Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 9
1.1 Керамические износостойкие материалы на основе чистых оксидов 9
1.2 Техническая корундовая керамика 11
1.3 Области применения подшипниковых опор из керамических материалов 15
1.4 Элементарная модель трения 18
1.5 Элементарная модель изнашивания 23
1.6 Существующие методики измерения износа 28
1.7 Существующие методики оценки коэффициента трения 31
1.8 Износостойкие покрытия
1.8.1 «Холодное» газодинамическое напыление 32
1.8.2 Микродуговое оксидирование 38
1.9 Заключение по литературному обзору 41
ГЛАВА 2 Методы исследования материалов 44
2.1 Определение неметаллических включений на стали 44
2.2 Трибологические испытания материалов 44
2.3 Определение плотности и пористости 44
2.4 Определение предела прочности при изгибе 45
2.5 Определение предела прочности при сжатии 45
2.6 Определение модуля Юнга 46
2.7 Определение микротвердости и шероховатости 47
2.8 Рентгенодифракционный анализ 47
2.9Стойкость к коррозии
2.10 Изучение микроструктуры и определение размера зерна 48
2.11 Измерение толщины покрытий 48
2.12 Определение пористости ХГДН-покрытий 49
2.13 Определение адгезии покрытий 49
2.14 Обработка результатов эксперимента 56
ГЛАВА 3. Износостойкие керамические материалы в опорах быстровращающихся роторов 57
3.1 Экспресс-трибологические исследования износостойкой керамики на основе Al2O3 с волокнами SiC в паре трения 57
3.1.1 Трибологические исследования керамик 62
3.1.2 Износ стального цилиндра 64
3.1.3 Влияние неметаллических включений на износостойкость стального цилиндра 67
3.2 Износостойкие керамические материалы на основе Al2O3 с различным размером зерна 69
3.3 Выводы 78
ГЛАВА 4. Износостойкие керамические покрытия 79
4.1 Исследование процесса образования керамического покрытия микродуговым оксидированием на алюминии в электролите на основе борной кислоты 79
4.2 Синтез керамического наноструктурированного покрытия на стальной основе 87
4.2.1 Формирование алюминиевого подслоя «холодным» газодинамическим напылением 88
4.2.2 Формирование покрытия микродуговым оксидированием 94
4.3 Выводы 95
ГЛАВА 5. Разработка методики оценки износостойкости материалов на основе Al2O3 97
5.1 Оценка износостойкости керамики по параметру шероховатости Rt 97
5.2 Выводы 104
Заключение 105
Список литературы
- Существующие методики измерения износа
- Определение предела прочности при изгибе
- Трибологические исследования керамик
- Синтез керамического наноструктурированного покрытия на стальной основе
Введение к работе
Актуальность темы исследования.
Детали современных узлов трения быстровращающихся роторов работают при все более тяжелых термосиловых условиях. Однако, дальнейший прогресс техники требует ужесточения этих условий, для эффективной работы актуально использование керамических материалов. Требуются высокие ресурсные показатели по прочности, усталости, износостойкости, температуре. При создании новых керамик остро встает вопрос о подборе материалов в пару трения. Испытания в натурных условиях очень дороги и длительны. Для изготовителей, которые проводят поиск новых составов материалов или проектировщиков, которые пытаются оценить поведение новых подшипников в разрабатываемых конструкциях, важно получить ответ на запрашиваемый комплекс свойств на уровне «лучше-хуже». Это позволяет своевременно дорабатывать конструкции. Узлы трения определяют надежность и долговечность конструкции машины. Поэтому создание доступного исследовательского оборудования, перестраиваемого в широком диапазоне скоростей и нагрузок, и соответствующих методических подходов к проведению испытаний, является актуальной задачей.
Традиционная композиционная керамика на основе Al2O3, как износостойкий и коррозионно-стойкий материал, перспективна для работы в контактных узлах трения быстровращающихся роторов. Существующие технологические подходы изготовления керамик основаны на горячем прессовании смеси керамических порошков в монолитное изделие, однако такой процесс, с учетом стоимости исходных материалов, является дорогостоящим. Более экономичным является использование керамических покрытий на металлическом изделии, синтез которых еще не был осуществлен.
Известно, что процесс образования покрытий микродуговым оксидированием (МДО) на алюминии и его сплавах сопровождается образованием оксидной фазы -Al2O3 (корунда). Актуальной задачей является исследование возможности введения упрочняющих керамических компонентов при проведении МДО-процесса с целью формирования композиционных керамических покрытий, обладающих свойствами технической керамики, а так же исследование возможностей проведения МДО-процесса на стальных деталях с алюминиевым покрытием.
Степень разработанности темы исследования. Экспресс-методики ускоренных испытаний на износостойкость пар трения «стальной цилиндр – керамический подшипник» мало описаны в технической литературе. Процесс образования керамических покрытий микродуговым оксидированием в боратном электролите на сегодняшний день практически не исследован. Так же в доступной литературе отсутствуют сведения о синтезе износостойких алюмооксидных керамических покрытий на стальных деталях с комбинированным использованием методов сверхзвукового гетерофазного переноса и микродугового оксидирования.
Цель работы – трибологические исследования керамических материалов, обоснование подхода к выбору керамики для узлов трения в реальных быстровращающихся роторах, разработка износостойких керамических покрытий на металлических деталях в качестве альтернативы монолитным конструкционным керамическим материалам.
Задачи исследования:
– проведение экспресс-трибологических испытаний алюмооксидных керамических материалов, исследование влияния структурных и физико-механических характеристик керамики на износостойкость;
– исследование образования износостойкой оксидной фазы -Al2O3 в покрытиях при микродуговом оксидировании в боратном электролите;
– разработка керамических покрытий на металлические детали с комплексным использованием методов микродугового оксидирования и сверхзвукового гетерофазного переноса;
– разработка методического подхода для упрощенной оценки износостойкости керамик.
Научная новизна:
– исследовано влияние на износостойкость структурных и физико-механических параметров специально изготовленных по различным технологическим режимам керамик с различным размером зерна;
– получен принципиально новый результат – синтез керамических покрытий на стальных деталях при использовании процесса холодного газодинамического напыления и микродугового оксидирования; данные покрытия обладают повышенными износостойкими свойствами, которые можно регулировать в широком диапазоне, что позволяет решать задачи по защите металлических деталей в узлах трения машин;
Теоретическая и практическая значимость.
– проведены экспресс-трибологические исследования алюмооксидных керамических материалов в паре трения со сталью. На основании проведенных исследований обоснован выбор подшипников из керамики Al2O3 с волокнами SiC; стендовые и натурные испытания быстровращаю-щихся роторов подтвердили достоверность экспресс-испытаний, на Ковровском механическом заводе выпущена опытная партия пар трения для специализированных установок Росатома;
– установлены зависимости структурных параметров покрытия (образование фаз, пористость, толщина) от времени МДО, заданной плотности тока и напряжения; значимость имеет процесс МДО, при котором формируются керамические покрытия, насыщенные износостойкой оксидной фазой -Al2O3 и характеризующиеся малой пористостью (не более 5 %);
– разработаны покрытия, которые можно наносить на: стальные подшипники качения; стальные подшипники в узлах трения быстровращающихся роторов или гироскопов; стальные детали для повышения коррозионной стойкости и износостойкости;
– разработан метод оценки износостойкости керамических материалов, позволяющий
Методология и методы исследования. Присутствие в стали неметаллических включений определяли на оптическом микроскопе «Axio Observer А1m ZEISS» в сертифицированной программе «Vestra». Трибологические испытания керамик проводили на специальных собранных установках. Плотность полученных в работе композиционных материалов определяли гидростатическим методом, пористость материалов – методом водопоглощения, открытую пористость покрытий – в сертифицированной программе «Vestra». Предел прочности композитов при изгибе и на сжатие определяли трехточечным изгибом и сжимающей нагрузкой соответственно. Модуль Юнга композитов определен динамическим методом на приборе «Звук–203». Микротвердость материалов измеряли на микротвердомере ПМТ–3М. Шероховатость поверхности изучалась на портативном профи-лометре TR–200. Дифрактограммы снимались на дифрактометре «ДИФРЕЙ–401». Стойкость к эрозионному изнашиванию определена гравиметрическими измерениями на образцах, подвергнутых воздействию скоростного потока абразивных частиц. Исследование структуры керамики и определение размера зерна осуществлялось на оптическом микроскопе «Axio Observer А1m ZEISS» в сертифицированной программе «AxioVision Rel.4.8». Толщину покрытий определяли в шлифах разрушающим металлографическим методом. Прочность сцепления ХГДН-покрытий определяли штифтовым способом. Пористость ХГДН-покрытий определялась сравнением реального объема образца с покрытием с объемом, рассчитанным по табличным данным. Положения, выносимые на защиту.
1. Обоснование результатов экспресс-трибологических исследований алюмооксидных из
носостойких керамик.
2. Получение износостойких керамических покрытий микродуговым оксидированием в
боратном электролите.
-
Получение керамических функциональных покрытий на металлических деталях с комплексным использованием методов сверхзвукового гетерофазного переноса и микродугового оксидирования.
-
Возможность оценки износостойкости керамических материалов по параметру шероховатости Rt.
Степень достоверности и апробация результатов. Достоверность результатов подтверждена их воспроизводимостью, применением современных физико-химических методов анализа, использованием стандартизованных методик, соответствием результатов современному уровню знаний в исследуемой области науки. Основные результаты работы опубликованы в 9 научных работах, из них 5 статей в рецензируемых журналах по списку ВАК РФ, докладывались и обсуждались на Открытой научно-технической конференции молодых специалистов, ОАО «Чепецкий механический завод», г. Глазов, 2013 г.; Российской конференции (с международным участием) «Высокотемпературная химия оксидных систем», Институт химии силикатов РАН, Санкт-Петербург, 2013 г.; Межвузовской научно-практической конференции «Наукоемкие технологии», Санкт-Петербургский Государственный университет кино и телевидения, Санкт-Петербург, 2014 г.; Девятой всероссийской конференции «Керамика и композиционные материалы», г. Сыктывкар. 2016 г.; Международной научно-технической конференции «Нанотехнологии функциональных материалов», СПБПУ, Санкт-Петербург, 2016 г.; Пятнадцатой конференции молодых ученых и специалистов "Новые материалы и технологии" (КМУС-2016), ФГУП "ЦНИИ КМ "Прометей", Санкт-Петербург, 2016 г.
Существующие методики измерения износа
Корундовой технической керамикой называется керамика, содержащая более 95% - Аl2O3. В литературе встречаются частные названия корундовой керамики: алюминооксид, корундиз, синоксоль, миналунд, сапфирит, поликор и др[5]. Все эти виды технической корундовой керамики отличаются составом и содержанием вводимых добавок. Стремление реализовать в ней максимально возможные значения тех или иных эксплуатационных характеристик и вызвало появление многочисленных ее видов. Технология различных керамик может существенно отличаться. Используются как достаточно традиционные керамические технологии с применением природного сырья, так и передовые технологические методы, в особенности для производства высокопрочных материалов. Исходными сырьем в технологии корундовой керамики являются порошки оксида алюминия, получаемые различными способами.
Технический глинозем (технический оксид алюминия) традиционно является одним из основных видов сырья для производства корундовой керамики. Его получают путем разложения минерала боксита, представляющего собой смесь гидроксидов алюминия раствором едкой щелочи с образованием алюмината натрия, который переходит в раствор[6].
Раствор алюмината очищают от примесей, после чего выделяют чистый гидроксид алюминия, который прокаливают при температуре 1150–1200С. В результате образуется порошок технического глинозема. Полученные порошки представляют собой шарообразные (сферолитные) агломераты кристаллов -Аl2O3 размером менее 0,1мкм. Средний размер сферолитов составляет 40–70мкм.
В технологии керамики на основе Аl2O3 широко применяют белый электроплавленый корунд. Белый электрокорунд (корракс, алунд) получают путем плавки в электрических дуговых печах технического глинозема. Содержание - Аl2O3 в белом электрокорунде составляет 98% и более.
Порошки оксида алюминия получают также термическим разложением некоторых солей алюминия, например, азотнокислого алюминия. Средний размер получаемых частиц составляет 0,1мкм, вследствие чего обладает большой химической активностью [7]. Для получения ультрадисперсных порошков Аl2O3, которые используются в технологии конструкционной и инструментальной керамики широкое распространение получил способ совместного осаждения гидроксидов (СОГ) и плазмохимического синтеза (ПХС). Сущность метода СОГ заключается в растворении солей алюминия, например,AlCl3 в растворе аммиака и последующем выпадении образующихся гидратов в осадок. Процесс ведут при низких температурах и больших сроках выдержки. Полученные гидроксиды сушат и прокаливают, в результате образуется порошок Аl2O3 с размером частиц 10–100нм. В технологии ПХС водный раствор Al(NO3)3 подается в сопло плазмотрона. В каплях раствора возникают чрезвычайно высокие температурные градиенты, происходит очень быстрый процесс синтеза и кристаллизации Аl2O3. Частицы порошка имеют сферическую форму и размер 0,1–1мкм.
Порошки Аl2O3перед формованием в большинстве случаев подвергают прокаливанию при температуре 1500С с целью перевода в устойчивую и более плотную -модификацию.
Для получения плотной спеченной корундовой керамики технический глинозем и электрокорунд должны быть измельчены до частиц размером 1–2 мкм, а в некоторых случаях и мельче. Для этого применяют шаровые, вибрационные и струйные мельницы. Шаровые мельницы футеруют алундовой клепкой или резиной. Засорения глинозема в такихмельницах практически не происходит. Формование корундовых изделий производят путем одноосного статического прессования, гидростатического прессования, горячего прессования[8].
Для производства изделий из Аl2O3 достаточно простой формы, например, втулок, режущих вставок, форсунок, фильер используется одноосное статическое прессование в металлических пресс-формах. В этом случае в порошок добавляется пластификатор, чаще всего каучук, в количестве 1–2% мас.
Метод гидростатического прессования позволяет получать крупногабаритные керамические заготовки сложной формы. В гидростате равномерные уплотняющие усилия и, соответственно, равноплотность всех участков прессуемого изделия обеспечивается передачей давления от нагнетаемой жидкости к изделию через эластичную оболочку. Равномерное распределение плотности в прессовке благоприятно сказывается на равномерности усадки при спекании. Наиболее прочные изделия из Аl2O3l получаются методом горячего прессования (ГП) в графитовых пресс-формах с покрытием из BN и горячего изостатического прессования (ГИП) в газостатах. При этом одновременно происходит уплотнение порошка в изделие и спекание[9]. Давление прессования составляет 20–40МПа, температура спекания 1200– 1300С. Методы ГП и ГИП являются технологически сложными и энергоемкими и применяются для получения ответственных керамических деталей конструкционного назначения, работающих в условиях высоких температур и агрессивных сред.
Спекание корундовой керамики в большинстве случаев является твердофазным. Температура спекания зависит от дисперсности и активности исходных порошков, условий спекания, вида и количества добавок. Дисперсность порошков корунда оказывает решающее влияние не только на температуру спекания. Максимальный размер частиц порошка Аl2O3 не должен превышать 3– 5мкм. Для порошков Аl2O3 с дисперсностью 1–2мкм без введения добавок температура спекания находится в пределах 1700–1750С. При этом достигается плотность 3,7–3,85г/см3, или относительная плотность 0,94–0,96. Для подобного уплотнения при дисперсности 2мкм требуется уже температура 1750–1800С, а при дисперсности около 5мкм даже при 1850С плотность составляет всего 0,82– 0,84 от теоретической. Ультра- и нанодисперсные порошки Аl2O3 вследствие высокой поверхностной энергии и дефектности кристаллического строения являются весьма активными. Корундовые прессовки из таких порошков могут спекаться до высокой плотности (0,95) при температуре 1600С без существенного увеличения размера зерна. Во многих случаях в корундовую шихту вводятся различные добавки в виде оксидов или солей. Это делается с целью снижения температуры спекания и изменения характера кристаллизации при спекании.
Добавка ТiO2 снижает температуру спекания корунда до 1500– 1550С. При этом образуется твердый раствор ТiO2 в Аl2O3, что вызывает искажение кристаллической решетки корунда и, как следствие, более активное спекание и рекристаллизацию. Добавка ТiO2 вызывает интенсивный рост зерна корундовой керамики до 200–350мкм. Ряд добавок задерживает рост кристаллов корунда. Наиболее сильно этот эффект проявляется при введении МgО. При введении в шихту 0,5–1%МgО размер кристаллов спеченной керамики не превышает 2– 10мкм. Это объясняется образованием на поверхности корунда микронных прослоек магнезиальной шпинели, задерживающих рост кристаллов.
Мелкозернистая структура корунда с добавкой МgО улучшает механические свойства корунда. Снижение температуры спекания корунда при введении МgО не наблюдается. Кроме добавок оксидов, часто применяют добавки, действие которых основано на образовании стекловидного вещества. Такие добавки снижают температуру обжига и одновременно вызывают замедление роста кристаллов, уменьшение пористости. Стеклообразующие добавки в большинстве случаев представляют собой щелочно-земельное алюмосиликатное стекло самого различного состава[10].
Следует отметить, что прочностные характеристики корундовой керамики в решающей мере определяются свойствами исходного порошка (чистота, дисперсность, активность) и технологией получения материала и варьируются в широких пределах. Так, предел прочности при изгибе корундовой керамики, полученной из технического глинозема путем прессования и спекания, не превышает 450МПа. В то же время прочность горячепрессованной керамики из ультрадисперсных порошков Аl2O3 достигает 650МПа.
Определение предела прочности при изгибе
Принципиально новым шагом на пути создания покрытий с высокими физико-механическими характеристиками на алюминиевых сплавах стал переход от традиционного анодирования к получению оксидно-керамических пленок в условиях искрового разряда [33,34]. Фигурирующий в научной литературе под названиями «микроплазменный синтез», «анодно-искровый электролиз», «ANOF-process» (anodischenoxidationunterfunkenentladung), «MAO» (mikro-arcoxidation), способ микродугового оксидирования (МДО) является на сегодняшний день весьма перспективным способом упрочняющей обработки изделий из вентильных сплавов [35-37].
Сущность МДО заключается в том, что на деталь, расположенную в электролитической ванне, через специальный источник питания подается ток, приводящий к образованию на поверхности детали микроплазменных разрядов, под воздействием которых поверхностный слой перерабатывается в оксид алюминия. В результате на поверхности детали образуется прочный слой керамики толщиной до 300 мкм [38].
Явление возникновения при электролизе множества микродуговых разрядов между анодом и катодом было обнаружено в 1969 годуи явилось основой, на которой начали разрабатывать способ нанесения покрытий, получивший название «МДО».
Вплоть до 70-х годов прошлого века сведения о применении этого процесса не публиковались. Только появление первых работ новосибирских исследователей (Г.А. Марков) и американских патентов (Радковский, Крег и др.) дало толчок широкому освоению способа [39]. Микродуговое оксидирование, берущее свое начало от анодирования, впервые было воспроизведено на группе вентильных металлов, обладающих ярко выраженной односторонней проводимостью (А1, Ті, Та и др.), но отличается от обычного анодирования как по режимам формирования, так и по свойствам получаемых покрытий. Выход на стадию микродуговых разрядов при МДО обусловливается ведением процесса при напряжениях от 200 до 1000 Ви плотностях тока от 1 до 100 А/дм2(при традиционном анодировании напряжение составляет не более 100 В, а плотность тока находится в диапазоне от 1 до 40 А/дм2). При этих условиях формирования возникают качественные изменения процесса, которые заключаются в резком увеличении электронной составляющей тока, протекающей через границы разделов «электролит-оксид» и «оксид-металл», а также появлении на поверхности обрабатываемого материала множества электрических пробоев пленки. Разряд на аноде возможен лишь в том случае, если его поверхность покрыта слоем вещества, обладающего диэлектрическими свойствами. Такими свойствами обычно обладает тонкая оксидная пленка барьерного типа, которая образуется на начальной стадии анодного электролиза. Чем выше ее диэлектрическая прочность, тем при более высоких напряжениях протекает процесс, тем выше прочностные и диэлектрические свойства образующегося покрытия. Природа первоначальной оксидной пленки определяется характером химического взаимодействия металла с электролитом.
В результате пробоя при высоких напряженностях поля происходит увеличение скорости образования оксида, а также изменение химических и физических свойств получаемого оксидного слоя. Вместо оксидов аморфной структуры формируются кристаллические включения и высокотемпературные модификации оксидов и шпинелей [38]. Согласно данных авторов [40-43], фазовый состав и структура поверхностных слоев определяется выбором условий обработки, составом рабочей среды и природой используемого материала. Поэтому при соответствующем выборе электролита и электрохимических параметров МДО можно получать покрытия, обладающие высокой твердостью, износостойкостью и весьма прочным сцеплением с основой.
В зависимости от химического состава обрабатываемого сплава, режимов МДО и компонентов электролита на деталях из алюминиевых сплавов формируются сложные по фазовому составу покрытия, включающие в себя высокотемпературные модификации и оксидов А12Оз, фазы муллита 3Al2О3 2Si02и другие сложные соединения в переходном слое между покрытием и металлом. Такие покрытия, сформированные из щелочного электролита, можно рассматривать как композиционные, в которых оксиды а-АІ2Оз являются упрочняющей фазой. Микротвердость таких покрытий, по данным авторов [44, 45], на деформируемых алюминиевых сплавах достигает 16...25 ГПа.
Покрытия, нанесенные способом МДО, обладают высокими теплоизояционными свойствами и устойчивы к тепловому удару. Несмотря на то, что коэффициент термического расширения Si02составляет 2 10-6град-1, а алюминиевых сплавов 20 10-6град-1, они могут быть использованы в качестве жаростойких и теплозащитных. Прочность сцепления с основой получаемых МДО покрытий достигает 350 МПа, что дает возможность применять их при больших контактных нагрузках, а износостойкость - сравнима с износостойкостью материалов на основе карбида вольфрама. В целом, к основным преимуществам микродугового оксидирования можно отнести [46,47]: простоту и дешевизну применяемого оборудования и химических реактивов, возможность получения многофункциональных покрытий заданного состава, структуры и толщины, возможность нанесения покрытий как на внешние, так и на внутренние поверхности деталей любой формы, экологичность процесса, которая выражается в отсутствии токсичных химических компонентов и специальных очистных сооружений для отработанных электролитов. Несмотря на очевидные преимущества микродугового оксидирования, в настоящее время данный способ используется в основном для упрочнения и защиты от коррозии деталей, изготовленных из алюминиевых сплавов. Применительно к упрочнению деталей из коррозионностойких сталей, используемых в машиностроении, данный способ изучен слабо.
Трибологические исследования керамик
Минимальные адгезионные эффекты контактного взаимодействия проявляются при использовании монокристаллов Al2O3 в качестве материала для подшипников. Процесс эксплуатации подшипников из монокристаллов характеризуется образованием сколов и глубоких трещин на поверхности материала в зоне контакта, в результате чего пары трения становятся непригодными для работы значительно раньше окончания заявленного срока эксплуатации[55, 56]. Проведены исследования устойчивости к износу керамических материалов на основе Al2O3 с мелким и крупным размером зерна и оценки их использования в парах трения.
Керамические материалы изготавливались по трем технологическим режимам.В качестве исходного сырья для создания опытных образцов керамик использовался глинозем марки «ГН» производства Бокситогорского глиноземного завода с содержанием -Al2O3 более 95%,ГОСТ 30559-98 «Глинозем неметаллургический, технические условия». Исходный порошок глинозема состоял из конгломератов размером 30-50 мкм, сложенных из частиц размером 5-7 мкм. Дисперсность порошка не позволяла получать высокоплотную керамику, поэтому глинозем измельчали в вибромельнице[57]. Применялся «мокрый» помол для получения порошка с удельной поверхностью Sуд 1,2-1,3 м2/г, что соответствует размеру частиц порядка2 мкм. Согласно технологическим режимам2 и 3, для снижения роста зерна при спекании в вакууме, перед помолом в порошок вводилось 0,5–1% ингибирующей добавки оксида магния в виде водорастворимой соли (ацетата магния). После помола порошок прокаливали при температуре 600 оС с целью разложения ацетата. Технологический режим 1 предполагает спекание в среде водорода при меньшем времени выдержки и меньшей температуре, поэтому для данного режима ингибитор не применялся.
Измельченные порошки пластифицировали временным связующим на основе поливинилового спирта (ПВС) в бегунковых мешалках. Клеящие свойства ПВС обеспечивали прочность сырца после формовки. Для эффективного распределения массы в пресс-форме и ее деформации при прессовании после пластифицирования применялась операция гранулирования [58].
Давление прессования по режиму 2 составило 150 МПа, спекание осуществляли в вакууме при температуре 1850 0С, в течение 2 часов. Повышение давления прессования до 200 МПа (режим 3) сопровождалось увеличением плотности формованного изделия, поэтому спекание решено было проводить при более низкой температуре(1820 0С). Спекание в среде водорода (режим 1) проводили при температуре1580 0С, в течение 1,5 часов, заготовка перед спеканием формовалась под давлением 180 МПа.
В результате изготовлено три типа керамик с мелким и крупным средним диаметром зерна, основные технологические операции сведены в таблице 3.4. Таблица 3.4 – Режимы изготовления керамик Параметры Керамические материалы Режим изготовления 1 2 3 Давление прессования, МПа 180 150 200 Температура спекания, оС 1580 ±10 1850 ±10 1820 ±10 Время спекания, ч 1,5 2 2 Средний диаметр зерна после спекания, мкм 3 ±1 15 ±1 Для сравнительной оценки износостойкости керамических материалов проводились испытания на ускоренное изнашивание на экспериментальной установке [59]. Метод основан на измерении весового износа образцов в ходе проведения опыта. В испытаниях использовалась трибологическая схема неподвижный «палец» (исследуемая керамика) – подвижный диск (абразив) [60]. Схема установки представлена на рисунке 3.12. Суть методики заключается в следующем: неподвижный плоский образец исследуемой керамики крепился так, чтобы линейная скорость скольжения по абразиву была больше скорости относительного движения контактных поверхностей в реальном быстровращающемся роторе. Вертикальная нагрузка исследуемого образца на абразив составляла 1,9 кг, что также выше максимальной вертикальной нагрузки на неподвижный материал в условиях эксплуатации опорной пары.Трение проводилось в течение одного и того же интервала времени для всех видов керамик – 30 секунд.Путь трения в каждом опыте составлял 270 метров. Для каждого материала проведено по 10 испытаний, результаты усреднены. Массовый износ определялся на аналитических весах. / у 10 17 і и - -Л," П - I_ Д II x3 4 5 4 9 где: 1- крепление неподвижного образца; 2- неподвижный образец; 3- абразив; 4- электромотор; 5- крепление мотора; 6- вертикальные направляющие; 7 –подвижная траверса; 8- фотоэлектрический датчик оборотов; 9- основание: 10-груз. Рисунок 3.12 - Экспериментальная установка для оценки износа Трение проводилось по абразивному корундовому диску, средний размер зерна абразива – 500 мкм. Вращение диска осуществлялось со скоростью 3000 оборотов в минуту. Частота вращения контролировалась по фотоэлектрическому датчику оборотов.
Синтез керамического наноструктурированного покрытия на стальной основе
Для подбора материалов для пар трения необходимо знать в первую очередь численные значения двух величин – коэффициента трения и величину изношенного объема материала. На основе изношенного объема можно оценить и другие трибологические параметры - интенсивность изнашивания или скорость изнашивания. Определение коэффициента трения, как правило, особых проблем не вызывает и может осуществляться на стандартных машинах трения. Недостатками этого вида испытаний на стандартных машинах трения могут быть требования к определенному размеру и форме образцов. Для разработчиков материалов такие требования могут быть весьма существенны, так как современные износостойкие материалы плохо обрабатываются и обладают высокой стоимостью. Однако, наибольшую трудность представляет проведение испытаний на износ. Результатом испытаний на износ является изменение геометрических размеров исходного образца и его массы. При испытаниях износостойких образцов, например, керамик на стандартных машинах трения при реальных нагрузках и скоростях в парах с конструкционными сталями за приемлемое экспериментальное время (часы, сутки) каких-либо изменений размеров или массы материала не наблюдается.
При сравнении износостойкости различных керамик, чтобы получить измеряемый результат износа, в паре трения стальное контртело заменяют на абразив. Во многих случаях необходимо достаточно быстро получить объективные значения износаперспективных износостойких материалов. Поэтому целью данной части диссертационного исследования является разработка методики быстрого экспериментального проведения оценок износа керамических материалов. Наиболее перспективным методом для оценки износа может служить измерение шероховатости поверхности износостойкого материала до и после проведения трибологических испытаний. Такие испытания могут дать оценку изношенного объема материала. Этот профилографический подход упоминается в литературе и используется на практике, но без особых обоснований [71-73].
Известно, что взаимодействие двух шероховатых тел происходит на пятнах фактического контакта [74], которые представляют собой контакты наиболее выступающих шероховатостей обоих контртел. Суммарная относительная площадь всех фактических пятен контакта в каждый момент времени ничтожна (0,01-0,0001) по сравнению с номинальной площадью контакта. Однако сам процесс износа происходит именно на пятнах фактического контакта. Шероховатость поверхности обычно определяют по профилограммам.
На рисунке 5.1,а приведена профилограмма одного из образцов керамики, изготовленного по режиму 1, который исследуется в настоящей работе. На рисунке 5.1,б приведена перестроенная по соответствующей методике в относительных координатах профилограмма 5.1,а, которая фактически представляет собой амплитудную зависимость выступов профилограммы, отсчитанных от дна самой глубокой впадины. Эта зависимость носит в отечественной литературе название «опорной кривой», а в зарубежной – кривой Аббота-Файрстоуна. Наиболее интересный участок этой кривой – начальный. Он дает информацию об относительной концентрации самых выступающих шероховатостей. В настоящей работе начальный участок опорной кривой аппроксимируется двумя прямыми, как показано на рисунке 5.1,б. Точка пересечения этих прямых дает оценку доли самых выступающих шероховатостей в линейном масштабе профиля. Соответственно, в масштабе поверхности, относительная фактическая поверхность контакта будет составлять 2. R, мкм
При анализе профилограмм большое значение имеет длина базовой линии, в пределах которой на приборе определяются высоты профиля ирассчитывается положение средней линии. После определения средней линии рассчитываются высоты выступов и глубина впадин профиля. Существует большое разнообразие параметров шероховатости и стандартов шероховатости. Однако, для наших целей (оценки износа) подходят далеко не все. Дело в том, что при трении пары металл-керамика поверхность керамики изнашивается и одновременно покрывается слоем металла(рисунок 5.2).