Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Рефлектометрия поляризованных нейтронов и анализ возможных улучшений магнитных систем 11
1.1 Рефлектометрия поляризованных нейтронов 11
1.2 Нейтронная техника для рефлектометрии поляризованных нейтронов 15
1.2.1 Поляризаторы нейтронных пучков .15
1.2.2 Веерные анализаторы поляризации 17
1.2.3 Рефлектометр нейтронов на источнике нейтронов непрерывного действия 21
1.3 Требования к магнитным системам рефлектометров поляризованных нейтронов 27
1.4 Магнитомягкие и магнитотвердые материалы 30
1.4.1 Магнитомягкие материалы для построения магнитных систем рефлектометров поляризованных нейтронов 31
1.4.2 Магнитотвердые материалы для построения магнитных систем рефлектометров поляризованных нейтронов 34
1.5 Анализ возможностей применения магнитомягких и магнитотвердых материалов 41
1.6 Анализ применения магнитных сборок 47
1.7 Выводы 49
Глава 2 Расчет широкоапертурных магнитных систем 53
2.1 Магнитная система веерного анализатора нейтронного рефлектометра NeRo (НИЦ КИ-ПИЯФ, Гатчина) 53
2.2 Магнитная система формирователя для нейтронного рефлектометра NeRo (НИЦ КИ-ПИЯФ, Гатчина) 68
2.3 Прочие магнитные системы 78
2.3.1 Магнитная система нейтронного многоканального веерного широкоапертурного анализатора для рефлектометра “Magnetism Reflectometer” импульсного нейтронного источника SNS (ОНЛ, США) 78
2.3.2 Магнитная система нейтронного анализатора рефлектометра РЕМУР (ОИЯИ, Дубна) 79
2.3.3 Магнитная система формирователя нейтронного пучка для рефлектометра РПН (ИБР-8, НИЦ КИ, Москва) .80
2.3.4 Магнитная система для расходомера многофазных текучих сред 81
2.4 Уменьшение влияния краевых эффектов .83
2.5 Выводы 86
Глава 3 Расчет электромагнита для рефлектометра поляризованных нейтронов 88
3.1 Электромагнит для узла образца рефлектометра поляризованных нейтронов реактора ИР-8 НИЦ КИ 88
3.2 Обеспечение продолжительного режима работы электромагнита .98
3.3 Выводы .101
Заключение 102
Благодарности 104
Список литературы .105
Приложение А 110
- Рефлектометрия поляризованных нейтронов
- Анализ возможностей применения магнитомягких и магнитотвердых материалов
- Магнитная система формирователя для нейтронного рефлектометра NeRo (НИЦ КИ-ПИЯФ, Гатчина)
- Обеспечение продолжительного режима работы электромагнита
Рефлектометрия поляризованных нейтронов
Рефлектометрия представляет собой совокупность методов исследования плоских границ раздела сред путм анализа зеркально отражнных от изучаемой границы пучков молекул, атомов, частиц или электромагнитного излучения. Наиболее разработана нейтронная рефлектометрия, поэтому в узком смысле рефлектометрия – это совокупность методов изучения плоских границ раздела сред, в основе которых лежит зеркальное отражение пучка низкоэнергетических нейтронов (10-1 эВ), падающих под малыми углами скольжения ( 10-3-10-2 рад.) к плоскости границы.
Рефлектометрию поляризованных нейтронов (РПН) для исследования магнитного состояния вещества начали использовать еще в 80-х годах прошлого века. Первая работа была опубликована в 1981 году [6]. В ней впервые было показано, как, используя отражение поляризованных нейтронов, определить намагниченность «вблизи поверхности ферромагнетика».
В первых экспериментах с поляризованными нейтронами изучалось изменение поляризации нейтронов, прошедших через магнитную среду. Из этого эксперимента можно было узнать о среднем размере доменов в размагниченном ферромагнетике. Увеличение интенсивности нейтронного потока позволило от деполяризационных экспериментов перейти к экспериментам в режиме отражения при малых углах. РПН позволяет получать информацию о распределении ядерного и магнитного потенциала вглубь структуры на глубине до 1 микрона. При этом в режиме полного поляризационного анализа можно получить информацию не только о величине локальной намагниченности, но и ее направлении по отношению к внешнему полю. Это является уникальной возможностью рефлектометрии поляризованных нейтронов. Для получения такой информации необходимо было развивать теорию взаимодействия поляризованных нейтронов с магнитно-неколлинеарной средой. Аналитическое выражение для коэффициентов отражения и пропускания от полубесконечной магнитно-неколлинеарной среды было получено в работе [7]. Аналогичная задача для многослойных сред была решена в работах [7], [8] и [9]. Данные решения являются обобщениями известных в оптике матричных [10] и рекуррентных соотношений [11] на случай частицы со спином .
Необходимо отметить, что в вышеописанные работах рассматривалось отражение от плоскослоистых структур, свойства которых меняются только по одной координате (перпендикулярно плоскости образца). Однако у реальных образцов могут существовать локальные отличия свойств вещества в плоскости образца. В качестве примера таких отличий можно привести магнитные домены, шероховатости границ раздела, магнитные частицы в немагнитной матрице, сверхпроводящие вихри и т. д. Данные неоднородности ведут к рассеянию нейтронов в незеркальном направлении. Использование диффузного рассеяния для получения информации о неоднородностях в плоскости образца (латеральные неоднородности) началось в рентгеновской оптике с 60-х годов [10-12]. В течение десятилетия была развита теория диффузного рассеяния рентгеновского и нейтронного излучения на структурных шероховатостях в многослойных немагнитных структурах. Данная теория позволяла рассчитывать интенсивность диффузного рассеяния от рентгеновского излучения и неполяризованных нейтронов, однако для диффузного рассеяния поляризованных нейтронов от магнитных неколлинеарных структур требовалось учесть процессы возможного переворота спина нейтрона (спин-флип). В рамках борновского приближения искаженных волн (БПИВ) такая теория была развита в работе [9].
Основное физическое явление, которое используется в РПН эксперименте – это взаимодействие спина нейтрона с магнитной индукцией B в среде. При углах скольжения (угол между плоскостью образца и направлением волнового вектора нейтрона) в несколько миллирадиан значение переданного импульса составляет 10-310-1 А-1, что определяет пространственное разрешение в определении намагниченности 101000 .
Метод нейтронной рефлектометрии заключается в измерении коэффициента отражения нейтрона как функции переданного импульса нейтрона. В большинстве случаев основным типом взаимодействия нейтронов со слоистой структурой при небольших углах скольжения нейтронов является зеркальное отражение нейтронов.
По характеру зависимостей коэффициентов отражения нейтронов от волнового вектора можно сделать вывод о магнитной структуре образца и ее ориентации относительно направления вектора поляризации нейтронного пучка.
Стандартная рефлектометрия с неполяризованными нейтронами измеряет пространственный профиль реальной части потенциала взаимодействия нейтронов со средой. В случае поляризованных нейтронов измеряется также пространственный профиль вектора индукции магнитного поля. При этом интенсивность подающего на исследуемую структуру потока нейтронов распределяется в основном в каналах отражения от структуры и поглощения в структуре нейтронов. Режим стоячих волн позволяет регистрировать пространственное распределение небольших количеств примесных ядер и атомов, создающих вторичное излучение частиц, гамма-квантов и рассеянных нейтронов [13, 14].
Реальные структуры неидеальны в той или иной степени, вдоль границ слоев существуют области, где материалы соседних слоев перемешаны вследствие взаимной диффузии атомов слоев. Поверхность пленки или поверхность межслойной границы в тонкопленочной многослойной структуре не плоская, она имеет шероховатость. Шероховатостью называется отклонение реальной поверхности от идеально гладкой поверхности. Шероховатость присуща в той или иной степени всем однослойным тонкопленочным структурам. Она возникает в процессе роста структуры и может изменяться в зависимости от внешних воздействий. Важно уметь характеризовать ее, чтобы правильно определять свойства тонкопленочных структур и интерпретировать результаты исследований, проводимых на этих структурах.
В 1963 г. было установлено, что при падении коллимированного пучка рентгеновского излучения на поверхность исследуемых образцов (кристаллов и тонких пленок) под углом скольжения, превышающим (в 2-3 раза) критический угол материала образца, наряду с пиком зеркального возникает пик аномального отражения. Его положение почти совпадает с критическим углом материала образца и не изменяется с изменением угла скольжения падающего пучка. Таким образом, возникает диффузное рассеяние (незеркальное отражение) падающего рентгеновского излучения на неидеальной (шероховатой) поверхности образца. Этот эффект и пик аномального отражения названы в честь открывшего их И. Ионеды [15].
В реальной многослойной тонкопленочной структуре межслойные границы так же неидеальны, как и поверхность тонкого монослоя (однослойной тонкопленочной структуры на подложке) и поверхность толстого монослоя, соответствующего полубесконечной среде. Эти структуры имеют шероховатости, т.е. их границы в той или иной мере не плоские. Такие межслойные шероховатости возникают в процессе роста структуры, а также в процессе каких-либо воздействий на нее.
Анализ возможностей применения магнитомягких и магнитотвердых материалов
При проектировании современных магнитных систем рефлектометров поляризованных нейтронов к магнитомягким материалам предъявляются особые требования, а именно:
1. Материал должен легко намагничиваться и размагничиваться, т. е. петля гистерезиса должна быть узкой, чему соответствует малое значение коэрцитивной силы и большое значение магнитной проницаемости (особенно начальной и максимальной).
2. Материал должен обладать большой индукцией насыщения, т. е. обеспечивать прохождение максимального магнитного потока через заданную площадь поперечного сечения магнитопровода. При выполнении этого требования можно получить наименьшие габаритные размеры и массу устройства. Поэтому рабочую точку часто выбирают значительно выше той, которой соответствует максимальная проницаемость. Наибольшей индукцией насыщения обладают сплавы железа с кобальтом, технически чистое железо и электротехнические стали. Данное требование позволяет снизить плотности тока, тем самым увеличив КПД системы в целом (касаемо электромагнитов).
3. Устойчивость к коррозии, его стоимость и дефицитность.
4. Магнитные свойства большинства магнитомягких материалов зависят от механических напряжений. Чем меньше эта зависимость, тем в большей степени материал можно подвергать механическим напряжением без дальнейшего отжига и т.п. Под влиянием механических напряжений сильно меняются начальная и максимальная проницаемости и коэрцитивная сила, но проницаемость в сильных полях и индукция насыщения зависят незначительно. Наиболее существенно механические напряжения влияют на свойства пермаллоев.
Магнитные свойства материалов после механической обработки восстанавливают путем термообработки (отжига).
Исходя из вышеприведенных требований наиболее подходящим магнитомягким материалом при разработке данного класса магнитных систем является технически чистое железо (низкоуглеродистая электротехническая сталь) или АРМКО-железо. Термин «железо» соответствует названию химического элемента. В промышленном же применении железо представляет собой сплав, в котором обязательно присутствует углерод. Считается, что технически чистое железо содержит менее 0,05% углерода и минимальное количество серы, фосфора, марганца и других примесей.
Железо является основным компонентом почти всех современных магнитных материалов, и его качество как составляющей шихты во многом определяет их свойства. Кроме того, железо применяют и как самостоятельный магнитомягкий материал. Вследствие низкого удельного электрического сопротивления железо используют при изготовлении изделий, предназначенных для работы только в постоянных магнитных полях.
Магнитные свойства железа и в первую очередь магнитная проницаемость в слабых и средних полях и коэрцитивная сила могут меняться в очень широких пределах в зависимости от количества и состава примесей. Свойства железа, полученного лабораторным путем, в 100—200 раз выше свойств технически чистого железа, что объясняется большим влиянием примесей, которые трудно удалить. Самыми вредными примесями являются углерод, кислород, сера, азот и водород.
Кроме химического состава, значительное влияние на магнитные свойства железа оказывает его структура, особенно размер зерна (деформированного кристалла округлой формы). Искажения кристаллической решетки, а также концентрация примесей на границах зерен затрудняют процессы смещения доменных границ и приводят к увеличению коэрцитивной силы. Поэтому чем крупнее зерна (меньше протяженность границ зерен на единицу объема), тем выше магнитные свойства.
Выращивание крупного зерна достигается главным образом соответствующей термообработкой (отжигом). Улучшить свойства железа в процессе производства можно в результате многократных переплавок в вакууме, а также различных видов отжига: в водороде, вакууме и др.
При использовании железа в качестве магнитного материала необходимо учитывать эффект старения и влияние на магнитные свойства механических напряжений.
Под магнитным старением обычно понимают увеличение коэрцитивной силы железа со временем (иногда более чем в 1,5—2 раза), что объясняется структурными превращениями — образованием немагнитных включений определенной степени дисперсности. Повышение температуры ускоряет процессы старения.
Уменьшение старения достигается легированием железа некоторыми элементами, например кремнием или алюминием, а также путем искусственного старения, которое заключается в выдерживании материала при 100 С в течение 100—150 ч.
Механические напряжения, возникающие при штамповке, резке и других видах обработки, а также при растяжении, сжатии или скручивании железа, могут значительно ухудшить магнитные свойства. Деформация на 0,5—1% вызывает снижение max на 25—30% и возрастание Нс на 15—20%. Внутренние напряжения снимаются отжигом после обработки деталей.
Это относится к магнитным свойствам железа в слабых и в средних полях. Проницаемость в сильных полях и индукция насыщения от перечисленных причин зависят мало.
Наиболее распространнной является низкоуглеродистая нелегированная электротехническая сталь (АРМКО). В зависимости от способа получения чистое железо называется карбонильным или электролитическим. Магнитные свойства некоторых марок низкоуглеродистой электротехнической стали приведены в таблице 3.
Магнитная система формирователя для нейтронного рефлектометра NeRo (НИЦ КИ-ПИЯФ, Гатчина)
При модернизации нейтронного рефлектометра NeRo возникла необходимость в разработке магнитных систем, в том числе и магнитной системы формирователя.
Для обеспечения высокой эффективности к магнитной системе формирователя предъявляются повышенные требования, а именно: в рабочей области 400 (длина) х 80 (высота) х 100 (ширина) мм3 с суперзеркалами для полного насыщения магнитных слоев величина поля должна быть не менее 65 мТл, отклонение значения вертикальной составляющей магнитной индукции не должно превышать 5%. При этом магнитная система должна быть компактной и автономной (не требует электропитания).
Критерий к выбору магнитотвердого и магнитомягкого материала в данной системе аналогичен магнитной системе описанной в п. 2.1.
На рисунке 2.16 (где синий цвет – магнитотвердые материалы, серый – магнитомягкие материалы) представлен внешний вид и приведены габариты магнитной системы, определенные с помощью проведенных численных расчетов.
На рисунке 2.17 (где синий цвет – магнитотвердые материалы, серый – магнитомягкие материалы) представлена схема размещения используемых магнитных элементов типа NdFeB.
В данной системе применена сборка на постоянных магнитах совместно с использованием магнитомягких материалов аналогичная сборке применяемой в магнитной системе, описанной в п. 2.1.
На рисунке 2.22 показаны плоскости в рабочей области, для более наглядной демонстрации результатов расчета, распределение значения индукции магнитного поля по этим плоскостям показано на рисунке 2.23.
Необходимо заметить, что на всех распределениях фигурирует только Y-компонента поля, поскольку она является преобладающей в системе такого рода (Х и Z компоненты ничтожно малы).
Следуя из рисунка 2.23, максимальное отклонение значения вертикальной составляющей индукции магнитного поля в объеме рабочей области (400 (длина) х 80 (высота) х 100 (ширина) мм3) составляет - 2,86 мТл (что равняется 3,25 % - в процентном соотношении).
На основании вышеприведенных расчетов было проведено конструирование и изготовление магнитной системы формирователя нейтронного рефлектометра NeRo [30]. Общий вид и сборочный чертеж магнитной системы представлены на рисунках 2.24 и 2.25, соответственно.
Общий вид изготовленной магнитной системы показан на рисунке 2.26.
Для проверки сходимости расчтных и экспериментальных данных после конструирования и изготовления были проведены измерения данной магнитной системы. Измерения проводились магнетометром трехкомпонентным НВ0305.2А вдоль линий 1,2 (см. рисунок 2.19) которые упоминались в приведенных ранее расчетах. Сравнение экспериментальных значений распределения Y-составляющей индукции магнитного поля с расчетными значениями приводятся на рисунках 2.27 и 2.28.
Экспериментальные зависимости Y-составляющей индукции магнитного поля удалось зафиксировать на максимальной координате Z=450 мм (см. рис 2.27 и 2.28) ввиду ограниченных длин щупа магнетометра и измерительного стола.
Ход расчтных и экспериментальных зависимостей индукции магнитного поля совпадает. Есть разница в 16,84 мТл между максимальными расчетными и экспериментальными данными (не влияющая на эксплуатацию прибора т.к. значение вертикальной составляющей индукции магнитного поля должно быть не менее 65 мТл). Она обусловлена погрешностью конечно-элементной модели, погрешностью измерений, отсутствием жесткого метрологического контроля материалов из которых была изготовлена магнитная система, а также отсутствием отжига деталей магнитопровода и полюсных наконечников магнитной системы после механической обработки.
Обеспечение продолжительного режима работы электромагнита
Важным аспектом при проектировании данного электромагнита является его надежность при продолжительном режиме работы. Поскольку каждая из катушек имеет тепловыделения, ввиду омических потерь встает вопрос об отводе тепла от катушек намагничивания электромагнита.
В процессе работы превышение температуры не должно быть выше допустимого. Для обмоток электромагнитов обычно применяют провода различных форм и площадей сечения, в большей части применяются медные провода, реже алюминиевые. Марка обмоточного провода определяется его изоляцией, а выбор последней зависит от назначения и условий применения электромагнита.
Одним из факторов, определяющих пригодность обмотки для данных условий работы, является тепловое состояние – температура нагрева. Последняя лимитируется главным образом изоляцией обмоточного провода и другими изоляционными материалами, использованными в изделии и также зависит от выбранной конструкции катушки.
Под действием температуры изоляция стареет, т. е. меняет свои свойства. Как правило, происходит ухудшение прочностных характеристик, в том числе снижение электрической прочности. Обычно принимают за допустимое значение температуры такую величину, под действием которой электрическая прочность изоляции снижается до 50 % своей первоначальной величины за время порядка 20000 часов. Значение длительно допустимой температуры для каждого сорта изоляционного материала указывается в технических условиях (для используемого провода марки ПЭТВ-2 – температурный индекс равен 130 С) [45].
Для оценки теплового состояния электромагнита и необходимости в применении дополнительных мер для обеспечения продолжительного режима работы был проведен тепловой расчет (температура окружающего воздуха – 22 С).
Важной особенностью является тот факт, что нижняя грань магнитопровода при установке электромагнита в узел образца РПН примыкает к массивному металлическому столу. Расчет произведен для случая бесконечно протекающего процесса.
На рисунке 3.10 представлена цветная картина распределения температур.
Ввиду сложностей в расчете внутреннего температурного состояния витков обмотки (т.к. в данной обмотке проводники укладываются хаотично, между ними имеет место неопределенное число, как касаний, так и воздушных промежутков различной формы, вследствие чего невозможно задать точное положение медных и изоляционных областей и имеет место тепловая анизотропия), невысокого коэффициента заполнения, наличие изоляционного покрытия витков, объемов воздуха и т.п. и с целью снижения теплонагруженности внутренних объемов обмотки для обеспечения продолжительного режима работы электромагнита были применены следующие технические решения:
– заливка катушек теплопроводящим компаундом для наилучшего отвода тепла от внутренних проводников (КТК-1);
– использование для обеспечения продолжительного режима работы электромагнита дополнительных вентиляторов для принудительного воздушного охлаждения (см. рисунок 3.8 а, поз.5).
К ключевым особенностям применяемого теплопроводящего компаунда можно отнести:
– Высокая теплопроводность (более 1,1 Вт/(м К));
– Низкая заливочная вязкость обеспечивает высокую заполняемость, что способствует максимальному теплоотводу;
– Отверждение происходит без образования паразитных воздушных объемов; – Отверждение происходит при комнатной температуре, либо при повышенной (ускоренный режим);
– Высокая эластичность во всем диапазоне рабочих температур, высочайшая стойкость к воздействию внешних факторов: ударные, вибрационные нагрузки, резкие перепады температур и др.;
– Исключительно широкий диапазон рабочих температур: от -60 до +250 C;
– Отсутствие усадки при отверждении;
– Использование при производстве отечественного сырья.
К сложностям данного теплового расчета можно отнести определение коэффициента пропитки, т.е. фактора, характеризующего степень вытеснения воздуха из межвитковых, пазовых промежутков. Это сугубо эмпирическая величина, меняющаяся в пределах от 0 до 1 и зависящая от способа пропитки, так и от количества в компаунде твердых веществ и т.п. [47]. В рассматриваемом устройстве внутренний объем воздуха движется в полостях под влиянием вентилирующего действия вращающегося ротора с лопатками вентилятора ВН-2, то возникает проблема с описанием границ внутренних объемов воздушной среды, скорости их обтеканий, коэффициентов теплоотдачи.
Ввиду вышесказанных сложностей в выполнении теплового расчета в данной диссертационной работе были экспериментально подтверждены использованные технические улучшения, что позволило уменьшить максимальную температуру на поверхности обмотки с 73,5 до 26,3 С. Данный факт допускает использование электромагнита в продолжительных режимах работы, что в дальнейшем было подтверждено экспериментально.