Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 13
1.1. Ранние признаки повышенной стираемости зубов 13
1.2. Развитие материаловедения композиционных материалов ... 17
1.3. Физико-механические характеристики конструкционных 20
материалов для реставрационной стоматологии
1.4. Современные аспекты реставрации боковых зубов 22
Глава 2. Материалы и методы исследования 25
2.1. Материалы и методы экспериментального исследования 25
2.1.1. Материал экспериментального исследования 25
2.1.2. Оценка деформационного поведения композиционного материала при одноосном сжатии 26
2.1.3. Оценка деформационного поведения композиционного материала при трехточечном изгибе 28
2.1.4. Оценка морфоструктурных характеристик образцов композиционного материала с помощью сканирующейэлектронной микроскопии 29
2.1.5. Оценка степени конверсии композиционного материала с помощью рамановской спектроскопии 30
2.2. Материалы и методы клинического исследования 30
2.2.1. Программа исследования 30
2.2.2. Дизайн исследования 33
2.2.3. Материал исследования 33
2.2.4. Характеристика методов клинического исследования 36
2.2.5. Алгоритм комплексного лечения пациентов с повышенной стираемостью зубов 1 степени 38
2.2.6. Характеристика пломбировочных материалов и технологий, используемых в лечебном процессе 41
2.2.7. Клиническая оценка качества реставраций 42
2.2.8. Методика электрометрии 47
2.2.9. Оценка качества жизни пациентов с помощью OHIP-49 RU 48
2.2.10. Методы статистической обработки полученных данных.. 49
Глава 3. Результаты экспериментального исследования 50
3.1. Исследование физико-механических свойств образцов реставрационных материалов 50
3.1.1. Результаты механических испытаний при сжатии и при изгибе образцов различных композиционных материалов 50
3.1.2. Результаты механических испытаний монолитных образцов Filtek Ultimate различной температуры полимеризации оттенка A3B (24С, 45С, 50С, 55С, 60С, 70С, 100С) на сжатие 54
3.1.3. Результаты механических испытаний монолитных образцов Filtek Ultimate различной температуры полимеризации оттенка A3Е (24С, 45С, 50С, 55С, 60С, 70 С, 100 С) на сжатие 56
3.1.4. Результаты механических испытаний Filtek Ultimate различной температуры полимеризации, адгезивно фиксированных на дентин (24С, 45С, 70С), при сжатии 58
3.1.5. Испытание на одномоментное сжатие Filtek Ultimate, наложенного на дентин без адгезивного соединения 60
3.1.6. Результаты механических испытаний монолитных образцов Filtek Ultimate различной температуры полимеризации (24С, 45С, 70С) при изгибе 63
3.1.7. Результаты механических испытаний при изгибе Filtek Ultimate адгезивно фиксированного на дентине при различной ориентировки вектора нагружения 66
3.1.8. Результаты механических испытаний при изгибе Filtek Ultimate адгезивно фиксированного на дентине при различной температуре полимеризации (24С, 45С, 70С) 68
3.2. Механические испытания полевошпатной керамики 70
3.3. Исследование морфологии образцов реставрационных
материалов с помощью сканирующей электронной микроскопии 71
3.3.1. Результаты сканирующей электронной микроскопии после испытания на одномоментное сжатие Filtek Ultimate,адгезивно фиксированного при различной температуре
3.3.2. Анализ и сравнение поверхностей образцов Filtek Ultimate после испытаний при изгибе (при различной температуре полимеризации) по данным сканирующей электронноймикроскопии 76
3.3.3 Результаты сканирующей электронной микроскопии после испытания при изгибе Filtek Ultimate, адгезивнофиксированного при различной температуреполимеризации 78
3.4. Исследование степени конверсии образцов композиционного материала с помощью рамановской спектроскопии 82
Глава 4. Результаты клинического исследования 88
4.1. Клиническая характеристика пациентов 88
4.2. Состояние полости рта у больных до лечения 90
4.3. Результаты клинической оценки качества реставраций в зависимости от применяемой методики восстановления утраченных структур 93
4.4. Результаты социологической оценки качества и удовлетворенности проведенной реставрации в зависимости от используемого материала 102
4.5. Состояние полости рта у пациентов после лечения 104
4.6. Оценка качества жизни пациентов с помощью опросника OHIP-49-RU на протяжении двух лет наблюдения 106
Глава 5. Обсуждение полученных результатов 116
Выводы 121
Практические рекомендации 122
Список литературы
- Развитие материаловедения композиционных материалов
- Оценка деформационного поведения композиционного материала при трехточечном изгибе
- Результаты механических испытаний при сжатии и при изгибе образцов различных композиционных материалов
- Результаты клинической оценки качества реставраций в зависимости от применяемой методики восстановления утраченных структур
Введение к работе
Актуальность проблемы
Распространенность повышенной стираемости зубов (ПСЗ) составляет до 30%
населения планеты (Blum I.R., 2014; Eliyas S., 2014; Salas M.M., 2015). ПСЗ является
многофакторным заболеванием, поэтому подход в ее лечении должен быть
комплексным (Demarco F.F., 2012, Ganss C., Lussi A., 2016). Важным
патогенетическим фактором прогрессирования болезни становится
увеличивающаяся окклюзионная нагрузка как на твердые ткани зубов, так и на ранее изготовленные реставрации (Karia R., 2014; Jagannath-Torvi S., 2014; Spear F., 2015, Singh P.K., 2015), что во многом выбор материала для восстановления дефектов зубов у пациентов с учетом его механической прочности.
Прямое пломбирование остается одним из наиболее распространенных
способов реставрации утраченных твердых тканей зубов при лечении кариозных и
некариозных поражений (Кисельникова Л.П., 2013, 2016; Радлинский С.В., 2014;
Ломиашвили Л.М., 2016; Eades R., 2013). Наиболее распространенные материалы
для прямой реставрации - микрогибридные, наногибридные и нанокластерные
композиционные материалы (Салова А.В., 2011; Николаев А.И., 2012; Гилева О.С.,
2015; Fucio S.B., 2011). Несмотря на постоянное совершенствование
композиционных материалов и многочисленные клинические преимущества, одним из недостатков материалов является абразивный износ, появление механических осложнений (сколов, трещин) (Osiewicz M.A., Werner A., 2015), что становится проблемой при восстановлении утраченных твердых тканей ПСЗ в клинических условиях повышенной окклюзионной нагрузки (Lucas P.W., 2015). Альтернативный метод непрямой реставрации (изготовление вкладок) при достаточной прочности конструкции имеет ряд недостатков: трудоемкость, длительность, высокая стоимость лечения, наличие дорогостоящего оборудования и увеличения объема препарирования зуба (Lee A., Swain M., 2014).
Актуальной становится разработка способов повышения прочности прямых
композитных реставраций. Перспективным методом улучшения физико-
механических свойств композиционного материала является его
термопластификация - предварительный нагрев перед внесением в подготовленную полость на этапах пломбирования с целью сообщения тепловой энергии метилметакрилатной полимерной системе матрицы, что способствует повышению конверсии материала, изменению физико-механических и манипуляционных свойств (Daronch M., 2007; Deliperi S., 2010; Trujillo M., Newman S.M., 2014). Несмотря на успешное клиническое применение термопластифицированных композитов при лечении кариозных поражений зубов (Николаев А.И., Медведева Т.М., 2014) аспекты использования данных материалов при начальных проявлениях ПСЗ, особенно при восстановлении боковой группы зубов, остаются недостаточно изученными.
Цель исследования
Повысить эффективность лечения больных с повышенной стираемостью зубов первой степени путем применения термопластифицированных композиционных материалов на основании углубленного клинико-экспериментального исследования.
Задачи исследования
-
Сравнить механические свойства нанонаполненного композиционного материала при одноосном сжатии и трехточечном изгибе в зависимости от температуры полимеризации.
-
Оценить морфоструктурные особенности нанокомпозита при различной температуре полимеризации с помощью сканирующей электронной микроскопии
-
Выявить изменения конверсии полимерной матрицы композиционного материала при увеличении температуры методом рамановской спектроскопии.
-
Разработать способ реставрации боковых зубов при начальной стадии повышенной стираемости с использованием термопластифицированных композиционных материалов и доказать его клиническую эффективность.
-
Установить степень сохранности реставраций в ближайшие и отдаленные сроки наблюдения в зависимости от выбора материала и метода восстановления жевательных зубов при повышенной стираемости первой степени.
-
Оценить эффективность комплексного лечения и качество жизни, обусловленное стоматологическим здоровьем, у пациентов с начальной стадией повышенной стираемости зубов в динамике двухлетнего наблюдения.
Научная новизна
-
Впервые проанализировано деформационное поведение и динамика физико-механических параметров термопластифицированных композиционных материалов в адгезивном соединении с дентином в зависимости от температуры полимеризации.
-
Методом сканирующей электронной микроскопии обнаружены морфоструктурные изменения композиционных материалов при термопластификации. Методом рамановской спектроскопии установлена оптимальная конверсия мономеров матрицы композиционного материала при нагревании до 45 градусов.
-
Предложен новый способ реставрации дефектов при начальной стадии повышенной стираемости зубов с применением термопластифицированных композиционных материалов (приоритет и положительное решение по заявке № 2016116412 от 26.04.2016 г. на получение патента «Способ реставрации зубов при повышенной стираемости»).
-
Доказана клиническая эффективность комплексного лечения повышенной стираемости зубов с применением нового способа реставрации боковых зубов термопластифицированными композиционными материалами и выявлено улучшение качества жизни пациентов, обусловленного стоматологическим здоровьем.
Практическая значимость
1. Разработана и внедрена в практику методика применения
термопластифицированного композиционного материала в комплексной
реабилитации пациентов с повышенной стираемостью зубов первой степени. В
отдаленные сроки методика позволила повысить качество пломбирования, удовлетворенность больных реставрацией, снизить риск развития осложнений.
2. Усовершенствован алгоритм комплексного лечения пациентов с начальной
стадией повышенной стираемости зубов путем проведения реставрации боковых
зубов термопластифицированными композитами. Предложенный алгоритм имеет
конкурентные преимущества перед традиционными методами, позволяет
стабилизировать клиническое состояние, улучшить стоматологическое здоровье и
повысить качество жизни пациентов.
Положения, выносимые на защиту
1.Термопластификация композиционных материалов при 45С способствует
повышению конверсии мономера, улучшению механических параметров и степени
структурированности.
2.Применение термопластифицированных композиционных материалов при
восстановлении дефектов твёрдых тканей зубов у пациентов с начальной стадией
повышенной стираемости обеспечивает увеличение сохранности пломб, снижение
частоты осложнений, удовлетворенность пациентов.
3. Включение нового способа реставрации термопластифицированными
композиционными материалами в алгоритм комплексного лечения пациентов с
повышенной стираемостью зубов первой степени целесообразно и эффективно,
позволяет стабилизировать клиническое состояние и обеспечивает повышение
качества жизни больных, обусловленного стоматологическим здоровьем.
Апробация работы
Результаты проведенных исследований были представлены на VI
Всероссийской молодежной научной конференции «Микромеханизмы
пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» ( Тольятти, 2011 г.); на 67
Всероссийской научно-практической конференции молодых ученых и студентов с
международным участием «Актуальные вопросы современной науки
здравоохранения» (Екатеринбург, 2012 г.); на XX Петербургских чтениях по проблемам прочности, посвященные памяти профессора В.А. Лихачева (Санкт-Петербург, 2012 г.); на XVIII Зимней школе по механике сплошных сред (Пермь, 2013 г.); на I Всероссийском рабочем совещании по проблемам фундаментальной стоматологии. (Екатеринбург, 2013 г.); на II Всероссийском рабочем совещании по проблемам фундаментальной стоматологии (Екатеринбург, 2013 г.); на IV Всероссийском рабочее совещание по проблемам фундаментальной стоматологии (Екатеринбург, 2015 г.), на Международном конгрессе «Стоматология Большого Урала» (Екатеринбург, 2016 г.).
Апробация работы проведена на заседании кафедры пропедевтики и физиотерапии стоматологических заболеваний УГМУ (13.01.2017г.), Проблемной комиссии УГМУ по стоматологии (27.01.2017 г.).
Внедрение результатов исследования в практику
Материалы настоящего исследования вошли в учебные пособия для студентов
стоматологического факультета, интернов, ординаторов, методические
рекомендации для врачей-стоматологов. Используются в учебном процессе на кафедре пропедевтики и физиотерапии стоматологических заболеваний ФГБОУ ВО «Уральский государственный медицинский университет» Минздрава России,
кафедре терапевтической стоматологии и пропедевтики стоматологических
заболеваний ФГБОУ ВО «Пермский государственный медицинский университет
им. академика Е.А. Вагнера» Минздрава России, кафедрах терапевтической
стоматологии ФГБОУ ВО «Тюменский государственный медицинский
университет» Минздрава России, ФГБОУ ВО «Южно-Уральский государственный медицинский университет» Минздрава России, а также на циклах повышения квалификации врачей-стоматологов.
Результаты исследования внедрены в практическую деятельность
стоматологической поликлиники ФГБОУ ВО УГМУ Минздрава России, в лечебных процесс стоматологической клиники «Салюс-Л» (Екатеринбург), стоматологической клиники «Дента-С» (Екатеринбург).
Диссертационное исследование выполнено на кафедре пропедевтики и физиотерапии стоматологических заболеваний (зав. кафедрой — д.м.н., профессор Ю.В. Мандра) Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего образования «Уральский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения Российской Федерации (ректор — д.м.н., профессор, член-корреспондент РАН С.М. Кутепов) по основному плану НИР ФГБОУ ВО УГМУ Минздрава России.
Объем и структура диссертации
Развитие материаловедения композиционных материалов
Практическая стоматология развивается очень стремительно, но процент выживаемости реставраций остается недостаточно высоким, и частота замены композиционных реставраций составляет по данным отечественных и зарубежных источников более 60% при трехлетнем наблюдении [50]. Еще чаще реставрации проявляют свою несостоятельность при восстановлении дефектов твердых тканей в результате стираемости (фасетки), т.к. эти дефекты находятся в зоне жевательной нагрузки и многими авторами называются условными [29; 31].
Появление новых композиционных материалов, обладающих улучшенными свойствами, способно увеличить выживаемость реставраций. Стоматологические компании уделяют огромное внимание прочностным особенностям выпускаемых материалов [45; 57; 78; 88; 93].
Хорошо зарекомендовавшими себя композитными материалами для восстановления боковой группы зубов являются пакуемые композиты. Они содержат в своем составе большое количество крупных и удлиненных волокнистых частиц наполнителя [150]. Тем самым, эти материалы обладают большей прочностью по сравнению с микрогибридами [166; 176]. А также, благодаря такому наполнителю, эта категория композиционных материалов менее текуча, по сравнению с микрогибридными материалами.
Нанокомпозиционные материалы — это поколение материалов, которые обладают улучшенными свойствами за счет использования в составе наноразмерного наполнителя. Много названий используется для обозначения таких материалов (нанонаполненные композиты, наногибридные композиты). Следует выделить нанокластерные композиционные материалы. Их отличительная особенность заключается в том, что частицы организованы в кластеры. Это позволяет улучшить механические свойства материала, сохранив полируемость и цветостабильность [93; 102; 160; 199]. Перспективным направлением в повышении механических и манипуляционных свойств является пластическая обработка композиционного материала [104; 113; 116]. Пластическая обработка производится путем нагрева композиционного материала. Механизм увеличения прочности заключается в повышении уровня конверсии композиционного материала [96; 97; 98; 99; 110; 136].
Степень конверсии — это характеристика полимерных систем, отражающая количество прореагировавших двойных связей в процессе образования полимерной цепи из моно- и олигомеров [18]. Выражается в процентах. Чем выше конверсия, тем выше прочность, сопротивляемость износу, стабильность цвета и другие физико-механические свойства, а также выше биосовместимость [19; 135]. Bis-GMA/TEGDMA полимерная матрица имеет степень конверсии в полимеризованном состоянии около 60%, оставляя более 15% процентов свободного мономера [78-80; 137; 156]. Рис. 1. Механизм полимеризации полимерной матрицы композиционных материалов
Степень конверсии отражает количество двойных связей метакрилатной системы, которые трансформировались в одинарные связи во время реакции отверждения [61; 63]. На рисунке 1 показано, что отвержденный композиционный материал может иметь одну, две или не иметь не прореагировавших двойных связей. Если хотя бы одна двойная связь прореагировала, тогда диметакрилатная группа сшивается с полимерной сетью с образованием бокового ответвления и одна двойная связь сохраняет способность вступать в реакцию. Любые полностью не прореагировавшие мономеры могут мигрировать из полимера. Поперечно сшитые связи (мономеры, прореагировавшие дважды) увеличивают прочность и твердость полимера, а боковые ответвления увеличивают пластичность полимера. Не прореагировавшие двойные связи мономера смягчают композиционный материал, увеличивают его набухаемость [52].
Замена Bis-GMA или TEGDMA на UDMA в материале Venus Diamond и Venus Pearl (Heraus Kulzer, Inc.) привело к увеличению прочности при диаметральном растяжении, уменьшению растворимости материала, набухаемостиза счет увеличения конверсии. Однако Schmidt и Ilie определили, что, несмотря на увеличение прочности при диаметральном растяжении, твердость и ползучесть изменялись негативно в нанокомпозитах, таких, как Venus Diamond и N Durance (Septodont). Ilie и Hickel выявили, что наногибридные композиты имеют хорошие показатели предела прочности при изгибе, но низкий предел прочности при диаметральном сжатии и упругого модуля при изгибе [185]. Уменьшение размера наполнителя продиктовано улучшением эстетики пломбировочного материала, но это привело к увеличению набухаемости материала, что ускоряет деградацию соединения наполнителя и полимерной матрицы, и ухудшает механические свойства [63].
Оценка деформационного поведения композиционного материала при трехточечном изгибе
Для оценки состояния реставрации в полости рта применяли «Критерии оценки композитных реставраций зубов» [35] по следующим критериям:
Форма реставрации устанавливалась визуально, реставрация должна соответствовать анатомической форме восстанавливаемого зуба.
Окклюзионные контакты оцениваются с помощью артикуляционной бумаги толщиной 40 мкм. Контакты должны быть равномерными на реставрации и на рядом стоящих зубах и зубах антагонистах. Контакты должны присутствовать на опорных буграх, в центральной фиссуре и на маргинальных гребнях, а также быть равномерными. А — Реставрация удовлетворяет клиническим требованиям, проведения корректирующих мероприятий не требуется. В — Реставрация имеет легко устранимые дефекты, требуется незначительная коррекция реставрации. С — Реставрация имеет дефекты, требующие частичного препарирования с замещением дефекта композиционным материалом. Должен быть рассмотрен вариант полной замены реставрации. D — Реставрация полностью разрушена или имеет дефекты, требующие ее полой замены, возможно требуется лечение осложнений (рецидивный кариес, пульпит, периодонтит и др.). 2. Качество контактного пункта определялось с помощью зубной нити-флосса. Флосс вводят в межзубной промежуток, продвигают до десневого края, а затем, плотно прижимая флосс к контактной поверхности зуба или реставрации выводят из межзубного пространства А — имеется точечный или плоскостной контакт между соседними зубами, жалоб на застревание пищи в межзубном промежутке пациент не предъявляет, воспалительные явления в межзубном сосочке отсутствуют; флосс с усилием вводится в межзубной промежуток, без задержек скользит по контактной поверхности и с усилием (щелчком) выводится; флосс не разволокняется и не рвется. В — контакт между соседними зубами имеется, жалоб на застревание пищи в межзубном промежутке и дискомфорт в этой области нет пациент не предъявляет, однако имеется воспаление межзубного сосочка; флосс либо не вводится в межзубной промежуток, либо разволокняется или рвется при перемещении по контактной поверхности. Дефект пломбы может быть устранен контурированием реставрации с использованием боров, полировочных систем и штрипсов. С — имеется нефункциональный контактный пункт, пациент предъявляет жалобы на дискомфорт и застревание пищи в межзубном промежутке, могут выявляться проблемы при исследовании межзубного промежутка флоссом, отмечается воспаление межзубного сосочка. Нарушены форма, топография и плотность контактного пункта. Дефект может быть устранен путем коррекции реставрации с использованием ограниченного препарирования и пломбирования композитным материалом (восстановление формы маргинального гребня, боковых скатов коронки, формы, топографии и плотности контактного пункта). D — нефункциональный контактный пункт, пациент предъявляет жалобы на дискомфорт и застревание пищи в межзубном промежутке, флосс либо свободно, без задержки вводится в межзубной промежуток, либо рвется и застревает при перемещении по контактной поверхности, либо вообще не вводится в межзубной промежуток. Имеется воспаление межзубного сосочка.
Дефект невозможно восстановить путем коррекции реставрации. Реставрация частично разрушена, подвижна или отсутствует. 3. Соответствие цвета и прозрачности реставрации и прозрачности тканям зуба — определяли визуально: А — реставрация не отличается от окружающих тканей зуба ни по цвету, ни по прозрачности. Реставрация устраивает пациента при рассмотрении в зеркало на расстоянии 35-40 см. В, С — имеется несоответствие в цвете или прозрачности, но в пределах их обычной вариабельности. D — пациент не удовлетворен эстетическим результатом реставрации. Несоответствие реставрации по цвету и прозрачости выходит за пределы допустимого по сравнению с оттенком и прозрачностью зуба. 4. Шероховатость поверхности реставрации. Оценивается визуально на основании наличия или отсутствия «сухого блеска» поверхности после ее высушивания. А — поверхность реставрации гладкая, имеет «сухой блеск». В — поверхность реставрации слегка шероховатая или «изрытая», не имеет «сухого блеска», ее можно поправить шлифованием и полированием. С —поверхность реставрации «глубоко изрытая», «сухой блеск» отсутствует, для исправления поверхности требуется «ремонт» (нивелирование углублений). D — поверхность разрушена или имеет расслоение, «сухой блеск» отсутствует. Требуется полная замена реставрации. 5. Краевое прилегание (маргинальная адаптация) реставрации. А — реставрация плотно прилегает к зубу вдоль всей границы. Граница материала с тканями зуба тактильно и визуально не определяется. Отсутствует краевое прокрашивание реставрации кариес маркером. Отсутсвует воспалительный процесс в тканях маргинального пародонта, связанный с патогенным воздействиемна них оцениваемой реставрации. В — при исследовании тактильно выявляют незначительную щель на границе реставрации с тканями зуба, имеется краевое окрашивание реставрации кариес-маркером. Наличие белой или серой линии по краю реставрации. Возможно наличие пигментации по краю реставрации, которое не распространяется по направлению к пульпе зуба. Возможно наличие слабо выраженного локализованного гингивита, связанного с нависающим краем реставрации. Дефект краевого прилегания может быть устранен шлифованием и полированием или путем нанесения герметика поверхности композитной реставрации. С — зондом определяется отчетливая щель или ступенька на границе материала с тканями зуба, зонд застревает в дефекте, обнажены дентин и/или прокладочный материал. Краевое окрашивание реставрации кариес-маркером. Имеется пигментация границы реставрации с тканями зуба, распространяющаяся в направлении пульпы. Дефект краевого прилегания может быть устранен расшлифовыванием и герметизацией текучим композитом. Возможно наличие локализованного гингивита с травмированием десневого края нависающим участком реставрации, который может быть устранен путем контурирования или ремонта реставрации. D — реставрация частично разрушилась, подвижна или отсутствует. Требуется полная замена реставрации. 6. Наличие рецидивного кариеса и/или кариеса в области прилежащих к реставрации непломбированных фиссур и других кариесвосприимчивых участков. А — рецидивный кариес и кариес прилежащих к реставрации непломбированных фиссур и слепых ямок отсутствует. На рентгенограмме отсутствуют признаки скрытых кариозных поражений. В — наличие кариозного поражения фиссур и/или слепых ямок, которые не соприкасаются с границами реставрации. На рентгенограмме возможно наличие тени кариозного поражения. Лечение кариеса может быть проведено с препарированием полости и изготовлением реставрации, несоприкасающейся с оцениваемой реставрацией.
Результаты механических испытаний при сжатии и при изгибе образцов различных композиционных материалов
Деформационные кривые имеют одинаковую форму и особенности, что и графики испытаний на сжатие Filtek Ultimate A3В. При увеличении температуры полимеризации композиционного материала Filtek Ultimate оттенка A3Е наблюдается увеличение величин модуля Юнга с 5,07±0,19МПа до 5,73±0,32МПа и предела прочности с 477±16МПа до 528±37МПа. Полная деформация в исследуемых группах не изменялась. 3.1.4. Результаты механических испытаний Filtek Ultimate различной температуры полимеризации, адгезивно фиксированных на дентин
Деформационные кривые для трех групп образцов изготовленных из материалов Filtek Ultimate A3E полимеризованных при различных температурах (24C, 45C, 70C) и фиксированных на блоки дентина, приведены на рис. 14. Форма кривых для всех групп была одинакова. На них можно выделить три характерных участка. Первый был нелинейным, он начинался из начала координат и заканчивался при 100 МПа и 3%. Второй участок — линейный, ограничен 250 МПа и 6%. По наклону этого участка были рассчитаны модуля Юнга. Далее, до перегиба на графике, находился нелинейный — третий участок. Наличие перегиба на графике связано с появлением трещин в образцах (рис. 15а и 15б). Причем их присутствие никогда не приводило к распаду образцов на части. Деформационные кривые, как и третий участок, заканчивались при напряжении и деформации 380 МПа и 11%, соответственно. Максимальное напряжение во время испытания принималось как предел прочности. Результаты для этих трех групп образцов представлены в таблице 12.
Изменение температуры полимеризации не значительно влияет на прочностные свойства данного типа образцов, при температурах 45C и 70C наблюдается небольшое увеличение предела прочности, примерно на 15 МПа, по сравнению с группой 24C, и увеличение модуля Юнга, примерно на 0,25 ГПа, у группы, полимеризованной при 70C. Различия являются несущественными и укладываются в ошибку измерения, которая увеличивается с возрастанием температуры полимеризации, что возможно связано с повышением текучести материала и, как следствие, увеличения сложности приготовления образцов. Аттестация боковых поверхностей образцов показала, что на них видны трещины, которые распространяются вдоль оси сжатия (рис. 15). Как правило, трещины возникали только в пломбировочном материале (в группе 24C) (рис. 15а), но в случаях, когда напряжения в процессе сжатия превышали 400 МПа (в группах с температурами 450C и 700C), они появлялись и в дентине (рис. 15б). Трещины никогда не росли вдоль границы, но могли пересекать ее.Фотографии образов после разрушения на рисунке 15. Рис. 14. Деформационные кривые при сжатии соединения дентина с пломбами: кривая 1 — Filtek Ultimate (t=24C); кривая 2 — Filtek Ultimate (t=45C); кривая 3 — Filtek Ultimate (t=70C)
Для проведения сравнения поведения Filtek Ultimate адгезивно фиксированного на блок дентина, были сжаты группы образцов имеющие аналогичные размеры и состоящие из дентина, Filtek Ultimate (24C), и Filtek Ultimate (24C) наложенного на блок дентина. Характеристики групп образцов представлены в таблице 13. Таблица 13 Характеристика групп образцов зо3132 FiltekUltimate, 3M ESPE 24 2x2x1.3 Нет Нет н/д FiltekUltimate, 3M ESPE 24 2x2x1.3 Да Да н/д FiltekUltimate, 3M ESPE 24 2x2x1.3 Да Нет н/д 10
Характерные деформационные кривые для этих групп образцов приведены на графике (рис. 16). Форма кривой для групп образцов Filtek Ultimate (24C), наложенного на дентин, не отличается от группы образцов Filtek Ultimate (24C), смонтированного на дентин. Однако первая имеет более продолжительный третий участок, который заканчивается при напряжении и деформации 400 МПа и 14%, соответственно. Результаты механических испытаний представлены в таблице 13. Образцы Filtek Ultimate (24C), положенные на блоки дентина более прочные и деформируемые, на 30 МПа и 3%, соответственно, по сравнению с образцами Filtek Ultimate (24C), смонтированных на блоки дентина, хотя ход кривой совпадает, вплоть до момента начала разрушения последнего. Модуль Юнга этих двух групп совпадал друг с другом и соответствовал модулю образца изготовленного из Filtek Ultimate (24C), тогда у образцов дентина он был выше на 0,5 ГПа. Предел прочности был ниже, чем у образцов, изготовленных из Filtek Ultimate A3E (24C), на 110 МПа и 80 МПа, для группы образцов Filtek Ultimate (24C) смонтированных на блоки дентина и Filtek Ultimate (24C) положенных на блоки дентина, соответственно, тогда как прочность образцов дентина была выше на 40 МПа, для первого случая, но равнялась во втором случае. Величина полной деформации не отличалась для групп образцов дентина, Filtek Ultimate (24C) и Filtek Ultimate (24C) смонтированных на блоки дентина, и была 11%, тогда как для образцов Filtek Ultimate (24C) положенных на дентин она состовляла 14%. После испытания образцов Filtek Ultimate (24C), положенных на дентин, видно, что, как на поверхностях блоков Filtek Ultimate (24C), так и на поверхностях блоков дентина, возникали трещины (рис. 17).
Результаты клинической оценки качества реставраций в зависимости от применяемой методики восстановления утраченных структур
При большем увеличении ( 1500) виден наполнитель композиционного материала и дентинные трубочки. Нарушения адгезивной связи вне трещины не выявлено. Рис. 25. СЭМ образца «дентин+пломбировочный материал» после разрушения. Композиционный материал полимеризован при температуре 45С. Увеличение 60 При повышении температуры полимеризации до 45С трещин, проходящих через весь образец, нет. Трещины, зародившиеся в пломбировочном материале, останавливаются на границе соединения. В пломбировочном материале наблюдаются трещины, расходящиеся под углом 45 градусов (стрелка 3). Что характерно при наличии растягивающих напряжений. Их возникновение объясняется разностью коэффициентов Пуассона дентина и пломбировочного материала.
Рис. 26. СЭМ образца «дентин+пломбировочный материал» после разрушения. Композиционный материал полимеризован при температуре 45С.
Увеличение 1500 При увеличении 1500 оценивалось адгезивное соединение. Адгезивное соединение сохранено, несмотря на наличие микротрещин в дентине рядом с соединением. Множественные трещины, проходящие через дентинные канальцы, имеют нелинейную направленность, что объясняется гетерогенной структурой дентина. Переход трещин из дентина в композиционный материал не наблюдается.
Увеличение 60 При повышении температуры полимеризации до 70С, трещин, проходящих через весь образец нет. При данном увеличении видны малозаметные трещины в дентине (стрелки).
Увеличение 500 Трещина в данном образце находится рядом с адгезивным соединением, имеет почти линейную направленность, расположена перпендикулярно адгезивному соединению и не переходит из композиционного материала в дентин.
СЭМ образца «дентин+пломбировочный материал» после разрушения. Композиционный материал полимеризован при температуре 70С. Увеличение 1000 При большем увеличении ( 500, 1000) видны микротрещины как в пломбировочном (стрелка 1), так и дентине (стрелка 2). Целостность адгезивного соединения сохранена. Т.о. изменение характера роста трещины при термопластификации говорит улучшении физико-механических свойств исследуемого композиционного материала. 3.3.2. Анализ и сравнение поверхностей образцов Filtek Ultimate после испытаний при изгибе (при различной температуре полимеризации) по данным сканирующей электронной микроскопии
Поверхность материала нетермопластифицированного композита (т.е. при полимеризации при комнатной температуре) неоднородная, визуализируются кластеры различных размеров от 1 до 40 мкм. Расположение кластеров неравномерное, определяются участки с отсутствием крупных агломераций наполнителя. Такое пространственное расположение наполнителя может содержать зоны слабости, что в будущем может стать местом появления трещины.
Поверхность композиционного материала Filtek Ultimate, полимеризованного при температуре 45С, СЭМ, увеличение 1500 Морфологическая структура поверхности композиционного материала при температуре полимеризации 45 С более однородная, чем при полимеризации при комнатной температуре. Размер кластеров варьирует от 2 до 20 мкм.
На рисунках 30, 31, 32 видны кластеры и частицы наполнителя композиционного материала. На образцах с температурой полимеризации 45C и 70C видны более крупные кластеры и агрегации неорганического наполнителя. Это можно объяснить увеличением конверсии реагирующих мономеров. Увеличивается количество прореагировавших двойных связей, следовательно, увеличивается уровень структурированности полимера, уменьшается дефектность органической матрицы, увеличивается сила адгезии полимерной матрицы к частицам неорганического наполнителя [66].
Увеличение конверсии приводит к изменению формы трещины. При температуре полимеризации трещина имеет более линейную направленность и меньшее число трещин-ответвлений, что также объясняется уменьшением дефектности отвержденного пломбировочного материала. 3.3.3 Результаты сканирующей электронной микроскопии после испытания при изгибе Filtek Ultimate, адгезивно фиксированного при различной температуре полимеризации
На рисунке 34 СЭМ фотография, на которой представлен разлом образца дентина и адгезивно фиксированного на него композиционного материала Filtek Ultimate. Температура полимеризации композиционного материала 24С.
На СЭМ фотографии характер разрушения после изгиба отличается у композиционного материала и дентина. Композиционный материал разрушился линейно, а дентин с образованием чешуйчатых сколов.
СЭМ излома образца «дентин+композиционный материал» при температуре полимеризации 24 С Сложная морфология поверхности разрушения дентина связана с его микроструктурой, ранее было показано, что траектория роста трещины зависит от ориентировки дентинных каналов в образце. С другой стороны образца поверхность излома композита наиболее близка к плоскости, благодаря равномерному наполнению полимера или, другими словами, отсутствию выделенного направления в его микроструктуре.