н завершенной картины всех сопутствующих явлений, позволяющих считать электронно-зондовый метод полностью корректным и точным. В любом случае для более полного понимания физических основ зарядки диэлектриков необходим детальный анализ процессов, происходящих при воздействии пучка электронов средних энергий на диэлектрик.
Цель и основные задачи работы
Целью работы является анализ и расчет сопутствующих процессу зарядки явлений, таких как возникновение токов утечки и смещения, радиационно-наведённой проводимости, аккумулирование заряда, контаминации поверхности, происходящих при облучении диэлектрических мишеней электронными пучками в диапазоне энергий 1-50 кэВ. Требовало объяснение явление отрицательной зарядки в области низких энергий облучающего пучка, когда теория предсказывает положительную зарядку, а также установление двух значений критической энергии первичных электронов - для заряженного и незаряженного диэлектрика.
Для осуществления указанной цели решались следующие основные задачи:
1. Развитие метода измерения высоковольтных поверхностных потенциалов (до 30 кВ) и изучение кинетики зарядки диэлектриков при помощи тороидального электронного спектроанализатора в диапазоне энергий первичного пучка электронов до 50 кэВ.
2. Анализ и расчет влияния на процесс зарядки контаминации поверхности диэлектрика углеводородными пленками в условиях технологического вакуума растрового электронного микроскопа; влияния токов утечки и радиационно-стимулированной проводимости на величину поверхностного потенциала; влияние возвратных барьерных полей на эффективный выход вторичных электронов, вследствие перераспределения вклада положительного заряда на величину потенциала поверхности.
3. Установление двух критических кроссоверных значений энергии первичных облучающих электронов, при которых эффективный суммарный коэффициент эмиссии электронов равен единице, объяснение различий в величинах этих энергий (для заряженного и незаряженного диэлектрика, соответственно).
4. Разработка методики определения критических значений энергии и временных констант зарядки диэлектрических образцов.
Научная новизна работы
Разработана методика измерения высоковольтных (до 30 кВ) поверхностных потенциалов, возникающих при электронной бомбардировке диэлектрических мишеней электронами средних энергий. Проведен детальный анализ физических явлений, влияющих на результаты измерений поверхностных потенциалов и кинетику зарядки: возвратных потенциальных барьеров, локальной электронно-индуцированной электропроводности, контаминации, поверхностных утечек зарядов.
Рассмотрены концепции зависимости вторичной электронной эмиссии диэлектрических мишеней от энергии первичных электронов в неразрывной связи с накоплением отрицательного заряда по глубине пробега первичных электронов, независимо от коэффициента эмиссии электронов, и показана доминирующая роль второго из указанных факторов.
• Впервые экспериментально показано, что для диэлектриков существуют два существенно различных значения второй критической энергии электронов, присущих для случаев заряженного и незаряженного образцов. Отрицательная зарядка диэлектрика в области низких энергий электронного пучка, где на основе прежних представлений ожидалась положительная зарядка, объясняется генерацией двойного слоя зарядов, теоретическая модель которого была разработана почти одновременно в ряде работ других авторов. В настоящей работе эта модель не только подтверждена экспериментально, но и значительно уточнена, что позволило ответить на ряд спорных вопросов.
• Выявлены и объяснены некоторые такие необычные поведения характеристик зарядки различных материалов диэлектриков, как зависимость постоянной времени зарядки мишени от энергии облучающих электронов и дозы облучения, а также уменьшение величины тока утечки для некоторых материалов при одновременном увеличении поверхностного потенциала.
Практическая значимость
Практическая значимость работы заключается, прежде всего, в том, что её результаты могут быть использованы при интерпретации экспериментальных данных во всех аналитических электронно-зондовых методах исследования диэлектрических образцов, в других различных электрофизических исследованиях кинетики радиационной проводимости, радиационно-индуцированных и аккумулированных зарядов, для разработки мер по повышению радиационной стойкости диэлектрических материалов, применяемых в различных приборах и устройствах, работающих в радиационных средах.
Разработанная методика позволяет проводить одновременные измерения отрицательных высоковольтных потенциалов на облучаемой поверхности, токов утечки и токов смещения, по которым оценивается величина накопленного заряда, плотность ловушек, т.е. локальных дефектов, постоянной времени зарядки диэлектрического материала.
В работе определены такие характеристические параметры, как величина равновесного потенциала при разных энергиях первичных электронов, а также временные константы зарядки для широкого класса диэлектриков: поликристаллических, аморфных, монокристаллов, органических полимеров (S1O2, АЬСЬ, MgO, NaCl, стеклообразная керамика, алмаз, полнметилметакрилат, слюда, лавсан и т.д.). Полученные параметры диэлектриков могут быть использованы в исследованиях в области радиационной физики, а также при производстве и эксплуатации радиоэлектронных приборов.
Основные положении, выносимые на защиту:
1. Физические закономерности процесса зарядки диэлектрических материалов при облучении электронами с энергией 1-50 кэВ. Учет влияния образующейся контаминационной пленки, токов утечки и радиационно-стимулированной проводимости, а также возвратных потенциальных барьеров для вторичных электронов.
2. Совокупное рассмотрение вторично-эмиссионных закономерностей и явления аккумуляции первичных электронов на глубине пробега, много большей глубины выхода вторичных электронов. Образование двойного слоя зарядов с отрицательным результирующим потенциалом облученного участка.
3. Существование двух различных «кроссоверных» энергий первичного пучка электронов, где суммарный коэффициент эмитированных электронов равен единице: одна критическая энергия соответствует незаряженному диэлектрику, другая - заряженному до равновесного потенциала.
4. Комбинированный электронно-зондовый метод определения высоковольтных и индуцированных потенциалов, токов смещения и утечки, величины аккумулированного заряда, плотности ловушечных центров и постоянных времени зарядки диэлектрических мишеней.
5. Дискуссионные положения и возможные объяснения аномальности зарядовых характеристик ряда диэлектрических материалов - уменьшение тока утечки для ряда диэлектриков при повышении поверхностного потенциала, увеличение постоянной времени зарядки при уменьшении энергии первичных электронов.
6. Новые типы формирования контраста изображений в растровой электронной микроскопии диэлектрических структур.
Апробация работы
Основные результаты работы докладывались и обсуждались на научных семинарах ИПТМ РАН и кафедры физической электроники МГУ им. М.В. Ломоносова, а также на следующих конференциях:
1. 12-я Европейская конференция по электронной микроскопии (Чешская республика, Брно, 2000);
2. 12-Й Всероссийский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твёрдых тел (Черноголовка, 2001);
3. 4-я Международная конференция по электрическим зарядам в непроводящих материалах (Франция, Тур, 2001);
4. 13-я Европейская конференция по электронной микроскопии (Бельгия, Антверпен, 2004);
5. 19-я Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2002);
6. 20-я Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2004). По материалам диссертации опубликовано 14 печатных работ в трудах
отечественных и международных конференций и журналов.
Краткое содержание работы
В первой главе дан обзор публикаций по исследованию процессов зарядки диэлектриков электронными пучками. В течение длительного времени значительное внимание уделялось экспериментальным и теоретическим исследованиям пространственного распределения накопленного заряда, величины и знака индуцированного поверхностного потенциала, распределения встроенного электростатического поля, кинетики нарастания и релаксации зарядов в диэлектриках. Однако из-за сложности и неоднозначности проблемы в целом многие результаты носят оценочный, приблизительный, а иногда и противоречивый характер. В частности, приводимые значения второй критической точки (второй кроссовер) для энергии облучающих электронов, при которой суммарный коэффициент эмиссии электронов равен единице, т.е. мишень не заряжается, значительно разнятся для одних и тех же диэлектриков. Причём, как правило, эта величина выше при измерениях коэффициента вторичной электронной эмиссии (ВЭЭ) в зависимости от энергии первичных электронов пучка, чем при нахождении второй кроссоверной точки, как функции потенциала поверхности. Причины этих разногласий и противоречий до сих пор не вполне понятны, а их трактовка усугубляется тем, что исследования проводились различными методами и в различных условиях экспериментов.
Во второй главе рассматриваются физические аспекты зарядки диэлектриков при электронном облучении. В первой части этой главы рассмотрен механизм зарядки диэлектриков на основе зависимости коэффициента эмиссии электронов от энергии облучающего пучка и на основе модели двойного слоя зарядов. Во второй части главы рассматриваются влияние тока утечки диэлектриков на поверхностный потенциал. Третья часть главы посвящена влиянию эффекта контаминации при облучении электронным пучком диэлектриков на положение второй критической энергии. В четвёртой части главы проведено математическое моделирование электростатических полей возникающих при зарядке диэлектриков и моделирование траекторий электронов в этих полях.
В третьей главе приведены результаты исследований зарядки диэлектриков при электронном облучении. В первой части этой главы приводится схема экспериментальной установки и методика постановки экспериментов. Во второй и третьей частях главы приведены результаты исследования диэлектриков. Четвёртая часть посвящена вопросам формирования контраста изображения диэлектрических структур в РЭМ.
Временные характеристики зарядки и релаксации зарядов в облучённых диэлектриках
Явления захвата электронов, приводящих к формированию пространственного заряда в таких диэлектрических мишенях, как например, керамика, стекло, полимеры под воздействием электронного пучка изучаются в течение длительного периода времени. Они вызывают большой интерес вследствие того, что эти явления самым непосредственным образом связаны с такими характеристиками этих материалов, как их комплексная диэлектрическая проницаемость, наличие дефектов, ионная подвижность и других характеристик диэлектриков. Изучение этих явлений напрямую связано с изучением электрической прочности диэлектриков и условиями их разрядки. Очень много исследований было связаны со статическими характеристиками зарядки диэлектриков, но значительный интерес представляют и динамические характеристики явления зарядки диэлектриков, поскольку эти материалы широко используются в современной микроэлектронике и в других областях, где происходят динамические воздействия на материалы. К сожалению, теоретические исследования в этой области чрезвычайно сложны, и в настоящий момент, конечно, есть полуэмпирические формулы, которые для того или иного диэлектрика могут предсказывать его временное поведение, но только в определённых условиях, в то время как в других условиях те же самые формулы могут дать неправильный результат. Поэтому, в основном, проводятся экспериментальные исследования явлений и эффектов зарядки.
Такие исследования с применением различных методик эксперимента в последнее время проводятся всё чаще. Рассмотрим некоторые из них. Так, в работе [24] было проведено (одно из первых) исследования динамики зарядки полимерных плёночных электретов.
Для экспериментов использовалась образец, представлявший тефлоновый диск диаметром 8 см, толщиной 25 мкм (см. рис. 1.6.). Нижняя часть была полностью покрыта тонким слоем алюминия толщиной 1000 А, в верхней части образец был металлизирован в центральной части диаметром 6,3 мм. К этим сформированным электродам подключались измерители тока с малым внутренним сопротивлением (кроме того, к нижнему электроду можно было подключить измеритель заряда, с малым внутренним сопротивлением). Образец облучался в вакууме в зоне диаметром 4 см и током 10 7А с энергиями от 10 до 50 кэВ. Поскольку потери на верхнем электроде практически отсутствовали, то все электроны, попавшие на образец, поглощались в нём. Нижний электрод был всегда подключен через измеритель тока к земле, а верхний электрод мог быть отключен от измерителя тока (и соответственно от земли). Такая экспериментальная схема позволяет одновременно проводить измерения поглощённого тока /0 и тока смещения через диэлектрик 1(f), не делая допущений о временной стабильности тока зонда и величине «обратноотражённого» тока, и, несомненно, имеет преимущество перед более привычным методом с раздельным измерением поглощенного тока при помощи цилиндра Фарадея.
AI Кроме вышеуказанных преимуществ эта методика имеет ещё то достоинство, что для экспериментальной установки можно при определённых допущениях составить прозрачную эквивалентную схему (см. рис. 1.7). Назначение переключателя S в этой схеме — закорачивание верхнего электрода на землю и оставление в «плавающем» состоянии, что позволяет наряду с возможностью включения и выключения электронного пучка производить «модулирование» условий зарядки (разрядки) образца. Указанная эквивалентная схема может быть простым образом описана с точки зрения схемотехники, а простая геометрическая конфигурация установки позволила авторам вывести довольно простой математический аппарат, который позволил им по зависимостям регистрируемых токов (/,(/) - ток с верхнего электрода и /2(г)- ток с нижнего электрода) от времени получить временные характеристики зарядки диэлектрика. При расчётах авторами использовались следующие допущения - РНП в ходе облучения образца электронами принималась величиной постоянной. Следующее предположение авторов заключалось в том, что захваченные образцом электроны распределялись в плоскости, параллельной поверхности образца, на глубине Л, равной глубине пробега первичных электронов в материале образца. Последнее предположение, как признают и сами авторы, было принято только в целях анализа. В самом деле - по мере накопления заряда в толще образца электроны пучка начинают двигаться в тормозящем поле накопленного заряда и терять свою энергию, что в свою очередь приводит к уменьшению их длины пробега в материале.
Электронно-зеркальный метод измерения потенциала поверхности и накопленного заряда в РЭМ
Обзор исследований явления зарядки диэлектриков при электронном облучении, приведенный в главе I, показывает всё многообразие сопутствующих процессов, но не даёт исчерпывающего представления о картине в целом. Основным недостатком предыдущих работ является ограниченность подхода к трактовке явления зарядки только на основе поведения полного коэффициента эмиссии электронов в зависимости от энергии облучающих электронов.
Значительным прорывом в понимании всего комплекса явлений зарядки явилось разработанная в последние годы в работах [8, 16, 17, 31] электростатическая модель двойного слоя зарядов, образующихся вследствие значительного различия в глубинах выхода истинно вторичных и отражённых электронов. В это же время данная модель находила прямое экспериментальное подтверждение (с существенными уточнениями) в работах [32 - 35], суть которых излагается ниже.
Рассм сканирует с большой скоростью по поверхности площадью а2, сравнимой или большей толщины образца h.
Итак, при сканировании (облучении) большой поверхности диэлектрика электронным пучком эмитируются вторичные (ВЭ) и отражённые (ОЭ) электроны, причём часть первичных электронов захватывается на ловушках в материале диэлектрика, а часть зарядов стекает на землю через подложку образца. В классической традиционной модели зарядки в приближении вариации полного коэффициента эмиссии T = $ + TJ ОТ энергии облучающих электронов Е„ закон сохранения зарядов в общем виде выражается следующим соотношением: I0 = I0(d+rj)+dQ/dt + IL, (2.1) где полный ток эмитированных электронов I0=I0 T = I0{S + TJ), (2.2) ток зарядки (ток смещения) dQIdt-lj, а ток утечки /,=/„/? ( - коэффициент утечки зарядов).
Зависимость коэффициента а от энергии первичных электронов Е, представленная в качестве примера рис 2.1. для трёх типичных исследованных нами диэлектриков, рассчитывалась с использованием следующего выражения для коэффициента вторичной эмиссии электронов [1, 36]: 8=т8м(Е0/ЕтГл(\- р[-145(Е0/ЕяУ 61 (2-3) где 8Я - максимальное значение коэффициента эмиссии ВЭ при соответствующей энергии первичных электронов Е0 = Еп. Для сравнения на этом же рисунке нанесены экспериментальные значения (обозначены значками), полученные при импульсном облучении для незаряженных образцов: ПММА [37], Si 2 [38], АЬОэ [39]. Численные значения 8т и Ет для уравнения (2.3) взяты из публикаций [40, - 43] и равны соответственно: 8т =6,3, „ = 0,63, ц =0,18 для А12Оъ\ 8Я =3,5, „=0,53, rj =0,17для Si02; 8Я = 1,65, Ея = 0,6, ц = 0,11 для ПММА. Из представленных графиков следует, что значения второй критической энергии Ег, где ст = 1, должны быть равны соответственно 1,8 кэВ для ПММА, 4,4 кэВ для Si02 и 10,1 кэВ для А12Оъ. Согласно прежним представлениям, если исходная энергия Е0 Ег, то общее число уходящих электронов меньше, чем входящих, за счёт чего (пренебрегая малыми токами утечки) образец в целом заряжается отрицательно. В случае выбора Е0 в интервале Е1 Е6 Е2 имеем, т 1 и образец в итоге должен заряжаться положительно.
Если допускается, что в окрестности критической точки Е2 (см. рис. 2.1 и рис , где т0 2.2.а) функцию Т(Е)можно принять линейной, тогда Е,±Е2 Е0±Е2 коэффициент полной эмиссии при стартовой энергии Е0, а т - текущее значение коэффициента эмиссии при реальной текущей энергии падения первичных электронов Е,. Во всех случаях при зарядке происходит, как известно, саморегулирующийся процесс установления равновесного состояния с тенденцией устремления EQ к , = Е2С, т.е. при положительной зарядке энергия Е{ увеличивается, стремясь к Е2С, а при отрицательной зарядке налетающие электроны тормозятся отрицательным потенциалом заряжающейся поверхности, устремляя Е0 опять-таки к Е2С .
Влияние тока утечки на потенциал зарядки Vs и на положение второй кроссоверной точки энергии Ег
В начальное время облучения электронным зондом баланс токов (или) зарядов записывается в следующем виде: I Ir+lQ + I I + dQ/dt + W, (2.14) где 1L - ток утечки с образца на заземленную подложку (здесь коэффициент P = lullL определяет долю тока, стекающего на землю), IQ - ток зарядки образца. После окончания процесса зарядки dQldt=Q и при бесконечном сопротивлении образца (R = со ) и, соответственно, при IL = 0 потенциал поверхности стабилизируется и достигает равновесного значения VS=E0- ,c (идеализированный случай) или Vs= Е0 (в реальности, при непрерывном облучении, что рассмотрено в предыдущем параграфе), причём в этом равновесном состоянии a = 1.
Но реально диэлектрики обладают конечным объёмным и поверхностным сопротивлением R , через которое происходит утечка тока IL = 0IO, вызываемая потенциалом Vs. Линейная зависимость Vs = R1L отображена прямолинейным графиком h - ftys) на Рис- 2-2.а для двух исходных энергий первичных электронов Е0 и 0". Угол наклона Ф этих прямых характеризует величину сопротивления утечки. При R = О Ф = я/2, а при R = оо Ф = 0 и тогда Е, = Е2С в точке А, где a = 1. Объёмное Ry и поверхностное сопротивление Rs можно рассматривать как включенные в параллель, поэтому общее эффективное сопротивление утечки равно: Re/ = RrR (Ry + R$). Обычно J?s « Ry =рзф-dla2 (здесь Рэф - удельное сопротивление, а2 - площадь облучения, d толщина образца), поэтому утечка зарядов происходит преимущественно по поверхности диэлектрика [19]. Следствием наличия тока утечки IL является перераспределение вклада отдельных компонент в уравнении баланса токов (2.14) и нарушении равенства (2.6). Действительно, статический равновесный потенциал, при котором IQ = dQ/dt = 0, достигается теперь не при энергии Ег (т.е. не при т = 1), а при энергии EL первичных электронов, с которой они доходят непосредственно до поверхности, когда a + fi = /, т.е. (1„ + Ifj)/Io = І (см. рис.2.2а). Значение EL определяется по пересечению графиков зависимости а(Ео) и Ii = f(V$) [7]. Как видно из рис. 2.2а эти величины (E L и E"L) при заданном Л / зависят от стартовой изначальной энергии электронов Ео (на рис. 2.2а это соответственно Е0 и Е0" ), а потенциал заряженной поверхности будет определяться уже не уравнением (2.6), а следующим: Vs =(E0-EL)fe = I,pRf =/0 (lr(L)). (2.15)
Чтобы по измеренному (известному) значению Vs определить искомую величину второго кроссовера Ег, в модели зарядки, определяемой только зависимостью х(0), предложено несколько решений. Так в работе [49] получено следующее соотношение: eV3=(E0-E2) / , (2.16) где - наклон кривой о(Ео) в окрестности Ег, (eloR 1 - наклон прямой Д = f(Vs). В работах [15, 39,42] приводятся несколько иные выражения, но в принципе они идентичны (2.16) и могут быть преобразованы друг в друга, однако, к практическому применению они мало пригодны, т.к. требуют априорного знания или предварительного измерения в каждом конкретном случае констант т(о ) и R , что не всегда доступно. К тому же эти параметры зависят от конкретного образца и от конкретных условий экспериментов. Ниже предлагается новый способ определения характеристической константы Е2, который не требует знания указанных параметров.
Итак, отрицательный потенциал заряженной поверхности диэлектрика при наличии токов утечки определяется по соотношению (2.16). Если брать последовательно две исходные энергии облучающих электронов EQ=E Q и Е0= при одном и том же токе пучка /0, то в процессе зарядки статическое равновесие наступает при достижении определенных потенциалов Vs и V, т.е. при соответствующих энергиях заторможенных электронов первичного пучка, достигающих поверхность E L и E"L. Из рис. 2.2 видно, что при большей начальной энергии облучающего пучка (Е 0 EQ ) абсолютная величина равновесного поверхностного потенциала также болыпе (т.е. V s V), причем установившаяся энергия налетающих на поверхность электронов, как правило, также больше по величине, а именно: Е\ Е\. В указанных равновесных точках значений энергий E L и Е\ имеем /Г = 1 - сг , fi — 1 - 7 . На интервале энергетической оси от Е2С до Е[ (см. рис.2.2а) график функции fi{E0)=\ — сг\Е0) можно в первом приближении выразить прямой линией с наклоном, определяемым следующим выражением:
Соотношение (2.22) определяет величину Е2 по выбранным значениям EQ , EQ И по измеренным экспериментальным значениям V s и К/. Видно, что если при разных исходных энергиях Е0 реальная энергия бомбардирующего пучка EL будет оставаться неизменной, т.е. E L = E L = EL, то EL = E2 что указывает на отсутствие токов утечки, и тогда Vs ={Е0 -Е2)/е. Отметим, что приведённое рассмотрение корректировки применимо как к идеализированному случаю Е2С, так и к реальном, определяющему E2S.
Представляется целесообразным привести также зависимость Е2 от аккумулированных зарядов Q и от токов утечки h в явном виде (это полезно для случаев, когда нет возможности экспериментально определить Vs, но возможно более доступное определение токов IL или /,,). Т.к. VS,= I0 R =IL R34 , Vs"=hP"R =Ii"R то, подставляя эти значения в (2.22), получим искомое выражение (учитывая, что Vs = QIC ): - І -ІГ - Q -Q" (г23)
Уже из соотношения Vs = (Ео - у/е (или Vs = (Eo- Е[)/е) следует, что для данного образца при больших значениях Е0 величина Vs также возрастает. К этому выводу можно прийти и из формального рассмотрения рис. 2.2. Накопление зарядов Q в диэлектрике за счет тока IQ начинается при энергии Ео и заканчивается через время to, когда падающая энергия электронов достигает значения Ей при котором зарядка прекращается и устанавливается равновесие.
Методика измерения токов утечки, смещения и аккумулированного заряда
Для выяснения причин этого расхождения были измерены рентгеновские спектры от обеих напыленных областей образца. Электронное облучение осуществляли в телевизионной развертке РЭМ по площади 50x50 кэВ таким образом, что облучаемая поверхность находилась внутри напыленного круга, Ео = 16 кэВ. Ток электронного зонда во всех случаях составлял 10 нА. В соответствие с рентгеноспектральной методикой измерения поверхностного потенциала Ет отождествляют с коротковолновой границей тормозного спектра, соответствующего эффективной энергии EL В таком случае Vg = 3,5 кВ. Величина поверхностного потенциала для незаземленного медного кружочка, измеренная по сдвигу электронного спектра, составила Vg =11,5 кВ.
Полученные данные могут быть качественно интерпретированы следующим образом. Высокоэнергетичная часть спектра тормозного рентгеновского излучения (фотоны с энергией большей, чем E0+eVs) формируется в результате следующих процессов. Как было отмечено выше, все эмитированные поверхностью образца электроны (как ВЭ, так и ОЭ) ускоряются в электрическом поле между поверхностью образца и заземленным полюсным наконечником РЭМ. В результате этого ускорения эмитированные электроны имеют минимальную энергию, соответствующую поверхностному потенциалу (в нашем случае для Е0 = 16 кэВ эта энергия равна eVse = 11,5 кэВ). В результате взаимодействия вторичного тока с материалом полюсного наконечника возникает эмиссия ВЭ и ОЭ (третичные электроны). Эти электроны имеют составляющую скорости, направленную в сторону образца. Поскольку, как отмечено выше, суммарный вторичный ток практически равен току зонда, величина тока третичных электронов определяется произведением суммы коэффициентов ВЭ и ОЭ на значение тока зонда. В зависимости от материала ближайшей заземленной стенки в камере РЭМ (полюсного наконечника РЭМ, корпуса электронного спектрометра и т.п.) значение тока третичных электронов может колебаться от 30 до 80% от величины тока зонда. Энергия третичных электронов составляет от 0 до Е0, однако форма энергетического спектра получается довольно сложной. Это обусловлено тем, что полюсной наконечник, в отличие от поверхности образца, облучается немонохроматическим потоком электронов, энергия которых лежит в интервале от -eV до Е0, а спектр аналогичен показанному на рис. 3.2.
Размер пространственной области, из которой эмитируются третичные электроны, составляет обычно от долей до нескольких миллиметров. Принципиально важным обстоятельством является тот факт, что практически весь процесс ускорения вторичного потока электронов происходит в области над поверхностью образца, размеры которой по порядку величины равны размеру облучаемой области (или размеру напыленного диска в нашем случае). Суммарный размер источника третичных электронов оказывается на несколько порядков больше. По этой причине, большая часть этих электронов, двигаясь в направлении держателя образца, не попадает в область локализации сильного поля заряда диэлектрика. Поэтому их энергия при движении через промежуток от точки рождения до необлученной поверхности образца или окружающих его частей держателя образца практически не меняется. В области источника третичных электронов сильное электрическое поле отсутствует, поэтому не искажается и их исходное косинусоидальное угловое распределение. Вследствие этого третичные электроны облучают значительную часть держателя образца и сам образец. Если энергодисперсионный спектрометр установлен как обычно при проведении рентгеноспектрального анализа, то есть его угол сбора охватывает только образец и прилегающие к нему области держателя, то вклад в тормозной спектр могут дать только рентгеновские фотоны, возникшие в результате замедления первичных электронов в материале образца и третичных электронов, как в материале образца, так и в материале окружающего образец держателя. Это означает, что при наблюдении в РЭМ заряженного образца происходит сильная делокализация возбуждения, что может иметь принципиальное значение при проведении качественного химического анализа диэлектриков. Проведённые исследования показывают, что рентгеновский спектр заряженного образца состоит из двух компонент, первая из которых обусловлена генерацией рентгеновского излучения первичными электронами с эффективной энергией Е. Вторая компонента обусловлена генерацией рентгеновского излучения высокоэнергетической частью третичного потока электронов, что и приводит к сдвигу высокоэнергетичной части рентгеновских спектров.
Для экспериментальной проверки высказанных предположений был поставлен специальный эксперимент. Непосредственно под полюсным наконечником был помещен сменный диск. В первом случае этот диск был изготовлен из латуни, во втором случае был использован диск, покрытый слоем угля. Вблизи образца с напыленными медными кружками на расстоянии приблизительно 1 мм был размещен брусок из чистого Ті. Были получены рентгеновские спектры при облучении заземленного и незаземленного медных кружочков. В случае заземленного медного кружочка различий между спектрами, полученными для латунного и покрытого углем диска обнаружено не было В случае незаземленного медного кружка в обоих случаях появилась линия TiK , отсутствовавшая в спектрограммах снятых для заземлённого кружочка.
Предложенная интерпретация формирования высокоэнергетической части спектра тормозного рентгеновского излучения позволяет понять причину различия величин Vg и V , наблюдаемую на сапфире (см. рис. 3.4). Для Ео 8 кэВ эффективная энергия первичных электронов EL больше, чем -е Vg. В этом случае коротковолновая граница для тормозного рентгеновсшго спектра, возбуждаемого первичными электронами, лежит в области более высоких энергий, чем аналогичная граница, возбуждаемая потоком третичных электронов. В этом случае величина Г/ соответствует величине Г/. В случае Е6 8 кэВ наблюдается обратная ситуация. Высокоэнергетическая граница тормозного излучения, генерируемая третичными электронами, лежит выше по энергетической шкале, чем аналогичная граница тормозного спектра, обусловленного первичными электронами. В этой области энергий Ео отсутствует прямая корреляция между Е и величиной е Г/.
Небольшое уменьшение величины eVg по мере роста Е0 может быть объяснено возрастанием доли высокоэнергичных ОРЭ, эмитируемых заряженным образцом, как это показано на основе расчетов методом Монте-Карло в работе [69]. Таким образом, методика рентгеноспектрального определения величины поверхностного потенциала дает правильные значения только для сравнительно низких энергий первичных электронов (это соответствует участку пропорционального роста величины Vg по мере уменьшения Е0).
В области насыщения практически отсутствует корреляция между Vg я величиной поверхностного потенциала.
