Введение к работе
Актуальность проблемы. Анализ состава основных отходов первых стадий производства канролактама (водных, водно-щелочных стоков отмывки оксидата циклогексана, и так называемой "спиртовой фракции" - головного отбора колонны ректификации продуктов дегидрирования циклогексанола) показал, что стоки содержат дикарбоновые кислоты и их соли, а органические, отходы - до 40% цнклогексена, а также амиловые спирты и цнклогексаион. Все вышеперечисленные соединения могут являться товарными продуктами, более того, их дефицит характерец для Российского внутреннего рынка.
Аднпшювая кислої а (АК), которая не производится в России, находит применение п машиностроении и медицине, текстильной и легкой промышленности, она является незаменимым материалом дли прозводства полиэфиров - исходного сырья для получения иенополн^ реанов.
Выделяемую в процессе переработки щелочь можно возвращать и рецикл для промывки оксидата, тем самим снижая экономические затраты производства.
Наличие доступного цнклогексена позволяет рассмотрен) нозмо-ность разработки ряда новых промышленных синтезов, наиболее ните-еым из которых нпедставляеіся синтез пирокатехина через стадию по лучения цнклогександнола-1,2. Пирокатехин (ПК) явлиеіся незаменимым компонентом красителя ценных мехов, его широко применяют ь
качестве стабилизатора-ингибитора крупнотоннажных мономеров (стирол, бутадиен, изопрен), на основе пирокатехина производится ряд лекарственных и пищевых препаратов (Но-Шиа, вератрол, гваякол, ванилин, ванилаль).
Выделение этих веществ нз ныне уничтожаемых отходов и утилизация но оптимальному варианту поможет решить одновременно н экономические и экологические вопросы.
Цель работы. Создание комплексного метода утилизации побочных продуктов первых стадий производства капролактама с получением товарної! аднппновои кислоты, пригодной для производства жестких пенополиуретанов, натриевой щелочи из водно-щелочных стоков и пирокатехина. Для этого необходимо проанализировать различные варианты выделения и очистки адшншоиой кислоты из водных стоков; показать возможность практического применения электродиализа для извлечения NaOH нз водно-щелочных стоков; провести расчет колонны ректификации разделения "спиртовой фракции" и разработать основы технологии синтеза пирокатехина на основе выделяемою никлоїексена.
Научная новизна. Предложен оптимальный метод выделения п очистки аднпшювон кислоты до качества, достаточного для производства на ее основе полиэфиров, из которых, в свою очередь, возможно получать цветные жесткие пенополиуретаны, отвечающие требованиям ГОСТа. Предложено новое решение, защищенное патентом РФ, применения электродиализа водно-щелочных стоков, включающее оптимизацию его параметров. Впервые рассчитан непрерывный процесс ректификации "спиртовой фракции" с разделением ее на товарный цнклогексен, амиловые спирты и цнклогексанон. Разработаны научные основы трехстадийного процесса синтеза пирокатехина на основе цнклогексена, с исследованием кинетических закономерностей реакции каталитическою иероксидного гидрокенлировання никлої ексена г оптимизацию условий остальных стаднії.
Практическая ценность. Проведен качественный и колнчес твенный анализ состава стоков. Получены базовые данные для создашп опытной полупромышленной установки электродиализа водио-щелочпы: стоков. Наработаны опытные партии адшшиовой кислоты по различные вариантам выделения и очистки; проведены испытания ее приюлносг для производства полиэфиров. Выданы исходны»; данные д.;
проектирования процесса получения товарной адипшшиой кислоты из сточных вод производства капролактама. Разработаны основы технологии получения пирокатехина. Показана возможность применения в качестве составляющего каталитической системы шдроксилноовання цпклогексена отходов, образующихся на предприятиях по разделению редкоземельных металлов (тина "Полнметалл").
Апробация работы. Основные результаты работы были представлены на следующих конференциях: 7 Международная конференция молодых ученых по химии и химической технологии "МКХТ-7" (Москва, 1993), 9 Мелсдународіїая конференция молодых ученых по химии и химической технологии "МКХТ-9" (Москва, 1995).
Публикации. По результатам работы опубликовано 4 статьи, тезисы 2 докладов на конференциях, получено положительное решение но 2 авторским свидетельствам.
Объем работы. Диссертация состоит из вчодения, 3 глав, выводов и приложения. Работа изложена на 7Jrf страницах машинописного текста, включает 70 рисунков, /У таблиц н список литературы, содержащий _4^&2 наименований. "В приложение входит иллюстративный материал к 3 гласе.