Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Анализ современных тенденций в разработке наполнителей для полимерных композиционных материалов 17
1.1. Виды наполнителей для полимерных композитов 17
1.2. Основные направления развития в области полимерных нанокомпозитов 32
1.2.1. Процессы наноструктурирования «снизу-вверх» 34
1.2.2. Процессы получения наш композитов «сверху-вниз» 38
1.3. Наполнители для ПКМ на основе титанатов калия 42
1.3.1. Синтез и структура титанатов калия 43
1.3.2. Обоснование выбора метода синтеза
титанатов калия для дальнейших исследований 51
1.4. Перспективные области применения титанатов калия 52
1.4.1. Использование титанатов калия в качестве функциональных материалов. 53
1.4.2. Использование волокнистых модификаций титанатов для микроармирования полимерных композитов 56
1.4.3. Использование титанатов калия в качестве наполнителей композитов функционального назначения 69
Глава 2. Объекты и методы исследований 73
2.1. Объекты исследования 73
2.1.1. Материалы, используемые при синтезе и модификация титанатов калия з
2.1.2. Материалы, используемые при разработке полимерных композитов, модифицированных титанатами калия 76
2.2. Методы исследования 81
Глава 3. Разработка технологии синтеза полититанатов калия и исследование их свойств 91
3.1. Механохимический синтез титанатов калия 91
3.2. Синтез титанатов калия в расплаве солей 94
3.3. Исследование состава, структуры и свойств титанатов калия 95
3.4. Выбор параметров промывки ПТК 96
Глава 4. Модификация ПТК протонированием, ПАВ и аппретами 107
4.1. Протонирование ПТК, синтезированных методом срс 107
4.2. Модификация птк пав и аппретами 111
4.3. Разработка опытно-промышленной технологической линии производства и модификации ПТК 120
Глава 5. Структурные и физико-химические изменения птк при высокотемпературной обработке
5.1. Изменение морфологии птк при прокаливании 124
5.2. Физико-химические процессы,
Протекающие при прокаливании птк 127
Глава 6. Модификация эпоксидных компаундов титанатами калия 143
6.1. Регулирование структуры и свойств эпоксидных композитов при введении малых добавок птк 143
6.2. Исследование хемостойкости эпоксидных композитов, модифицированных По лититанатами калия 158
6.3. Модификация эпоксидных компаундов
Вискерами титаната калия 163
Глава 7. Модификация композитов на основе поливинилбутираля титанатами калия 165
7.1. Механические характеристики пвб, модифицированного птк 165
7.2. Исследование хемостойкости пвб, модифицированного полититанатами калия 171
Глава 8. Модификация полиолефинов ПТК 175
8.1. Исследование физико-механических характеристик композитов на основе пткп и полиолефинов 176
8.1. Исследование физико-механических характеристик композитов на основе пткп и полиолефинов, изготовленных с применением различных методов предварительного совмещения компонентов 180
8.3. Разработка технологии диспергирования птк в растворах полиолефиновых связующих 184
Глава 9. Разработка опытно-промышленной технологии диспергирования птк в полиолефинах 201
9.1. Описание технологического процесса 202
9.2. Расчет затрат на сырье при производстве ск птк 205 заключение 209 список использованной литературы
- Наполнители для ПКМ на основе титанатов калия
- Материалы, используемые при разработке полимерных композитов, модифицированных титанатами калия
- Исследование состава, структуры и свойств титанатов калия
- Разработка опытно-промышленной технологической линии производства и модификации ПТК
Наполнители для ПКМ на основе титанатов калия
Создание полимеров и композитов с улучшенными функциональными свойствами входит в приоритетные стратегические направления развития современного материаловедения [26-31]. Создание функциональных материалов с уникальными электрофизическими, магнитными, трибо логическими и др. свойствами, интеллектуальных конструкций, сенсоров и актюаторов открывает новые области применения полимерных и композиционных материалов в современной технике. Важным аспектом в продвижении данных материалов является не только высокий уровень эксплуатационных свойств, но и технологичность, способность перерабатываться в изделия производительными, высокотехнологичными методами (экструзия, литье под давлением, RIM-технология, намотка, пневмо- и вакуум-формование и др.) [28-30].
Согласно традиционной классификации, к полимерматричным композитам можно отнести следующие группы материалов [32]: 1) полимерные материалы, содержащие дисперсные минеральные или органические наполнители или дискретные волокна; 2) полимерные материалы, содержащие непрерывные неорганические или органические волокна, расположенные в матрице изо- или анизотропно; 3) смеси полимеров, которые не способны к взаимному растворению и характеризующиеся заданным распределением частиц одного полимера в матрице другого.
По предложенной Л. Сперлингом классификации к полимерматричным композитам также относятся: лакокрасочные покрытия (ЛКМ), пенопласты и системы, аналогичные пропитанным полимерами керамикам, бетонам и древесине [33-35]. В качестве наполнителей для полимерных композиционных материалов (ГЖМ) чаще всего применяют материалы, состоящие из твердых порошкообразных или волокнистых частиц, а композиционные материалы на их основе называют, соответственно, дисперсно-наполненными и волокноармированными.
Часто применяется условное подразделение наполнителей для ГЖМ на активные (усиливающие, в основном, физико -механические свойства) и неактивные, которые вводятся в ГЖМ преимущественно для снижения стоимости материала, реже для изменения цвета или некоторых аддитивных технологических характеристик материала, без заметного улучшения его свойств. Условность этого разделения главным образом связана с тем, что один и тот же наполнитель может быть активен по отношению к одним и не активен по отношению к другим полимерным связующим.
По своей химической природе дисперсные наполнители подразделяются на две категории: минеральные (или неорганические), такие как каолин, мел, силикаты, тальк, слюда, порошки металлов или их сплавов и др.; и органические -сажа (технический углерод), графит, древесная мука (мука из скорлупы орехов) и др.
Среди общих требований к наполнителям можно выделить [36, 37]: способность совмещаться с полимерным связующим или диспергироваться в нем с образованием однородных композиций, которая обеспечивается хорошей смачиваемостью расплавами или растворами полимеров и/или олигомеров; стабильность технологических свойств при хранении и переработке, а также рабочих характеристик при эксплуатации.
Важными характеристиками наполнителей также являются их коммерческая доступность, экономически оправданная стоимость, соответствие экологическим нормам и требованиям безопасности, обеспечение минимального абразивного износа оборудования при переработке. Помимо общих требований существует целый ряд специальных, определяемых характером процессов, протекающих при производстве конкретных видов изделий.
Наполнители, применяемые для модификации реактопластов, могут иметь более грубодисперсные и менее однородные по размеру частицы, чем наполнители для термопластов; такие наполнители не должны существенно влиять на кинетику процесса отверждения. Желательно, чтобы наполнители для реактопластов содержали функциональные группы, способные к образованию химических связей с термореактивным связующим.
Частицы наполнителей для модификации термопластов должны иметь более развитую и шероховатую поверхность, для обеспечения сцепления с поверхностью полимера, а также обладать меньшими размерами частиц и полидисперсностью.
Для пластифицированных связующих, чтобы предотвратить сорбцию пластификатора, рекомендуются наполнители с меньшей пористостью.
Для описания свойств дисперсных наполнителей могут быть использованы более 40 различных показателей, к которым относятся физико-механические, тепло- и электрофизические, оптические и др. характеристики (табл. 1.1) [37].
Основными свойствами наполнителей являются: форма частиц и гранулометрический состав (дисперсность, полидисперсность), насыпная и истинная плотности, удельная поверхность, пористость, рН поверхности и максимальная объемная доля.
Форма частиц наполнителя оценивается по коэффициенту формы (Ке), который влияет на вязкость и распределение напряжений в связующем, модифицированном данным наполнителем.
Значение Ке определяется с использованием реологических методов и составляет от 2,5 для шарообразных до 5,9 для эллипсоидных частиц при отношении длин полуосей, равном 10. Большинство применяемых в промышленности наполнителей имеют неправильную форму частиц
Материалы, используемые при разработке полимерных композитов, модифицированных титанатами калия
В работах [331, 332] сообщается, что сочетание арамидных волокон и вискеров титанатов калия обеспечивает синергетический эффект. При перемешивании компонентов композита из-за сильного электростатического притяжения вискеры титанатов оседают на арамидном волокне и интеркалируют в пленку, формируемую в точке контакта при трении, что приводит к её упрочнению на микроуровне и улучшает износостойкость. Этот эффект возможен благодаря тому, что вискеры титаната калия достаточно малы (по сравнению с арамидным волокном), характеризуются большим соотношением длина/диаметр и обладают совершенной кристаллической структурой, близкой к монокристаллической [323].
Корреляция между составом и эксплуатационными характеристиками фрикционных композитов для автомобильных тормозных колодок на основе сочетания вискеров титанатов калия и арамидных дискретных волокон проводится в работе [339]. Исследования фрикционных характеристик проводились в трех режимах работы фрикционного материала [339]: нарастающем трении, пиковом трении и затухающем трении. При таком динамическом трехступенчатом процессе трения было установлено, что наилучшим образом себя ведут композиты, наполненные арамидными волокнами с их содержанием более 7,5 % масс, при этом наилучшая эффективность при равномерном трении выше в композитах, наполненных титанатами калия с концентрацией более 25 % [339]. Соответствующее влияние обсуждалось при условии снижения коэффициента трения менее чем на 5 %. При содержании титанатов калия менее 22,5 % масс, снижение коэффициента трения составляет уже более 40 % [339]. Восстановление коэффициента трения после пиковой нагрузки наблюдалось даже при минимальном содержании арамидного волокна, однако его оптимальное количество по данному показателю составляет от 5 до 7,5 % масс. [339]. Анализ модификации ПКМ вискерами титанатов калия показал, что существенную роль в формировании свойств композитов играют технология совмещения полимерного связующего с ВТК и методы предварительной обработки ВТК, особенно аппретирование. Отмечено, что в ряде случаев поверхностная модификация ВТК обеспечивает наиболее существенный вклад в формирование улучшенного комплекса свойств композита, при том, что введение неаппретированных ВТК снижает прочностные показатели. Эти данные косвенно свидетельствуют, что ВТК не только армирует композит на микроуровне, но и выступает в качестве наноструктурирующего агента, для которого эффективность взаимодействия на границе раздела фаз и дисперсность играют определяющую роль.
В связи с этим можно сделать вывод о том, что применение более тонкодисперсных рентгеноаморфных полититанатов калия (ПТК), которые имеют существенно более развитую удельную поверхность (в 20 и более раз), более эффективно сорбируют различные ПАВ и модификаторы и легче совмещаются с полимерными связующими, не вызывая абразивного износа оборудования, может обеспечить технический эффект, вполне сопоставимый с упрочняющим эффектом от введения ВТК.
Использование титанатов калия в качестве наполнителей композитов функционального назначения
В работе [340] представлен синтез нано материала, состоящего из полианилина, локализованного между ламинами слоистого титаната калия. Эта структура получена за счет введения анилина в качестве интеркалирующего агента в межслоевое пространство слоистого титаната калия, с последующей термической обработкой на воздухе [340]. Вероятно, данная система может обладать хорошей электропроводностью и может быть использована при создании твердых электролитов в различных устройствах термо- и солнечной энергетики, однако, данных по исследованию её электрофизических свойств не приводится.
Авторами [341] исследована возможность получения полимерных покрытий для защиты нержавеющей стали от коррозии на основе полипиррола (ППи) ТК со структурой нанотрубок. В работе показано, что адсорбция пиррола на нанотрубках титанатов калия увеличивает скорость полимеризации мономера, что объясняется участием нанотрубок в полимеризации в качестве зародышей роста зерна полимера. Введение нанотрубок титанатов в композит позволяет увеличить модуль материала на 53 %.
Антикоррозионные свойства композитного покрытия при введении титанатов заметно улучшаются. Контактная разность потенциалов между полипирролом и нанотрубками составляет 80 мВ, что выше, чем между нержавеющей сталью и исходным полимером (50 мВ) [341]. Этот факт может объяснить значительное повышение эффективности антикоррозионной защиты.
В работе [342] показан простой и эффективный процесс приготовления композитов на основе полианилина (ПАНИ) и композитных нанотрубок титаната натрия (НТН). Авторами работы обосновано существенное влияние предварительно синтезированной оболочки НТН с использованием блок-сополимера (полиэтиленоксид-полипропиленоксид-полиэтиленоксид) в качестве трехслойного структурообразующего покрытия (рисунок 1.18).
Разработанный авторами [342] простой и эффективный метод получения композитов ПАНИ/НТН может быть применён для других аналогичных систем связующее/наполнитель, что позволяет говорить о его высокой перспективности для получения электропроводящих полимерных композитов.
Однако ВТК характеризуются сравнительно низкой удельной поверхностью и практически не способны к интеркаляции, в связи с чем применение рентгеноаморфных слоистых ПТК должно обеспечивать больший эффект вследствие формирования нанокомпозитов с большей площадью контакта в многослойных структурообразующих покрытиях. V
Выявлено, что для создания ПКМ, модифицированных титанатами калия, наиболее часто используются такие полимерные матрицы как: ПЭЭК (7 публикаций), полиамид (7 публикаций) и электропроводящие функциональные полимеры (6). Меньшее количество работ посвящено эпоксидным смолам (2), АБС (2), ФФС (2), фторопластам (1) и ПК (1).
Показано, что в зарубежных работах для армирования ПКМ используются исключительно вискеры титанатов калия, которые имеют как достоинства, так и ряд недостатков, включая сложность диспергирования, высокую стоимость и необходимость дополнительной модификации. Отмечено отсутствие исследований в области модификации ПКМ слоистыми ПТК. Установлено, что слоистые рентгеноаморфные полититанаты калия, характеризующиеся ценным комплексом свойств, включая высокоразвитую удельную поверхность (более 200 м /г), низкую энергию межслоевого сдвига и высокие сорбционные и каталитические свойства, представляют большой научный и практический интерес в качестве наноструктурирующей добавки к полимерматричным композитам.
Показано, что для промышленной реализации технологий ПКМ, модифицированных слоистыми титантами калия, необходима разработка экономически целесообразной технологии их синтеза и диспфгирования в полимерных связующих.
Исследование состава, структуры и свойств титанатов калия
Титанаты калия в мировой практике применяются исключительно в форме вискеров тетра- гекса- и октатитаната калия (КгТібОїз), далее ВТК для армирования полимерных, керамических или металлматричных композитов, преимущественно триботехнического назначения [304-309]. В связи с этим для успешного вывода на рынок разработанных слоистых ПТК также необходимо исследовать возможность создания вискеров на их основе.
На начальной стадии исследования было изучено поведение при прокаливали при температуре 1100 С титанатов, синтезированных не только методом СРС, но и МС. Выбор МС связан с тем, что данный метод позволяет получать более дешевый продукт, обладающий при этом низкими показателями качества. Температура прокаливания была выбрана на основании данных литературного обзора [225-231], согласно которым пр синтезе ВТК используются температуры порядка 950-1100 С).
Анализ результатов СЭМ прокаленных образцов (рисунок 5.1) показал, что титанаты, полученные по методу МС, характеризуются наличием большого количества включений неправильной формы и значительным разбросом размеров присутствующих в материале волокон.
Титанаты, полученные по технологии СРС, независимо от режима синтеза, формируют исключительно вискеры сравнительно одинакового размера и формы.
Исследования показали, что образцы титанатов калия, полученные по технологии МС, характеризуются наличием значительного числа примесей исходных реагентов даже после высокотемпературного отжига.
Образец, полученный по технологии СРС при времени синтеза 30 мин (рисунок 5.2, В), также содержит некоторое количество примесей исходных реагентов, но в составе преобладают тетра- и гексатитанат калия.
Образец, полученный по технологии СРС при времени синтеза 60 мин (рисунок 5.2, Г), отличается наличием октатитаната, гексатитаната и большим содержанием тетратитаната. При этом сочетания пиков, характерные для исходных веществ, на дифрактограмме не отмечены.
Изменения морфологии частиц (рисунок 5.1) и фазового состава (рисунок 5.2) ПТК при воздействии высоких температур приводят к изменению линейных размеров образцов ПТКБ при прокаливании. Данный процесс исследовали методом дилатометрии (рисунок 5.3) в среде атмосферного воздуха при скорости нагрева образца ПТКБ 20С/мин. dL/dt"10-3/(MKM/MHH) 600.0 Температура/С Рисунок 5.3 - Влияние температуры прокаливания на изменение линейных размеров ПТКБ: 1 - изменение длины образца; 2 - дифференциальное изменение длины образца Как видно из рисунка 5.3 (кривая 1), при нагреве ПТК происходит закономерная усадка (20% при 1200С) исследуемой таблетки с начальной длиной 9,230 мм.
Возрастание скорости усадки отмечено в интервале температур 830-911С, 990-1026С и 1064-1100С (рисунок 5.3, кривая 2).
Исследование изменения массы (рисунок 5.4) и тепловых эффектов (рисунок 5.5) при нагреве ПТК до 1000С показало, что адсорбированная и структурная вода удаляется из материала полностью при нагреве более 200С.
В температурном интервале 200-400С происходит активное разложение модифицирующих добавок, однако, постоянное значение массы для всех видов ПТК достигается только при температуре 820С. Известно, что процесс кристаллизации полититаната калия с образованием вискеров протекает при температуре 950-1100С [225]. На основании полученных методом термогравиметрии данных для исследования свойств ПТК были выбраны следующие температуры сушки и прокаливания: 200, 400, 600, 820 и 1100С.
Анализ изменений формы и размеров частиц при прокаливании при различных температурах методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) показал, что после 820С начинается интенсивное формирование вискеров, которое завершается при температуре 950 С (рисунок 5.6).
Следует отметить, что даже выше 950С продолжается рост размера кристаллических структур титаната калия, преимущественно в направлении увеличения их длинны (рисунок 5.6). Следовательно, из элементарных частиц исходных ПТК с размерами от 100 до 1000 нм (преобладают частицы с размером 200-500 нм) при прокаливании формируются вискеры со струкурой «nanobelts» [241], размеры которых в зависимости от температуры прокаливания составляют от 1 до 10 мкм в длину и 200-1000 нм в ширину.
В связи с тем, что модификация НТК ПАВ и протонирование оказывают существенное влияние на их структуру и свойства, были исследованы процессы кристаллизации модифицированных титанатов.
При исследовании структуры ПТКП, прокаленных при температуре 1100С, установлено, что они не формируют структур типа вискеров (рисунок 5.7), что может быть связано с недостаточным для формирования стехиометрии гексатитаната калия (КгТібО ) содержанием ионов К в структуре ПТКП.
Исследование влияния на процесс кристаллизации ПАВ было проведено для ПТКА_187, ПТКАГМ.9 И ПТКОП-Ю- В качестве образца сравнения был выбран исходный ПТКБ. На начальном этапе исследования оценили гранулометрический состав и морфологию частиц выбранных модификаций ПТК перед прокаливанием (рисунки 5.8-5.11).
Разработка опытно-промышленной технологической линии производства и модификации ПТК
Как видно из снимков, представленных на рисунке 8.5, при введении ПТКП в полиолефиновые связующие на стадии изготовления образцов литьем под давлением, не обеспечивается равномерность их распределения, что может быть связано с плохой их смачиваемостью неполярными жидкостями. Частицы ПТКП находятся в структуре композита в форме достаточно крупных агрегатов и поэтому не могут обеспечить эффективного структурирования и упрочнения, а, напротив, могут выступать в качестве микродефектов, способствующих зарождению и развитию трещин при нагружении. В связи с этим были исследованы методы совмещения компонентов, обеспечивающие эффективное диспергирование ПТК в полиолефиновых связующих.
Как показывает практика создания полимерных композитов, наиболее перспективным путем введения трудно диспергируемых наполнителей является изготовление суперконцентратов. Создание суперконцентратов слоистых микро-и нанодисперсных наполнителей подробно исследовано на примере пигментов, слоистых силикатов и углеродных наночастиц, при этом показаны очень хорошие результаты по повышению как механических, так и функциональных свойств материалов [383-387].
Титанаты калия склонны к образованию агрегатов и, в ряде случаев, их поверхность недостаточно хорошо смачивается полимерными связующими. В связи с этим создание суперконцентратов ПТК может решить проблему их равномерного распределения в структуре связующего, а также позволит создавать полимерные композиты с существенно повышенным комплексом эксплуатационных характеристик. В качестве наполнителей для суперконцентратов были выбраны ПТКП и, для сравнения, более дешевый ПТКБ.
Совмещение компонентов проводили с использованием экструзионной линии ЭГЖ 25x30. Заданные навески ПЭ и ПТК предварительно смешивали в барабанном смесителе и затем загружали в бункер экструдера (температура по зонам 80-190С, скорость вращения шнека 12 об/мин). Полученный при экструдировании стренг охлаждали на воздухе и измельчали на ножевом режущем устройстве. Содержание ПТК в полученном грануляте составляло 30 и 50 % масс.
Анализ структуры полученных на экструдере суперконцентратов (рисунок 8.6) показал, что ПТК находится в них преимущественно в форме достаточно крупных агрегатов, размеры которых достигают 50-100 мкм.
На основе полученных суперконцентратов ПТКБ и ПТКП с содержанием наполнителя 50 % масс, методом литья под давлением на ТПА Haitian SA 900, были получены образцы для механических испытаний. Режим получения образцов литьем под давлением соответствовал режиму, представленному в таблице 8.1.
Равномерность распределения ПТК в композите его при содержании 1% масс, исследовали методом СЭМ (рисунок 8.7). Отмечены большой разброс в размерах частиц ПТКБ и наличие крупных агломератов (рисунок 8.7), которые, во-первых, выступают в роли дефектов структуры, а во-вторых, способствуют уменьшению площади взаимодействия полимера с наполнителем, снижая упрочняющий и структурирующий эффект наполнителя.
Рисунок 8.7 - Распределение ПТК в композитах, полученных на основе ПЭ и экструзионных суперконцентратов ПТКБ (1,2); ПЭ иПТКП (3,4)
Таким образом, можно сделать заключение, что ПТКБ в неполярных полимерных связующих диспергируется значительно хуже по сравнению с ПТКП Это подтверждает сформулированное на основе исследования смачивания ПТКБ (параграф 4.2) и морфологии распределения заряда по поверхности молекулы ПТКБ при квантово-химическом моделировании структуры (параграф 4.1) предположение о сложности диспергирования ПТКБ в неполярных системах.
Дефектная структура композита и наличие крупных агломератов НТК находит свое отражение в механических свойствах образцов, полученных на его основе (рисунок 8.8). Из результатов проведенных физико-механических испытаний видно, что введение 1 % масс. ПТКБ и ГГГКП несущественно влияет на прочность при растяжении, что может объясняться наличием их в матрице композита в виде агрегатов. Однако у композитов на основе ГГГКП отмечено заметное увеличение прочности на изгиб, по сравнению с исходным ПЭ, на 70 %, а твердости - на 35 %. При этом введение ПТКБ практически не влияет на прочность при изгибающих нагрузках. Это может быть объяснено большим размером агломератов ПТКБ и связанной с этим высокой дефектностью композита.
Одним из наиболее эффективных способов диспергирования микро- и, главным образом, наноразмерных частиц в различных жидких средах является кавитационная обработка. Она может быть реализована различными способами, но наибольшее распространение в современной промышленности получили ультразвуковые (УЗ) диспергаторы и аппараты вихревого слоя (ABC). В ABC наиболее удобно обрабатывать сухие, порошкообразные системы, а для жидких суспензий, как правило, оптимально применение УЗ обработки. УЗ-диспергирование в опытно-промышленных масштабах реализовано в технологии экструзии путем встраивания волновода в экструзионную головку. Однако в связи с легкостью распространения УЗ колебаний в металлах и сложностью их развития в высоко вязких и вязко упругих средах эффективность УЗ-диспергаторов в линиях экструзии крайне мала, а установка и обслуживание таких установок сопряжены с большими сложностями при отладке режима и переходах между различными температурными режимами переработки при смене рецептур.
Существует очень эффективная технология диспергирования наноматериалов в полимерных растворах с последующим осаждением или высушиванием суспензии с получением объемного композита или пленок [388]. В рамках данного исследования рассмотрена возможность применения данного подхода для создания высоконаполненных объемных композитов на основе керамических наночастиц на примере НТК и разработаны технологические принципы реализации данной технологии.
Лабораторный коагуляционный способ приготовления суперконцентратов состоит в следующем: заданная навеска полимерного связующего растворяется в фиксированном объеме ксилола при температуре, близкой к температуре его кипения. Параллельно готовится дисперсия НТК в ксилоле, которая потом подогревается до температуры раствора связующего и смешивается с ним.
Полученная смесь гомогенизируется при обработке ультразвуком. Затем смесь струйно вливается в раствор коагулятора при интенсивном перемешивании. Полученный коагулят промывается избытком жидкости-осадителя, сушится при нагреве под вакуумом до полного удаления растворителей. Данный метод далее обозначен как «коагуляционная технология».