Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Беляева Альбина Сагитовна

Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства
<
Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Беляева Альбина Сагитовна. Технологии вторичного использования побочных продуктов масляного производства: диссертация ... доктора технических наук: 02.00.13 / Беляева Альбина Сагитовна;[Место защиты: Уфимский государственный нефтяной технический университет].- Уфа, 2015.- 277 с.

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА 1. Становление и развитие производства углеводородных фракций для минеральных масел (на примере ярославского нефтеперерабатывающего завода им. Д. И. Менделеева (ЗАО «Менделеев групп») 11

1.1 Производство смазочных материалов в России 11

1.2. Производство минеральных масел на Константиновском заводе «В.И. Рагозин и К0» -Ярославский нефтеперерабатывающий завод им. Д.И. Менделеева (ЗАО «Менделеев Групп») 25

1.3. Производство присадок на Константиновском заводе «В.И. Рагозин и К0» -Ярославский нефтеперерабатывающий завод им. Д.И. Менделеева (ЗАО «Менделеев Групп») 33

ГЛАВА 2. Первое предприятие масляного профиля на территории волго-уральского региона 35

2.1. Становление и развитие Орского нефтеперерабатывающего завода 35

2.2 Производство масел на ОАО «Орскнефтеоргсинтез» 38

2.3. Технологии очистки масляного сырья на ОАО «Орскнефтеоргсинтез» 41

2.3.1. Селективная очистка растворителями 41

2.3.2. Процесс деасфальтизации на ОАО «Орскнефтеоргсинтез» 46

2.3.3. Депарафинизация углеводородов 50

2.4. Тенденции технологии производства минеральных базовых масел на ОАО «Орскнефтеоргсинтез» з

ГЛАВА 3. Разработка технологии переработки кислого гудрона с получением многофункционального реагента 61

3.1. Классификация и характеристика основных видов кислых гудронов 61

3.2. Классификация и описание методов переработки кислых гудронов 70

3.3. Опыт переработки кислого гудрона на «Славнефть Ярославский нефтеперерабатывающий завод им. Д.И. Менделеева» 93

3.4. Опыт переработки кислого гудрона в странах Европы и Соединенных Штатов Америки 96

3.5. Современные источники кислых гудронов 104

3.6. Производство химических реагентов на основе нефтяных сульфонатов для нефтедобывающей отрасли 107

3.7. Технология переработки кислого гудрона с получением нефтепромыслового реагента и определение его функциональных свойств 117

3.7.1. Методика эксперимента 118

3.7.2. Определение физико-химических параметров полученного ПАВ

3.7.3. Определение функциональных свойств 129

3.7.4. Определение коэффициента нефтевытеснения 133

ГЛАВА 4. Математическое моделирование процессов извлечения нефти на месторождениях республики башкортостан 139

4.1. Модель непоршневого вытеснения нефти 140

4.2. Моделирование процесса нефтевытеснения с использованием функции Бакли-Леверетта 142

4.3. Программный комплекс для моделирования процесса нефтевытеснения с применением различных нефтевытесняющих агентов 153

4.4. Применение методов увеличения нефтеотдачи пластов на месторождениях Волго-Уральского региона 163

ГЛАВА 5. Комплексное использование побочных продуктов производства 2,6-дитретбутил-4-метилфенола в качестве вторичных материальных ресурсов 188

5.1. Образование побочных продуктов при производстве 2,6-дитретбутил-4-метилфенола 188

5.2. Получение 2,4-дитретбутилфенолатрансалкилированием кубового остатка I 191

5.3.Описание аппаратурно-технологической схемы получения 2,4 ДТБФ 198

5.4. Получение 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола)а из кубового остатка II 206

5.4.1. Теоретическое исследование компонентного состава кубового остатка II методами квантово-химического моделирования 206

5.4.2. Технологическая схема выделения 4,4 -этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола) из кубового остатка/7 224

5.4.3. Определение функциональных свойств 4,4 -этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола) 227 5.4.4. Методика проведения экспериментов 231

Выводы 247

Список литературы 2

Производство минеральных масел на Константиновском заводе «В.И. Рагозин и К0» -Ярославский нефтеперерабатывающий завод им. Д.И. Менделеева (ЗАО «Менделеев Групп»)

Развитие промышленности и появление транспорта послужило мощным толчком в области получения и промышленного внедрения смазочных материалов [1-10]. Проблемой производства и применения смазочных материалов, в том числе, и нефтяных масел занимаются многие отечественные ученые.

В начале 80-х гг. XIX в. выдающийся российский ученый Н. П. Петров опубликовывает ряд научных работ, в которых приводятся результаты исследований влияния смазывающих жидкостей на работу машин. Именно эти работы легли в основу гидродинамической теории смазки, которая с теоретической точки зрения доказывает необходимость применения нефтяных смазочных материалов и обосновывает возможность полного замещения минеральными маслами ранее применявшихся растительных и животных масел [11].

Работы академика A.M. Бутлерова легли в основу формирования технологии очистки нефтяных масел и позволили получать около 50% масляных фракций из тяжелых остатков нефтепереработки (мазут) [12].

Значительное влияние на развитие технологии очистки нефтепродуктов оказали труды профессора Гурвича Л. Г., в которых автор приводит результаты теоретических исследований процессов очистки нефтяного сырья кислотой (серной) и щелочью [13]. В таблице 1 представлены сведения об организации первых в России нефтеперерабатывающих предприятий по производству минеральных масел на территории Апшеронского полуострова [10-16].

Сведения об организации первых в России нефтеперерабатывающих предприятий по производству минеральных масел (1867-1891 гг.) Год Событие 1870 Строительство завода по производству минеральных смазочных материалов (Керчь) 1875 Строительство нефтеперерабатывающего завода В.И. Рагозиным (Балахна) 1870—1879 Запуск нефтеперерабатывающих заводов масляного профиля небольшой мощности на территории центральной России и Апшеронского полуострова (Астрахань, Казань, Смоленская область, Петербург, Баку) 1879 Строительство мощного масляного завода (с. Константинове, Ярославская область) 1879 Строительство завода по выпуску смазочных материалов (Баку) 1881 Пуск масляного завода с одним периодическим кубом товарищества «Нобель» (Баку) 1882 Строительство завода по производству машинного и цилиндрового масел (Москва) Таким образом, к началу 1890-ых гг. в России уже работает ряд нефтеперерабатывающих предприятий по выпуску смазочных материалов в основном в Центральной [14].

К тому времени на территории России ежегодно вырабатывалось несколько млн пудов минеральных смазочных материалов. Так, в 1884 г. общий объем выпущенных смазочных материалов составил 3,4 млн. пудов, а в 1885 г. - уже 5 млн. пудов, в дальнейшем наблюдается интенсивное развитие производства смазочных материалов, объемы выпущенной продукции существенно увеличиваются, особенно в Бакинском районе, откуда ежегодно в Центральную Россию и за рубеж вывозятся по 4-5 млн. пудов смазочных материалов [15, 16]. С развитием процессов переработки углеводородного сырья совершенствуется и технологические процессы получения нефтяных масел. Выпущенные в конце XIX в. кубовые установки непрерывного действия (рисунок 1), пришли на смену кубовым установкам периодического действия (рисунок 2), и позволили увеличить выпуск товарной продукции.

За счет внедрения установок непрерывного действия на большей части масляных заводов и стремительного роста добычи углеводородного сырья отпала необходимость в производстве смазочных материалов из животных и растительных жиров.

Российские смазочные материалы отличались высоким качеством и конкурентоспособностью по отношению к американским смазочным материалам, которые до 1850-х гг. не имели конкурентов на рынках Западной Европы и России.

За период с 1888 по 1899 гг. Россия поставила на мировой рынок около 80 млн. пудов минеральных масел.

К началу XX в. Россия заняла прочное лидирующее положение в производстве нефтяных масел и стала основным мировым экспортером, вытеснив американских импортеров сначала с внутреннего, а потом и с европейского рынков [18].

Последующие события революционного характера в России послужили причиной снижения объемов производства масел. Если на начало 1905 г. в России действовало 87 нефтеперерабатывающих предприятий, из них керосино-масляного профиля - 18, масляного профиля - 2, то уже в 1907 таковых осталось всего 33, из них керосино-масляного профиля - 8, масляного профиля - 1 [19].

В 1912-1917 гг. в стране наблюдается острая нехватка в смазочных материалах - более 215 млн пудов масел в год, практически прекратился экспорт российских смазочных материалов, отличающихся высоким качеством, что стало значительной потерей для мирового рынка [20].

К началу 1920-х гг. в России более чем вполовину сократилось производство масел, в 1921 г. общий объем производства составил всего 12 млн. пудов, в основном на предприятиях Бакинского района. В течение 1921-1923 гг. было произведено всего 5,9 млн. пудов нефтяных масел, что соответствовало уровню 1885 г. (таблица 2).

Опыт переработки кислого гудрона на «Славнефть Ярославский нефтеперерабатывающий завод им. Д.И. Менделеева»

Широкое распространение в промышленности получили методы нейтрализации кислых гудронов, что обусловлено их простотой и доступностью.

Целью нейтрализация кислых гудронов гидроксидами щелочных металлов или аммиаком является обезвреживание отходов, применение полученных продуктов в качестве компонента котельного топлива, получение на их основе модифицирующих добавок или поверхностно-активных веществ.

К недостаткам методов нейтрализации можно отнести значительные энергетические затраты на некоторых стадиях технологического процесса, например, при разогреве кислого гудрона при заборе из прудов [168].

Примером данной группы методов является зарегистрированный в 1991 г. метод переработки кислого гудрона с получением поверхностно-активной кислотной композиции (ПАКС) для обработки призабойной зоны нагнетательных и добывающих скважин на месторождениях. Применение данной композиции способствует снижению водопроницаемости высокопроницаемых пропластков нефтеносных слоев, тем самым повышая нефтеотдачу неоднородных пластов. ПАКС представляет собой смесь «нефтенола Н» (2-8 %) и соляной кислоты концентрацией не менее 25 % (92-98 %).

Нефтенол Н получается в результате совместной переработки кислых гудронов и оксиэтилированного алкилфенола АФ 9-4, в промышленном масштабе производится Торькнефтеоргсинтез" и Ярославским НПЗ согласно ТУ 38.507-63-091-90.

Композиция ПАКС готовится непосредственно в цехе химизации НГДУ или у скважины. В первую очередь в специальную емкость подается нефтенол Н, затем НС1, смесь тщательно перемешивается, и готовая композиция закачивается в пласт. После закачки оторочки композиции в нагнетательную скважину производят нагнетание воды с целью поддержания пластового давления.

При закачке оторочки композиции в добывающую скважину ее из скважины продавливают до пласта либо водой, либо углеводородным растворителем, некоторое время выдерживают, после чего скважину запускают в эксплуатацию.

За счет применения данной композиции уменьшается не только приемистость нагнетательных скважин и обводненность добываемой продукции, но и увеличивается нефтеотдача пластов, что является результатом выравнивания профилей приемистости и нефтеотдачи и вовлечения в разработку менее проницаемых зон нефтеносных пластов [187]. В 1992 г. был предложен способ получения пластификатора для цементобетонной смеси. Предлагаемая технология заключается в следующем. Кислый гудрон с кислотностью до 1000 мг КОН/г обрабатывают NaOHBOfl (концентрация 20 %), после чего нейтрализованный кислый гудрон конденсируют с формальдегидом в соотношении 1:0,1 в течение 2 ч. при температуре 70 С. Затем в смесь добавляют лигносульфонаты (либо упаренную мелассную барду) в количестве 70% от объема конденсированной смеси. При постоянном перемешивании температуру смеси повышают до 85 С, выдерживают 40 мин и дополнительно вводят формальдегид в количестве 3-5% от исходного объема кислого гудрона. Смесь повторно подвергают конденсации при 90 С в течение часа [188].

Применение данного пластификатора способствует экономии цемента на 15%, увеличению подвижности цементной смеси до 5 раз и увеличению прочности цемента на 30 %.

В 1993 г. был заявлен способ переработки кислого гудрона с получением понизителя прочности угля. Причем данный метод применим как и к гудронам текущей выработки, так и к прудовым гудронам.

Данный метод рекомендуется осуществлять непрерывным способом, поскольку при периодическом или полунепрерывном осуществлении данного процесса происходит перерасход щелочи при нейтрализации кислых гудронов, к значительной потере сульфокислот и как результат - омылению продукта, что негативно сказывается на качестве готового продукта.

В проточном реакторе кислый гудрон при температуре 40 С нейтрализуют водным раствором NaOH (концентрацией более 10 %) до слабощелочной реакции среды (рН=8), в результате образуется смесь натриевых солей различных алкилсульфокислот, сульфата натрия, ароматических моно-, ди-, три- и полисульфокислот, несульфируемые углеводороды, смол и воды.для получения активного компонента данную смесь подвергают обезвоживанию.

При использовании в качестве сырья прудовых кислых гудронов, образующийся разупрочнитель обладает несколько большей активность.

Механизм действия получаемого эффективного разупрочнителя угля заключается в том, что входящие в его состав сульфат натрия, обладающий сильными электролитическими свойствами, и широкий набор различных ПАВ за счет своего сочетания способны разрушать различные виды связей в угле.

Применение данного метода позволяет не только переработать проблемные прудовые кислые гудроны, но и использовать при добыче угля более экологически безопасную технологию физико-химического разупрочнения породы по сравнению со взрывными технологиями [189].

В 2000 г. был зарегистрирован еще один способ нейтрализации кислого гудрона негашеной известью с последующем выделением из неитрализата органической части.

Для повышения выхода жидких углеводородов (до четырех раз) с пониженным содержанием в них серы при отгонке фракций органических веществ их пары дополнительно пропускают через негашеную известь при Т=700С.

При дополнительном пропускании паров отгоняемых органических веществ через гранулированную негашеную известь на развитой, активной поверхности гранул происходят реакции термического крекинга, что приводит к изменению углеводородного состава отгоняемых фракций. Основными являются реакции конденсации легких углеводородов, при этом тяжелые углеводороды подвергаются термическому разложению, что в совокупности проводит к увеличению доли веществ со средней молекулярной массой. Последние являются хорошим подходящим компонентом для котельного и моторного топлив.

Параллельно этим процессам происходит связывание серы: в условиях высокой температуры сульфокислоты вступают во взаимодействие с СаО с образованием различных солей кальция (CaS04, CaSCb, CaS).

За счет этих химических процессов, получаемые обессеренные топливные компоненты, отличаются высоким качеством.

Аппаратурно-технологическая схема данного метода включает в себя реактор нейтрализация кислого гудрона с колонной часть для гранулированного СаО; конденсатор, приемник "паук" для пофракционного отбора отгоняемых органических веществ. Реактор оборудован электронагревателями для раздельного нагрева колонной части и непосредственно куба для нейтрализации кислого гудрона.

Технология переработки кислого гудрона с получением нефтепромыслового реагента и определение его функциональных свойств

Данная установка состоит из следующих основных блоков: блока для поддержания постоянного расхода фильтрующихся жидкостей (керосин, нефть, вода и др;), кернодержателя б, контрольно-измерительных приборов и блока термостатирования установки. Для поддержания постоянного расхода жидкостей в ходе опыта, масло от установки датчика постоянного расхода (ДПР) поступает в напорную колонку со сточной водой. Колонки 9 и 13 могут быть заполнены водой и другими вытесняющими агентами. При изучении нефтевытесняющих свойств различных агентов число колонок может быть увеличено. Напорные колонки в зависимости от необходимого количества фильтрующихся жидкостей изготовлены объемом от 0,5 до 5 л. С помощью прессов ДПР 11 и 12 обеспечивается подача жидкости при заданном постоянном расходе из напорных колонок 9, 13 в кернодержатель 6. Составные цилиндрические образцы пород компануются в резиновом манжете кернодержателя, в котором обеспечиваются надежная стыковка образцов и всестороннее давление на составной образец фильтрации жидкости. При использовании насыпных пористых сред применяются специальные кернодержатели.

Для измерения расхода жидкостей применяют мерники высокого давления 3 и 4 (рабочее давление до 15 МПа). Каждый мерник состоит из толстостенной трубки из органического стекла, вставленного в металлический кожух с продольными прорезями и линейной шкалой. Мерники калибруются.

Цена деления мерников равна 1 мм, длина шкалы — 50 мм, абсолютная погрешность отсчета при замерах — 1 мм. С такой же точностью определяется и нулевой замер. При замерах перед фильтрацией нефтяной мерник 4 заполняется сточной водой.

Для создания заданного значения противодавления на выходном конце мерников применяется баллон 2 с инертным газом (азот), подключенный в верхней части к газовому баллону 1 высокого давления. В этом случае замер объема выходящих из образца жидкостей осуществляется периодически отбором проб жидкости из мерников. Применение контейнера 2 и баллона 1 для обеспечения противодавления применяется при закачке растворов ПАВ и композиций на их основе, при возникновении необходимости отбора проб вытесненной жидкости. При вытеснении углеводородов только сточной водой вместо контейнера 2 и баллона 1 желательно подсоединить между мерником и прессом 11 колонку из органического стекла с маслом. В этом случае пресс 12 будет нагнетать жидкость в керно держатель б, а пресс 11 - отбирать жидкость из кернодержателя.

Тогда, при условии одинаково заданного расхода, перепад давления на входе и выходе будет обеспечиваться автоматически за счет фильтрационного сопротивления в пористой среде [240].

Образцы керна с размером гранул 2,0-3,0-10"4 м помещают в кернодержатель, представляющий собой трубки (1=70 см, D= 15-18 мм) с металлической сеткой на нижнем крае. Трубки заполняют на 75 % объема, постоянно постукивая по боковым стенкам по мере заполнения до достижения постоянного уровня в трубке. После заполнения модели пласта кернодержатели закрепляют вертикально, соединяют с переходниками и мерными цилиндрами, замеряют исходную проницаемость пласта.

После этого модель пласта с помощью вакуумного насоса пропитывают пластовой водой (50 мл) с заранее определенными характеристиками, такими как минерализация и плотность. Избыточная вода, проходя через модель пласта, собирается снизу колонки и замеряется (УВЫд). Поровой объем (Vn0p, мл) модели пласта определяется по формуле (28): Vnop=50-VBbW (38)

После водонасыщения модели пласта осуществляют его нефтенасыщение с помощью вакуумного насоса. Для этого объем нефти в двукратном по сравнению с поровым объеме пропускают через модель пласта. При этом происходит частичное замещение воды нефтью, объем вытесняемой жидкости замеряется и фиксируется. В результате модель пласта имеет определенную начальную нефтенасыщенность и остаточную водонасыщенность: нефтенасыщенность пласта определяют как разницу между поданной в пласт нефтью и замеренной в мензурках - Унефт, остаточная водонасыщенность определяется как разница между Vn0p и объемом воды в мензурке Vac». В итоге устанавливают следующие начальные параметры модели пласта:

Моделирование процесса нефтевытеснения проводят первичным методом: в модель пласта подается определенное количество раствора ПАВ заданной концентрации в виде оторочки, которую после полного вхождения в пласт продвигают пластовой водой или ее моделью. Процесс осуществляется до максимально возможного извлечения нефти из модели пласта - до 100%-ной обводненности жидкостного потока, собираемого в мензурках. Объем вытесненной в мензурку нефти замеряется и определяется коэффициент нефтеизвлечения (КНО, %) (29): КНО = — —. 1 ОСР/о s (29) нефт. где Vi - количество вытесненной нефти, мл; Унефт. - нефтенасыщенность модели пласта, мл. При проведении экспериментов выполнялись следующие условия. Кратность проведения опытов - не менее 3-х раз. Число параллельных определений в опыте 2-3-х кратное.

Насыпная модель пласта позволяет смоделировать лишь проницаемость пласта и, в некоторых случаях, его пористость. Структура порового пространства существенно отличается от той, которую можно наблюдать в нефтяном пласте. Связано это с тем, что в насыпной модели, состоящей из плотно упакованных песчинок, все поры связаны между собой, имеют приблизительно одинаковые размеры, отсутствуют закрытые поры. Однако на первом этапе применение насыпных моделей является целесообразным, так как требуется получить качественные закономерности процесса вытеснения нефти водным раствором ПАВ [241].

С целью определения эффективности применения синтезированного реагента для вытеснения нефти на лабораторном стенде определялась величина коэффициента извлечения нефти. Для опыта использовалась модель пластовой воды (плотность -1156 кг/м3, минерализация - 19 г/л), вытесняемой жидкостью служила нефть

Программный комплекс для моделирования процесса нефтевытеснения с применением различных нефтевытесняющих агентов

2,4-дитретбутилфенол является промежуточным продуктом в производстве высокоэффективных фосфор- и азотсодержащих, фенолсодержащих стабилизаторов, неионогенных поверхностно-активных веществ, синтетических смол, пестицидов а также в медицинской промышленности. Однако, введенная в эксплуатацию в 2005 г. на Стерлитамакском нефтехимическом заводе установка получения 2,4-дитретбутилфенола алкилированием фенола изобутиленом проектной мощностью 3000 т/год на сегодняшний день простаивает из-за нерентабельности получаемого продукта. Нами предлагается технология получения 2,4-дитретбутилфенола трансалкилированием кубового остатка /, содержащего около 10% 2,4-дитретбутилфенола и более 50% 2,4,6-тритретбутилфенола.

С целью выявления оптимальных условий проведения предложенного процесса исследовалась модельная реакция трансалкилирования фенола 2,4, 6 -ТТБФ (рисунок 46).

Кинетические кривые трансалкилирования при различных температурах позволяют подобрать оптимальные условия ведения процесса. При низкой температуре (110С) (рисунок 46а) снижаются скорость процесса и конверсия 2,4,6-ТТБФ. При высокой температуре (130С) (рисунок 46в) идет увеличение скорости деалкилирования алкилфенолов. Кроме того, при высоких температурах уменьшается срок эффективной работы катализатора. Как видно из рисунка 466 максимальный выход 2,4 - ДТБФ (70%) наблюдается при проведении процесса трансалкилирования при температуре 120С в течение трех часов.

В основе взаимодействия 2,4,6-ТТБФ с фенолом в условиях кислотного катализа лежит реакция межмолекулярного диспропорционирования, константа скорости которого значительно выше константы скорости деалкилирования 2,4,6-ТТБФ [2,5]. В результате первоначально образуются 2,4-ДТБФ, 2- и 4-третбутилфенолы (II).

При выборе катализатора учитывалась общая тенденция отказа от жидких кислотных систем и перевода процессов алкилирования на твердые кислотные катализаторы, так как помимо экологических преимуществ, применение последних обеспечивает легкое отделение катализатора от реакционной массы и возможности многократного использования [302]. В качестве гетерогенных катализаторов трансалкилирования модельной смеси исследовались сульфокатиониты: Purolite Ст 151, КСМ-2, Amberlyst 36 Dm (таблица 45), среди которых наибольшей селективностью обладает КСМ-2.

В выявленных оптимальных условиях было проведено трансалкилирование предварительно осветленного кубового остатка / с использованием 2,4,6-ТТБФ в различных мольных соотношениях с: 1) фенола; 2) фенола и рециклового потока 4-третбутилфенола (полученного после ректификации трансалкилата опыта №1); 3) фенольной фракции с производства 2,6-дитретбутилфенола (содержание фенола 79,94 %) (таблица 46).

Выявлено, что применение рециклового потока приводит к увеличению выхода 2,4-дитретбутилфенола до 65,54 %, а при применении фенольной фракции выход достигает 73,63 % при мольном соотношении 2,4,6-ТТБФ : фенол : 4-ТБФ -2,4:1:0,004. Продукты трансалкилирования подвергали вакуумной ректификации с выделением целевых продуктов. Расчет материального баланса (таблица 47) данного процесса показывает выход 2,4-ДТБФ (с концентрацией не ниже 99,2 % масс) в количестве 70-80 кг на 1 т 2,6-ДТБФ.

Кубовый продукт с колонны выделения 2,6-ДТБФ периодически насосами выводится в реактор Р-1 узла «Осушки орто-фракции и изомеризации алкилфенолов». После охлаждения кубового продукта до 70 С подается диизопропиловый эфир (ДИПЭ) для разбавления (объёмное соотношение 1:1), включается мешалка. Разбавленный кубовый продукт насосом Н-82 подаётся в ПН-3 на седиментацию золы. После отстоя в течение 6-8 часов осветленный раствор кубового продукта в ДИПЭ с верхней части ПН-3 выводится в емкость Е-707. Так же возможна подача в эту же емкость ДИПЭ с алкилфенолами с узла «Экстракции алкилфенолов из сточных вод». Из накопительной емкости Е-707 насосом Н-708 раствор алкилфенолов в ДИПЭ подается на узел регенерации растворителя в колонну К-700. Узел регенерации растворителя - ДИПЭ предназначен для очистки ДИПЭ от алкилфенолов с целью повторного использования, работает по непрерывной схеме. ДИПЭ с растворенными в нем фенолсодержащими соединениями (алкилфенолами). Зола по мере накопления в ПН-3 выводится на сжигание.

Колонна К-700 предназначена для регенерации ДИПЭ, снабжена 19 тарелками типа ТСК-1 (тарелка стальная капсульно - колпачковая). Подвод тепла в колонну осуществляется выносным испарителем, в межтрубное пространство которого подаётся пар 1,0 МПа. Циркуляция кубового продукта колонны проводится по схеме: К-700 - испаритель - К- 700. Температура в кубе колонны поддерживается в пределах (120-160)С, подачей пара 1,0 МПа в испаритель 701. Пары ДИПЭ с верха колонны К-700 поступают в теплообменник 702, где конденсируются за счёт охлаждения промышленной водой, подаваемой в трубное пространство теплообменника 702, и стекают в емкость (резервуар) Е-704. Неконденсированные пары ДИПЭ и инертные газы поступают в конденсатор 702, где конденсируются за счёт охлаждения промышленной водой, подаваемой в трубное пространство конденсатора. Конденсат ДИПЭ стекает также в емкость Е-704, а инерты со следами ДИПЭ сбрасываются на факел через сепаратор установки синтеза 2,6-ДТБФ.

Ёмкость Е-704 предназначена для сбора ДИПЭ из теплообменника 702, емкости 539 приёма ДИПЭ из цеха сырья. ДИПЭ из ёмкости 704 насосом 705 подаётся в качестве флегмы в колонну К-700. Часть ДИПЭ подается в реактор Р-1 для разбавления кубового продукта. Кубовый продукт колонны К-700 - алкилфенолы с ДИПЭ с глухой тарелки сливаются в ёмкость (отгонный куб) 716. Емкость 716 снабжена решифером, в который подаётся пар 1,6 МПа и предназначена для дополнительного удаления ДИПЭ из кубового остатка колонны 700. Кубовый остаток колонны К-700 из отгонного куба 716 насосом Н-717 подается через фильтр тонкой очистки Ф-1 подается в емкость Е-1 для накопления. Далее осветленный кубовый продукт выводится в нижнюю часть колонны К-15 узла «Синтеза и выделения 2,4-ДТБФ».