Введение к работе
Актуальность работы. Постоянные магнаты во многом определяют прогресс страны и уровень развития таких отраслей промышленности как машиностроение, автомобилестроение, приборостроение, электроника и ряда других. За последние 30 лег разработаны и внедрены в производство новые классы магнитов. Это - магниты иа основе редкоземельных металлов, обладающие магнитной энергией, в 8-Ю раз превышающей энергию ферритовых магнитов. Их применение позволяет значительно уменьшить массогабаритные характеристики изделий, повысить коэффициент полезного действия оборудования, увеличить срок его службы, расширить диапазон и точность регулирования параметров, добиться стабильности напряжения и многое другое.
Развитие производства магнитов на основе РЗМ в мире возрастает в геометрической прогрессии. Пик их производства приходится на последние годы. В 2000 году их объем, как ожидается, достигнет 17500 т в год. На сегодняшний день лидерами производства таких магнитол являются Япония и Китай. В 1999 году они произвели по 5500 т магнитов. Россия значительно отстает (более чем в 100 раз) в объемах производства и потребления магнитов от ведущих развитых стран, хотя и имеет сырьевую базу для производства такого класса магнитов. Однако, комплексные предприятия по переработке сырья и получению сплавов на основе РЗМ в России в настоящее время в силу разных причин отсутствуют. Поэтому работы по организации производства по комплексной переработке сырья, содержащего РЗМ, и получению из них магнитных материалов, необходимых для изготовления магнитов, являются на данный момент весьма актуальными.
На Сибирском химическом комбинате (СХК) в плане его конверсии, с учетом его особенностей и действующих на нем технологий специальных материалов, совместно с СТИ Т11У была проведена серия работ по разработке принципиально новой малоотходной фгоридной технологии, гармонично вписывающейся в технологию основного производства. Результатом явилось создание на СХК производства по получению магнитных материалов, включающее кальциетермическое восстановление их фторидов, получение магнитов и переработку отходов.
Данная работа посвящена вопросам, связанным с совершенствованием данной технологии, с исследованиями физико-химических аспектов внепечного фторидного способа получения сплавов и лигатуры на основе РЗМ и с повышением качества получаемых магнитных материалов.
Настоящая работа является продолжением и развитием исследований и разработок, проводимых СТИ ТПУ совместно с СХК и рядом организаций, по использованию фторидной
2 технологии для получения редких, редкоземельных и радиоактивных материалов и сплавов, выполняемых в рамках программы конверсии предприятий министерства Атомной энергии № АШ-П2-31781 от 16.09.93 г., СХК К» 80-12/305 от 10.09.89 г. и № 80/3309 от 01.12.89 г. и в соответствии с планом НИР, госбюджетных и хозяйственных договоров СХК, ТПУ, ВНИИНМ, Минатома РФ и Госкомитета РФ по высшему н среднему образованию с СТИ ТПУ.
Цель работы - разработка и совершенствование внепечной фторидной технологии получения магнитных материалов на основе РЗ металлов.
* Для достижения поставленной цели было необходимо изучить физико-химические асдёкты процесса получения магнитных материалов, провести оценку тепловых, кинетических и гидродинамических условий процессов, протекающих при охлаждении продуктов ВП, найти методы и разработать аппаратуру для получения высококачественных магнитных материалов и изделий из них и разработать методику их сертификации. В итоге, решение поставленных задач позволило впервые получить ряд теоретических и экспериментальных результатов, определяющих новизну работы:
исследованы физико-химические аспекты получения магнитных материалов на основе РЗМ
методом внепечной фторидной технологии;
г разработана математическая модель оценки тепловых условий охлаждения и
кристаллизации продуктов восстановительной плавки и составлено программное обеспечение, позволяющее моделировать данные процессы;
исследованы процессы индукционного переплава и восстановительной плавки со сливом сплава в кристаллизатор, позволяющие получать слитки сплавов заданного химического и фазового составов;
разработана и внедрена в производство расчетная методика оценки состава магнитных материалов для их сертификации;
разработано устройство для восстановительной плавки со сливом расплава в кристаллизатор;
исследован процесс повышения эксплуатационных характеристик магнитов твердофазным легированием и получения тонкостенных магнитов с радиальным намагничиванием;
отработана и внедрена в производство фторидная технология получения магнитных материалов типа РЗМ-переходный металл-легирующая добавка (Nd-Fe, Nd-Co, Sm-Co, Nd-Fe-B Ж).
Таким образом, в целом, научная новизна работы заключается в совершенствовании и развитии внепечной фторидной технологии получения магнитных материалов на основе РЗМ с заданным химическим, структурным и фазовым составом, необходимым для изготовления высокоэнергоемких магнитов.
Методика н оборудование для проведения экспериментов. Все исследования проводились на установках СТИ ТЛУ и промышленных установках СХК. Химический анализ продуктов осуществлялся аналитическими лабораториями ХМЗ и НИКИ СХК, а также лабораториями фирмы VACUUMSCHMELZ (Германия), фазовая структура исследовалась с помощью ренттенофазового анализа на установке ДРОП-3, микротвердость - на микротвердомере НМГ-3, микроструктура - на микроскопе МИМ-7, в отдельных случаях проводились анализы на микроанализаторах САМЕВАХ и СОМЕСА и на оже-спектрометре.
і Достоверность результатов исследований и научных положений подтверждена соответствием результатов, полученных различными методами, и удовлетворительным совпадением теоретических и экспериментальных данных, полученных в лабораторных условиях и при промышленных испытаниях.
Практическая значимость результатов работы заключаются в создании научно-технической базы и организации производства новых магнитных материалов, пригодных для изготовления магнитов. Результаты работы послужили основой для усовершенствования участка по получению сплавов и лигатуры ВП и организации участка по индукционному переплаву; внедрения расчетной методики определения основных компонентов и примесей в магнитных материалах для их сертификации, получения высококачественного магнитного материала, конкурентоспособного на мировом рынке.
Результаты по получению магнитных материалов впепечным фторидным способом со сливом в кристаллизатор, получению легкоплавких добавок и их применению при ТФЛ для изготовления ВЭПМ с аксиальным и радиальным намагничиванием доказывают, что сплав и лигатура, полученные этим способом на СХК, являются высококачественным исходным материалом, из которого могут быть изготовлены магниты, соответствующие мировым стандартам.
Материалы, изложенные в диссертационной работе, использовались при чтении лекций студентам и слушателям ФПК, а так же - при написании ряда методических пособий и монографии.
На защиту выносятся: результаты исследований физико-химических аспектов получения магнитных материалов на основе РЗМ методом внепечной фторидной технологии; расчетная методика оценки состава магнитных материалов для их сертификации; результаты исследований процессов индукционного переплава и восстановительной плавки со сливом сплава в кристаллизатор; математическая модель оценки тепловых условий охлаждения и кристаллизации продуктов ВП и программное обеспечение, позволяющее моделировать данные процессы; устройство для восстановительной плавки со сливом расплава в кристаллизатор; результаты исследований процессов повышения эксплуатационных характеристик магнитов
твердофазным легированием и получения тонкостенных магнитов' с радиальньи намагничиванием; результаты опытно-промышленных испытаний внепечной фторидноі технологии получения магнитных материалов на основе РЗМ и изделий из них.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены і обсуждены: на XI-ой, ХН-ой, ХШ-ой Международных конференциях по постоянным магнита (г. Суздаль, 1994, 1997, 2000 г.г.); на Международной конференции по РЗМ (г. Красноярск 1995 г.); 2-ой и 3-ей областных научно-практических конференциях молодежи и студентої (г.Тлмск, 1996, 1997 г.г.), IX-ом Симпозиуме по неорганическим фторидам (г.Москва, 1994 г.) VI-ом Российско-Украинско-Германском Симпозиуме по неорганическим фторидам (г Новосибирск, 1996 г.), XIV-ой Международной конференции по химическим реактора» (г.Томск, 1998 г.), Международной научной конференции по металлургии. (г.Красноярск, 199! г.), IV-ofl, V-ой, VI-ой научно-технических конференциях СХК (г. Северск, 1996,1998,2000 г.г.). Публикации. Основное содержание работы отражено в 28-и публикациях, в том числе в 10.-ти научных отчетах, 4-х статьях, 10-ти сборниках материалов Международных, отраслевы> и Российских конференций, а также в 4-х патентах России.
t Личный вклад автора в разработку проблемы. В основу диссертации положень результаты научных исследований и практических разработок, выполненных автором в СТК ТПУ и на Сибирском химическом комбинате. Личный вклад автора заключается в разработке v, обосновании научных основ и совокупности применяемых методов исследований, а также t анализе и сопоставлении результатов известных и проведенных автором работ по внепечной фторидной технологии получения магнитных материалов. Проверенные в диссертационной работе теоретические закономерности и полученные при личном участие автора практические результаты послужили основой применения расчетной методики определения компонентов и примесей при сертификации магнитных материалов, для разработки проекта нового способа и устройства, совмещающего восстановление и слив сплава в кристаллизатор, совершенствования -технологии получения высококачественного магнитного материала, способного конкурировать на мировом рынке. Часть работы, особенно практической и аналитической, была проведена в соавторстве с сотрудниками ХМЗ и СТИ ТПУ. Всем им автор приносит свою искреннюю благодарность за помощь и сотрудничество в работе.
Обьем и структура диссертации. Работа состоит из введения, пяти разделов с иоглавной разбивкой, краткими выводами, списком литературы, заключения и 3-ех приложений. Она изложена на 323 страницах, включая 194 страницы основного текста, 55 рисунков и 105 таблиц. Библиография состоит из 249 источников.