Введение к работе
Актуальность темы.
К моменту начала диссертационной работы рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) уже являлся одним из основных аналитических методов, обеспечивающих анализ химического состава в локальной области объемом несколько кубических микрометров. Существовали достаточно развитые направления количественного рентгеноспектрального микроанализа в основном на основе метода ZAF, в«отором связь между массовой концентрацией и относительной интенсивностью характеристического рентгеновского излучения учитывается с помощью поправочных функции на эффекты возбуждения, поглощения и вторичной флуоресценции, а также на основе моделей Монте-Карло.
Метод ZAF имеет ряд принципиальных ограничений, заключающихся В-том, что диффузионная модель, лежащая в основе метода, содержит ряд физических допущений, предполагающих однородность анализируемых- материалов как в зоне возбуждения характеристических рентгеновских излучений, так и в зоне та выхода. Ограничение применимости метода ZAF особенно сильно проявляются при количественном микроанализа многокомпонентных материалов, многослойных структур, анализе тонких пленок, а также при близости к межфазным границам.
Метод Монте-Карло, основанный на моделировании актов взаимодействия между электронами и атомами анализируемого вещества, в принципе позволяет не только устранить те недостатки метода ZAF, но и визуализовать область взаимодействия, получать пространственные распределения интенсивностей характеристических рентгеновских излучений (ХРИ), оценивать локальность проведения микроанализа анализа и т.д. Однако в настоящее время в большинстве моделей на основе метода Монте-Карло используются описания вероятностных процессов из грубых физических модельных представлений. Лучшие модели однократного рассеяния с физической точки зрения включают розыгрыши таких параметров как длины пробега электронов; сорта атома, с которым произошло столкновение; характера рассеяния; характера потери энергии электрона и изменений направления движения электрона. Однако в них не учитываются перераспределение энергии между первичными и вторичными электронами при ионизации, а также эффект вторичной флуоресценции, неучет которого в «отдельных случаях может приводить к возникновению
-2-.
артефактов - обнаружению несуществующих элементов. Использование таких модельных представлений не позволяет надеяться на обеспечение удовлетворительного количественного микроанализа.
Таким образом, тема диссертационной работы представляется актуальной как с научной, так и с практической точки зрения.
Цель работы. л
Основной целью настоящей работы являлись развитие модельных представлений для количественного рентгеноспектрального микроанализа, оптимизация алгоритмов расчета, создание программных продуктов, а также использование этих разработок для анализа полупроводниковых материалов.
' Исходя из вышесказанного, конкретные задачи настоящей работы состояли в следующем:
разработка модели электрон-электронного взаимодействия, учиты-" вающей перераспределение энергии между первичным и вторичным электронами и обеспечилающей оценку вклада горячих вторичных электронов в результаты моделирования взаимодействия электронного зонда с атомами анализируемого вещества;
создание алгоритма расчета интенсивности вторичных флуоресцентных характеристических рентгеновских излучений на уровне индивидуальных актов рассеяния с учетом распределения генерируемых характеристических рентгеновских излучений в трехмерном пространстве;
создание программных продуктов количественного рентгеноспектрального микроанализа по методу Монте-Карло, обеспечивающих анализ многокомпонентных образцов, сформированных в виде многослойных структур; . ' .
создание комплексного программного обеспечения на основе метода ZAF, в котором реализованы наиболее известные функции коррекции на эффекты возбуждения, поглощения и вторичной флуоресценции, позволяющее экспрессно реціать прямую и обратную задачи рентгеноспектрального микроанализа, а также оптимизировать алгоритм расчета поправочных функции;
анализ взаимосвязи между различными направлениями количественного рентгеноспектрального микроанализа (на основе методов ZAF, отношения относительных интенсивностей (ООИ) и модели Монте-Карло!; оценка применимости метода ООИ, нахождения функции рас-ч
пределения ХРИ и поправочных функций метода ZAF из результатов моделирования по методу Монте-Карло, оценка алгоритма имитационной модели по экспериментальным данным локальности, полученным; методом ООИ;
- разработка методик и реализация новых потенциальных возможностей количественного рентгеноспектрального микроанализа при анализе тонких полупроводниковых пленок, многокомпонентных и многослойных образцов, при определении химического состава вблизи межфазных границ с: учетом дальнодействующих эффектов гетерогенного фона, а также в высокоомных полупроводниках.
Научная новизна работы.
-
Разработана модель электрон-электронного взаимодействия <т. учетом перераспределения энергии между первичными и вторичными электронами, обеспечивающая оценку вклада горячих вторичных электронов в процессы генерации характеристических рентгеновских излучений.
-
Разработан алгоритм расчета интенсивности вторичных флуоресцентных характеристических рентгеновских излучений на уровне индивидуальных актов рассеяния с учетом распределения генерируемых характеристических рентгеновских излучений в трехмерном пространстве.
-
Разработан количественный рентгеноспектральный микроанализ на основе модели Монте-Карло, создано комплексное программное обеспечение метода.
Практическая значимость работы.
-
Создан пакет прикладных программ для количественного рентгеноспектрального микроанализа на основе наиболее развитых на настоящее время методов интерпретации результатов измерений, позволяющий решать широкий круг задачи материаловедения.
-
Проанализированы тонкие пленки полупроводниковых твердых растворов Pbi-xSnxTe, выращенных на подложках различного состава, образцы на основе твердых растворов Znj_xCdxSe, используемые для целей градиентной оптики, и многокомпонентные сплавы.
-
Разработана методика контроля воздействия лазерного излучения на поверхность монокристаллов P6i.xSnxSe.
4-.
Научные положения, выносимые на зашиту.
-
Модель электрон-электронного взаимодействия, учитывающая перераспределение энергии между первичным и вторичным электронами, обеспечивает оценку вклада горячих вторичных электронов в процессы генерации характеристических рентгеновских излучений.
-
Алгоритм расчета интенсивности вторичных флуоресцентных характеристических рентгеновских излучений на уровне индивидуальных актов рассеяния с учетом распределения генерируемых характеристических рентгеновских излучений в трехмерном пространстве позволяет проводить количественный микроанализ в условиях дальнодействующих эффектов гетерогенного фона при произвольной форме межфазных границ.
-
Созданное, программное обеспечение на основе разработанных модельных представлений обеспечивает количественный рентгеноспек-тральный микроанализ многокомпонентных и многослойных образцов,4 позволяет проводить определение состава в условиях резкого градиента концентрации, а также оптимизировать формулы коррекции для метода ZAF и оценки критериев метода отношения относительных интенсйвно-стей.
Апробация работы.
Материалы апробированы на Всероссийском проблемном семинаре -"Физика и техника полупроводниковых материалов и приборов" и научно-технических конференциях СПбГЭТУ.
Публикации. .
По материалам диссертации опубликовано 5 печатных работ, из них 4 статьи И одно свидетельство об официальной регистрации программы.
Структуры и объем работы.
Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы, включающего 147 наименований. Основная часть работы изложена на 144 страницах машинного текста. Работа содержит 49 рисунков и 7 таблиц.