Содержание к диссертации
Введение
1 Электромагнитные характеристики композиционных радиоматериалов, активно взаимодействующих с излучением миллиметрового диапазона. литературный обзор 14
1.1 Экранирование электромагнитного излучения 14
1.2 Современные материалы, используемые для экранирования 20
1.3 Современные методы экспериментального исследования спектров диэлектрической и магнитной проницаемости 23
1.4 Постановка задачи перед диссертационной работой 29
2 Метод «свободного пространства» для исследования электромагнитных характеристик материалов с большими электромагнитными потерями 31
2.1 Обоснование выбора метода измерений 31
2.2 Рупорные антенны 33
2.3 Элементы измерительного тракта 36
2.4 Линзовый волновод 47
2.5 Экспериментальная проверка линзового волновода 55
Выводы 57
3 Описание экспериментальных установок для исследования электромагнитного отклика плоских образцов методом «свободного пространства» 58
3.1 Измерительный комплекс на основе скалярного анализатора цепей 58
3.2 Измерительный комплекс с квазиоптическими линзами 60
3.3 Измерительный комплекс с линзовым волноводом 61
3.4 Измерительный комплекс на основе векторного анализатора цепей 62
3.5 Достоверность и погрешность измерений 66
Выводы 68
4 Электромагнитные характеристики композиционных радиоматериалов 69
4.1 Выбор материалов исследования 69
4.2 Электромагнитные характеристики пеностеклокристаллического материала 73
4.2.1 Технология получения и основные физико-химические свойства 73
4.2.2 Электромагнитные свойства 75
4.3 Исследование электромагнитных характеристик мезопористых полимеров78
4.3.1 Основные физико-химические свойства мезопористых полимеров 78
4.3.2 Электромагнитные свойства 79
4.4 Электромагнитные характеристики композитов на основе многостенных углеродных нанотрубок и наноструктурного оксидного ферримагнетика 81
4.4.1 Синтез многостенных углеродных нанотрубок 81
4.4.2 Электромагнитные характеристики композитов на основе МУНТ в полистирольной (ПС) матрице 83
4.4.3 Электромагнитные характеристики композитов на основе МУНТ в матрице из полиметилметакрилата (ПММА) 88
4.4.4 Электромагнитные характеристики композитов на основе МУНТ в полиэтиленовой (ПЭ) матрице 90
4.4.5 Электромагнитные характеристики композитов на основе МУНТ и гексаферритов в полимерной матрице на основе полиметилметакрилата 93
4.4.6 Сравнение электромагнитных характеристик композитов на основе МУНТ в различных полимерных матрицах 98
Выводы 99
Заключение 101
Список использованных источников 103
- Современные методы экспериментального исследования спектров диэлектрической и магнитной проницаемости
- Экспериментальная проверка линзового волновода
- Измерительный комплекс на основе векторного анализатора цепей
- Электромагнитные характеристики композитов на основе многостенных углеродных нанотрубок и наноструктурного оксидного ферримагнетика
Введение к работе
Актуальность проблемы. Неуклонный рост применения устройств, использующих высокочастотную радиоэлектронику, приводит к возрастанию суммарного электромагнитного загрязнения не только в производственных и научных, но и в бытовых помещениях, что требует принятия мер защиты, ослабляющих вредное воздействие электромагнитного излучения (ЭМИ). Во многих случаях требуемого медицинскими нормами снижения уровня электромагнитного излучения рациональным размещением оборудования и удалением его от биологических объектов достичь не удается. Задача может быть решена разработкой материалов, активно взаимодействующих с ЭМИ, отражая или поглощая электромагнитную энергию. Представляемый рынком обширный ряд поглотителей не полностью обеспечивает потребности в легких, негорючих, влагостойких, долговечных защитных устройствах, доступных по цене. В связи с этим исследование электромагнитных характеристик новых материалов, которые эффективно отражают или поглощают ЭМИ, с целью выбора оптимального состава или строения является актуальной физической задачей.
Важное значение имеет выбор участка частот, в котором необходимо производить исследование. С этой позиции представляет интерес граница СВЧ и КВЧ диапазонов электромагнитного излучения, где отмечаются отличия механизма воздействия на медицинские объекты: микроволны сантиметрового диапазона оказывают иммуномодулирующее действие [1] и вызывают иммуносу-прессию, а излучение миллиметрового диапазона, напротив, вызывает иммуностимулирующее действие [2]. Этот диапазон представляет интерес и с позиции развития радиоэлектронных устройств широкого назначения, так как отчетливо прослеживается тенденция продвижения аппаратуры в сторону высоких частот, чем обеспечивается быстродействие, многофункциональность, снижение веса и энергопотребления.
В настоящее время активно ведутся работы по разработке физических основ создания эффективных поглотителей на основе пористых материалов, которые обладают малым весом и могут быть использованы как тепло- звукоизоляционные, теплоизоляционно-конструкционные изделия, что повышает их потребительскую привлекательность. Пористые радиопоглощающие гранулы пеностекла, обладая относительно низким весом, применяются в авиастроении [3], поскольку за счет их размещения в фюзеляже самолета не только снижается уровень теплопотерь, но и обеспечивается защита от радиационного и электромагнитного воздействий, неизбежно проявляющихся на больших высотах [4]. Особый интерес представляют мезопористые материалы [5], которые имеют
большие площади поверхности, контролируемую пористость, низкую плотность, богатые возможности модификации как органических, так и неорганических частей каркаса и др.
Цель диссертационной работы. Используя метод «свободного пространства», экспериментально исследовать электромагнитный отклик и спектры диэлектрической проницаемости композиционных материалов на основе многостенных углеродных нанотрубок (МУНТ), наноструктурных гексагональных ферримагнетиков, пеностеклокристаллических материалов (ПСКМ) и металло-органических координационных полимеров в диапазоне 26 – 37 ГГц.
Задачи диссертационной работы. Для достижения указанной цели в работе ставятся следующие задачи:
-
Модернизировать измерительную установку для исследования материалов с большими потерями в диапазоне частот 26 – 37 ГГц неразрушающим методом «свободного пространства».
-
Разработать методику измерения электромагнитного отклика от плоских образцов диэлектрических и магнитодиэлектрических материалов в диапазоне частот 26 – 37 ГГц.
-
Освоить методику расчета спектров комплексной диэлектрической проницаемости исследуемых материалов по измеренным электродинамическим параметрам измерительной ячейки.
-
Обосновать выбор наиболее перспективных объектов исследования, которые могут быть использованы для устройства помещений с низким уровнем электромагнитного излучения и низкой отражательной способностью стен и потолка.
-
Провести экспериментальные исследования электромагнитного отклика от плоских образцов композитов на основе: 1) пеностеклокристаллического материала; 2) мезопористых материалов; 3) углеродных нанотрубок; 4) МУНТ и оксидных ферримагнетиков, в зависимости от толщины образцов, типа и концентрации активной фазы. Оценить достоверность полученных экспериментальных данных.
-
Провести расчет спектров комплексной диэлектрической проницаемости композитов на основе углеродных нанотрубок по измеренным электродинамическим параметрам измерительной ячейки.
-
Сформулировать рекомендации по практическому применению исследуемых композиционных материалов.
Методы исследования. В соответствии с поставленными задачами в диссертационной работе используется комплексный подход, сочетающий в себе
численные расчеты и экспериментальные методы.
Экспериментальное исследование электромагнитного отклика и электрофизических характеристик материалов проводилось неразрушающим методом «свободного пространства» с применением рупорных преобразователей. Для исследования возможностей измерительной установки и вычисления погрешности измерений использовался метод решения прямой электродинамической задачи в приближении плосковолнового слоя при нормальном падении электромагнитной волны и сравнение расчетов с результатами, полученными в ходе эксперимента. При обработке экспериментально полученных спектров коэффициентов прохождения и отражения применялся метод Савицкого-Голея. При разработке линзового волновода использовался метод компьютерного моделирования.
На защиту выносятся следующие положения:
-
Усреднение результатов измерения электромагнитного отклика методом «свободного пространства» во всей полосе частот 26-37 ГГц повышает точность измерений коэффициентов прохождения листовых диэлектриков на 20 процентов при сокращении объема измерений в 3-5 раз по сравнению с многократными измерениями в отдельных точках диапазона.
-
Модернизация спектрометра применением линзового волновода, включающего приемный и передающий рупорные преобразователи и четыре линзы из тефлона марки Ф-4, повышает чувствительность измерений материалов с большими потерями.
-
В диапазоне частот 26-37 ГГц коэффициент поглощения пеностекло-кристаллического материала на основе природного кремнезема, доломита и соды в 1,9 - 1,94 раза выше, чем коэффициент поглощения пеностекольного материала (ПСМ) на основе лампового стекла марки СЛ-97.
-
Диэлектрическая проницаемость композиционных материалов на основе МУНТ в матрице из полиметилметакрилата, при содержании МУНТ 1 вес.%, в диапазоне частот 26 – 37 ГГц, значительно выше, чем в полистирольной и полиэтиленовой матрицах.
Достоверность защищаемых положений и других результатов работы.
Достоверность первого научного положения подтверждается проведенной теоретической оценкой применимости плосковолнового приближения при использовании линзового волновода, измерением характеристик ранее исследованных материалов и сравнением полученных результатов с экспериментальными данными, опубликованными в научных изданиях.
Достоверность второго научного положения достигается экспериментальным исследованием коэффициентов прохождения и отражения образцов, аттестованных как стандартные образцы предприятия Сибирским научно-исследовательским институтом метрологии (СНИИМ), и аппроксимацией полученных данных полиномом второй степени по методу Савицкого-Голея.
Достоверность третьего и четвертого научных положений подтверждается экспериментально полученными частотными зависимостями электромагнитных характеристик ПСКМ на основе природного кремнезема, доломита и соды, ПСМ на основе лампового стекла марки СЛ-97, композиционных радиоматериалов на основе многостенных углеродных нанотрубок в полистирольной, полиэтиленовой матрицах и в матрице из полиметилметакрилата.
Достоверность экспериментальных данных подтверждается использованием своевременно поверенного оборудования и аттестованными методиками центра коллективного пользования Национального исследовательского Томского государственного университета «Центр радиофизических методов измерения, диагностики и исследований параметров природных и искусственных материалов», аккредитованного на техническую компетентность.
Научная новизна.
-
Модельным расчетом и экспериментальными измерениями доказана возможность применения плосковолнового приближения в линзовом волноводе, содержащем четыре линзы.
-
Впервые исследованы электрофизические характеристики разработанного пеностеклокристаллического материала на основе природного кремнезема, доломита и соды, в результате чего получен патент на изобретение № 2494507 от 27.09.2013 г.
-
Впервые получены экспериментальные данные по электрофизическим характеристикам композиционных материалов на основе многостенных углеродных нанотрубок в матрице из полиметилметакрилата, полистирольной и полиэтиленовой матрицах в диапазоне частот 26 – 37 ГГц.
-
Модернизирована установка для проведения измерений методом «свободного пространства» с применением рупорных преобразователей в полосе частот 26– 37 ГГц, на основании чего получено положительное решение на выдачу патента на полезную модель по заявке № 2013140548/28(061723), поданной 02.09.2013.
-
Впервые получены экспериментальные данные по частотной зависимости составляющих электромагнитного отклика для композитов на основе ме-таллорганических координационных полимеров.
6. Впервые исследована зависимость электромагнитных свойств композита на основе многостенных углеродных нанотрубок от вида связующего.
Научная ценность защищаемых положений и других результатов работы заключается в следующем:
Первое научное положение способствует повышению метрологического качества измерений спектров составляющих электромагнитного отклика и электродинамических характеристик материалов. При этом достигается экономия времени, затрачиваемого на измерения.
Второе научное положение доказывает возможность измерения электромагнитных характеристик материалов, активно взаимодействующих с электромагнитным излучением, расширяя динамический диапазон метода «свободного пространства» применением линзового волновода.
Содержание третьего и четвертого научных положений позволяют получить новые знания об электрофизических характеристиках ПСКМ, композиционных радиоматериалов на основе МУНТ в различных матрицах. Эти данные позволяют предсказывать поведение коэффициентов прохождения и отражения в рассматриваемой полосе частот.
Практическая значимость результатов работы. Полученные результаты измерений позволяют использовать исследованные материалы в качестве экранирующих устройств, отражающих и поглощающих электромагнитную энергию в выбранном диапазоне частот электромагнитного излучения. Построенные на основе исследованных материалов экраны могут применяться для обеспечения экологической безопасности, решения задач электромагнитной совместимости, для защиты информации и снижения радиозаметности военных объектов. Сформулированные в диссертации рекомендации по применению исследованных материалов расширяют возможности создания «уголков электромагнитной безопасности», безэховых камер, защитных наполнителей в авиационной промышленности на новой основе.
В результате проведенных исследований электромагнитных параметров создан новый пеностеклокристаллический материал на основе природного кремнезема, доломита и соды, что подтверждается выданным патентом на изобретение.
Модернизирован метод «свободного пространства» для измерений электромагнитного отклика и спектров диэлектрической проницаемости с применением рупорных преобразователей, позволяющий измерять параметры плоскопараллельных диэлектриков, в том числе с большими диэлектрическими поте-
рями.
Результатом модернизации измерительной установки является положительное решение о выдаче патента на полезную модель.
Внедрение результатов диссертационной работы. Результаты были использованы при выполнении следующих проектов:
1) «Разработка физических основ создания методов и средств терагерцовой диагностики фундаментальных характеристик материалов искусственного и природного происхождения» (в рамках проекта № 2.1.1/13220); 2) «Многофункциональная аппаратура гигагерцового и терагерцового диапазонов на принципах квазистатических и квазиоптических подходов» (Гос. контракт № П24766 от 19.11.2009 г.); 3) «Взаимодействие электромагнитного излучения УВЧ, СВЧ, КВЧ и ГВЧ диапазонов с природными и искусственными материалами» (№ госрегистрации 01201274001); 4) «Разработка методов и элементной базы для исследований быстропротекающих процессов и малоинерционной диагностики в гигагерцовом и терагерцовом диапазонах частот электромагнитных колебаний» (Госзадание, регистрационный № 2.4885.2011); 5) «Физика окружающей среды» (Соглашение 14.В37.21.0179 от 20.07.2012; 2012-1.4-12-000-2012-005).
Результаты работы внедрены в образовательный процесс РФФ ТГУ.
Апробация работы. Основные защищаемые положения и результаты диссертационной работы были представлены на: Международных научно-практических конференциях «Актуальные проблемы радиофизики» (2010, 2012 г.г.); II Научно-практической конференции «Информационно-измерительная техника и технология» (Томск, 2011 г.); 21-ой Международной Крымской конференции «СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии (КрыМиКо’ -2011)» (Севастополь, 2011 г.); Тринадцатой международной научно-технической конференции «Измерения, контроль, информатизация» (Барнаул, 2012 г.); IV Общероссийской научно-технической конференции «Обмен опытом в области создания сверхширокополосных радиоэлектронных систем (СВЧ 2012)» (Омск, 2012 г.); IX Всероссийской школы-конференции студентов, аспирантов и молодых ученых с международным участием «Инноватика-2013» (Томск, 2013 г.).
Публикации. Основное содержание диссертационной работы представлено в 13 публикациях, включая 7 статей в отечественных журналах, входящих в перечень ВАК, 6 работ в материалах и тезисах российских и международных конференций, 2 работы отмечены в БД Scopus, индекс Хирша – 1, число цитирований – 1, 7 работ в РИНЦ, индекс Хирша – 2, число цитирований – 10.
Личный вклад автора. Автор лично определял оптимальное расположение элементов измерительной установки, предложил способ повышения точности измерений, участвовал в построении математической модели выбора геометрических параметров измерительного тракта. Для решения поставленной задачи автор модернизировал измерительную установку для проведения исследований материалов с большими потерями на СВЧ, лично выполнив монтаж и настройку различных комбинаций измерительной установки, проводил измерения на стандартных образцах предприятия, сравнивал экспериментальные значения с расчетными, определял достоверность и погрешность результатов измерений. Автор лично исследовал электромагнитные характеристики композиционных материалов и проводил необходимые расчеты. Совместно с научным руководителем формулировал научную задачу, анализировал результаты исследований и готовил материалы для опубликования в научных изданиях.
Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, приложений и списка литературы. Работа содержит: страниц – 120, рисунков – 64, таблиц – 7, приложений – 3. Список литературы – 122 наименования.
Современные методы экспериментального исследования спектров диэлектрической и магнитной проницаемости
В настоящее время для измерения электромагнитных характеристик материалов в зависимости от частотного диапазона и количества исследуемого материала используются различные методы [53– 71]. Конденсаторные методы применяются для измерения диэлектрической проницаемости жидких и плоских твердых диэлектриков в низкочастотной части диапазона ЭМИ. Применяемый в работе [53] современный прибор Precision LCR Meter Agilent E4980A, использующий мостовую схему измерения, обеспечивает достаточную точность и позволяет измерять комплексную диэлектрическую и магнитную проницаемость на тороидальных образцах. Рабочий диапазон установки – 20 Гц – 2 МГц. Измерения в них проводятся по методу замещения, когда балансировка схемы производится сначала без образца, а потом с образцом. Схематическое изображение измерительной ячейки для измерения комплексной диэлектрической проницаемости плоских твердых образцов изображено на рисунке 1.1.
Волноводные методы [54] используются для измерения диэлектрической проницаемости жидких кристаллов [55], сегнетоэлектриков [56], композитов на основе гексаферритов и углеродных наноструктур [57, 58], ферромагнитных жидкостей (ФМЖ) (рисунок 1.2) [59].
Эти установки обладают широкополосностью и позволяют исследовать материалы с большими потерями. В настоящее время используются схемы с измерительной линией [60] и современные скалярные и векторные анализаторы цепей отечественного [57] и зарубежного производства [58].
Волноводные методы измерения электрофизических параметров и концентрации ФМЖ, использующие свойства магнитоанизотропии (гиромагнитные свойства в присутствии постоянного поля подмагничивания Ho), имеют свои особенности, обусловленные тем, что: а) в отличие от резонаторных более чувствительны, когда измеряются параметры ФМЖ с большой величиной удельной проводимости, например ферритографитовые жидкие смеси; б) без постоянного поля подмагничивания обладают большей точностью измерений по сравнению с резонаторными в случае, когда диэлектрическая проницаемость частиц сильно отличается от диэлектрической проницаемости жидкости-носителя; в) в присутствии поля подмагничивания Но при измерении параметров ФМЖ инвариантны к вариации удельной проводимости [59].
Волноводные методы измерения ограничиваются областью частот, где возникают трудности с изготовлением образцов и растут погрешности определения коэффициента стоячей волны по напряжению и сдвига минимума. Обеспечение широкополосности достигается набором измерительных ячеек различных стандартов (рисунок 1.3). Использование измерительных линий затрудняет автоматизацию измерений и существенно снижает точность измерений, по сравнению с тем, что позволяют получить анализаторы цепей.
В целом верхняя граница применения волноводных методов простирается вплоть до 60 ГГц, однако на частотах порядка 25–30 ГГц возникают трудности, связанные с малыми размерами волноводов. Если для исследования жидких диэлектриков в этом диапазоне метод работает успешно, то для твердых материалов возникают известные проблемы с изготовлением образцов для измерения, их подгонки к размерам измерительной ячейки для обеспечения электрического контакта образца и волновода.
Известные достоинства резонаторных методов измерений обеспечивают их популярность при выборе средств измерений электромагнитных характеристик [61 – 70]. В зависимости от вида агрегатного состояния вещества, от формы образца, от величин комплексных магнитной и диэлектрической проницаемостей выбирается форма и конструкция резонатора. Длинные стержни исследуют в прямоугольном объемном резонаторе [61, 62], диски в круглом [63 – 65], пластины в нерегулярном микрополосковом резонаторе [66 – 68] и в полосковом [70], пластины большого размера в открытых резонаторах [63, 70, 71].
Для исследования локальных и интегральных электромагнитных характеристик наиболее удобно использовать квазиоптические методы [71], которые объединяют методы с рупорными преобразователями [72–74]. Рупорные методы относительно просты, поэтому нашли наибольшее распространение. При измерениях используют методы «на прохождение» (рисунок 1.4), когда рупорные преобразователи находятся по обе стороны от образца, или «на отражение», когда приемная и передающая антенны находятся по одну сторону от исследуемого образца. В некоторых случаях используется один рупорный преобразователь, который служит приемо-передающим устройством. Как правило, рупорные преобразователи находятся на некотором расстоянии от исследуемых образцов. Однако при исследованиях образцов малых размеров его располагают непосредственно на раскрыве рупора (рисунок 1.5).
Экспериментальная проверка линзового волновода
При выполнении модельных экспериментов были сделаны допущения, которые могли привести к погрешности при вычислении спектров диэлектрической проницаемости. Для оценки достоверности предложенного подхода проведена экспериментальная проверка модельного исследования на СОПах по методике, описанной в предыдущих разделах данной главы. Исследуемые образцы закреплялись на держателе с диафрагмой диаметром 25 мм, вырезанной в радиопоглощающем экране, который полностью перекрывает поток электромагнитной энергии. В эксперименте использовались два рупорных преобразователя (передающий и приемный) и четыре линзы.
Результаты, приведенные на рисунках 2.22 – 2.24, показывают, что частотные зависимости, полученные из решения прямой задачи и экспериментальные значения коэффициента прохождения практически совпадают.
Рисунок 2.24 – Расчетные и измеренные коэффициенты прохождения СОП–7 на установке с четырьмя линзами и уменьшенной диафрагмой
На этом основании можно сделать вывод, что разработанный линзовый волновод, содержащий рупорные преобразователи, четыре тефлоновые линзы, может быть использован для измерения электромагнитных характеристик плоского слоя диэлектрика.
Полученный при этом уровень прошедшего сигнала достаточен для исследования композиционных материалов, в которых активная фаза представлена углеродными наноструктурами и наноструктурными оксидными ферримагнетиками.
Выводы
В результате проведенного исследования предложен способ измерения спектров диэлектрической проницаемости материалов с большими электродинамическими потерями в диапазоне частот 26 – 37 ГГц, включающим два рупорных преобразователя и линзовый волновод, составленный из четырех тефлоновых линз. Новизна технического решения подтверждена положительным решением о выдаче патента (Приложение Б).
Теоретически и экспериментально доказана обоснованность применения плосковолнового приближения при использовании разработанного линзового волновода. Для экспериментальной проверки использовались стандартные образца предприятия, аттестованные в соответсвии с принятыми правилами.
В результате модельных экспериментов получены оптимальные геометрические размеры измерительной линии, при которых получается равномерное распределение поля на объекте иследования.
Показано, что усреднение результатов измерения электромагнитного отклика методом свободного пространства с применением рупорных преобразователей во всей полосе частот 26-37 ГГц повышает точность измерений коэффициентов прохождения листовых диэлектриков на 20 процентов при сокращении объема измерений в 3-5 раз по сравнению с многократными измерениями в отдельных точках диапазона.
Измерительный комплекс на основе векторного анализатора цепей
В настоящее время используются аналоговые и цифровые анализаторы цепей на основе синтезаторов частот. С помощью скалярных анализаторов цепей измеряются только модули комплексных коэффициентов отражения (R) и прохождения (T), соответственно они дают возможность определять из эксперимента на одном образце только две величины: или значения , при известных , или наоборот. Среди отечественных скалярных анализаторов заслуженное признание нашли приборы производства томской научно-производственной фирмы «Микран» [95].
Применение векторного анализатора цепей позволяет перейти на более высокий уровень качества измерений, так как они позволяют измерить не только модули R, T, но и фазы отраженного R и прошедшего T, сигналов, следовательно, они позволяют вычислить все составляющие комплексных значений диэлектрической и магнитной проницаемостей при одной установке образца. Этим принципиально ускоряется процесс проведения измерений. Электронная схема на основе синтезатора частоты позволяет обеспечить высокую точность изменения и измерения частоты во всем диапазоне перестройки, которая в настоящее время достигает 100 ГГц. Компьютерное управление перестраиваемым генератором, разработанная система калибровок микроволнового тракта, разработанный фирмой-производителем программный продукт статистической обработки принятого сигнала заслуженно определили ведущие позиции таких приборов среди радиоэлектронных средств, используемых для исследования электромагнитных параметров природных и искусственных материалов. Однако эти приборы обладают высокой стоимостью и малодоступны для многих образовательных и научных учреждений.
Блок-схема измерительной установки на основе векторного анализатора цепей Е8363В фирмы Agilent Technologies представлена на рисунке 3.4.
Блок-схема измерительной установки на основе векторного анализатора цепей Е8363В Использование векторного анализатора цепей Е8363В (1) с рабочим диапазоном частот 10 МГц – 40 ГГц упростило устройство микроволнового тракта. Он состоит из гибких высокочастотных кабелей связи; коаксиально-волноводных переходов 2 и линзового волновода.
Измерение коэффициентов прохождения и отражения не приводят к значительным временным затратам, а достоверность измерения гарантируется применением электронного калибратора Ecal фирмы-производителя векторного анализатора.
На рисунках 3.5 – 3.8 приведены результаты измерений коэффициентов прохождения СОП на векторном анализаторе цепей.
Частота, ГГц Рисунок 3.8 – Результаты оценки достоверности измерений для СОП-7
Приобретенный опыт работы с этим прибором показал, что экспериментальные значения, полученные с помощью векторного анализатора цепей, в отдельных частотных точках имеют не меньший разброс, чем дают аналоговые панорамные измерители, но число точек несоизмеримо больше, а потому выбранное нами усреднение во всей рабочей полосе частот и аппроксимация экспериментальных значений полиномом второй степени снижает погрешность измерений до 0,2 дБ и менее для всех стандартных образцов [87]. Из графиков 3.5 – 3.8 видно, что результаты расчета и усредненные значения коэффициентов прохождения практически совпадают.
Достоверность полученных результатов измерений обоснована применением поверенного оборудования и аттестованными методиками ЦКП «Центр радиоизмерений ТГУ», аккредитованного на техническую компетентность.
Достоверность метрологических характеристик вновь разработанных экспериментальных средств доказана проведением измерений электромагнитного отклика на образцах материалов, прошедших метрологическую аттестацию в Сибирском научно-исследовательском институте метрологии как стандартные образцы предприятия и сравнением с результатами математического моделирования линзового волновода.
Случайная аппаратная погрешность, возникающая из-за несовершенства приемо-передающего тракта, стабильности частоты, из-за влияния температуры, которая может изменяться за время измерений, а также за счет выбранной методики (метод «свободного пространства»), когда возможно влияние случайно возникающих внешних электромагнитных полей, и принятых упрощений при выводе расчетных формул, снижается применением статистической обработки результатов измерений в полосе частот при предположении отсутствия дисперсии диэлектрической проницаемости в диапазоне частот, в котором производится усреднение.
Проведенное сравнение показало, что коэффициент прохождения измеряется с погрешностью не более 0,5 дБ для скалярного анализатора цепей, что в процентном выражении соответствует 12%, и не более 0,2 дБ для векторного анализатора цепей или 4,7%.
Кроме аппаратных погрешностей источником погрешностей может быть неточная установка образца в держателе, непараллельность граней плоского образца, неоднородность распределения частиц активной фазы в композите, технологические особенности приготовления образцов.
Снижение погрешностей за счет этих причин достигается в каждом отдельном случае: поворотом образца вокруг оси, смещением положения образца в держателе, измерением электромагнитного отклика при разных размерах диафрагмы, набором образцов одного состава, сличением результатов, полученных разными экспериментальными методами в пересекающихся участках частотного диапазона. Выводы
Измерительная установка, модернизированная добавлением линзового волновода, включающего передающий и приемный рупорные преобразователи и четыре линзы, позволяет проводить измерения коэффициента прохождения плоских образцов диэлектрических материалов с точностью не хуже 0,2 дБ в полосе частот 26–37 ГГц.
Введение дополнительных линз расширяет диапазон измерения тангенса угла диэлектрических потерь для плоскопараллельных диэлектриков в 5 раз с 0,2 до 1.
Показано, что предложенная модернизация и статистический метод усреднения результатов эксперимента во всей рабочей полосе частот позволяет применять аналоговые панорамные измерители коэффициентов отражения и прохождения типа Р2-65 для получения достаточно точной информации о характеристиках электромагнитного отклика.
Электромагнитные характеристики композитов на основе многостенных углеродных нанотрубок и наноструктурного оксидного ферримагнетика
Многостенные углеродные нанотрубки (МУНТ) получены в институте катализа им. Г.К. Борескова СО РАН путем термического разложения этилена на Fe-Co-содержащих катализаторах при температуре 660–700 С. Синтезированные МУНТ отмывались от металла катализатора путем кипячения в растворе соляной кислоты (1:1) в течение 3 ч, после чего промывались водой до нейтральной реакции pH и высушивались на воздухе при 50 С в течение 24 ч. Разработанные катализаторы позволяют получать МУНТ с варьируемым диаметром и с содержанием трубок более 95%. Изображение МУНТ, полученные на просвечивающем электронном микроскопе и статистическое распределение размеров МУНТ приведены на рисунке 4.8 [116].
Данный продукт может быть использован без дополнительной очистки от остаточных металлических примесей либо подвергнут дополнительной очистке, позволяющей снизить содержание металлических примесей до 0,5% и менее.
Электромагнитные свойства композитов на основе МУНТ исследовались в широком диапазоне частот [116–120]. Этими работами показано, что композиционные материалы с наноуглеродными включениями активно взаимодействуют в широком диапазоне частот, включая терагерцовый, ИК и оптический.
В качестве связующего компонента композита используются такие полимеры: эпоксидные смолы, полиметилакрелаты, полиуретаны, полипропилен, полиэтилен и т.д.
В диссертационной работе рассмотрено влияние матрицы, в которую внедрены МУНТ, на электромагнитные свойства. Рассматриваются полистирольная, полипропиленовая, полиметилметакрилатная. Кроме того, исследовано влияние углеродных наноструктур на электромагнитные характеристики композиционного материала на основе оксидных ферримагнетиков. 4.4.2 Электромагнитные характеристики композитов на основе МУНТ в полистирольной (ПС) матрице
Композиционные материалы, созданные введением углеродных нанотрубок в матрицу полимера, сочетают высокую технологичность со значительно улучшенными характеристиками, присущими МУНТ. Синтез соединений МУНТ/ПС, полученных методом коагуляции, позволяет достигать высокой степени дисперсии МУНТ в матрице полимера. Согласно данным электронной микроскопии, полистирольная матрица формирует сферические частицы с диаметром приблизительно 100-200 нм и поверхность МУНТ полностью смачивается тонким слоем полимера с толщиной на 5-10 нм.
Коэффициент поглощения А вычислялся по измеренным значениям R и T из соотношения А=1- R.
На рисунках видно, что Т с ростом содержания МУНТ сначала падает, от уровня 4 вес.% темп падения снижается. Этот эффект вызван возрастанием коэффициента отражения, который достигает величины в 40 % при максимальном содержании трубок в этой серии образцов. Это можно объяснить появлением проводящих кластеров в объеме образца. Однако при росте концентрации активной фазы возрастает и коэффициент поглощения за счет наведения токов проводимости на поверхности трубок.
Электромагнитный отклик характеризует исследуемые образцы и в значительной мере зависит от толщины образца. Материальными характеристиками являются спектры магнитной и диэлектрической проницаемостей, знание которых позволяет моделировать электромагнитный отклик для разных толщин и форм образцов, а также для построения многослойных структур.
Для получения композиционных материалов на основе полиметилметакрилата была использована методика коагуляционного осаждения. Таким образом были получены пленки композитов МУНТ/ПММА в виде дисков диаметром 50 мм и содержанием МУНТ 0,5-5 вес.%, характеристики которых указаны в таблице 4.5. Установлено, что использование метода коагуляционного осаждения позволяет получить материал, в котором МУНТ достаточно равномерно распределены в полимерной матрице [99].
