Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Условия работы электрических контактов и обзор современных материалов, используемых для их изготовления 9
1.1. Условия работы электрических контактов 9
1.2. Обзор материалов, используемых для электрических контактов 11
1.3. Процессы механического легирования 20
1.4. Структурные особенности композиционных материалов 31
1.5. Электрические контакты из псевдосплавов .34
1.6. Постановка задач исследования 36
Глава 2. Методика исследований 41
2.1. Методика приготовления гранул системы Cu-Al2O3 41
2.2. Методика исследования структуры и свойств механолегированных гранул 42
2.3. Методика изготовления композиционных образцов 46
2.4. Определение дисперсности и среднего размера частиц 50
2.5. Определение насыпной плотности порошков 50
2.6. Методика определения размерных изменений и плотности 50
2.7. Методика механических испытаний .51
2.8. Определение удельной электропроводности .54
2.9. Определение температуры рекристаллизации .56
2.10. Обработка результатов измерения 57
2.11. Методика исследования микроструктуры и химического состава .58
Глава 3. Получение механолегированных гранул системы Cu-Al2O3 64
3.1. Исследование зависимости размера и свойств механолегированных гранул от времени и удельной мощности обработки 64
3.2. Влияние легирующих элементов на размер и свойства гранул 66
3.3. Исследование микроструктуры и фазового состава гранул 69
Глава 4. Исследование композиционных материалов на основе гранул Си-А1203 и медного связующего 76
4.1. Оптимизация состава связующего 77
4.2. Исследование эволюции свойств и структуры композиционного материала с массовой долей гранул уг=0,5 82
4.3. Исследование зависимости структуры и свойств композиционного материала от соотношения долей компонентов в составе смеси 92
4.4. Исследование межфазового взаимодействия 98
4.5. Исследование термической устойчивости 101
4.6 Построение модели композиционного материала 103
4.7. Исследование модифицированных гранул и композиционных материалов из них 115
Глава 5. Экономические и технологические аспекты производства изделий из композиционных материалов 124
5.1. Экономические аспекты производства композиционных материалов на основе 5меди и механолегированных гранул системы Си-А1203 124
5.2. Практическая реализация технологии изготовления изделий из композиционного материала медь-механолегированные гранулы 126
Основные результаты и выводы 136
Список литературы 138
Приложения 148
- Процессы механического легирования
- Исследование микроструктуры и фазового состава гранул
- Построение модели композиционного материала
- Практическая реализация технологии изготовления изделий из композиционного материала медь-механолегированные гранулы
Процессы механического легирования
Реакции механической обработки порошков в СССР впервые изучал Ф.М. Флавицкий [16]. Его работы были продолжены Ленинградским государственным университетом и Томским государственным университетом [17, 18]. Механическая активация металлов была предметом изучения нескольких лабораторий СССР. Было замечено, что при механическом воздействии на твердое тело, часть подведенной энергии накапливается в виде дефектов и может реализовываться в повышенной активности, например к электротехническим процессам [18]. Если при этом в момент реакции подвергать металл деформированию, то можно реализовать такие процессы, которые не проходят в обычных условиях. Данный эффект исследовался на примере образования многих сплавов. Например, в работах [17] методом механического воздействия на смесь железа и хрома получен твердый раствор хрома в гранецентрированной у-модификации железа.
Наиболее высокой концентрацией механической энергии и эффективным способом ее передачи обладают ударные воздействия, которые реализуются в большом количестве современных измельчительных устройств, таких как планетарные, вибрационные и шаровые мельницы, различные типы дезинтеграторов и т.п. Эффективность изменения свойств материалов в результате механической обработки определяется как характеристиками измельчаемого вещества, так и техническими возможностями измельчающего аппарата. В современных измельчительных устройствах интенсивность ударной обработки позволяет воздействовать на структуру кристаллов, меняя их свойства в широком диапазоне [19].
Наиболее эффективной и широко используемой шаровой мельницей высокоэнергетического ударного воздействия является аттритор. В аттриторе (рис. 1.2.) размольные тела (обычно шары из шарикоподшипниковой стали) приводятся в движение стальными билами, закрепленными на вращающемся валу (4). Биллы разнесены по высоте вала и расположены под некоторым углом друг относительно друга. Неподвижная вертикальная емкость (2) аттритора охлаждается водой и герметично закрывается крышкой (1). Вал, вращающийся вокруг своей оси со скоростью 45-600 об/мин. приводится в движение электродвигателем. При интенсивном вращении вала и бил образуется центральная воронка, засасывающая шары и сообщающая им как радиальное, так и вертикальное перемещение. Процесс механоактивации в современных аттриторах можно производить в непрерывном и периодическом режимах, сухим и мокрым способами [20].
Согласно общей теории механического воздействия на вещество твердого тела, [21] главным результатом механической активации является накопление дефектов. На определенном этапе при увеличении концентрации дефектов наблюдается резко выраженный максимум, когда образование новых дислокаций в кристалле заканчивается и его сменяет образование точечных дефектов. Посредством механической обработки осуществляют синтез новых соединений. При ударном воздействии возникают сдвиговые напряжения, способствующие удалению приконтактного слоя, взаимодействию между внутренними слоями и гомогененизации продукта. Выделение огромного количества тепла в зоне контакта при обработке металлов способствует контактному плавлению, что может интенсифицировать процесс.
Предельная контактная площадь определяется импульсом давления и твердостью частиц, причем с уменьшением размеров частиц она возрастает. Таким образом обеспечивается хорошее контактирование частиц и активация поверхностных атомов за счет локальных нагревов и давлений и за счет пластической деформации материала т.е. реализуется кинетический или близкий к нему режим твердофазной реакции. Реакции в смесях порошков, при этом, наблюдают, как правило, при температурах значительно меньших температуры плавления – 0,2-0,3Тпл. В обычных условиях, при этом, термическая подвижность появляется при температуре Т 0,7Тпл. Вероятность перехода в данный режим возрастает с возрастанием мощности аппарата активатора, поскольку пропорционально мощности возрастает зона пластического течения твердых тел и значения локальных температур и давлений. Протекание реакций с образованием новых соединений в зонах динамического контакта, является свидетельством перемешивания компонентов на уровне кластеров и молекул. В контактной зоне снимается кинетический запрет и перенос массы происходит в поверхностном слое по механизму пластического деформирования или трения. На завершающих стадиях механической активации многокомпонентных смесей наблюдается замедление скорости реакции взаимодействия компонентов. Такой ход механо-химической реакции объясняется нарушением контактов между частицами. После взаимодействия близко расположенных частиц реакция практически останавливается, так как оставшиеся непрореагировавшие частицы должны преодолеть макрорасстояния, чтобы прийти к непосредственному контакту. Подобные представления подтверждаются микроскопическими наблюдениями, которые показывают, что в системах после практически полной остановки реакции имеются отдельные непрореагировавшие агрегаты из частичек даже тех компонентов, которые были взяты в недостатке по отношению к стехиометрическому составу [21, 22].
Таким образом, при описании общего хода механической активации твердых веществ можно выделить наличие максимума процесса, когда происходит наибольшее накопление дислокаций и период резкого замедления скорости реакции взаимодействия реагентов.
Для описания процесса механического синтеза в аппаратах, где в качестве размольных тел используются шары и вещество испытывает многократные импульсные воздействия, применяется метод, основанный на балансе энергии. Посредством неупругого соударения шар передает порошку энергию D, при этом такие процессы, как диффузия дислокаций к межзеренным границам, их размножение и аннигиляция, зависят от величины D. В результате механического воздействия образуется новое вещество и происходит выделение химической энергии, которая равна G-S-H-D, где G - энергия, выделяемая на единице площади контакта, S - удельная площадь поверхности контакта [m /g], H -энтальпия превращения. Энергии релаксации Qrei имеет вид
Величина Qrei оказывает влияние как процессы образования продуктов реакции, так и на их природу и химическое строение [18].
В механохимии процесс механоактивации металлических смесей носит название механическое сплавление (МС) [18]. В порошковой металлургии направление получения композиционных сплавов под воздействием механической энергии в высокоэнергетических шаровых мельницах получило название механическое легирование (МЛ). МЛ - это один из современных методов получения наноструктурных конструкционных материалов. Концепция механического легирования, как процесса смешивания порошковых компонентов сплава с использованием специальных шаровых мельниц, продуктом которого является гомогенный композиционный порошок с внутренней структурой различающейся только на субзеренном уровне, была предложена в 70-х годах в работе [23]. Гомогенность, которая выражается через толщину слоев отдельных компонентов, представляет собой логарифмическую функцию времени t [24]: где s = \nL0/L - истинная деформация слоя толщиной L относительно толщины слоя в начальный период обработки в реакторе L0, коэффициент пропорциональности К3 - рассчитывается по данным, характерным для периода образования равновесных частиц и определяется характеристиками оборудования.
Схема получения и типичная микроструктура МЛ частицы порошка (гранулы) представлена на рис. 1.3 [25].
Выбор легирующих элементов определяется их ролью при МЛ - должны ли они образовывать дисперсные фазы или растворяться в матрице. В окислительной среде механическое легирование элементами, имеющими высокое сродство к кислороду (хром, цирконий, алюминий и др.), сопровождается образованием упрочняющих оксидных фаз. Добавление углерода проводят с целью дисперсного упрочнением карбидами и углеродом, а при использовании порошкообразного графита - в качестве реагента, регулирующего процесс гранулообразования [20, 27-54]. Примером может служить суперсплав РМ 2000, на железной основе, легированный хромом, алюминием и титаном и оксидом иттрия. Растворение хрома в матрице железа способствует образованию сплава нержавеющей стали ферритного класса, титан и алюминий частично образуют упрочняющие дисперсные оксиды, частично растворяются в матрице [35].
Исследование микроструктуры и фазового состава гранул
На рис. 3.4. приведено электронно-микроскопическое изображение гранул состава 2, применяемых в дальнейшем для получения композиции. Гранулы представляют собой частицы неправильной округлой формы размером от 50 до 250 мкм. Средний размер гранул составляет 130 мкм.
Исследования поверхности сканирующей зондовой микроскопией (рисунок 3.5) показали, что гранулы имеют рельефную высокопористую структуру. Микротвердость гранул колеблется в широких пределах от 120 до 250 HV0j0i, составляя в среднем значение -165 HV0joi Для определения фазового состава проведен рентгеноструктурный анализ полученных гранул (рисунок 3.6), который показал, что основная фаза в гранулах представляет собой медь с гранецентрированной кубической решеткой, параметр решетки a = 0,36174 нм, размер блоков когерентного рассеивания – 198 нм
Параметр решетки чистой меди составляет 0,36150 нм, атомный радиус алюминия - 0,143нм, атомный радиус меди – 0,124 [77]. Таким образом, увеличение периода решетки меди может быть связано как с образованием твердого раствора алюминия в меди, так и с остаточными напряжениями, вызванными механическим легированием. Величина микронапряжений невысокая и составляет 0,011%, что, очевидно, обусловлено снятием напряжений МЛ последующим высокотемпературным восстановительным отжигом, проводимом при 0,8Тпл. меди. Вследствие невысокого содержания легирующих элементов наличие других фаз в механолегированном материале данным методом определить не удалось.
Исследования, проведенные при помощи растровой электронной микроскопии (рисунки 3.7, 3.8) показали наличие и равномерное распределение в гранулах кислорода и алюминия в количестве, соответствующем исходному содержанию. Также данным методом и методом ЭДРФА обнаружены незначительные примеси железа и хрома (таблица 3.3), вызванные, вероятно, намолом материала размольных тел (шаров из шарикоподшипниковой стали). Наличие углерода данным методом выявить не удалось, т.к. исследования проводились на графитовой подложке.
Содержание углерода в гранулах определено кулонометрическим методом по ГОСТ 12344-2003 и составляет 0,22..0,24 % масс (п. 2.2.2., глава 2). Содержание кислорода, определенное методом восстановительного плавления (п.2.2.2 глава 2), составляет 0,38..0,45 % масс. Расчеты показывают, что для протекания полного окисления добавляемого перед МЛ 0,5% масс алюминия, необходимо
Таким образом, присутствующий в гранулах кислород обеспечивает практически полное протекание реакции окисления алюминия. Углерод, добавленный изначально в количестве 0,5%масс, частично расходуется на восстановление остаточного кислорода в гранулах. Оставшаяся часть углерода, как показано ниже, является упрочняющей фазой. Согласно результатам исследования, полученным методом просвечивающей электронной микроскопии (рисунок 3.9), размер медных зерен в гранулах составляет 150-300 нм, что соответствует результатам, полученным с помощью РСА (198 нм). Оксид алюминия в структуре присутствует в виде дисперсных частиц у-А12Оз, размером 30-60 нм, расположенных по границам медных зерен. Углерод в составе материала находится в виде кластеров, размером менее 40 нм, которые, также, распределены по границам медных зерен. Соответственно, на поверхности гранул, совпадающей с границами поверхностных медных зерен, концентрация нанодисперсных упрочняющих включений должна быть больше, чем по объему. Данное утверждение подтверждается результатами энергодисперсионного рентгенофлюоресцентного анализа (ЭДРФА), согласно которым на поверхности гранул среднее содержание алюминия составляет около 2% (таблица 3.3). Этим обстоятельством можно объяснить трудности консолидации данных материалов традиционными методами холодного компактирования и спекания. Кроме этого, методом ПЭМ в структуре обнаружено незначительное количество промежуточной фазы СиА1204 и методом ЭДРФА - наличие небольшого намола железа и хрома (таблица 3.3).
Построение модели композиционного материала
Таким образом, в ходе проведения работы разработан новый класс композиционных материалов каркасно-матричного типа с твердостью 65-93 НВ, электропроводностью 57-80 %, прочностью 180-215 МПа, микротвердостью фазы на основе механолегированных гранул 110-170 HV0,01. Тем не менее, необходимо понять, требуется ли проведение дальнейших работ по повышению основных характеристик полученных материалов и определить критерии для оценки уровня полученных свойств. С этой целью проведено моделирование процесса формирования структуры композиционного материала в зависимости от соотношения компонентов и проведен теоретический расчет основных свойств, таких как твердость, прочность и электропроводность.
При проведении экспериментальных работ определены твердость, прочность и электропроводность композиционных материалов с разным соотношением компонентов. Как уже отмечалось, полученные материалы отвечают основным критериям композиционного материала и представляют собой объемное сочетание двух разнородных материалов с четкой границей раздела, практически не взаимодействующих между собой. Согласно общей теории композиционных материалов прочность двухкомпонентного состава при наличии прочной межфазовой границы определяется соотношением [80-97]: СТАВ, - прочность композиционного материала, состоящего из элементов А и В, аА аВ - прочность элемент А и В соответственно, vА - объемная доля компонента А, (1- vА) - объемная доля компонента В.
Применительно к композиционному материалу медь-механолегированные гранулы, соответственно, можно записать: где ав ком - предел прочность композиционного материала медь-механолегированные гранулы, авг, - предел прочности консолидированных гранул, авСи - предел прочности консолидированной меди, v2 - объемная доля гранул в материале. Учитывая, что, твердость пропорциональна пределу текучести материала: НВ»-а [78], аналогичное выражение можно составить для твердости материала: где НВком, НВг, НВСи, - твердость композиционного материала, консолидированных гранул и консолидированной меди соответственно.
Нужно полагать, что прочность и твердость исходных компонентов в выражения (1) и (2) должны быть получены в условиях, аналогичных условиям получения композиционного материала. Свойства консолидированной меди, полученной в тех же условиях, что и композиционные образцы составляют авСи=205 МПа, НВCu=45, J=94 %, при плотности рСи=8,68 г/см3.
Предел прочности и твердость гранульной составляющей воспользуемся значениями, известными для горячепрессованных гранул. Так, прочность и твердость горячепрессованного прутка при плотности рг" =8,4г/см3 составляют: сг = 400 МПа и ЯЯ;" = 140. Плотность скомпактированных гран ул, полученных двойным прессованием и двойным спеканием при температуре 900С составляет 7,8-8,0 г/см3. С учетом этого, сделаем, также, поправку на плотность и определим:
Результаты подстановки данных значений в формулы (4.1) и (4.2), приведенные в таблице 4.3, показывают, что рассчитанные таким образом механические свойства значительно превосходят экспериментально полученные данные (рисунок 4.15). Вместе с тем, анализ микроструктуры материала (рисунок 4.21) покавыает, что при компактировании происходит деформация («расплющивание») и ориентация гранул в направлении, перпендикулярном оси прессования. При такой схеме неизбежно образование контактных прешейков преимущественно между соседними гранулами, расположенными в плоскости, перпендикулярной направлению прессования, что может отражаться на прочностных характеристиках материала и требует поправок в формулах (4.1) и (4.2).
С целью определения реального запаса прочности и степени формирования межфазовых границ полученных композиционных материалов, построим модель, в которой после засыпки и утряски гранулы укладываются в медном порошке равномерными слоями согласно рисунок 4.27–а. Предположим, что в каждом слое гранулы расположены в одной плоскости, соприкасаясь с четырьмя соседними, создавая условия для образования контактных перешейков. Каждую гранулу представим в виде сферы диаметром Dг, равном среднему размеру реальных гранул 130,5 мкм.
Пусть в процессе технологического передела композиционный состав претерпевает одноосную, равномерную деформацию в направлении, перпендикулярном слоям из гранул, одинаковую для каждого компонента смеси, которая составит: где Нi - высота единицы объема смеси в начальный момент деформации, Н2 -высота единицы объема по окончании деформации, h2 - высота гранулы, претерпевшей деформацию. В процессе деформации между соседними гранулами в точках соприкосновения сферических поверхностей создаются контактные перешейки (рисунок 4.27-б), размер которых будет зависеть от степени деформации системы. Рассмотрим единицу объема такого материала в форме куба, размер граней которого равен 1, при этом каждая грань параллельна или перпендикулярна гранульным слоям. Количество гранул, помещающихся в одном слое по одной граней куба составит 1Юг, количество гранул в одном слое, соответственно - АДА Временное сопротивление разрыву материала представляет собой предельное напряжение, предшествующее разрушению единицы сечения композиционного образца и будет складываться из двух составляющих: сопротивления медной связки и сопротивления наполнителя из гранул: где S2 - площадь гранул в единице сечения образца. Однако, при рассмотрении рисунок 4.27 можно наблюдать, что в образовании каркасной структуры материала участвуют только контактные перешейки между гранулами и разрушение образца при приложении нагрузки будет происходить по наиболее узкому сечению - сечению шеек контактных перешейков площадью. Суммарная площадь контактных перешейков в единице сечения Sm2 =nslm2, где п -количество перешейков в единице сечения, slm2 - площадь одного контактного перешейка. Поэтому в формуле (4.4) логичнее произвести замену S2 на Sm2:
По аналогии выражение (4.2) примет вид:: НВком = SKnzHBz + (1 - SKnz)HBCu (4.6)
Для расчета электропроводности, представим композиционную систему рисунка 4.26 как систему параллельно соединенных проводников и последовательно соединенных контактов. Слои, в которых гранулы связаны контактными перешейками, образуют систему проводников, параллельно соединенных между собой. Т.к. сплошность медной матрицы в построенной нами модели не нарушается, то она будет составлять один единый проводник, параллельно соединенный с гранульными слоями. Сопротивление единицы объема такого композита R можно представить выражением для параллельно соединенных проводников по формуле: где Rcu- сопротивление медной связки, Ra - сопротивление гранульной составляющей композита, Scu=l-Sz площадь сечения, приходящаяся на медную связку, Rzicnon - сопротивление гранул, расположенных в одном слое, г/ -количество слоев в единице объема, 1=1 - длина проводника, JQU - удельная электропроводность медной связки,.
В каждом слое гранулы расположены рядами, поэтому ряды гранул в одном слое можно, также, рассматривать как параллельно соединенные проводники: где R1pxda - сопротивление гранул, расположенных в одном ряду, 1/DZ количество рядов, расположенных в одном слое наполнителя. Продолжая, построенную логическую цепочку, представим гранулы, расположенные в одном ряду как последовательно соединенные контакты. Тогда общее сопротивление гранул, расположенных в одном ряду определяется собственным сопротивлением каждой гранулы Ro и сопротивлением стягивания Rс, образующимся при стягивании линий тока, проходящего через контактные перешейки между гранулами
Практическая реализация технологии изготовления изделий из композиционного материала медь-механолегированные гранулы
Практическая реализация технологии изготовления изделий из материала медь-механолегированные гранулы требует повышенного контроля на стадии механического легирования, т.к. эта операция является наиболее важной для обеспечения уровня свойств разработанных композиционных материалов.
Схема аттритора К29.99.001.00.00, используемого для механического легирования, мощностью 15 кВт/ч и скоростью вращения ротора 600об/мин, приведена на рисунок 5.2.
На вале (1) под углом 90 друг к другу крепятся билы (2). Конструкция аттритора позволяет размещать на вале до трех бил. Емкость (3) аттритора состоит из рабочей камеры (4), изготовленной из нержавеющей стали, и охлаждающей водяной рубашки (5). Навеска (6) засыпается непосредственно в емкость аттритора, когда она находится в нижнем положении. Емкость до упора поднимается при помощи подъемного механизма (7) и герметично через прокладку (8) крепится к станине (9). Шары (10) засыпаются в аттритор при помощи воронки (11) через загрузочное отверстие (12). После чего загрузочное отверстие плотно закрывается крышкой. Вал приводится в движение за счет ременной передачи (13). По окончании механического легирования емкость отсоединяется от станины, опускается вниз и содержимое выгружается в разделительную тележку (рисунок 5.3). Технические характеристики аттритора Аттритор К29.99.001.00.00, используемого для получения гранул приведены в главе 2.
Определим факторы, влияющие на стабильность свойств механолегированных гранул в условиях массового производства и обозначим основные положения, являющиеся базовыми при организации производства механолегированных гранул
1) Установка рабочих органов аттритора (размер и геометрия бил, расстояние и зазор между билами и стенками рабочей камеры) должны строго выдерживаться, с допуском менее 1 мм.
Отсутствие контроля рабочих зазоров проявляется в нестабильной работе аттриторов, и как следствие – в нестабильности свойств готового материала. Крайнее проявление – ослабление или износ крепления вала или бил, приводит к их люфту в процессе работы и неравномерному распределению шаров и навески в рабочем пространстве аттритора. В результате вместо гранул образуются слитки размером до нескольких десятков миллиметров. Поэтому перед каждой загрузкой аттритора требуется тщательная проверка креплений рабочих органов.
2) Важным фактором для получения качественного гранулята является не только соблюдение рецептуры смеси (что само собой разумеющееся), но и сохранение соотношения веса навески и веса размольных тел. При нарушении соотношения массы шаров и массы навески, меняется характер воздействия размольных тел на обрабатываемый материал. Увеличение количества шаров при неизменной навеске повышает истирающее и уменьшается ударное воздействие шаров и наоборот. Для контроля соотношения веса смеси и веса размольных тел наиболее оптимальным является весовой метод дозирования.
3) Механизмы процессов, происходящих при механическом легировании, жестко связаны техническими характеристиками аттритора - скоростью вращения вала, расположением рабочих органов в аттриторе, поэтому данные параметры регулировать не желательно, в противном случае исследования необходимо выполнять заново. Износ рабочей поверхности бил также приводит к нарушению геометрии бил и изменению закономерности движения размольных тел и, как следствие, условий обработки материла. Согласно накопленному опыту, износ поверхности бил не должен превышать 1/3 от исходного диаметра.
4) Получение стабильных размеров и свойств гранул, как показано в главе 3, требует соблюдения времени обработки в аттриторе с точностью до нескольких минут, что на производстве достаточно легко решается установкой таймеров.
5) При серийно производстве определен оптимальный износ шаров, допустимый в пределах 0,5 мм на диаметр. Вообще говоря, это довольно относительная величина. Износ шаров приводит к намолу железа в гранулах. Согласно анализам химического состава, выполненным различными методами (таблицы 3.3, 4.3), намол железа в гранулах составляет 0,15-0,21 %. Данные таблицы 3.2 позволяют утверждать это количество не является критическим для данного класса материалов, т.к. свойства горячепрессованных прутков вполне удовлетворяют свойствам, предъявляемым к данной марке материала. Однако, как показывает практика, износ шаров может происходить как постепенно, засоряя обрабатываемый материал определенным, допустимым, содержанием железа, так и резко, когда происходит износ в короткий промежуток времени, приводя к критическому содержанию железа в гранулах. Данная проблема решается комплексным подходом регулярного контроля размольных тел и электропроводности выпускаемой продукции.
6) Другим важным параметром является температурный режим процесса. Нужно подчеркнуть, что при использовании гранул для холодного компактирования и спекания этот параметр является наиболее важным, т.к. именно он в наибольшей степени влияет на дисперсность обрабатываемого продукта. Согласно наблюдениям, при температуре процесса ниже регламентированного, вместо гранул может получиться пылевидная порошковая масса. Если температура в рабочей камере выше заданной, то это может привести к получению гранул крупной фракции. Поддержание температуры в рабочей камере обеспечивается заданным расходом и температурой входящей и выходящей из системы охлаждения воды с точностью до нескольких градусов и контролем температуры внутри размольной камеры.
7) В дополнение, следует отметить такой фактор, как герметичность процесса. Нарушение герметичности может происходить вследствие износа размольной камеры и просачивания в рабочее пространство влаги из водяной рубашки. В итоге гранулы принимают вид мягких чешуек хлопьевидной формы, а материал из них имеет низкую твердость и электропроводность. Другой причиной нарушения герметичности процесса может стать ослабление крепления рабочей камеры (4) к станине (9) (рисунок 5.2) или нарушение целостности уплотнительных прокладок. При этом происходит поступление кислорода воздуха, нарушение температурного режима обработки и химического состава гранул. Контроль герметичности рекомендуется перед каждой загрузкой аттритора методом визуального осмотра целостности рабочей камеры и уплотнительных прокладок.
Согласно систематическому контролю гранулометрического состава, от 0 до 5%масс гранул имеют фракцию, недопустимую для компактирования методом прямого холодного прессования и спекания размером от 315 до 800 мкм. Это касается и гранул, использованных в настоящей работе (рис. 3.4). Отделение нежелательной фракции предусмотрено в конструкции разделительной тележки (рис. 5.3).
Функция разделительной тележки состоит в разделении шаров (1) от гранул (2). Разделительная тележка состоит из двух сит: с размером ячейки 5 мм (3) и 300мкм (4). Верхнее сито отделяет шары от гранул, среднее необходимо для отделения гранул от крупной фракции и посторонних включений. Таким образом, конструкция тележки при выгрузке гранул из аттритора позволяет отделить нежелательную фракцию от основной массы гранул без введения дополнительной операции просеивания.
Отличительной особенностью процесса приготовления гранул для прямого прессования-спекания является «плакирование» медным слоем. Для нанесения медного слоя на поверхность гранул, по окончании основного времени механического легирования аттритор выключается и через воронку 11 (рисунок 5.2) вводится порошок меди марки ПМВД-1 в количестве 4 %масс. Затем гранулы проходят дополните6льную обработку в течение 15 мин. Таким образом, нужно отметить тот факт, что задача модифицирования поверхности гранул решается практически без затрат труда и времени на загрузку-выгрузку аттритора и другие трудоемкие дорогостоящие операции.