Введение к работе
Актуальность работы. В соответствии с Федеральным
Закопом№ 171-ФЗ «О государственном регулировании производства и оборота этилового спирта и алкогольной продукции» от 22.11.1995, Законом Республики Башкортостан № 102-з «О государственном регулировании производства и оборота этилового спирта и алкогольной продукции и Республике Башкортостан» от 07.07.1997, постановлением Правительства Российской Федерации от 13.08.1997 № 1030 «О введении государственной регистрации этилового спирта и спиртосодержащих растворов из непищевого сырья» государственный контроль за производством и оборотом этилового спирта и алкогольной продукции и выдача заключения государственной экспертизы осуществляется Госстандартом России. Проведение государственной экспертизы, лицензирования и сертификации пищевого этанола, этилового спирта из непищевого сырья ( технический этиловый спирт, который не может быть использован в качестве компонента пищевой продукции ) и спиртосодержащих растворов из непищевого сырья ( химическая продукция, содержащая этиловый спирт из непищевого сырья и предназначенная для производства продукции технического назначения и товаров бытовой химии ) невозможно без наличия методов оперативного контроля качества продукции. При этом качество и токсичность этанола определяются составом примесей, их числом и количественным содержанием.
Отсутствие достоверной экспериментально полученной информации о составе и количественном содержании примесей промышленного этанола из различных видов сырья, несовершенство существующей нормативной и методической документации, представленной в действующих ГОСТах, многочисленные факты фальсификации спиртных напитков, снижение органолептических показателей отечественных ликеро-водочных изделий делают задачу разработки методики оперативного контроля примесей по индивидуальным компонентам на уровне ПДК в этиловом спирте и этанолсодержащих жидкостях чрезвычайно актуальной.
Данная работа выполнялась в соответствии с разделом 3 «Формирование, развитие и обеспечение функционирования системы сертификации ГОСТ Р» Программы Госстандарта России «Сертификация и метрология» на 1998-2000 гг. и Программой реализации Закона Республики Башкортостан «О государственном регулировании производства и оборота этилового спирта и алкогольной, продукции в Республике Башкортостан» от 21.10.1997.
Цель работы :
- разработка прямого способа идентификации и количественного . определения примесей в этиловом спирте и этанолсодержащих
жидкостях с помощью методов ГЖХ и ХМС; ' - выявление характеристических признаков, обеспечивающих
идентификацию происхождения этилового спирта на основе
детального изучения состава и количественного содержания
примесей.
Научная новизна. В результате выполненного исследования
разработан хроматографический метод идентификации и количественного
определения примесей в этиловом спирте и этанолсодержащих жидкостях.
Проведено систематическое изучение состава и количественного
содержания примесей более чем в трехстах образцах синтетического,
гидролизного, пищевого промышленного этилового спирта. Установлено,
что состав и содержание примесей этанола однозначно характеризуют
способ его получения. В исследованных пробах этанола
идентифицировано более 140 индивидуальных соединений и определены
границы их количественного содержания. Среди идентифицированных
примесей наряду с альдегидами, высшими спиртами ( компонентами
сивушного масла ), органическими кислотами и эфирами присутствуют
кетоны, полифункциональные кислородсодержащие соединения,
представители нескольких классов углеводородов, азот-, бор-,
хлорсодержащих и некоторых других соединений, содержание которых
сегодняшними нормативными документами не регламентируется. В
процессе разработки методики и се метрологической характеристики с
помощью аттестованных смесей, типовых растворов и стандартных
образцов состава было установлено, что действующие тестированные
методы испытаний (фотоэлектроколориметрические) имеют
недостаточную надежность и достоверность, существенно искажая величины количественного содержания альдегидов и сивушного масла.
Практическая ценность работы. В результате выполнения работы разработан прямой метод хроматографического определения количественного содержания примесей в этиловом спирте и этанол -содержащих жидкостях на уровне десятых долей ПДК, который может быть рекомендован для внедрения в практику деятельности испытательных лабораторий. Состав примесей синтетического этанола должен помочь в выяснении вопроса о механизмах специфических путей синтеза минорных компонент в процессе гидратации этилена. Данные по составу и содержанию примесей этанола имеют важное значение для оптимизации технологического режима процессов производства этилового спирта, открывают перспективу повышения качества спиртных напитков и улучшения их органолептических показателей. Результаты
проведенного исследования свидетельствуют, что для реального внедрения в практику федеральных и республиканских законов и правительственных постановлений необходим новый пакет нормативной и методической документации, способный гарантировать всестороннее и исчерпывающее исследование этилового спирта и этанолсодержащих жидкостей на требования безопасности и качества. Разработанная методика прямого хроматографического определения примесей в этаноле внедрена на Белебеевском спиртоводочном комбинате. Результаты детального изучения состава и количества примесей этилового спирта использованы ОАО "Уфаоргсинтез" и Стерлитамакским спиртоводочным заводом для совершенствования технологии и улучшения качества выпускаемой продукции. Внесен ряд существенных доработок в технологический цикл производства и ректификации этилового спирта на основе результатов количественного определения состава продукции на каждой стадии производственного процесса.
Разработаны, аттестованы в установленном порядке, внесены в Госреестр РФ, выпускаются ГСО состава 31 наименования. ГСО состава предназначены для градуировки и поверки газовых и жидкостных хроматографов, другого аналитического оборудования, а также в качестве образца сравнения при анализе объектов окружающей среды, пищевой продукции и продовольственного сырья, биопроб, медицинских препаратов.
Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на Межотраслевой республиканской научно-практической конференции «Противозатратный хозяйственный механизм и экономические проблемы повышения качества продукции» (Уфа, 1989г.),
11 и III Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей
среды с международным участием «Экоаналитика - 96» и
«Экоаналитика - 98» (Краснодар, 1996, 1998 гг.), Межрегиональной
научно-практической конференции «Метрологическое обеспечение
испытаний и сертификации продукции и услуг» (Москва, 1998г.),
Ежегодной научно - технической конференции «Диагностика,
информатика, метрология, экология, безопасность - 98» (ДИМЭБ - 98)
(Санкт-Петербург, - 1998).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 7 статей и 5 тезисов докладов.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, трех глав (литературный обзор, экспериментальная часть, обсуждение результатов), выводов и приложения (акты о внедрении, использовании результатов работы). Материал диссертации изложен на 120 стр., включает
12 рисунков, 14 таблиц и список цитируемой литературы из 109
наименований.
