Содержание к диссертации
Введение
1 .Состояние вопроса, цели и задачи исследования 10
1.1 .Изготовление пьезокерамических элементов 10
1.2. Изготовление пьезоэлектрических датчиков 16
1.3. Взаимодействие керамических и металлических материалов в твердой фазе 21
1.4. Диффузионная сварка 24
1.5.3ащитные среды, используемые при сварке 27
1.6. Поляризация пьезокерамики. 29
Выводы. Задачи работы 34
2. Методы исследования. Оборудование и применяемые материалы 37
2.1 .Установка для диффузионной сварки. 37
2.2. Приспособление и нагреватель для сварки образцов-имитаторов 43 2.3.ПьезокерамикаЦТСНВ-1 46 2.4.1.Медь Ml. 47
2.4.2.Железосодержащие сплавы 51
2.4. Подготовка образцов к сварке 53
2.5. Определение граничных условий основных параметров сварки и поляризации. 54
2.6. Планирование и проведение экспериментов 59
2.9. Методы исследований диффузионного соединения ЦТСНВ-1+медь 65
2.9.1. Металлографические исследования 65
2.9.2. Микрорентгеноспектральный анализ зоны соединения 68
2.9.3. Рентгеноструктурный анализ 70
2.9.4. Термографические исследования 71
2.10.Основные пьезоэлектрические параметры пьезопреобразователей и их измерение. 73
2.11. Контроль качества диффузионных соединений пьезокерамики с металлами. 77
2.12. Методы и оборудование для испытания механических свойств сварных соединений пьезокерамики с металлами 80
Выводы по разделу 2 83
3. Влияние технологических параметров сварки на качество изготовления пьезодатчиков. Исследование физико-химических процессов взаимодействия пьезокерамики ЦТСНВ-1 с медью 84
3.1. Влияние технологических параметров сварки на прочность сварного соединения 84
3.2. Металлографический анализ соединения пьезокерамики ЦТСНВ-1 с медью М-1 96
3.3. Микроренгеноспектральный анализ зоны соединения пьезокерамики ЦТСНВ-1 с медью 102
3.4. Термографический анализ соединения пьезокерамики с медью 106
3.5. Влияние защитной среды в сварочной камере на стехиометрический состав пьезокерамики. Микрорентгеноструктурный анализ поверхностного слоя пьезокерамики 108
4. Повышение прочности соединения пьезокерамики с металлом 111
4.1. Уменьшение остаточных сварочных деформаций 111
4.2. Влияние режимов поляризации на пьезоэлектрические характеристики датчиков 115
Выводы по экспериментальной части 117
5. Разработка технологического процесса и оборудования для диффузионной сварки пьезопреобразователей 122
5.1. Технологический процесс диффузионной сварки пьезопреобразователей 122
5.2. Приспособление для диффузионной сварки пьезопреобразователей 123
5.3. Устройство для поляризации пьезокерамики 127
Заключение 135
Список используемой литературы 137
Приложения 146
- Диффузионная сварка
- Влияние технологических параметров сварки на прочность сварного соединения
- Уменьшение остаточных сварочных деформаций
- Устройство для поляризации пьезокерамики
Диффузионная сварка
Сложность получения неразъемного соединения пьезокерамики с металлами заключается в том, что у керамических материалов почти полностью отсутствует пластичность. При соединении керамики с металлами в результате различия ТКРЛ возникают остаточные внутренние напряжения, которые часто приводят к разрушению металлокерамических узлов, в связи с этим возникает необходимость разработки методики оценки остаточных внутренних напряжений и выработки рекомендаций по технологии сварки и конструированию металлокерамических конструкций [4, 5]. Отсутствие пластичности создает трудности при образовании физического контакта в зоне соединения металла с керамикой, вследствие чего снижается прочность соединений и ухудшаются рабочие характеристики пьезопреобразователей [21].
Пьезокерамика очень чувствительна к градиенту температур особенно в процессе охлаждения. Поэтому процесс охлаждения сваренных узлов является наиболее ответственным этапом, поскольку в этом случае появляются еще дополнительные напряжения, связанные с разностью коэффициентов линейного термического расширения керамики и металла [34]. При изготовлении пье-зопреобразователей чаще других используют алюминиевые сплавы, поскольку они имеют достаточно высокую релаксационную способность до относительно низких температур. При непосредственном соединении пьезокерамики с металлами необходимо нагреть заготовки до температуры, превышающей точку Кюри, что приводит к потере пьезоэлектрических свойств керамики.
Наиболее полно требованиям изготовления пьезокерамических узлов отвечает способ диффузионной сварки [2, 3, 17, 34, 68]. Диффузионная сварка в твердом состоянии - это способ получения неразъемного соединения, образовавшегося вследствие возникновения связей на атомарном уровне, появившихся в результате сближения контактных поверхностей за счет локальной пластической деформации, при повышенной температуре, обеспечивающей взаимную диффузию в поверхностных слоях соединяемых материалов [64].
По имеющимся литературным данным при изготовлении пьезопреобразо-вателей диффузионной сваркой в качестве пьезокерамического элемента чаще всего используется пьезокерамика ЦТС-19 [17, 34, 68], а материал для корпуса - алюминиевые сплавы [21], поскольку они имеют достаточно высокую релаксационную способность при относительно низких температур.
В целях расширения области применения пьезоэлектрических материалов проводились исследования по диффузионной сварке пьезокерамических материалов друг с другом и с металлами [87]. Сварку проводили двумя способами: 1.применяли в качестве промежуточного слоя серебро; 2.пьезокерамику соединяли с металлом без промежуточных слоев.
Применении серебренного слоя позволило сваривать материалы при сравнительно низких температурах (473...573 К), однако соединения получались недостаточно прочными и имели большое количество пор [87]. Световые и рас-тро-электронные исследования показали, что причиной непрочности связи является сильная пористость серебряного слоя.
При сварке пьезокерамики с медью был получен хороший контакт между свариваемыми материалами. Исследования при помощи сканирующего микроскопа показали четкую медную окраску керамики в области контакта, что является следствием диффузии меди [87].
Проводились исследования по диффузионной сварке пьезокерамики на основе титаната висмута [69]. Это позволило авторам работы сделать заключение о возможности появления в контактной зоне при сварке легкоплавкого висмута, поскольку большинство конструкционных материалов обладает более высоким сродством к кислороду, чем висмут.
Данное явление может привести к образованию в переходной зоне легкоплавких соединений, снижению механической прочности и термостойкости сварной конструкции. Для исключения этого явления [70] соединение пьезокерамики ТВ-2 с медью осуществлено через прослойку хрома толщиной 0,5 мкм. Величину переходной зоны исследовали на спектрометре энергетической дисперсии рентгеновских лучей в режиме сканирования и по точкам. Изменение распределения элементов показывает монотонное изменение содержания висмута в переходной зоне. Всплески его концентрации, что свидетельствовало бы о появлении металлического висмута авторами, [70] не обнаружены. Предполагается образование в контакте хрома с пьезокерамикой тонкого слоя оксида хрома, который и служит связующим элементом в этом соединении. Прочность такого соединения близка к прочности пьезокерамики (25...30 МПа).
Диффузионное соединение в вакууме обладает целым рядом достоинств: не требует дорогостоящих припоев, электродов, флюсов, защитных газов; более того отпадает последующая механическая обработка, так как нет окалины, шлака, что исключает потерю ценного металла; вес конструкции не увеличивается, что неизбежно при пайке и склеивании; детали не коробятся; свойства металла в зоне соединения не изменяются, поскольку нагрев локален; сварка происходит при невысоких температурах и давлениях, отпадает потребность в термической обработке, повышается качество изделий и увеличивается срок их службы.
Соединения, полученные указанным способом, по прочности, пластичности, термической и коррозийной стойкости полностью отвечают требованиям, предъявляемым к любым ответственным конструкциям.
При диффузионной сварке в вакууме не происходит выделение лучистой энергии, газов и зернистой пыли, что весьма важно для охраны здоровья производственного персонала.
Влияние технологических параметров сварки на прочность сварного соединения
Критерием оценки качества сварного соединения служила их механическая прочность при статическом растяжении, которую определяли по методике, описанной в главе 2.
Механическая прочность соединения керамики с металлом, полученного диффузионной сваркой, зависит, в первую очередь, от параметров процесса: давления Р, температуры Т и времени х изотермической выдержки под давлением а также от качества подготовки соединяемых поверхностей количественные показатели которого принимались стабилизированными и достигались методами описанными в главе 2. В результате проведенных исследований были получены экспериментальные данные влияния режимов сварки на прочность соединения пьезокерамики с металлами
Статистическая обработка результатов сварки пьезокерамики ЦТСНВ-1 с медью проводилась с применением полного факторного эксперимента N=2 . Эти расчеты проводились с целью выявления влияния каждого из параметров процесса сварки на механическую прочность соединения и поиска оптимальных режимов сварки.
На основании данных, полученных в результате предварительных экспериментов выбрали следующие интервалы варьирования параметров сварки ЦТСНВ-1+медь:
Т=1063...1143К
Р=4...10МПа
т=15...55мин
Верхний предел температуры ограничивался нарушением стехиометриче-ского состава пьезокерамики, а нижний недостаточностью активации свариваемых поверхностей.
Давление выбирали в соответствии с механической прочностью пьезокерамики в интервале от 4 до 10 МПа. Несмотря на то, что пьезокерамика при нормальной температуре имеет довольно высокий предел механической прочности при сжатии (345 МПа), при нагреве до температуры сварки прочность резко падает, при давлении 10... 15 МПа в пьезокерамики появляются микротрещины (рис. 3.1). Давление ниже 4 МПа не обеспечивает надежный физический контакт соединяемых материалов.
При уменьшении изотермической выдержки менее 10 мин происходит значительное уменьшение прочности соединения из-за неполного деформирования диффузионного соединения, а увеличение более 40 мин приводит к повышенной сублимации свинца на боковых поверхностях пьезокерамики.
Информационная таблица, соответствующая плану второго порядка приведена в таблице 3.2. Здесь факторы представлены кодированными значениями. В последнем столбце приведены усреднённые по кратным опытам значения разрывного напряжения.
Из уравнения следует, что параметры процесса в разной степени влияют на механическую прочность соединения при растяжении. Характер влияния каждого из параметров оценивали с помощью графических зависимостей, построенных по этим уравнениям.
На рисунках (рис.3.1, 3,2, 3.3) приведены зависимости прочности соединения при статическом растяжении от значений каждого их факторов Т, Р или т при фиксированных двух других факторах. Там же приведены результаты экспериментальных измерений для центральных сечений гиперкуба, определяющего план эксперимента.
Качество пьезодатчиков оценивается не только по механическим но и по их пьезоэлектрическим характеристикам. За критерий оценки пьезоэлектрических характеристик было взято напряжение резонанса Up и напряжение антирезонанса Uap. Эти параметры являются одними из основных влияющих на чувствительность датчиков.
Как видно из графиков зависимости прочности соединения от параметров Т, Р, т, значительное влияние на прочность соединения оказывает температура. Но, несмотря на рост прочности при повышении температуры и изотермической выдержки, повышать температуру сварки ЦТСНВ-1+М-1 выше чем 1103...1113К и выдержку более 40 мин нельзя, так как это приводит к снижению пьезоэлектрических свойств датчиков (рис.3.4, 3.6). При увеличении значений температуры выше 1103...1113 К и изотермической выдержки более 40 мин, происходит снижение пьезоэлектрических свойств.
Повышение давления выше 7...8 МПа, для соединения ЦТСНВ-1 с М-1, приводит к образованию микротрещин, которые практически не влияют на прочность соединения, но ухудшают пьезоэлектрические характеристики датчика (рис.3.5).
Разрушение образцов происходило как по керамике, так и по границе контакта керамика-металл, причем величина прочности соединения отличалась незначительно. На керамике при разрыве по границе керамика-медь остается около 70... 80 % меди, что по видимому и объясняет высокую прочность на разрыв. Фотографии пьезокерамических образцов после отрыва меди представлены на рис.3.7. Данные снимки были сделаны на электронном микроскопе РЭМ 100.
Образцы, сваренные диффузионной сваркой на различных режимах, после испытания на растяжение представлены на рис. 3.8, 3.9.
Уменьшение остаточных сварочных деформаций
Известен способ уменьшения остаточных сварочных деформаций, а следовательно и повышения прочности соединения, предусматривающий до сварки создание деформаций и перемещений, обратных сварочным, путем пластического деформирования края детали [43]. В работе [44] авторы предлагают при сварке металлов с пьезоэлектрическими и магнитострикционными материалами проводить принудительное деформирование деталей в процессе сварки. Недостатками этих способов является возможное разрушение хрупких материалов под воздействием механических нагрузок.
Авторы работы [39] предлагают принудительное деформирование осуществлять после сварки путем воздействия на пьезоэлектрик или магнитостриктор постоянным электрическим полем или магнитным полем с направлением его вектора, перпендикулярно плоскости сварки при соединении пьезоэлектриков с металлом и перпендикулярным или параллельным плоскости сварки при соединении металла с магнитостриктором.
Пьезоэлектрики уменьшают свои размеры перпендикулярно вектору приложенного поля. После прекращения воздействия электрического поля или магнитного полей деформация материалов сохраняется, а у пьезокерамики, кроме того, увеличивается значение ТКЛР по сравнению с ТКЛР керамики, не подвергающейся воздействию поля, что в свою очередь, уменьшает остаточные напряжения в зоне соединения и повышает прочность соединения.
Величину деформации пьезокерамических и магнитострикционных материалов в процессе охлаждения от температуры сварки до комнатной, можно определить по формуле (4.1) для материалов, не подвергающихся воздействию электрического и магнитного поля, а по формуле (4.2) деформацию с наложением полей:
Р = а-АТ, (4.1)
Рн = а-АТ+Ре.„. (4.2)
где AT = Т - Т0,
Т-температура сварки; То-комнатная температура;
а-ТКЛР пьезокерамических или магнитострикционных материалов;
Ре.н.-остаточная деформация пьезокерамических и магнитострикционных материалов после воздействия электрического и магнитного полей соответственно.
Сварку образцов производили на оптимальных режимах. В процессе охлаждения при температуре, превышающей на 10... 15 К точку Кюри, на образцы воздействовали электрическим или магнитным полем, для пьезокерамики 1...1,5 МВ/м, для магнитострикционных материалов 3500...4000 А/м. При достижении комнатной температуры воздействие полем прекращают.
Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что упругая деформация пьезоэлектриков и магнитострикторов уменьшается при воздействии электрического поля или магнитного поля, вектор которого направлен перпендикулярно или параллельно плоскости сварки, вследствие эффекта электро -или магнитострикции, который вызывает деформацию Ре.н-, что приводит к повышению прочности соединения.
С целью повышения качества и надежности пьезопреобразователей было предложено воздействовать на пьезопреобразователь после охлаждения импульсным электрическим полем [40, 67]. Напряженность электрического поля составляла 1,0... 1,5 МВ/м, длительность импульсов 0,8... 1,2 с, период их следования 1,6...2,4 с, вектор поля направлен перпендикулярно плоскости контакта.
Снижение напряженности поля менее 1,0 МВ/м не приводит к существенному повышению прочности. Увеличение свыше 1,5 МВ/м может привести к разрушению пьезокерамики и контакта (зоны соединения). Уменьшение периода следования импульсов менее 1,6 с приводит к уменьшению амплитуды колебаний зерен пьезокерамики, увеличение периода более 2,4 с приближает импульсное напряжение к постоянному, что снижает эффективность предложенного способа.
В данной работе предлагается воздействовать на пьезокерамику импульсным электрическим полем (рис.4.1) но не после сварки, а в процессе охлаждения. Предложенный метод позволяет повысить прочность соединения на 10...15%.
Известны работы [4, 32, 97] по сварке металло-керамических узлов, где с целью повышения прочности соединения изменялась толщина медной прокладки. В этих работах приведены исследованы зависимости толщины медной прокладки от давления сварки. При низких давлениях интенсивность деформации металла, а тем более керамики мала. При этом скорость образования физического контакта и активация контактной поверхности керамики также малы. Образование физического контакта и схватывание происходят не на всей площади соединения. С увеличением давления повышение прочности соединения связано с ростом скорости образования физического контакта и активацией контактных поверхностей. Максимальная прочность на изгиб сварных соединений соответствует давлениям, при которых для каждой исследуемой толщины меди происходит образование полного физического контакта, активация и схватывание по всей контактной поверхности керамики. Максимумы прочности соединения увеличиваются по мере уменьшения толщины медных дисков. Это результат того что остаточные напряжения в сварных соединениях снижаются.
С целью повышения прочности соединения в экспериментальных исследованиях по диффузионной сварке пьезокерамики с металлом применяли отожженную медь (рис. 4.5). Повышение прочности в этих соединениях можно объяснить уменьшением релаксационной стойкости меди, а следовательно, уменьшением остаточных напряжений в зоне сварке.
Применение железосодержащих сплавов, у которых коэффициенты температурного расширения близки к КТЛР керамики, и которые успешно применяются при сварке стекол и алюмооксиднои керамики для сварки пьезокерамики практически непригоден. Проведенные исследования показали, что получить прочность соединения, которое удовлетворяло бы требованиям, предъявляемым к изготовлению пьезокерамических датчиков недостаточна.
Учитывая проведенные исследования, где установлено, что медь вступает во взаимодействие с элементами пьезокерамики и в результате чего образуется переходная зона, которая определяет прочность сварного соединения - были изготовлены образцы из ковара 29НК на которые в последствии гальваническим путем наносили медь. Толщина медного покрытия на коваре составляла 3...5мкм.
Зависимость прочности сварного соединения пьезокерамики ЦТСНВ-1 с металлом от толщины электрода и его марки (ковар 29 ПК, меди М-1 и отожженной меди М-1) представлена на рис. 4.5.
Как видно из проведенных исследований максимальная прочность соединения в пьезопреобразователях достигается при применении в качестве электродов обмедненного ковара и достигает - 16 МПа.
Устройство для поляризации пьезокерамики
При диффузионной сварке пьезокерамические материалы нагреваются до температуры, значительно превышающую температуру фазового превращения (точка Кюри). Это приводит к деполяризации пьезокерамики, которую вновь поляризуют на специальной установке.
Для поляризации сваренных пьезокерамических узлов в лаборатории ДС было спроектировано и изготовлено специальное устройство [52]. Технические данные.
- Устройство выдает регулируемое напряжение постоянной полярности, в пределах-0...ЗкВ
- Питание устройства осуществляется от сети переменного тока напряжением- 220 В ± 10 %, 50 Гц ± 1 %
- Мощность, потребляемая прибором при номинальном напряжении сети не превышает-10 Ва
- Габаритные размеры прибора -285x260x135 мм.
- Масса прибора не более-5 кг.
Описание работы структурной схемы.
Структурная схема устройства для поляризации изображена на рис.5.3.
1-генератор задающий
II-усилитель выходного тока
III-высоковольтный выпрямитель
IV-усилитель тока накала
V-управляющий стабилизатор(стабилизатор с изменяемым выходным напряжением)
VI-входной блок (силовой трансформатор, выпрямитель)
1-переключатель «сеть»
2-переключатель «накал»
3-переключатель «Вые U»
Структурная схема функционирует следующим образом. Задающий генератор (1) вырабатывает высокочастотные колебания синусоидальной формы. Усиленное усилителем выходного тока (2) выходное напряжение задающего генератора подается на высоковольтный выпрямитель (3). Напряжение с высоковольтного выпрямителя через переключатель «вые U» подается на выходные клеммы устройства. Напряжение с задающего генератора подается также на усилитель тока накала (4) высоковольтного выпрямителя. Изменение выходного напряжения происходит из-за изменения напряжения питания усилителя выходного тока. Изменения напряжения питания осуществляется с помощью управляющего стабилизатора (5). Напряжение питания задающего генератора и усилителя тока накала поступает с входного блока. Напряжение питания на усилитель тока накала поступает через переключатель «накал». Напряжение питания на устройство поступает через переключатель «сеть».
Внешний вид прибора приведен на рис.5.4.
Конструктивно устройство выполнено в виде настольного переносного прибора. Каркас прибора изготовлен из полистирола. Органы управления и приспособления расположены на передней и задней панели и снабжены соответствующими надписями. Для визуального считывания выходного напряжения на передней панели прибора имеется стрелочный прибор.
Прибор состоит из функциональных узлов и блоков, выполненных с применением печатного монтажа. Электрическое соединение узлов и блоков осуществляется с помощью проводов.
Доступ к частям прибора возможен после съема верхней крышки прибора.
