Введение к работе
Актуальность темы. Ресурсная база уральских предприятий достаточно велика, но содержание никеля в рудах крайне низкое – менее 1%. Используемая технологическая схема их передела (шахтная плавка) устарела. Мощности никелевых заводов используются менее чем наполовину. Отрасль на данный момент несет убытки из-за нестабильности цены на никель на лондонской бирже.
Остановка градообразующих предприятий – ОАО «Режникель» и ОАО
«Уфалейникель», заявленная владельцами Промышленно-металлургического
холдинга будет означать полную ликвидацию производства никеля на Урале, что негативно отразится на социально-экономической обстановке. Предприятия данной отрасли должны работать, перестроив свою технологическую составляющую с учетом новых малоотходных технологий. Одним из таких направлений является комплексная переработка никелевых руд с получением различных неорганических продуктов. В частности, можно получить оксиды никеля, железа, кремния и магния высокой чистоты, а также нитраты магния. Нитраты востребованы в производстве минеральных удобрений, оксид магния – в металлургии. Следовательно, изучение комплексной переработки никелевой руды является актуальным.
Степень разработанности темы исследования. В настоящее время большое внимание уделяют комплексной переработке минералов, так как они относится к невосполнимому сырью. Однако при разработке технологии в каждом отдельном случае появляются свои особенности.
Известные гидрохимические способы переработки никелевых руд требуют реализации процессов, протекающих при высоком давлении и температуре, и зачастую не обеспечивают требуемого качества продукции.
Целью работы является разработка технологии комплексной переработки никелевой руды Серовского месторождения (Свердловская область) в неорганические продукты: кремнезем, оксид магния, концентраты оксидов никеля и железа (III).
Для достижения поставленной цели необходимо решение следующих задач:
-
Определение химического и фазового состава никелевой руды Серовского месторождения;
-
Исследование процесса вскрытия сырья азотной кислотой и определение оптимальных условий, при которых обеспечивается наиболее полное извлечение основных компонентов руды;
3. Разработка способа выделения компонентов, содержащихся в кислом
растворе выщелачивания;
4 Изучение условий термического гидролиза шестиводного нитрата магния с целью получения оксида магния и регенерации азотной кислоты.
Методы и методология исследования. При решении поставленных задач в работе использованы теоретические обобщения современных знаний о методах переработки окисленных никелевых руд, как в России, так и за рубежом. Исследования проводили с применением лабораторного моделирования. Анализ на основные компоненты осуществляли при помощи титриметрических методов. В исследовании использовался также комплекс физико-химических методов анализа: фотоколориметрический, термогравиметрический (дифференциально сканирующий калориметр STA 449 F3 Jupiter Netzsch-Geratebau GmbH по методике DIN 51004:1994), рентгенофазовый (автоматический рентгеновский дифрактометр STADI-P фирмы STOE, Германия), ИК-спектроскопический (ИК-Фурье спектрометр Bruker
Alpha, Германия), атомно-эмиссионной спектрометрии («Optima 4300 DV» PerkinElmer, США), электронной микроскопии (сканирующий электронный микроскоп VEGA 3 SBTescan, Чехия).
Научная новизна работы. Определены оптимальные условия выщелачивания никелевой руды Серовского месторождения: продолжительность процесса – 2,5–3 часа; концентрация азотной кислоты – 30–40%-ной, взятой в количестве 90–100% от стехиометрии. При этом достигается степень извлечения (масс. %): Ni2+ – 97–97,6; Fe3+ – 74–78; Mg2+ – 92–96,5.
Найден эффективный щелочной осадитель – суспензия оксида магния в растворе нитрата магния.
Разработан способ дробного разделения ионов Fe3+и Ni2+ в кислом нитратном растворе, основанный на различных значениях рН осаждения их гидроксидов (гидроксид железа (III) выделяют при рН = 3,5–4, гидроксид никеля (II) – рН = 7–8).
Определены оптимальные параметры термогидролиза шестиводного нитрата магния в статических условиях с получением оксида магния: наличие перегретого водяного пара, температура не менее 460С, продолжительность процесса – 25–40 минут. Степень регенерации азотной кислоты составляет не менее 96%.
Практическая ценность. Предложена технологическая схема комплексной переработки никелевой руды Серовского месторождения. Получены концентраты оксида никеля (содержание NiO 39,37%) и железа (III) (Fe2O3 – 85,9%), а также кремнезем (SiO2 – 88%) и оксид магния (MgO – 99,8%).
Способ переработки никелевой руды защищен патентом Российской Федерации №2532871. Полученный по данной технологии кремнезем можно подвергнуть дополнительной переработке по патенту Российской Федерации №2593861 с целью получения высокодисперсного диоксида кремния.
Достоверность и обоснованность результатов обеспечена использованием современных методов и аттестованных приборов для получения и обработки информации, результаты исследования сопоставимы с данными отечественных и зарубежных исследователей, результаты подтверждены и оценены дипломами в различных научных конкурсах и обсуждались на конференциях со специалистами, полученные результаты исследований опубликованы в научных статьях, в том числе включенных в списки ВАКа.
На защиту выносятся следующие результаты:
данные химического, фазового анализов состава окисленной никелевой руды Серовского месторождения;
условия процесса азотнокислого вскрытия сырья;
основные параметры выделения концентратов оксидов железа (III) и никеля;
- результаты изучения регенерации азотной кислоты путем термического
гидролиза конечного продукта;
- принципиальная и технологическая схемы азотнокислой переработки
никелевой руды с получением концентратов оксидов никеля и железа (III),
кремнезема, оксида магния и регенерацией азотной кислоты.
Личный вклад автора заключается в подготовке литературного обзора, а также в постановке и проведении экспериментов, выполнении теоретического анализа и расчетов, обсуждении и интерпретации полученных результатов исследований, разработке технологии, технологических схем, расчете экономической эффективности предлагаемой технологии переработки никелевой руды Серовского месторождения.
Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на международных, всероссийских и региональных конференциях и совещаниях, в том числе на XVI Уральской международной конференции молодых ученых по приоритетным направлениям развития науки и техники ГОУ УГТУ-УПИ, Екатеринбург 2009; XIX Российской молодежной научной конференции «Проблемы теоретической и экспериментальной химии» ГОУ ВПО УрГУ, Екатеринбург 2009; XXIX Российской школе «Наука и технологии» МСНТ, Миасс 2009; международной заочной конференции «Актуальные вопросы современной техники и технологий», Липецк 2010, научно-практической конференции «Энерго- и ресурсосбережение. Энергообеспечение, Нетрадиционные и возобновляемые источники энергии», Екатеринбург, 2013 и 2014.
Работа отмечена дипломом на всероссийском конкурсе научно-
исследовательских работ студентов и аспирантов в области химических наук и наук о материалов в рамках Всероссийского фестиваля науки.
Публикации. Основные материалы диссертации опубликованы в 16 печатных работах: 7 статьей в журналах, 3 из которых рекомендованы ВАК для публикации основных научных результатов диссертации, 1 статья в сборнике Всероссийского конкурса научно-исследовательских работ, 6 тезисов докладов и получены 2 патента Российской Федерации на изобретения.
Работа выполнена на кафедре общей химии ГОУ ВО «Уральский федеральный университет имени первого Президента России имени Б.Н. Ельцина».
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 6 глав и заключения; изложена на 118 страницах, содержит 38 рисунков, 16 таблиц, список литературы из 86 наименований.