Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 13
1.1. Распространенность методик применения стекловолоконных штифтов 16
1.2. Моделирование адгезивного соединения 17
1.3. Способы обработки поверхности штифтов 21
1.4. Фиксация стекловолоконных штифтов и методы лабораторных испытаний 29
1.5. Микроскопия и профилометрия поверхности образцов 38
Глава 2. Материал и методы 43
2.1. Анкета-опросник врачей стоматологов 43
2.2. Модель для оценки характеристик адгезии .45
2.3. Химические препараты для обработки поверхности 50
2.4. Лабораторные испытания 53
2.5. Микроскопия образцов 59
Глава 3. Результаты собственных исследований .61
3.1. Результаты анкетирования врачей-стоматологов 61
3.2. Торк-аут тест – новая методика измерения адгезивной прочности соединения стекловолоконных штифтов и фиксирующих цементов 63
3.3. Результаты измерения адгезивной прочности фиксации стекловолоконных штифтов и цементов 68
3.4. Статистическая обработка результатов 74
3.5. Результаты микроскопии 75
Глава 4. Обсуждение результатов и заключение 79
Выводы 89
Практические рекомендации 91
Список литературы 92
Приложение А. Заявка на патент на изобретение 112
Приложение Б. Протокол фиксации стекловолоконных штифтов 113
- Моделирование адгезивного соединения
- Микроскопия и профилометрия поверхности образцов
- Торк-аут тест – новая методика измерения адгезивной прочности соединения стекловолоконных штифтов и фиксирующих цементов
- Результаты микроскопии
Моделирование адгезивного соединения
Большинство исследований, в которых оценивалась сила адгезивного соединения, носят лабораторный характер, потому что такой дизайн исследования позволяет достичь стандартизированных условий оценки и непосредственного измерения величины адгезии стекловолоконных штифтов и фиксирующих цементов. И хотя клинические исследования остаются золотым стандартом качества для оценки той или иной технологии в медицине, лабораторные тестирования позволяют быстро получить первую достоверную информацию о новых материалах и технологиях [82, 126].
Небольшая доля исследований, проведенных in vivo [62, 84, 93, 99, 112, 133, 137], позволяет лишь косвенно судить о характеристиках адгезии, основываясь на данных о выживаемости реставраций и руководствуясь лишь критериями успех/неудача, не допуская сравнительных степеней успеха. К тому же многие из этих исследований носят ретроспективный характер [77, 142], а значит и на начальном этапе выполнения реставрации, условия могли существенно различаться. Исходя из этого, большую теоретическую и практическую значимость имеют все-таки исследования in vitro. И хотя считается, что такие исследования обладают низкой клинической достоверностью, очевидно, что результаты, полученные in vitro крайне полезны при разработке клинических протоколов [141].
В связи с принципиальным значением адгезии в корневых каналах для обеспечения герметизма многие исследования посвящены изучению адгезии между дентином и фиксирующим цементом [42, 95], а также соединения на всех уровнях более сложной структуры, состоящей из дентина, композитного цемента и штифта [85, 150]. Гораздо меньше внимания посвящено изучению адгезии между собственно штифтом и цементом [132, 166]. Вместе с тем это имеет наиважнейшее значение. Так как именно адгезия между волоконным штифтом и фиксирующим цементом является слабым звеном при попытке создания моноблока в корневом канале [64, 109, 125]. В большинстве опубликованных работ для моделирования адгезивного соединения между штифтом и фиксирующим цементом применялись различные шаблоны, которые в дальнейшем заполнялись композитным цементом и позволяли спозиционировать штифт в строго запланированное положение, как правило, по центру шаблона. Для изготовления шаблонов применяются различные полимеры [145, 155, 163, 165], например тетрафторполиэтилен [158] или плексигласс [110], а также оттискные материалы, в частности поливинилсилоксановая масса [71] (Рис.6).
В работе Daneshkazemi A, Davari A, Askari N, (2016) авторы обошлись без использования шаблонов. По их схеме штифт помещается горизонтально на стекло, полностью покрывается композитным цементом и накрывается сверху вторым стеклом, которое в свою очередь стабилизировано за счет еще двух штифтов расположенных на некотором расстоянии от исследуемого (Рис. 7) [69].
В исследованиях других авторов [65, 80, 114] использованы не обычные штифты, доступные на стоматологическом рынке, а специальные образцы, соответствующие штифтам по химическому составу и структуре, заказанные у производителя штифтов (Angelus, Brasilia). Образцы представляют собой прямоугольные брусочки размером 6 5 мм и толщиной 2 мм и по заявлению авторов исследований более удобны в работе.
И все же в некоторых исследованиях использованы удаленные зубы. «Свеже» удаленные центральные резцы верхней челюсти, хранившиеся в стерильном физрастворе [92] были отпрепанированы на 1-2мм ниже эмалево-цементной границы с помощью алмазного диска с водяным охлаждением. Таким образом, длина образцов была стандартизирована и составила 16 мм. Или вторые премоляры с одинаковой длиной корня, полностью сформированными апексами, без кариеса, трещин или ранее проведенного эндодонтического лечения [87], хранившиеся 6 месяцев в 0,2% растворе тимола при комнатной температуре и очищенные от остатков периодонтальной связки с помощью ручного скалера. Коронка зуба спиливается на 1 мм ниже цементо-эмалевой границы для достижения стандартной длины 15 мм. Так же опубликованы данные о работах, которые были проведены с применением бычьих зубов [90].
Но максимально близко к моделированию естественных, но в то же время стандартизированных условий подобрались Zicari F, De Munck J, Scotti R и др. [166]. В своей работе авторы исследования использовали фрезерованные композитные CAD/CAM блоки со сформированными корневыми каналами, в которые штифты погружаются на стандартную глубину 9мм (Рис.8).
Во всех указанных исследованиях, полученные образцы подвергаются распилам на фрагменты. Препарирование и распилы образцов обладают некоторыми недостатками, такими как высокий риск преждевременного разрушения образцов в процессе распила и вследствие этого большой разброс данных [ПО]. Однако в клинике практически каждому штифту непосредственно после фиксации необходимо перенести нагрузку, связанную с его укорочением [58, 83], а значит, такой эксперимент создает условия, идентичные клиническим. Проанализировав источники литературы по данному вопросу, полагаем важным провести сравнительное исследование различных способов химической обработки поверхности стекловолоконных штифтов в стандартизированных лабораторных условиях. Но так как у каждого из описанных в литературе методов лабораторных испытаний имеются некоторые недостатки, а именно трудоемкость методики, возможное влияние распилов образцов на результаты исследования, считаем возможным предложить собственную модель для лабораторной оценки адгезивного соединения между стекловолоконными штифтами и композитными фиксирующими цементами.
Микроскопия и профилометрия поверхности образцов
В то время как для количественной оценки адгезии применяются лабораторные тесты с разрушением образцов, качественная оценка невозможна без применения микроскопии.
Тип разрушения образцов оценивается при помощи оптической микроскопии. Для этого достаточно увеличения по различным данным от 15 до 50 раз [69, 92, 110, 163, 166]. Для оптической микроскопии специальная подготовка образцов не требуется (в случае оценки характера повреждения) или довольно проста и включает в себя полировку с использованием влажной силиконово-карбидной бумаги с зернистостью №600, 800 и 1000, промывание в ультразвуковой ванночке с дистиллированной водой в течение 10 минут и бережное высушивание [158].
Для более детального изучения образцов необходима сканирующая электронная микроскопия с увеличением 1000-5000 раз. Стекловолоконные штифты являются плохими проводниками электрического тока, поэтому для их детальной визуализации необходимо напыление золота или золото-палладиевого сплава [163]. Эта методика применена во многих работах [43, 71, 86, 92]. Описано 2 методики подготовки образцов к покрытию. Более простая методика включает в себя погружение образца на 5 минут в ультразвуковую ванночку с дистиллированной водой, затем промывание в 96% этаноле и тщательное высушивание струей воздуха [92, 155]. Zicari F., De Munck J., Scotti R. et al. [166] в своей статье описывают следующую методику: образцы фиксируются в 2,5% глютаральдегиде в 0,1-молярном буфере какодилата натрия как минимум на 36 часов, после чего промываются 0,2-молярным какодилатным буфером и дистиллированной водой и высушиваются воздухом в десиккаторе. После этого образцы устанавливаются на алюминиевое основание микроскопа с помощью карбонового цемента и покрываются золотом. В близкой по тематике работе отечественных авторов [17] объекты исследования подвергали металлизации с помощью золото-палладиевого покрытия в аппарате производства Hitachi (Япония), марки HCP-478.
Однако существует работа, в которой авторы смогли провести сканирующую электронную микроскопию без применения золота [69]. Образцы также помещались на 3 минуты в ультразвуковую ванночку с дистиллированной водой и промывались этанолом, но конечные изображения получены без покрытия золотом. И также в публикации Younes A.A., Kamel M.S. et al. [162] не описан процесс обработки штифтов перед сканирующей электронной микроскопией драгоценными металлами, что позволяет предположить, что авторы обошлись без этого этапа.
Наконец для оценки рельефа и шероховатости поверхности применяется конфокальная микроскопия [98], атомно-силовая микроскопия [98, 129] и профилометрия [159].
Конфокальная микроскопия — один из методов оптической микроскопии, обладающий значительным контрастом по сравнению с микроскопами классической схемы за счет использования диафрагмы, отсекающей поток фонового рассеяного света. В конфокальном микроскопе в каждый момент времени регистрируется изображение одной точки объекта, а полноценное изображение строится путем сканирования (движения образца или перестройки оптической системы). Для того, чтобы регистрировать свет только от одной точки после объективной линзы располагается диафрагма малого размера таким образом, что свет, испускаемый анализируемой точкой, проходит через диафрагму и будет зарегистрирован, а свет от остальных точек в основном задерживается диафрагмой. В стоматологии этот метод активно применяется для исследования микробной биопленки, а также для оценки процессов адгезии и бондинга. Большим преимуществом данной методики является отсутствие необходимости какой-либо предварительной подготовки образцов перед исследованием [64].
Атомно-силовая микроскопия — один из видов сканирующей зондовой микроскопии, основанный на ван-дер-ваальсовских взаимодействиях зонда с поверхностью образца. Принцип действия атомного силового микроскопа (АСМ) основан на использовании сил атомных связей, действующих между атомами вещества. На малых расстояниях между двумя атомами действуют силы отталкивания, а на больших – силы притяжения. Совершенно аналогичные силы действуют и между любыми сближающимися телами. В сканирующем атомном силовом микроскопе такими телами служат исследуемая поверхность и скользящее над нею острие. Обычно в приборе в качестве зонда используется игла с площадью острия в один или несколько атомов, закрепленная на кантилевере, который плавно скользит над поверхностью образца. На выступающем конце кантилевера (над шипом) расположена зеркальная площадка, на которую падает и от которой отражается луч лазера. Когда зонд опускается и поднимается на неровностях поверхности, отраженный луч отклоняется, и это отклонение регистрируется фотодетектором, а сила, с которой шип притягивается к близлежащим атомам – пьезодатчиком. Данные фотодетектора и пьезодатчика используются в системе обратной связи, которая может обеспечивать, например, постоянную величину силу взаимодействия между микрозондом и поверхностью образца. В результате, можно строить объёмный рельеф поверхности образца в режиме реального времени. Разрешающая способность данного метода составляет примерно 0,1-1 нм по горизонтали и 0,01 нм по вертикали.
Профилометрия - процесс измерения («снятия») профиля сечения поверхности в плоскости, перпендикулярной к ней и ориентированной в заданном направлении. Информация, получаемая в ходе обработки профилограмм, используется для расчета стандартных параметров и позволяет производить качественную и количественную оценку шероховатости исследуемых поверхностей. Множество профилограмм, снятых с определенным шагом и последовательно расположенных в трехмерной системе координат, дает наглядное представление о топографии поверхности. Регистрация профилограмм, а также получение трехмерного изображения поверхностей твердых тел может производиться приборами контактного или бесконтактного типа. В приборах контактного типа копирование профиля осуществляется путём перемещения иглы по шероховатой исследуемой поверхности. К приборам бесконтактного типа относятся оптические и растровые электронные микроскопы, а также приборы, использующие для сканирования поверхности монохроматическое (в частности, лазерное) излучение.
Методика измерения контактного угла позволяет оценить взаимодействие между двумя поверхностями. Благодаря этой технике можно измерить смачиваемость и свободную энергию поверхности. Контактный угол между поверхностью и полярными и неполярными жидкостями с известной плотностью применяется для оценки свободной поверхностной энергии [70]. Для измерения контактного угла применяется гониометр Раме-Харта (Rame-Hart Instrument Company, Netcong, NJ). Для оценки свободной энергии поверхности проводится измерение контактного угла для каждой из 3 жидкостей с известными параметрами поверхностной энергии: вода, этилен-гликоль и дийодометан [70].
Описанные методики оценки качественных характеристик безусловно важны с точки зрения фундаментальной науки, однако при решении практической задачи по достижению наибольшей прочности адгезивного соединения считаем возможным ограничиться данными оптической микроскопии о характере повреждения образцов после лабораторных испытаний.
Таким образом, на данный момент существует достаточно большое количество данных об эффективности того или иного метода обработки для увеличения адгезивной прочности фиксации стекловолоконных штифтов. Однако некоторые методы невозможно применить непосредственно на стоматологическом приеме из-за дороговизны или недоступности оборудования или сложности и длительности методики. С другой стороны в большинстве своем каждое исследование посвящено какому-то конкретному методу обработки и его сравнению с контрольными образцами без обработки, однако в силу разницы в дизайнах исследований и применяемых материалах невозможно сравнивать данные, полученные разными авторами между собой. Исходя из этого, приобретает актуальность исследование, посвященное сравнительному анализу методик обработки стекловолоконных штифтов, доступных врачу-стоматологу на приеме, в стандартизированных лабораторных условиях для выработки практических рекомендаций и создания оптимального клинического протокола фиксации стекловолоконных штифтов при восстановлении зубов со значительным разрушением коронковой части.
Торк-аут тест – новая методика измерения адгезивной прочности соединения стекловолоконных штифтов и фиксирующих цементов
Для оценки возможности применения разработанной новой методики измерения адгезивной прочности фиксации стекловолоконных штифтов и фиксирующих цементов необходимо провести ее сравнение с описанными в литературе методиками для оценки достоверности измерений и сопоставимости полученных результатов с данными из литературных источников. Такую возможность предоставляют методы математического моделирования[6, 20, 25, 35, 38, 45, 120, 143], в частности метод конечных элементов, получивший широкое распространение в том числе в исследованиях прочностных характеристик стоматологических материалов и конструкций [79, 91] и позволяющий получить теоретическое обоснование экспериментальных данных.
В методе конечных элементов реализуется простой и достаточно очевидный алгоритм исследования поведения конструкции на основе известной информации о законах поведения отдельных ее частей, называемых конечными элементами. Подробное описание метода можно найти в большом числе монографий, учебников и специализированных руководств. Поэтому, в рамках настоящей работы, мы ограничиваемся кратким изложением основных идей метода, необходимых для понимания методики исследований и анализа результатов. Более подробное изложение рассматриваемых вопросов можно найти в специальных учебных пособиях и монографиях [167].
При математическом моделировании тестов, для аппроксимации взаимодействия стоматологического штифта и фиксирующего цемента используется модель в виде набора отдельных, конечных элементов. Поведение каждого из конечных элементов подчиняется заранее известным соотношениям, полученным на базе установленных теоретических или экспериментальных зависимостей, которые описывают исследуемый процесс. Для анализа напряженно- деформированного состояния непосредственно штифта и фиксирующего цемента используются соотношения механики деформируемого твердого тела.
При математическом моделировании штифт и фиксирующий цемент рассматриваются как трехмерная среда – континуум, наделенный определенными механическими свойствами. При приложении выталкивающей силы (в случае пуш-аут теста) или крутящего момента (в случае торк-аут теста) штифт и адгезивно связанный с ним цемент деформируются и в них возникают внутренние напряжения.
В рамках традиционного подхода, предполагается, что для материалов штифта и цемента можно использовать общепринятые в сопротивлении материалов гипотезы оплошности и однородности [31].
Физико-механические свойства материалов принимаются в соответствии с данными изготовителя.
Методом конечных элементов было проведено сопоставление результатов, получаемых с использованием разработанного торк-аут теста, с результатами, получаемыми по методике определения адгезивной прочности фиксации штифтов, известной как пуш-аут тест (выдавливание фрагмента штифта из предварительно нарезанного на горизонтальные слои образца). Основанием такого выбора стал тот факт, что именно методика пуш-аут теста в последние годы получила наибольшее распространение в исследованиях сходной тематики. По данным анализа литературы, проведенного Dos Santos F.C. et al. [73] в 75% работ, опубликованных в 2007-2015гг. была использована именно эта методика лабораторных испытаний, при чем год за годом доля исследований, в которых был применен именно пуш-аут тест, увеличивалась.
На рисунках 37 и 38 представлены конечно-элементные модели образцов для проведения торк-аут и пуш-аут тестов. Стрелками указаны направления приложения момента (М) и силы (F) соответственно.
При проведении исследований модуль упругости первого рода и коэффициент Пуассона для штифта принимались равными характеристикам дентина [45]: Е1=18,6 ГПа и 1 = 0,31. Соответствующие параметры для цемента равнялись Е2=5,1 ГПа, и 2 = 0,27
Материалы предполагались изотропными.
Для сопоставления результатов анализа напряженно-деформированного состояния использовалось усредненное значение касательных напряжений. Применительно к пуш-аут тесту усредненный уровень касательных напряжений оценивался по формуле
На рисунках 41 и 42 приведены графики эквивалентных и касательных напряжений по высоте слоя цемента. Характер распределения напряжения позволяет сделать вывод о качественном совпадении данных зависимостей для торк-аут и пуш-аут тестов, что позволяет производить сопоставление экспериментальных данных.
Результаты микроскопии
Непосредственно после проведения лабораторных испытаний и разрушения образцов была проведена оценка типа разрушения адгезивного соединения с помощью оптической микроскопии.
На начальном этапе была проведена микроскопия 3 разновидностей штифтов до их обработки, фиксации и лабораторных испытаний (Рис. 43, 44, 45). При этом обращает на себя внимание характерный стеклянный блеск волокон на поверхности штифтов Армодент и Буфа и его отсутствие у силанизированных штифтов DT Light Post SL.
В большинстве случаев был выявлен адгезивный тип разрушения соединения, то есть на поверхности штифта не было обнаружено ни следов цемента, ни признаков повреждения штифта. (Рис. 46). В некоторых случаях определялись остатки цемента на поверхности штифта, но не в зоне тестируемого адгезивного соединения, а по ее границе, что можно объяснить незначительным затеканием
Однако в группах штифтов, обработанных ортофосфорной кислотой с последующей силанизацией, некоторые образцы продемонстрировали когезивный тип разрушения, причем разрушению подверглись поверхностные волокна штифта (Рис. 48). Так в группе штифтов Армодент, зафиксированных на цемент Флоукор Дуо признаки когезивного разрушения штифта были выявлены на поверхности 1 штифта из 5 исследованных, в группе штифтов Буфа, зафиксированных на цемент Флоукор Дуо, когезивному разрушению подверглись 3 штифта из 5. В группах штифтов, зафиксированных на цемент Maxcem Elite, при оптической микроскопии повреждение волокон штифта определялось у 2 из 5 штифтов Армодент и 1 из 4 штифтов Буфа (1 из 5 штифтов в этой группе подвергся преждевременному разрушению в процессе лабораторных испытаний, поэтому был исключен из дальнейшего исследования).
Кроме того в группах штифтов, обработанных последовательно концентрированным пероксидом водорода и силаном, а также последовательно концентрированным пероксидом водорода, этанолом и силаном, тип разрушения можно охарактеризовать как смешанный, так как в области тестируемого участка адгезии определяются фрагменты цемента, частично покрывающие поверхность штифта (Рис. 49).
Целью нашего исследования явилось повышение эффективности восстановления зубов со значительно разрушенной коронковой частью за счет увеличения адгезивной прочности фиксации стекловолоконных штифтов.
Применение стекловолоконных штифтов при восстановлении зубов со значительно разрушенной вследствие травм или кариеса и его осложнений коронковой частью успешно вошло в повседневную стоматологическую практику. К одним из главных достоинств стекловолоконных штифтов относят их превосходные эстетические характеристики, модуль упругости, близкий к таковому у дентина, а также возможность адгезивной фиксации в корневом канале. Однако прочность адгезивного соединения между штифтами и композитными цементами для фиксации до сих пор оставляет желать лучшего.
Важной задачей было определить популярность методики восстановления зубов с разрушенной коронковой частью с применением стекловолоконных штифтов и композитных цементов по сравнению с другими известными методиками среди врачей-стоматологов России и ближнего зарубежья (Украина, Беларусь, Казахстан, Армения). С этой целью было проведено анкетирование стоматологов. Безусловно, формат проведения анкетирования, а именно его размещение в сети Интернет оказало влияние на формирование выборки респондентов. Среди опрошенных большинство являются жителями крупных городов (Москва, Санкт-Петербург, Казань, Красноярск, Минск, Киев, Львов, Омск, Ростов-на-Дону, Астана и др.), к тому же большинство опрошенных представляли молодую возрастную категорию, о чем можно косвенно судить по данным о стаже работы по основной специальности.
Анкетирование решено было сделать анонимным, а также позволить врачам оставлять некоторые вопросы без ответа с целью получить максимально подробные данные о степени информированности стоматологического сообщества о существующих, публикуемых в литературе рекомендациях по применению стекловолоконных штифтов, несмотря на отсутствие утвержденных протоколов их использования.
В анкетировании приняли участие 779 врачей-стоматологов. Особый интерес представляют ответы врачей-стоматологов-терапевтов (494 человека или 64,1% опрошенных), врачей-стоматологов-ортопедов (73 человека или 9,5%) и врачей стоматологов общей практики (132 человека или 17,1%), так как врачи именно этих специальностей сталкиваются в своей практике с необходимостью восстановления зубов со значительным разрушением коронковой части.
В зависимости от стажа работы по специальности участников опроса можно условно разделить на молодых и опытных специалистов. К молодым специалистам решено было отнести специалистов, указавших свой стаж работы по специальности 1-3 года и 4-6 лет (27,5% и 23,1%, то есть суммарно более половины опрошенных). Опытные специалисты (7-10 лет стажа и более 10 лет работы по специальности) составили около трети (13,1% и 20,4%) участников опроса. Отдельно следует выделить довольно большую группу респондентов, указавших стаж работы менее 1 года (123 человека или 16%), так как ответы этих участников отражают информацию, полученную специалистами в процессе обучения в образовательных учреждениях.