Введение к работе
Актуальность темы. Эмиссионный спектральный анализ располагает зогатым арсеналом разнообразных источников света. Важное практическое іреимушество эмиссионного анализа, заключается в возможности )дновременного," высокочувствительного и точного определения в твердых .іатериалах и жидкостях большого числа элементов в широком интервале их сонцентраций. К числу наиболее современных источников света для імиссионного спектрального анализа относится разряд с индукционно-:вязанной плазмой. Этот разряд характеризуется наиболее низкими іределами обнаружения элементов. Но, проблема введения значительной іассьі твердой пробы в разряд с индукционно-связанной плазмой до сих юр не решена и этот факт ограничивает его широкое применение. в пектральном анализе.
Наиболее распространенным в практике эмиссионной спектроскопии стается дуговой разряд, при атмосферном давлении, вследствие его простоты, оступности и наибольшей универсальности. Вместе с тем, важнейшей задачей овершенствованяя дуговых источников света для эмиссионного спектрального нализа является повышение эффективности и стабильности процессов томизации пробы, достижения полной ее диссоциации и полноты вхождения гомов в зону возбуждения, независимо от состава, массы и свойств нализируемого материала. Часто и довольно успешно для решения этих роблем применяется стабилизация разряда магнитным полем.
При решении многих аналитических задач эмиссионной спектроскопии їжмо возбуждение полноценного спектра, в котором будут возбуждаться, как энные, так и дуговые линии спектра. Учитывая то, что в настоящее время /шествуют источники переменного тока в широком диапазоне мощностей и істот, появилась возможность осуществить разряд переменного тока, в яором будет сочетаться возбуждение искровых и дуговых компонентов іектра и магнитная стабилизация плазмы.
Цель работы. Целью работы является разработка и изготовление источника света для эмиссионного спектрального анализа на основе магнетронного разряда килогерцового диапазона частот и исследование его спектрально-аналитических характеристик.
В задачи диссертационной работы входит:
1. Разработка принципиальной схемы и конструкции источника света с
разрядом килогерцового диапазона частот в поперечном магнитном поле,
синфазном с током разряда;
-
Исследование физических и оптических параметров разряда килогерцового диапазона частот в поперечном магнитном поле, синфазном с током разряда;
-
Изготовление устройств для подачи анализируемой пробы в аналитическую зону разряда, как в виде порошков, так и в виде аэрозоля;
4. Определение чувствительности количественного спектрального анализа
твердых порошкообразных проб и аэрозолей при использовании
разработанного источника света и устройств пробоподачи.
Научная новизна.
Разработана схема возбуждения разряда килогерцового диапазона частот в поперечном магнитном поле. Разряд создается между двумя электродами -внешним электродом-индуктором и внутренним электродом, выполненным в виде цилиндрического стержня, ось которого перпендикулярна плоскости витка электрода-индуктора. Применена схема возбуждения разряда, в которой ток разряда сннфазен с магнитным полем электрода-индуктора. Поэтому сила Лоренца, вызывающая вращение разряда, максимальна вне зависимости от направления течения тока в разрядном промежутке. Отличительной особенностью вольтампернон характеристики генератора плазмы с разрядом килогерцового диапазона частот в поперечном к току разряда магнитном поле.
шлется наличие искровой фазы в начальный момент периода, с последующим феходом в дуговую фазу.
Практическое значение работы. Разработан и изготовлен источник света
ія эмиссионного спектрального анализа на основе магнетронного разряда
шогерцового диапазона частот со схемой питания от одного источника тока.
эоведенные исследования спектральных характеристик источника света
іказали увеличение интенсивности спектральных линий в 3-5 раз и
іеньшение уровня сплошного бесструктурного фона в 1,5-2 раза, по
авнению с угольной дугой (50 Гц). Разработаны системы ввода пробы,
аптированные к конфигурации электродов и позволяющие подавать в
алитическую область разряда исследуемое вещество, как в виде порошка, так
в виде аэрозоля. На примере измерения минимально определяемой"
нцентрации золота в твердых пробах и марганца в растворах показано, что
юсительные пределы обнаружения составляют 10'" %. Решена задача
ібуждения разряда между нерасходуемыми водоохлаждаемыми медными
іктродами без использования угольных стержней. Данное обстоятельство
іволяєт проводить количественный спектральный анализ содержания
іерода в жидкостях при пределе обнаружения 10"2 %. Пределы обнаружения
:ледованных элементов на порядок ниже достигаемых при использовании в
(естве источника света угольной дути.
На защиту выносятся:
-
Схемное и конструктивное решение источника света для эмиссионного спектрального анализа на основе генератора килогерцового диапазона частот.
-
Данные о температуре и электронной концентрации в плазме разряда. Результаты исследования спектральных характеристик (интенсивность спектральных линий и сплошного фона, стабильность излучения) плазмы.
-
Конструктивное решение подачи пробы в разряд в вид< порошкообразных проб и в виде жидкого аэрозоля.
-
Результаты исследования чувствительности количественной: эмиссионного спектрального анализа твердых порошкообразных проб і жидких аэрозолей при использовании разработанного источника света v устройств пробоподачи.
Апробация работы. Основные результаты диссертации опубликованы в с. работах и были представлены на XXI Съезде по спектроскопии (Москва. 1995) IV Межгосударственном симпозиуме по радиационной плазмодинамикч (Москва, 1997), I Международном симпозиуме по биотехнологии і выщелачивании золота из золотосодержащих руд (Красноярск, 1997).
Структура диссертации. Диссертация состоит из введения. 5 глав заключения и списка цитируемой литературы. Текст диссертации изложен иг 97 страницах и включает 25 рисунков. Список литературы содержит 4S наименований.
Похожие диссертации на Спектрально-аналитические характеристики разряда килогерцового диапазона частот в поперечном синфазном магнитном поле
