Содержание к диссертации
Введение
I. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ МЕТОДА СКАНИРУЮЩЕЙ АКУСТИЧЕСКОЙ МИКРОСКОПИ 8
1.1 Принцип работы сканирующего акустического микроскопа 8
1.2 Акустические тракты и режимы работы сканирующего акустического микроскопа II
1.3 Теория акустического микроскопа 18
1.4 Применение сканирующего акустического микроскопа 23
II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА 28
2.1 Акустический тракт микроскопа 28
2.1.1 Выбор иммерсионной жидкости и материала звукопровода 28
2.1.2 Согласование акустических сопротивлений 30
2.1.3 Выбор геометрических размеров акустических элементов 32
2.1.4 Технология изготовления акустических линз 34
2.2 Механические компоненты акустического микроскопа 35
2.3 Радиоэлектронный тракт линзового акустического микроскопа в режиме отражения 39
2.4 Измерение модуляционной передаточной функции линзового акустического элемента 45
III. ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ПРОДОЛЬНЫХ ОБЪЕМНЫХ ВОЛН ДЛЯ СКАНИРУЮЩЕГО АКУСТИЧЕСКОГО МИКРОСКОПА 52
3.1 Пластинчатые приклеиваемые преобразователи 52
3.2 Преобразователи на основе пленок органических полициклических соединений 53
3.3 Интегральный акустический элемент 68
IV. АКУСТОЭЛЕКТРИЧЕСКАЯ РЕГИСТРАЦИЯ В СКАНИРУЮЩЕМ АКУСТИЧЕСКОМ МИКРОСКОПЕ 70
4.1 Конструкция сканирующего акустического микроскопа с акустоэлектрическим детектором 70
4.2 Чувствительность сканирующего акустического микроскопа с акустоэлектрическим детектором :7,
4.3 Анализ разрешающей способности сканирующего акустического микроскопа с акустоэлектрическим детектором 76
V. ПРИМЕНЕНИЯ АКУСТИЧЕСКОГО МИКРОСКОПА 84
5.1 Особенности применения акустического микроскопа для измерения характеристик распространения
5.2 Визуализация изделий микроэлектроники 97
5.3 Металлографические исследования с помощью акустического микроскопа. 104
5.4 Исследование с помощью акустического микроскопа рудных минералов НО
5.5 Визуализация биологических объектов 114
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 119
Список авторских работ, вошедших в диссертацию 121
Список литературы 123
- Принцип работы сканирующего акустического микроскопа
- Выбор иммерсионной жидкости и материала звукопровода
- Пластинчатые приклеиваемые преобразователи
- Конструкция сканирующего акустического микроскопа с акустоэлектрическим детектором
- Особенности применения акустического микроскопа для измерения характеристик распространения
Введение к работе
В настоящее время для изучения структуры микрообъектов используется большое число технических средств и, в первую очередь, микроскопы. Техника микроскопии продолжает пополняться новыми способами получения изображений, среди которых такие как лазерная микроскопия, рентгеновская телевизионная микроскопия и т.п. В последние годы интенсивно развивается направление, связанное с визуализацией микрообъектов акустическими методами и получившее название акустической микроскопии. Акустический микроскоп позволяет получать изображения, которые в ряде случаев недоступны методам, базирующимся на других видах излучения. Контраст акустических изображений микрообъектов определяется в первую очередь их структурно-механическими особенностями, изучение которых имеет большую значимость во многих областях науки и техники.
Одним из пионеров акустической визуализации был советский ученый С.Я.Соколов, который в 1936 г. впервые предложил идею акустической микроскопии. Со времени первого упоминания акустического микроскопа было разработано несколько его модификаций, е но все они давали невысокое разршение, и лишь в 1973 г. было создано устройство, названное его авторами "сканирующий акустический микроскоп" (САМ) /I/ и действительно удовлетворяющее определению микроскопа. В нем для зондирования исследуемого объекта используется сфокусированный акустической линзой пучок акустических волн, а для формирования изображения - сканирование объекта.
Рядом авторов была продемонстрирована возможность эффективного применения САМ для визуализации гистологических препаратов, изделий микроэлектроники, композиционных материалов, для неразру-шающего контроля, для измерения локальных акустических свойств микрообъектов и в некоторых других областях. Вместе с тем, многие вопросы, связанные с технической реализацией сканирующего акустического микроскопа, теоретическим описанием принципов его работы, обоснованием возможностей его применения в различных областях науки и техники еще остаются открытыми. Продолжаются работы по оптимизации акустического тракта микроскопа, объяснению кон-.г траста получаемых изображений, отработке радиэлектронного тракта и системы механического сканирования. Широкое поле деятельности остается для автоматизации измерений с помощью акустического микроскопа и применения ЭВМ для обработки акустических изображений. Достигнутое разрешение САМ уже сейчас позволяет решать многие практические задачи, однако, поиск новых возможностей применения акустического микроскопа не прекращается.
Целью настоящей работы являлось: -создание лабораторного макета сканирующего акустического микроскопа с высоким разрешением (2-5 мкм) и исследование его характеристик; -отработка сканирующей системы микроскопа и его радиоэлектронного тракта; -разработка технологии изготовления акустических элементов и методов контроля их характеристик; -создание однолинзового сканирующего акустического микроскопа на прохождение с акустоэлектрическим детектором (АЭД) в качестве приемного элемента и анализ его разрешающей способности; -исследование возможностей применения САМ в различных областях науки и техники.
Научная новизна.
В работе изучены вопросы, связанные с отработкой акустического и радиоэлектронного трактов акустического микроскопа и системы механического сканирования для работы в диапазоне частот 200 - 1000 МГ. Предложен и реализован однояинзовый микроскоп на прохождение с акустоэлектрическим детектором в качестве приемного элемента. Исследованы различные возможности применения акустического микроскопа.
В ходе выполнения работы были получены следующие новые научные результаты:
Предложен реализован и исследован однолинзовый сканирующий акустический микроскоп,на прохождение*, :в котором в качестве приемного элемента используется акустоэлектрический детектор на основе монокристаллического образца CcL . Проведен анализ его разрешающей способности и показано, что она равна разрешению двухлинзового акустического микроскопа.
Предложен новый тип эффективного высокочастотного электроакустического преобразователя на основе текстурированных пьезоэлектрических пленок орагнических полициклических соединений. Исследованы акустические характеристики пленок. Изготовлены преобразователи для диапазона частот 100 - 1000 МГц и исследованы их характеристики.
В диапазоне частот 100 - 800 МГц проведена оптимизация акустического тракта микроскопа. Для создания акустического элемента предложено использование кристаллического кремния. Предложено использование в акустическом тракте пары материалов кремний-ртуть. Предложен способ измерения модуляционной передаточной функции линзовых акустических элементов. Показано, что она оказывает сильное влияние на формирование акустического изображения.
Исследован вопрос о пределах применения акустического микроскопа для измерения характеристик распространения поверхностных акустических волн (ПАВ) . С помощью САМ измерены значения скорости ПАВ в ряде материалов.
Показана возможность применения акустического микроскопа в ряде областей науки и техники: для исследования биологических объектов, визуализации неразрушающим образом подповерхностной структуры оптически непрозрачных объектов. Показана возможность исследования с помощью акустического микроскопа структуры металлов и сплавов, минуя процесс травления шлифов. Продемонстрирована перспективность применения акустического микроскопа для анализа рудных минералов.
Практическая ценность. Полученные разультаты могут быть использованы при разработке промышленных образцов сканирующего акустического микроскопа на отражение с высоким разрешением, а также микроскопа с АЭД на прохождение для биологических применений. Сочетание материалов для акустического тракта Sl-//g может быть полезно при визуализации подповерхностной структуры объектов с использованием сложных широкополосных сигналов. Предложенный метод измерения МПФ линзовых акустических элементов прост и удобен.
Пьезопреобразователи на основе текстурированных пленок органических полициклических соединений могут найти применение в физических исследованиях, в частности, для измерения поглощения акустических волн в твердых телах, а также при разработке и макетировании акустоэлектронных устройств.
Применение акустического микроскопа в ряде областей позволяет упростить процедуру исследований и сократить время их проведения, как например, при измерении скорости ПАВ, в минералогии, металлографии. В ряде случаев использование акустического микроскопа дает качественно новую информация об объекте, например, при исследовании его продповерхностной структуры.
Основные результаты диссертации используются в одном из институтов МЭП СССР при разработке опытного образца САМ.
Структуры и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитируемой литературы. Работа содержит 96 страниц текста, 57 рисунков, 7 таблиц. В списке литературы 83 названий.
Принцип работы сканирующего акустического микроскопа
Акустический микроскоп - устройство, позволяющее получать увеличенное изображение мелких объектов и их деталей посредством акустических волн /5/. Акустическая микроскопия дает такую информацию о свойствах объекта, которую в ряде случаев нельзя получить другими методами. Взаимодействие акустических волн с объектом определяется его упругими свойствами, плотностью материала и не зависит от оптических характеристик. Затухание акустических волн в тонких слоях твердого тела невелико, поэтому с помощью акустического микроскопа удается исследовать как поверхностные, так и глубинные особенности его структуры. В настоящее время отработан целы ряд конструкций акустического микроскопа (см., например,.обзоры /3,4,6/), из них наилучшими характеристиками обладают сканирующие акустические микроскопы (САМ).
Подобно оптическому и электронному микроскопам сканирующий акустический микроскоп может быть "просвечивающим" - реализовать режим прохождения акустических волн через объект и "отражательным" - режим отражения акустических волн от исследуемого объекта. Эти основные режимы работы иллюстрируются на рис. I.I.
Функционирование САМ происходит следующим образом. Электроакустический преобразователь объемных продольных волн возбуждает плоскую акустическую волну заданной частоты в звукопроводе, на другом конце которого имеется сцентрированное с преобразователем полусферическое углубление - акустическая линза. Акустический пучок преломляется на границе звукопровода с иммерсионной жидкостью, заполняющей пространство между звукопроводом и изучаемым объектом, и фокусируется в пятно размером порядка длины акустической волны. Диаметр этого пятна определяет разрешение акустического микрскопа. Часть падающего сфокусированного акустического пучка на границе с объектом преломляется и проникает внутрь его, оставшаяся часть отражается.
При работе САМ в режиме отражения излучение и прием акустических волн осуществляется одним и тем же акустическим элементом. Полезный акустический сигнал, отраженный от исследуемого объекта и содержащий информацию о структурно-механических свойствах области отражения, возвращается обратно через линзу к преобразователю и преобразуется в электрический сигнал. Для получения изображения участка поверхности производится механическое сканирование объекта параллельно фокальной плоскости линзы в двух взаимно-перпендикулярных направлениях. По мере сканирования особенности его механических свойств в разных точ ках проявляются в изменении амплитуды и фазы принятого сигнала. Полученный после выделения огибающей последовательности принятых импульсов видеосигнал модулирует яркость электронно-лучевой трубки, растровая развертка которой синхронизирована со сканированием объекта. Это позволяет воспроизвести акустическое изображение поверхности микрообъекта в виде полутонового телевизионного изображения.
Выбор иммерсионной жидкости и материала звукопровода
Как указывалось в гл. I, разрешение САМ в основном ограничивается поглощением АВ в жидкостной ячейке. Поскольку разрешающая способность определяется длиной вдны излучения, посредством которого формируется изображение, и числовой апертурой объектива, то для САМ нужна жидкость, обеспечивающая минимальную длину АВ при малом коэффициенте поглощения. К таким жидкостям относятся вода, этиловый и метиловый спирты, ацетон, сероуглерод, жидкие металлы - галлий и ртуть, криогенные жидкости и некоторые другие /27/. Акустические свойства наиболее пригодных из них при комнатной температуре отображены в табл. 2.1. При оценке пригодности жидкостей для использования в САМ необходимо учитывать и другие физические свойства, которые могут сильно ограничивать область их применения. Так, ртуть плохо смачивает ряд материалов, образует амальгаму со многими металлами. Галлий быстро окисляется, криогенные жидкости требуют низких температур и, соответственно, создания сложных установок.
При работе в области комнатных температур в качестве иммерсионной жидкости обычно используется вода. Ее достоинством является химическая инертность, безвредность, хорошая смачиваемость ею большинства материалов, пригодность для работы с широким классом веществ, в том числе и с биологическими объектами, небольшая скорость испарения. Сочетание в воде малой скорости, малого поглощения АВ и указанных достоинств, делает ее уникальным материалом для иммерсионной жидкости. Поэтому основные исследования проводились с применением дистилированной воды. В некоторых экспериментах были использованы ртуть, метиловый спирт и ацетон.
Для получения большего динамического диапазона при выбранной жидкости требуется уменьшить фокусное расстояние, которое как и в оптике, в параксиальном приближении определя--ется соотношением.
При неизменной иммерсионной жидкости и геометрии акустической линзы наименьшее фокусное расстояние обеспечивается при использовании звукопровода из материала с высокой скоростью АВ в нем. Такими материалами являются карбид кремния, сапфир, кремний, алюмо-иттриевый гранат и некоторые другие.
Большая скорость АВ в материале звукопровода,как следует из (I.I), необходима также для ограничения сферической абберации. Важными требованиями к материалу звукопровода являются малое поглощение и отсутствие (или незначительное) отклонение в выбранном направлении потока энергии АВ от направления их распространения.
Для области используемых рабочих частот 0,1 - 0,8 ГГц потери на поглощение в ряде звукопроводов, перспективных для использования в САМ невелики и составляют менее 3 дБ, табл. 2.2. Поэтому при выборе материала звукопровода мы исходили из его доступности, легкости обработки и возможности создания в нем акустических линз в лабораторных условиях. Таким материалом является монокристаллический кремний, который в направлении ЦІП] для объемных волн имеет большую (Ц. =9,85 10 м/с) величину скорости звука, а акустический элемент, изготовленный на его основе, не вносит большого затухания (до 2 дБ при 500 МГц).
Пластинчатые приклеиваемые преобразователи
Пьезодиэлектрические пластинчатые преобразователи при соблю-дении необходимой кристаллографичесой ориентации имеют практически только одну моду колебаний. Это обстоятельство являлось решающим при выборе типа преобразователя для САМ. Как отмечалось в гл. II, возбуждение преобразователем сдвиговых АВ и трансформация части продольных АВ в сдвиговые на поверхности акустической линзы привадит к появлению дополнительных ложных сигналов и интерференционным эффектам, которые сильно затрудняют прием полезного сигнала.
Для изготовления пластинчатых преобразователей нами использовались пластины 35-У " 6г толщиной -100 мкм. Они приклеивались эпоксидным клеем к металлизированному алюминием торцу звукопровода из монокристаллического кремния. При этом обе склеиваемые оптически отполированные поверхности тщательно притирались друг к другу, что позволяло получать толщину склеивающего слоя 0,5 мкм. Далее проводилось механическое утончение пластин известным способом (см. библ. /67/) до толщины 5-Ю мкм, после чего на центральную часть пластины напылялся верхний электрод. Материалом для электрода обычно служил алюминий, его толщина составляла 0,І мкм, а радиус y?f =250-300 мкм. После измерения амплитудно-частотных характеристик преобразователей обжчным эхо методом и определения пригодности заготовки для создания акустического элемента, на противоположном торце звукопровода изготовлялась акустическая линза.
На рис. 3.1 показана зависимость потерь преобразования (ПЩ от частоты для преобразователей, полученных на трех звукопроводах для разного диапазона частот. Из рисунка видно, что на частотах 400-500 МГц они даже без электрического согласования обеспечивают небольшие, 12 дБ, ПП и пригодны для применения в акустическом микроскопе. С использованием такого типа преобразователей была проведена основная часть экспериментальных измерений данной работы. Технология их изготовления достаточно проста и могла быть осуществлена без применения с_ложного технологическо оборудования. Переход на более высокие частоты (600 МГц и выше) требует совершенствования технологии и более тщательного изготовления преобразователей.
В настоящее время для возбуждения объемных АВ в диапазоне частот выше 100 МГц в основном применяются пленочные пьезоэлектрические преобразователи из
В то же время трудности, встречающиеся при их изготовлении, стимулируют поиск других пьезоэлектрических материалов. Ранее нами впервые была продемонстрирована возможность создания эффективных высокочастотных преобразователей на основе поликристаллических пле нок из органических веществ. Для их изготовления были использованы органические полициклические соединения (ОПС), обладающие несимметричной кристаллической структурой. Пленки из этих веществ уже применялись в качестве пироэлектрических приемников оптического излучения /68/. В настоящей работе исследованы наиболее важные акустические характеристики текстурированных пьезоэлектрических пленок ОПС и преобразователей на их основе.
При изготовлении преобразователей использовались ОПС, принадлежащие к классам замещенных нафталина и дефинила. Наилучшие характеристики преобразователей были получены для вещества, относящегося к замещенным дефинила, поэтому ниже представлены данные исследований лишь с этими пленками.
Конструкция сканирующего акустического микроскопа с акустоэлектрическим детектором
Устройство предложенного акуитического микроскопа с акустоэлектрический детектором (АЭД) изображено на рис. 4.1. Его основное отличие от традиционного САМ состоит в том, что в качестве приемного элемента использован фоточувствительный пьезополупровод никовый кристалл 6\ S с плоским приемным торцом. Применение АЭД обуславливает появление ряда преимуществ по сравнению с традиционной схемой.
I. Исчезает основная трудность, характерная для работы с двухлинзовым САМ - сложная прецизионная юстировка. При ра-боте микроскопа с АЭД приемный торец располагается на расстоянии 10 мкм от выходной плоскости объекта и принимает пучок АВ, диаметр которого приблизительно равен этому расстоянию. Поперечные размеры кристалла составляют 0,5-1 мм, что значительно превышает диаметр принимаемого пучка АВ. При некоторм небольшом ( Ю мкм) изменении взаимного положения акустической линзы и АЭД существенного изменению выходного сигнала последнего не происходит , так как его поперечные размеры много больше величины этого сдвига. Распределение интенсивности АВ в АЭД остается практически неизменным, а к изменениям фазовых соотношений АЭД не чувствителен. Очевидно, что поддерживать взаимную поперечную и продольную ориентацию элементов акустического тракта с точностью 10 мкм значительно проще, чем с точностью 1 мкм (требуемой в традиционном САМ), поэтому механические компоненты САМ с АЭД могут быть существенно более простые.
2. Конструкция акустического тракта САМ сАЭД позволяет почти вдвое уменьшить путь и соответственно величину затухания АВ в иммерсионной жидкости по сравнению с двухлинзовым САМ. К сожалению, это преимущество сводит на нет падение чувствительности АЭД при повышение рабочей частоты микроскопа.
3. Напряжение на выходе АЭД является огибающей высокочастотного сигнала, поэтому в приемной части микроскопа отпадает необходимость радиочастотной обработки, что существенно упрощает радиоэлектронный тракт САМ с АЭД. Низкочастотный сигнал с выхода АЭД поступает непосредственно на видеоусилитель.
4. Микроскоп с АЭД обладает повышенным, по сравнению с традиционным САМ, акустическим контрастом. Это происходит .вследсвт-вие того, что отклик АЭД пропорционален интенсивности принимаемых АВ 1 , а не VI , как при приеме пьезоэлектрическим преобразователем. В двухлинзовом САМ для повышения контраста обычно прибегают к возведению полученного видеосигнала в квадрат с помощью электронных устройств.
Акустоэлектрический приемник представляет из себя устройство, включающее металлический корпус, кожух, детекторную головку, предварительный усилитель и лампу подсветки. Конструкция корпуса обеспечивает возможность быстрой смены одной детекторной головки на другую.
Особенности применения акустического микроскопа для измерения характеристик распространения
Метод измерения скорости ПАВ с помощью акустического микроскопа по зависимости выходного сигнала от расстояния объект-акустическая линза /V(2)/ может быть применен как к пьезоэлектрическим так и непьезоэлектрическим материалам, не требует больших размеров образца и изготовления на нем измерительных преобразователей. Однако, несмотря на все более широкое распространение этого метода, некоторые вопросы его применения оставались недостаточно выясненными. Это касается требуемых характеристик акустических линз, минимальных размеров исследуемого образца, необходимой степени обработки его поверхности и точности юстировки акустического тракта микроскопа. Настоящий параграф посвящен рассмотрению этих вопросов.
Функция /)/(2)/ имеет участок характерных осцилляции, период которых А% зависит от скорости / вытекающих ПАВ в образце. На рис. 5.1 приведено изображение акустического тракта микроскопа, поясняющее возникновение осцилляции выходного сигнала /51/. Здесь буквами а и а обозначены аксиальные падающий и отраженный лучи, а буквами б и б -лучи, излучаемые и принимаемые акустической линзой под критическим углом Рэлея 4 Из рисунка видно, что при изменении z лучи а и б будут приходить с разными фазами, обуславливая периодические осцилляции /1/(2)/ . Как показано в /51/, ни один из падающих на поверхность объекта лучей не может дать отраженный луч б7. Причиной его возникновения являются поверхностные акустические волны, возбуждаемые в материале образца продольными акустическими волнами, падающими под углом Р =-ar-c -/, /1/ (луч б). Распространяясь вдоль поверхности об-разца, ПАВ переизлучают в жидкость свою энергию, часть которой принимает преобразователь. Очевидно, что хотя пучок переизлученных АВ значительно шире аксиального, на преобразователь попадут лишь те лучи, которые при их продолжении прошли бы через фокус акустической линзы или вблизи него, (луч б7).