Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Встраиваемые масс-спектрометры для in-situ анализа плазмы 14
1.1. Классификация и сравнение масс-анализаторов разных типов 15
1.1.1. Статические масс-спектрометры 17
1.1.2. Динамические масс-спектрометры 21
1.2. Выводы 25
Глава 2. Диагностика микротечей воды в камеру термоядерных установок 27
2.1. Методика создания потоков паров воды 29
2.1.1. Обзор методов 29
2.1.2. Термохимический источник паров воды 31
2.1.3. Инжектор паров воды для стелларатора Л-2М 34
2.2. Методики ранней диагностики микротечей воды 40
2.2.1. Обоснование спектроскопического метода 40
2.2.2. Имитация L-режима ITER на стеллараторе Л-2М 42
2.2.3. Методика обнаружения паров воды по соотношению сигналов H, D 60
2.3. Выводы 75
Глава 3. Диагностика кислородосодержащих соединений с помощью автоколебательного разряда 77
3.1. Стационарная модель N-образной ВАХ 79
3.2. Диагностика кислородосодержащих соединений с помощью АКР 86
3.3. Выводы 90
Глава 4. Масс-анализатор замагниченной плазмы 92
4.1. Анализатор MSMP на установке PSI-2 93
4.1.1. Описание установки PSI-2 93
4.1.2. Схема и принцип работы MSMP-03 95
4.1.3. Интерпретация экспериментальных масс-спектров 99
4.1.4. Применение MSMP-03 на PSI-2 106
4.2. Встраиваемый диагностический модуль на установке ПР-2 112
4.3. Влияние паров воды на ионный состав водородной плазмы ППР 116
4.4. Выводы 122
Список литературы
- Динамические масс-спектрометры
- Инжектор паров воды для стелларатора Л-2М
- Диагностика кислородосодержащих соединений с помощью АКР
- Интерпретация экспериментальных масс-спектров
Динамические масс-спектрометры
Рассмотрены существующие конструкции встраиваемых масс-анализаторов ионного состава плазмы в ТЯУ и имитационных установках. Наиболее перспективными являются масс-спектрометры, работающие в режиме ионного зонда и использующие собственное магнитное поле плазменной установки. В их число входят как статические, так и динамические масс-спектрометры, использующие различные механизмы сепарации. В таблице 1.1 приведены характерные для этих типов масс-анализаторов недостатки в качестве in-situ диагностики ионного состава плазмы. Таблица 1.1 Встраиваемые масс-спектрометры (МС) в ТЯУ и имитационных установках
Статический магнитный Ионный МС - неполная фокусировка- ФРИЭ влияет на форму спектра- магнитное поле влияет на ионный ток MSMP Статическийв скрещенных полях PIMS - низкая разрешающая способность- низкая чувствительность Динамический омегатронный - необходимость высокого вакуума- низкая разрешающая способность- ВЧ источник питания Динамический квадрупольный PPM EQP - высокая стоимость- необходимость высокого вакуума- не работает в магнитном поле- требует систему экстракции Не смотря на простоту исполнения большинства анализаторов, использующих собственное магнитное поле установки, они позволяют качественно определить состав ионных потоков, а в некоторых случаях проводить количественную оценку относительных концентраций отдельных сортов ионов в плазме. Разрешающая способность таких приборов обычно менее 10 за исключением MSMP, однако в большинстве случаев этого достаточно для диагностики ионов основных рабочих газов и легких примесей. Общей проблемой является то, что для встраиваемых приборов, описанных выше, в большинстве случаев невозможно определить экспериментальную аппаратную функцию с помощью модельного ионного источника. Поэтому для пересчета регистрируемого ионного тока в потоки/концентрации обычно используют методы численного моделирования. 2. Диагностика микротечей воды в камеру термоядерных установок
На этапе разработки проекта первого экспериментального термоядерного реактора ITER возникло множество научных и инженерных задач, которые в последствие дали большой толчок в развитии отдельных областей исследований и производства. Однако некоторые проблемы до сих пор остаются без удовлетворительного решения и уже в активной фазе строительства требуют решения в рамках строго утвержденного проекта без значительных его корректировок. Одной из таких задач является оперативное обнаружение и локализация микротечей воды системы охлаждения первой стенки реактора внутрь вакуумной камеры.
Вода в системе охлаждения вакуумной камеры реактора находится при температуре 400-500 К и давлении 4 МПа. Возникновение даже микроскопических трещин в трубах или уплотнениях в этих условиях приводит к нарушению вакуума и остановке работы реактора, поэтому важно наличие системы раннего обнаружения и локализации течи системы охлаждения. В случае ITER ситуация усложняется наличием наведенной радиоактивности конструкционных элементов установки, что подразумевает проведение ремонтных работ в дистанционном режиме без участия человека. Предполагается использовать роботизированный манипулятор, аналогичный [27], который сможет заменить любой из бланкетных модулей независимо друг от друга. Бланкет и первая стенка реактора состоит из 440 отдельных блоков с общей поверхностью 680 м2 при среднем размере отдельного блока 1х1,5 м. Эти размеры определяют точность, с которой необходимо локализовать появившуюся течь. Без системы локализации потребуется полная остановка реактора и индивидуальный поиск в каждом из пяти контуров с помощью штатных систем течеискания с полным удалением теплоносителя из системы охлаждения. Один контур охлаждения питает в среднем 90 отдельных модулей бланкета, что подразумевает крупномасштабную разборку первой стенки и дальнейший поиск течи в каждом из блоков контура в горячей ячейке.
По проекту [28] поверхность бланкета, обращенная к плазме, будет покрыта пластинами из бериллия (Be) толщиной 8 мм, разбитыми на ячейки размером 25х25 мм. Каждая ячейка охлаждается водой, циркулирующей в каналах из сплава CuCrZr, обладающего высокой теплопроводностью. Соединение Be пластины с пластиной из CuCrZr и с основой из нержавеющей стали осуществляется с помощью лазерной сварки. Вероятность образования течи воды непосредственно в месте сварочного шва очень велика, так как количество таких ячеек исчисляется сотнями тысяч.
Таким образом, есть необходимость создания системы диагностики микротечей воды в условиях близких ITER с чувствительностью обнаружения потоков паров воды на уровне 10-5 Пам3/с (31015 молекул/с) и возможностью локализации в масштабе размеров одного блока бланкета. Выбор величины потока паров воды обусловлен тем, что в этом случае давление паров уже может сравняться с парциальным давлением других газов, определяющих уровень остаточного вакуума.
В главе описывается экспериментальное моделирование микротечи воды в камеру ITER и отрабатываются in-situ методики ранней диагностики появления паров воды в плазме. Имитировались режимы чистящего разряда, предусмотренного во время частичной остановки реактора или кондиционирования поверхности первой стенки, на линейной установке ПР-2 (НИЯУ МИФИ), а также режимы, эквивалентные условиям на краю плазмы при L-режиме ITER, на стеллараторе Л-2М (ИОФ РАН). Представлены два спектроскопических метода диагностики паров воды, отвечающих требованиям, представленным выше. Методы разрабатывались в рамках технических заданий контрактов с международной организацией ITER и позволяют использовать уже имеющиеся диагностические комплексы реактора.
Инжектор паров воды для стелларатора Л-2М
Выбор средства диагностики поступления паров воды в камеру установки из системы охлаждения однозначно пал на оптическую спектроскопию общего объема, занимаемого плазмой, и области дивертора, где тепловые и радиационный нагрузки максимальны. Использование различных манипуляторов с оптическими и контактными диагностиками для локализации течи возможно только после полной или частичной остановки ТЯУ.
Использование анализаторов остаточного газа в форлинии вакуумной системы реактора не обладает достаточной чувствительностью для оперативного обнаружения незначительного превышения паров воды в камере во время обычных режимов работы реактора (на 1-2 порядка ниже по сравнению со спектроскопическими методами). Стационарный гелиевый течеискатель, как вариация данного метода, также применим только после полной осушки каналов охлаждения, а, учитывая размер камеры ITER, потребуется полная поблочная разборка первой стенки и проверка каждого блока.
Наиболее перспективными спектроскопическими методиками считаются использование водо-растворимых маркеров, а также детектирование возбужденных в плазме фрагментов молекулы воды. На стеллараторе Л-2М в режиме с ЭЦР нагрева проводилось тестирование спектроскопического метода обнаружения течей воды системы охлаждения по линиям растворенного в ней маркера [39]. В этом случае теоретически можно выбрать такую добавку, линии излучения которой не совпадают с линиями рабочих газов или примесей остаточного газа. Для тестирования такого метода был выбран ксенон (Xe). Методика показала хорошую чувствительность как по детектированию наличия течи ( 10-4 Пам3с-1), так и по масштабам локализации ( 10 мм). Основным минусом упомянутой работы стал эффект памяти стенки вакуумной камеры. Даже спустя год после экспериментов с ксеноном и повторяющихся процедур кондиционирования камеры можно было наблюдать сигнал линий ксенона. Таким образом, при использовании растворимого маркера будет необходимо более тщательно подходить к процедурам очистки камеры или учитывать уже имеющийся сигнал на оптическом спектре в качестве нулевого уровня.
В работе [29] приведено детальное обоснование спектроскопического метода обнаружения микротечей воды в камере ITER по свечению 0-0-полосы радикала OH . В случае микронной течи образуется газовая «шапка» от 1 до 10 мм вокруг места инжекции. Для детектирования такой течи необходимы как эффективное возбуждение поступающих молекул, так и чувствительная оптическая система.
Оценки показывают, что для регистрации паров воды возможно использование тлеющего разряда, предусмотренного в реакторе для обезгаживания стенки камеры (параметры разряда: напряжение – 0,5-1 кВ, плотность тока – 1-200 мкА/см2, давление остаточного газа – 0,1-0,5 Па). В этих условиях молекула воды может испытывать неупругое столкновение с быстрыми (0,1-0,3 кэВ) электронами разряда, способными произвести возбуждение, диссоциацию или ионизацию (при заданных параметрах разряда их концентрация составит 105-107 см-3). Не учитывая компоненты H и H2, а также кислород как стабильную и трудно возбуждаемую примесь, которая также присутствует в спектре остаточного газа и на стенках вакуумной камеры, получим, что индикаторами течи могут быть либо возбужденная молекула H2O , либо гидроксил OH , который с большей вероятностью образуется в электронно 42 возбужденном состоянии в однократном акте диссоциативного возбуждения. Использование данных индикаторов исключит в дальнейшем ложные срабатывания системы регистрации при локальной десорбции водорода из стенки реактора. Наиболее перспективным является OH (306-309 нм) в качестве индикатора по сравнению с линиями Китигавы (600-700 нм) молекулы H2O из-за малой доли возбужденных молекул воды для детектирования существующими техническими средствами в данной области оптического спектра [29].
В дополнение к оценкам точечной течи в работе [40] рассматривался случай скрытой течи близкой к конструкции модулей первой стенки реактора. Расчеты показали, что при наличии микронной течи в скрытых от плазмы полостях общее количество молекул воды в технологических щелях между пластинами может превышать на 2-3 порядка предельное число молекул в «шапке» над точечной щелью при той же скорости натекания. Таким образом, если осуществить эффективное возбуждение молекул воды внутри рассматриваемой щели, то обнаружительная способность спектроскопической методики увеличится. Также показано, что реализация режима «полого катода» тлеющего чистящего разряда в условиях ITER позволит увеличить эффективность локализации течи воды в случае щелей глубиной 0,1-1,0 м. Для более глубоких каналов необходимо использовать другие методики возбуждения, например, лазерное излучение или электронный пучок, однако эффективность такой методики мала из-за незначительного объема воздействия по сравнению с общим объемом рассматриваемой полости.
Диагностика кислородосодержащих соединений с помощью АКР
Учитывая результаты описанных выше экспериментов, для моделирования внезапного возникновения течи воды в условиях омического разряда решено было изменить временной ход инжекции воды следующим образом. После нескольких выстрелов, необходимых, чтобы задокументировать начальный уровень сигнала линии OH и параметров разряда. Для моделирования «внезапной» инжекции паров воды мощность нагревателя ТИПВ была установлена на достаточно высокое значение (80 Вт), что привело к резкому подъему давления паров воды внутри инжектора (до 4 Па). Это значение давления далее поддерживалось постоянным. Поток паров воды при этом составлял 31016 молекул/с, который соответствует потоку воды из канала длиной 1 см, радиусом 1 мкм и давлению/температуре в системе охлаждения реактора 4 МПа/450 К [49]. В этих условиях наблюдается эволюция интенсивности и пространственного распределения линии OH в ряде последовательных выстрелов. Результаты этих измерений приведены на рисунке 2.24. Рисунок 2.24 Интенсивность и пространственное распределение полосы OH после внезапного возникновения течи воды
Выстрел # 15627 был сделан до появления течи и отражает уровень сигнала линии OH в начале эксперимента. Этот уровень заметно выше уровня шумов. Включение инжекции воды было сделано перед выстрелом # 15631. Но ни в этом, ни в нескольких последующих выстрелах заметного изменения уровня интенсивности линии OH не было. Только в выстреле # 15636 уровень сигнала резко изменился. Как видно из рисунка 2.24, интенсивность линии OH в этом выстреле возросла главным образом во внешних слоях плазмы. Интенсивность линий спадает от периферии плазмы к центру.
В дальнейшем величина сигнала быстро возрастает, а спад сигнала в глубину плазмы замедляется. Наконец, к выстрелу # 15640 распределение сигнала по глубине становится плоским. Этот момент соответствует установлению нового радиального профиля температуры, описанного ранее.
Рост интенсивности линии OH в последовательности выстрелов происходит по экспоненциальному закону (2.4). /7 Є8 2.4 где N – число выстрелов после «внезапного» возникновения течи (рисунок 2.25). Интервал между выстрелами в описываемых экспериментах составлял 5 минут. Таким образом, можно представить формулу (2.4) в виде: где 2000 секунд. Рисунок 2.25 Рост интенсивности линии OH после открытия течи Экспоненциальный закон роста интенсивности линии ОН подтверждает кумулятивный (накопительный) характер взаимодействия воды со стенкой камеры - приращение количества воды в плазме пропорционально количеству воды, которое там уже находится: dx/dN х.
Разработка и дальнейшая верификация спектроскопического метода обнаружения микротечей паров воды в ТЯУ, основанная на регистрации излучения в спектральной полосе 305 - 310 нм, показала достаточную чувствительность методики для раннего обнаружения на уровне 310 5 Па мсі и может быть использована в качестве стационарной диагностики ITER на первых стадиях работы установки. Применимость метода регистрации излучения в рассматриваемом диапазоне будет ограничена процессами постепенной деградации оптических элементов (в частности кварцевых стекол) встроенных диагностических систем, отвечающих за УФ диапазон, под действием нейтронного излучения по мере перехода установки в более мощные режимы. Также необходимо учесть, что рассматриваемая область длин волн (305 - 310 нм) будет сильно ослаблена при рассмотрении области дивертора штатной системой оптической диагностики IO Vis/IR [50]. Эта система позволяет производить диагностику всей поверхности дивертора реактора с пространственным разрешением 4,3 мм и 10 мм, соответствующим разным типам CCD камер. Коэффициент передачи света через Mo и Al зеркала и кварцевые линзы оценивается 0,09.
Таким образом, необходимо рассмотреть возможность ранней диагностики появления течей охлаждения первой стенки с помощью IO Vis/IR и сравнить чувствительность с ранее разработанной методикой. Была проведена апробация методики, основанной на изменении соотношения интенсивностей оптических линий H, D и T. Проведены тестовые эксперименты по регистрации динамики соотношения интенсивностей линий H и D при инжекции паров воды с помощью ТИПВ на линейном плазменном симуляторе пристеночной плазмы ТЯУ ПР-2 с пучково-плазменным разрядом. Рассматриваемые линии имеют довольно высокую интенсивность в разрядах низкого давления (например, в тлеющем, ВЧ, СВЧ) и находятся в максимуме чувствительности IO Vis/IR (600 - 700 нм).
Проводилось экспериментальное моделирование процесса поиска течи паров воды по линиям в области максимальной чувствительности IO Vis/IR в условиях чистящего разряда на гелии, обычно использующегося во время предварительного кондиционирования первой стенки ТЯУ. Использование чистящего разряда для поиска течи является наиболее перспективным, так как нет необходимости в наличии магнитного поля, возможно использование контактных методик диагностики локальных параметров плазмы. Также такого типа разряд можно использовать во время полной или частичной остановки ТЯУ. В нормальных условиях чистящий разряд на гелии будет стимулировать десорбцию дейтерия и фонового протия (в ITER предполагается наличие 0,6 %) с поверхности тайлов. Параметры разряда были подобраны таким образом, чтобы они соответствовали условиям, предполагаемым в чистящем разряде ITER (ne = 21016 м-3, Te = 3 эВ), а также были оптимизированы по интенсивности линии H (как линии регистрируемого фрагмента молекул воды). В перспективе данной методики предполагается, что локальное увеличение протия позволит определить окрестность протечки воды при локализованном анализе стенки камеры с помощью оптической спектроскопии высокого разрешения.
Интерпретация экспериментальных масс-спектров
Линейные плазменные установки хорошо подходят для изучения процессов взаимодействия плазмы с поверхностью материалов первой стенки ТЯУ [85]. Одним из преимуществ линейных установок является возможность реализации плазмы смеси газов с произвольным соотношением ионных компонент.
Обычно для анализа состава плазмы в подобных установках используется оптическая спектроскопия [86-87]. Как уже было сказано в обзоре, в большинстве случаев для адекватной интерпретации экспериментальных данных, полученных с помощью оптической спектроскопии, необходимы дополнительные сведения об области анализа (профили температуры и плотности плазмы), что в случае линейных установок ведет к необходимости создания целого комплекса диагностического оборудования, включающего в себя зондовую диагностику, анализаторы остаточного газа помимо оптического спектрометра. Кроме того обычно низкая температура электронов по сравнению с условиями ТЯУ ( 20-30 эВ), как правило, не позволяет анализировать многозарядные ионные компоненты из-за слабой интенсивности соответствующих линий излучения, вызванной низким сечение возбуждения в таких условиях.
Наиболее простым методом для разделения ионов является использование магнитного поля установки. В главе приводится описание восстановленного и модернизированного анализатора состава ионного потока плазмы (MSMP) на установке PSI-2, результаты измерений стандартных режимов работы установки и полученных с помощью MSMP результатов. Также описывается разработанный для ПР-2 новый стационарный встроенный анализатор ионного потока плазмы ППР с возможностью измерения компонентов отрицательных ионов. В рамках работ по интерпретации получаемых масс-спектров представлена численная модель работы прибора и методика качественной обработки получаемых данных. 4.1. Анализатор MSMP на установке PSI-2
Одной из наиболее совершенных линейных имитационных установок в Европе является PSI-2 [88-89]. Установка была запущена в 1992 году в Берлине как PSI-1, а после модернизации в 1998 году получила свое современное название - PSI-2. В период с 2009 по 2011 года установка была перенесена в Исследовательский центр Юлих и модернизирована. Сейчас PSI-2 является тестовым стендом для другой строящейся линейной плазменной установки JULE-PSI, которая будет направлена на исследование взаимодействия плазмы и нейтронного излучения c различными материалами, в том числе радиоактивными и токсичными. На данном этапе основными задачами PSI-2 является: разработка и тестирование компонентов, технологических решений, диагностик плазмы и методик работы с образцами в JULE-PSI; исследования по взаимодействию плазмы с поверхностью для будущих ТЯУ и таких проектов как ITER.
PSI-2 включает в себя плазменную камеру, окруженную шестью катушками магнитного поля, дуговой плазменный источник и линейный манипулятор с шлюзовой камерой разгрузки, включающей в себя in-situ диагностики поверхности образцов. Модель установки представлена на рисунке 4.1. Плазма транспортируется вдоль установки с помощью продольного магнитного поля из мощного дугового источника. Плазма в источнике образуется между подогреваемым катодом из LaB6 и полым заземленным анодом из молибдена, мощность дугового источника может достигать 150 кВт. Магнитное поле в камере взаимодействия - 0,1 Т, магнитное поле вдоль установки может варьироваться в широком диапазоне для изменения геометрии плазменного пучка. Рисунок 4.1 Модель линейной имитационной плазменной установки PSI-2
Предельное остаточное давление в камере установки составляет 10-4 Па. Поток рабочего газа может варьировать с помощью системы газонапуска в широком диапазоне, вплоть до нескольких Па. Основной напуск газа осуществляется в камеру источника плазмы, а система вакуумных диафрагм на входе в основную камеру установки позволяет осуществлять перепад давления в 2-3 порядка. Также имеется возможность подавать смесь рабочего газа в несколько областей вакуумной камеры, имеющих свою дифференциальную откачку. Таким образом, можно создавать необходимые градиенты давления в каждом конкретном случае.
Основным рабочим газом для PSI-2 является дейтерий, также используются инертные газы и их смеси. Основные параметры установки представлены в таблице 4.1. Таблица 4.1 Основные параметры PSI- Магнитное поле в камере взаимодействия 0,1 Т Диаметр плазменного шнура 6 см Ток в источнике 1 кА Напряжение в источнике 150 В Температура электронов 1-25 эВ - для дейтерия; до 40 эВ - для гелия Ионная температура Электронная плотность Ионный поток 0,5-5 эВ 1016-1019 м-3 IO20-IO23 м-с Радиальные профили плотности и температуры плазмы измеряются с помощью подвижного двойного зонда. На рисунках 4.6, 4.8, 4.10 представлены примеры измерений плотности для различных газов и настроек плазменного источника. В ближайшее время планируется полноценный запуск диагностики Томсоновского рассеяния для измерения плотности и температуры плазмы параллельно с зондовой диагностикой. Также для диагностики плазмы в установке [65-66], анализа примесных составляющих [86, 87, 89] и in-situ анализа процессов взаимодействия плазмы с поверхностью твердого тела, например, процессов распыления [90], предусмотрена система оптической спектроскопии высокого разрешения. Для анализа состава остаточного газа используются квадрупольные масс-анализаторы, в том числе высокого разрешения. Более подробное описание установки представлено в [88]
Масс-спектрометр замагниченной плазмы MSMP, основанный на классической схеме статического магнитного масс-сепаратора с отклонением ускоренных ионов на 180 градусов магнитным полем плазменной установки [5,-12], был разработан ранее в НИЯУ МИФИ для in-situ анализа ионного состава плазмы [16-17]. Версия MSMP-03, установленная на PSI-2 в Исследовательском центре Юлих, также оснащена одиночным зондом Ленгмюра для измерения локальных параметров плазмы и датчиком Холла для мониторинга величины локального магнитного поля.
MSMP-03 установлен на подвижном вакуумном вводе, присоединенном через вакуумный порт PSI-2 к основному объему, который обычно занят боковым манипулятором для образцов [88]. Такое расположение прибора дает возможность измерения параметров плазмы в области, где обычно установлены исследуемые образцы. MSMP может работать совместно с другими программами тестирования материалов, использующими другой манипулятор образцов или мишенный узел. Использование вакуумного шлюза позволяет устанавливать MSMP, не влияя на вакуум PSI-2. Линейный привод может перемещать измерительную часть MSMP в положение, близкое к центру плазмы, что позволяет исследовать пространственное распределение отдельных ионных компонент поперек плазменного шнура.
Схема масс-спектрометра показана на рисунке 4.2. MSMP работает в режиме ионного зонда, извлекая ионы непосредственно из плазмы. Ионы, достигшие входной щели (80,5 мм2), ускоряются электрическим полем, которое приложено к ускоряющему промежутку размером 1 мм. Затем ионы отклоняются магнитным полем установки ( 0,1 T) и разделяются по отношению масса к заряду. Масс-спектр ионов плазмы получается путем изменения ускоряющего напряжения. Ионы регистрируются с помощью двух коллекторов, расположенных на двух разных радиусах ионной траектории (R1 = 2,5 см, R2 = 5 см). Подобное устройство коллекторной системы позволяет как уменьшить влияние вторичной эмиссии электронов при высоком ускоряющем напряжении, так и уменьшить влияние углового распределения ионов. Коллектор, расположенный на меньшем радиусе, используется для грубого масс-анализа стандартных легких рабочих газов (водород, дейтерий, гелий).