Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Анализ способов и установок для переработки птичьего помета птицефабрик 9
1.1. Способы переработки птичьего помета для производства органических удобрений 11
1.2. Способы переработки птичьего помета для производства тепловой энергии 18
1.3. Анализ технологий сжигания топлив близких по составу подстилочному помету 25
ГЛАВА 2. Обоснование технологии и параметров установки для утилизации подстилочного помета с получением тепловой энергии 33
2.1. Основные технологические требования к утилизации подстилочного помета методом прямого сжигания 33
2.2. Основные направления исследований по совершенствованию технологии и установки для утилизации подстилочного помета с получением тепловой энергии 46
2.3. Исследование закономерностей горения подстилочного помета 48
2.4. Обоснование параметров дозированной подачи помета с подстилкой 54
2.5. Обоснование параметров подачи воздуха и дымовых газов для управления температурой горения 63
2.6. Тепловой баланс установки для утилизации подстилочного помета. 73
ГЛАВА 3. Программа, методики и установки для проведения исследований 81
3.1. Программа исследований, лабораторные и производственные установки 81
3.2. Методики лабораторных исследований 83
3.3. Методики производственных исследований установки для утилизации подстилочного помета 90
Глава 4. Установка для утилизации помета с подстилкой 93
4.1. Общие сведения 93
4.2. Устройство установки для утилизации подстилочного помета 95
4.3. Технологический процесс для утилизации помета с подстилкой 98
ГЛАВА 5. Результаты лабораторных и производственных исследований 114
5.1. Результаты лабораторных исследований 114
5.2. Результаты производственных исследований установки для утилизации подстилочного помета 125
ГЛАВА 6. Технико-экономическая оценка внедрения установки по утилизации помета с подстилкой для получения тепловой энергии на птицефабриках . 140
6.1. Факторы экономической эффективности внедрения установки. 140
6.2. Оценка технико-экономических показателей от внедрения установки 142
Основные выводы 146
Список литературы 148
- Способы переработки птичьего помета для производства тепловой энергии
- Обоснование параметров дозированной подачи помета с подстилкой
- Методики производственных исследований установки для утилизации подстилочного помета
- Устройство установки для утилизации подстилочного помета
Введение к работе
Актуальность работы. В настоящее время одной из важнейших проблем
при производстве продукции птицеводства является загрязнение
окружающей среды пометом птицефабрик, накопившимся в огромных
количествах. Известно, что в РФ ежегодно образуется порядка 15 млн. тонн
куриного помета, из которого более 8 млн. тонн составляет помет с
подстилкой. Существующие способы переработки не обеспечивают
эффективную утилизацию куриного помета, в связи с чем, на прилегающих территориях скапливается огромное количество разлагающегося материала, являющегося отходом 3-го класса опасности. Вместе с тем, доля энергозатрат на отопление птицефабрик в себестоимости продукции может достигать 20 процентов.
Анализ имеющихся способов утилизации подстилочного помета
показывает, что одним из наиболее перспективных является его сжигание, т.к. при этом отходы полностью обеззараживаются, снижаются затраты на строительство пометохранилищ, а также производится тепло, необходимое для птицефабрик, что и определяет актуальность настоящих исследований.
Тема исследований соответствует приоритетным направлениям
деятельности Технологической платформы РФ «Биоэнергетика» и
реализована при поддержке ФГАУ «Российский фонд технологического развития».
Степень разработанности темы. Несмотря на широкое
распространение установок для сжигания различных видов твердого
топлива, в настоящее время не производятся установки для сжигания
помета птицефабрик. Это обусловлено тем, что помет с подстилкой
обладает специфическими теплотехническими свойствами, малоизученными
с точки зрения возможности его использования для сжигания. Одной из
наиболее близких установок для целей исследования по технико-
экономическим показателям и отлаженной конструкции, является установка
производства ООО «НПП Белкотломаш» мощностью 2,0 МВт,
предназначенная для сжигания древесины и торфа. При производственной
проверке установлено, что при сжигании подстилочного помета на этой
установке возникают систематические отказы из-за образования шлаков
на колосниковой решетке и, кроме того, имеет место значительная
амплитуда колебаний производимой тепловой энергии, затрудняющая
подключение установки в теплосеть птицефабрики. В связи с этим,
возникает необходимость проведения исследований по совершенствованию
технологии и установки для утилизации подстилочного помета с
получением тепловой энергии.
Цель исследования. Совершенствование технологии и установки для
термической утилизации помета с подстилкой с получением тепловой
энергии, обеспечивающих повышение эффективности переработки отходов
птицефабрик за счет увеличения межсервисного периода работы установки и снижения амплитуды колебаний производимой тепловой энергии.
Задачи исследования.
-
Обосновать возможность утилизации помета с подстилкой в установках для сжигания с получением тепловой энергии для птицефабрик.
-
Разработать технологию и определить основные режимы сжигания помета с подстилкой.
-
Разработать аналитические зависимости для определения основных параметров установки для сжигания помета с подстилкой.
-
Разработать, изготовить, провести исследования и производственную проверку установки для сжигания помета с подстилкой.
-
Провести оценку экономической эффективности применения установки для утилизации помета с подстилкой на птицефабрике.
Объект исследования. Процесс и установка для утилизации помета с подстилкой (установка).
Предмет исследования. Технологические режимы и параметры
установки для термической утилизации помета с подстилкой.
Методы исследования. Решение поставленных задач проведено с
использованием системного и математического анализа, математической
статистики, дифференциального и интегрального исчисления,
математического моделирования, программирования с применением средств микропроцессорной и компьютерной техники. Используемые программы: Microsoft Office Excel 2007, Scada, Microsoft VISIO 2007, AutoCad, Statistica 6.0.
Научная новизна. Выполненные исследования позволили получить совокупность новых положений и результатов, заключающихся в нижеследующем:
установлены закономерности термической утилизации подстилочного помета птицефабрик, позволяющие разработать рациональную технологию и определить режимы его сжигания;
разработаны теоретические положения по обоснованию параметров установки с учетом подачи подстилочного помета, а также воздуха и дымовых газов в зоны горения;
разработана, изготовлена и прошла производственную проверку установка для термической утилизации помета с подстилкой с получением тепловой энергии.
Реализация результатов исследований. Опытный образец
промышленной установки внедрен на птицефабрике ООО «Загорский
бройлер». Лабораторная установка внедрена на кафедре «Автоматизация и
механизация животноводства» РГАУ-МСХА имени К.А. Тимирязева.
Результаты экспериментальных исследований используются в учебном процессе РГАУ-МСХА имени К.А. Тимирязева.
Практическая ценность исследований. Разработана технология и
установка, определены параметры обеспечивающие повышение
эффективности термической утилизации помета с подстилкой за счет
рациональной организации мультизонового сжигания, с учетом подачи
помета, воздуха и дымовых газов, за счет чего достигнуто снижение
шлакования на 90% и уменьшение амплитуды колебания тепловой мощности на 80%, а также повышение межсервисного периода с 1 одного дня до 45 дней и более.
Конструкция установки по утилизации подстилочного помета птицефабрик защищена патентом РФ. На установку получена Серебряная медаль на 16-ой Российская агропромышленная выставка «Золотая осень-2014».
Основные положения, выносимые на защиту:
– результаты экспериментальных исследований помета с подстилкой, устанавливающие закономерности его горения для определения параметров технологии и установки для термической утилизации без шлакообразования;
– аналитические зависимости для определения параметров установки, обеспечивающие соответствие подачи помета с подстилкой между дозатором питателя и колосниковыми решетами, а также подачи воздуха и дымовых газов в зоны горения для обеспечения сжигания помета с подстилкой с учетом установленных температурных режимов в зонах горения;
– результаты производственных исследований, подтверждающие, что разработанные параметры усовершенствованной установки обеспечивают снижение шлакообразования на колосниковой решетке при увеличении межсервисного интервала от одного дня до периода выращивания бройлеров и снижение амплитуды колебаний производимой тепловой мощности;
– промышленный образец усовершенствованной установки для термической утилизации помета с подстилкой птицефабрик с получением тепловой энергии.
Апробация работы. Основные положения и результаты исследований
доложены на: 9-ой Международной научно-технической конференции
"Энергообеспечение и энергосбережение в сельском хозяйстве", Москва,
ВИЭСХ, 21-22 мая 2014 г.; Всероссийской научно-практической
конференции, посвященной памяти, д.с.-х.н., профессора Караева С.Г.
«Актуальные вопросы науки и практики как основа производства
экологически чистой продукции сельского хозяйства», Махачкала, 14–15 мая
2014г.; 18-ой Международной научно-практической конференции
«Стратегия развития механизации и автоматизации животноводства на
период до 2030 г.», Москва, ВНИИМЖ, 22-23 апреля 2015 г.; 68-й
Международной студенческой научно-практической конференции,
посвященной 150-летию Российского государственного аграрного
университета – МСХА имени К.А. Тимирязева, Москва, 17-20 марта 2015г.
Публикации результатов исследований. Материалы диссертации изложены в 7 печатных работах, в том числе 3 из них - в рецензируемых
журналах, рекомендованных ВАК Министерства образования и науки. Получен патент РФ на полезную модель № 144007.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, выводов, списка литературы и приложений. Работа изложена на 231 странице машинописного текста, содержит 24 таблицы, 67 графиков и рисунков, 6 приложений. Список использованной литературы содержит 199 источников, в том числе 34 на иностранном языке.
Способы переработки птичьего помета для производства тепловой энергии
Важным преимуществом этого способа переработки куриного помета является относительно невысокие затраты. Однако в процессе компостирования теряется около 30–45 % питательных веществ и образуются газы, наносящие вред экологической обстановке. Причинами, сдерживающими его применение, являются: длительность процесса, необходимость наличия специальных хранилищ и невысокая цена конечного продукта [63]. Кроме того, при перепроизводстве удобрений, необходимых в ограниченных количествах для нужд земельных угодий птицефабрики, возникает необходимость строительства дополнительных хранилищ, что влечет за собой значительные капитальные затраты. Современное птицеводство, базирующееся в основном на закупках комбикормов, не требует наличия собственной кормовой базы. В связи с этим, зачастую, возникает проблема, на каких полях использовать переработанный птичий помет? Перспективы данной технологии в будущем для многих предприятий будут ограничены [49,55,53,56,58,62,174,178]. Аэробная твердофазная ферментация птичьего помета происходит под воздействием в основном термофильных (теплолюбивых) микроорганизмов. Особенность данного способа заключается в смешивании помета с другими органическими компонентами (торф, солома, древесные опилки и др.) в определенных соотношениях и длительном (1–2 года) хранении полученной массы в буртах, в результате которого происходит ее естественное созревание. Данный способ наиболее приемлем для птицефабрик при наличии собственных полей для внесения получаемых органических удобрений. Производственная линия по проведению аэробной твердофазной ферментации разработана в ВНИИТИПе. Одним из условий реализации этой технологии является необходимость поддерживания температуры субстрата выше температуры окружающей среды, что снижает эффективность производства удобрений в климатических условиях, характеризующихся относительно низкими среднегодовыми температурами [3,82,187,188]. Способ ускоренного компостирования находит в последнее время все более широкое распространение. Он может быть реализован с помощью различных вариантов.
Микробиологическое компостирование. Компания ООО «Биокомплекс» предлагает технологию и оборудование для переработки помета в высококачественное органическое удобрение на площадках под навесом за 8–14 дней. При этом эффективно уничтожаются болезнетворная микрофлора и возбудители тяжелых заболеваний (бруцеллез, туберкулез, холера, тиф и др.), яйца гельминтов. Экспресс–компостирование исключает загрязнение почвы и сельхозпродукции вредными химическими соединениями. При этом предусматривается возможность длительного (до 6 – 8 мес.) хранения готового удобрения до момента внесения в почву [124].
Компостирование в биотраншеях. Данное решение предлагается компанией Salmet (Германия), технология реализована в ЗАО «Аксайская птицефабрика» (Ростовская область). Она предусматривает наличие трех бетонированных траншей, по бокам каждой из которых размещены рельсовые пути для перемещения установки, включающей барабаны с лопастями и выгрузной транспортер (рисунок 1.2). Помет влажностью 70–75% загружается в переднюю часть первой траншеи, которая имеет форму бурта высотой 1,5–2 м из расчета 18 т (25 м3) помета ежедневно. Мобильный смешивающий агрегат медленно двигается по рельсам по заданной программе, перемешивает и создает условия для обеспечения проникновения кислорода в органическую смесь. Этим достигается возникновение окисления ее фракций с выделением тепла, обеспечиваются условия для роста и ускоренного развития мезо и термофильных микроорганизмов в общей массе. С помощью выгрузного транспортера постепенно перемещает органическую смесь к противоположному концу траншеи. При этом в начале траншеи освобождается место для очередной порции помета. После полного заполнения первой траншеи, установка переставляется на следующую траншею, после чего процесс повторяется. Периодичность обработки в траншеях составляет один раз в три дня. Ежедневный выход готового компоста – около 6,3 т (9 м3), за год установка обеспечивает производство 2300 т. органических удобрений [55,56,189,120] .
Использование дождевых червей «вермикультура» – является одним из относительно новых способов переработки органических отходов. Дождевые черви, например, красные калифорнийские черви, или черви отечественной селекции, например, «Владимирский гибрид – «Старатель», ускоряющие во много раз разложение органического вещества, позволяют в относительно короткие сроки получить удобрение. При этом черви представляют собой биомассу, которая после соответствующей переработки может использоваться как белковая добавка к кормам и в качестве биохимического сырья. Применять вермикультивирование для осуществления круглогодичного производства биогумуса следует в помещениях с теплоизоляцией при обеспечении необходимых параметров микроклимата. Создать крупномасштабное производство вермикомпостов в условиях со среднемесячной температурой ниже нуля градусов затруднительною [130].
Использование личинок домашней мухи «мускультура». ВИЖ им. Л.К. Эрнста совместно с рядом других научных учреждений разработали технологию утилизации органических отходов птицеводства с помощью личинок домашней мухи (Musca do–mestica L.). Через 5–6 суток из 1 т помета получают 60–100 кг биомассы личинок мух и 640–700 кг биогумуса [37]. Данная технология имеет определенный потенциал, но также достаточно трудно реализуем в промышленных масштабах из–за сложности поддержания необходимых параметром жизнедеятельности, управления воспроизводством мух и отделения яиц от субстрата. Сушка птичьего помета. Для отделения избыточной влаги из помета для дальнейшего использования в качестве удобрения может быть применена сушка помета. Механическая сушка может осуществляется в прессфильтрах или центрифугах. Обычно после нее остается около 50% влаги и такой помет при хранении нагревается [62]. Компания «Развитие Эко» (Москва) предлагает использовать экологически безопасный одностадийный процесс сушки помета в вакууме с комплектом оборудование VacuumEcoDry, позволяющим обеспечивать обработку помета в режиме щадящих температур с сохранением полезных элементов в органическом удобрении (рисунок 1.3). Несмотря на ряд преимуществ, затраты на получение сухого помета оказываются достаточно высокими, что сдерживает промышленное применение данного способа [20,75,116].
Обоснование параметров дозированной подачи помета с подстилкой
Подстилочный помет обладает значительным энергетическим потенциалом. Сжигание 1 тонны подстилочного помета позволяет получить около 2 Гкал тепловой энергии в виде горячей воды [19]. Эта тепловая энергия может быть использована на технологические нужды производственного процесса птицефабрики, например, повышение температуры в птичнике при содержании бройлеров в начальный период их выращивания, подогрев воды для цехов птицепереработки и др. Технологический процесс термической утилизации подстилочного помета предусматривает, что на выходе из птичников берется подстилочный помет, представляющий смесь помета с подстилкой с широким спектром сложных органических соединений, в широком диапазоне влажности, с неоднородным составом, плотностью и вкраплениями структурных частиц с различной влажностью.
В соответствии с Нормами технологического проектирования птицеводческих предприятий НТП-АПК.1.10.05.001-01 и Нормами технологического проектирования систем удаления и подготовки к использованию навоза и помета НТП 17-00 (в ред. Изменения №1, утв. Минсельхозпродом РФ 12.05.2000) расчетная влажность помета кур мясных родительского стада составляет 71-73 %, у цыплят-бройлеров – 66-74%, а усушка помета при напольном содержании составляет 50%. Т.е. расчетную влажность помета с подстилочным материалом можно принимать равной 33-37% [84,85].
Принципиальным отличием подстилочного помета от других видов топлива является то, что на практике реальная влажность подстилочного помета из-за протечек поилок, попадания дождевой воды и т.п. может значительно отличаться от расчетных значений в большую сторону. При разработке установки следует предусмотреть такую технологию сжигания, которая бы гарантировала горение подстилочного помета с влажностью до 65% без использования дополнительного топлива. Для розжига установки должны использоваться обычные дрова.
В качестве подстилки в настоящей работе рассматриваются древесные опилки, которые являются отходами деревообработки и широко распространены при напольном содержании птицы на птицефабриках. На предприятии по производству мяса птицы ООО «Загорский бройлер», на базе которого проведены настоящие исследования, в птичниках также используются древесные опилки. На выходе из установки образуется горячая вода, необходимая для подключения к теплосети птицефабрики, зола с потенциалом использования в качестве минерального удобрения, а также выбросы в атмосферу, содержание в которых химических соединений не должно превышать ПДК [18,19,154,153,56,71,100,99,142,151,152,150,84,85]. Химический состав подстилочного помета, как рабочего топлива можно представить в виде равенства: C r + H r + S r + Or + Nr + Ar + W r = 100%
Указанные элементы не являются механической смесью, они находятся в подстилочном помете в виде сложных органических соединений и механических примесей. Горючими элементами подстилочного помета являются C r , H r , S r — углерод, водород и летучая горючая сера — в отличие от серы негорючей, входящей в состав минеральных негорючих примесей топлива. Чем больше процентное содержание горючих элементов в топливе, тем выше его теплотворная способность.
Общая сера, находящаяся в топливе, состоит из двух частей — горючей лr и негорючей мr S r = S лr мr. Сера в топливе, несмотря на то, что часть ее сгорает, является примесью нежелательной, так как продукты ее сгорания оказывают разрушающее воздействие на конструктивные элементы установки и загрязняют окружающую среду. Or — кислород, находящийся в топливе, тепла, как известно, не выделяет. Nr — азот, находящийся в топливе, является инертным элементом, и не участвует в реакциях горения. Из топлива азот попадает в отходящие газы и примешивается к азоту воздуха, подаваемого для горения. Зола Ar — это негорючая минеральная часть топлива; в нее входят по преимуществу железо, кремний, марганец, и др. Накопление золы в подстилочном помете происходит за счет растительных компонентов комбикорма, накопивших минеральные соединения в результате жизнедеятельности, а также за счет добавок к корму в виде минеральных компонентов (песка, ракушечника и т.п.). Влага в топливе W r — является балластной примесью, так как уменьшает долю горючих элементов в единице массы топлива и отнимает часть тепла на подогрев и испарение.
Методики производственных исследований установки для утилизации подстилочного помета
Разработанные технологические требования являются основой для определения основных направлений настоящих исследований. При этом принимаем, что существует базовый действующий вариант промышленной установки с рассчитанными технологическими и конструктивными параметрами, не требующими теоретических обоснований. Для усовершенствования установки с целью придания ей новой возможности – эффективного сжигания подстилочного помета, требуется проведение дополнительных исследований по: установлению закономерностей горения подстилочного помета; обеспечению соответствия между подачей помета дозатором питателя и колосниками; определению расхода воздуха для обеспечения горения подстилочного помета; на основе уравнения теплового баланса для этой установки.
Установление закономерностей горения подстилочного помета позволяет определить, как изменяется температура в зонах сжигания по мере увеличения температуры нагрева смеси помета с подстилкой и обосновать температуру горения в зоне 3 горения углерода.
Обеспечение соответствия между подачей помета дозатором питателя и колосниками направлено на установление равномерного движения потока подстилочного помета по зонам горения и снижения амплитуды колебания производимой мощности установки. Важно, чтобы цикличность подачи колосников учитывала изменение массы по мере сгорания подстилочного помета по зонам 1,2 и 3. При этом следует учитывать, что количество сжигаемого подстилочного помета и продолжительность времени сжигания регулируется количеством подаваемого в топку воздуха. Необходимую толщину слоя подстилочного помета следует поддерживать в заданных пределах, для того чтобы предотвратить неполноту сгорания. Определение расхода воздуха для сжигания подстилочного помета в зонах горения и определение расхода дымовых газов для подачи в зону горения углерода необходимо для поддержания необходимой температуры в зонах горения и эффективного сжигания подстилочного помета без расплавления компонентов и образования шлака.
Не смотря на то, что основной целью разработки усовершенствованной установки является решение экологических проблем и повышение эффективности утилизации подстилочного помета за счет увеличения межсервисного интервала от 1 до 45 дней, в соответствие с продолжительностью времени выращивания партии бройлеров, а также снижение амплитуды колебания тепловой мощности котла для подключения ее к теплосети предприятия остается немаловажным получение для птицефабрики необходимого количества тепловой энергии с КПД, экономически оправдывающим затраты на термическую утилизацию. При этом следует учитывать, что установка не должна постоянно производить максимально возможное количество тепловой энергии. На практике, задание на ее производство меняется регулярно, в соответствие с текущей потребностью птицефабрики. Регулирование производится за счет изменения подачи подстилочного помета и, соответственно, расхода воздуха и дымовых газов. Для уменьшения рабочей мощности установки, возможно также использование подстилочного помета с более высокой влажностью.
В настоящих исследованиях не проводятся расчеты базового варианта установки, представляющей собой котельный агрегат, который хорошо зарекомендовал себя на других видах твердого топлива, например торфе. Эта методика хорошо представлена в учебной литературе и не входит в задачи исследований [90,135,40,41,110]. В связи с этим не предусмотрены расчеты геометрических характеристик топок, расчеты теплообмена и расчеты конвективных поверхностей. Проведенные в настоящей работе исследования направлены, прежде всего, на разработку технологии утилизации подстилочного помета на основе его сжигания с получением тепловой энергии и разработке технических требований для создания промышленного образца установки. Исследования базируются на трудах известных ученых: Конторовича Б.В. [40], Лысенко В.П. [62], Белопухова С.Л. [8] и др. При проведении исследований принято ряд основных допущений, позволяющих в математической форме описать сложные процессы, происходящие при термической утилизации подстилочного помета в установке: зоны горения установки, условно разделены; исследования проводятся при нормальных условиях эксплуатации; параметры атмосферного воздуха не оказывают влияние на технологический процесс сжигания; подстилочный помет имеет однородный состав и структуру.
Устройство установки для утилизации подстилочного помета
Определение теплотехнических характеристик подстилочного помета. В ходе проведения исследований был выполнен отбор двух проб подстилочного помета для определения его теплотехнических характеристик. Первая проба была направлена в лабораторию топлив и масел ОАО «ВТИ» для определения состава топлива и его теплоты сгорания калориметрическим методом. Вторая проба исследовалась в ИЦ «Теплотехник» ОАО «ВТИ» в секторе по исследованию золы и шлаков с определением теплоты сгорания расчётом по элементному составу.
В лаборатории ВТИ для пробы подстилочного материала определяли массовое содержание влаги в соответствии с ГОСТ Р-52911-2008 (ИСО589:2003; ИСО5068-1:2007) и теплота сгорания низшая (ГОСТ 147-95). Далее путём естественной сушки на воздухе до постоянного веса и по ГОСТ 10742-71 готовил представительно объединённую аналитическую пробу. Исследование элементного состава на рабочую массу аналитической пробы включает в себя определение зольности (ГОСТ 11022-95), содержания серы общей (ГОСТ 8606-93), водорода и углерода общих (ГОСТ 2408.1-95), азота (ГОСТ 2408.2-95), кислорода (как остаток от 100%) и выхода летучих веществ (ГОСТ 6382-2001). Состав подстилочного помета на рабочую массу определяли пересчётом состава аналитической пробы на рабочую влажность топлива [23,24,22,25,21]. Определение параметров термического разложения подстилочного помета. Для проведения работ использован дериватограф Q-1500D, установленный на кафедре физической и органической химии ФГБОУ ВО РГАУ - МСХА имени К.А. Тимирязева (Рис. 3.3). Рисунок 3.3 - Дериватограф Q-1500D Подготовка дериватографа к работе осуществляется следующим образом. Берут навеску исследуемого образца (масса около 50-1000 мг в зависимости от плотности вещества) в одном платиновом тигле и такую же навеску - в другом. Тигли закрывают крышками и устанавливают в ячейку прибора на торцы держателя образцов, накрывают кварцевым стаканом и опускают печь. Устанавливают скорость нагрева образца, как правило, 5 – 20 град/мин и задают конечную температуру нагрева, например, 1000С. Калибровка прибора. Согласно инструкции по эксплуатации на прибор проводят калибровку по массе и температуре. Методика анализа. После подготовки прибора анализ проводят в следующем порядке: включают весы, включают гальванометры, ручку барабана ставят в нулевое положение, включают двигатели регулятора напряжения и регистрирующего устройства. Включают нагрев печи, записывают параметры -Т, ТG, DТG и DТА.
После завершения анализа на конечной температуре (или после полного оборота барабана) выключают двигатели регулятора напряжения и регистрирующего барабана, нагрев печи, источники света, гальванометр и выключают весы. Приподнимают печь, проводят обработку экспериментальных кривых.
На кривой нагревания температура откладывается по оси ординат снизу вверх, время (t) - по оси абсцисс слева направо. На ТG-кривой масса образца откладывается по оси ординат сверху вниз. Запись кривой DТG представляет собой первую производную термогравиметрической кривой, а запись кривой DТА - разность температур Т. Если при нагревании в образце не происходит никаких, физических или химических превращений, то Т остается постоянной и кривая DТА идет параллельно оси времени t. Если же изменяется физическое состояние образца или происходят термические превращения, то кривая DТА отклоняется от базовой линии: для экзотермических реакций - вверх, для эндотермических - вниз. Соответственно на кривой появляются экзотермический пик (экзотерма) и эндотермический пик (эндотерма).
Ширину пика определяют по оси абсцисс как временной или температурный интервал между точками начала отклонения кривой от базовой линии и возврата к ней. Высоту пика определяют по перпендикуляру к оси абсцисс между вершиной пика и интерполированной базовой линией. Начальная температура Тн - температура, при которой изменение массы образца достигает предела чувствительности термовесов и начинает превышать его, а конечная Тк -температура, при которой интегральное изменение массы в процессе (или на стадии) достигает максимума. Температурный интервал реакции определяют как разность конечной и начальной температур (Тк - Тн). Поскольку кривые на дериватографе записываются как функции времени, то для их перевода в кривые зависимости от температуры проводят разметку термограмм: из точек пересечения кривой Т с горизонтальными калибровочными линиями температуры опускают перпендикуляры на ось абсцисс и наносят соответствующие значения температуры. Значения могут быть нанесены с постоянным шагом. Для выражения потери массы образца в процентах по кривой ТГ производится пересчет с учетом начальной массы анализируемого образца и масштаба шкалы ТГ.
Определение температурных режимов, вызывающих плавление компонентов подстилочного помета. Определение температур плавления минеральной части подстилочного помета, выполнена методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) на вакуумном спектрометре последовательного действия (с дисперсией по длине волны), модель Axios Advanced производства компании PANalytical (Нидерланды 2010 г.). Анализ выполнен по методикам НСАМ ВИМС, обеспечивающим получение результатов III категории точности количественного анализа по ОСТ РФ 41-08-205-99. Исследования проводились на базе ОАО «ВТИ» [91]. Определение процентного соотношения летучих (белковых и углеродистых) соединений, образующихся в процессе возгонки при различной температуре нагрева. Для определения процентного соотношения летучих веществ было создано устройство с конической крышкой и патрубком для выхода летучих веществ (рисунок 3.4).
Порядок проведения работы: на электронных весах отмерялось по 1 кг исходного ПП; определялась влажность ПП влагомером с внесением в протокол; определялся объем ПП мерной емкостью; устройство по возгонке нагревалось на газовой плите до температуры указанной в протоколе и выдерживалось до конца процесса возгонки; выходящие летучие вещества из патрубка кастрюли поджигались восковой свечой; замерялось время от зажигания пламени до его погасания [22].