Разработка метода и устройств для неразрушающего контроля коэффициента диффузии растворителей в тонколистовых и массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов Беляев Вадим Павлович

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1 Современное состояние в области исследований диффузии растворителей в пористыхматериалах 15

1.1 Взаимодействие пористых материалов с растворителями 17

1.2 Математическое описание процессов диффузии 21

1.3 Методы определения коэффициента диффузии растворителей в пористых материалах 28

1.4 Измерение концентрации распределенных в твердой фазе веществ 43

1.5 Постановка задачи исследования 47

Глава 2 Выбор преобразователя для измерения локальной концентрации растворителей при реализации метода неразрушающего контроля 50

2.1 Выбор преобразователя для измерения локальной концентрации растворителей при реализации прямолинейного массопереноса 51

2.2 Обоснование возможности использования гальванического преобразователя для измерения локальной концентрации растворителей при реализации радиального массопереноса 55

Выводы по главе 2 60

ГЛАВА 3. Разработка и исследование метода неразрушающего контроля коэффициента диффузии в изделиях из капиллярно-пористых материалов 62

3.1 Основы метода неразрушающего контроля коэффициента диффузии в изделиях из КПМ 62

3.2 Методика использования разработанного метода применительно к

тонколистовым изделиям из изотропных КПМ 66

3.3 Методика использования разработанного метода применительно к тонколистовым изделиям из анизотропных КПМ 77

3.4 Методика использования разработанного метода применительно к массивным изделиям из изотропных КПМ 85

3.5 Методика использования разработанного метода применительно к

массивным изделиям из анизотропных КПМ 94

Выводы по главе 3 103

Глава 4 Оценка точности определения коэффициента диффузии в изделиях из капиллярно-пористых материалов разработанным методом 106

4.1 Оценка точности определения коэффициента диффузии в тонколистовых изделиях из изотропных КПМ 106

4.2 Оценка точности определения коэффициента диффузии в тонколистовых изделиях из анизотропных КПМ 111

4.3 Оценка точности определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из изотропных КПМ 116

4.4 Оценка точности определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из анизотропных КПМ 120 Выводы по главе 4 125

ГЛАВА 5 Измерительные средства для реализации разработанного метода 127

5.1 Измерительное устройство для реализации методик с точечным импульсным воздействием для изотропных материалов 127

5.2 Измерительное устройство для реализации методик с линейным импульсным воздействием для анизотропных материалов 129

5.3 Информационно-измерительная система для определения коэффициента диффузии растворителей в изделиях из капиллярно-пористых материалов 133

5.4 Апробация разработанных методов и устройств. Оценка достоверности получаемых опытных данных 140

Выводы по главе 5 154

Заключение 156

Список используемых источников

• Методы определения коэффициента диффузии растворителей в пористых материалах
• Обоснование возможности использования гальванического преобразователя для измерения локальной концентрации растворителей при реализации радиального массопереноса
• Методика использования разработанного метода применительно к тонколистовым изделиям из анизотропных КПМ
• Оценка точности определения коэффициента диффузии в тонколистовых изделиях из анизотропных КПМ

Введение к работе

Актуальность темы исследования. Рассматриваемый класс капиллярно-пористых материалов (КПМ) находит широкое применение в различных областях жизнедеятельности человека. Часто эти материалы используют в составе тонколистовых и массивных изделий. Например, в строительной индустрии используют цементные растворы, бетоны, гипс, кирпичи, теплоизоляторы – в виде массивных блочных изделий или в составе конструкций значительной толщины. Широкое применение имеют также тонколистовые изделия: различные сорта бумаги, ткани, нетканые материалы, фильтры, защитные материалы. КПМ могут иметь изотропную или анизотропную структуру, например, вдоль и поперек расположения волокон.

Процессы производства, обработки для придания заданных свойств и эксплуатации изделий из КПМ связаны с диффузией влаги и других растворителей. Для оптимального проектирования технологических процессов необходимо располагать данными о коэффициенте диффузии растворителей. Несмотря на очевидный прогресс в области исследования массопереноса в пористых материалах, большинство экспериментальных данных по коэффициентам диффузии растворителей получены на установках значительной сложности и низкой производительности. Для проведения исследований необходимо изготовление образцов определенной формы и размеров, что предопределяет разрушение готовых изделий и делает затруднительным применение известных методов для оперативной оценки качества готовых изделий. В процессе исследований часто необходимо осуществлять разрушение самого исследуемого образца для измерения пространственных распределений растворителей, а применяемая в качестве альтернативы специальная аппаратура для измерения полей концентрации нуждается в индивидуальной градуировке по каждой системе КПМ– растворитель, что связано со значительными затратами времени и средств. В современных условиях назрела необходимость в разработке высокопроизводительных методов неразрушающего контроля (НК) коэффициента диффузии непосредственно в изделиях из КПМ.

Степень разработанности темы исследования. Определению коэффициента диффузии распределенных в твердой фазе веществ посвящено значительное количество научных работ, а исследования в данном направлении проводятся уже более ста лет. Значительный вклад в развитие методов определения коэффициента диффузии внесли

A. В. Лыков, L. Boltzmann, С. П. Рудобашта, J. Crank, А. С. Гинзбург, C. Matano,
О. Кришер, А. Н. Плановский, А. Е. Чалых, М. Ф. Казанский, В. И. Коновалов,

B. В. Красников, А. А. Алексашенко, А. Г. Шашков, A. S. Mujumdar и другие ученые.

Работы по созданию высокопроизводительных методов неразрушающего контроля коэффициента диффузии в пористых материалах начались на рубеже нового тысячелетия и были направлены на исследование тонколистовых материалов. Проблема развития данных и разработки новых методов, позволяющих оперативно определять коэффициент диффузии различных растворителей в тонколистовых и массивных изделиях из КПМ с возможной анизотропией свойств без их разрушения, в настоящее время является актуальной. Повышение производительности методов и реализующих их устройств возможно на основе использования импульсных воздействий на контролируемые изделия.

Работа выполнена в рамках в рамках Государственного контракта № 14.740.11.0141 «Разработка информационно-измерительной системы для определения оптимальных режимов процессов приготовления изделий из полимерных материалов» Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной

России» на 2009 – 2013 годы; государственного задания № 539 «Разработка информационно-измерительной системы для определения зависимости от температуры теплофизических характеристик гетерогенных систем, образованных твердой и газообразной фазами» (базовая часть) на 2014 – 2016 годы.

Цель работы заключается в обеспечении измерений коэффициента диффузии растворителей в тонколистовых и массивных изделиях из изотропных и анизотропных капиллярно-пористых материалов без их разрушения и повышении производительности контроля.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать метод определения коэффициента диффузии, базирующийся на контроле реакции на различные виды импульсных воздействий дозой растворителя на поверхность изделий, обеспечивающий повышение производительности измерений без разрушения изделий.

2. Выбрать преобразователь для измерения локальной концентрации растворителей в заданных координатах исследуемых изделий в условиях протекания процессов нестационарной диффузии и обосновать возможность его использования в разрабатываемом методе определения коэффициента диффузии без предварительной градуировки.

3. На основе разработанных математических моделей процессов массоперено-са в измерительных устройствах разработать методики применения предлагаемого метода для определения коэффициента диффузии в тонколистовых и массивных изделиях из изотропных и анизотропных КПМ.

4. Провести анализ погрешностей определения коэффициента диффузии и разработать методику выбора рациональных конструктивных и режимных параметров измерительных устройств, обеспечивающих более высокие показатели точности и быстродействия измерительной аппаратуры.

5. Разработать и изготовить информационно-измерительную систему (ИИС) и измерительные устройства для реализации разработанного метода.

6. Экспериментально проверить работоспособность разработанных методов, созданных измерительных устройств и ИИС на различных листовых и массивных изотропных и анизотропных материалах.

Методы исследования. Результаты исследований, включенные в диссертацию, базируются на аналитической теории тепло- и массопереноса, математической физике, математическом моделировании, классической теории метрологии и математической статистике.

Научная новизна:

– разработан метод неразрушающего контроля коэффициента диффузии полярных растворителей в тонколистовых и массивных изделиях из изотропных и анизотропных КПМ, отличающийся тем, что производят импульсное соприкосновение плоской поверхности объекта контроля с источником дозы растворителя в точке в случае исследования изотропных КПМ или вдоль прямой линии заданных размеров в случае анизотропных КПМ, после чего гидроизолируют эту поверхность, располагают электроды гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки соприкосновения с источником растворителя для изотропных материалов или на прямых, параллельных линии соприкосновения с источником растворителя, для анизотропных материалов, определяют момент времени _max достижения максимума на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя и рассчитывают коэффициент диффузии по обобщенной формуле:

D = r₀ /(2^-T_max) , причем, подаваемую в виде импульсного воздействия дозу растворителя для каждого из четырех случаев определяют по найденным расчетным зависимостям: G_t = KjP0U r₀ , где r₀ - расстояние от электродов преобразователя до точки или линии нанесения импульсного воздействия; t,_t - константы, равные: ^ = 2 и ^₂ = 1 при исследовании тонколистовых изделий, соответственно, из изотропных и анизотропных материалов; Е,₃ = 3 и ^₄ = 2 при исследовании массивных изделий, соответственно, из изотропных и анизотропных материалов; ₀ - плотность абсолютно сухого исследуемого материала; U_p - равновесная с насыщенными парами растворителя концентрация диффундирующего вещества в твердой фазе; К₁ 4,27/г; К₂ 2,07hL; К₃ 3,41; К₄ 2,14L; h - толщина тонколистового материала; L - длина линии импульсного воздействия (патенты на изобретение РФ №№ 2497099, 2492457, 2532763, 2549613);

разработаны и экспериментально проверены математические модели процессов массопереноса в тонколистовых и массивных изделиях из изотропных и анизотропных КПМ, описывающие закономерности изменения полей концентрации в изделиях, создаваемых действием мгновенных точечного и линейного источников массы в процессе работы измерительных устройств НК;

получено математическое описание зависимости доминант результирующей погрешности определения коэффициента диффузии от погрешностей непосредственно измеряемых физических величин, что позволило минимизировать погрешность измерения искомого коэффициента;

разработана методика выбора рациональных значений конструктивных и режимных параметров измерительных устройств для определения коэффициента диффузии, обеспечивающих повышение точности и производительности метода.

Теоретическая значимость работы.

Результаты диссертационной работы развивают теоретические основы импульсных методов неразрушающего контроля на область исследования коэффициента диффузии в тонколистовых и массивных изделиях из изотропных и анизотропных капиллярно-пористых материалов.

Полученные уравнения для вычисления оптимальных доз импульсных воздействий позволяют обеспечить использование для расчета искомого коэффициента диффузии значений концентрации из рационального диапазона статической характеристики применяемого преобразователя.

Получены аналитические выражения, связывающие погрешность измерения времени достижения максимумов на кривых изменения концентрации после нанесения импульсных воздействий и погрешность измерения концентрации.

Практическая значимость работы.

изготовлены измерительные устройства и информационно-измерительная система для определения коэффициента диффузии полярных растворителей в тонколистовых и массивных изделиях из изотропных и анизотропных капиллярно-пористых материалов с соответствующим алгоритмическим и программным обеспечением, позволяющие существенно повысить производительность исследований без разрушения контролируемых изделий;

работоспособность разработанного метода, измерительных устройств и информационно-измерительной системы, а также достоверность получаемых с их помощью результатов измерений подтверждены при исследовании ряда тонколистовых и массивных изделий из изотропных и анизотропных КПМ.

Положения, выносимые на защиту:

7. Метод неразрушающего контроля коэффициента диффузии растворителей в тонколистовых и массивных изделиях из изотропных и анизотропных КПМ.

8. Математические модели процессов массопереноса в тонколистовых и массивных изделиях, реализованных в измерительных устройствах с точечным и линейным импульсными воздействиями.

9. Методика выбора рациональных значений конструктивных и режимных параметров измерительных устройств с точечным и линейным воздействиями.

10. Конструкции измерительных устройств и информационно-измерительная система для определения коэффициента диффузии с соответствующим алгоритмическим и программным обеспечением.

11. Математические зависимости, связывающие погрешность измерения времени достижения максимумов на кривых изменения концентрации и погрешность измерения концентрации.

Внедрение результатов исследования. Результаты диссертационной работы приняты к использованию на предприятиях ОАО «НИИРТМаш», ООО «ТАМАКЦСП», НПП ООО «Эласт» с суммарным экономическим эффектом 538 тыс. р., а также в учебном процессе ФГБОУ ВО «ТГТУ».

Степень достоверности и апробация результатов исследования. Достоверность научных положений, выводов и рекомендаций подтверждается корректностью постановки задач, применяемого математического описания процессов массоперено-са, изложенных в фундаментальных трудах отечественных и зарубежных ученых, применением методов планирования эксперимента и системного подхода в качестве основной стратегии исследований, воспроизводимостью экспериментальных данных и их согласованием с результатами, полученными известными апробированными методами.

Основные результаты работ доложены и обсуждены на: ХII и XIV международных научно-практических конференциях «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики» (Москва, 2009, 2011); Седьмой, восьмой и девятой международных теплофизических школах «Теплофизические исследования и измерения в энергосбережении, при контроле, управлении и улучшении качества продукции, процессов и услуг» (Тамбов, 2010; Душанбе, 2012, 2014); на III, IV и V международных научно-практических конференциях «The role of science in the development of society» (Египет, 2011; Франция, 2012; Италия, 2013); Всероссийском конкурсе научно-исследовательских работ студентов, аспирантов «ЭВРИКА-2011» (Новочеркасск, 2011); на V и VII международных научных конференциях «Science on Border of the Millennium» (Испания, 2012; Таиланд, 2014); на Второй и Третьей международных научно-технических конференциях «Современные методы и средства исследований теплофизических свойств веществ» (С.-Петербург, 2012, 2015); на III Международной научной конференции «Science. Society. Business» (Кипр, 2013); на X Nordic Drying Conference NDC-2013 (Дания, 2013); на XIV Российской конференции (с международным участием) по теплофизи-ческим свойствам веществ «РКТС-14» (Казань, 2014); на XXXVII Международной научной конференции «Математические методы в технике и технологиях ММТТ-27» (Саратов, 2014); на Первых международных Лыковских научных чтениях «Актуальные проблемы сушки и термовлажностной обработки материалов в различных отраслях промышленности и агропромышленном комплексе» (Москва, 2015).

Публикации. По материалам работы опубликовано 23 печатных работы, 4 патента РФ, 2 свидетельства о регистрации программы для ЭВМ, в том числе 12 статей в научных журналах из перечня ВАК, 1 статья в зарубежном издании.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка используемых источников (316 работ отечественных и зарубежных авторов) и приложений. Содержание диссертации изложено на 215 страницах машинописного текста, включает 41 рисунок и 16 таблиц.

Методы определения коэффициента диффузии растворителей в пористых материалах

Обе группы методов реализованы как в стационарных, так и в нестационарных режимах проведения экспериментальных исследований. При наличии заметных температурных перепадов и существенном влиянии термодиффузии используются соответствующие уравнения неизотермической массопроводности.

К отдельной специальной группе следует отнести методы и устройства исследования так называемой аномальной диффузии, не подчиняющейся законам Фика (non-Fickian diffusion - нефиковская диффузия) [2, 52, 57, 68, 70, 82, 107,139, 140].

Исторически сложилось так, что большинство работ по исследованию диффузии в КПМ было ориентировано на определение коэффициента диффузии влаги. В применяемых измерительных устройствах организовывался однонаправленный изотермический массоперенос в специально подготовленных образцах в условиях стационарного или нестационарного процесса [135, 138, 141 - 146]. Для расчета искомого коэффициента диффузии влаги измерялась плотность потока массы j на поверхности образца (для реализации нестационарного массопереноса наиболее просто измерять весовым способом) или в некотором внутреннем сечении (путем интегрирования по координате функции распределения влагосодержания). Путем графического или численного дифференцирования функции распределения влагосодержания по координате U=U(x) находили производную dU/dx. Для нестационарного режима производная определялась в некоторый фиксированный момент времени т, для стационарного - после наступления стационарного режима [147, 148]. Данный метод в стационарном исполнении применялся, например, при исследованиях диффузии радионуклидов в уплотненных глинах [149]. Для определения функции U=U(x) использовались локальные концентратомеры, но наиболее часто образец разрезался на части, в которых содержание влаги определялось обычно весовым методом, а других веществ химическим анализом или другими методами. Коэффициент диффузии определяли по формуле: ( dUX1 D = -j р.— , (1.17) \ дх) где р0 - объемный вес сухого материала. Определение относительного коэффициента термодиффузии 5 для материалов с существенной взаимосвязью процессов переноса тепла и массы проводилось по методу А.В. Лыкова [85, 86] в стационарных условиях. При этом основное расчетное соотношение получено для влагоизолированного сечения образца, т.е. при j = 0. Для расчета искомого коэффициента термодиффузии 5 необходимо вычислять производные по координате функций распределения влагосодержания U=U(x) и температуры Т=Т(х) в области изолированного сечения. После достижения стационарного состояния коэффициент 8 можно определить по формуле:

Известно современное применение данного метода к определению коэффициента термовлагопроводности ячеистого бетона [150].

Реализация данного подхода в квазистационарных условиях с разработкой соответствующей установки для сыпучих материалов представлены в [151]. Метод обеспечивает комплексное определение в одном опыте коэффициента диффузии D и термодиффузии 8 сахара-песка.

В настоящее время для фиксирования пространственных распределений диффузанта внутри образцов, например, при исследовании диффузии влаги в строительных материалах в процессах сорбции применяют методы ядерного магнитного резонанса: ЯМР-томографии (Nuclear magnetic resonance (NMR) imaging or Magnetic resonance imaging (MRI)) [148, 152 - 154], гаммаскопии (Gamma-ray attenuation), нейтронной радиографии (Neutron radiography), компьютерной томографии (Computer tomography) с использованием рентгеновских лучей (X - rays), диэлькометрические, резистивные и другие методы [155 - 157]. К существенным недостаткам данных методов и измерительных устройств следует отнести колоссальные затраты времени на проведение исследований, громоздкость экспериментальных установок, связанная необходимостью замера температуры и локальных концентраций в нескольких сечениях образца. Дифференцирование функций распределения влагосодержания U=U(x) и температуры T=T(x) по координате связано со значительными погрешностями, поэтому данные методы обладают невысокой точностью. Они не могут быть использованы для оперативного и неразрушающего контроля рассматриваемых нами классов КПМ. Попытки упростить данные методы путем использования допущения о линейном распределении температуры T=T(x) и влагосодержания U=U(x) по длине образца, с целью исключения необходимости нахождения функций распределения потенциалов ТМП по координате[158, 159], не обеспечивает получение результатов с приемлемой точностью.

Метод проницаемости [160, 161], относящийся к 1 группе, в основе своей является точным, т.к. не содержит каких-либо допущений. Однако и он не может быть использован для неразрушающего контроля рассматриваемых нами классов КПМ, т.к. предполагает изготовление образца в виде пластины, т.е. разрушение контролируемого изделия. Кроме того необходимость проведения многократной серии опытов в стационарных условиях при различной упругости паров окружающей среды не позволяет рассматривать его в качестве экспрессного метода.

Обоснование возможности использования гальванического преобразователя для измерения локальной концентрации растворителей при реализации радиального массопереноса

Коэффициент диффузии является очень чувствительным параметром к изменениям капиллярно-пористой структуры КПМ, вызванным различными причинами, в том числе характером структурных, фазовых, химических и др. превращений, происходящих в материале в ходе технологических процессов производства КПМ и изделий из них. Поэтому коэффициент диффузии растворителей в КПМ может изменяться в существенно бльших пределах, чем, например, его аналог в процессах теплопереноса - температуропроводность. Вследствие этого возможны ситуации, когда при реализации неразрушающего контроля КПМ даже одной группы материалов из-за широкого диапазона изменения свойств могут возникнуть сложности в достижении приемлемой чувствительности метода и точности определения искомого коэффициента диффузии. Это связано с особенностями использования гальванических преобразователей в качестве датчиков локальных концентраций распределенных в твердой фазе растворителей [301, 308]. Например, достигаемый при реализации метода максимум концентрации Umax в точке расположения электродов ГП может оказаться на начальном участке статической характеристики ГП (рис. 2.1) с нестабильным выходным сигналом преобразователя. В этом случае наблюдаются завышенные значения относительной погрешности ЬЕ определения ЭДС ГП и, как следствие, высокая погрешность определения zmax. Возможна и другая ситуация: максимум концентрации Umax попадает на конечный участок статической характеристики, где чувствительность ГП низкая или вообще отсутствует (переход в область свободного, не связанного с твердой фазой КПМ состояния растворителя [301, 308]) (рис. 2.1). В этом случае также существенно возрастает погрешность определения zmax. Это приводило к тому, что требуемую дозу растворителя для импульсного воздействия приходилось искать, проводя дополнительные пробные эксперименты, что существенно снижало производительность исследований.

В главе 2 показано, что при проведении эксперимента достигаемое в эксперименте «рациональное» значение максимума концентрации U max желательно иметь на участке статической характеристики ГП, определяемого по (2.2). Величина Umax определяется дозой растворителя, подаваемой в начале активной части эксперимента, и координатой г0, в которой предполагается контролировать изменение локальной концентрации растворителя. Поэтому определение конструктивного параметра г0 необходимо проводить в результате комплексного рассмотрения с режимными переменными, к которым относится величина дозы растворителя G\ = Qh. Целью исследований являлась оптимизация режимных параметров «точечного» источника, обеспечивающих удовлетворительную чувствительность метода и точность определения искомого коэффициента диффузии. Указанная цель может быть достигнута путем согласования значений координаты г0 расположения ГП в измерительном устройстве и дозы растворителя, подаваемой в начале активной части эксперимента. Чтобы максимум на кривой изменения ЭДС, соответствующий Umax, находился в диапазоне максимальной чувствительности статической характеристики ГП по отношению к изменению концентрации растворителя и имел достаточную амплитуду.

Определим рациональное значение дозы растворителя, наносимого в точку на плоском участке контролируемого изделия при организации активной части эксперимента. Изменение концентрации растворителя в капиллярно-капиллярно-пористом материале в зоне действия источника после нанесения импульса при условии U0=0, где U0 - начальная концентрация растворителя в исследуемом материале в момент времени г = 0, описывается функцией [309]: U(r,T) = Q/(4TzDp0Texp[r2/4Dx]), (3.11) Учитывая (3.9), уравнение (3.11) для заданной точки контроля ЭДС гальванического преобразователя г=г0 можно преобразовать к виду: С/(г0,т) = Є/(4тс)р0техр[тш1х /т]) (3.12) Из (3.12) можно получить значение достигаемого максимума Umax при т=ттах: (/шх Оо,- ) = Q/ iiDpoeT ). (3.13) Из уравнения (3.13) с учетом (3.9), получено: б = ттр0е-гУтхг02. (3.14) Отсюда следует, что требуемая для достижения определенных значений U мощность импульсного воздействия О очень чувствительна к изменению max - координаты расчетного сечения г0 (пропорциональна квадрату расстояния от датчика концентрации до импульсного источника растворителя). Так для достижения того же U при увеличении г0, например, в 2 раза, мощность max импульса растворителя необходимо увеличивать в 4 раза. Поэтому важное значение при реализации метода имеет выбор г0, а погрешность определения 8г0, с учетом особенностей ее определения [303], является одной из доминант суммарной погрешности измерения искомого коэффициента диффузии.

На рис. 3.3 в качестве примера представлены зависимости Umax I Uр от г0, полученные при исследовании коэффициента диффузии этанола в фильтровальной бумаге плотностью в сухом состоянии 400 кг/м3 для различных значений мощности источника растворителя: 1 - 0,6 10 3 кг/м; 2 - 2,4 10"3 кг/м; 3 - 5,4 10"3 кг/м. Исследования показывают, что при контроле коэффициента диффузии в данном материале с использованием импульса мощностью 0,6 10"3 кг/м для значений г0 больших 2 мм максимумы на кривых изменения U(r0,f) и, соответственно, Е(г0,т), будут иметь недостаточный уровень. Это приведет к существенному повышению погрешности bUmax и ЬЕтах, и, следовательно, погрешности бт . При импульсе 5,4 10"3 кг/м информация датчиков с координатами меньше 2,8 мм вообще не позволяют рассчитать коэффициент диффузии, т.к. значение Umax превышает Uр, и статическая характеристика ГП находится на плато насыщения [301, 304].

Методика использования разработанного метода применительно к тонколистовым изделиям из анизотропных КПМ

Массивные изделия могут быть выполнены из КПМ с явно выраженной анизотропией свойств, например, вдоль и поперек волокон [84, 187, 272]. Представленная нами в разделе 3.4 методика использования разработанного импульсного метода неразрушающего контроля массивных изделий не пригодна для исследования анизотропных материалов вследствие неадекватности используемого математического описания процесса массопереноса в измерительном устройстве при точечном импульсном воздействии. В этом случае распространение растворителя от точечного источника не является симметричным, т.к. происходит с разной скоростью из-за существенной зависимости свойств материала от направления массопереноса. Поэтому разработка и исследование метода неразрушающего контроля для определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из анизотропных пористых материалов представляет значительный интерес. Основная идея данной методики заключается в организации радиального массопереноса в массивном изделии из пористого материала, аналогичного распространению растворителя в неограниченной среде при нанесении импульсного воздействия от линейного источника массы [315, 316]. На рис. 3.14 изображена физическая модель метода.

Сущность предлагаемой методики заключается в следующем: к плоской поверхности ABCD массивного изделия 1 с равномерным начальным распределением растворителя прижимается устройство с импульсным линейным источником массы и расположенными в двух точках на линии, параллельной линии О1О2 нанесения импульсного воздействия и на заданном расстоянии r0 от нее, электродами 3,4 гальванического преобразователя. Расстояние между электродами ГП равно r1. После подачи дозы растворителя мощностью W (мгновенного увлажнения линии 5 длиной L поверхности изделия) устройство обеспечивает гидроизоляцию поверхности изделия в зоне действия источника и прилегающей к ней области контроля распространения влаги. После этого фиксируют изменение ЭДС гальванического преобразователя во времени.

Процесс распространения растворителя в массивном изделии после нанесения такого импульса описывается краевой задачей массопереноса в неограниченной среде при нанесении импульсного воздействия от линейного источника массы [315]: dU(r,x) 1 д дх rdr г + — 5(г,т), т 0, 0 г оо, (3.33) дг і Ро U(r,0) = Un; dU( T) = 0; [/(оо)Т) = [/; (3.34) где Ж - мощность «мгновенного» источника массы, подействовавшего в начале координат г =0, вычисляемая как отношение количества растворителя (подведенного к контролируемому изделию) к длине линии импульсного воздействия L.

В данном случае исследуемое изделие рассматривается как половина неограниченного цилиндра, образованная путем деления на две части исходного цилиндра плоскостью ABCD, проходящей через линию 5 импульсного воздействия. Расчетная формула для определения коэффициента диффузии имеет вид [315]: D = г02 /(4ттх ) (3.35) где ттах - время, соответствующее максимуму на кривой U(r0, т) изменения концентрации растворителя на расстоянии г0 от оси источника. Исследуем влияние конструктивных параметров и режимных переменных процесса измерения на точность определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из изотропных материалов.

Основой для нахождения конструктивных параметров является определение координаты сечения контроля г0. В главе 2 настоящей диссертации показано, что при расположении электродов ГП на эквипотенциальных поверхностях изделий относительно импульсного источника дозы растворителя в качестве оценки Ьг0 может использоваться величина [303]: 5г0= —, (3.36) го где а - радиус электродов гальванического преобразователя. Величина Umax определяется дозой растворителя G4 = WL, подаваемой в начале активной части эксперимента, и координатой г0, в которой предполагается контролировать изменение локальной концентрации растворителя. Поэтому определение конструктивного параметра г0 необходимо проводить в результате комплексного рассмотрения с режимными переменными, к которым относится вносимая доза растворителя W. Рассмотрим вопрос определения величины дозы G4 растворителя, вносимой на поверхность контролируемого изделия при организации активной части эксперимента. Используем выражение для изменения концентрации растворителя в зоне действия источника для задачи (3.33) - (3.34)

Таким образом, требуемая для достижения определенных значений Umax доза импульсного воздействия растворителя G4 очень чувствительна к изменению координаты расчетного сечения г0 (пропорциональна квадрату расстояния от датчика концентрации до линии импульсного воздействия). Так, для достижения того же Umax при увеличении г0, например, в 2 раза, дозу растворителя необходимо увеличивать в 4 раза. Поэтому при реализации метода важное значение имеет выбор г0, и очень жесткие требования предъявляются к точности определения 8г0, о чем было сказано выше. Выражение (3.39) позволяет, имея информацию о плотности исследуемого материала р0 и величине Uр, рассчитать рациональное значение 7 , а затем найти требуемое значение дозы растворителя G4 для выбранной координаты г0 расположения электродов ГП.

Оценка точности определения коэффициента диффузии в тонколистовых изделиях из анизотропных КПМ

Рассмотрим теоретическую оценку зависимости погрешности бт от точности измерения локальной концентрации растворителя в заданной точке контролируемого изделия из капиллярно-пористых материалов. Для анализа кривой изменения концентрации растворителя на расстоянии г0 от линейного источника в окрестности своего максимума U , достигаемого в момент времени т = Тщц, используем рис. 4.1. Изменение концентрации растворителя в зоне действия источника после нанесения импульса описывается функцией [309]:

Тогда из (4.47) с учетом (4.48), (4.49) можно получить уравнение для определения зависимости относительной погрешности определения момента времени достижения максимума на восходящей ветви кривой в точке 1 (рис. 4.1): Аналогичным образом рассматривается точка 2 на нисходящей ветви кривой изменения концентрации (рис. 4.1). Достигаемое значение концентрации в точке 2 справа от действительного значения максимума равно:

На рис. 4.5 представлены рассчитанные по уравнениям (4.50) и (4.56) зависимости относительных погрешностей у и z определения времени достижения максимума на восходящей 1 и нисходящей 2 ветвях кривой (рис. 4.1) от погрешности измерения локальной концентрации растворителя. Полученные зависимости позволяют найти значения погрешности 5xmx для конкретно выбранной измерительной аппаратуры, характеризующейся заданной точностью измерения локальной концентрации на расстоянии г0 от источника. Аналогично изложенному выше в 4.1 рассмотрена методическая погрешность м. Это позволило определить остальные конструктивные параметры устройства и режимные переменные метода. Длина линии импульсного воздействия L должна быть не менее (20кз + /), где / суммарная длина электродов ГП и расстояния между ними (рис. 5.2); х3 - расстояние от наиболее удаленных электродов гальванического преобразователя до линии нанесения импульсного воздействия.

Объем контролируемого изделия при этом должен превышать половину сплошного цилиндра 2 (рис. 3.14) радиусом не менее 10 x3 и высотой не менее L, образованного плоскостью, проходящей через его ось О1О2 и расположенной в плоскости ABCD контакта измерительного зонда и контролируемого изделия. В этом случае погрешностью, вызванной конечными размерами исследуемого тела по сравнению с представленными в математической модели, можно пренебречь.

Согласно [129, 305] реализация метода «мгновенного» источника в постановке (3.33) - (3.34) с приемлемой точностью возможна при длительности хи импульсного воздействия дозой растворителя, не превышающей значений 0.05 max. Исходя из максимального значения координаты расположения электродов гальванического преобразователя, определены минимальные допустимые размеры плоского участка массивных изделий (120 120 мм), на котором размещается измерительный зонд при организации экспериментальных исследований. Определены также минимальные размеры контролируемого массивного изделия в зоне действия линейного источника: габариты последнего при этом должны превышать в направлении нанесения линейного импульса половину сплошного цилиндра радиусом не менее 50 мм и высотой не менее 120 мм, образованного плоскостью контакта измерительного зонда и контролируемого изделия. Это условие соблюдается, если изделие в виде плиты или блока имеет толщину больше 50 мм.

Соблюдение представленных условий позволило для суммарной методической погрешности м принять оценку сверху в 5%.

Среднеквадратическая оценка D относительной погрешности определения искомого коэффициента диффузии согласно (3.4) с учетом (3.36) и данных на рис. 4.5 составляет для расстояний до линейного источника 3, 4 и 5 мм соответственно 13,0; 12,2 и 11,9 % при условии использования оптимально рассчитанных по (3.41) доз для каждого г0.

Проведем сравнение метрологических характеристик двух методик неразрушающего контроля массивных изделий из капиллярно-пористых материалов, поскольку в случае изотропных материалов могут быть использованы методики как с точечным, так и с линейным воздействием дозой растворителя на исследуемое изделие. Рассмотрим выбор наиболее предпочтительной с метрологической точки зрения методики.

При осуществлении рассматриваемых методов наносят импульсное воздействие на массивное изделие в виде импульса объемом Q или W растворителя и измеряют изменение во времени ЭДС гальванического преобразователя на заданном расстоянии r0 от точки или линии нанесения импульса. Основными доминантами результирующей погрешности определения искомого коэффициента диффузии 3D являются относительные погрешности 8r0 и STmax. Погрешность 8r0 определяются размерами элементов электродов ГП, контактирующих с исследуемыми массивными изделиями, и имеют наряду с методической погрешностью м сопоставимые значения при использовании обеих методик. Погрешность 5xmax существенно зависит от применяемой методики определения коэффициента диффузии. Анализируя представленные в 4.3 и 4.4 результаты исследований (рис. 4.4 и 4.5) можно сделать вывод: при исследовании коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из изотропных капиллярно-пористых материалов при прочих равных условиях меньшей погрешностью обладает методика с точечным воздействием. Методика с линейным воздействием может быть рекомендована при необходимости исследования изделий из анизотропных капиллярно-пористых материалов, например, при существенной разнице свойств материала вдоль и поперек ориентированного расположения волокон.