Физико-технологические основы создания подложек сапфира для приборов твердотельной электроники Клунникова Юлия Владимировна

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1 Анализ современных проблем изготовления подложек сапфира для приборов твердотельной электроники

1.1 Сапфировые подложки как основа интегральных схем микроэлектроники 20

1.1.1 Сравнительный анализ существующих подложек для создания приборов микроэлектроники 28

1.2 Анализ существующих методов получения монокристаллов сапфира 36

1.3 Проблема модернизации установок для роста кристаллов сапфира 43

1.4 Анализ существующих моделей роста монокристаллов сапфира

1.5 Проблема дефектообразования при выращивании и механической обработке монокристаллов сапфира для подложек интегральных схем 53

1.6 Анализ математического, информационного обеспечения процесса получения подложек сапфира 56

1.7 Современное состояние получения пленок на подложках сапфира для приборов твердотельной электроники 69

1.8 Выводы по главе 1 75

Глава 2 Разработка математических моделей получения сапфира для приборов твердотельной электроники 78

2.1 Математическое моделирование проплавления шихты в процессе роста сапфира методом направленной кристаллизации 78

2.2 Моделирование процесса роста кристаллов сапфира методом Киропулоса 83

2.3 Разработка математической модели влияния параметров процесса выращивания на качество монокристаллов сапфира 91

2.3.1 Методы оптимизации длительности технологического процесса получения монокристаллов сапфира 97

2.4 Выводы по главе 2 109

Глава 3 Исследование методов снижения внутренних напряжений и дефектов при росте монокристаллов сапфира 111

3.1 Теоретическое моделирование температурных полей при росте сапфира 111

3.1.1 Расчет распределения температуры в вакуумной камере для роста сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации 119

3.2 Теоретическое исследование формирования внутренних термоупругих напряжений в процессе роста кристаллов сапфира 122

3.2.1 Исследование влияния термоупругих напряжений на возникновение блоков в кристаллах сапфира 133

3.3 Теоретическое исследование процесса формирования газовых пузырей при росте сапфира 139

3.4 Выводы по главе 3 146

Глава 4 Экспериментальные исследования дефектов в сапфире и их влияния на качество получаемых подложек 149

4.1 Экспериментальные исследования дефектов в сапфире 149

4.1.1 Исследование трещиноподобных дефектов в сапфире методом поверхностных акустических волн 149

4.1.2 Исследование газовых пузырей и трещин в сапфире виброакустическим методом 156

4.3.1 Исследование дефектов сапфира оптическим, тепловым методами и

методом акустической эмиссии 158

4.2 Эволюция поверхности сапфира при механической обработке для изделий микроэлектроники 162

4.3 Выводы по главе 4 171

Глава 5 Экспериментальные исследования лазерной обработки монокристаллов сапфира и структур пленка сапфир 173

5.1 Моделирование процессов лазерной обработки сапфира и боросиликатного стекла 173

5.2 Моделирование процесса лазерной обработки структуры пленка-сапфир 186

5.2.1 Анализ процесса лазерной обработки структуры пленка–сапфир в системе ANSYS 193

5.3 Исследования процессов получения пленок на поверхности сапфира под воздействием лазерного излучения в жидкости 197

5.3.1 Экспериментальные исследования структуры и свойств пленок на поверхности сапфира при лазерной обработке в жидкости 199

5.4 Экспериментальные исследования лазерного отжига пленок на поверхности сапфира 206

5.5 Экспериментальные исследования лазерного термораскалывания пластин сапфира 213

5.6 Выводы по главе 5 222

Глава 6 Реализация разработанных технологий в процессах создания приборов твердотельной электроники на основе сапфира 226

6.1 Модернизация теплового узла выращивания монокристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации 226

6.2 Оптимизация технологического процесса получения подложек сапфира для электронного приборостроения 231

6.3 Разработка конструкции и технологии изготовления

газочувствительного датчика на основе подложек сапфира 244

6.3.1 Исследование функциональных характеристик газочувстительного датчика 257

6.4 Создание защитного покрытия на основе спая сапфир-стекловидный диэлектрик-керамика 266

6.4.1 Методика создания двойного спая сапфир-стекловидный диэлектрик

6.4.2 Методика создания тройного спая сапфир-стекловидный диэлектрик керамика 272

6.5 Выводы по главе 6 281

Заключение 284

Список использованной литературы 295

Приложение a программная реализация математического и информационного обеспечения получения изделий из монокристаллов сапфира 328

• Анализ существующих методов получения монокристаллов сапфира
• Моделирование процесса роста кристаллов сапфира методом Киропулоса
• Теоретическое исследование формирования внутренних термоупругих напряжений в процессе роста кристаллов сапфира
• Исследование трещиноподобных дефектов в сапфире методом поверхностных акустических волн

Введение к работе

Актуальность диссертационной работы

Одним из направлений исследований современной микроэлектроники
является создание технологий производства изделий с контролируемой
структурой, формой и физико-химическими свойствами. Производство
пластин большого диаметра из сапфира требует постоянного

совершенствования технологии и внедрения новейших научных разработок.

Выращивание кристаллов сапфира для электроники с повышенным
структурным совершенством стало первоочередной задачей современной
науки и техники. В течение последних десятилетий для выращивания
монокристаллов большого размера, использующихся в микроэлектронике,
применялся метод Чохральского, Киропулоса, метод теплообмена и метод
Степанова. Дальнейшее усовершенствование технологии выращивания
крупногабаритных кристаллов сапфира требует увеличения

производительности, снижения ее энергоемкости, улучшения качества кристаллов, разработки методов управления и контроля процессами кристаллизации в режиме реального времени. Для решения данных проблем необходимо исследование тепломассопереноса, поиск методов контроля и управления, а также исследование закономерностей появления дефектов в процессе роста кристаллов.

Процессы тепломассопереноса, дефектообразования в кристаллах
слишком сложны для их изучения с помощью экспериментальных
исследований, в связи с чем численные методы контрольных объемов и
элементов являются инструментами исследования, используемыми для
достижения качественно нового уровня в понимании процессов

кристаллизации и обработки сапфира.

Таким образом, тема диссертации, связанная с разработкой новых технологий получения изделий из сапфира, усовершенствованием технологии выращивания кристаллов и разработкой научно-обоснованных алгоритмов оптимизации и управления процессами кристаллизации и соответствующего программного обеспечения, является актуальной и современной.

Цель и задачи диссертационной работы

Целью диссертационной работы является разработка физико-технологических основ создания подложек сапфира для приборов твердотельной электроники путем оптимизации технологического процесса получения высококачественных подложек из сапфира. Для выполнения поставленной цели решались следующие задачи диссертационной работы:

1. Анализ современных проблем создания изделий из сапфира.

2. Разработка физико-технологических основ создания изделий мик-

роэлектроники из сапфира.

3. Теоретическое исследование методов снижения дефектов, внутренних механических напряжений и трещин на различных стадиях роста кристаллов сапфира.

4. Экспериментальные исследования формирования дефектов в сапфире и их влияния на качество получаемых изделий.

5. Экспериментальные и теоретические исследования воздействия лазерного излучения (ЛИ) на монокристаллы сапфира и структуру пленка-сапфир для газочувствительных датчиков.

6. Реализация технологий создания подложек из сапфира для интегральных схем, газочувствительных датчиков и защитных покрытий на базе разработанных физико-технологических основ.

Научная новизна работы:

1. Разработана математическая модель процесса проплавления шихты в процессе роста сапфира. Определены критерии динамики кристаллизации и механизма формирования дефектов в процессе роста кристаллов в расплаве.

2. Разработаны математические модели влияния конструкции установки на распределение температуры и процессы дефектообразования в кристаллах сапфира. По результатам математического моделирования установлено, что поддон в конструкции установки для роста кристаллов выполняет роль теплового экрана и оказывает существенное влияние на формирование температурного поля внутри системы «кристалл-расплав-шихта»

3. Установлены закономерности тепловых процессов в кристаллах
сапфира для подложек интегральных схем, что позволяет определять тем
пературные градиенты и термоупругие поля в зоне кристаллизации сапфи
ра.

4. Выявлены основные тенденции дефектообразования, которые позволяют следить за изменением морфологии структуры и рассматривать динамику изменения дефектов размером порядка 1 мкм в приповерхностном слое сапфира толщиной несколько миллиметров.

5. Установлено, что лазерная обработка сапфира на границе «прозрачное твердое тело/поглощающая жидкость» и лазерный отжиг структур пленка-сапфир приводят к получению пленок Fe₂O₃, TiO₂, MnO₂ на поверхности сапфира и находят применение при создании новых газочувствительных датчиков и защитных покрытий в микроэлектронике.

6. Разработаны математические модели технологического процесса
(ТП) получения подложек сапфира для интегральных схем, на основании
которых получены зависимости времени кристаллизации и уровня дефектов
от параметров ТП, сформированы критерии для распределенных систем
управления технологическими процессами выращивания кристаллов.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в следующем:

1. Определены параметры ростовых установок (мощность нагревателя, степень вакуума, скорость перемещения контейнера установки для роста кристаллов) и их значения, которые обеспечивают возможность снижения дефектов сапфира, получаемых методом горизонтальной направленной кристаллизации (ГНК), в среднем на 5 – 10 %.

2. Показано, что поддон установки для роста сапфира по методу ГНК оказывает существенное влияние на формирование температурного поля не только внутри системы «кристалл-расплав-шихта», но и в ростовой установке в целом, выполняя роль теплового экрана.

3. Разработана методика проведения процесса кристаллизации методом ГНК, обеспечивающая рост кристаллов сапфира с пониженным содержанием дефектов. Формализована процедура оптимизации ТП получения изделий из сапфира (подложек интегральных схем) по критериям: время, качество кристаллов и стоимость ТП.

4. Разработано математическое и информационное обеспечение получения изделий из сапфира для микроэлектроники, позволяющее усовершенствовать процесс получения изделий из сапфира.

5. Разработана методика экспериментальных исследований процессов лазерной обработки сапфира и других материалов при различных условиях с использованием твердотельного Nd:YAG лазера.

6. Экспериментально установлены закономерности распределения дефектов в структуре сапфира на базе различных методов исследования (метод поверхностных акустических волн, виброакустический метод, оптический и тепловой методы).

7. Предложен способ управляемого термораскалывания сапфировых пластин излучением импульсного твердотельного Nd:YAG лазера с длиной волны 1064 нм, длительностью импульса 50-100 нс и средней мощностью 80-100 Вт, исключающий операции механического разламывания и нанесения предварительных надрезов. Разработана численная модель лазерного управляемого термораскалывания (ЛУТ) сапфировых пластин, на основании которой установлено, что существенное влияние на процесс лазерной резки сапфира оказывают энергопоглощающие слои графита. Установлено, что термораскалывание пластин сапфира с нанесенным слоем графита позволяет повысить прочности краев пластины в результате их получения без сколов и поперечных трещин и обеспечить высокую скорость резки.

8. Экспериментально установлено, что лазерная обработка твердых материалов в жидкости приводит к созданию на их поверхности пленок Fe₂O₃, TiO₂, MnO₂, которые могут найти применение в технологии тонкопленочной электроники. Экспериментально установлено, что воздействие лазерного излучения на структуру пленки Fe₂O₃ на сапфировой подложке

позволяет модифицировать ее кристаллическую и дефектную структуру. Показано, что в зависимости от параметров лазерного излучения можно достигать улучшения качества поверхности пленки за счет рекристаллизации аморфных слоев. В частности, воздействие лазерного излучения мощностью порядка 90 Вт на пленку Fe₂O₃ приводит к ее фазовому переходу от аморфного состояния к поликристаллическому.

9. Разработаны физико-технологические основы получения кристаллов сапфира методом ГНК, позволяющие получать кристаллы сапфира (35015045 мм) с низким содержанием микрочастиц (10⁴ см^-3) и низким уровнем остаточных напряжений (менее 3 МПа).

10. Разработанные физико-технологические основы создания пленок на поверхности сапфира реализованы при разработке газочувствительного датчика.

11. На базе предложенной методики создания спая сапфир-
стекловидный диэлектрик-керамика получен опытный образец для форми
рования защитных панелей в микроэлектронике.

Положения, выносимые на защиту:

1. Математическая модель температурных и термоупругих полей в процессе роста кристаллов сапфира.

2. Математическая модель проплавления шихты в процессе роста сапфира.

3. Математические модели распределения дефектов в кристаллах сапфира.

4. Математическая модель лазерного отжига пленок на поверхности сапфира для разработанного газочувствительного датчика.

5. Математические модели процессов лазерной обработки сапфира.

6. Способ лазерного управляемого термораскалывания сапфира.

7. Методика создания защитных покрытий на основе спая сапфир-стекловидный диэлектрик-керамика.

8. Усовершенствованная технология получения высококачественных подложек из сапфира для интегральных схем.

Реализация результатов диссертационной работы

Диссертационная работа выполнялась на кафедре Конструирования
электронных средств (КЭС) Института нанотехнологий, электроники и
приборостроения (ИНЭП) Южного федерального университета (ЮФУ).
Основные результаты диссертации были использованы в рамках грантов
ЮФУ № 213.01-24/2013 – 123 от 30.04.2013 г. по теме: «Создание
интерактивной мультимедийной учебно-методической виртуальной

лаборатории по естествознанию для дистанционного обучения в области лазерных технологий»; № 213.01-24/2013 – 119 от 30.04.2013 г. по теме: «Разработка методов и средств проектирования и моделирования

наноэлектронных систем с пониженным энергопотреблением,

формируемых с помощью лазерных технологических операций».

Полученные результаты работы также использовались в научно-
исследовательской работе (НИР) по теме «Разработка и исследование
технологии получения крупногабаритных монокристаллов лейкосапфира
методом ГНК на установках типа СЗВН-155.32, СЗВН-175» (ЮФУ, 2011 г.);
НИР «Разработка и исследование моделей, методов и алгоритмов
интеллектуального анализа состояния сложных динамических объектов», в
рамках Федеральной целевой программы (ФЦП) «Научные и научно-
педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы»
(СПбГЭТУ); в НИР по теме «Разработка конструкций и методов
проектирования программируемых логических интегральных схем

сверхмалого энергопотребления на основе мемристоров и асинхронной
логики» (в рамках ФЦП, соглашение на представление гранта от 06.08.2012
№ 14.А18.21.0458); в работе по теме «Разработка и исследование
микроэлектронных мемристорных структур» (соглашение на представление
гранта от 01.10.2012 № 14.А18.21.0107); в НИР по гранту РФФИ 2016-2017
гг., № 16-38-00204); в НИР по теме «Разработка математических моделей,
алгоритмов и программного обеспечения для оптимизации производства
изделий из сапфира в микро- и наноэлектронике» (в рамках ФЦП
«Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития
научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы», 2016-2018
гг., № 14.587.21.0025, уникальный идентификатор проекта

RFMEFI58716X0025).

По работе также были получены гранты по программе «Участник молодежного научно-инновационного конкурса» Фонда содействия малых форм предприятий в научно-технической сфере (Россия, 2011); по программе «Научно-исследовательские стипендии для молодых ученых», проводимого Германской службой академических обменов (DAAD) для выполнения НИР в Институте интегральных схем общества Фраунгофера (Эрланген, Германия, 2013), грант ЮФУ для выполнения НИР в Институте прикладной математики (Висбаден, Германия, 2014); по программе «Михаил Ломоносов», проводимой DAAD для выполнения НИР в Институте вычислительной механики (Ганновер, Германия, 2015), грант РФФИ и DFG для выполнения НИР в Институте прикладной математики (Висбаден, Германия, 2016-2017).

Результаты диссертационной работы внедрены на промышленном предприятии «НПК «Аксель» (г. Зеленоград), ООО «Завод Кристалл» (г. Таганрог), АО «ТНИИС» (г. Таганрог), ООО «Рокор» (г. Зеленоград), в учебном процессе кафедры КЭС ИНЭП ЮФУ (г. Таганрог), кафедры нанотехнологий и микросистемной техники ИНЭП ЮФУ (г. Таганрог), кафедры физики конденсированного состояния ФГБОУ ВПО Кабардино-

Балкарского государственного университета им. Х.М. Бербекова (г. Нальчик), использованы в НИР, выполненных по заданиям Министерства образования и науки Российской Федерации.

Апробация работы

Основные научные результаты работы обсуждались на различных
научных мероприятиях, в частности: X, XII и XIII Всероссийских научных
конференциях (ВНК) «Информационные технологии, системный анализ и
управление» (Россия, Таганрог, 2012, 2014, 2015), 4-й Международной
научной конференции (МНК) «Системный синтез и прикладная

синергетика» (Россия, Таганрог, 2011), XIX, XX, XXI, XXII, XXIII научных
конференциях (НК) «Современные информационные технологии:

тенденции и перспективы развития» (Россия, Ростов-на-Дону, 2012, 2013,
2014, 2015, 2016), МНК «Нанотехнологии-2012» (Россия, Таганрог, 2012 г.),

(Россия, Таганрог, 2012), ВНК «Проблемы
автоматизации. Региональное управление. Связь и автоматика» (Россия,
Геленджик, 2012, 2014, 2015), НК «Миссия молодежи в науке» (Россия,
Ростов-на-Дону, 2012, 2014 г.), III МНК «Инновации и современные
технологии в системе образования» (Чехия, Прага, 2013), II

Международном симпозиуме «Physics and Mechanics of New Materials and Underwater Applications» (Тайвань, Гаосюн, 2013), МНК «Состояние и перспективы развития высшего образования в современном мире» (Россия, Сочи, 2013), III МНК «Подготовка конкурентоспособного специалиста как цель современного образования» (Чехия, Прага, 2013), IX МНК «Перспективные разработки науки и техники» (Польша, Пшемысль, 2013), III Международном симпозиуме «Physics and Mechanics of New Materials and Underwater Applications» (Тайланд, Кон-Каен, 2014 г.), I МНК «OPEN 2014» (Россия, Санкт-Петербург, 2014), МНК «Нанотехнологии в электронике и МЭМС» (Россия, Таганрог, 2014), 12-й Курчатовской научной школы (НШ) (Россия, Москва, 2014), IV Международном симпозиуме «Physics and Mechanics of New Materials and Their Applications» (Россия, Азов, 2015), IX МНК «Наука и цивилизация» (Англия, Шеффилд, 2015), IX МНК «Будущие исследования - 2015» (Болгария, София, 2015), XII ВНК «Физико-химия и технология неорганических материалов» (Россия, Москва, 2015), НШ «Синхротронные и нейтронные исследования» (Россия, Москва, 2015), НК «NanoTech-2015» (Россия, Таганрог, 2015), МНК «Инновационные технологии в науке и образовании» (Россия, Ростов-на-Дону, 2015), МНК «Наука и современность» (Россия, Уфа, 2015), МНК «Сотрудничество стран БРИКС для устойчивого развития» (Россия, Ростов-на-Дону, 2015), ВНК «Микроэлектроника и информатика 2016» (Россия, Зеленоград, 2016).

Результаты работы были отмечены дипломами ряда конференций и
конкурсов научных работ: Всероссийского конкурса НИР в области
стратегического партнерства (Россия, Санкт-Петербург, 2011), городских
конкурсов «Молодой инноватор г. Таганрога» (Россия, Таганрог, 2011,
2012, 2014), Молодежного инновационного конвента Ростовской области
(Россия, Ростов-на-Дону, 2011, 2012, 2013), III МНК «Инновации и
современные технологии в системе образования» (Прага, 2013), лауреата
Всероссийского конкурса за лучшую научную книгу 2012 и 2014 года
Фонда развития отечественного образования (Россия, Сочи, 2013, 2015), III
МНК «Подготовка конкурентоспособного специалиста как цель

современного образования» (Прага, 2013), 12-й Курчатовской НШ (Россия, Москва, 2014), XII ВНК «Информационные технологии, системный анализ и управление» (Россия, Таганрог, 2014, 2015), IX МНК «Наука и цивилизация» (Англия, Шеффилд, 2015), IX МНК «Будущие исследования – 2015» (Болгария, София, 2015), НШ «Синхротронные и нейтронные исследования» (Россия, Москва, 2015) и рядом других.

Публикации

По тематике диссертации опубликованы 103 печатные работы, из них 14 публикаций, индексируемых SCOPUS и Web of Science, 17 cтатей в журналах в соответствии рекомендациям ВАК, 1 монография (Германия), 62 работы в сборниках трудов международных и всероссийских конференций, 8 свидетельств о регистрации электронных ресурсов, патент на изобретение № 2582181 (2016 г.).

Структура и объем работы

Анализ существующих методов получения монокристаллов сапфира

Выращивание кристаллов сапфира большого размера с повышенным структурным совершенством стало первоочередной задачей современной науки и техники. Наличие современной эффективной отечественной технологической базы по производству монокристаллов сапфира является стратегическим приоритетом и гарантом национальной независимости, технологической и экономической безопасности страны [1-15].

Постоянно увеличивающийся интерес к сапфиру обусловлен тем, что он обладает набором уникальных качеств и может удовлетворять высоким требованиям, предъявляемым одновременно к большой группе его свойств. Прозрачность кристалла в пределах широкого диапазона длин волн, высокая оптическая однородность, слабое светорассеивание, малые остаточные механические напряжения сочетаются с хорошими механическими, термическими и диэлектрическими свойствами, обеспечивающими работу сапфировых изделий в условиях высоких температур, давлений, в контакте с агрессивными средами [1, 6, 12-13].

Подложки из сапфира имеют комплекс физических свойств (радиационная и химическая стойкость, высокая температура плавления, высокая твердость и прозрачность), что позволяет широко их использовать в электронной технике, микроэлектронике, квантовой электронике, оптике высокого разрешения и нанотехноло-гиях. Доля использования таких материалов резко повышается во многих отраслях производства [14,15].

В настоящее время сформировались две основные области применения сапфира: в качестве конструкционного материала с уникальными механическими характеристиками (микроэлектроника, ювелирное дело, медицина, атомная промыш-20 ленность) и в качестве оптического материала с не менее уникальными возможностями (оптика – линзы и призмы, световоды, лазерные элементы) [15].

Область применения изделий из сапфира огромна: техника (большие оптические окна – космос, вертолетостроение, самолеты, металлургия, химическая промышленность и т.д.), медицина (различного вида имплантанты, скальпели), подложки для электронной техники, подложки для структур кремний на сапфире для производства различного рода датчиков, выдерживающих большие дозы радиации и работающие в агрессивных средах. Лейкосапфировая лента применяется для производства часовых стекол, линз, сотовых телефонов и т.д. В последнее время появилась новая возможность использования лейкосапфира в качестве защитных панелей, которые не имеют аналогов. Пробные испытания были проведены в Перми (ООО «Кираса») и подтвердили высокую стойкость сапфира к ударной волне [2, 15]. Структура панели представляет собой послойное расположение сапфира, стекла и пластмассы. Преимущества таких панелей очевидны – сапфир толщиной 30 миллиметров способен обеспечить такую же защиту, как стекло толщиной в 100 миллиметров [3].

Основные рынки сбыта сапфира – Германия, Израиль, Китай, Тайвань, Швейцария, Россия, США, Чехия и др. В тройку ведущих мировых производителей сапфира входят американская компания Rubicon Technology, японская корпорация Kyocera и ООО «Монокристалл» (г. Ставрополь, Россия). Около 90% производимых в Ставрополе сапфировых подложек для электроники поставляются 50 азиатским, европейским и американским компаниям, работающим в электронной промышленности. В 2010 году доля ООО «Монокристалл» (г. Ставрополь, Россия) на мировом рынке сапфира составила около 25%. Завод ООО «Монокристалл» (г. Ставрополь, Россия) – крупнейшая производственная площадка Европы по выращиванию искусственного сапфира для нужд электронной техники [7, 9].

Сапфировые подложки широко применяются для эпитаксии полупроводниковых (пленок Si, AlGaN, GaN и многих других) и изготовления интегральных микросхем. Несомненными их достоинствами являются способность получения подложек больших размеров, способность работы при больших температурах и механических нагрузках, инертность. Поэтому, сапфировые подложки используются даже в тех случаях, когда параметры решетки кристалла не совсем соответствуют параметрам гетероэпитаксиальных структур. Использование сапфира в качестве подложек интегральных микросхем микроэлектроники, оптоэлектроники позволяет решить проблемы, касающиеся улучшения надежности и стабильности параметров микросхем при работе в сложных эксплуатационных условиях (высокие и низкие температуры, ионизирующие излучения и др.). Диэлектрические подложки в отличие от полупроводниковых обладают следующими достоинствами, которые оправдывают их стоимость [4]: исключается паразитный (тиристорный) эффект; практически отсутствуют слабые токи (токи утечки) и возможность электрического пробоя; возникает воздушная или диэлектрическая изоляция активных и пассивных деталей друг от друга; резко уменьшаются паразитные емкости и повышается быстродействие приборов; увеличивается плотность размещения элементов, надежность, радиационная и температурная стойкость интегральных микросхем.

Подложки Al2О3 находят широкое применение для роста гомо- и гетероэпи-таксиальных плёнок, для чего требуется поверхность подложки высокого качества по геометрическим (нано- и субнаношероховатость) и структурным (отсутствие макро- и микродефектов) свойствам, так как дефекты подложки наследуются выращиваемыми на поверхности кристалла пленками. Для резания слитков сапфира, шлифования и полирования пластин в промышленном производстве серьёзной трудностью является их высокая твёрдость и химическая стойкость (таблица 1.1).

Целевой аудиторией для заготовок пластин для эпитаксии полупроводников и готовых пластин являются заводы по производству светодиодов и микросхем, расположенные в основном в Тайване, Южной Корее, Китае (включая Гонконг), Японии, Германии и США [7].

Моделирование процесса роста кристаллов сапфира методом Киропулоса

В работе [96] предложена база данных высокочистых веществ и информационно-расчетная система (ИРС) “Высокочистые вещества и материалы” с информацией по примесночувствительным свойствам, основным особенностям методов получения различных высокочистых веществ, а также метрологическим характеристикам методик анализа, предложенных как в России, так и за рубежом.

Система представляет собой несколько баз данных, объединенных через понятие “вещество”. По любому из объектов осуществляется связь между входящими в систему базами, что дает возможность искать и отбирать информацию по любому параметру или их набору.

Основные решаемые задачи данной информационной системы [96]: 1. Расчет интегральных характеристик примесного состава веществ (степень чистоты по определенной группе примесей, среднее значение логарифма концентрации); 2. Сравнение образцов с использованием экспериментальных данных и теоретических оценок: - по средней и наиболее вероятной концентрации примесей; - по степени чистоты; - по отношению содержаний пар одинаковых примесей, полученных в сравниваемых образцах. 3. Определение чистоты веществ или примесей за определенный интервал вре мени; 4. Оценка лабораторных отклонений результатов анализа по сопоставимым данным различных предприятий. Поддержание в процессе роста кристаллов технологических параметров, влияющих на образование неоднородностей в кристалле, являются главной задачей автоматической системы, представленной в работе [97]. Автоматическая система в работе [97] представляет собой программно-аппаратный комплекс, который позволяет управлять приводом двигателя, получать требуемые напряжения на секциях нагревателей, выполнять измерения текущих показаний термопар, датчиков напряжений и токов, находить перемещение и скорость подвижной части ростовой установки. После измерения данные передаются в компьютер, обрабатываются, отображаются оператору и сохраняются. В работе обеспечено автоматическое поддержание в процессе роста распределения температуры и регулирование ряда напряжений. Для создания программно-аппаратного комплекса в работе [97] использовалась технология виртуальных инструментов, которая представляет собой сочетание среды графического программирования Labview от фирмы National Instruments и плат ввода-вывода.

Предложенный аппаратный комплекс в работе [97] включает исполнительное и измерительное оборудование, ориентированное на управление программными средствами Labview.

С помощью блоков управления тиристорами формируются напряжения на нагревателях. PCI плата от National Instruments используется для подачи напряжения открытия тиристорных блоков.

Система управления в работе [97] позволяет определять градуировочную характеристику тиристоров и использовать её для формирования на нагревателе требуемого электрического напряжения.

Измерения температур, электрических напряжений и токов осуществляются системой сбора данных и коммутации HP34970A. Результаты система сохраняет в энергонезависимую память для передачи их в компьютер по GPIB и RS-232 интерфейсам.

Путем дистанционного управления система HP34970A предоставляет возможность проведения подробной конфигурации каждого канала и настраивания режимов сканирования как в ручном режиме, так и автоматическом. Плата преобразования интерфейса GPIB в PCI от National Instruments и устройство преобразования в интерфейс USB для связи компьютера с НР34970 по интерфейсу GPIB используется в системе [97]. Применение соединения по интерфейсу USB дает возможность сделать систему мобильной и не требует определенных процедур для её связи с компьютером. Соединение по интерфейсу RS-232 является самым дешевым способ коммуникации с прибором, но он в скорости передачи данных сильно уступает GPIB и требует постоянного опроса энергонезависимой памяти со стороны компьютера.

Тигель установки перемещается вертикально с помощью двигателя с управляемым приводом, который по интерфейсу RS-232 связывается с компьютером. По требуемым линейным перемещению и скорости движения тигля система автоматизации должна реализовывать режимы вращения привода [97]. Также система должна выполнять и обратную задачу – по показателям вращения двигателя измерять текущие значения этих параметров в процессе функционирования.

В работе [97] создана система управления с возможностью быстрого изменения и дополнения аппаратной и программной частей с помощью применения технологии National Instruments, что является важной особенностью для экспериментальных исследований.

Библиотека NI IMAQ в Labview позволяет усовершенствовать созданную в работе [97] систему управления для контроля температурными режимами в оборудовании по результатам видеонаблюдений за формой кристалла.

В работе [98] предложена система управления, предназначенная для шлифования изделий из сверхтвердых и хрупких материалов, например, алмазов, конструкционной керамики, различных материалов оптики и микроэлектроники. Микрошлифование осуществляется с помощью упругой обрабатывающей системы шлифовального станка с программным управлением режущим инструментом и перемещением всех приводов по осям станка.

Теоретическое исследование формирования внутренних термоупругих напряжений в процессе роста кристаллов сапфира

Таким образом, определены режимы роста сапфира с помощью решения задачи оптимизации симплекс-методом. При уровне дефектов, не превышающем 2 см"2, оптимальными параметрами являются: скорость перемещения контейнера xi=6.216 мм/ч; мощность нагревателя х2=22.5 кВт; степень вакуума х3=0.06 Па.

Поскольку одним из критериев оптимизации роста кристаллов сапфира автором выбрано число пузырей на единицу площади кристалла сапфира, проведем исследование формирования пузырей в процессе роста сапфира на примере метода Степанова. Из-за изменения толщины расплава, его прозрачности или периодического возникновения газовых пузырей в расплаве радиационный поток может колебаться. Проанализируем возможные колебания температуры излучения для радиационного потока, входящего в кристалл [62]. Предположив, что формообразо-ватель и зона расплава являются плоскими и имеют одну и ту же температуру, примерно равную температуре плавления сапфира (т = 2323к), можно вводить эффективную температуру излучения, входящего в кристалл ТR . Она будет равна температуре абсолютно черного тела, дающего поток излучения, равный сумме потоков от зоны расплава и формообразователя на уровне фронта кристаллизации: ОТ,4 = сгТ4 (1 - e-kh) + crT4sekh (2.23) где оГи4(1-е ) - излучение слоя расплава толщиной h с коэффициентом поглощения к, сгТ4єек" - излучение формообразователя со степенью черноты , частично поглощенное слоем расплава, сг - постоянная Стефана-Больцмана. Из формулы (2.23) следует: TR=T41-(1-s)e-kh. (2.24)

Вплоть до самой температуры плавления сапфир в твердом состоянии является слабо поглощающей средой с коэффициентом поглощения 0.3 - 0.5 см-1, но для расплава к=25 см-1 (0,6 мкм), и характерная длина поглощения будет порядка 0.4 мм, что примерно соответствует толщине слоя расплава в способе Степанова. Рассмотрим три случая значений параметра kh. 1)kh 1. Если слой расплава весьма тонок (h мало) или прозрачен (k мало), то kh 1 и излучение формообразователя в слое расплава почти не поглощается, а сам слой расплава почти ничего не излучает. В этом случае TR = 4TsTm, и при Є = 0.7 из (2.24) получаем Т = 2125 К. 2) kh 1. Случай kh 1 возможен, если излучение формообразователя почти полностью поглощается в расплаве (толстый или малопрозрачный слой расплава), а сам расплав излучает, почти как абсолютно черное тело. При этом Тб=Тт= 2323 К. Разница ATR =Гб -Гла =198 К представляет собой максимальную оценку возможных скачков показаний термопары. 3) kh 1. На практике может наблюдаться именно такой промежуточный слу чай. При изменении параметра kh от 0.5 до 0.7 в соответствии с (2.24) произойдет 100 скачок эффективной температуры излучения ATR = 21 К . Такое изменение kh может произойти, если, например, толщины слоя расплава h (т.е. высота фронта кристаллизации) с к=25 см-1 изменяется от 0.2 до 0.28 мм, при й=0.2 мм к изменяется от 25 до 35 см-1.

На рисунок 2.17 показано формирование слоя микропузырей в методе Степанова. В отдельные моменты со стороны расплава у фронта кристаллизации может собираться слой пузырей, размеры которых сравнимы с длиной волны теплового излучения, а их выход на поверхность за счет конвективных потоков затруднителен. В данном случае фронт кристаллизации будет излучать тепловой поток, направленный из расплава. Это создает необходимые предпосылки для появления инверсного температурного поля в кристалле.

Рисунок 2.17 – Распределение пузырей и силы, которые определяют их всплытие (метод Степанова): 1 – сырье, 2 – расплав, 3 – фронт кристаллизации, 4 – кристалл, 5 – формообразователь, 6 – налет графита, F1 – архимедова сила, F2 – сила, обусловленная неравномерностью теплового поля, F3 – сила вязкостного трения

Проведем анализ трех основных сил, которые определяют скорость всплытия микропузыря по методам Степанова и ГНК: - сила Архимеда: F1 = pgV, (2.25) где р - плотность расплава вблизи микропузыря, g - ускорение свободного падения, V - объем микропузыря с радиусом Г , равный объему сферы V = 4лг3 /3 : - сила F2 , обусловленная неоднократностью температурного поля: F2 =(p-P0)gr = gPfir№, (2.26) где Л0 - плотность расплава в зоне с большей температурой; /з - коэффициент объемного расширения, AT - разница температур под и над пузырем; - реактивная сила, действующая на пузырь в расплаве с вязкостью ц со ско ростью U (формула Стокса): F3=67T7rU. (2.27)

В методе ГНК силы F2 и F3 направлены против действия силы Fi, а в методе Степанова, наоборот, сила вязкостного трения F3 противодействует всплытию пузыря, однако, скорости кристаллизации больше на порядок и при повышении толщины кристалла времени для выхода пузыря на поверхность оказывается мало. Из выражения (2.27) следует, что при меньшей вязкости расплава, скорость всплытия пузыря будет выше. Следовательно, из-за значительного перегрева расплава в нем возникают достаточно интенсивные конвективные потоки из-за малой вязкости расплава сапфира при высоких температурах. Тем не менее в непосредственной близости фронта кристаллизации вязкость расплава увеличивается, и резко падает скорость таких ламинарных конвективных потоков. Естественно, что всплытие пузырей в очень вязком расплаве затруднительно и для появления необходимой подъемной силы микропузыри должны перейти в более крупные образования, или может произойти их захват в растущий кристалл. В связи с низкими скоростями роста фронт кристаллизации рассеивает диффузно. Диффузность может продолжаться долгое время и меняться периодически.

Исследование трещиноподобных дефектов в сапфире методом поверхностных акустических волн

Одной из основных причин, вызывающих возникновение дефектов в кристаллах сапфира, выращенных из расплава, являются пластические деформации под действием термоупругих напряжений. Следствием пластической деформации может быть возникновение дислокаций, линий и полос скольжения, появление малоугловых границ и развитие блочности в кристалле. В связи с этим необходимо рассчитать термоупругие напряжения и разработать мощный программный пакет, позволяющий моделировать теплообмен в реальном процессе и поля напряжений на различных стадиях роста кристаллов сапфира.

Задача проектирования и оптимизации ростовой установки для получения кристаллов сапфира может быть решена с помощью метода вычислительного эксперимента по оценке температурных и термоупругих полей в кристалле. Расчеты по проектированию нагревателей должны быть сформированы с учетом создаваемых полей деформаций, перемещений и напряжений в кристалле. Это означает, что расчеты и математическое моделирование должны проводиться на основе уравнений теплопроводности и термоупругости.

Выполним расчет термоупругих напряжений в кристаллах сапфира. Условие равновесия сил, которые позволяют вычислить удлинение любого элемента, исходящего из данной точки, при отсутствии массовых сил имеет вид [171, 172]: 122 Ідо- дтух дт дх ду dz l— + — + — = -Fy дт да дт _ + —п+_ & ду & (ЗЛ2) [ Эх ду dz где JXX, jyy, JZZ - нормальные напряжения; т тху, Tzx, т Tyz, Txz - касательные напряжения; Fx, Fy,Fz - компоненты объемных сил. Шесть уравнений, связывающих деформации с перемещениями (уравнения Коши), могут быть записаны в виде [171, 172]: где и , v, w - компоненты перемещения; Єх, єу, z, єху, єyz, 8ж - компоненты деформации. Шесть уравнений состояния, связывающие напряжения с деформациями, имеют следующий вид [171, 172]:

Подставляя (3.13), (3.15) в систему уравнений (3.12), а также предполагая, что упругие характеристики Л, /л являются постоянными, можно записать уравнения термоупругости в развернутом виде:

Для учета влияния температур в процессе роста кристаллов сапфира на уровень термоупругих напряжений в кристалле необходимо уравнения термоупругости и теплопроводности [171-183] для моделирования различных стадий получения монокристаллов сапфира записать в виде:

Для полной постановки задачи моделирования внутренних термоупругих напряжений в процессе получения сапфира требуются граничные условия, имеющие обобщенный вид. Граничные условия для системы (3.19) записываются автором в виде следующих выражений для температур (аналогичны граничным условиям, описанным в разделе 3.1): где a - постоянная Стефана-Больцмана; р - коэффициент излучения кристалла, расплава, шихты; Thot - функция, задающая распределение температуры на кристаллизаторах; cp = {u,v,w}. На основании уравнений (3.19) и граничных условий (3.20) - (3.24) разработана методика расчета температур, перемещений, деформаций, напряжений внутри системы кристалл - расплав - шихта для процесса кристаллизации сапфира: 1. Ввод начальных данных: плотность, теплопроводность и удельная теплоемкость материалов, длина, высота и ширина тигля, коэффициенты Ламе и ряд других. 2. Нахождение распределения температур внутри системы кристалл - расплав - шихта. 2.1. Расчет погрешности температур в соответствии с выражением: Г(г)_Г(г-1) А = j ) , (3.25) где і - температура, полученная на r-1 шаге; - температура, полученная на r шаге; А - относительная погрешность r шага. 2.2. Сравнение погрешности, рассчитанной в пункте 2.1 с заданной А 0. Если А А о, то осуществляется переход в пункт 2, в противном случае в пункт 2.3. 2.3. Расчет градиентов температур внутри системы кристалл -расплав - шихта методом наименьших квадратов.

Для реализации представленной методики проведено трехмерное численное моделирование распределения температур, перемещений, деформаций и термоупу-гих напряжений на различных стадиях роста кристаллов сапфира на неструктурированной сетке методом контрольных объемов с учетом распределения температур в процессе роста кристаллов сапфира, рассчитанных в п. 3.1.