Содержание к диссертации
Введение
1 Теоретическое обоснование методов повышения точности измерительных устройств на примерах анализа гранулометрического состава и проницаемости горных пород 9
1.1 Методы и их реализации контроля гранулометрического состава осадочных пород 9
1.1.1 Контроль гранулометрического состава ситовым методом 10
1.1.2 Контроль гранулометрического состава методом микроскопии ... 13
1.1.3 Контроль гранулометрического состава методом лазерной дифракции 16
1.1.4 Контроль гранулометрического состава методом седиментации 18
1.2 Точность параметров при контроле проницаемости горных пород 22
1.3 Теоретический анализ моделей комплексирования для увеличения их точности 24
1.4 Выводы по первой главе 34
2 Физико-математические основания методов комплексирования 36
2.1 Физико-математические основания метода седиментации 36
2.2 Комплексирование метода седиментации из стартового слоя и метода микроскопии 47
2.3 Выводы по второй главе 55
3 Реализация комплексирования данных программно-аппаратным способом 58
3.1 Программно-аппаратная реализация прибора для анализа гранулометрического состава осадочных горных пород з
3.2 Программно-аппаратная реализация прибора для анализа проницаемости 71
3.3 Выводы по третьей главе 83
4 Анализ экспериментальных данных гранулометрического состава и проницаемости горных пород 86
4.1 Результаты определения гранулометрического состава горной породы ситовым, седиментационным и оптическим методами 86
4.1.1 Микроскопический метод 86
4.1.2 Ситовой метод 91
4.1.3 Метод седиментации 92
4.2 Гранулометрический состав исследуемой породы, полученный комплексированием использованных методов 96
4.3 Расчет погрешности задаваемого объема подачи жидкости для определения проницаемости горных пород 100
4.4 Выводы по четвертой главе 103
Заключение 105
Список литературы
- Контроль гранулометрического состава методом микроскопии
- Комплексирование метода седиментации из стартового слоя и метода микроскопии
- Программно-аппаратная реализация прибора для анализа проницаемости
- Гранулометрический состав исследуемой породы, полученный комплексированием использованных методов
Контроль гранулометрического состава методом микроскопии
Разработка и создание методов и средств контроля является одним из основных направлений научно-технических разработок, которые должны обеспечиваться адекватной точностью измерений. Повышение достоверности контроля, как показывают примеры истории науки, приводило к фундаментальным научным открытиям. Многие технологические процессы в промышленности стали возможны только потому, что точность контроля над измерениями веществ достигла соответствующего уровня. Наряду с обеспечением высоких темпов научно-технического прогресса наблюдается тенденция возрастания требований к точности и достоверности контроля, к использованию вычислительной техники. Следует особо подчеркнуть, что при контроле за техническими и технологическими измерениями наблюдается стремление не к наивысшей точности, а к оптимальной в смысле технико-экономических показателей.
Рост масштабов промышленного производства порошковой продукции требует качества промежуточной и готовой продукции в порошковой технологии. Это обусловливает разработку новых методов и их реализации для анализа гранулометрического состава и связанных с ним показателей (удельная поверхность, пористость, прочность прессованных изделий, коррозионная стойкость покрытий, реакционная способность веществ, глубина химических превращений и т.д.) [1]. Гранулометрический состав переходит из уникальных единичных исследований в повседневный непрерывный контроль различного по своим характеристикам дисперсного сырья. Поэтому создание новых методов и их реализаций по определению гранулометрического состава порошков стала обязательным требованием современных производственных лабораторий. Для научных разработок необходимо внедрение в практику оптимальных методов, имеющих как можно большую точность, но относительно недорогих в реализации и приборном оснащении.
Определённые трудности в сравнении точности результатов измерений частиц по размерам, полученных разными методами, ставит под сомнение точность полученных результатов, которые лежат в различных подходах определения их гранулометрического состава.
Под точностью систем измерений понимается «характеристика качества измерений, отражающая степень близости результатов измерений к истинному значению измеряемой величины. Чем меньше результат измерения отклоняется от истинного значения величины, т. е. чем меньше его погрешность, тем выше точность измерений, независимо от того, является ли погрешность систематической, случайной или содержит ту и другую составляющие» [2]. Точность контроля зависит «не только от тщательного приготовления приборов, но еще от нахождения новых принципов измерений» [3]
Существует множество методов гранулометрического анализа. Самым известным и простым является ситовой метод, основные преимущества которого - дешевизна оборудования и возможность применения для грубодисперсных частиц.
В работах Самусева П.А.[4], Ильяшика А.В.[5] и др. рассматривается ситовый анализ сыпучих материалов. В лабораторных условиях обычно пользуются набором проволочных или шелковых сит с размерами отверстий (размер стороны квадратного отверстия) 0,045; 0,056; 0,063; 0,1; 0,149; 0,125; 0,14; 0,16; 0,2; 0,25; 0,315 мм. Существуют и другие системы сити всевозможных механических приспособлений для рассева [6-8]. Как правило, сита располагаются так, чтобы вверху было сито с наиболее крупными размерами отверстий (рисунок 1.1) [9]. Обычно для определения механического состава керна берут навеску образца в 50г, тщательно перемешанного и высушенного при температуре 107С до постоянной массы. Просеивание проводят в течение 15 мин. Увеличение или уменьшение продолжительности просева может привести к неправильным результатам.
Для определения процентного содержания полученных фракций в исследуемом образце проводят их взвешивание на технических весах с точностью до 0,01 г (рисунок 1.2). Сумма масс всех фракций после просеивания не должна отличаться от первоначальной массы образца более чем на 2% [10]. Рисунок 1.2 - Комплект оборудования для ситового анализа горных пород
В комплект оборудования для проведения ситового анализа входит набор проволочных или шелковых сит с размерами отверстий (размер стороны квадратного отверстия) в диапазоне 0,053 - 0,315мм; вибропривод с блоком управления; лабораторные весы для измерения массы фракций [11, 12].
В своей статье Терренс Д. [13] обсуждает трудности получения воспроизводимых результатов при ситовом дисперсионном анализе. Основными трудностями и недостатками применения этого метода, по мнению исследователей, являются трудности исследования эмульсий и газа.
Если размер частиц менее 53 мкм, то, как показывает диссертационное исследование Конончука П.Ю., процесс измерения сухих порошкообразных материалов затруднителен. Мокрый ситовой анализ решает эту проблему, но воспроизводимость получаемых результатов очень низка и трудоемка [14].
Ситовой анализ таких материалов как ТІО2 с размерами 0,3 мкм - просто невозможен. Этот метод не обладает высокой разрешающей способностью.
С ростом продолжительности анализа уменьшается его точность. Так как частицы, имеющие вытянутую или игольчатую форму, при продолжительном встряхивании ориентируются и проходят через сито [15] Поэтому процедуры ситового анализа должны точно регламентировать время измерения, а также особенность движения: встряхивание или вибрация сит.
Комплексирование метода седиментации из стартового слоя и метода микроскопии
Во второй главе представлены физическо-математические основания седиментационного анализа. Как показывают исследования Росляка А.Т., Квеско Н.Г., Алексеева А.С. и др., определение фракционного состава сыпучих материалов может быть осуществлена различными способами, однако основным условием использования полученных размеров частиц для математических расчетов является знание величины коэффициента формы, корректирующего полученный размер эквивалентной сферы, что до сих пор является нерешенной задачей (решаемой только опытным путем) . Принцип седиментационного метода анализа дисперсности лег в основу различных измерительных приборов, отличающихся методами реализации. Для данного исследования выбрана модель седиментации из стартового слоя, которая обеспечивает осаждение с одной высоты всех частиц анализируемой пробы порошка. В результате фиксируются все, даже самые крупные частицы, которые при обычных методах седиментационного анализа успевают достигнуть дна кюветы до начала измерений. Данная модель реализована в измерительном приборе «Весовой седиментометр ВС-4». Однако его использование имеет ряд ограничений:
1. Связь проходит в жесткой привязке к персональному компьютеру с операционной системой (ОС) Windows. Данная операционная система не обеспечивает точной привязки к реальному времени. Например, пользователю необходимо получать информацию с частотой один раз в секунду. ОС выполняет ряд своих функций и задачу пользователя. Если ОС занята выполнением другой задачи, то происходит передержка сигнала, что ведет к искажению времени (вместо 1 секунды - может пройти 1,5 секунды).
2. Данная сборка лишена возможности контролировать среду осаждения, например, температуру жидкости, в которой происходит анализ, что вносит большие ограничения в эксплуатационные характеристики прибора. 3. Калибровка прибора осуществляется пользователем прибора, которому необходимо знать физический принцип его построения, что требует дополнительного времени для обучения.
4. Аппаратная часть прибора разрабатывалась около 20 лет назад. В настоящее время точность микросхем, а также интерпретация сигналов улучшена.
На основании представленного в литературе физико-математического описания процессов седиментации предлагается использование одного из описанных в первой главе кластеров комплексирования «Модель с новыми свойствами». С этой целью используется уравнение Розина-Раммлера-Беннета путем преобразования получаемой информации в аппаратной части с целью создания алгоритма для машинной обработки данных о гранулометрическом составе с учетом формы частиц, в том числе, отличной от шарообразной. В данном разделе представлен алгоритм нахождения коэффициентов для уравнения Розина-Раммлера-Беннета, зная которые, можно найти следующие величины: преобразования получаемой информации с аппаратной части прибора, является наиболее применимым в качестве метода для алгоритмизации процедуры и аппаратной обработки данных для данного прибора, а также при использовании данных, полученных методом микроскопии, появляется возможность измерять коэффициент формы частиц (что невозможно было определить отдельными методами) и увеличить точность расчета удельной поверхности частиц. Это позволяет более подробно рассматривать фильтрационные свойства горной породы. 3 Реализация комплексирования данных программно-аппаратным способом
Программно-аппаратная реализация прибора для анализа гранулометрического состава осадочных горных пород
Рассмотрим возможности построения опытного образца прибора для анализа гранулометрического состава осадочных горных пород, которая позволит решить проблемы, обозначенные во второй главе, с целью улучшения контроля и расширения эксплуатационных характеристик оборудования.
Данный датчик подключается к устройству по 1 линии связи (1 -wire) [126]. Такой тип связи был разработан компанией Dallas Semiconductor, которая в текущее время стала частью корпорации MAXIM Inc. Данный интерфейс поддерживает вид связи «один ведущий - много ведомых». Отметим, что данный протокол взаимодействия отличается простотой использования. Как показывает проведенный анализ, существуют специальные адаптеры для подключения представленного датчика, но ввиду высокой стоимости применение их неэффективно.
На рисунке 3.2 показана принципиальная схема подключения датчика температуры в данном приборе. Линия связи подтянута к питанию с помощью резистора R1. Поскольку в схеме датчик подключается к источнику питания (Vss), расстояние между датчиком и блоком управления может быть увеличено.
Данный датчик позволяет проводить измерения с 12-ти битным разрешением, что соответствует 0,0625 градуса Цельсия. Поскольку нам необходимо измерять точное значение температуры, данное разрешение для решаемой задачи является оптимальной.
Программно-аппаратная реализация прибора для анализа проницаемости
В программе выводятся показания трех датчиков фирмы «Метран». Первые два сверху (рисунок 3.19) - датчики давления, третий - датчик разности давлений, который имеет предел измерения - 18атм. Если разность давления больше и имеется необходимость её фиксировать, поставим галочку в поле «учитывать максимум», тогда показания третьего датчика будет отражать относительную разность показания двух предыдущих датчиков.
Для того, чтобы пользователь не испытывал неудобств в названиях датчиков, для него доступна функция изменения имени каждого из них. Для этого необходимо двойным кликом левой кнопкой мыши (ЛКП) нажать по названию датчика.
Интерфейс программы для вывода графиков Для того, чтобы показать график на экране, необходимо поставить галочку у имени (3). Если пользователь изменил имена, в данном списке они меняются автоматически. Слева отображаются интервалы изменения показаний, диапазон значений зависит от минимального и максимального показаний графика в видимой области. Под цифрой 2 показана легенда графиков. В том случае, если есть необходимость поменять цвета графиков или задать иной интервал отображения новых данных, необходимо нажать на кнопку под цифрой 4. На экране появится новое диалоговое окно (рисунок 3.21)
Чтобы включить запись в файл, необходимо поставить галочку «включить»; задать путь до файла, в котором будут сохраняться все данные (нажать на кнопку «выбрать»). Открывается папка «Мои документы», и генерируется название файла из текущей даты и времени. После того, как выбран файл, задается интервал записи в файл (изначально стоит запись через каждую секунду).
В данном окне содержатся все основные параметры для настройки программы и алгоритмов, реализованные в ней. Для понимания предназначения параметров необходимо ознакомиться с алгоритмами и методиками преобразования данных, которые описаны в 1.3-1.5.
В данной форме имеются 4 кнопки: - «Сохранить» - сохраняет все параметры и закрывает окно; - «Отмена» - закрывает окно; - «Применить» - применяет введенные значения в программу, не закрывая форму. Применяется для настройки или калибровки управления плунжерами; - «Исходные данные» - возвращает в поля все исходные данные в начальный момент времени открытия окна. 3.3 Выводы по третьей главе В третьей главе описаны разработанные аппараты для анализа гранулометрического состава и проницаемости горных пород, основанные на методе комплексирования.
Разработанный прибор для анализа гранулометрического состава горных пород позволяет определять форму частиц и учитывать её при анализе. С этой целью была улучшена аппаратная часть прибора «Весовой седиментометр ВС-4».
В разработанной аппаратной части использован датчик температуры для контроля среды осаждения, в которой происходит анализ, что позволяет исключить большие ограничения в эксплуатационные характеристики прибора. Калибровка разработанного программно-аппаратного комплекса осуществляется автоматически, что позволяет случайную погрешность при проведении измерений заменить на статическую погрешность прибора, которую учитывает программная часть комплекса. За процесс сбора и обработки информации отвечает микроконтроллер с операционной системой с жесткой привязкой времени, что позволяет осуществлять достоверный контроль времени.
Для разработанной аппаратной части создана программа, которая позволяет: - вести запись полученных результатов; - производить калибровку в автоматизированном режиме (запрашивает о необходимости калибровки); - производить расчет гранулометрического состава по трем методам: - метод Розина-Раммлера-Беннета, для использования которого достаточно данных, полученных с седиментометра; - комплексирование данных вышеуказанным методом, но с использованием данных и с седиментометра, и с микроскопа; - вариационный ряд (для его использования необходимы данные с микроскопа).
Полученный прибор позволяет определять форму частиц горных пород и учитывать её при анализе гранулометрического состава, а также определять характеристики исследуемого образца горной породы, указанные в главе 2. На основании характеристик кластеров объектов комплексирования с выделением их свойств, описанных в первой главе, создан прибор, который позволяет определять проницаемость у низкопроницаемых горных пород.
Данный аппарат состоит из пяти датчиков давления, блока управления плунжерами, а также двух плунжеров, каждый из которых имеет шаговый двигатель и два датчика крайнего положения.
Данный прибор был внедрен в ОАО «ТомскНИПИнефть» в лаборатории «Физика пласта» (акт внедрения представлен в Приложении 1). В ходе использования полученного устройства были отмечены его преимущества: расширение диапазона скоростей подачи жидкости от 0,0001мл/мин до 30 мл/мин; возможность автоматического поддержания перепада давления или избыточного давления в гидравлической системе при использовании пяти датчиков давления в составе одноплунжерного насоса; - реализация единой системы сбора и подготовки данных к анализу, что позволяет вести запись полученных результатов в реальном времени. Таким образом, реализация методов комплексирования позволяет осуществлять более достоверный контроль параметров горных пород путем определения форм частиц при анализе гранулометрического состава, а также увеличивать диапазон задания подачи флюида для определения проницаемости горных пород.
Гранулометрический состав исследуемой породы, полученный комплексированием использованных методов
Полученный прибор позволяет определять форму частиц горных пород и учитывать её при анализе гранулометрического состава, а также определять характеристики исследуемого образца горной породы, указанные в главе 2. На основании характеристик кластеров объектов комплексирования с выделением их свойств, описанных в первой главе, создан прибор, который позволяет определять проницаемость у низкопроницаемых горных пород.
Данный аппарат состоит из пяти датчиков давления, блока управления плунжерами, а также двух плунжеров, каждый из которых имеет шаговый двигатель и два датчика крайнего положения.
Для работы с данным прибором разработано программное обеспечение, позволяющее: - задавать скорость прокачки жидкости; - получать данные каждую секунду со всех датчиков давления; - отображать графически положение плунжера в реальном времени; - отображать полученные данные в виде графиков; - задавать режим поддержания давления в системе с учетом критического давления; - записывать все полученные результаты, а также обрабатывать их в ходе анализа. Данный прибор был внедрен в ОАО «ТомскНИПИнефть» в лаборатории «Физика пласта» (акт внедрения представлен в Приложении 1). В ходе использования полученного устройства были отмечены его преимущества: - расширение диапазона скоростей подачи жидкости от 0,0001мл/мин до 30 мл/мин; - возможность автоматического поддержания перепада давления или избыточного давления в гидравлической системе при использовании пяти датчиков давления в составе одноплунжерного насоса; - реализация единой системы сбора и подготовки данных к анализу, что позволяет вести запись полученных результатов в реальном времени. Таким образом, реализация методов комплексирования позволяет осуществлять более достоверный контроль параметров горных пород путем определения форм частиц при анализе гранулометрического состава, а также увеличивать диапазон задания подачи флюида для определения проницаемости горных пород. 4 Анализ экспериментальных данных гранулометрического состава и проницаемости горных пород
Результаты определения гранулометрического состава горной породы ситовым, седиментационным и оптическим методами.
Для сравнения точности методов определения гранулометрического состава подвергались обработке результаты, полученные при анализе гранулометрического состава монтмориллонитовой глины. Причиной выбора монтмориллонитовой глины является, во-первых, тот факт, что глины в настоящее время являются одним из широко применяемых материалов в бурении при создании буровых растворов, во-вторых, данная глина близка по своему строению к глинам, которые используются нефтяными компаниями.
Для определения размеров частиц монтмориллонитовой глины проводились серии опытов с использованием трех методов: ситового, микроскопического и седиментационного.
На предметное стекло наносился порошок таким образом, чтобы частицы были распределены равномерно по всей поверхности стекла, затем на стекло наносилось несколько капель спирта и сверху накрывалось покровным стеклом. Затем, с помощью микроскопа проверялась проба, снимались размеры частиц.
Микроскопический анализ дает хорошую визуальную оценку, но его большим недостатком является погрешность в получаемых измерениях, так как зрительно определить точно размер частицы невозможно, и все полученные данные (таблица 4.1) в этом методе приходиться обрабатывать вручную.
Для проведения анализов гранулометрического состава монтмориллонитовой глины ситовым методом взвешивалось 100 ± Іграмм сухого порошка. Был подобран набор сит размерами ячеек 0,315;0,25;0,2;0,14;0,1;0,063; 0,063мкм. Проводился просев на максимальной тактовой частоте, развиваемой виброситами в течение 10 минут. Далее с каждого сита осуществлялся сбор порошка и измерялась его масса. Полученные данные вносились в таблицу 4.3.
Проводилось 3 просева на виброситах. Погрешность сбора порошка составила менее двух процентов, которая объясняется изменяющейся влажностью окружающей среды.
Данные значений коэффициента формы частиц, которые представлены в таблице 4.5, отличаются на сотые доли, что свидетельствует об отличии формы частиц монтмориллонитов ой глины от шарообразной.
Поскольку ситовой метод и метод седиментации имеют разные диапазоны измерений размера частиц, построим общее их распределение, используя метод комплексирования (таблица 4.6).
В данной главе также проводятся расчеты погрешности задаваемого расхода жидкости для измерения проницаемости. Как показано на рисунке 4.8 с уменьшением задаваемого расхода жидкости, погрешность разработанного комплекса уменьшается.
В настоящее время для измерения проницаемости горных пород используются приборы с задаваемым диапазоном расхода жидкости от 0,001мл/мин до ЗОмл/мин. Разработанное устройство позволяет задавать расход жидкости от 0,0001мл/мин и проводить анализ низкопроницаемых горных пород (нижняя граница измерений на порядок меньше, чем в существующих приборах, используемых в нефтяной промышленности).