Содержание к диссертации
Введение
Актуальность исследования 7
Об используемой терминологии 7
Степень разработанности темы диссертации 10
Цель и задачи работы 15
Связь работы с научными программами и темами 16
Научная новизна 17
Практическая значимость работы 18
Достоверность 18
Структура и объем диссертации 19
Публикации 19
Апробация работы 19
Положения, выносимые на защиту: 20
Личный вклад автора в работу 22
2. Структура УМЗ материалов, полученных равноканальным угловым прессованием, при рассмотрении на микро- и мезомасштабном уровне 23
2.1. Обзор проблемы, постановка задачи 23
2.2. Выбор материалов для исследований 30
2.3. Методика проведения структурных исследований
2.3.1. Рентгеноструктурный анализ 31
2.3.2. ПЭМ 31
2.3.3. Методика структурных исследований методом EBSD анализа. 34
2.4. Характерные черты структуры УМЗ металлов с ГЦК решеткой 38
2.4.1. Алюминий 38
2.4.2. Медь 46
2.4.3. Никель 47
2.5. Статистическая обработка данных о параметрах структуры в ГЦК
УМЗ металлах 58
2.6. Особенности УМЗ структуры металлов с ГЦК решеткой, проявляющиеся на мезомасштабном уровне 59
2.7. Характеристики материала, влияющие на достижение минимального размера зерна при рассмотрении в рамках физического материаловедения 69
2.8. Механизм измельчения зерен при РКУП при рассмотрении в рамках физической мезомеханики 71
3. Распределение параметров структуры и уровня механических свойств в УМЗ материалах, полученных воздействием РКУП, на макроуровне 81
3.1. Обзор проблемы и постановка задачи исследований 81
3.2. Структурные исследования
3.2.1. Методика структурных исследований 93
3.2.2. Результаты, полученные методом ПЭМ 93
3.2.3. Результаты, полученные методом EBSD 99
3.2.4. Анализ причин неоднородности структуры алюминия и меди на макроуровне 105
3.3. Распределение механических свойств в заготовке, подвергнутой равноканальному угловому прессованию 112
3.3.1. Методика проведения механических испытаний 112
3.3.2. Распределение величины микротвердости 114
3.3.3. Распределение предела текучести 114
4. Параметры термически активируемых процессов и механизмы пластической деформации ультрамелкозернистой меди при растяжении в интервале умеренных температур 123
4.1. Обзор проблемы 123
4.2. Определение энергии активации пластической деформации 4.2.1. Обоснование метода расчета 135
4.2.2. Методика эксперимента 137
4.2.3. Особенности деформационного поведения 138
4.2.4. Выбор экспериментальных данных для расчета энергии активации пластической деформации 140
4.2.5. Энергия активации пластической деформации УМЗ меди.. 140
Активационньтй объем УМЗ меди 151
5. Механизмы деформации УМЗ металлов с ГЦК решеткой 157
5.1. Обзор проблемы 157
5.2. Методика измерения вклада зернофаничного скольжения в общую деформацию 159
5.2.1. Формальное определение ЗГС и определение его вклада в общую деформацию 159
5.2.2. Определение степени деформации локальной области 161
5.2.3. Измерение v с помощью реплик в ПЭМ 161
5.2.4. Измерение v на поперечном сечении поверхности, подготовленном сфокусированным ионным пучком, в РЭМ 161
5.2.5. Измерение и на поверхности образца после деформации... 162
5.2.6. Оценка погрешности измерения вклада ЗГС в общую деформацию 162
5.3. Развитие зернограничного скольжения при пластической деформации УМЗ алюминия 167
5.3.1. Особенности деформационного поведения УМЗ алюминия при комнатной температуре 167
5.3.2. Определение вклада ЗГС в общую деформацию при растяжении УМЗ алюминия 167
5.4. Влияние скорости деформации на деформационное поведение и механизмы деформации УМЗ металлов 171
5.4.1. Кривые течения и распределение деформации 171
5.4.2. Характер разрушения 182
5.4.3. Показатель скоростной чувствительности 183
5.4.4. Деформационный рельеф и ЗГС 183
5.4.5. Зернограпичное скольжение и его вклад в общую деформацию 189
5.5. Расчет скорости ЗГС при растяжении и ползучести УМЗ
алюминия и никеля 197
5.5.1. Развитие ЗГС при ползучести УМЗ никеля 197
5.5.2. Выбор выражения для расчета ЗГС 197
5.5.3. Расчет скорости ЗГС 2 6. Выводы 205
7. Литература
- Связь работы с научными программами и темами
- Методика проведения структурных исследований
- Анализ причин неоднородности структуры алюминия и меди на макроуровне
- Измерение v на поперечном сечении поверхности, подготовленном сфокусированным ионным пучком, в РЭМ
Связь работы с научными программами и темами
В УМЗ материалах, полученных воздействием ИПД, размер зерна несколько выше, чем в нанокристаллических, обычно d \000 нм. По-видимому, эффекты, связанные с границами зерен, в них выражены в меньшей степени, чем в нанокристаллических. Работы по моделированию процессов пластической деформации в УМЗ материалах практически отсутствуют. Тем не менее, и в них экспериментально обнаружен заметный вклад ЗГС в общую деформацию при индентировании, сжатии и растяжении [45,76,77] при комнатной температуре, что составляет 0,31 Тпл для алюминия, 0,22ТПЛ для меди и 0,17ТПЛ для никеля (ТШ1 - температура плавления). Вместе с тем оценки вклада ЗГС в общую деформацию, выполненные в указанных работах, сильно различаются. Достоверное количественное определение вклада данного механизма в общую деформацию и выяснение влияния на величину этого вклада параметров УМЗ структуры и условий деформирования, выполненные в одном комплексном исследовании, сделаны впервые в настоящей диссертации, являются важным для понимания физики пластической деформации УМЗ металлических материалов, дают возможность управлять действующими механизмами деформации и, следовательно, формировать необходимые свойства материала.
Многоуровневый подход физической мезомеханики рассматривает ЗГС и внутризеренную дислокационную деформацию на различных масштабных уровнях. Границы зерен классифицируются как 2D подсистема мезомас-штабного уровня, не имеющая трансляционной инвариантности. Согласно [22], ЗГС и кооперативное ЗГС [78] вызывают развитие поворотов зерен как целого на мезомасштабном уровне. Аккомодация поворотных мод мезомас-штабного уровня осуществляется дислокационным скольжением на микромасштабном уровне. Реализация ЗГС при пластической деформации УМЗ металлов может существенно влиять на их деформационное поведение, поэтому применение многоуровнего подхода в этом случае представляется важным и продуктивным. Цель и задачи работы
Целью работы являлось изучение ранее неизвестных особенностей структуры УМЗ металлов с ГЦК решеткой, проявляющихся при исследовании на микро-, мезо- и макромасштабном уровнях несколькими взаимодополняющими методами, установление взаимосвязи данных особенностей с закономерностями деформационного поведения указанных материалов, выяснение роли зернограничного скольжения в формировании их пластических свойств в интервале умеренных температур. В качестве материалов для исследования были выбраны технически чистьте алюминий, медь и никель, имеющие различную степень чистоты, разные значения энергии дефекта упаковки и температуры плавления.
Для достижения заявленной цели были поставлены следующие задачи: 1. Несколькими взаимодополняющими методами, включающими ПЭМ, РЭМ, EBSD анализ, исследовать структуру УМЗ металлов с ГЦК решеткой, установить ее особенности, проявляющиеся на микро- мезо- и макромасштабном уровне. Выяснить роль условий ИПД и физических свойств исследуемых металлов в формировании указанных особенностей структуры. 2. Изучить влияние параметров структуры и температурно-скоростных условий деформации на особенности деформационного поведения УМЗ металлов в интервале умеренных температур (0,2 - 0,4 Т,ш) в широком интервале скоростей деформации. 3. Установить роль механизмов деформации, контролируемых зерногра-ничной диффузией (зернограничного скольжения), в реализации пластического течения исследуемых материалов в интервале умеренных температур. 4. Исследовать влияние параметров УМЗ структуры и условий деформации на склонность к локализации деформации и на величину вклада ЗГС в общую деформацию при растяжении и ползучести металлов в широком интервале скоростей деформации. Связь работы с научными программами и темами Диссертационная работа выполнена в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН в рамках госбюджетных проектов «Исследование мезоскопических закономерностей ползучести субмикрокристаллических металлов» (тема 01.9.80.00.2399, 1996 - 2000 годы); «Исследование мезоскопических закономерностей ползучести наноструктурных металлов и композитов на их основе» (тема 01.20.00.11709, 2001 - 2003 годы); «Исследование роли диффузионно-контролируемых процессов в формировании структуры и упрутопластических свойств многоуровневых объемных наноструктурньтх композитов с металлической матрицей. Разработка на их основе перспективных материалов для медицины и техники» (проект по приоритетному направлению 8 «Проблемы деформирования и разрушения структурно-неоднородных сред и конструкций», 2004 - 2006 годы); «Закономерности и механизмы формирования наноструктурных состояний, деформационного поведения и разрушения объемных многоуровневых металлических материалов и композиций с разной устойчивостью кристаллической решетки к термосиловым воздействиям. Разработка на их основе перспективных материалов с высокими эксплуатационными характеристиками для медицины и техники» (проект 3.6.2.2., 2007 - 2009 годы); «Разработка научных принципов формирования объемных неравновесных ультрамелкозернистых и нанофаз-ных металлических материалов на основе многоуровневого подхода методами интенсивной пластической деформации» (проект Ш.20.2.2., 2010 - 2012 годы); «Разработка физических принципов создания металлических и композитных материалов с мультимодальной внутренней структурой» (проект Ш.23.2.2., 2013-2016 годы). Исследования были поддержаны грантами РФФИ (№97-02-17170а, 98-02-16517-а, 00-02-17937-а, 02-02-06895-мас, 03-02-06626-мас, 03-02-16955-а, 06-02-17336-а, 11-08-00460-а), 1NTAS (№97-1243, 99-1216, 01-320, YSC 02-4352), МНТЦ (№2398) и АФГИР (Y1-E-16-01).
Методика проведения структурных исследований
Как отмечалось выше, измельчение зерна поликристалла до ультрамелкозернистого ведет к значительному улучшению его прочностных свойств. Однако при этом снижается пластичность, что препятствует широкому применению УМЗ материалов в качестве конструкционных. Для дальнейшего улучшения свойств и получения комбинации заданных свойств необходимо понимание связи особенностей структуры УМЗ металлов с механизмами деформации, действующими при их пластической деформации. К настоящему времени выполнено достаточно много экспериментов по исследованию влияния параметров структуры на твердость, прочность, усталость, показатель скоростной чувствительности и другие механические характеристики. Однако до сих пор связь микроструктуры и свойств УМЗ металлических материалов выяснена не до конца. В значительной степени это связано с ограниченными знаниями об особенностях структуры материалов, подвергнутых ИПД. В литературе имеется достаточно большое количество экспериментальных результатов и моделей, объясняющих необычные свойства УМЗ материалов. Вместе с тем многие из них противоречивы.
В качестве примера противоречивых экспериментальных данных о свойствах УМЗ металлов, полученных воздействием ИПД, можно привести дискуссию об их способности к пластической деформации, особенно на растяжение, до достаточно больших степеней. Несколько лет назад этот вопрос активно обсуждался на конференциях и в научной печати. В частности, труппа профессора Валиева обнаружила возможность УМЗ меди вместе со значительным увеличением прочности сохранять возможность пластической деформации до большой степени (до 55%) при испытаниях на растяжение при комнатной температуре [3]. Сообщали далее о парадоксе одновременного увеличения прочности и пластичности в УМЗ металлах [81]. Однако в работах других авторов при аналогичных условиях деформирования наблюдали существенное снижение пластичности меди (до 10%) при формировании в ней УМЗ структуры [82-84]. В обоих случаях УМЗ структура в меди была сформирована методом РКУП при комнатной температуре. Следует отметить, что в экспериментах [3,81] использовали УМЗ медь, подвергнутую 16 проходам РКУП по маршруту Вс. Размер зерна (в терминах, принятых в настоящей работе, размер элемента зеренно-субзеренной структуры) указанного материала определяли методом ПЭМ по темнопольному изображению, он составил примерно 200 - 300 нм. В работах [82-84] исследовали УМЗ медь, деформированную методом РКУП до истинной логарифмической деформации е=Ъ. С учетом того, что за один проход РКУП степень истинной деформации составляет е \ [3], получается 3 прохода РКУП. Размер элемента зеренно-субзеренной структуры, определенный методом ПЭМ, был равен 200 - 500 нм [84]. Несмотря на то, размер элемента оказывается приблизительно одинаковым, различие степени деформации при равноканальном угловом прессовании не оставляет сомнений, что структура меди в первом и во втором случаях существенно различна, что и может приводить к противоречивым результатам при исследовании механических свойств.
Анализ литературы, касающейся исследований структуры металлов, подвергнутых РКУП, показывает, что основной интерес исследователей привлекают обычно два вопроса: эволюция структуры при увеличении числа проходов через канал и изменение структурных параметров при различных характеристиках оснастки и маршрутах деформирования. По этой тематике опубликован ряд статей. Наиболее подробно для чистых металлов эти моменты исследованы для алюминия [56,70,85-94] и меди [67,95-101]. Тщательных исследований особенностей структуры УМЗ металлов, полученных воздействием РКУП, существенно меньше. Из них, прежде всего, следует отметить работы Э.В. Козлова и НА. Коневой с соавторами [44,45,69,102], работы исследователей из Ris0 National Laboratory (Дания) [64,65,68], а также немногих других [57,103-105]. По-видимому, первые подробные исследования эволюции структуры чистого алюминия в результате увеличения проходов при РКУП были сделаны в работе [56]. Было показано, что в результате четырех проходов по всем исследованным маршрутам - без вращения заготовки между проходами (А), с поворотом между проходами на 90 (Вс) и с поворотом между проходами на 180 (С) - в чистом (99,99%) алюминии формируется УМЗ структура с размером элемента зеренно-субзеренной структуры, лежащим в интервале 0,5- 1,5 мкм. Форма субзерен во всех трех сечениях заготовки равноосная только при обработке по маршруту Вс. На основе анализа картин микродифракции было показано, что преобразование малоугловых границ субзерен в большеугловые границы зерен также происходит только при использовании маршрута Вс. Исследования структуры УМЗ алюминия (99,99%), проведенные методами ПЭМ и EBSD анализа, подтвердили размер элемента зеренно-субзеренной структуры на уровне 1,2 - 1,4 мкм, а долю большеугловых границ зерен определили как 60% после четырех проходов РКУП по маршруту Вс [70]. Однако следует отметить, что использованные в [56] экспериментальные методики - измерение размера элемента зеренно-субзеренной структуры по светлопольному изображению методом секущей и анализ картин микродифракции, полученных с использованием селекторной диафрагмы достаточно большого размера (12,3 мкм) - не обладают необходимой достоверностью при анализе таких сложных структур, как УМЗ структуры, полученные воздействием ИПД.
Позднее эти же авторы изучали алюминий высокой чистоты, УМЗ структура в котором была сформирована методом РКУП [94]. Исследовали центральную часть заготовки в сечении, перпендикулярном ее оси симметрии, методом EBSD анализа после 1, 2, 4, 8 и 12 проходов РКУП по маршруту Вс. Были получены интересные данные о динамике изменения структурных параметров в зависимости от степени деформации (числа проходов). Оказалось, что наиболее интенсивно размер зерна измельчается за первые 4 прохода. Затем скорость измельчения уменьшается, и после 8 проходов размер зерна незначительно отличается от такового после 4 проходов (1,3 и 1,1 мкм, соответственно). Такая же картина наблюдается для таких параметров структуры, как доля большеугло-вьтх границ зерен и коэффициента неравноосности зерен: максимальное изменение этих параметров имеет место при деформации за первые четыре прохода, затем при деформации за последующие 4 прохода (до 8 проходов) они слабо изменяются. Интересен факт, что деформация, задаваемая за 9 - 12 проходы, не только не приводит к уменьшению размера зерна, но вызывает обратный эффект-размер зерна увеличивается. Авторам [94] пришлось даже выбрать место измерения в некотором удалении от оси образца, где рост размера зерна довольно существенный. Наблюдаемое увеличение размера зерна связывают с протеканием в процессе деформации динамической рекристаллизации. Доля большеугловых границ зерен при этом возрастает от 50 до 70%.
В работе [65] были проведены тщательные исследования структуры алюминия чистотой 99,5% после 10 проходов по маршруту Вс методом прямого измерения ориентации субзерен в ПЭМ. Они подтвердили данные [56,70] по размеру элемента зеренно-субзеренной структуры (0,8 и 0,5 мкм в направлении удлинения элемента и в перпендикулярном направлении, соответственно), однако уточнили данные по распределению границ по углам разориентации [65]. Было показано, что доля большеугловых границ зерен в структуре составляет 46%.
Несмотря на то, что в настоящее время считается общепринятым, что наиболее эффективным маршрутом для измельчения зеренной структуры и получения максимальной доли большеугловых границ является маршрут Вс, имеются данные [89], согласно которым максимальная доля большеугловых границ зерен достигается при обработке РКУП по маршруту С. Известны данные, что для измельчения порошковых материалов наиболее эффективным является маршрут А [106].
Другим ярким примером противоречивых данных о структуре УМЗ металлов могут служить исследования размера зерен и распределения границ зерен по углам разориентации в УМЗ меди. В одной из первых работ [107] по изучению распределения границ зерен по углам разориентации сообщается, что в УМЗ меди, подвергнутой нескольким проходам РКУП, размер элемента зерен-но-субзеренной структуры, определенный по темнопольному изображению в ПЭМ, составляет 210 нм. При этом прямым методом измерения разориентиро-вок на границах элементов в ПЭМ установлено, что 90% границ является болыпеугловыми границами зерен. В другой работе [64] при исследовании УМЗ меди после 8 проходов по маршруту Вс обнаружено, что в структуре наблюдаются полосы с некоторым их разбросом по вытянутости. Большинство болынеугловых разориентировок связаны с протяженными границами, разделяющими отдельные полосы либо группы полос. Расстояние между болыпеугловыми границами в направлении, перпендикулярном направлению сдвига, изменялось от 0,2 до 2 мкм. Индивидуальные фрагменты, полностью окруженные болыпеугловыми границами, не наблюдали. Было показано, что объемы, окруженные протяженными болыпеугловыми границами, в свою очередь разделены более короткими границами, большинство из которых малоугловые. Основываясь на полученных результатах, авторы [64] заключают, что размер зерна для данного образца меди, ранее определенный как 0,2 - 0,3 мкм, является расстоянием не между большеугловътми границами, а расстоянием между границами с любой, в том числе малоугловой, разориентациеи. Таким образом, измеренный в ПЭМ методом темного поля размер является размером не зерен, а субзерен. Также эту величину в литературе часто называют «элемент зеренно-субзеренной структуры». Доля болыпеугловых границ, определенная в данном исследовании, варьировалась от 24% до 52%, в среднем составляя 37%.
Анализ причин неоднородности структуры алюминия и меди на макроуровне
На рис. 3.11 представлены карты субзеренной и зеренной структуры алюминия, полученные при разных значениях Z. Видно, что изображения субзеренных структур подобны. Такие же результаты получены в работе [70], где приведены карты субзеренной структуры алюминия после 4 и 12 проходов РКУП по маршруту Вс, построенные для областей, расположенных на разном расстоянии от поверхности. Таким образом, параметры субзеренной структуры изменяются незначительно в различных частях массивной заготовки, подвергнутой РКУП.
Карты зеренной структуры, полученные для разных Z, существенно различаются. При малых значениях Z в структуре наблюдаются крупные зерна, иногда занимающие практически всю область сканирования. Указанные крупные зерна значительно вытянуты в направлении сдвига при РКУП. По мере приближения к центральным областям заготовки размер указанных крупных зерен снижается, уменьшается и доля площади, занимаемая ими. Обнаруженные закономерности хорошо отражают распределения субзерен и зерен по размерам, приведенные на рис. 3.12, и зависимости среднего размера зерен, субзерен и доли большеугловых границ от координаты Z (рис.3.13). Видно, что минимальный средний размер субзерна (2,2 - 2,3 мкм) наблюдается в слое, расположенном в средней части заготовки и занимающем около 30% площади. По мере приближения к внешним слоям наблюдается незначи тельный рост среднего размера субзерна до 3,0 мкм. Таким образом, изменение рассматриваемой величины вдоль оси Z невелико - минимальное и максимальное значения различаются в 1,4 раза. Распределения субзерен по размерам, построенные для областей, находящихся на разных расстояниях от поверхности заготовки, подобны. По мере приближения к поверхности на диаграммах распределения возникает «хвост», но доля площади, занимаемой более крупными субзернами, невелика. Например, для Z=3 мм диаграмма демонстрирует наличие субзерен с размером более 5 мкм, но доля площади, покрываемая субзернами таких размеров, составляет всего 1%. Далее для области с Z=l 1 мм, находящейся на расстоянии всего 1 мм от нижней поверхности, доля площади, покрываемая субзернами с размером более 5 мкм, не превышает 6,5%.
Изменение среднего размера зерна, т.е. области, ограниченной больше-угловыми границами, вдоль оси Z выражено гораздо сильнее. Минимальное значение среднего размера зерна, обнаруживаемое в среднем слое заготовки (3,3 мкм), меньше максимального (у нижней поверхности, 37 мкм) более чем в десять раз. Из распределений зерен по размерам видно, что в среднем слое зерна с размерами больше 8 мкм занимают 2-5% площади. В то лее время в промежуточных областях (Z=9 мм) зерна указанных размеров занимают более половины площади. По мере приближения к краям заготовки растет как размер крупных зерен, так и площадь, занимаемая ими (рис. 3.12, средний ряд). Следует отметить, что с ростом размера некоторые зерна перестают целиком входить в область сканирования и, таким образом, их размер может быть занижен. Поэтому приведенные данные о размере крупных зерен (крупными в данном контексте можно считать зерна, имеющие больший размер, чем максимальный размер субзерен) в промежуточных и приповерхностных слоях являются лишь нижним пределом оценки указанной величины.
Изменение доли большеугловых границ зерен в структуре вдоль оси коррелирует с изменением среднего размера зерна. Это связано с тем, что крупные зерна разбиты на субзерна, размер которых, как было показано выше, мало зависит от координаты Z. Субзерна разделены малоугловыми границами, поэтому чем выше размер зерна, тем больше в структуре содержание малоугловых границ. Мелкие зерна, как правило, содержат меньше малоугловых границ по сравнению с крупными.
Рассмотрим распределение структурных параметров в заготовке другого металла с ГЦК решеткой - меди - после формирования УМЗ структуры методом РКУП. Нарис. 3.14-3.16. приведены данные по структуре УМЗ меди, полученные на разных расстояниях Z от верхней поверхности заготовки. Учитывая приблизительно симметричное распределение параметров структуры относительно оси заготовки в алюминии, в меди исследовали только половину площади продольного сечения, расположенную ниже продольной оси. Из представленных EBSD карт и распределений зерен и субзерен по размерам очевидно, что в УМЗ меди, также как и в алюминии, имеет место вариация размеров структурных элементов в различных частях заготовки. Закономерности изменения данных размеров в основном совпадают с закономерностями, полученными для алюминия. Различия только в абсолютных значениях для среднего размера зерен: минимальный размер субзерен (в центре) отличается от максимального (вблизи поверхности) в 1,4 раза, также как в алюминии. Различие среднего размера зерен в центре и у поверхности составляет 2,2 раза. Таким образом, в распределении параметров структуры в заготовках, УМЗ структура в которых сформирована воздействием РКУП, в большей или меньшей степени, всегда присутствует неоднородность.
Для количественного описания неоднородности того или иного распределения в статистике используют коэффициент вариации, определяемый как отношение стандартного отклонения к среднему арифметическому. Коэффициент вариации является безразмерной величиной, поэтому позволяет
Рисунок 3.11. ОІМ изображения субзеренной (верхний ряд) и зеренной (нижний ряд) структуры УМЗ алюминия, полученные в продольном вертикальном сечении заготовки на разном расстоянии Z от верхней поверхности.
Анализ данных таблицы 3.2 подтверждает сделанные выше выводы об однородном распределении среднего размера субзерен в заготовке УМЗ алюминия, о чем свидетельствует низкое значение коэффициента вариации. Распределение среднего размера зерна в заготовке неоднородное - значение коэффициента вариации данной величины в 7,5 раза выше, чем для субзерна, и достигает значения 89%. В случае меди имеет место схожая тенденция -коэффициент вариации среденего размера субзерен в 2,4 раза ниже, чем зерен. Снижение разницы коэффициентов вариации меди по сравнению с алюминием можно объяснить ограниченным объемом статистической выборки -для расчета использовали лишь три экспериментальных значения.
Измерение v на поперечном сечении поверхности, подготовленном сфокусированным ионным пучком, в РЭМ
Исследование деформационного поведения УМЗ металлов проводили на примере алюминия при растяжении при комнатной температуре с начальной скоростью деформации =8,6х1(Г с"1. Использовали образцы с размером рабочей базы 4x2,5x1 мм. Инженерные кривые течения УМЗ и крупнозернистого алюминия приведены на рис. 5.5. Следует отметить следующие особенности деформационного поведения УМЗ алюминия. Во-первых, высокие значения пределов прочности и текучести (132 и 117 МПа, соответственно). Деформация до разрушения достаточно высокая, 5=27%, что может быть связано с масштабным фактором. Известно, что образца с короткой рабочей частью демонстрируют повышенные значения деформации до разрушения. Во-вторых, очень короткую по деформации стадию деформационного упрочнения (0,4%). В-третьих, высокую степень локализации деформации. Распределение деформации по образцу представлено на рис. 5.6. Видно, что одна четвертая часть рабочей части образца в результате испытаний на растяжение остается недеформированной. В другой четверти степень деформации не превышает 5%. Таким образом, только половина рабочей части образца активно включена в процесс пластического течения. Обнаруженные особенности соответствуют известным литературным данным о деформационном поведении УМЗ металлов с ГЦК решеткой [172]. механизмов деформации УМЗ металлов обнаружили, что вклад ЗГС в общую деформацию меди при сжатии составляет 25% [45]. Измерения высоты ступенек на границах в этой работе проводили методом реплик. Авторы [77,212] оценили вклад ЗГС в общую деформацию при индентировании УМЗ алюминия на уровне 40 - 70%. Высоту ступенек измеряли методом атомно-силовой микроскопии. Вместе с тем понятно, что на вклад ЗГС в общую деформацию может оказывать влияние целый набор экспериментальных факторов, таких как гомологическая температура и скорость деформации, чистота материала, параметры УМЗ структуры и другие. Для установления факторов, влияющих на развитие тех или иных механизмов деформации, необходимо достаточное количество измерений с применением надежной, статистически достоверной, методики. Ниже приведены результаты исследования, удовлетворяющие, на наш взгляд, поставленным требованиям.
Исследование деформационного рельефа в РЭМ на стороне с нанесенными рисками в локальной области, деформированной на 15%, показало наличие разрывов рисок на границах зерен (рис. 5.4). Это подтверждает факт реализации ЗГС при растяжении в указанных условиях. Сдвиг по границам зерен выявляет форму зерен, например, зерно, обозначенное ABCDEF на рис. 5.4 а, хорошо видно. Расчет вклада ЗГС в общую деформацию по выражению ( 5.2) дает величину ц=24%.
В областях, деформированных до степеней деформации более 20%, деформационный рельеф становится более сложным, и результаты измерения разрывов рисок на границах зерен становятся недостоверными. Поэтому дальнейшие исследования вели на исходно полированной стороне образца. В этой части рабочей части образца наблюдали три типа деформационного рельефа: полосы локализованной деформации (ПЛД), ЗГС и следы внутризе-ренного дислокационного скольжения (ВДС, рис. 5.7). Полосы локализованной деформации видны как относительно грубые складки на поверхности, перпендикулярные направлению растяжения, 2-4 мкм шириной и несколько сот микрон длиной. Следует отметить, что риски остаются неразрывными, проходя через полосу локализованной деформации (рис. 5.8). Поэтому можно сделать вывод, что полосы не связаны с процессом ЗГС. Следы внутризерен-ного дислокационного скольжения видны как прямые линии внутри крупных зерен, особенно вблизи полос локализованной деформации. Граница, отделяющая крупные зерна от мелких, была установлена на величине зерна 6 мкм. Как было показано ранее, крупные зерна могут занимать до 30% площади поверхности УМЗ алюминия, поэтому внутризеренное дислокационное скольжение остается одним из основных механизмов деформации данного материала в указанных условиях. ЗГС развивается как в полосах локализованной деформации, так и между ними. Из рис. 5.7 видно, что в процессе деформации на поверхности образца формируется сетка границ зерен. В мелких зернах следы внутризеренного дислокационного скольжения не наблюдаются.
На рис. 5.9 изображен деформационный рельеф образца крупнозернистого алюминия, испытанного в одинаковых с УМЗ алюминием условиях. Видно, что рельефа, характерного для ЗГС, не наблюдается, деформация осуществляется дислокационным скольжением.
Расчет вклада ЗГС в общую деформацию в области, локально деформированной на 40%, был проведен с использованием формулы (5.1). В этом случае 11=14%. Отметим, что определенный в настоящей работе її хорошо согласуется с данными [45], полученными для сжатия УМЗ меди при комнатной температуре (т=15 - 20%). Также следует отметить, что с увеличением степени деформации вклад ЗГС в общую деформацию снижается. Можно предположить, что в процессе деформации происходят структурные изменения, вызывающие смену механизмов деформации в процессе пластического течения. В работе [205] в качестве объяснения уменьшения вклада ЗГС в общую деформацию предлагается модель, при которой ЗГС развивается преимущественно на начальных стадиях деформации. По мере развития деформации в образце происходят структурные изменения, которые приводят к ограничению ЗГС. Такими изменениями могут быть миграция границ и рост зерен. К сожалению, из-за неоднородности УМЗ структуры и вариации ее параметров даже на мезомасштабном уровне сложно экспериментально доказать миграцию границ во время деформации путем измерения среднего размера зерен. Нам удалось получить лишь единичное доказательство миграции границ зерен, а именно, следующее. Методом ФИЛ из образца после испытаний была вырезана фольга для исследования в ПЭМ. Фольга содержала область сдвига двух соседних зерен друг относительно друга. Исследование в ПЭМ показало, что граница мигрировала от поверхности сдвига на расстояние около 0,5 мкм. В силу экспериментальных трудностей изготовления большого количества фольг методом ФИП данный результат не обладает достаточной статистической достоверностью. Он приведен для того, чтобы обозначить возможное дальнейшее направление исследований. Следует отметить также, что рост зерен при пластической деформации УМЗ металлов наблюдали и другие авторы [45].
Важным обстоятельством, поддерживающим то, что ЗГС действительно имеет место в УМЗ материалах при умеренных температурах (0,2 - 0,4 Т1Л) деформации, являются данные о снижение в них температуры реализации истинного ЗГС [40,220,226-228]. На примере УМЗ титана и его сплавов показано, что формирование УМЗ структуры методами ИПД приводит к значительному снижению температуры начала и развития истинного ЗГС относительно крупнозернистого состояния. Энергия активации истинного ЗГС в УМЗ титане меньше, чем в крупнозернистом.