Введение к работе
Актуальность темы. Современный уровень развития наугаї и техники, расширяющееся проникновение человека в ісосмическое пространство, возникновение различного рода экологических проблем ставят задачи по совершенствованию новых, универсальных методов исследования химического, изотопного и структурного состава вещества- Уровень технологии, особенно в производстве изделий электронной техники, требует сведений о качественном и количественном составе используемых материалов. В состав научной аппаратуры большинства космических аппаратов, работающих около Земли и в межпланетном пространстве, входят масс-спектрометры того или иного типа. Решение проблемы экологического мониторинга невозможно бее аналитической аппаратуры, определяющей химичесісий состав окружающей среды. Все это вызывает потребность в малогабаритных и экономичных, относительно простых и дешевых масс-спектрометричес-ких приборах с высокими аналитическими параметрами, способных работать при повышенных механических нагрузках в условиях различных передвижных объектов. Поэтому проведение исследований, направленных на разработку теории и создание масс-спектрометров с перечисленными выше свойствами и характеристиками, является важным и актуальным с научной и технической точек зрения.
Целью данной работы являются разработка теории работы гипер-болоидных масс-спектрометров типа трехмерной ловушки (ГМС типа ТЛ) и создание таких масс-спектрометров для аналива вещества в космических исследованиях, в производстве изделий электронной техники и при контроле вагрявнений окружающей среды.
Поставленная цель достигается решением следующих задач:
- разработкой линейной теории работы ГМС типа ТЛ на основе
исследования проблем ввода, сортировки и вывода ионов в ГМС типа
ТЛ:
-"Юозданием элементов инженерного расчета таких приборов;
экспериментальным исследованием различных режимов работы ГМС типа ТЛ;
разработкой легкой, вибропрочной конструкции анализатора и малогабаритной, экономичной электроники для ГМС типа ТЛ;
- проведением испытаний созданных образцов ГМС типа ТЛ.
Методы исследований. Исследования выполнены с применением
теоретических и экспериментальных методов, включая анализ движе-«ия заряженных частиц в высокочастотных (ВЧ) электрических полях
с квадратичным распределением потенциала, численное решение н ЭВМ дифференциальных уравнений движения заряженных частиц, зкспе риментальные исследования с использованием для калибровк различных типов промышленных масс-спектрометров и стендов, а гак же испытания экспериментальных опытных образцов приборов.
Достоверность результатов подтверждается соответствием раз работанных теоретических положений и проведенных расчетов на и основе подученным результатам экспериментальных исследований испытаний созданных образцов ГМС типа ТЛ.
Научная новизна работы заключается в разработке линейной те ории работы ГМС типа ТЛ, в рамках которой:
-
Предложены новые методики расчета величин, входящих в об щее решение дифференциального уравнения Хидла.
-
Получены аналитические соотношения для расчета амплитуд но-фазовых характеристик (АФХ) движения заряженных частиц в ст Сильной л нестабильной областях решений уравнения Матье и уравне ния Хилла (при импульсной форме сигнала); установлены важнешш свойства таких АФХ; разработаны основы расчета конфигурации диаг рамм стабильности для ГМС типа ТЛ при импульсной форме питающеі напряжения.
-
Установлена тонкая структура диаграммы стабильности, cbj занная с наличием так называемых линий квазистабильности, прояі ляюдяся при малых амплитудах модуляции сигнала, питающего анал; заторы ГКіС. Полученные аналитические соотношения позволяют со; дать количественную теории нелинейных резонансов в ГМС.
-
Введено понятие "динамическая вона захвата" (ДЭЗ) д: случая конечного времени движения заряженных частиц в ВЧ поле квадратичным распределением потенциала; разработана теория такі зон для "стабильных" и "нестабильных" заряженных частиц и получі ны аналитические соотношения, определяющие скорость сортирові заряженных частиц в ГМО.
-
Доказана возможность эффективного захвата ионов при непосредственном вводе извне в анализатор ГМС типа ТЛ. Показан1 что допустимый разброс захватываемых ионов по анергиям может ее тавлять 14*15 X от средней энергии ионов (которая в свою очере достигает нескольких сотен эВ).
-
Доказана высокая эффективность фазового ввода ионизиру щего электронного потока в анализаторы ГМС типа ТЛ.
- Б -
-
Разработана теория сортировки заряженных частиц в ГМС типа ТЛ; получены аналитические соотношения, позволяющие определять иеооходимое время сортировки при заданных уровне разрешения и разрешающей способности.
-
Показано теоретически и подтверждено экспериментально, что использование в ГМС типа ТЛ эллиптических электродов позволяет повысить чувствительность такого масс-спектрометра.
-
Доказана возможность и сформулированы преимущества работы ГМС типа ТЛ с осесишетричными электродами во вторых общих зонах диаграммы стабильности.
-
Предложен и исследован новый метод сортировки заряженных частиц в ГМС типа ТЛ с дополнительным анализом по энергиям выводимых ионов.
-
Созданы элементы теории вывода отсортированных ионов из ГМС типа ТЛ, что способствовало созданию оптимальной системы регистрации для таких приборов.
-
Созданы элементы инженерного расчета ГМС типа ТЛ, на базе которых разработаны и изготовлены малогабаритные, экономичные газоанализаторы с высокой относительной чувствительностью.
На защиту выносятся следующие научные положения:
1. Амплитудно-фазовые характеристики (АФХ) гиперболоидных
масс-спектрометров имеют ряд особенностей:
существуют области на диаграмме стабильности, где АФХ первого рода на фокусирующем промежутке может иметь несколько экстремальных точек;
АФХ первого и второго рода на расфокусирующем промежутке имеют всегда только один экстремум, соответствующий середине этого промежутка, причем если в точке экстремума АФХ первого рода имеет максимум, то и АФХ второго рода тоже имеет магсимум и нао-5орот.
2. -Диаграмма стабильности ГМС имеет тонкую структуру в зонах
зтабильных решений, связанную с наличием так называемых линий
<вазистабильности; при малых коэффициентах амплитудной модуляции
титаютего сигнала на определенных частотах вблизи линий квазиста-
5ильности зоны стабильных решений разрезаются на полосы неста-
5ильности, ширина которых определяется амплитудой модулирующего
сигнала; при наличии неконтролируемой модуляции питающего сигнала
это явление существенно ухудшает аналитические характеристики
ірибора.
- a -
-
Необходимым условием захвата заряженных частиц ВЧ полем с квадратичным распределением потенциала является попадание рабочих точек частиц на фазовой плоскости внутрь динамических вон вахвата (ЮЗ).
-
Существенного повышения эффективности Бахвата ионов при ил вводе извне в трехмерное ВЧ поле ГМС типа ТЛ возможно достигнуть в случае, когда параметры поля во время ввода изменяются по сравнению с параметрами поля во время сортировки заряженных частиц.
-
Наиболее эффективным режимом ввода ионивирующего электронного потока в анализаторы ГМС типа ТЛ является фазовый ввод в оптимальную фазу первого рода по г-координате; наличие начальных скоростей анализируемых ионов приводит к сильному снижению эффективности еахвата ионов и сдвигу максимума эффективности вахвата в сторону фаз, больших оптимальной; чувствительность масс-спектрометра возможно повысить, если накопление ионов осуществлять при подаче одинакового потенциала на электроды ловушки , а включение ноля производить в оптимальную фазу первого рода по г-координате.
-
Использование гипербодоидной ловушки с эллиптическими электродами позволяет повысить чувствительность ГМС типа ТЛ (дс одного порядка); увеличение чувствительности при этом возможно при вводе ионизирующего электронного потока вдоль большой ОСЇ кольцевого электрода.
-
ГМС типа ТЛ может работать во вторых общих зонах диаграммы стабильности; существенного увеличения чувствительности (дс двух порядков) при этом можно добиться, испольауя режим одномерной сортировки; в этом случае для достижения ваданной разрешавдеі способности масс-спектрометра требуется в несколько раз ыевьие» Бремя сортировки.
-
ШС типа ТЛ позволяют создавать широкий класс анадитичес кой масс-спектрометрической аппаратуры с высокими аналитическим; й эксплуатационными параметрами; в настоящее время созданы:
малогабаритные высокочувствительные газоанализаторы да контроля технологических процессов;
вибропрочные, надежные масс-спектрометры для космически исследований с высокими энергомассо-габаритными показателями;
простые в эксплуатации масс-спектрометры для передвижиы химических лабораторий контроля эагряанения окружающей среды.
- 7 -Практическая значимость работы заключается в следующем.
-
Разработана методика расчета основных величин, входящих в общее решение дифференциального уравнения движения заряженных частиц в гипероолоидных масс-спектрометрах, что позволило при приемлемой точности сократить время На проведение расчетов.
-
Разработаны элементы инженерного проектирования ГМС типа ТЛ на основе использования аналитических соотношений для расчета АФХ и ДЗЗ заряженных частиц при гармоническом питании и импульсной форме сигнала; использование этих методов позволило осуществить такие режимы ввода и сортировки заряженных частиц, при которых эффективно используется полезный объем полеоСрааующей электродной системы, обеспечивается заданная разрешающая способность и достигается максимальная чувствительность или, при сохранении неизменной чувствительности, уменьшаются геометрические размеры анализатора ГМС типа ТЛ.
-
Разработана теория линий квазистабильности и модуляционных резонансов, позволяющая количественно определять влияние модулирующих сигналов на искажение формы массового пика и являющаяся основой для инженерного расчета критериев стабильности питающего ГМС напряжения.
-
Доказана возможность непосредственного ввода ионов извне в анализатор ГМС типа ТЛ, при котором существенно повышена эффективность аахвата ионов, что позволило создать ГМС типа ТЛ с непосредственным вводом ионов со значительно увеличенным сроком службы анализатора.
Б. Доказаны преимущества режима фазового ввода заряженных частиц в ГМС типа ТЛ при "бесполевом вводе", что позволило создать ГМС типа ТЛ с высокими аналитическими параметрами.
-
Сформулированы условия выбора геометрических параметров электродной системы ГМС типа ТЛ, обеспечивающие заданную разрешающую способность и достижение высокой чувствительности, что позволило соадать ГМС типа ТЛ с высокой относительной чувствительностью и увеличенным сроком службы.
-
Разработаны элементы расчета диаграмм стабильности для ГМС типа ТЛ при импульсном питании, позволяющие рациональным образом выбирать режим работы масс-спектрометра в высших зонах диаграмм стабильности при импульсном питании.
-
Разработан и апробирован новый метод сортировки заряженных частиц в анализаторе ГМС типа ТЛ с дополнительным их анализом по энергиям, позволяющий простыми средствами осуществлять анализ
- в -
молекулярного состава анализируемого вещества сравнительно небольших масс.
0. Разработан новый способ регистрации отсортированных ионов, основанный на том, что длительность ионного тока можно сделать достаточно малой.
Реалиаация результатов работы.
Теоретические и экспериментальные результаты работы использовались при создании:
ГМС типа ТЛ на осесимметричной электродной системе длг анализа состава остаточных газов в вакуумных системах при изготовлении электронных вакуумных приборов (ЭВП);
ГМС типа ТЛ с непосредственным вводом ионов для контродг состава газовой среды в ЭВП;
ГМС типа ТЛ с эллиптическими электродами для проведенш газового анализа о высокой относительной чувствительностью;
ГКй типа ТЛ "Малахит-В" для космических исследований пс проекту "Венера-Галлея";
ГМС типа ТЛ "Зонд" для исследований собственной внешнеі атмосферы космической станции "Мир";
ГМС типа ТЛ "Тула" для работы в условиях повышенных температур и давлений в составе передвижных химических лабораторий длї контроля загрязнений окружающей среды;
ГМС типа ТЛ "ГЕОХИ" для проведения газового анализа в космических условиях и для контроля загрязнений при заборе пробы иі воздуха;
экономичного генератора ВЧ напряжения для ГМС типа фильті масс "МАК" для исследования атмосфера марса в составе космическої станции "Марс-9б".
Материалы диссертации использованы при подготовке инженерны; кадров в системе высшего образования по специальности "Физическаї электроника".
Использование результатов диссертации подтверждено соответс твутеими актами.
Личный вклад автора в диссертацию. Лично автором получен; следующие результаты:
разработаны новые методики расчета величин, входящих в об иее решение дифференциального уравнения Хилла;
исследованы особенности АФХ движения заряженных частиц стабильной и нестабильной областях решений уравнения Матье;
получены аналитические соотношения для расчета АФХ в случае уравнения Хилла при импульсной форме сигнала простейшей и сложной структуры и установлены некоторые характерные свойства таких АФХ;
разработаны элементы расчета диаграмм стабильности для гмс типа ТЛ при импульсной форме питающего напряжения;
проведено исследование тонкой структуры диаграммы стабильности в условиях малых амплитуд модуляции импульсного сигнала, питающего анализаторы ГМС;
исследована конфигурация и сформулированы принципы построения ДЭЗ для "стабильных" и "нестабильных" заряженных частиц;
разработана теория ввода ионов извне в анализатор ГМС типа ТЛ при импульсном питании и постоянном напряжении во время вЕода ионов;
проведено исследование режима фазового ввода ионизирующего электронного потока в анализаторы ГМС типа ТЛ;
раэработана теория сортировки заряженных частиц в ГМС типа ТЛ; показано теоретически и подтверждено экспериментально, что использование в ГМС типа ТЛ эллиптических электродов позволяет повысить чувствительность такого масс-спектрометра;
доказана возможность и сформулированы преимущества работы ГШ типа ТЛ с осесиммегричными электродами во вторых зонах общей диаграммы стабильности;
предложены новые методы сортировки заряженных частиц в ГМС типа ТЛ с дополнительным их анализом по энергиям;
исследован процесс вывода ионов в анализаторе ГМС типа ТЛ и на основании анализа результатов исследования предложен и апробирован новый способ регистрации отсортированных ионов.
При личном участии автора в качестве руководителя раздела, ответственного исполнителя или заместителя научного руководителя созданы. ГМС типа ТЛ следующих разновидностей: на осесимметричной электродной системе для анализа состава остаточных газов в вакуумных системах при изготовлении ЭВП; с непосредственным вводом ионов; с эллиптическими электродами; "Малахит-В"; "Зонд"; "Тула"; "ГЕОХИ"; а также экономичный генератор ВЧ для ГМС типа фильтр масо "МАК".
Апробация Работы. Основные результаты работы, полученные в данной диссертации, докладывались на 2, 3. 4-й Всесоюзных конференциях по масс-спектрометрии (Ленинград, 1974 г., Ленинград, 1981 г., Сумы,1986 г.). Всесоюзном симпозиуме по масс-спектромет-
рий (Сумы, 1977 г.). Всесоюзном симпозиуме по вторичной ионной и ионно-фотонной эмиссии (Харьков, 1980 г.), всесоюзном научно-техническом совещании "Разработка и применение специализированных масс-спектрометрических установок" (Москва, ВНИИРТ, 1983 г.), 4-м Всесоюзном симпозиуме по лазерной химии (Звенигород, 1985 г.), республиканском семинаре по методам расчета ЭОС (Ташкент, 1988 Г.).
Публикации по теме диссертации. Предложенные теоретические и технические решения обобщены в 39 изданиях в центральной печати, в том числе в 14 авторских свидетельствах на изобретения и 3 патентах Франции, в 20 тезисах докладов на всесоюзных и республиканских конференциях, симпозиумах и совещаниях, изложены в 21 статье в трудах РГРТА (из них в 12 после 1993 года) и подробно описаны в 13 научно-технических отчетах по НИОКР.
Структура работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, примечаний, списка литературы и приложения. Общий объем работы составляет 357 страниц основного текста, 142 страницы рисунков, 7 страниц таблиц, 22 страницы списка литературы из 195 наименований и 13 страниц приложения.