Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Теоретические и практические основы получения затравочного утфеля (аналитический обзор) 10
1.1. Теоретические и практические основы процессов получения затравочного утфеля 10
1.1.1. Одностадийный способ получения затравочного утфеля методом холодной кристаллизации 10
1.1.2. Двухстадийный процесс получения затравочного утфеля «холодно-горячим» способом 13
1.1.3. Одностадийное получение затравочного утфеля «горячим» способом. 14
1.1.4. Дозирование затравочного утфеля, практические рекомендации 17
1.2. Теоретические и практические основы процессов получения утфеля последней кристаллизации и его характеристика 17
1.2.1. Утфель последней кристаллизации 18
1.2.2. Особенности получения утфеля последней кристаллизации 26
1.3. Кристаллизация сахарозы охлаждением и основные требования к технологии её проведения 32
1.4. Применение поверхностно-активных веществ (ПАВ) 35
1.4.1. Механизм воздействия пищевых ПАВ неионногенной природы на процесс кристаллизации сахарозы 35
1.4.2. Обоснование применения пищевых ПАВ для интенсификации процессов уваривания и центрифугирования утфелей 39
1.4.3. Влияние процесса центрифугирования на качественные характеристики сахара последней кристаллизации и способы его улучшения
1.5. Методы Атомно-силовой микроскопии (АСМ) для исследований образцов в пищевой промышленности 45
1.6. Формулирование цели, задач и структуры проведения теоретических и экспериментальных исследовании по теме диссертации 55
ГЛАВА 2. Применение методов атомно-силовои микроскопии (АСМ) при оценке качества затравоных материалов 58
2.1. Теория образования и роста кристаллов 58
2.2. Рост кристаллических зародышей и образование сросшихся кристаллов 60
2.3. Методы АСМ и их применение при оценке затравочных материалов 63
2.3.L Исследование затравочной суспензии с помощью АСМ 66
ГЛАВА 3. Технология получения затравочного утфеля с использованием современных пав для последней ступени кристаллизации 75
3.1. Затравочный утфель и его характеристика 75
3.2. Сравнение способов получения затравочного утфеля 79
3.3. Способы получения затравочного утфеля с ПАВ 80
3.4. Исследования по усовершенствованию получения затравочного утфеля «горячим» способом с ПАВ 83
3.5. Анализ технологической схемы продуктового отделения ОАО «Жабинковский сахарный завод» с целью улучшения показателей утфеля последней кристаллизации 85
3.5.1.Описание технологической схемы с получением утфеля первой кристаллизации на затравочном утфеле 86
3.6. Исследования по улучшению способа получения затравочного утфеля «горячим» способом для утфеля последней кристаллизации с применением ПАВ 91
3.7. Способ получения затравочного утфеля на первом оттеке утфеля первой кристаллизации с использованием ПАВ 96
3.8. Рекомендуемый технологический регламент получения затравочного утфеля с применением ПАВ на ОАО «Жабинковский сахарный завод» 99
ГЛАВА 4. Технология получения утфеля последней кристаллизации с использованием современных ПАВ на основе затравочного утфеля 104
4.1. Сравнительная характеристика технологий получений утфеля последней кристаллизации с затравочным утфелем приготовленным «холодным» или «горячим» методом с использованием стандарт-сиропа 104
4.2. Разработка эффективной технологии получения утфеля последней кристаллизации на затравочном утфеле, приготовленном горячим способом с применением современных ПАВ 106
4.3. Производственные испытания способа получения утфеля последней кристаллизации на затравочном утфеле с применением ПАВ 108
4.4. Описание технологической схемы с получением утфелей последних кристаллизации на затравочном утфеле 114
4.5. Технологический регламент получения утфеля последней кристаллизации на затравочном утфеле с применением ПАВ на ОАО «Жабинковский сахарный завод» 118
4.6. Расчет экономического эффекта 122
ГЛАВА 5. Математическое моделирование процесса кристаллизации охлаждения с применением ПАВ 125
5.1. Основы моделирования процесса кристаллизации-охлаждением 125
5.2. Вязкость утфеля последней кристаллизации на стадиях его получения и способы её снижения 130
5.3. Исследования влияния различных видов ПАВ на вязкость мелассы 140
5.4. Моделирование процесса іфисталлизации-охлаждения в программе «VISSIM» 143
5.5. Моделирование процесса кристаллизации-охлаждения утфеля последней кристаллизации с применением различных видов ПАВ 145
ГЛАВА 6. Сахар последней кристаллизации, качественные характеристики и методы их улучшения 152
6.1. Влияние ПАВ на улучшение качественных показателей сахара последней кристаллизации в процессе центрифугирования 153
6.2. Улучшение гранулометрического состава сахара последней кристаллизации 160
Выводы 167
Список использованной литературы
- Теоретические и практические основы процессов получения утфеля последней кристаллизации и его характеристика
- Рост кристаллических зародышей и образование сросшихся кристаллов
- Исследования по усовершенствованию получения затравочного утфеля «горячим» способом с ПАВ
- Производственные испытания способа получения утфеля последней кристаллизации на затравочном утфеле с применением ПАВ
Введение к работе
Актуальность работы. Кристаллизация сахара последнего продукта является одной из наиболее важных стадий технологической переработки сахарной свеклы, так как здесь происходят основные потери сахара с мелассой, достигающие 70% от всех потерь сахара в производстве. Значительный вклад в изучение процесса кристаллизации сахарозы, уваривания утфелей, математического моделирования процесса кристаллизации-охлаждением внесли видные отечественные и зарубежные ученые: И.Г. Бажал, И.Ф. Бугаенко, А.А. Герасименко, П.В. Головин, А.И. Громков-ский, И.С. Гулый, МИ. Даишев, Ю.М. Жвирблянский, И.Н, Каганов, Ю.Д. Кот, СМ. Петров, К.К. Полянский, В.Д. Попов, А.Р. Сапронов, П.М. Силин, Н.П. Силина, А.А. Славянский, В.И. Тужилкин, Г. Вавринец, К. Ваг-неровски и многие другие.
Одной из наиболее важных характеристик сахара последней кристаллизации является его гранулометрический состав, который определяет количество межкристального оттека, оставшегося на кристаллах сахара после центрифугирования, и, тем самым, качество клеровки сахара последней кристаллизации, поступающей на уваривание первого продукта. Вторым, определяющим качество сахара последней кристаллизации, параметром является вязкость межкристального оттека, снижение которой значительно уменьшает количество пленки на кристаллах сахара.
Снижение вязкости межкристального раствора с помощью технологических средств в процессе кристалллизации-охлаждением позволяет улучшить данный процесс и уменьшить потери сахара с мелассой. Моделирование этого процесса с учетом эффекта снижения вязкости с использованием для этой цели поверхностно-активных веществ (ПАВ) позволит уточнить технологический регламент проведения кристаллизации-охлаждением утфеля последней кристаллизации.
Одним из способов улучшения гранулометрического состава сахара последней кристаллизации является применение качественных затравочных материалов и интенсификация получения утфеля последней кристаллизации и процесса его центрифугирования.
Гранулометрический состав и форма затравочных кристаллов являются значимыми характеристиками затравочной суспензии. Применение современных методов Атомно-силовой микроскопии (АСМ) позволяет на качественно новом уровне исследовать затравочные материалы.
Совершенствование процесса уваривания утфеля последней кристаллизации - одна из важнейших задач сахарного производства. Перспективным и высокоэффективным методом является использование для полной заводки кристаллов в сахарных утфелях затравочного утфеля (готовой кристаллической основы). Его применение позволяет интенсифи-
цировать процесс уваривания, улучшить качественные показатели сахара последней кристаллизации, что обеспечивает улучшение технико-экономических показателей сахарного производства.
Различные способы получения затравочных утфелей предложены как отечественными, так и зарубежными учеными. Среди них можно отметить В. А. Карпенко, СМ. Петрова, А.Н. Савича, Н. Н. Сагана, В. О. Штангеева, и др. Основными зарубежными разработками являются Бра-уншвейгская схема («холодно-горячий» двухступенчатый метод).
Наиболее распространенным способом производства затравочного утфеля является изобарическая испарительная кристаллизация («горячий способ») в одну ступень. В этом направлении известны работы французской фирмы Фив-Кайль. Преимуществом предлагаемого фирмой способа является возможность влияния на размер и дисперсный состав затравочного утфеля, а также пригодность к автоматизации процесса получения на основании контроля электрофизических, физико-химических и других показателей кристаллизующихся сахарных растворов. Адаптация его к применению на заводах РФ является важной задачей современного этапа развития сахарной промышленности.
Распространенный метод получения затравочных утфелей - их уваривание на стандарт-сиропе высокой чистоты. Применение для уваривания затравочного утфеля для последней ступени кристаллизации продуктов низкой чистоты уменьшит потери сахара с мелассой. Трудности при уваривании продуктов низкой чистоты можно решить с помощью ПАВ, которые являются перспективным инструментом улучшения технологических процессов в продуктовом отделении сахарного завода. Разработка способа поэтапного ввода ПАВ при использовании затравочных утфелей для получения сахара последней кристаллизации необходима для улучшения предлагаемой технологии.
Таким образом, оценка качества затравочных материалов с помощью современных методов АСМ, разработка технологии получения затравочного утфеля и уточнение на его основе технологического регламента получения утфеля последней кристаллизации с применением ПАВ, а также применение метода моделирования кристаллизации-охлаждением с учетом эффекта снижения вязкости, с применением ПАВ, является актуальной задачей для сахарной промышленности.
Цель и задачи работы. Цель исследования заключалась в усовершенствовании технологии получения утфеля последней кристаллизации путем использования затравочного утфеля, улучшения технологических процессов ПАВ, на стадии получения затравочной суспензии, затравочного утфеля и утфеля III кристаллизации.
В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:
изучить качественные характеристики затравочной суспензии с применением современных методов исследования, в частности АСМ, которая позволяет определить наличие микрочастиц менее 1 мкм, изучить их дисперсионный состав для объяснения механизма вторичного кристаллообразования;
усовершенствовать технологию получения затравочного утфеля «горячим способом» для утфеля последней кристаллизации с использованием ПАВ;
уточнить технологические параметры получения утфеля последней кристаллизации на затравочном утфеле с применением ПАВ;
изучить влияние различных видов ПАВ на снижение вязкости утфеля последней кристаллизации и его межкристального раствора в зависимости от исходного состава несахаров перерабатываемых продуктов с использованием методов математического моделирования процесса кристаллиза-ции-охлаждением;
изучить влияние гранулометрического состава затравочной суспензии, содержащей ПАВ, на кристаллоструктуру затравочного утфеля, полученного с поэтапным ведением ПАВ и сахара последней кристаллизации;
улучшить качественные показатели сахара последней кристаллизации путем снижения количества пленки на кристаллах сахара в процессе центрифугирования за счет применения ПАВ;
уточнить коэффициент пересыщения в процессе уваривания затравочного утфеля и утфеля последней кристаллизации;
разработать технологические регламенты уваривания затравочного утфеля и утфеля последней кристаллизации и провести производственные испытания разработанной технологии получения затравочного утфеля и уточненного режима уваривания утфеля последней кристаллизации на примере ОАО «Жабинковскнй сахарный завод».
Научная новизна работы заключается в следующем:
- впервые методом АСМ показано, что гранулометрический состав затра
вочной суспензии представлен достаточным количеством микрочастиц
размером менее 1 мкм, определен дисперсионный состав затравочной
суспензии и дано объяснение механизма процесса образования вторичных
кристаллов связанного с наличием частиц размером, не превышающим 1
мкм. В результате уточнено количество вводимой в вакуум-аппарат затра
вочной суспензии;
- выявлена эффективность применения первого оттека утфеля первой
кристаллизации и ПАВ для уваривания затравочного утфеля «горчим спо
собом» на стадии получения утфеля последней кристаллизации;
- расчетным путем определены коэффициенты пересыщения в процессе
уваривания затравочного утфеля и утфеля последней кристаллизации;
- с использованием метода математического моделирования установлено
влияние различных видов ПАВ на процесс кристаллизации - охлаждени
ем, показана эффективность снижения вязкости утфеля ПАВ и межкри
стального раствора в зависимости от исходного состава несахаров перера
батываемых продуктов;
- изучено влияние гранулометрического состава затравочной суспензии,
содержащей ПАВ, на кристаллоструктуру затравочного утфеля получен
ного с поэтапным введением ПАВ и сахара последней кристаллизации;
- экспериментально подтверждено улучшение качественных характери
стик сахара последней кристаллизации в результате снижения количества
пленки межкристального раствора (мелассы) в процессе центрифугиро
вания за счет уменьшения межфазного натяжения с помощью ПАВ.
Практическая значимость. По результатам экспериментальных исследований и производственных внедрений технологии затравочного утфеля для уваривания утфеля последней кристаллизации разработаны способ получения затравочного утфеля «горячим способом» и способ производства утфелей последней кристаллизации, выбраны наиболее эффективные ПАВ.
Уточнены технологические параметры и разработаны технологические регламенты получения затравочного утфеля и утфеля последней кристаллизации с применением ПАВ.
Практическая значимость и научная новизна работы подтверждены
положительными решениями на выдачу двух патентов «Способ получе
ния затравочного утфеля» (положительное решение
№2009109363/13(012618) от 12 октября 2009 г.) и на «Способ производ
ства утфелей» (положительное решение №2009109364/13(012619) от 12
октября 2009 г.).
На основе полученных технологических режимов получения затравочного утфеля и утфеля последней кристаллизации разработаны режимные карты для автоматизированного управления процессом уваривания.
Апробация работы. Основные положения и результаты исследования изложены и обсуждены автором на четырех российских и международных конференциях, в том числе: ежегодной международной научно-практической конференции «Пути повышения технико-экономической эффективности отечественного свеклосахарного производства» 2007, 2008, 2009 гг. и «Идентификация фальсифицированных пищевых продуктов. Контроль содержания и безопасности наночастиц в продукции сельского хозяйства и пищевых продуктах» 2009 г. - организованные МГУПП.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 12 научных работ, в том числе б в журналах рекомендованных ВАК и 2 положительных решения о выдаче патентов РФ.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, выводов и рекомендаций, библиографического списка и приложений. Работа изложена на 184 страницах, содержит 44 рисунка, 41 таблицу, библиографический список, включающий 177 источников, и 14 страниц приложений.
Теоретические и практические основы процессов получения утфеля последней кристаллизации и его характеристика
Классическая схема приготовления затравочного утфеля (рис. 1.2.) состоит из двух этапов[118,158]. Кристаллы со средним размером, приблизительно, 0,1 мм вырастают на I этапе. На II этапе эти кристаллы растут, приблизительно, до 0,3...0,4 мм [119,151,165].
I этап производства затравочного утфеля проходит в небольшом охлаждающем кристаллизаторе, который оборудован мешалкой, специально разработанной для высокого уровня заполнения. Использование охлаждающей кристаллизации как движущей силы для создания пересыщения избегает
Классическая схема приготовления затравочного утфеля ненасыщенных зон на поверхностях теплообмена. Низкая температура и хорошо контролируемое пересыщение гарантируют однородный рост добавляемых кристаллов затравочной суспензии, таким образом не допуская формирования конгломератов. Известно, что скорость кристаллизации невысока при низких температурах, что улучшает качество кристаллов. Сироп (или любой другой продукт) подвергается выпариванию в охлаждающем кристаллизаторе до достижения требуемого содержания сухих веществ (СВ), затем его охлаждают. Когда пересыщение достигает значения 1,1, в кристаллизатор вводят необходимое количество затравочной суспензии. Смесь затем медленно охлаждается, приблизительно, до 30С. Разница температур, между утфелем и охлаждающей водой, контролируется градиентом охлаждения, и, следовательно, выдерживается необходимое пересыщение во время охлаждающей кристаллизации. Затравочный утфель, спускаемый в сборник, имеет кристаллы размером, приблизительно, 0,1 мм при общем их содержании около 20 %.
На II этапе периодически действующий вакуум-аппарат производит утфель со средним размером кристаллов, приблизительно, 0,3-0,4 мм.
Набранный сироп в этом вакуум-аппарате концентрируют до достижения момента заводки кристаллов при пересыщении, приблизительно, 1,1. Утфель, приготовленный на первой ступени, вводят в вакуум-аппарат второй ступени максимально быстро. Рост кристаллов может начаться немедленно после короткой фазы гомогенизации и температурного выравнивания. После роста на второй ступени затравочный утфель с содержанием кристаллов 45...50% спускается в приемную мешалку и далее распределяется по всем продуктовым вакуум-аппаратам[ 15 8,165].
Процесс получения затравочного утфеля, как отмечает Савич А.Н., возможно реализовать «горячим способом», используя существующее оборудование сахарных заводов[10]. Основным элементом в этой схеме должен стать вакуум-аппарат с циркулятором для интенсивного перемешивания[11].
Получение затравочного утфеля по данном методу осуществляется следующим образом. Начальный набор стандарт сиропа в вакуум-аппарат осуществляется в автоматическом режиме и составляет 30...35% от вместимости аппарата. После набора аппарата стандарт сиропом подается греющий пар. Сгущение стандарт сиропа до заводки кристаллической основы ведется в автоматическом режиме до коэффициента пересыщения 1,06...1,08[11].
Количество подаваемой затравочной суспензии для получения нужного размера кристаллов затравочного утфеля определяется расчетным путем. Заводка осуществляется в автоматическом режиме по заданному СВ сгущенного стандарт сиропа. Для уменьшения в 1,3---1»4 раза количества вводимой в вакуум-аппарат затравочного утфеля затравочной суспензии, рекомендуется вводить ПАВ. В момент заводки устанавливается зависимость между температурой и разрежением в вакуум-аппарате[70,132,165].
Процесс наращивания кристаллов сахара осуществляется при постоянном перемешивании увариваемой массы и ведется при коэффициенте пересыщения 1,09... 1,16. Готовность затравочного утфеля к спуску в приемную мешалку определяется достижением заданного размера кристаллов 200±20 мкм (содержание сухих веществ при этом СВ=85...87%) и должно строго контролироваться заводской лабораторией. Изменение размера кристаллов на ± 20 мкм изменяет набор маточного утфеля на ±30 %. Отклонение значения сухих веществ, сваренного маточного утфеля от заданного значения, обязательно должно учитываться при корректировке набора массы затравочного утфеля на уваривание утфелей I, II и Ш-ей кристаллизаций[70,86,87].
Производительность вакуум-аппарата затравочного утфеля рассчитывается в зависимости от производственной мощности завода, с оптимальным временем нахождения в приемной утфелемешалке, а также для обеспечения ритмичности уваривания затравочного утфеля и утфелей I, П и Ш-ей кристаллизаций[35]. Технологическая схема использования затравочного утфеля приготовленного «горячим» способом представлена нарис. 1.3. По этой схеме затравочный утфель получают в вакуум-аппарате 5, снабженного перемешивающим устройством. Готовый затравочный утфель выгружается в приемную мешалку 10 и с помощью утфельного насоса 11 перекачивается в циркуляционный контур состоящий из системы трубопроводов с электроподогревом и поступает в напорную мешалку дозатор 12. Из напорной мешалки дозатора 12 затравочный утфель распределяется по вакуум-аппаратам I, II, Ш кристаллизации 6, 7 и 8.
В продуктовых вакуум-аппаратах уваривается сироп (оттеки) до момента ввода затравки и после этого подается определенное количество затравочного утфеля. Масса затравочного утфеля рассчитывается в зависимости от заданного размера конечного кристалла и кристаллосодержания[70,86,87].
Рост кристаллических зародышей и образование сросшихся кристаллов
Качество получаемого сахара третьей кристаллизации в значительной степени зависит от его гранулометрического состава. Чем однороднее кристаллы и чем меньше в сахаре содержится сросшихся кристаллов, тем меньше пленки межкристального раствора находится на их поверхности и тем лучше его качество. Гранулометрический состав получаемого сахара существенным образом зависит, при прочих равных условиях, от количества введенных в утфель затравочных кристаллов[13,21,58,59,111].
Раствор сахарозы может долго сохранять, не кристаллизуясь, неустойчивое метастабильное состояние. Однако при достижении некоторого предельного для данных условий критического пересыщения в растворе сахарозы почти мгновенно возникает множество зародышей. Начинается процесс спонтанной кристаллизации. Возникшие зародыши кристаллов растут и, так как пересыщение уменьшается, новые зародыши, как правило, больше не возникают. Пересыщение в лабильной зоне зависит от температуры, концентрации, состава среды, её объёма, от присутствия посторонних частиц (например, пылинок, на которых могут образовываться зародыши, ассоциатов молекул сахарозы и др. веществ, присутствующих в растворе), от материала и состояния поверхности стенок, от интенсивности перемешивания, действия излучений и ультразвука.
При зарождении атомы или молекулы кристаллизующегося вещества объединяются в кристаллические агрегаты. Объединение частиц в агрегат уменьшает свободную энергию системы, а появление новой поверхности -увеличивает. Чем меньше агрегат, тем большая доля его частиц лежит на поверхности, тем больше роль поверхностной энергии. Поэтому с увеличением размера агрегата работа, требующаяся для его образования, вначале увеличивается, а затем падает. Агрегат, для которого работа образования максимальна, называется критическим зародышем. Чем меньше работа образования зародыша, тем вероятнее его появление. С этим связано преимущественное зарождение на посторонних частицах (в особенности заряженных), на поверхностях твёрдых тел и на их дефектах. Такое зарождение называется гетерогенным. При кристаллизации на поверхности твёрдого тела молекулы сахарозы в первую очередь адсорбируются на неоднородной поверхности и "декорируют" дефекты и неоднородности. С понижением температуры и с ростом пересыщения уменьшается работа образования зародыша, но одновременно увеличивается вязкость межкристального раствора, а с нею уменьшается частота присоединения новых частиц к кристаллическим агрегатам. При массовой кристаллизации сахарозы ассоциаты имеющие размер меньше чем размер критического зародыша распадаются на молекулы сахарозы, а те у которых размер больше активно участвуют в процессе зарождения кристаллов благодаря большой поверхностной активности[111,177].
Объединение молекул сахарозы происходит либо за счет флуктуационного объединения до размеров критического зародыша, либо за счет присоединения к примесям, которые служат центрами, зарождения зародышей. Суть механизма агрегации в том, что агрегат растет пропорционально диффузионному потоку осаждающегося на него частиц сахарозы. Время флуктуационного зарождения зародыша критического размера растет с температурой и убывает с пересыщением. При малых пересыщениях время флуктуационного образования новых зародышей больше времени необходимого на присоединение молекул к уже имеющимся кристаллам. Поэтому преобладает рост уже имеющихся кристаллов сахарозы. При больших пересыщениях критические зародыши успевают зарождаться с одновременным ростом уже имеющихся.
Поэтому одна из самых трудных фаз уваривания утфеля — заводка и формирование кристаллов. Для ускорения этого процесса используют сахарную пудру, затравочную суспензию или затравочную пасту. Обычно часть вводимых центров кристаллизации растворяется из-за неоднородного поля пересыщения в вакуум-аппарате, так как начальная фаза кристаллизации требует, чтобы у вакуум-аппарата была малая греющая поверхность и оптимальное соотношение производительности по вьшариванию и кристаллизации. Неравномерное пересьицение по объему вакуум-аппарата и высокая скорость испарения создают условия для вторичного зарождения кристаллов. Только когда размер растущих кристаллов достигает 0,05 мм, они имеют достаточную поверхность, чтобы выдержать высокую скорость испарения[165].
Для улучшения условий начальной стадии выращивания кристаллов сахарозы ее отделяют от основного процесса и проводят в отдельном вакуум-аппарате, получая затравочный утфель для трех стадий кристаллизации. Существует три метода получения затравочных утфелей: «холодный», «холодно-горячий» и «горячий»[70,118,119,151,158].
Исследования по усовершенствованию получения затравочного утфеля «горячим» способом с ПАВ
В результате производственных испытаний было установлено, что при чистоте первого оттека утфеля первой кристаллизации, равной 84...89 %, необходимый коэффициент пересыщения в момент заводки кристаллов равен 1,05-1,07, при содержании сухих веществ 80,0...80,5 %.
На основании полученных данных был построен график зависимости коэффициента пересыщения от содержания сухих веществ, при заданной температуре и чистоте раствора, представленный на рис. 3.8. При изменении чистоты сгущаемого продукта необходимо ввести коррекцию в табличные данные.
При этих условиях практически не происходит расплавление кристаллов затравочной суспензии, а также их срастания при дальнейшем процессе уваривания, что значительно улучшает гранулометрический состав затравочного утфеля.
Количество затравочной суспензии для подачи в вакуум-аппарат в качестве центров кристаллизации для достижения заданного размера кристаллов в готовом затравочном утфеле определяли с помощью программы расчета, разработанной проф. СМ. Петровым, основанной на применение формул известных ученых В.Т. Гаряжи, П.М. Силина, А.И. Громковского[22,34,53,94], где учитывались параметры исходных продуктов, поступающих на уваривание (Ч, СВ), и задавались конечные параметры желаемого затравочного утфеля (СВ, Ц, КР). В результате было определено, что для получения затравочного утфеля с 1 =160... 180 мкм при 4=84...89 % и вместимости вакуум-аппарата 45т необходимо ввести 4,3...4,6 л затравочной суспензии. Полученный затравочный утфель будет иметь следующие параметры КР=40...44 % и СВ=88...90 %. Зависимость коффпппента пересыщения от содержания сухих веществ прп заданных температуре и чистоте раствора Коэффициент пересыщения в процессе уваривания необходимо было поддерживать на определенном уровне, при котором бы была максимальная скорость кристаллизации и минимальное образование сросшихся кристаллов без образования вторичных центров кристаллизации[145,168]. За основу были взяты исследования, проводимые английскими учеными в 1990 году[165]. Они определяли зависимость гранулометрического состава получаемого сахара от типа кривой ведения процесса. Существует три основных типа кривых ведения процесса кристаллизации сахарозы выпариванием - 1) на густой пробе, когда идет линейное приращение содержания СВ в увариваемой массе к уровню в вакуум-аппарате; 2) на жидкой пробе, когда идет запаздывание приращения содержания СВ в увариваемой массе к уровню в вакуум-аппарате; 3) на полужидкой пробе, когда кривая имеет среднее значение между кривыми на густой и жидкой пробе[149,165,168]. Кривые, полученные в результате производственных испытаний, представлены на рисунке 3.9.
Для затравочного утфеля рациональным является уваривание на жидкой пробе, т.к. при густой пробе с большим количеством кристаллов и минимальным межкристальным расстоянием увеличивается вероятность их срастания[165,168]. Экспериментально установлен коэффициент пересыщения 1,09-1,16, при котором наиболее эффективно ведется процесс уваривания.
Рациональное содержание сухих веществ готового затравочного утфеля должно обеспечить легкую выгрузку его из вакуум-аппарата, перемещение по циркуляционному контуру, возможность перекачивания объемным насосом и быстрое дозирование в продуктовые вакуум-аппараты. Основным параметром является динамическая вязкость затравочного утфеля ц3у=0,5..Л,8 Па-с рассчитанная по формуле Громковского А.И. с учетом размера кристаллов. 3У 1 ft л .7 -0.0525ч , ,-, Л1л 2 ./ -0.0965 ч цмр- динамическая вязкость межкристального раствора затравочного утфеля, Па с; Ф — объемная доля кристаллов в затравочном утфеле; 1кр - размер кристаллов затравочного утфеля, мкм. После уточнения параметров была предложена технология получения затравочного утфеля для последней ступени кристаллизации [73]. 3.7. Способ получения затравочного утфеля на первом оттеке утфеля первой кристаллизации с использованием ПАВ
С учетом производственных испытаний и предыдущих рекомендаций был разработан усовершенствованный способ получения затравочного утфеля «горячим способом» с использованием ПАВ[73], который осуществляется следующим образом (рис. ЗЛО.). В качестве продукта для сгущения в вакуум-аппарате затравочного утфеля рекомендован первый оттек утфеля первой кристаллизации, который подают в вакуум-аппарат одновременно с ПАВ и сгущают до коэффициента пересыщения (Кп.) 1,05... 1,07. Обычно для затравочного утфеля используют стандарт-сироп, полученный из продуктов достаточно высокой чистоты. Для получения сахара последней кристаллизации нет необходимости заводить кристаллы на продуктах высокого качества. Использование с этой целью первого оттека I кристаллизации позволит уменьшить рециркуляцию продуктов без ухудшения качества сахара последней кристаллизации. После достижения сгущаемым оттеком заданного коэффициента пересыщения вводят затравочную суспензию, полученную измельчением сахара в изопропаноле, содержащую ПАВ. Достаточно низкий коэффициент пересыщения наиболее подходит для введения жидкой суспензии применяемой на сахарном заводе в качестве затравки. Так как: вокруг греющей камеры вакуум-аппарата существуют неравномерные температурные поля, то возможно частичное растворение кристаллов затравочной суспензии. При использовании ПАВ кристаллы становятся более устойчивыми к растворению за счет поверхностной пленки адсорбировавшихся молекул поверхностно-активного вещества.
Производственные испытания способа получения утфеля последней кристаллизации на затравочном утфеле с применением ПАВ
Гранулометрический состав сахара во многом зависит от технологии уваривания утфелей, применяемых при этом затравочных материалов и современных технологических средств, разрешенных к использованию в продуктовом отделении сахарного завода[ 12,21]. При этом важную роль играет гранулометрический состав Сахаров второй и третьей кристаллизации, цветность клеровок которых влияет на качество еахара-песка[99,121].
Известно, что при достаточно высоком коэффициенте неоднородности [122,141] количество межкристального раствора, оставшегося на кристаллах третьей кристаллизации может достигать 20...35%, что требует проведение
Поэтому улучшение гранулометрического состава сахара последней кристаллизации является важной задачей для сахарного производства[99]. В проведенных исследованиях изучали гранулометрический состав затравочной суспензии, получаемый на её основе затравочный утфель, на котором уваривался в дальнейшем утфель первой кристаллизации, а также анализировали гранулометрический состав утфелей второй и третьей кристаллизации при уваривании на затравочной суспензии или затравочном утфеле. Дополнительно были проанализированы пробы сахара I и III кристаллизации при их уваривании с применением неионогенных ПАВ[113,121].
Определение гранулометрического состава затравочной суспензии проводили микроскопированием пробы кристаллов[16], распределенных на предметном стекле в глицерине, насыщенной сахарозой (См. рис. 6.3.) [113]. Пробы накрывали покровным стеклом и помещали на предметный столик гранулометра ГИУ-1, который предназначен для определения гранулометрического состава частиц размером от 1 мкм до 1,5 мм и их ситового анализа. Гранулометр ГИУ-1 снабжен программным обеспечением, которое позволяет определять: 1) распределения частиц по размерам по числу частиц в дифференциальном и интегральном представлении; 2) распределения по вытянутости в отображении по объему и числу частиц; 3) позволяет анализировать отдельные частицы и отображать их «паспорт» для настройки автоматической селекции частиц по всему или выборочному набору вычисляемых параметров; 4) выполнять ситовой анализ; 5) рассчитывать статистические параметры распределений.
Для достоверности получаемых результатов [103,105] представительное минимальное число подсчитанных кристаллов принималось равным более трех тысяч штук для анализа кристаллов затравочного утфеля и десяти тысяч штук при анализе затравочной суспензии (см. рис. 6.4.). Результаты исследований представлены в таблице 6.4.
Из рисунка видно, что затравочный утфель, сваренный «горячим» способом на затравочной суспензии, полученной методом размола[88], имеет достаточно неравномерный гранулометрический состав и в нем имеются сросшиеся кристаллы[155,156,169,173]. Все это ухудшит качество готового сахара последней кристаллизации и соответственно его клеровки.
Одним из современных методов улучшения
гранулометрического состава сахара последней кристаллизации является применение ПАВ[96,98].
Введение неионогенного ПАВ в затравочную суспензию позволяет значительно уменьшить процесс перекристаллизации затравочного материала и стабилизировать их при введении в вакуум-аппарат затравочного утфеля. уменьшив растворение кристаллов из-за разницы температурных полей. Подача ПАВ при заводке кристаллов снизит вязкость сиропа и позволит быстро распределить затравку по объему вакуум-аппарата. За счет увеличения подвижности увариваемого утфеля пограничный слой межкристального раствора растущих кристаллов будет обновляться чаще, что улучшит условия кристаллизации и уменьшит возможность срастания кристаллов. Это позволит уменьшить время получения затравочного утфеля и нарастание его цветности [88,89,96].
