Введение к работе
Актуальность исследования. В современном
материаловедении существует целый ряд перспективных направлений по созданию новых материалов на основе субмикро- и нанокристаллических структур, и материалов на основе слоистых сред. Способы получения этих веществ (высокие давления, высокие температуры) приводят к существенной неоднородности их физических характеристик в объеме, а получаемые образцы обладают весьма малыми размерами. Все это затрудняет их исследование традиционными методами.. Особое значение в этих условиях приобретает разработка новых методов точного и локального определения тешгофизических свойств веществ, ввиду их значимости как для понимания физических механизмов возникновения уникальных характеристик указанных материалов, так и для оценки возможностей их дальнейшего применения.
Задачи исследования теплофизических свойств малоразмерных объектов в широком диапазоне температур стимулируют развитие новых эффективных методов измерений. Одним из основных путей дальнейшего развития теплофизического эксперимента является совершенствование высокочувствительных нестационарных методов измерений, использующие современные способы создания периодического нагрева исследуемых образцов и анализа параметров переменного температурного поля. Другим, не менее важным, направлением стало использование лазеров в качестве элементов устройств, диагностирующих температурное поле. Методы лазерной диагностики развивались до середины семидесятых годов в основном в области оптоакустики и лишь в начале восьмидесятых благодаря работам А. Розенцвейга и А. Гершо начали применяться в исследовании теплофизических свойств веществ. Как известно, лазерный луч характеризуется совокупностью параметров: мощностью, направленностью, поляризацией и длиной волны, - по изменению которых при взаимодействии лазерного излучения с
веществом можно получить информацию об исследуемом веществе или о процессах происходящих в нем. В основном , для целей лазерной диагностики использовались узкая направленность и монохроматичность излучения лазера. Поляризационные свойства лазерного излучения применялись, как правило, в магнитной спектроскопии атомов и для изучения физико-химических процессов на поверхности твердых тел. Между тем, важным является то, что чувствительность поляризационных методов измерений чрезвычайно высока (до 10'10 рад.). Одним из наиболее чувствительных нестационарных поляризационных методов изучения свойств поверхности твердых тел и динамики их изменения под воздействии переменных полей является лазерная модуляционная эллипсометрия, принципы которой были разработаны Р.Аззамом и Н.Башарой. в семидесятые годы. К основным преимуществам поляризационных методик лазерной диагностики следует также отнести высокую защищенность по отношению к акустическим помехам, возможности оптической фильтрации световых шумов, малые габариты измерительной оптической системы.
Ввиду вышесказанного, в данной работе предлагается использовать для локального измерения теплофизических свойств неоднородных твердых тел метод температурных волн, а параметры переменного температурного поля определять по синхронному с ним изменению поляризации отраженного излучения пробного лазера, включенного в оптическую схему нуль-эллипсометра. При этом локальность измерений будет определяться размером источника нагрева и размером фокусного пятна считывающего излучения. Такой метод получил в работе название метода лазерной термомодуляционной эллипсометрии (ТМЛЭ).
Цель работы состоит в обосновании и разработке новой методики измерения температуропроводности металлов и сплавов, обладающих значительной неоднородностью свойств в объеме, при низких и средних температурах, с высокой локальностью, основанной на сочетании метода температурных волн и регистрации
параметров переменного температурного поля по синхронному с ним
изменению поляризации отраженного излучения пробного лазера,
включенного в оптическую схему нуль-эллипсометра, создании
установки реализующей эту методику, и в получении новых
экспериментальных данных о теплофизических свойствах
неоднородных материалов при низких и средних температурах. Научная новизна работы заключается в следующем:
разработана новая методика измерения температуропроводности металлов и сплавов, сочетающая в себе метод температурных волн и считывание параметров температурного поля отраженным излучением диагностирующего лазера по синхронному с полем изменению его поляризации;
создана экспериментальная установка для исследования температуропроводности твердых тел, в диапазоне температур 80 -300 К с локальностью 100 мкм;
впервые выполнены экспериментальные исследования температуропроводности металлов It, Zr, Pd и сплава 12X18Н1 ОТ с деформационной субмикро- и нанокристаллической структурой и установлено, что температуропроводность образцов, полученных методом деформации сдвигом под давлением уменьшается с увеличением степени деформации и с уменьшением размера кристаллитов;
впервые проведены экспериментальные исследования пространственной неоднородности теплофизических свойств деформационного нанокристаллического їаееайеу и установлено, что температуропроводность образца уменьшается по радиусу от центра сдвига;
установлено , что температуропроводность нанокристаллического палладия (nc-Pd) со средним размером зерна 30 - 70 нм в интервале температур 80 - 300 К в 1.5 - 2 раза ниже температуропроводности поликристаллического палладия;
впервые выполнены прямые измерения температуропроводности
контактных зон биметаллов Nb-Ta, Mo-W, Мо-Та, полученных методом высокоэнергетического ударного нагружения, и установлено, что температуропроводность этих зон в несколько раз ниже, чем температуропроводность металлов контактных пар. На защиту выносится :
Методика измерения температуропроводности твердых тел, основанная на сочетании метода температурных волн и считывании параметров температурного поля по синхронному с полем изменению поляризации отраженного излучения диагностирующего лазера;
экспериментальная установка для локального измерения температуропроводности металлов и сплавов в диапазоне температур 80 - 300 К;
результаты исследования теплофизических свойств Ir, Zr, Pdn сплава 12Х18Н10Т с деформационной нанокристаллической структурой при температуре 300 К;
результаты исследования пространственной неоднородности теплофизических свойств деформированного сдвигом под давлением Pd;
результаты исследования теплофизических свойств нанокристаллического палладия со средним размером кристаллитов 30 - 70 нм в диапазоне температур 80 - 300 К;
результаты исследования теплофизических свойств контактных зон биметаллов Mo-W, Nb-Ta, Мо-Та при температуре 300 К, полученных методом высокоэнергетического ударного нагружения.
Практическая ценность работы:
разработана методика измерения температуропроводности
твердых тел с высокой локальностью, основанная на принципах
термомодуляционной лазерной эллипсометрии и методе
температурных волн, и создана экспериментальная установка
позволяющая исследовать температуропроводность объектов с
пространственной неоднородностью физических свойств при низких
и средних температурах;
экспериментальные данные о теплофизических свойствах нанокристаллических материалов и контактных зон биметаллов могут быть использованы как справочные;
материалы работы использованы при выполнении госбюджетных исследований в ИФМ УрО РАН , в исследованиях по проекту РФФИ № 98-02 -18283 а;
разработанное оборудование и методики применялись для контроля качества теплового контакта в элементах микроэлектроники при выполнении хоздоговорных работ в НПО «Радий» (г.Москва).
Апробация работы. Основные материалы диссертации доложены на 12 Европейской конференции по теплофизическим свойствам веществ (Австрия, Вена, 1990 г.); 13 Симпозиуме по теплофизическим свойствам веществ (США, Боулдер, Колорадо, 1997 г.); 3 Всесоюзной конференции «Оптика лазеров» (СССР, Ленинград, 1990 г.); 1 Международной теплофизической школе (Россия, Тамбов, 1992 г.); 2 Международной теплофизической школе (Россия, Тамбов, 1995 г.); 8 Международном семинаре «Дефекты, структура и свойства нанокристаллических материалов, полученных кристаллизацией металлического стекла и из состояний с предельно искаженной решеткой» ( Екатеринбург, 1999 г.).
По материалам диссертации опубликовано 14 печатных работ, включая авторское свидетельство и патент.
Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, библиографии. Работа изложена на 1 6 Ъ страницах текста и содержит 6 таблицы, 2 7 рисунков, библиография содержит 150 наименований.
Похожие диссертации на Измерение теплофизических свойств материалов методом лазерной термомодуляционной эллипсометрии
