Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Обзор датчиков и устройств измерения температуры 20
1.1 Основные классификации датчиков температуры 20
1.2 Устройства измерения температуры 21
1.2.1 Измерительные устройства температуры механического типа 22
1.2.1.1 Жидкостные термометры 22
1.2.1.2 Термометр с датчиком на биметаллической ленте 22
1.2.1.3 Термометр давления 23
1.2.2 Термопарные устройства измерения температуры 25
1.2.2.1 Принцип действия 25
1.2.2.2 Стандартные термопары 29
1.2.2.3 Схемы включения термопар 31
1.2.2.4 Термобатареи 34
1.2.3 Терморезистивные устройства измерения температуры 37
1.2.3.1 Резистивные датчики температуры 37
1.2.3.2 Сравнение RTD-датчиков с термопарами 39
1.2.3.3 Терморезисторы 48
1.2.4 Полупроводниковые схемы 52
1.2.5 Бесконтактные температурные датчики 56
1.2.5.1 Принцип действия 56
1.2.5.2 Инфракрасный пирометр 57
1.2.5.3 Оптический пирометр 63
1.2.6 Рекомендации по выбору типа датчика 64
ГЛАВА 2 Модели физической и электрической топологии мезоструктуры резистивного датчика температуры 65
2.1 Метод получения мезоструктуры термодатчика и описание его конструкции 65
2.2 Физическая и топологическая модели мезоструктурного датчика температуры 71
2.3 Эквивалентная электрическая схема мезоструктуры и принцип действия мезоструктурного датчика 74
2.4 Обоснование гипотезы «температурного гистерезиса и эффекта памяти» температуры 76
ГЛАВА 3 Экспериментальный автоматизированный измерительный комплекс и методы обработки сигналов
3.1 Описание автоматизированного измерительного комплекса 79
3.1.1 Функции компьютерного блока управления измерениями 80
3.1.2 Методика измерения температуры 81
3.1.3 Канал измерения сопротивления uSRTD-датчика 85
3.1.4 Саморазогрев сенсорного слоя uSRTD-датчика 88
3.1.5 Калибровка измерительной системы 90
3.2 Компьютеризированный комплекс измерений в режиме реального времени 90
3.2.1 Функции компьютерного блока управления измерениями 91
3.2.2 Канал измерения температуры 92
3.2.3 Канал измерения сопротивления uSRTD-датчика 93
3.2.4 Источник тока 96
3.2.5 Калибровка измерительной системы 97
3.3 Математические методы обработки сигналов 98
3.3.1 Алгоритм «медианной фильтрации» сигналов 98
3.3.2 Использование стандартных программных пакетов ORIGIN и OrCAD 99
ГЛАВА 4 Экспериментальные исследования эволюции структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления мезоструктурных покрытий в процессах термоциклирования 101
4.1 Исследование структурнофазовых свойств мезоструктурных покрытий в процессах термоциклирования 101
4.1.1 Анализ поверхности образца [iSRTD-датчика на основе алюминия.. 101
4.1.2 Анализ поверхности образца fiSRTD-датчика на основе никеля.. 104
4.1.3 Анализ поверхности образца nSRTD-датчика на основе титана... 107
4.2 Исследование температурных характеристик сопротивления мезоструктурных покрытий в процессах термоциклирования 110
4.2.1 Анализ температурной характеристики сопротивления U.SRTD-датчика на основе алюминия 110
4.2.2 Анализ температурной характеристики сопротивления |iSRTD-датчика на основе никеля 111
4.2.3 Анализ температурной характеристики сопротивления jxSRTD-датчика на основе титана 114
4.3 Взаимосвязь структурнофазовых и температурных характеристик сопротивления мезоструктурных покрытий в процессах термоциклирования 115
Заключение 118
Основные выводы и результаты 118
Список использованной литературы 119
Приложение А 131
- Термометр с датчиком на биметаллической ленте
- Эквивалентная электрическая схема мезоструктуры и принцип действия мезоструктурного датчика
- Компьютеризированный комплекс измерений в режиме реального времени
- Анализ температурной характеристики сопротивления U.SRTD-датчика на основе алюминия
Введение к работе
Актуальность проблемы. Современные производства ориентируются на высокоинтенсивные технологии, которые невозможно мыслить без использования уникальной измерительной техники и систем управления, использующих различные датчики для измерения параметров сложных быстропротекающих процессов. Дальнейшее развитие таких технологий зачастую требует использования датчиков в критических условиях эксплуатации. В настоящее время среди широкого класса терморезистивных датчиков температуры наибольшее распространение получили два типа терморезисторов: проволочные и микропленочные. Основными требованиями, предъявляемыми к датчикам, являются следующие характеристики:
собственные характеристики датчика: размер, влияние вибраций, механические воздействия, чувствительность, температурный диапазон, стабильность, точность, способность регистрации температуры мелких частиц и движущихся объектов, область применимости датчика, отсутствие воздействия датчика на процесс измерения, коэффициент саморазогрева, однородность, стоимость, взаимозаменяемость;
внешние характеристики: контактный или оптический способ измерения температуры, требуемая точность измерения, диапазон изменения температуры, максимальная температура, необходимое быстродействие датчика, условия эксплуатации, дополнительные требования.
Несмотря на высокую степень приближения к линейности температурной зависимости терморезистивных датчиков температуры, известные типы датчиков не обладают достаточной устойчивостью к воздействию импульсных динамических нагрузок, которые приводят к разрыву токоведущего слоя. Это объясняется тем, что для повышения чувствительности этих датчиков требуется применение сверхтонких пленок и проволок, которые не выдерживают резких ударов, больших температурных градиентов и механических напряжений. Таким образом, актуальной задачей в области
теплофизических методов исследования процессов взрыва и горения является разработка терморезистивных датчиков, работающих в условиях критических эксплуатационных нагрузок.
Работа выполнена в соответствии с утвержденным планом "Критических технологий федерального уровня" (утвержден Правительственной комиссией по науч.-техн. политике от 21.07.96 N 2728п-П8) по Разделу 1 (1.9. Опто- и акустоэлектроника), Разделу 2 (2.4. Электронно-ионоплазменные технологии), Разделу 3 (Материалы и сплавы со специальными свойствами).
Цель работы заключается в разработке, создании и исследовании нового типа датчика температуры, устойчивого к ударным механическим и тепловым нагрузкам и предназначенного для изучения быстропротекающих процессов в дисперснофазных средах.
Задачи исследования:
Разработать датчик нового типа, способного измерять эффективную температуру быстропротекающих процессов в дисперснофазных средах, представляющего собой терморезистивный слой композиционной структуры и устойчивого к ударным тепловым и механическим нагрузкам.
Разработать конструкцию и изучить принцип работы нового типа датчика температуры.
Разработать измерительный комплекс, позволяющего автоматизировать измерения характеристик датчика и измерения температуры исследуемой среды с помощью датчика.
Исследовать структурнофазовые свойства и температурные характеристики сопротивления терморезистивного слоя датчика в процессах термоциклирования.
Научная новизна результатов исследований:
1. Разработан датчик нового типа, способный измерять эффективную температуру быстропротекающих процессов в дисперснофазных средах, представляющий собой терморезистивный слой композиционной структуры и устойчивый к ударным тепловым и механическим нагрузкам.
Предложены и обоснованы для сенсорного слоя датчика модели физической топологии в виде мезоструктуры сплэт-частиц и эквивалентной ей электрической топологии в виде схемы параллельных и последовательных соединений сопротивлений, возникающих на границах соединения сплэт-частиц.
Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена гипотеза «температурного» гистерезиса и эффекта «памяти» эффективной температуры исследуемой среды, которую регистрирует датчик в процессе измерений.
Разработан компьютеризированный комплекс, позволяющий в режиме реального времени проводить измерения характеристик датчика и измерения температуры исследуемой среды с помощью датчика с высокой точностью.
Обнаружена эволюция структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления сенсорного слоя мезоструктурного датчика температуры в процессах термоциклирования, а также их взаимосвязь.
Методы исследования.
В диссертационной работе использованы методы электрофизических измерений, методы металлографических исследований, термоэлектрические методы, методы математической статистики и обработки экспериментальных данных, методы обработки и кодирования цифровых потоков данных.
Практическая ценность работы:
Разработанный датчик нового типа за счет возможности управления толщиной напыляемого слоя в процессе его формирования позволяет регулировать диапазон его начальных сопротивлений, то есть расширять диапазон температур исследуемых быстропротекающих процессов в дисперснофазных средах.
Используя «температурный» гистерезис в качестве основы метода измерения, можно достаточно точно и надежно измерять сопротивления после удаления датчика из исследуемого интенсивного потока частиц при комнатной температуре, так как разница в сопротивлениях, измеренных при комнатной температуре до и после внесения датчика в исследуемый поток частиц,
пропорциональна «эффективной» температуре исследуемого процесса, что и определяет эффект «памяти» температуры.
Разработанный компьютеризированный комплекс на базе нового датчика позволяет проводить измерения в режиме реального времени, в результате имеется возможность получать больший объем информации, а, следовательно, и более полное представление о структуре и других характеристиках быстропротекающих процессов в дисперснофазных средах.
Основу метода контроля качества напыления покрытий предлагается базировать на измерении их температурных характеристик сопротивления, так как обнаружена эволюция и взаимосвязь структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления покрытий в процессах термоциклирования.
Публикации. Содержание диссертационной работы отражено в 11 публикациях научных статей в периодической печати, трудах конференций.
Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих всероссийских и международных конференциях: VIII International Symposium on Self-Propagating High-Temperature Synthesis (SHS 2005). - Quartu S. Elena (CA), Italy 21-24 June, 2005,: Всероссийская научная конференция молодых ученых «Наука, технологии, инновации», Новосибирск, НГТУ, 2004г,: Девятая международная конференция «Физико-химических процессы в неорганических материалах», поев. 50-летию Кемеровского государственного университета, 22-25 сентября 2004 г. КемГУ. Кузбассвузиздат, 2004г., 5-ая Международная научно-техническая конференция «Измерение, контроль, информатизация», Барнаул, АлтГТУ, 2004г., IV International conference on radio physics and the microwave electronics. Kharkov, Ukraine, 2005.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 4 глав, заключения, списка литературы и приложений. Работа изложена на 129 страницах машинописного текста, содержит 80 рисунков, 4 таблицы, список литературы из 111 наименований.
На защиту выносятся следующие основные научные положения;
Датчик нового типа, модель физической топологии которого представлена в виде мезоструктуры сплэт-частиц, а эквивалентная ей электрическая топология - в виде схемы параллельных и последовательных соединений сопротивлений, возникающих на границах соединения сплэт-частиц.
Разработан компьютеризированный комплекс, позволяющий в режиме реального времени проводить измерения характеристик датчика и измерения температуры исследуемой среды с помощью датчика с высокой точностью.
Теоретическое обоснование и экспериментальное подтверждение гипотезы «температурного» гистерезиса и эффекта «памяти» эффективной температуры исследуемой среды, которую регистрирует датчик в процессе измерений.
Эволюция структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления сенсорного слоя мезоструктурного датчика температуры в процессах термоциклирования, а также их взаимосвязь.
Краткое содержание работы
Во введении обоснованы актуальность, научная и практическая значимость проблемы, сформулированы цель и задачи исследований.
В первой главе проведен обзор работ по датчикам температуры, приведены классификации датчиков: по типу выходного сигнала, по типу чувствительной среды, по типу устройств измерения температуры.
В обзоре приведено описание измерительных устройств температуры механического типа, жидкостных термометров, термометров с датчиком на биметаллической ленте, термометров давления, термопарных устройств измерения температуры, их схемы включения, в том числе термобатареи, терморезистивных датчиков температуры и их сравнение с термопарами. Для терморезистивных датчиков температуры обращено внимание на возможное
явление саморазогрева в датчиках, а также на неоднородность в термопарах, указаны допуски на вибрацию, помехоустойчивость, время срабатывания, точность и воспроизводимость измерений.
Обзор дополнен описанием и анализом характеристик для полупроводниковых схем, бесконтактных температурных датчиков: инфракрасный пирометр, тепловые датчики, квантовые датчики, оптический пирометр. Обзор завершается классификацией рекомендаций по выбору типа датчика температуры в зависимости от условий, в которых возможна их эксплуатация.
Во второй главе рассмотрен метод изготовления устойчивого к большим термомеханическим нагрузкам терморезистивного датчика, который должен быть изготовлен в условиях, подобных условиям, в которых он должен эксплуатироваться. Наиболее подходящими для этого технологиями являются детонационно-газовое и плазменное напыление покрытий из частиц металлических порошков. Скорость соударения частиц порошка с подложкой лежит в пределах от 0.4 до 1.5 М (М-число Маха), что обеспечивает напорное давление в точке соприкосновения от 100 до 800 МПа в зависимости от плотности частиц металлического порошка. Температурный диапазон частиц порошка, напыляемых на подложку с помощью таких технологий, обычно лежит в пределах от 600 до 2300 С.
Сформированный в таких условиях терморезистивный слой должен выдерживать эксплуатационные нагрузки, не превышающие указанные выше пределы. Изготовленный таким образом датчик будет иметь явно выраженную мезоструктуру (от греч. //esos - средний, промежуточный), то есть часть образующихся слоев, занимает среднее, промежуточное положение. По этому отличительному признаку терморезистивные датчики такого типа для краткости будем обозначать в дальнейшем аббревиатурой: uSRTD (MesoStructure Resistant Temperature Detector).
На керамическую подложку методом детонационно-газового напыления (ДГН) наносился тонким слоем мелкодисперсный порошок металла, в качестве которого использовались металлы: Ті, Ni, Al.
Для нанесения на керамическую подложку порошкообразного металла использовалась технологическая установка детонационно-газового напыления «Катунь-М».
Предложены физическая и топологическая модели мезоструктурного датчика температуры. Каждый слой uSRTD формируется при соударении расплавленной частицы металла с подложкой. По результатам литературного обзора, например, было отмечено, что при взаимодействии жидкой капли металла с твердой поверхностью растекание жидкости сопровождается теплообменом и фазовым превращением - кристаллизацией. Конкуренция этих процессов и определяет финальную форму затвердевшей капли. Механизм образования отдельных частиц в процессе нанесения покрытия (сплет-частиц) и формирования из них терморезистивного слоя проиллюстрирован в тексте главы.
В рамках этой, уже общей постановки задачи, для успешного внедрения jxSRTD-технологии в микроэлектронику встает вопрос о прогнозировании формы затвердевших капель металла при их осаждении на поверхности различных материалов в условиях, соответствующих средним значениям чисел Вебера (We=l-100) и Рейнольдса (Re<1500). Таким образом, благоприятный прогноз в области получения соответствующей формы капель невозможно сделать без сознательного и углубленного изучения процессов, происходящих в момент соприкосновения капли металла с подложкой. Здесь необходимо четкое понимание влияния различных факторов на процесс формирования мезоструктуры. Определяющими параметрами, с нашей точки зрения, являются такие как: природа взаимодействующих материалов, соотношение температуры капли металла и подложки, а также скорость и размер осаждаемых частиц.
В главе представлена модельная топология jiSRTD-датчика. В качестве диэлектрической подложки выбран керамический материал (сапфир - А120з), т.к. он обладает достаточной механической прочностью, высоким значением электрического удельного сопротивления и низким коэффициентом теплопроводности.
Работа iiSRTD-датчика основана на известной зависимости удельного сопротивления от температуры. Однако в отличие от серийно выпускаемых RTD-датчиков uSRTD-датчик формируется в виде чешуйчатой наслоенной структуры сплет-частиц, образующей проводящие металлические участки и области контактов между ними. Причем резистивные свойства подобной структуры будут определяться двумя факторами, во-первых, сопротивление fiSRTD зависит от химической природы проводящего материала (классический RTD), а во-вторых, числом и качеством контактных площадок между отдельными сплет-частицами. Такая мезоструктура будет определять резистивные свойства датчика, причем при низких (300-500 К) температурах определяющую роль будет играть линейная зависимость сопротивления от температуры, а при высоких (>500 К) - решающее значение будут определять процессы, происходящие в контактных областях, а именно процессы постепенного разрушения контактов между отдельными осажденными сплет-частицами. Этот процесс будет приводить к постепенному отклонению температурной зависимости от линейного вида.
Покрытие, состоящее из несколько слоев, образующих мезоструктуру, в общем виде может быть представлена трехмерной матрицей, состоящей из сетки сопротивлений. При анализе эквивалентной электрической схемы, на данном этапе ограничимся плоским слоем, который формирует набор параллельных и последовательных сопротивлений, возникающих на границах соединения частиц. Общее сопротивление датчика определяется химической прочностью соединения частиц между собой, числом, размером и видом контактов.
Низкоомные сплет-частицы соответствуют узлам соединений, а резисторы в смежных ветвях соответствуют сопротивлениям межзеренных границ, образованной мезоструктуры, таким образом, они характеризуют особенность (J.SRTD - датчика, где совместно с терморезистивным эффектом явно выявляется зависимость от площади контактов ячеек мезоструктур и топологии токоведущего слоя, т.е. его эффективной длины. Поверхность датчика в процессе эксплуатации разрушается под воздействием высокой температуры, в результате уменьшается количество контактов между частицами, образующими мезоструктуру датчика. С точки зрения эквивалентной схемы nSRTD-датчика мы можем говорить о «перегорании» некоторых резисторов в цепи. Это приведет к скачкообразному изменению общего сопротивления датчика, а так как число и расположение резисторов в цепи заранее невозможно предсказать, то данный процесс носит вероятностный характер.
Для «обычного» металла, внутренняя структура которого характеризуется кристаллической решеткой, увеличение сопротивления по линейному закону с ростом температуры объясняется пропорциональным увеличением площади «эффективного сечения» колебаний ионов в узлах кристаллической решетки. Структура же решетки остается устойчивой вплоть до точки фазового плавления. Поэтому общее сопротивление металлического проводника оценивается линейной зависимостью:
Отличительной особенностью измерительной характеристики uSRTD является наличие нелинейного участка на температурной характеристике, явно проявляющегося после нагревания f^SRTD выше некой температуры Tjes- Эта температура, по нашему мнению, соответствует началу активного разрушения (деструкции) части поверхностных слоев мезоструктуры, которое к обычному линейному увеличению сопротивления с ростом температуры привносит дополнительное увеличение сопротивления. Причем после остывания характеристика не возвращается к начальной точке. Таким образом, мы имеем дело с «температурным гистерезисом», наблюдаемым в
процессе термоциклических испытаний uSRTD. Величина же увеличения сопротивления определяется энергией связи сплет-частиц в исследуемой мезоструктуре. После проведения достаточного числа термоциклов uSRTD, как и RTD подвержен разрушению, этот момент определяется числом циклов, химической природой осажденного материала, толщиной слоя покрытия и т.д. При этом, варьируя в широких пределах толщину нанесенного U.SRTD слоя, имеем возможность прогнозирования длительности работы подобного датчика в критических условиях эксплуатации.
Для того, чтобы определить эффективную температуру частиц, измеряется сопротивление датчика, удаленного из потока частиц и охлажденного до комнатной температуры, при которой сопротивление датчика оказывается выше значения сопротивления до момента внесения в поток частиц, а величина этого изменения сопротивления пропорционально связана с измеряемой эффективной температурой частиц в потоке, то есть можно говорить о своеобразном эффекте «памяти» максимальной температуры, которой подвергался датчик. Данные рассуждения подтверждаются экспериментальными исследованиями, изложенными в четвертой главе. Поэтому, с учетом столь сложной зависимости сопротивления датчика от температуры, необходима достаточно точная система для измерения сопротивления датчика.
Третья глава посвящена методикам эксперимента и автоматизированным измерительным комплексам.
Испытания эксплуатационных параметров датчиков проводились на экспериментальном компьютеризированном измерительном комплексе, измерительная схема которого приведена на рисунке 10, и который производит измерения сопротивления сенсорного слоя nSRTD-датчика и температуры печи в диапазоне 25 - 1000 С с точностью 0.5 С. Порядок проведения испытаний в процессе термоциклирования определяется следующим образом:
Измерение сопротивления датчика в одном термоцикле: а) режим разогрева датчика до 1000 С; б) обратный процесс охлаждения до комнатной температуры;
1. Повторные измерения сопротивлений датчиков в последующих
термоциклах (не менее 3 раз для каждого датчика);
2. Статистическая обработка результатов измерений.
Функции компьютерного блока управления включают в себя:
- измерение напряжений на uSRTD-датчике и на эталонном
сопротивлении с помощью цифрового запоминающего осциллографа С9-8А
при получении активных сигналов из соответствующих каналов измерения
напряжений. Сопротивление jxSRTD-датчика рассчитывается по
измеренному напряжению на jiSRTD-датчике и току, протекающему через
него, практически равного току, протекающему через эталонное
сопротивление R0 и определяемого отношением измеренного напряжения на
нем к значению R0;
- определение связи между температурой и сопротивлением uSRTD-
датчика. При этом фильтрация цифровых сигналов от импульсного шума
осуществляется «медианной фильтрацией».
Функции осциллографа С9-8А заключаются в следующем:
- преобразование аналоговых сигналов, поступивших из каналов
измерения напряжения на эталонном сопротивлении R0 и напряжения
uSRTD-датчика, соответственно, в цифровые сигналы первого и второго каналов, память каждого из них по 1 кБайт;
- запись цифровых сигналов в порядке их ввода в компьютер.
Измерение температуры. Так как оба канала осциллографа
использованы, по этой причине измерение температуры печи опиралось на использование градуировочной зависимости температуры от времени с помощью термопары типа хромель-алюмель. Величина поправки на то, что «холодные» концы термопары находились при постоянной температуре 27
С, в измерениях оказалась равной (-0,4067) mV. Были произведены троекратные измерения температуры с помощью напряжения термопары, помещенной в печь и подключенной к осциллографу, в процессе нагрева печи при неизменных условиях. Усредненная характеристика, ее функция и график получены с использованием программы Microcal (ТМ) Origin v.6:
Используя связь напряжения стандартной термопары хромель-аллюмель с температурой и связь температуры с термо-ЭДС, была получена связь между температурой и временем, благодаря которой определялась температура печи в каждый момент времени.
Измерение сопротивления iiSRTD-датчжа. Точность измерения его сопротивления, рассчитываемого по измеренному напряжению на uSRTD-датчике во втором канале (рисунок 10) и его току, практически равного току, протекающему через эталонное сопротивление R0 и определяемого
отношением измеренного напряжения на нем к значению R0, главным
образом, определяется схемой «двойного моста» постоянного тока.
На основе схемой «двойного моста» выведены расчетные формулы сопротивления датчика, как в случае уравновешенности, так и в случае неуравновешенности моста.
Показана, что параметры схемы не могут вызвать погрешность более, чем 0.5 градуса, при оценке температуры датчика с учетом явления саморазогрева датчика за счет протекающего через него тока. На этапе калибровки измерительной системы рекомендуется в каждом эксперименте и для каждого типа датчика регулировать коэффициент усиления схемы.
Далее в третьей главе приводится описание предлагаемого
компьютеризированного комплекса измерений в режиме реального времени,
который является модернизацией используемого выше описанного
измерительного комплекса. Предлагаемая схема управления обеспечивает
более точные результаты при измерении сопротивления и температуры в
диапазоне 25 - 1000 С с точностью 0.1 С и за счет режима реального
времени позволяет получать больший объем «измерительной» информации.
В усовершенствованном комплексе температуру печи также предлагается измерять термопарой типа хромель-алюмель, либо другой термопарой.
Процесс компенсации напряжения «холодных» концов термопары соответствует следующему алгоритму:
1. Измерить температуру «холодных» концов термопары
дополнительным датчиком, например, термистором или полупроводниковым
датчиком, и вычислить соответствующее этой температуре эквивалентное
напряжение термопары, используя стандартные таблицы термопары или
многочлены.
2. Измерить выходное напряжение термопары и добавить к нему
вычисленное в предыдущем пункте эквивалентное напряжение термопары
холодного соединения.
3. Используя стандартную таблицу (или градуировочный многочлен) для
термопары перевести результирующее напряжение, полученное на втором
шаге, в температуру.
Температурный сигнал перед вводом в канал аналогового коммутатора фильтруется и усиливается до приемлемого уровня сигнала.
Для измерения сопротивления jxSRTD-датчика используется мостовая схема «с четырьмя проводами». Сигнал перед вводом в первый канал аналогового коммутатора фильтруется и усиливается до приемлемого уровня сигнала. В схеме используется двухканальныи аналоговый коммутатор серии CLC 532, который поочередно сигналом от компьютера коммутирует АЦП с каждым из двух каналов: с каналом измерения температуры и с каналом измерения сопротивления датчика.
Акцентируется внимание на то, в эксперименте очень важно использовать источник тока в диапазоне малых значений тока с высокой стабилизацией. Значение стабильного тока, протекающего через jiSRTD-датчик, должно находиться в диапазоне до 10 мА, чтобы в uSRTD-датчике не происходило явление саморазогрева, а постоянство (стабильность) тока необходимо для минимизации ошибки при вычислении сопротивления, исходя из
измеряемого падения напряжения на сопротивлении датчика в предположении неизменности контролируемого протекающего через него тока. Необходимо производить калибровку измерительной системы в каждом эксперименте и для каждого типа датчика путем подбора коэффициента усиления для каждого эксперимента.
В конце третей главы изложены алгоритм «медианной фильтрации» сигналов и описание используемых в работе средств и инструментов пакета Microcal (ТМ) Origin v.6 и OrCAD 9.1.
Четвертая глава посвящена анализу структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления мезоструктурных покрытий на основе алюминия, никеля и титана.
Для выяснения связи (зависимости) между изменениями в характеристике сопротивления uSRTD-датчиков и изменениями в структуре поверхностного слоя и его фазового состава путем их сопоставления в процессах термоциклирования были проведены исследования фазового состава и структуры покрытий на основе алюминия, никеля и титана. Анализ фазового состава проводился на рентгеновском дифрактометре ДРОН-6,0 в излучении Сиа, структура поверхности - с применением автоматического анализатора изображений «Видеотест».
Результаты анализов структурнофазовых свойств поверхности покрытий представлены в виде фотографий и дифрактограмм, которые друг друга хорошо дополнили в процессе анализа свойств поверхности, а также, во-многом, позволили раскрыть причины «поведения» термоэлектрических свойств в процессах термоциклирования.
Анализ результатов измерений температурных характеристик сопротивлений мезоструктурных датчиков температуры с помощью автоматизированного измерительного комплекса, описанного в третей главе, показал, что наряду с предложенным во второй главе механизмом разрушения «мезоструктуры резистивных соединений» между сплэт-частицами слоя, который обосновывает нелинейный рост сопротивления и
«температурный гистерезис», для образцов с неоднородным напылением (в дифрактограмме имеются пики подложки) проявляет себя и механизм «заполнения пустот» при тепловом расширении частиц, ведущий к появлению дополнительного числа контактов, а значит, к уменьшению сопротивления.
Результаты измерений сопротивления датчиков подтвердили обоснованную во второй главе в пункте 2.4 гипотезу «о температурном гистерезисе» и «эффекте памяти» эффективной максимальной температуры, которой подвергается датчик в процессе термоцикла. В качестве новизны результатов исследования можно указать на «эволюцию» структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления датчиков в процессах термоциклирования, на их взаимосвязь. В качестве практической значимости можно отметить и то, что температурная характеристика сопротивления сенсорного слоя (покрытия) позволяет осуществлять контроль качества напыления, что может стать основой для разработки соответствующего метода технологического контроля качества напыления покрытий.
В заключении диссертации сформулированы основные выводы и результаты, а также проблемы, требующие дальнейшего решения.
Личный вклад автора заключается в формулировке и постановке задач, выборе методов их решений, разработке конкретных методов и схем измерения температуры и сопротивления датчика и анализе их погрешности и непосредственном участии в экспериментальных исследованиях.
Автор выражает глубокую благодарность всем соавторам. Особую благодарность хочется выразить научному руководителю доктору физико-математических наук, профессору, заслуженному деятелю науки РФ Евстигнееву В.В. за постоянное внимание и помощь при подготовке диссертационной работы.
Термометр с датчиком на биметаллической ленте
Используя связь напряжения стандартной термопары хромель-аллюмель с температурой и связь температуры с термо-ЭДС, была получена связь между температурой и временем, благодаря которой определялась температура печи в каждый момент времени.
Измерение сопротивления iiSRTD-датчжа. Точность измерения его сопротивления, рассчитываемого по измеренному напряжению на uSRTD-датчике во втором канале (рисунок 10) и его току, практически равного току, протекающему через эталонное сопротивление R0 и определяемого отношением измеренного напряжения на нем к значению R0, главным образом, определяется схемой «двойного моста» постоянного тока. На основе схемой «двойного моста» выведены расчетные формулы сопротивления датчика, как в случае уравновешенности, так и в случае неуравновешенности моста. Показана, что параметры схемы не могут вызвать погрешность более, чем 0.5 градуса, при оценке температуры датчика с учетом явления саморазогрева датчика за счет протекающего через него тока. На этапе калибровки измерительной системы рекомендуется в каждом эксперименте и для каждого типа датчика регулировать коэффициент усиления схемы. Далее в третьей главе приводится описание предлагаемого компьютеризированного комплекса измерений в режиме реального времени, который является модернизацией используемого выше описанного измерительного комплекса. Предлагаемая схема управления обеспечивает более точные результаты при измерении сопротивления и температуры в диапазоне 25 - 1000 С с точностью 0.1 С и за счет режима реального времени позволяет получать больший объем «измерительной» информации. В усовершенствованном комплексе температуру печи также предлагается измерять термопарой типа хромель-алюмель, либо другой термопарой. Процесс компенсации напряжения «холодных» концов термопары соответствует следующему алгоритму: 1. Измерить температуру «холодных» концов термопары дополнительным датчиком, например, термистором или полупроводниковым датчиком, и вычислить соответствующее этой температуре эквивалентное напряжение термопары, используя стандартные таблицы термопары или многочлены. 2. Измерить выходное напряжение термопары и добавить к нему вычисленное в предыдущем пункте эквивалентное напряжение термопары холодного соединения. 3. Используя стандартную таблицу (или градуировочный многочлен) для термопары перевести результирующее напряжение, полученное на втором шаге, в температуру. Температурный сигнал перед вводом в канал аналогового коммутатора фильтруется и усиливается до приемлемого уровня сигнала. Для измерения сопротивления jxSRTD-датчика используется мостовая схема «с четырьмя проводами». Сигнал перед вводом в первый канал аналогового коммутатора фильтруется и усиливается до приемлемого уровня сигнала. В схеме используется двухканальныи аналоговый коммутатор серии CLC 532, который поочередно сигналом от компьютера коммутирует АЦП с каждым из двух каналов: с каналом измерения температуры и с каналом измерения сопротивления датчика.
Акцентируется внимание на то, в эксперименте очень важно использовать источник тока в диапазоне малых значений тока с высокой стабилизацией. Значение стабильного тока, протекающего через jiSRTD-датчик, должно находиться в диапазоне до 10 мА, чтобы в uSRTD-датчике не происходило явление саморазогрева, а постоянство (стабильность) тока необходимо для минимизации ошибки при вычислении сопротивления, исходя из измеряемого падения напряжения на сопротивлении датчика в предположении неизменности контролируемого протекающего через него тока. Необходимо производить калибровку измерительной системы в каждом эксперименте и для каждого типа датчика путем подбора коэффициента усиления для каждого эксперимента. В конце третей главы изложены алгоритм «медианной фильтрации» сигналов и описание используемых в работе средств и инструментов пакета Microcal (ТМ) Origin v.6 и OrCAD 9.1.
Четвертая глава посвящена анализу структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления мезоструктурных покрытий на основе алюминия, никеля и титана.
Для выяснения связи (зависимости) между изменениями в характеристике сопротивления uSRTD-датчиков и изменениями в структуре поверхностного слоя и его фазового состава путем их сопоставления в процессах термоциклирования были проведены исследования фазового состава и структуры покрытий на основе алюминия, никеля и титана. Анализ фазового состава проводился на рентгеновском дифрактометре ДРОН-6,0 в излучении Сиа, структура поверхности - с применением автоматического анализатора изображений «Видеотест».
Результаты анализов структурнофазовых свойств поверхности покрытий представлены в виде фотографий и дифрактограмм, которые друг друга хорошо дополнили в процессе анализа свойств поверхности, а также, во-многом, позволили раскрыть причины «поведения» термоэлектрических свойств в процессах термоциклирования.
Анализ результатов измерений температурных характеристик сопротивлений мезоструктурных датчиков температуры с помощью автоматизированного измерительного комплекса, описанного в третей главе, показал, что наряду с предложенным во второй главе механизмом разрушения «мезоструктуры резистивных соединений» между сплэт-частицами слоя, который обосновывает нелинейный рост сопротивления и «температурный гистерезис», для образцов с неоднородным напылением (в дифрактограмме имеются пики подложки) проявляет себя и механизм «заполнения пустот» при тепловом расширении частиц, ведущий к появлению дополнительного числа контактов, а значит, к уменьшению сопротивления.
Эквивалентная электрическая схема мезоструктуры и принцип действия мезоструктурного датчика
Квантовый ИК-датчик создается из полупроводника узкой запрещенной зоны. Когда падающий ИК-фотон поглощен материалом, в результате возникает электронно-дырочная пара, которая может обеспечить импульс тока. Когда фотоны из определенного диапазона длин волн поглощены датчиком, они создают свободные электронно-дырочные пары, которые могут быть обнаружены как электрический ток. Поскольку энергии ИК-фотонов значительно ниже, чем фотоны из видимого диапазона, поэтому должны использоваться экзотические полупроводники узкой запрещенной зоны (например, индий-антимонид или ртутно-кадмиевый теллурид), чтобы этот тип датчика мог быть реализован.
Квантовые датчики обеспечивают несколько преимуществ перед тепловыми датчиками. Они могут обеспечить высокую чувствительность для излучения с длиной волны 10 мкм, делая их полезными для измерения низкой температуры (меньше 0С). У них такое же быстродействие. Поскольку они непосредственно обнаруживают фотоны, поэтому они могут обеспечить время срабатывания порядка микросекунд. С другой стороны, так как энергии падающих фотонов близки к тепловым энергиям, соответствующим комнатой температуре, квантовые датчики должны охлаждаться до криогенных температур, чтобы обеспечить максимальную чувствительность. В дополнение к ИК-датчику, оптический термометр имеет электрическую схему, которая линеаризует выходной сигнал и корректирует сигнал для учета изменения коэффициента излучательной способности є исследуемого нагретого тела (рисунок 1.36). Конструктивное окружение датчика обеспечивает ограничение поля обзора (угла обзора). В зависимости от применяемой дополнительной оптики может обеспечиваться увеличение количества собранного излучения или для более правильного определения реальных размеров исследуемого объекта. Первичный сигнал от преобразователя усиливается и линеаризуется через аналоговую электрическую схему или через «таблицу подстройки», чтобы определить температурный сигнал [82, 83, 89, 90].
Поскольку первичное измерение состоит в измерении интенсивности потока излучения, есть несколько факторов, которые могут вызвать ошибку измерения. Первый - тот случай, когда исследуемый объект не заполняет поле обзора датчика. Объект, который заполняет только половину поля обзора датчика, кажется более холодным, чем один объект при той же самой температуре, который действительно заполняет поле обзора.
Другой источник ошибки - поглощение излучения между исследуемым объектом и датчиком. Вынужденные поглощением ошибки имеют многочисленные причины. Ведение в схему «окон» может уменьшить количество переданного излучения и может внести искажения. Некоторые "невидимые" газы, типа водяного пара и углекислого газа, поглощают ИК-излучение в некоторых диапазонах длин волн (окна поглощения).
Наконец, различные объекты испускают излучение в различной степени в зависимости от композиционных и поверхностных характеристик. Меру того, насколько хорошо данная поверхность излучает, называют излучаемостью. Максимальная эффективность излучаемости получена гипотетической поверхностью, названной моделью «абсолютно чёрного тела», которая имеет излучаемость 1. Все другие тела имеют излучаемость, располагающуюся между 0 и 1. Промышленные лучевые термометры имеют возможность регулировать оба фактора ошибок: изменения коэффициента излучаемости исследуемого объекта и изменения свойств поглощения среды передачи излучения к детектору.
Один способ уменьшения эффекта поглощения и вариации излучаемости состоит в том, чтобы измерить цвет излучения (эффективную длину волны), переносимого от объекта. Раскаленный добела объект не испускает больше радиации, чем докрасна раскаленный; более горячий объект испускает большую долю его излучения в более коротких длинах волн [83, 89].
Измеряя отношение интенсивности потока излучения на двух различных длинах волн, можно определить температуры, которые в значительной степени оказываются независимыми от вариации поглощательных свойств среды передачи излучения или вариации излучаемости объекта. Это характерно для Ж-пирометра с двумя цветами, которые могут быть выбраны в глубине ИК-диапазона. Хотя такой пирометр с двумя цветами не является абсолютно устойчивым к ошибкам, тем не менее, он действительно обеспечивает измерения, которые менее восприимчивы к упомянутым выше факторам, чем приборы, обеспеченные при измерении самым широким диапазоном длин волн излучения объекта [82, 91].
Компьютеризированный комплекс измерений в режиме реального времени
Как видно из рисунка 4.18, наблюдается плавное уменьшение в пределах 15% сопротивления в процессе нагрева до 800 С. Вероятнее всего, это объясняется аналогично, как и для алюминия, тем, что в процессе нагрева при тепловом расширении частиц появляется дополнительное число контактов за счет увеличения их размеров: объемы «пустот» уменьшаются и некоторые частицы вступают в непосредственный контакт. Такое объяснение по поводу «пустот» опирается на данные анализа поверхности этого образца, проведенного в пункте 4.1.2 и указывающего на наличие дифракционных пиков подложки в дифрактограмме. То есть, на первых стадиях нагрева этот механизм «заполнения пустот» при тепловом расширении частиц конкурирует с механизмом разрушения мезоструктуры резистивных соединений между сплэт-частицами более интенсивно для никеля по сравнению с алюминием. Механизм разрушения мезоструктуры резистивных соединений между сплэт-частицами начинает доминировать примерно от 800 С и выше.
Как показано в пункте 4.1.2, после первого цикла нагрева происходит выравнивание напыленного слоя: часть никеля окисляется, «следов» подложки в дифрактограмме не обнаруживается, то есть «пустот» практически остается очень мало. Поэтому температурная характеристика второго цикла уже более приближена к «гипотетической» кривой с нелинейным нарастанием сопротивления, как показано на рисунке 2.13. К тому же, как показывает рисунок 4.19, график сопротивления при нагреве (кривая 1) не совпадает с графиком сопротивления при остывании (кривая 2), то есть экспериментально подтверждается гипотеза «температурного гистерезиса», обоснованная в пункте 2.4 второй главы. Наблюдаемый провал в графике (кривая 1) для температур в диапазоне от 550 до 850 С, вероятнее всего, объясняется механизмом «заполнения оставшихся пустот» за счет теплового расширения частиц, так как, интерполируя «провал» на кривой 1 рисунка 4.19.(6), участки, соответствующие диапазонам от 27 до 550 С и от 850 до 970 С, образуют гладкую монотонную кривую в соответствии с «гипотетической» кривой нагрева, изображенной на рисунке 2.13. Анализ температурной характеристики сопротивления uSRTD-датчика на основе титана
Экспериментальный график первого нагрева для датчика на основе титана показан на рисунке 4.20. Данные анализа поверхности образца датчика, проведенного в пункте 4.1.3, указывают на существенное наличие неоднородности напыленного слоя, так как на дифрактограмме имеются пики подложки большой интенсивности, то есть имеется большое количество «пустот» и большие размеры «пустот». Поэтому, более вероятно, можно ожидать проявление механизма «заполнения пустот» при тепловом расширении частиц, ведущего к увеличению дополнительного числа и площади контактов, а следовательно, и к уменьшению сопротивления. Эти рассуждения согласуются с графиком на рисунке 4.20. Значительное уменьшение сопротивления начинается с температуры порядка 350 - 400 С и, как видно из рисунка 4.20, общее уменьшение сопротивления происходит не менее, чем на порядок. Так как титан является тугоплавким металлом, то механизм разрушения для частиц титана начинается с высоких температур и поэтому на графике практически не обнаруживается.
Как показано в анализе поверхности образца после первого цикла на дифрактограмме еще остаются пики подложки, к тому же, достаточно существенные. Поэтому в процессе нагрева второго цикла характер кривой качественно не меняется, однако сопротивление образца уменьшается уже всего лишь примерно в 1,5 раза, а не на порядок. Это объясняется тем, что происходит на поверхности образца окисление титана и выравнивание поверхности, а также резкое уменьшение содержание чистого титана (по крайней мере на поверхности образца). Механизм разрушения мезоструктуры резистивных соединений между сплэт-частицами начинает оказывать влияние только в области высоких температур. Кривые 1 и 2 на рисунке 4.21 указывают на «температурный гистерезис».
Результаты анализов структурнофазовых свойств поверхности покрытий, представленные в виде фотографий и дифрактограмм, которые друг друга хорошо дополнили в процессе анализа свойств поверхности, а также, во-многом, позволили раскрыть причины «поведения» температурных характеристик сопротивления в процессах термоциклирования.
Анализ результатов измерений температурных характеристик сопротивлений мезоструктурных датчиков температуры с помощью автоматизированного измерительного комплекса, описанного в третей главе, показал, что наряду с предложенным во второй главе механизмом разрушения «мезоструктуры резистивных соединений» между сплэт-частицами слоя, который обосновывает нелинейный рост сопротивления и «температурный гистерезис», для образцов с неоднородным напылением (в дифрактограмме имеются пики подложки) проявляет себя и механизм «заполнения пустот» при тепловом расширении частиц, ведущий к появлению дополнительного числа контактов, а значит, к уменьшению сопротивления.
Результаты измерений сопротивления датчиков подтвердили обоснованную во второй главе в пункте 2.4 гипотезу «о температурном гистерезисе» и «эффекте памяти» эффективной максимальной температуры, которой подвергается датчик в процессе термоцикла. В качестве новизны результатов исследования можно указать на «эволюцию» структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления в процессах термоциклирования, на их взаимосвязь. В качестве практической значимости можно отметить и то, что температурная характеристика сопротивления сенсорного слоя (покрытия) позволяет осуществлять контроль качества напыления, что может стать основой для разработки соответствующего метода технологического контроля качества напыления покрытий.
Анализ температурной характеристики сопротивления U.SRTD-датчика на основе алюминия
Экспериментальный график первого нагрева для датчика на основе титана показан на рисунке 4.20. Данные анализа поверхности образца датчика, проведенного в пункте 4.1.3, указывают на существенное наличие неоднородности напыленного слоя, так как на дифрактограмме имеются пики подложки большой интенсивности, то есть имеется большое количество «пустот» и большие размеры «пустот». Поэтому, более вероятно, можно ожидать проявление механизма «заполнения пустот» при тепловом расширении частиц, ведущего к увеличению дополнительного числа и площади контактов, а следовательно, и к уменьшению сопротивления. Эти рассуждения согласуются с графиком на рисунке 4.20. Значительное уменьшение сопротивления начинается с температуры порядка 350 - 400 С и, как видно из рисунка 4.20, общее уменьшение сопротивления происходит не менее, чем на порядок. Так как титан является тугоплавким металлом, то механизм разрушения для частиц титана начинается с высоких температур и поэтому на графике практически не обнаруживается.
Как показано в анализе поверхности образца после первого цикла на дифрактограмме еще остаются пики подложки, к тому же, достаточно существенные. Поэтому в процессе нагрева второго цикла характер кривой качественно не меняется, однако сопротивление образца уменьшается уже всего лишь примерно в 1,5 раза, а не на порядок. Это объясняется тем, что происходит на поверхности образца окисление титана и выравнивание поверхности, а также резкое уменьшение содержание чистого титана (по крайней мере на поверхности образца). Механизм разрушения мезоструктуры резистивных соединений между сплэт-частицами начинает оказывать влияние только в области высоких температур. Кривые 1 и 2 на рисунке 4.21 указывают на «температурный гистерезис».
Результаты анализов структурнофазовых свойств поверхности покрытий, представленные в виде фотографий и дифрактограмм, которые друг друга хорошо дополнили в процессе анализа свойств поверхности, а также, во-многом, позволили раскрыть причины «поведения» температурных характеристик сопротивления в процессах термоциклирования.
Анализ результатов измерений температурных характеристик сопротивлений мезоструктурных датчиков температуры с помощью автоматизированного измерительного комплекса, описанного в третей главе, показал, что наряду с предложенным во второй главе механизмом разрушения «мезоструктуры резистивных соединений» между сплэт-частицами слоя, который обосновывает нелинейный рост сопротивления и «температурный гистерезис», для образцов с неоднородным напылением (в дифрактограмме имеются пики подложки) проявляет себя и механизм «заполнения пустот» при тепловом расширении частиц, ведущий к появлению дополнительного числа контактов, а значит, к уменьшению сопротивления.
Результаты измерений сопротивления датчиков подтвердили обоснованную во второй главе в пункте 2.4 гипотезу «о температурном гистерезисе» и «эффекте памяти» эффективной максимальной температуры, которой подвергается датчик в процессе термоцикла. В качестве новизны результатов исследования можно указать на «эволюцию» структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления в процессах термоциклирования, на их взаимосвязь. В качестве практической значимости можно отметить и то, что температурная характеристика сопротивления сенсорного слоя (покрытия) позволяет осуществлять контроль качества напыления, что может стать основой для разработки соответствующего метода технологического контроля качества напыления покрытий.
Проведенные исследования позволяют сформулировать следующие основные выводы и результаты. 1. Разработан датчик нового типа, способный измерять эффективную температуру быстропротекающих процессов в дисперснофазных средах, представляющий собой терморезистивный слой композиционной структуры и устойчивый к ударным тепловым и механическим нагрузкам. 2. Предложены и обоснованы для сенсорного слоя датчика модели физической топологии в виде мезоструктуры сплэт-частиц и эквивалентной ей электрической топологии в виде схемы параллельных и последовательных соединений сопротивлений, возникающих на границах соединения сплэт-частиц. 3. Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена гипотеза «температурного» гистерезиса и эффекта «памяти» эффективной температуры исследуемой среды, которую регистрирует датчик в процессе измерений. 4. Разработан компьютеризированный комплекс, позволяющий в режиме реального времени проводить измерения характеристик датчика и измерения температуры исследуемой среды с помощью датчика с высокой точностью, в результате чего имеется возможность получать больший объем информации, а, следовательно, и более полное представление о структуре и других характеристиках быстропротекающих процессов в дисперснофазных средах. 5. Обнаружена эволюция структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления мезоструктурных покрытий, а также их взаимосвязь при термоциклировании в результате проведенных исследований. 6. Обнаруженная взаимосвязь структурнофазовых свойств и температурных характеристик сопротивления мезоструктурных покрытий позволяет производить контроль качества напыления покрытия методом измерения температурной характеристики его сопротивления.
