Введение к работе
Актуальность. Одной из актуальных проблем в области контроля рязнений окружающей среды является разработка методов определения нефти и депродуктов в водах. Несмотря на относительно малую токсичность нефтяных іеводородов (НУВ), огромные масштабы их применения и транспортировки, а же сравнительно низкую скорость биодеградации этот тип загрязнений новится весьма агрессивным и приоритетным. Однако существующие методы эеделения НУВ довольно трудоемки, продолжительны и кроме того связаны с шеиием, транспортировкой и обработкой объемных проб воды при определении уровне ПДК. Методология отбора проб для определения малых и следовых іичеств органических соединений в воде прогрессирует медленно, поэтому такие эблемы, как пробоотбор, представительность, транспортировка и хранение эб, остаются во многом актуальными. В этом отношении наиболее перспективны темы предварительного твердофазного концентрирования. Методики с гобной системой, менее трудоемки, пригодны не только для концентрирования кропримесей из больших объемов воды, но и позволяют с применением ггижсіпій современной хроматографии эффективно разделять сложные смеси цеств и удалять мешающие анализу и маскирующие примеси.
Эти предпосылки делают актуальными как выбранный объект исследований, : и основную часть диссертации - разработку и модификацию методик эеделения НУВ, особенно таких, которые отличаются эксирессностыо и меньшей 'доемкостью при подготовке проб, обеспечивают улучшение метрологических шетеристик и возможность автоматизации аналитических определений.
Цель работы. Целью данной работы является разработка экспрессного метода :дварителыюго сорбционного концентрирования и пробоиодготовки при шизе НУВ в воде с последующим ИК - спектрофотометрнческим определением в ісутствии поверхностно-активных веществ.
В соответствии с поставленной задачей исследования проводились в дующих направлениях:
выбор сорбента для концентрирования и пробоподготовки проб;
определение верхнего и нижнего предела обнаружения и оптимальной рости фильтрации на стадии концентрирования и десорбции;
выбор оптимального растворителя для десорбции нефтепродуктов;
сравнение концентрационных характеристик различных сорбентов;
лабораторно- промышленные испытания нового анализатора ИКАН-1 в івнении со SPECORD-75IR и АН-1;
изучение влияния поверхностно-активных веществ на результаты анализа;
определение основных параметров динамики десорбции, позволяющих цедировать эффективный режим регенерации фильтра- концентратора.
Научная новизна. Предложен метод концентрирования нефтепродуктов из п.1 на новом, ранее для этих целей не использовавшемся сорбенте - супертонком ірцевом волокне (СКВ), обладающим хорошей нефтеёмкостыо (250-300 мг нефти
1г волокна), механически прочного, термически стойкого, многократно юльзуемого (до 500 циклов). Показано, что предложенный концентратор {активно регенерируется элюированием хладоном 113, обладающим меньшей >ессивностъю и большей эффективностью в сравнении с ранее предложенным ыреххлористым углеродом.
Исследовано влияние ПАВ различных классов на ИК-жтрофотометрическое определение содержания нефтепродуктов с здварительным концентрированием на СКВ при различных значениях рН,
найдены оптимальные области для определения НУВ в присутствии IL различной природы.
Показаны преимущества совместного использования в концентрате композиций сорбентов СКВ и катионита КУ-23 (Н+ - форма), СКВ и анионита А 21, позволяющих устранить влияние иопогенных ПАВ на результаты определенш
Проведены сравнительные исследования динамики концентрирования элюирования различных НУВ на СКВ. Определены основные параметры динами элюирования различных НУВ на СКВ и стадии, лимитирующие процесс.
Практическое зпачимость. Предложена и проверена новая зффективі система сорбционного концентрирования и элюирования НУВ, определе оптимальные режимы на стадиях сорбции и десорбции НУВ, применимые ; режимов пробоподготовки и определения НУВ. Разработана методика И спектрофотометрического определения содержания нефтепродуктов в воде предварительным концентрированием методом твердофазной экстракции супертонком кварцевом волокне (СКВ), проведена метрологическая оцеї предложенных режимов и методов.
Подтверждены высокие метрологические характеристики нового целев( анализатора нефтепродуктов ИКАН-1, выпускаемого АООТ "ЗОМЗ".
Апробация работы и публикации. Основные положения диссертациош работы и результаты экспериментальных исследований докладывались на конференциях с международным участием.
Структура и обьем работы. Диссертация состоит из введеїшя, 3 гл содержащих обзор литературы, описание эксперимента, обсуждение полученн результатов, общих выводов и списка цитируемой литературы. Работа изложена .... страницах машинописного текста, содержит.... таблиц и .... рисунков.