Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Методы получения функциональных материалов 12
1.1. Использование лазерного излучения при модификации свойств материалов 12
1.2. Способы создания градиентных материалов 16
1.3. Градиентные материалы в виде периодических структур 21
Выводы к Главе 1 23
ГЛАВА 2. Материалы и методы обработки результатов исследований 24
2.1. Выбор сплава и основные элементы технологии его изготовления 24
2.2. Методика визуализации и измерения пространственно неоднородного распределения намагниченности 26
2.2.1. Методы наблюдения распределения намагниченности в ферромагнитных материалах 26
2.2.2. Требования к магнитооптическим материалам 36
2.2.3. Исследование параметров магнитооптических пленок 38
2.2.4. Экспериментальная методика визуализации и измерения пространственного распределения намагниченности, основанная на магнитооптическом эффекте Фарадея в тонких пленках феррит-гранатов 42
2.3. Методика проведения электронно-микроскопических исследований 45
2.4. Методика проведения рентгеноструктурных исследований 46
2.5. Оборудование и методы исследования механических характеристик 47
2.5.1. Измерение микротвердости 47
2.5.2. Методика одноосных испытаний на растяжение 47
2.5.3. Методика измерения тангенциальных перемещений с помощью корреляции цифровых изображений 50
Выводы к Главе 2 54
ГЛАВА 3. Исследование влияния лазерной термической обработки на формирование градиентных материалов, обладающих распределением магнитных характеристик 55
3.1. Теоретические предпосылки формирования градиентных материалов с неоднородным распределением магнитных характеристик 55
3.2. Формирование ферромагнитной и парамагнитной составляющих градиентного материала методом лазерной термической обработки в аустенитно-мартенситных сплавах на основе системы Fe – Cr – Ni 56
3.2.1. Экспериментальная установка 56
3.2.2. Методика формирования градиентных материалов с распределением областей парамагнитного аустенита в ферромагнитной мартенситной матрице материала 58
3.3. Экспериментальное исследование градиентного материала с пространственно неоднородным распределением намагниченности на примере лазерной термической обработки роторных пластин высокооборотной электрической машины 63
3.3.1. Магнитооптические исследования роторных пластин из градиентного материала 65
3.3.2. Измерение микротвердости и электронно-микроскопическое исследование полученных градиентных материалов 69
Выводы к Главе 3 73
ГЛАВА 4. Исследование влияния циклической лазерной термообработки на механические характеристики формируемого градиентного материала 74
4.1. Использование метода циклической лазерной термообработки для формирования структурных областей градиентного материала 75
4.1.1. Образцы и методика циклической лазерной термообработки 77
4.1.2. Лазерная термообработка образцов 80
4.1.3. Анализ процесса формирования структурных областей градиентного материала 83
4.2. Экспериментальное исследование механических
характеристик образцов из градиентного материала 87
4.2.1. Исследование микротвердости структурных областей градиентного материала 87
4.2.2. Исследование прочностных и пластических характеристик образцов из градиентного материала 89
4.2.3. Исследование пространственного распределения относительных деформаций 92
Выводы к Главе 4 94
ГЛАВА 5. Исследование эффективных модулей упругости систем с двоякопериодической решеткой круглых отверстий 95
5.1. Характеристики исследуемых периодических структур 95
5.1.1. Геометрические параметры двоякопериодической решетки круглых отверстий 95
5.1.2. Изготовление образцов 97
5.2. Исследование эффективных упругих модулей 100
5.2.1. Измерение эффективных модулей упругости образцов, содержащих двоякопериодическую решетку круглых отверстий 100
5.2.2. Сравнение экспериментальных результатов и теоретических оценок 102
Выводы к Главе 5 103
Заключение 104
Список литературы 105
- Градиентные материалы в виде периодических структур
- Требования к магнитооптическим материалам
- Формирование ферромагнитной и парамагнитной составляющих градиентного материала методом лазерной термической обработки в аустенитно-мартенситных сплавах на основе системы Fe – Cr – Ni
- Исследование микротвердости структурных областей градиентного материала
Введение к работе
Актуальность темы исследований.
Современное машиностроение требует создания новых или модификации уже существующих металлических материалов, которые должны обладать определенным комплексом физических и механических характеристик: повышенная твердость, сочетание высокой пластичности и прочности, заданное распределение по объему материала областей с различными магнитными свойствами.
Способы получения материалов с различными физическими и
механическими свойствами поверхностных слоев хорошо известны. Примерами
этого являются поверхностная закалка, науглероживание или
обезуглероживание для получения более твердой или более мягкой поверхности стальных изделий, химико-термическая обработка, поверхностный наклеп, различные методы наплавки и т.д.
Значительно более сложной представляется задача создания материалов с
определенным пространственным распределением макроскопических областей,
имеющих принципиально отличные физические и механические
характеристики в сравнении с основным материалом. В литературе присутствуют данные о принципах и подходах к созданию таких материалов, которые имеют название «функционально-градиентных» (или «градиентных»), с помощью воздействия излучения CO2-лазеров на стали переходного аустенитно-мартенситного класса. Однако отсутствуют данные о влиянии режимов лазерной термической обработки на структуру и свойства создаваемого градиентного материала. Поэтому задача исследования влияния лазерного излучения ближнего ИК-диапазона на формирование структурных областей градиентного материала представляет значительный научный и практический интерес.
В работе предложны новые подходы к созданию градиентных материалов из сплавов аустенитно-мартенситного класса на основе системы Fe – Cr – Ni с помощью лазерной термической обработки (в том числе и циклической), а также технологии лазерной резки. Изучено влияние параметров лазерной термической обработки на магнитные характеристики градиентного материала при создании макроскопических структурных парамагнитных областей в ферромагнитной матрице материала. Исследована зависимость прочностных и пластических характеристик образцов из градиентного материала от формы и способа создания структурных областей посредством циклической лазерной термообработки. Проведено экспериментальное исследование упругих характеристик градиентного материала, представляющего металлическую плоскость, ослабленную двоякопериодической решеткой круглых отверстий, перфорированных с помощью технологии лазерной резки.
Основная ценность работы состоит в расширении представлений о влиянии лазерного излучения на создание градиентных материалов, содержащих пространственное распределение макроскопических структурных областей с модифицированными магнитными и механическими характеристиками.
Результаты исследования могут использоваться при разработке технологий
лазерной обработки металлических материалов с целью управления их физико-
механическими свойствами, а также для создания новых методов изготовления
градиентных материалов с улучшенными эксплуатационными
характеристиками.
Цель работы.
Целью настоящей диссертационной работы является разработка методов создания градиентных материалов на основе системы Fe – Cr – Ni лазерным излучением ближнего ИК-диапазона.
Научная новизна и практическая значимость работы. Впервые проведен широкий комплекс исследований влияния лазерного излучения на физические и механические характеристики градиентных материалов, сформированных в сплаве аустенитно-мартенситного класса на основе системы Fe - Cr - Ni:
Доказано влияние режимов лазерной термической обработки на пространственно неоднородное распределение намагниченности в образцах из градиентного материала посредством проведения исследований с помощью магнитооптических методов.
Получены новые данные о микроструктуре парамагнитной и ферромагнитной составляющих и переходной области градиентного материала, создаваемых лазерной термической обработкой, с помощью методов электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа.
Показано, что увеличение количества циклов «нагрев - охлаждение» при создании градиентного материала посредством лазерной термообработки приводит к измельчению микроструктуры формируемых областей аустенита и вызывает его упрочнение.
Доказано влияние формы и способа получения структурных областей градиентного материала на механические характеристики образцов.
Экспериментально измерены эффективные модули упругости образцов градиентного материала, представляющего металлическую плоскость, ослабленную двоякопериодической решеткой круглых отверстий, перфорированных с помощью технологии лазерной резки.
Основные результаты и положения, выносимые на защиту:
1. Применение локальной лазерной термической обработки сплавов на основе системы Fe - Cr - Ni приводит к формированию градиентного материала с неоднородным распределением макроскопических
областей высокопрочного парамагнитного аустенита в матрице ферромагнитного мартенсита.
2. Увеличение количества циклов «нагрев - охлаждение» при локальной
лазерной термообработке с целью формирования областей
высокопрочного аустенита сопровождается рядом эффектов,
возникающих в зоне лазерного облучения:
увеличение процентного содержания -фазы;
измельчение зерна микроструктуры формируемого аустенита;
повышение твердости -фазы материала.
3. Прочностные, пластические и упругие характеристики изделий из
градиентного материала в сильной степени зависят от формы и способа
получения структурных областей, формируемых лазерным излучением.
Апробация работы. Основные результаты, изложенные в диссертации, докладывались и обсуждались на следующих всероссийских и международных конференциях:
II Conference on Plasma & Laser Research and Technologies, Moscow, Russia, 2016;
25th Annual International Laser Physics Workshop (LPHYS’16), Yerevan, Republic of Armenia, 2016;
34th European Conference on Laser Interaction with Matter (ECLIM 2016), Moscow, Russia, 2016;
Ежегодная конференция «Научная сессия НИЯУ МИФИ», Москва, Россия, 2016;
23rd Annual International Laser Physics Workshop (LPHYS’14), Sofia, Bulgaria, 2014;
XXIV Международная научно-техническая конференция «Лазеры в науке, технике, медицине», Туапсе, Россия, 2013;
11-я Курчатовская молодежная школа, Москва, Россия, 2013;
XXIII Международная научно-техническая конференция «Лазеры в науке, технике, медицине», пос. Дивноморское, Краснодарский край, Россия, 2012.
Публикации по теме работы. По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ в период с 2013 по 2016 год, из них 6 статей в ведущих научных рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК, а также 4 статьи в сборниках научных трудов международных и всероссийских конференций.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав и заключения и изложена на 117 страницах машинописного текста, включая 47 рисунков, 12 таблиц и список литературы, содержащий 95 наименований.
Градиентные материалы в виде периодических структур
Первоначально необходимо определить сплав, из которого можно изготовить градиентный материал с пространственно неоднородным распределением фазовоструктурных областей. В качестве модели необходимого материала пригоден сплав, деформированный в холодном состоянии, в котором при силовом воздействии происходит фазовый переход. Нагрев, следующий за деформацией, приводит к обратному превращению.
Примером такого материала может являться сплав, в котором при определенных условиях можно достичь превращения аустенита (-фаза) в мартенсит (-фаза). При этом важным фактором сохранения физических и механических свойств материала при комнатной температуре является существенное различие температур образования мартенсита при охлаждении (Ts) и деформации (Td) – мартенситное превращение при охлаждении должно проходить при температурах ниже 0 С, а при деформации – выше 0 С. Наиболее предпочтительным представляется соотношение: Ts -(50 – 60) С; Td (50 – 100) С. Такое сочетание температур Ts и Td обеспечит следующий эффект. С одной стороны, при холодной деформации со значительными обжатиями будет образовываться большое количество -фазы, с другой стороны, нагрев в локальных областях до температур, превышающих температуры перехода мартенсита в аустенит, приведет к образованию -фазы материала.
Существенно, что охлаждение от температур нагрева до температуры Ts с любой скоростью не вызовет образования -фазы материала. Таким образом, нагрев локальных областей сплава до температур превращения и последующее остывание до температуры образования мартенсита при охлаждении (Ts) позволит сформировать структуру, в которой определенным образом будут распределены области и -фазы.
Реализация предложенной схемы позволит создать градиентный материал, в котором мартенситные области будут сформированы посредством холодной деформации, а области аустенита будут образовываться при локальном нагреве выше температур превращения и охлаждении до комнатной температуры.
Проведенный анализ литературных данных показал, что наиболее подходящими указанным требованиям представляются стали аустенитно-мартенситного класса на основе системы Fe – Cr – Ni. Поэтому за основу для формирования градиентного материала посредством лазерной термической обработки был выбран сплав, имеющий в своей структуре 100% фазу мартенсита [40]. Процентное содержание химических элементов материала (по шихте) приведено в Таблице 2.1.
Сплав указанного состава был выплавлен в открытой индукционной печи и разлит на сутунку толщиной 25 мм. Сутунка была последовательно подвергнута горячей (в интервале температур 1000 – 1200 С) деформации на лист толщиной 4 мм, отжигу при 1000 С в течении 30 минут с последующим охлаждением в воде и холодной деформации на лист толщиной 1 мм.
Первоначально для изготовленного материала были определены условия получения и -фаз. С этой целью были использованы методы рентгеноструктурного анализа, дилатометрические и магнитометрические исследования, которые привели к следующим выводам. После выплавки в открытой печи и горячей деформации в сплаве присутствовал в основном аустенит. Для получения мартенсита проводилась холодная пластическая деформация с обжатием не менее 75%. При такой деформации реализуется превращение с образованием до 90% -фазы. Магнитометрические исследования показали, что при нагреве до температур 850 - 900 С происходит полное превращение, образовавшегося при деформации мартенсита в аустенит. При охлаждении могут реализовываться два сценария: в случае медленного нагрева в результате охлаждения до комнатных температур наблюдается изотермическое превращение; в случае быстрого нагрева (не менее 300 С/мин) в результате охлаждения до комнатных температур фиксируется только -фаза. Было установлено, что образование при охлаждении или -фаз не зависит от температуры нагрева, если охлаждение осуществляется из области существования -фазы.
Для контроля пространственного распределения намагниченности в материалах могут быть использованы различные методы визуализации и измерения этой магнитной характеристики. С этой целью был проведен обзор методик и схем для наблюдения и регистрации распределения намагниченности. А также была сконструирована специальная магнитооптическая установка, которая позволяет проводить прецизионные исследования распределения намагниченности в материале с высокой чувствительностью и разрешающей способностью.
Метод порошковых фигур достаточно хорошо разработан и нашел уже широкое применение. Суть метода порошковых фигур заключается в том, что на полированную поверхность образца наносят мелкий ферромагнитный порошок, взвешенный в жидкости, и по характерным фигурам судят о распределении и намагниченности [64]. При приготовлении ферромагнитных образцов, используемых для наблюдения доменов, следует учитывать два момента.
Во-первых, доменная структура может значительно изменяться в зависимости от формы образца и, в особенности, в зависимости от кристаллографической ориентации рассматриваемой плоскости [65]. Если поверхность ферромагнитного кристалла слегка наклонена к плоскости (100), в которой лежат оси легчайшего намагничивания, то простая картина порошковых фигур усложняется. В этом случае около полос, разделяющих домены, начинают расти клинообразные отростки (Рис. 2.1), и вся картина напоминает «елочки» [64].
Требования к магнитооптическим материалам
В последнее время одной из перспективных задач металловедения является разработка технологических процессов получения материалов, обладающих уникальными механическими, магнитными, технологическими и специальными свойствами. Они получили название «функционально-градиентных», или «градиентных» материалов [21, 22].
Градиентные материалы – это новый класс материалов, которые характеризуются наличием областей с различными физико-механическими свойствами. Для изготовления градиентных материалов в настоящее время широко применяются высокопрочные стали, алюминиевые и титановые сплавы, керамика, полимеры. При этом они могут быть использованы как в виде монолитных, так и в виде многослойных композиционных материалов [23].
Существует большое количество подходов к созданию градиентных материалов: от формирования слоев с различным химическим составом, до формирования в массиве материала макроскопических областей с модифицированными физическими и механическими характеристиками.
Разработаны различные технологические приемы получения полимерных градиентных материалов и покрытий (антифрикционных, антиадгезионных, теплоизоляционных, огнезащитных) на основе ограниченно совместимых эпоксидных олигомеров [24]. Исследованы распределения микротвердости и температуры стеклования по сечению таких градиентных полимеров [25]. Также рассмотрены способ получения градиентных полимеров путем расслоения ограниченно совместимых эпоксидных олигомеров [26].
Металлические градиентные материалы могут быть сформированы в виде слоистых структур, в которых лицевой слой, состоящий из твердых материалов, методами прокатки, сварки, пайки или склеивания соединяется с вязким тыльным слоем. Отмечаются недостатки таких многослойных композиций: склонность к короблению, расслаиванию в процессе эксплуатации или при термическом воздействии [27].
Имеются сведения о создании градиентных структур на основе монолитных металлических материалов с использованием различных способов обработки: химико-термических, методами поверхностной закалки, поверхностного легирования, нанесения различных покрытий и наплавок. При этом лицевая поверхность изделия упрочняется на определенную глубину, а тыльная часть обладает высокими характеристиками прочности и вязкости [28].
Создание функциональных градиентных материалов на основе легированных сталей может осуществляться посредством технологии комбинированной высокоскоростной термообработки, включающей в себя высокочастотный нагрев поверхности и химико-термическую обработку, которая обеспечивает упрочнение поверхностных слоев. Однако пластические характеристики такого градиентного материала остаются на удовлетворительном уровне [29].
Имеются экспериментальные результаты исследования влияния обработки хромистой ферритно-мартенситной стали потоками импульсной плазмы на микроструктуру и упрочнение поверхностных слоев материала. Установлено, что такое технологическое воздействие позволяет создавать градиентные материалы с одинаковым наноструктурированным поверхностным слоем, обладающим высокой теплостойкостью. При этом модифицирование структурно-фазового состояния стальных образцов при плазменной обработке приводит к поверхностному упрочнению исследуемой стали более чем в 2 раза, а степень изменения микротвердости зависит от исходного состояния и условий обработки потоками плазмы [30].
Также исследуются градиентные структуры в перлитных сталях, возникающие в поверхностных областях при пластической деформации [31]. Выявляются закономерности изменения количественных параметров дефектной структуры по мере перехода от поверхности в объем материала.
В современном машиностроении все более возрастает потребность в металлических материалах, способных сочетать такие механические характеристики как высокая прочность и пластичность. Такими материалами, сочетающими в себе «взаимоисключающие» свойства, являются градиентные материалы. Одним из методов получения градиентных материалов с уникальным комплексом свойств является метод введения дисперсных частиц в металлический расплав. Предлагаются способы получения градиентных материалов, предназначенных для использования в машиностроении, обеспечивающие контролируемое распределение частиц, что позволяет получать требуемые свойства в различных объемах заготовок [32].
Другим способом формирования металлических градиентных материалов с набором требуемых механических характеристик пластичности и прочности, а также магнитных свойств, состоит в применении пластической деформации и термической обработки или же их сочетаниями в различной последовательности. При этом деформация, возникающая под воздействием механических усилий и тепловых полей распределяется неравномерно по объему изделия. Это позволяет создать локализованные участки или слои, что приводит к созданию крупномасштабных (соизмеримых с размерами изделия) градиентов структурнофазового состояния в объеме материала. Сформированный таким образом градиентный материал обладает пространственно неоднородным распределением физических и механических свойств. При нагревании сталей аустенитно-мартенситного класса до температур фазового перехода в материале осуществляется превращение (превращение ферромагнитного мартенсита в парамагнитный аустенит). Использование лазерного излучения с целью локального нагрева определенных зон позволяет сформировать области аустенита в мартенситной матрице материала. Следовательно, ферромагнитные свойства материала локально изменяются на парамагнитные, что позволяет создать градиентный материал с неоднородными магнитными характеристиками [33]. Градиентный материал, в котором сформировано заданное пространственное распределение структурных областей с принципиально различными магнитными характеристиками, может быть использован, например, в сфере энергетического машиностроения, для создания роторов высокооборотных электрических машин [22, 34]. Контролируемость и управляемость процесса изготовления такого градиентного материала позволяет применять его для производства изделий, обладающих улучшенными эксплуатационными характеристиками.