Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 17
Глава 2. Вспомогательные исследования - теплофизические и гидродинамические аспекты вытягивании оптических волокон 47
2.1. Физическое моделирование процесса охлаждения волокна при его прохождении от луковицы заготовки до аппликатора 49
2.2. Моделирование процесса охлаждения волокна после нанесения металлической оболочки 54
2.3. Экспериментальное определение коэффициента теплоотдачи кварцевого волокна при его вытягивании 59
2.4. Анализ условий нанесения полимерных покрытий на оптическое волокно 75
2.5. Схема конструкции аппликатора для нанесения металлических покрытий 86
2.6. Выбор материала для нанесения покрытия 90
2.7. Зависимость гладкости оловянного покрытия от технологических условий его получения 92
2.8. Анализ зависимости толщины покрытия от технологических факторов 98
2.9. Исследование прочностных параметров металлизированных волоконных световодов 101
Глава 3. Металлизированные волоконные световоды 106
Введение 106
3.1. Связные оптические волокна с металлической оболочкой 112
3.2. Металлизированные световоды со ступенчатым профилем показателя преломления 126
3.2.1. Исследование теплостойкости световода «кварц-кварц» в металлическом покрытии 127
3.2.2. Динамика адсорбции водяного пара кварцевым волокном при его металлизации 140
Глава 4. Низкодисперсионное оптическое волокно для передачи импульсов излучения в УФ области спектра 152
Введение 152
4.1. Условия приготовления образцов 163
4.2. Исследование прочности образцов низкодисперсионных световодов 175
Глава 5. Микроструктурированные оптические волокна 183
5.1. Анализ условий вытягивания капилляров для получения дырчатых оптических волокон 183
5.2. Основная схема получения микроструктурированных световодов 189
5.3. Снижение величины оптических потерь при удалении механических загрязнений и уменьшения концентрации гидроксильных групп 198
5.4. Исследование возможностей дырчатых световодов как среды с нелинейными оптическими свойствами 207
5.5. Реализация и исследование свойств фотонно-кристаллического световода с полой сердцевиной 232
5.6. Исследование фундаментальной границы евстоводных свойств микроструктурированных волокон с сердцевиной из кварцевого стекла 240
Заключение 254
Литература 259
Основные публикации автора но теме диссертации: 292
Приложение
- Физическое моделирование процесса охлаждения волокна при его прохождении от луковицы заготовки до аппликатора
- Связные оптические волокна с металлической оболочкой
- Исследование прочности образцов низкодисперсионных световодов
- Исследование возможностей дырчатых световодов как среды с нелинейными оптическими свойствами
Введение к работе
Актуальность работы
К моменту постановки настоящей работы (начало 90-х годов) волоконная оптика уже получила становление как интенсивно развивающаяся отрасль науки и техники, а оптико-волоконные технологии нашли практическое применение в системах дальней и местной связи, приборостроении, научных исследованиях. Вместе с тем, многие сведения в этой области науки оставались отрывочными, а технологические приемы - или закрытыми для исследователей и разработчиков, или недостаточно надежными и воспроизводимыми. В частности, были достигнуты рекордные результаты по снижению величины оптических потерь в волокнах для дальней связи до уровня, определяемого релеевским рассеянием, деполяризация излучения в поляризационно-поддерживающих волокнах составила не более 10"3 в образцах километровой длины, высокая механическая прочность кварцевых волоконных световодов гарантировала их закладку в кабель для трансатлантической связи. Однако, указанные успехи зачастую были единичными и прогресс в области технологии оптических волокон не мог составить завершенной картины. В связи с этим представлялось актуальным сосредоточить усилия на разработке таких типов световодов, которые заполняли бы разрывы в номенклатуре изделий, уже имеющихся или возникающих по мере расширения фронта научных исследований в области волоконно-оптических технологий. Световоды нового поколения должны были обладать набором особых оптических и механических свойств с перспективой их применения в областях, составляющих альтернативу системам дальней связи.
Заинтересованность лаборатории оптических волокон в технологии металлических покрытий была стимулирована необходимостью улучшения прочностных характеристик оптического волокна для управления нестационарными объектами.
Совокупность накопленных технических решений в технологии заготовок и вытяжке оптического волокна положительно сказалась при разработке низкодисперсионного и прозрачного в УФ области спектра световода.
Новый тип световодов - микроструктурированные (дырчатые, фотонно-кристаллические) оптические волокна - обладают уникальными дисперсионными свойствами, что может быть использовано как в линиях дальней связи для расширения полосы пропускания, так и в тех областях оптического приборостроения, где существенны динамические характеристики передающих систем. Последнее обстоятельство и определило наш интерес к разработке микроструктурированных волокон, а их востребованность в лазерной технике, нелинейной оптике, импульсной спектроскопии, оптической томографии адекватна сложившимся областям применения выпускаемых нами волоконных световодов.
В свете вышеизложенного работа автора была активизирована в следующих направлениях:
разработка одно- и многомодовых световодов связного типа с герметичным покрытием и в тоже время сохраняющих достигнутый в технологии газофазного осаждения кварцевого стекла минимум оптических потерь;
разработка широкополосного многомодового световода для передачи импульсного излучения в УФ области спектра;
разработка многомодовых кварцевых световодов со ступенчатым профилем показателя преломления в герметичной металлической оболочке для работы при повышенной температуре среды и сохранением или увеличением присущей аналогам высокой механической прочности и надежности;
разработка нового типа микроструктурированных волоконных световодов с дырчатой светоотражающей оболочкой, отличающихся уникальными дисперсионными свойствами, повышенной числовой апертурой, высокой радиационной стойкостью с перспективой их использования в лазерной технике, нелинейной оптике, импульсной спектроскопии, оптической томографии.
В диссертации отмечено, что перечисленные выше направления работ в аспекте технологии вытяжки оптического волокна предусматривают, в основном, разработку технологии его защит ного покрытия (за исключением последнего из указанных пунктов). Известно, что основные оптические и механические характеристики световодов определяются структурой и качеством материала исходной заготовки, в то время как защитное покрытие, предназначенное для сохранения высокой начальной прочности кварцевого волокна, способно оказывать существенное влияние и на его оптические свойства.
Цель диссертационной работы
Целью диссертационной работы являлась разработка технологии нескольких типов кварцевых волоконных световодов, которая обеспечила бы соответствие параметров изделий комплексу специфических требований, отличающих их от аналогов по ряду оптических и механических свойств, а также возможностью эксплуатации в экстремальных условиях и повышенной долговечностью. В процессе выполнения работы решались следующие основные задачи:
исследование процессов образования различных типов
волоконных покрытий, определяющих совокупность особых
свойств (малые потери излучения, высокая прочность,
долговечность, сохраняемость исходных параметров в
экстремальных условиях эксплуатации) световодов для дистанционного контроля и внутриобъектовой связи; исследование влияния структуры светоотражающей оболочки, состава исходных материалов, технологии сборки преформы и вытяжки волокна на процессы распространения излучения по микроструктурированным световодам в линейном и нелинейном режимах.
Методы исследований
Основным методом исследования было изменение условий вытяжки оптического волокна (таких, как скорость вытяжки, температура разогрева заготовки, величина натяжения волокна), его геометрических параметров (диаметр волокна, структура дырчатой светоотражающей оболочки, толщина покрытия, концентричность), физико-механических свойств и вида материала защитного покрытия для определения степени влияния указанных факторов на оптические и механические характеристики получаемых волоконных световодов. В качестве частных методов привлекались: метод обрыва для контроля оптических потерь, методика Вейбулла и тестовая перемотка по всей длине для оценки механической прочности оптических волокон.
Защищаемые положения
1. Световоды для систем дистанционного контроля и внутриобъектовой связи
1.1. Получение на волоконном световоде металлической защитной
оболочки, не вносящей дополнительных потерь передаваемого
излучения и отличающейся жаростойкостью, герметичностью,
временной стабильностью механических свойств, возможно при её
намораживании из расплава в процессе вытяжки световода, если
его числовая апертура и внешний диаметр превышают значения в
0.15 и 200 мкм, соответственно.
Для того, чтобы связные волокна диаметром в 125 мкм удовлетворяли комплексу указанных требований (исключая жаростойкость), необходимо дополнить металлическую оболочку полимерным защитным покрытием с буферными свойствами.
1.2. Оптические потери в связных волокнах, индуцированные наличием
металлической оболочки, минимальны в условиях, когда диаметр
оловянного покрытия находится в пределах 142-145 мкм,
среднеквадратичное отклонение от номинального значения менее
0.7 мкм и составляют не более 0.1 дБ/км в многомодовых и
одномодовых световодах с числовой апертурой ~ 0.2 и не более 0.3
дБ/км в одномодовых световодах с числовой апертурой -0.1.
1.3. В условиях ускоренного старения при погружении в воду связные
световоды:
в традиционном полимерном покрытии испытывают обратимую (при воздействии воды) и остаточную (после высушивания) деградацию прочности;
в комбинированном металл-полимерном покрытии не обнаруживают деградацию механической прочности по меньшей мере в течение полугода.
1.4. В световодах типа «кварц-кварц» с диаметром сердцевины более
200 мкм:
оловянное покрытие за счет способности сохранять форму, механические параметры и адгезионные свойства при повышенных температурах обеспечивает устойчивость параметров затухания излучения и повышенной механической прочности вплоть до температуры 180-200С,
герметичные свойства металлической оболочки способствуют, в основном, миграции адсорбированных в процессе вытягивания волокна молекул воды вглубь кварцевого стекла, что сопровождается увеличением прочности световода во времени.
1.5. Является правомочным прогнозирование надежности световодов,
основанное на получении статистических данных о длинах
отрезков волокон, прошедших испытание на перемотку при
фиксированном уровне нагрузки:
при этом статистика распределения дефектов по длине волокна, вызывающих его разрушение при определенном уровне нагрузки, подчиняется статистике Вейбулла;
для повышения достоверности результатов испытаний следует производить двукратную перемотку образцов: при этом значения нагрузки различаются в 2-3 раза, а контролируемые длины, соответственно, не менее, чем на порядок.
2. Микроструктурированные волоконные световоды
2.1. Преобразование фемтосекундных лазерных импульсов в суперконтинуум с максимальной энергетической эффективностью (более 50%) и спектральной шириной (примерно две октавы) происходит в многомодовых микроструктурированных волокнах с оптимизированными дисперсионными характеристиками- при направленном выборе размеров сердцевины и воздушных отверстий реализуется спектральное уширение основной моды за счет самомодуляции фазы, а в высших модах достигается фазовый синхронизм для процесса четырехволнового смешения.
-
Существует предельное значение шага гексагональной структуры микроструктурированного оптического волокна, превышение которого сопровождается потерей волноводных свойств структуры, по меньшей мере, в видимом диапазоне спектра.
-
В фотонно-кристаллическом волокне с полой сердцевиной расстояние между максимумами в спектре пропускания обратно пропорционально шагу гексагональной структуры брэгговской светоотражающей оболочки, который, таким образом, определяет положение рабочей длины волны передаваемого излучения.
-
Основными факторами, влияющими на интенсивность поглощения излучения ОН-группами в микроструктурированном световоде и индуцированными процессом его вытяжки, являются:
высокотемпературная диссоциация водяного пара во внутри- и межкапиллярном пространстве исходной для получения световода сборки из безгидроксильного кварцевого стекла;
диффузия водорода из внешней опорной кварцевой трубы.
Научная новизна
Получены впервые следующие результаты:
Показано, что оптические потери в связных волокнах, индуцированные оловянной оболочкой, могут быгь минимизированы до значений менее 0.1 дБ/км в многомодовых и одномодовых световодах с числовой апертурой - 0.2 и не более 0.3 дБ/км в одномодовых световодах с числовой апертурой - 0 1;
Установлено, что в условиях ускоренного старения при погружении в воду связные световоды в комбинированном металл-полимерном покрытии не обнаруживают деградацию механической прочное ги по меньшей мере в течение полугода;
Экспериментально подтверждено, что параметры затухания излучения и повышенной механической прочности в металлизированных световодах типа «кварц-кварц» с диаметром сердцевины более 200 мкм сохраняются вплоть до температуры 180-200 С;
Обнаружено увеличение прочности волокна с герметичной металлической оболочкой во времени, отнесенное в основном за счет миграции адсорбированных во время вытяжки волокна молекул воды вглубь кварцевого световода;
Экспериментально установлено, что статистика распределения дефектов по длине волокна, вызывающих его разрушение при тестовой нагрузке, подчиняется статистике Вейбулла;
Предложен новый метод двукратного контроля прочности волоконных световодов по всей длине, повышающий достоверность результатов испытаний;
Экспериментально показано, что преобразование фемтосекундных лазерных импульсов в суперконтинуум с максимальной спектральной шириной происходит в многомодовых микроструктурированных волокнах при условии развития процессов четырёхволнового смешения в высших пространственных модах, а самомодуляции фазы — в основной моде;
Обнаружена обратно пропорциональная зависимость между шагом гексагональной структуры брэгговской светоотражающей оболочки фотонно-кристаллического световода с полой сердцевиной и расстоянием между максимумами в спектре пропускания;
Обнаружено существование предельного значения шага гексагональной структуры микроструктурированного оптического волокна, превышение которого сопровождается потерей волноводных свойств структуры, по меньшей мере, в видимом диапазоне спектра.
Практическая значимость
-
Технология металлического покрытия позволила реализовать пятижильный кабель, содержащий одно- и многомодовые световоды для внутриобъектовой связи с токопроводящим герметичным покрытием и малыми оптическими потерями.
-
С использованием технологии низкодисперсионных кварцевых световодов для УФ области спектра выпущена партия световодов с уникальными значениями оптических параметров и повышенной надёжностью для дистанционного контроля лазерных импульсов, инициирующих реакцию управляемого термоядерного синтеза.
-
На основе технологии световодов типа «кварц-кварц» в металлическом покрытии осуществляется их выпуск в опытно-промышленном масштабе в соответствии с ТУ АБ.60.98 для применения в медицине, системах пожарной сигнализации, лазерной технике, космической технике.
-
С использованием технологии дырчатых световодов на основе кварцевого стекла получены экспериментальные образцы, в которых осуществлена эффективная генерация спектрального суперконтинуума при накачке излучением Ті-сапфирового лазера.
Реализация результатов
1. Образцы пятижильного оптоволоконного кабеля, содержащие связные волокна с токопроводящей оболочкой, переданы в 1994 году заказчику - концерну AMP, США.
-
Образцы низкодисперсионных световодов для УФ области спектра поставлялись в 1997-2003 г.г. в Ливерморскую национальную лабораторию и Рочестерский университет, США, а также в СЕА, Франция.
-
Регулярные поставки световодов типа «кварц-кварц» в оловянном покрытии осуществлялись следующим предприятиям:
І1ИИ1І1І, г. Москва
Навигационные системы космических объектов.
-
Получены акты внедрения и использования результатов диссертационной работы от ООО «Спектрон», ООО «КБ ПРИБОР», ФГУП НИИПП, ЦЕНИ ИОФ РАН, УНП Лазерный центр ИТМО.
-
Реализация кварцевых световодов с поликапиллярной оболочкой создает условия для расширения смежной отрасли оптической технологии — элементной базы нелинейной оптики.
Характеристики упомянутых выше типов кварцевых волоконных световодов также нашли свое отражение на интернет-сайте лаборатории волоконной оптики ФГУП ВНЦ 'ТОЙ им. СИ. Вавилова" по адресу: \\ \\\ fil'.cii-ih пі
Апробация результатов работы
Результаты работы докладывались и обсуждались в 1988-2006 г.г. на одиннадцати международных и всесоюзных конференциях, в том числе на V Всесоюзной конференции «Волоконно-оптические системы передачи информации», Москва, 1988 г., на Всесоюзной конференции «Волоконная оптика», Москва, 1990 г., на Второй международной конференции ISFOC92, Санкт-Петербург, 1992г., на Юбилейной конференции ГОИ им. С И. Вавилова «20 лет волоконной оптике», Санкт-Петербург, 1999 г., на X Международной конференции «Оптика лазеров», Санкт-Петербург, 2000
г., на Международной конференции CLEO-2000, США, 2000 г., на Международной конференции «Прикладная оптика-2002», Санкт-Петербург, 2002 г., на Международной конференции «Прикладная оптика-2004», Санкт-Петербург, 2004 г., на Международной конференции EPS-QEOD Europhoton 2004, Лозанна, 2004 г., на Международной научно-технической конференции «Интеллектуальные системы-2005», п. Дивноморское, 2005г., на Международной конференции «Прикладная оптика-2006», Санкт-Петербург, 2006 г. Материалы трудов конференций опубликованы.
Физическое моделирование процесса охлаждения волокна при его прохождении от луковицы заготовки до аппликатора
Важнейшим технологическим параметром, определяющим процесс нанесения любого защитного покрытия на оптическое волокно, является значение температуры волокна на входе в аппликатор. Формирование волокна в нижней части печи разогрева заготовок можно условно считать завершенным при температуре 1600 С, когда вязкость кварцевого стекла повышается до значений около 109 пуаз в отличие от значений вязкости в области луковицы заготовки, составляющих 104-105 пуаз.
По мере прохождения оптического волокна от печи разогрева заготовки до аппликатора его температура снижается, что может являться как позитивным, так и негативным фактором. Использование «горячего» волокна при скорости вытяжки в несколько м/сек на расстоянии около метра ниже высокотемпературной печи, позволило провести реакцию осаждения на поверхности кварцевого световода алмазоподобной герметичной пленки из углерода /126/ при пиролитическом разложении «холодного» углеводорода вблизи поверхности вытягиваемого волокна /127-129, 199-201/. Однако нанесение вязких полимерных композиций, в той же мере, как и намораживание из расплава слоя металла /59, 72/ требует, чтобы температура волокна была бы близка к температуре лабораторного помещения. В первом случае это условие является гарантией надежной адгезии между вязким полимером и движущимся с большой скоростью стекловолокном для получения покрытия без нарушения его сплошности. Во втором случае оно необходимо для эффективного нестационарного теплообмена между «холодным» волокном и расплавом металла, следствием чего является образование равномерной по толщине герметичной металлической оболочки.
Рассмотрим динамику теплообмена движущегося кварцевого волокна с окружающей воздушной средой на примере вытяжки связного световода диаметром в 125 мкм.
Для получения количественных оценок времени разогрева волокна в термопечи или его остывания при движении от дна плавильной печи до фильеры, а также температуры волокна в различные моменты времени, необходимо знать теплофизические свойства кварцевого стекла, полимера, наносимого на него, и, условия теплообмена. Одним из параметров, определяющих эти условия, является коэффициент теплоотдачи, теоретическое и экспериментальное определение которого для волокон и тонких нитей приведено в работах /130-137/.
Коэффициент теплоотдачи является функцией таких параметров как температурный напор, вязкость, теплопроводность окружающей среды (которые в свою очередь являются функцией температуры), поэтому использование для определения температуры волокна среднего по длине коэффициента теплоотдачи приводит к увеличению погрешности расчета. В частности, в /134/ указано численное значение коэффициента теплоотдачи для трех временных интервалов процесса охлаждения волокна: 0ч-0.2 сек, где температура волокна меняется от 1600 С до 600 С; 0.2ч-1 сек, температура волокна в пределах 600 С ч- 70 С; третий интервал - время больше 1.2 сек, температура от 70 С и ниже. Температура волокна в различные моменты времени измерялась бесконтактным методом, а рассчитанный на основе этих
данных коэффициент теплоотдачи на указанных участках составил 290 /193/, 155 и 40 Вт/(м -К) соответственно. Время охлаждения определялось как функция скорости и координаты, причем увеличение либо уменьшение времени охлаждения достигалось уменьшением либо увеличением скорости вытяжки соответственно, что приводит к изменению условий теплообмена. В связи с этим полученное авторами численное значение коэффициента теплоотдачи является, вероятно, завышенным на начальном этапе охлаждения и заниженным на завершающем. Полученные в этой работе значения коэффициентов теплоотдачи можно сравнить со значениями, полученными теоретически по методикам, приведенным в работах /136, 137/. В работе /136/ для случая обдува цилиндра радиуса R потоком, параллельном его оси, приводится выражение для области 0.5 Re 50
Значения коэффициентов теплоотдачи, определенные экспериментально или рассчитанные различными методами, сведены в таблицу 2.1.1
Помещенные в таблице значения коэффициента теплоотдачи хорошо согласуются между собой за исключением последнего значения, приведенного в /134/. Такое значительное расхождение можно объяснить тем, что в работах /136, 137/ значения а получены расчетным путем, а в /134/ измерение температуры волокна, на основании которого определялся коэффициент теплоотдачи, проводилось при различных скоростях вытяжки, что изменяло характер теплообмена. Некоторую погрешность внесли, по-видимому, и особенности динамического диапазона прибора.
Пренебрегая переносом тепла по длине волокна, можно рассмотреть процесс нестационарного теплообмена тела с равномерным полем температур. При отсутствии внутренних источников энергии в теле и постоянстве температуры окружающей среды для определения температуры волокна в различные моменты времени воспользуемся уравнением Фурье-Кирхгофа для теплового пограничного слоя (толщина его может отличаться от толщины гидродинамического пограничного слоя /138/), которое выглядит следующим образом Для трех временных интервалов, в которых определялись значения коэффициента теплоотдачи, в /134/ приведена измеренная средняя температура волокна, она составляет t=1100 С, t2=350 С и t3=45 С. Поскольку теплоемкость кварца - параметр, зависящий от температуры, то для вычисления температуры волокна были использованы значения теплоемкости кварца, взятые при средней температуре волокна на каждом временном интервале: С =1200 Дж/(кг-К); С,2=1030 Дж/(кг-К); СЛ=773
Дж/(кг-К) 121. Плотность кварцевого стекла составляет р=2200 кг/м3. Результаты расчета зависимости температуры волокна на входе в фильеру от времени охлаждения приведены на рис. 2.1.1. Из рисунка видно, что на начальных участках охлаждения расчетные значения близки, однако расчетные значения температуры волокна на входе в фильеру по методикам, обозначенным в таблице (2.1.1) номерами 1, 2 и 3, отличается значительно и составляет 66 С, 30 С и 37 С соответственно.
Связные оптические волокна с металлической оболочкой
Задача данного этапа разработки волоконных световодов для средств связи с герметичным металлическим покрытием состояла в поиске таких технологических приемов, которые позволили бы остаться на уровне потерь излучения, характерном для световодов в защитных полимерных покрытиях. Этот уровень, как показано в многочисленных публикациях, приближается к значению потерь на рэлеевское рассеивание.
Волоконные световоды с внешним диаметром в 125 мкм вытягивались из заготовок, полученных MCVD-методом в условиях серийного промышленного производства (г. Гусь-Хрустальный). Световоды покрывались в процессе их вытягивания слоем олова методом намораживания из расплава с последующим нанесением одного или двух (буферный и защитный) слоев эпоксиакрилатного покрытия. Аппликатор с соответствующим полимерным покрытием устанавливался ниже металлизатора на расстоянии, обеспечивающим охлаждение волоконного световода (раздел 2.2). Аппликатор с полимерным покрытием выполнял при этом и функцию позиционирующего устройства (раздел 2.8) для предотвращения контакта движущегося волокна с фильерами металлизатора.
В проводимых экспериментах в резервуар с контролируемым составом атмосферы (рис.2.7.1) подавался аргон особой чистоты.
В ходе отработки технологии нанесения на кварцевое оптическое волокно металлической оболочки нами были получены различные по толщине и степени равномерности покрытия. В результате предварительных исследований было отмечено, что затухание излучения в образцах световодов тем меньше, чем выше степень равномерности покрытия и меньше его толщина. Например, в многомодовом световоде в оловянном покрытии толщиной 15 мкм затухание излучения составила 10 дБ/км на І=0,85мкм, а в покрытии толщиной 5 мкм - около 4дБ/км. Отсюда становилась ясной целесообразность минимизации толщины металлической оболочки.
Для исследования влияния технологических условий на величину затухания сигнала в связных волокнах были получены две серии образцов. При изготовлении первой серии уменьшение затухания оптического сигнала достигалось тем, что при скорости вытяжки в 25-30 м/мин и некоторой фиксированной величине температуры расплава максимальное значение диаметра оловянного покрытия, составлявшее примерно 150 мкм, снижалось посредством увеличения межфильерного расстояния в металлизаторе до значений, близких к 140 мкм. Результаты измерения затухания излучения в первой серии образцов представлены в таблице 3.1.1.
Необходимо отметить, что аномально высокое значение затухания сигнала в некоторых волокнах в спектральной области X = 1300 нм обусловлено повышенным содержанием гидроксильных групп в материале исходной заготовки. Среднее значение оптических потерь на длине волны А, = 850 нм составило 3.5 дБ/км в образцах без демпфирующего полимерного покрытия.
Во второй серии образцов варьирование значения диаметра оловянной оболочки (толщины покрытия) осуществлялось, как было отмечено в разделе 2.8 в качестве общего метода, изменением температуры расплава при неименных значениях скорости вытяжки в пределах 25-30 м/мин и межфильерного расстояния, соответствующего максимальной толщине намороженной металлической оболочки.
Данные по измерению оптических потерь приведены в таблице 3.1.2:
Как видно из таблицы 3.1.2, если толщина оловянной оболочки находится в пределах 9-11 мкм, прирост оптических потерь в многомодовых металлизированных световодах практически нулевой, если иметь ввиду, что в условиях серийного производства на нашем предприятии в аналоге в эпоксиакрилатном покрытии базовый уровень затухания составлял 3,2-3,5 дБ/км. В одномодовых волокнах в условиях их серийного производства значение затухания излучения находилось в пределах 0,4-0,7 дБ/км. Соответственно, прирост оптических потерь при металлизации кварцевых одномодовых световодов можно оценить в 0,2-0,5 дБ/км.
Как уже указывалось, в первой серии образцов наблюдалось снижение затухания излучения при уменьшении толщины оловянной оболочки от максимального до предельного значения (6-7 мкм), лежащего вблизи границы области стационарности процесса намораживания (разделы 2.7 и 2.8). Во второй серии образцов, как следует из таблицы 3.1.2, существует оптимальное значение толщины покрытия, которое не является минимально достижимым. Дальнейшее снижение толщины металлического покрытия ведет к некоторому росту оптических потерь, что может быть обусловлено влиянием неравномерности толщины слоя, образуемого в условиях, близких к границе устойчивости процесса намораживания.
При сравнении данных, представленных в таблицах 3.1.1 и 3.1.2, напрашивается вывод, что некоторое различие в технологических методах получения металлической оболочки - намораживании до максимально возможной толщины или частичное расплавление намороженного слоя -приводит к различной степени равномерности толщины покрытия по длине оптического волокна, и, как следствие, к изменению уровня оптических потерь. При этом по данным измерительной аппаратуры среднеквадратичное случайное отклонение (2а) диаметра металлизированного волокна (включающее в себя колебания диаметра стекловолокна в пределах ±1 мкм) в обоих исследованных сериях образцов практически совпадало и не превышало ±2 мкм. Исключение составляет волокно №1, при вытягивании которого флуктуация диаметра покрытия была выше, чем в других случаях.
Различие в уровне оптических потерь в сравниваемых сериях образцов может свидетельствовать в пользу того метода, который был применен во второй серии - намораживание металлической оболочки с максимально возможной при данной температуре расплава толщиной. Вполне допустимо, что величина оптических потерь является более чувствительным инструментом в определении равномерности толщины покрытия, чем данные датчика диаметра металлизированного волокна, если только уровень потерь во второй серии образцов, произведенных из одной заготовки, не был обусловлен флуктуационно высоким качеством этой заготовки по сравнению с теми заготовками, из которых были вытянуты волокна первой серии.
Длины исследованных образцов, однако, не были достаточными для того, чтобы выводы о влиянии технологических условий на величину затухания сигнала носили принципиальный характер, поскольку погрешность измерения затухания сигнала с учетом всех возможных факторов составляла около 0.3 дБ/км. Обсуждаемое различие в величине оптических потерь в данном случае не настолько существенно, чтобы отдать предпочтение какому-либо из представленных технологических методов. Внимание, которое им уделено, обусловлено лишь тем обстоятельством, что при изготовлении волоконных световодов других типов (например, с меньшей числовой апертурой) различие в уровне оптических потерь может стать более заметным.
Общий вывод, который можно сделать по представленным результатам, заключается в рекомендации, что толщина оловянного покрытия для достижения минимальных потерь излучения, индуцированных металлической оболочкой, не должна превышать 10 мкм, а среднеквадратичное отклонение диаметра металлизированного волокна - 2 мкм.
Интересно отметить, что наибольший уровень оптических потерь (более 1 Дб/км) в образцах одномодовых световодов, произведенных в 1994 г., снизился за десять лет до значений в 0.6 - 0.7 Дб/км без специальных мер по растяжению металлизированного световода /167/ или его температурному циклированию /168/ (эти образцы в табл. 3.1.2 не представлены).
Нами был получен образец одномодового волокна, сохраняющего поляризацию излучения в одиночном оловянном покрытии для определения возможности применения этого типа покрытия в технологии поддерживающих поляризацию световодов. Данные световоды предназначались для работы в малогабаритных датчиках угловых перемещений, в связи с чем имели пониженное значение диаметра оптического волокна (около 50 мкм) и повышенную числовую апертуру - до величины 0.22. Мы сравнивали оптические характеристики сохраняющего поляризацию излучения световода диаметром в 49 мкм в одиночном эпоксиакрилатном покрытии типа ЭАС-503 со значением рабочей длины волны X = 0.85 мкм и световода диаметром в 75 мкм, изготовленном при перетягивании той же заготовки в кварцевой трубе с тем, чтобы увеличение диаметра волокна не сказалось бы на положении длины волны отсечки LPn-моды. Образец световода диаметром в 75 мкм был изготовлен в оловянном покрытии толщиной 10 мкм.
Исследование прочности образцов низкодисперсионных световодов
Однако даже вытянутые в одинаковых условиях и прошедшие перемотку в 0.5% по всей длине образцы низкодисперсионных волокон, как оказалось, могут отличаться по прочности. Дополнительные исследования показали, что прошедшие перемотку волокна могут иметь различную механическую прочность при применении более жесткого теста, а именно перемотки с относительной деформацией 8=1.5%. Естественно, мы не подвергали «жесткой» перемотке испытуемые волокна по всей длине, ибо это было бы избыточным требованием и экономически нецелесообразно. Мы тестировали оба конца длинномерных (150-200 м) отрезков волокон с растяжением в 1.5% на длине до 20 м. Результаты тестирования показали, что большинство волокон проходят перемотку на длине до 20 м без разрушения, однако примерно десятая доля волокон дает обломы при перемотке с деформацией в 1.5% на длинах от 0,2 до 10 м. Видимо, попадание в технологический процесс «слабых» волокон связано со статически реализуемым вовлечением заготовок с повышенным содержанием примесей в стекломассе опорных кварцевых труб, производимых из природного кварца. Чтобы обезопасить потребителей от эксплуатации оптических волокон с аномально высоким содержанием дефектов, мы отбраковывали подобные образцы, хотя они формально отвечали требованиям по прочности на перемотку с деформацией в 0.5%.
В ходе исследования стойкости «слабых» оптических волокон к перемотке с удлинением в 1.5% (напряжение а=1.05 ГПа) был накоплен определенный статистический материал о распределении дефектов по длине волокна, который, как и другие обычно измеряемые прочностные параметры (прочность на изгиб или осевое растяжение), целесообразно было бы представить в виде статистики Вейбулла /198/. Вероятность F того, что прочность образца длиной / окажется менее величины а описывается зависимостью
Обычно испытания для получения статистики разрушений проводят в группе из 30-50 образцов, задаваясь определенной длиной образца, и измеряют напряжение разрушения при изгибе или растяжении каждого отдельного образца. При этом в формуле (3) можно положить l=l0=\ {lnlo=0) и получить зависимость вероятности разрушения от величины разрушающего напряжения.
На основе полученной экспериментальной зависимости вероятности разрушения от напряжения можно построить прогноз вероятности разрушения, например, более крупных образцов с длиной //, сместив график зависимости вверх на величину ln(h/l0), как это представлено в работах /106, 195,238/.
В проведенных нами испытаниях, в отличие от процедуры, описанной в литературе, фиксировалось значение разрушающего напряжения, а вероятность разрушения определялась длиной / прошедшего перемотку отрезка волокна, то есть расстоянием между дефектами, прочность которых не превышала заданного значения а0 (в нашем случае ао=1.05 ГПа). В этом случае при построении статистики можно положить а0=1 и получить зависимость вероятности разрушения от длины образца, что и представлено нарис. 4.2.1.
Вообще говоря, функциональная зависимость в соответствии с формулой (4.3) должна представлять собой прямую линию. Экспериментальная зависимость, если ее построить в соответствии с выражением 4.3. будет отличаться от прямой в диапазоне малых длин. Это отличие может быть обусловлено тем, что имеется некоторое минимальное значение 10 расстояния между дефектами, на которых происходит разрушение волокон. В нашем случае /„«0,2 м (меньшие длины в эксперименте получены не были). Производя коррекцию формулы (4.3), получаем зависимость
Скорректированный график изображен на рис. 4.2.1. Видно, что с учетом принятого значения 10 статистика прочности может быть аппроксимирована прямой линией.
Заметим, что изображенный на рис. 4.2.1 график распределения вероятности разрушения может служить основой для построения прогноза прочности исследуемого волокна при других уровнях тестирования - для этого достаточно сдвинуть график по оси ординат на величину mln Ji/cr0, если иметь ввиду, что а0- напряжение при проведенном тестовом испытании, а стг напряжение при прогнозируемом испытании. Естественно, что при перемотке с заданным относительным удлинением отношение G\/G0 можно заменить на отношение 8i/80, которое в нашем случае составляет 0.3.
Для составления прогноза необходимо располагать величиной параметра т. В обычного рода исследованиях при построении зависимости вероятности разрушения образца от прикладываемого к нему механического напряжения параметр m легко определяется как тангенс угла наклона соответствующего графика в координатах lnln(l-F) n Inc. Однако рассматриваемый нами случай отличается тем, что необходимо знание статистики разрушений тех мест, прочность которых менее 1.05 ГПа. Исследование статистики разрывов для «толстых» волокон осложнено тем, что необходимые усилия по сравнению со стандартными связными волокнами диаметром 125 мкм столь велики, что требуют построения специальных машин, особого крепления концов образцов в зажимах и т.п. Методически более простым приемом было бы исследование прочности на изгиб, однако в этом случае в поле зрения попадают наиболее прочные участки волокна, поскольку длина нагружаемой на изгибе дуги составляет несколько миллиметров, а для сравнения средняя длина перемотанного «слабого» волокна - около 4 м. Действительно, нами было проведено исследование изгибной прочности нормальных и «слабых» волокон, однако различие между ними практически отсутствует, если не считать единственного выпавшего из 60-ти измерений значения в 4.5 ГПа для «слабого» волокна (остальные данные занимают область 5.4ч-5.8 ГПа). Таким образом, в статистике изгибной прочности не представлены дефекты, выявляемые перемоткой с напряжением 1.05 ГПа.
В создавшейся ситуации для определения параметра m мы привлекли косвенные данные, а именно, результаты испытаний образцов волокон стандартного диаметра для линий связи (125 мкм), полученных в условиях намеренного продуцирования дефектов на поверхности волокна при введении в атмосферу печи для разогрева заготовок абразивной пыли /191/. Как показано в этой работе, в отсутствии абразивной пыли статистика прочности на разрыв подобна той, что получена нами для изгибной прочности «толстых» волокон, то есть разрушающие напряжения сосредоточены в узкой области, а угол наклона графика к оси абсцисс близок к 90 (т « 60). При добавлении абразивных частиц размером более 6-Ю мкм на поверхности волокна возникают дефекты, изменяющие статистику прочности таким образом, что в ней представлены дефекты, снижающие прочность волокна до величины ІГПа, а в этом случае, как следует из представленных в /191/ данных, величина m приблизительно составляет 4.5.
Величина параметра m также определялась нами по результатам собственных исследований по перемотке специально разупрочненного волокна, когда дефекты продуцируются на его поверхности в процессе вытяжки при низкой температуре /154/. Волокно диаметром в 125 микрон вытягивалось из MCVD-заготовки при температуре порядка 1950 С. Поскольку механическая прочность волокна была существенно меньше обычной, длины отрезков при перемотке с относительным удлинением в 0.62 и 1.25 % составляли величины до 100 м (рис. 4.2.2).
Исследование возможностей дырчатых световодов как среды с нелинейными оптическими свойствами
Как было показано при анализе литературных данных, интенсивно развивающаяся в последнее время технология дырчатых оптических волокон придала новый стимул исследованиям в области нелинейно-оптического преобразования излучения, направленным на расширение возможностей существующих лазерных источников /279-283, 296-311/. Хотя значение коэффициента нелинейного взаимодействия в кварцевом стекле относительно невелико, преимущество кварцевых волоконных световодов заключается в возможности существенного, на несколько порядков, увеличения длины нелинейного взаимодействия /276, 284/. Однако это преимущество оказывается весомым только в случае минимального искажения формы импульса накачки при его распространении по световоду. В равной мере сказанное относится и к импульсам вторичного излучения, поскольку его доставка по световоду с оптимизированными динамическими характеристиками к потребителю устраняет необходимость в коррекции формы импульса и (или) спектрального состава преобразованного излучения. Применение волоконных световодов не только для преобразования, но и для последующей передачи световых потоков позволяет отказаться от сложных технических устройств ввода и вывода преобразованного излучения.
Как было показано во введении к разделу 4, в кварцевых световодах, изготовленных по традиционной технологии сплошных световедущих оптических сред, длина волны нулевой дисперсии групповой скорости основной моды (область наименьшего искажения импульса излучения) расположена в диапазоне от 1.3 до 1.55 мкм и не может быть смещена в коротковолновую область. По этой причине одномодовое оптическое волокно обладает нулевой или околонулевой дисперсией групповой скорости передачи импульсного излучения в ближней ИК области, но достижение подобных характеристик в видимой и УФ областях невозможно в силу преобладания материальной составляющей дисперсии над волноводной.
Уникальные дисперсионные свойства микроструктурированных световодов проявляются, в частности, в большей, чем в традиционных оптических волокнах, величине волноводной дисперсии. Успешная конкуренция со стороны волноводной составляющей позволяет в дырчатых световодах сместить длину волны нулевой результирующей дисперсии вплоть до значения X = 560 нм или расширить область околонулевой дисперсии до 200 нм /285, 286/, что открывают дополнительные возможности для высокоэффективной генерации новых оптических частот в процессе нелинейного преобразования излучения твердотельных лазеров /287,21-251.
В имеющихся литературных источниках /296-311/ и в первых наших работах 121-251 были представлены убедительные доказательства широких возможностей, предоставляемых кварцевыми микроструктурированными волокнами для проведения нелинейно-оптического преобразования сверхкоротких импульсов, охватывающего широкий диапазон от УФ до ближней ИК области спектра.
В работах /296-302, 304-311/ сообщалось об успешном использовании в качестве нелинейной среды микроструктурированных световодов для генерации спектрального суперконтинуума, в работах /302, 32/ приведены данные о генерации в упомянутых структурах оптических гармоник. Реализация указанных явлений ранее происходила в средах с высоким значением нелинейного показателя преломления и (или) анизотропными свойствами для обеспечения необходимого фазового согласования при распространении волн первичного и вторичного излучений. Дырчатые световоды компенсируют недостаточно высокое значение нелинейного показателя увеличенной длиной взаимодействия, а фазовое согласование, достигаемое в макросредах за счет их анизотропии, осуществляется в изотропных дырчатых световодах вследствие особого спектрального хода фазовых характеристик.
Для исследования процессов нелинейно-оптического преобразования лазерных импульсов был изготовлен ряд дырчатых световодов с одним циклом отверстий вокруг световедущей сердцевины с вариацией диаметра сердцевины от 1 до 5 мкм. Степень заполнения воздухом отверстий была очень высокой, о чем свидетельствовало соотношение между диаметром светящейся сердцевины и размером затемненной области структурированной оболочки, составлявшее около 0.3 (рис. 5.4.1). Для достижения высокого значения параметра к. = d/Л (d - диаметр отверстия, Л - шаг структуры) внутри капилляров при вытягивании микроструктурированного световода создавалось повышенное давление.
Высокое значение "к" способствовало созданию значительной разницы в показателях преломления сердцевины и оболочки, и следовательно, возможностью эффективного ввода излучения накачки с относительно большой апертурой. Оптические потери на длине волны X = 800 нм составили 2-3 дБ/м. Как уже упоминалось в разделе 5.2, повышенное значение потерь излучения объясняется двумя причинами: вытеканием излучения через сравнительно тонкую депрессированную оболочку и применением в качестве исходного элемента для вытягивания капилляров трубы из природных материалов.
В эксперименте по получению спектрального суперконтинуума использовался Ti-сапфировый лазер с усилителем, на выходе которого были получены импульсы длительностью в 40 фс с частотой повторения 1кГц и энергией от 0.1 до 50 нДж. Лазерное излучение фокусировалось на входной торец световода, а выходящее из световода излучение коллимировалось идентичным объективом и расщеплялось на два потока, один из которых направлялся на спектрограф, а другой - на CCD-камеру для визуализации поперечного распределения интенсивности выходящего излучения.
На рисунке 5.4.2 приведены спектры вторичного излучения, генерируемого в дырчатом световоде длиной в 1.5 м с сердцевиной диаметром в 3 мкм при вариации энергии накачки.
Как видно из рисунка, увеличение энергии накачки сопровождается повышением степени равномерности распределения интенсивности суперконтинуума в видимой области спектра.
На рисунке 5.4.3 приведено поперечное распределение интенсивности накачки на выходном торце световода в режиме малых энергий, когда суперконтинуум не регистрируется, а на рисунке 5.4.4 представлены картина типичного распределения свечения суперконтинуума в различных спектральных областях.
Как видно из рисунка 5.4.3, поперечное распределение мод накачки (при значении параметра k 0.9 режим распространения излучения является многомодовым в УФ, видимой и ближней ИК областях спектра /98, 276, 323-325/) соответствует С6 -симметрии, характеризующей геометрию сердцевины. Необходимо отметить также и возможность распространения света по шести перемычкам субмикронного размера между соседними отверстиями.
Поперечное распределение интенсивности излучения суперконтинуума, как видно из рисунка 5.4.4, существенно отличается от распределения накачки: в области X = 720-900 нм вторичное излучение имеет колоколообразное сечение, которое с уверенностью может быть идентифицировано как основная световодная мода LP0i /184, 205/ (рис. 5.4.4а), а в диапазоне 400-600 нм суперконтинуум представлен первой высшей модой LPu (рис.5.4.4с). При вариации условий возбуждения световода выходящее излучение оказывается суперпозицией двух пространственно-вырожденных высших LPu - мод (рис. 5.4.4Ь). Одновременное возбуждение двух ЬРц-мод свидетельствует о высокой степени симметрии реальной формы сердцевины световода.
Получение суперконтинуума с выровненным по спектру распределением интенсивности представляет собой практически важную задачу в области сверхскоростной спектроскопии и метрологии. Дырчатые световоды с вариабельной геометрией способны дать решение этой задачи, что иллюстрируется рисунком 5.4.5, на котором представлены спектры, полученные при возбуждении световода импульсами с заметно более высокой, чем на рисунке 5.4.2, энергией. Для выравнивания спектра в этом случае диаметр сердцевины был увеличен до 4 мкм.
На рисунке 5.4.6 показан спектр вторичного излучения, генерируемый импульсами с той же энергией, что и на рисунке 5.4.5, но в световоде с сердцевиной диаметром 2.5 мкм.