Содержание к диссертации
Введение
1. Обзор состояния проблемы измерений толщины покрытий и обоснование задачи исследования . 19
1.1 Обзор и анализ существующих методов измерений толщины покрытий.
1.2 Анализ состояния современного парка магнитных толщиномеров покрытий и его метрологическое обеспечение .
1.3 Анализ методов и средств поверки магнитных толщиномеров покрытий.
1.4 Анализ принципов поверки и настройки толщиномеров покрытий и обоснование требований, предъявляемых к поверке магнитных толщиномеров покрытий.
1.5 Влияющие величины, возникающие при измерениях толщины покрытий магнитными толщиномерами покрытий и их клас- сификация.
1.6 Анализ состояния оснащенности ЦСМ средствами поверки толщиномеров покрытий.
1.7 Выводы и формулирование задачи исследования. 40
2. Теоретический анализ составляющих погрешности мер толщи ны покрытий и исследование путей их уменьшения .
2.1 Формирование покрытия на ступенчатой мере и параметрическая модель толщины покрытия.
2.2 Формальная модель толщины покрытия . 51
2.3 Составляющие погрешности при измерении мер толщины по крытий.
3. Экспериментальные исследования. 62
3.1 Методика измерений мер толщины покрытий. 62
3.2 Исследование геометрических характеристик поверхности ос- новании мер толщины покрытии. 90 103
3.3 Исследование геометрических характеристик поверхности покрытий мер толщины покрытий .
3.4 Исследование влияния подслоя никеля на мерах на показания магнитных толщиномеров.
3.5 Исследование влияния дополнительной обработки покрытия на погрешность меры.
3.6 Исследование зависимости погрешности меры от неравномерности покрытия.
3.7 Исследование влияния направления перемещения щупа про-филометра на погрешность измерений мер толщины покрытий.
3.8 Исследование составляющей погрешности от контакта щупа профилографа.
3.9 Исследование и оценка составляющей погрешности от применяемого средства измерений мер толщины покрытий.
3.10 Исследование погрешности имитаторов толщины покрытий. 112
3.11 Обобщение результатов исследований и оценка ожидаемой погрешности мер толщины покрытий. 124
4. Разработка набора мер толщины покрытий для поверки маг нитных толщиномеров .
4.1 Способ минимизации влияния нестабильности магнитных свойств оснований на погрешность мер толщины покрытий.
4.2 Комбинированный набор мер толщины покрытий . 131
4.3 Исследование состояния набора мер толщины покрытий в процессе эксплуатации.
4.4 Разработка основ для создания трубчатых мер толщины покрытий.
163
5. Разработка нормативно-технических документов . 163
5.1 Государственная поверочная схема для средств измерений
толщины покрытий Р 50.2.006-01. Разработка проекта стандарта ГОСТ Р «Контроль неразру шающий. Меры толщины покрытий эталонные. Основные параметры и общие технические требования».
3 Топографический метод измерения мер толщины покрытий. 174
4 Способ измерения толщины особо тонких покрытий. 181
Внедрение результатов исследований. 190
Заключение. 192
Список литературы.
- Анализ состояния современного парка магнитных толщиномеров покрытий и его метрологическое обеспечение
- Формальная модель толщины покрытия
- Исследование геометрических характеристик поверхности покрытий мер толщины покрытий
- Комбинированный набор мер толщины покрытий
Введение к работе
з
Актуальность темы. В настоящее время во всех отраслях промышленности широко используются защитные металлические и лакокрасочные покрытия. Одним из основных показателей качества покрытия является его толщина, от правильного выбора которой зависит эффективность защитной функции покрытия. С одной стороны необходимо обеспечить требуемую толщину покрытия, при которой ее защитные и функциональные свойства будут наиболее эффективны, а с другой стороны, важно уменьшить расходы по нанесению покрытия и сохранить при этом основные функций покрытия, такие как коррозионная защита, долговечность, хороший внешний вид изделия и т.д. Например, известно, что ущерб от коррозии составляют 2 - 5% от ВВП, поэтому действия, направленные на повышение точности измерений толщины покрытий для улучшение защиты от коррозии, приносят существенную экономическую выгоду.
Очевидно, что необходимость повышения точности измерений толщины покрытий является экономически обоснованной.
Для контроля толщины покрытий используют толщиномеры покрытий, основанные на разных принципах действия. Парк толщиномеров ежегодно увеличивается более чем на 3000 экземпляров, и соответственно растет нагрузка по их периодической поверке.
Среди общего числа толщиномеров покрытий доля магнитных толщиномеров покрытий составляет порядка 60%, поэтому разработка и усовершенствование средств поверки, а также методической и нормативной базы, для этой большой группы толщиномеров является актуальной задачей.
В настоящее время, как в России, так и за рубежом достигнутые пределы допускаемой погрешности составляют ±(0,03h+l) мкм в диапазоне от 0 до 20 000 мкм. Соответственно, пределы допускаемой погрешности средств поверки (мер толщины покрытий) должны быть в 2-3 раза меньше во всем диапазоне измеряемых толщин.
Разработкой средств поверки толщиномеров покрытий занимались многие отечественные ученые (М. Г. Богуславский с Е. Е. Шаровой, К. П. Ба-ташев с Н. В. Макаренко, Р. А. Лаанеотс, Ю.Н. Николаишвили и др.), в результате чего к восьмидесятым годам прошлого столетия была создана система метрологического обеспечения измерений толщины покрытий, охватывающая также и магнитные толщиномеры покрытий.
Основными средствами поверки магнитных толщиномеров покрытий являются меры толщины с немагнитным покрытием, нанесенным на ферромагнитное основание, имитаторы толщины покрытий в виде диэлектрических пленок, а также специальные установки, воспроизводящие способ поверки по воздушному зазору.
Анализ, проведенный в диссертации, показал, что ранее разработанные средства поверки уже не удовлетворяют требованиям к поверке современных толщиномеров, поэтому необходимо разработать более современные средства поверки.
Показано также, что существует большая группа толщиномеров, предназначенных для измерений толщины покрытий в отверстиях печатных плат, которая не обеспечена средствами поверки, поэтому их разработка тоже актуальна.
Опрос ЦСМ и метрологических служб предприятий подтвердил, что эксплуатируемый парк мер толщины покрытий уже изношен, а новые меры не выпускаются, в связи с чем необходимо разработать и наладить производство современных мер толщины покрытий.
Для разработки современных мер толщины покрытий требуется провести научные исследования для выявления источников погрешности мер и установления научно-обоснованных подходов к устранению или уменьшению их влияния.
Анализ литературы показал, что в ранее проведенных исследованиях отечественных ученных по созданию мер толщины покрытий не рассматривались в достаточной степени такие вопросы как возможность применения
5 двухслойных покрытий на мерах, способы повышения равномерности покрытий по толщине, выбор материалов оснований, измерение особо тонких покрытий на мерах, расширение диапазона толщины и повышение прочности имитаторов и другие вопросы, обеспечивающие возможность создания современных средств поверки толщиномеров покрытий.
Таким образом, исследования по разработке современных мер толщины покрытий, а также соответствующих нормативных документов, представляют собой актуальную научно-практическую задачу.
Целью настоящей работы является разработка и исследование наборов мер толщины покрытий для поверки магнитных толщиномеров покрытий в диапазоне толщины от 1 до 20 000 мкм, исследование, установление и стандартизация технических требований к мерам толщины покрытий, модернизация поверочной схемы и методики поверки мер толщины покрытий, а также разработка технических основ создания трубчатых мер толщины покрытий для поверки средств измерений толщины покрытий в отверстиях печатных плат.
Методы и средства исследований. Для решения поставленных задач использованы профилографические и оптико - механические методы измерений, методы статистического анализа. Для экспериментальных исследований мер толщины покрытий использован прибор Form Talysurf фирмы Taylor Hobson (Англия) с программными приложении Ultra Software и Talymap Software, прибор Микрон КМД фирмы ООО «Прецизика-Сервис» (Россия), микроинтерферометр «МИИ-4». Обработка результатов измерений, построение графиков осуществлялись с помощью программы Excel.
Научная новизна работы заключается в следующем:
Исследована модель формирования покрытия на ступенчатой мере толщины покрытия и определены наиболее благоприятные условия для уменьшения погрешности мер толщины покрытий;
Определен характер изменения неравномерности распределения толщины покрытия с увеличением толщины и ее влияние на погрешность меры;
Определен характер зависимости шероховатости поверхности покрытия от толщины покрытия и ее влияние на точность мер;
Впервые показана возможность использования двухслойных покрытий на мерах для поверки магнитных толщиномеров покрытий;
Установлено, что оптимальным составом материалов для меры толщины двухслойного покрытия является медь (основной слой) и хром (дополнительный слой). Показано, что толщина дополнительного слоя хрома порядка 2 мкм на двухслойной мере толщины покрытий обеспечивает износостойкость мер;
Доказана возможность измерений толщины особо тонких покрытий на мерах со значимым отклонением от плоскостности поверхности основания расчетно-профилографическим способом с пределами допускаемой погрешности ±0,09 мкм;
Экспериментально доказано, что разработанный автором комбинированный набор мер толщины покрытий обеспечивает воспроизведение размера толщины покрытий в диапазоне от 1 до 20 000 мкм с пределами допускаемой погрешности в 3 - 6 раз меньше погрешности толщиномеров, что удовлетворяет современным требованиям;
Экспериментально доказана возможность изготовления натурных трубчатых мер толщины покрытий в диапазоне толщин от 10 до 100 мкм для диаметров отверстий от 1 до 2 мм.
Практическое значение работы.
Разработаны наборы мер толщины покрытий для поверки магнитных толщиномеров покрытий, которые внедрены в 16 метрологических организациях;
Разработана и внедрена методика измерений мер толщины двухслойных покрытий в процессе их изготовления;
Разработана и опробована на практике методика измерений мер толщины особо тонких покрытий (толщиной менее 1 мкм) со значимым отклонением от плоскостности поверхности основания;
На основе полученных результатов исследований разработана и утверждена Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне толщины от 1 до 20 000 мкм (Р 50.2.006-2001);
Проведенные исследования и полученные результаты позволили разработать также наборы мер толщины покрытий никеля на стали, цинка на стали, никеля на латуни и внедрить их на предприятиях страны.
В результате проведенных исследований, созданы предпосылки разработки эталонных мер толщины покрытий трубчатых для передачи размера единицы длины толщиномеров покрытий в отверстиях малого диаметра.
Основные положения и результаты, выносимые на защиту.
Отклонение от плоскостности поверхности оснований мер и неравномерность толщины покрытий являются основными влияющими факторами, а их уменьшение служит основой повышения точности мер толщины покрытий.
Достигнутые значения отклонения от плоскостности оснований мер порядка 0,03 мкм и неравномерности толщины покрытия порядка 0,2 мкм, обеспечивают изготовление мер с погрешностью в 3 - 6 раз меньше, чем погрешность толщиномера.
Разработанные приемы позволяют изготавливать меры толщины с двухслойным покрытием - медь (основное) и хром (дополнительное) в диапазоне до 200 мкм с погрешностью, удовлетворяющей условиям поверки толщиномеров. При этом, долговечность таких мер соизмерима с однослойным покрытием из хрома.
Применение кварцевого стекла для имитаторов толщины в диапазоне свыше 500 мкм обеспечивает более высокую износостойкость и пределы допускаемой погрешности не более ±1%.
Разработанный комбинированный набор мер толщины покрытий, состоящий из мер толщины двухслойных немагнитных покрытий и имитаторов толщины из кварцевого стекла, позволяет воспроизводить размер толщины покрытий в диапазоне от 1 до 20 000 мкм и обеспечивает поверку современных магнитных толщиномеров покрытий.
Измерение толщины особо тонких покрытий (до 1 мкм) на мерах со значимым отклонением от плоскостности основания, превосходящим толщину покрытия, возможно предложенным способом с пределами допускаемой погрешности ±0,09 мкм.
Предложенные технология и методика измерений толщины стенки трубочки являются предпосылкой создания трубчатых мер толщины покрытий в отверстиях диаметром от 1 до 2 мм в диапазоне толщины от 10 до 100 мкм с относительной погрешностью порядка 0,8%.
Результаты исследований послужили основой для разработки рекомендации по метрологии Р50.2.006-2001 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне 1,0-20000,0 мкм» и проекта стандарта ГОСТ Р «Контроль не-разрушающий. Меры толщины покрытий. Основные параметры и общие технические требования».
Реализация и внедрение результатов исследований. Работа выполнялась в рамках НИР «Разработка и исследование методики измерений ступенчатых эталонов толщины покрытий топографическим методом»; «Исследование и разработка общих технических требований к мерам толщины покрытий, их параметрам и размерам», «Проведение теоретических и экспериментальных исследований, направленных на создание государственного специального эталона единицы длины в области измерений толщины покрытий в отверстиях малого диаметра».
Результаты работы использованы при разработке рекомендации по метрологии Р50.2.006-2001 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне 1,0-20000,0 мкм» и проекта ГОСТ Р «Контроль неразрушающий. Меры толщины покрытий. Основные параметры и общие технические требования».
Меры толщины покрытий прошли испытания с целью утверждения типа.
Изготовленные наборы мер толщины покрытий (всего 26 наборов) внедрены в 16 метрологических служб предприятий, среди которых ФГУП «УНИИМ», ФГУ «УралТест», ФГУ «Ульяновский ЦСМ», ФГУ «Удмуртский ЦСМ», Сергиево-Посадский филиал ФГУ «Менделеевский ЦСМ», ОАО «Волжский трубный завод», РКК «Энергия» им. С. П. Королева, ФГУП «Севмаш», ООО «АКА-Контроль», ОАО «Северский трубный завод», ОАО «Пластик» и др.
Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на 6-ти научно-технических конференциях: Научно-техническая конференция «Молодые метрологи - народному хозяйству», г. Москва, 1999 г., 15-я Российская научно-техническая конференция «Неразрушающий контроль и диагностика», г. Москва, 1999 г., 3-я Международная конференция «Диагностика трубопроводов», г. Москва, 2001 г., Международная специализированная выставка «Промышленный
10 неразрушающий контроль», Конференция «Использование технологий промышленного неразрушающего контроля для повышения безопасности и надежности промышленных объектов», г. Москва, 2002 г.
Публикации. По основным результатам выполненных исследований опубликовано 6 статей, 1 монография в соавторстве, 6 тезисов докладов, получен 1 патент на изобретение.
Структура и объем диссертации. Диссертация содержит аналитический обзор состояния вопроса, теоретическую часть, экспериментальные исследования, разработку мер толщины покрытий и методических вопросов, оценку полученных результатов и их внедрение.
Анализ состояния современного парка магнитных толщиномеров покрытий и его метрологическое обеспечение
Анализ литературы [7] и проспектов фирм, производящих магнитные толщиномеры покрытий, показал, что в настоящее время в России и за рубежом разработаны и эксплуатируются разнообразные типы магнитных толщиномеров покрытий, которые обеспечивают возможность неразру-шающего измерения толщины диэлектрических и немагнитных токопро-водящих покрытий нанесенных на ферромагнитные основания.
В таблице 1.2-1 представлены их основные характеристики. Из таблицы видно, что достигнут примерно одинаковый уровень точности отечественных и зарубежных толщиномеров. Достигнутая точность измерений толщины покрытий, в зависимости от принципа действия, находится на уровне 3-ИО % от измеряемой толщины в диапазоне от 1 до 20000 мкм. Для большинства толщиномеров формула погрешности включает постоянный член, составляющий порядка 1 мкм. Таким образом, относительная погрешность для малых диапазонов составит величину, значительно превосходящую 10 %. Например, для малых толщин порядка единиц микрометра относительная погрешность составляет 100% и больше.
Существенную погрешность, возникающую при измерениях толщины покрытий на практике можно объяснить, прежде всего, большим числом влияющих величин, трудоемкостью отстройки от них и автоматической коррекции [20,32].
В последние годы разработан ряд отечественных и зарубежных толщиномеров покрытий, которые прошли испытания и включены в Государственный реестр средств измерений.
Из таблицы следует, что наименьшую погрешность имеют толщиномеры QuaNix ±(1+0,02Х) (Германия), а из отечественных толщиномеры ИНТРОМЕТ Ф2/Ф5 ±(2+0,02Х). і
Известно, что средства поверки, должны иметь погрешность в 2-3 раза меньше, чем у поверяемого средства измерений. Таблица 1.2.1. Основные характеристики толщиномеров покрытий, прошедших испытания и включенных в Госреестр средств измерений.
Таким образом, анализ показывает, что для современных магнитных толщиномеров средства поверки должны иметь пределы допускаемой погрешности ±(0,01h+0,3) мкм.
Это значение погрешности служит ориентиром при разработке и исследовании точности основного средства поверки толщиномеров - мер толщины покрытий.
Следует отметить, что помимо приведенных в таблице 1.2.1 толщиномеров, прошедших испытания с целью утверждения типа, на практике в технологии изготовления печатных плат применяют вихретоковые толщиномеры для измерений толщины медного покрытия в отверстиях печатных плат. Этим измерениям придается большое значение, т.к. они позволяют выявить брак и избежать больших потерь впоследствии в случае применения этих печатных плат в радиоэлектронной аппаратуре.
Настройка толщиномеров типа ИТМ проводится с помощью встроенных в толщиномер специальных настроечных образцов, представляю щих собой медную пластину с отверстием для установки датчика толщиномера. При этом воспроизводится электрический сигнал, соответствующий толщине покрытия, равной 40 мкм.
Для мод. ИНТРОМЕТ ИТМ-52 применяют контрольный образец КО-52-1 печатной платы толщиной 1,6 мм с пятью металлизированными отверстиями диаметром 1,0 мм и контрольный образец КО-52-2 печатной платы толщиной 1,6 мм с пятью металлизированными отверстиями диаметром 0,6 мм, включенные в комплект поставки. Диапазон толщин от 10 до 50 мкм.
Для поверки толщиномеров данного типа используют образцы печатных плат, аттестованные в качестве мер толщины покрытий.
Толщина покрытия на таких мерах определяется путем измерений шлифов, изготовленных из образцов партии печатных плат, а результаты измерений приписывают образцам, не подвергнутых разрушению. Измерение толщины покрытия на шлифах проводят с помощью инструментального микроскопа с погрешностью ± 3 мкм.
Погрешность таких мер составляет более ± 5 мкм и соизмерима с нормированной погрешностью толщиномеров. Диапазон толщины удовлетворяет диапазону измерений толщиномерами.
К недостаткам таких мер можно отнести недостаточную обоснованность приписанного значения толщины, вследствие примененного способа измерений, а также большую погрешность, соизмеримую с нормированной погрешностью толщиномеров.
Отсутствие мер толщины покрытий более высокой точности не позволяет получать достоверное представление о действительной погрешности толщиномеров, а следовательно обеспечивать точность измерений толщины покрытий в печатных платах.
Таким образом, показано, что существующая система обеспечения единства измерений толщины покрытий должна быть усовершенствована для особо малых диаметров отверстий. Для этого диапазона толщины покрытий от 2 до 100 мкм в отверстиях диаметром от 0,6 до 2 мм необходимо разработать систему воспроизведения и передачи размера единицы длины в развитие рекомендации по метрологии Р 50.2.006-2001 "Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне от 1 до 20000 мкм". 1.3 Анализ методов и средств поверки магнитных толщиномеров покрытий.
В настоящее время на территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.502-84 [23]. Данный документ распространяется на толщиномеры, предназначенные для металлических и неметаллических покрытий нанесенных на металлические и неметаллические основания в диапазоне измерений толщины покрытия 14-20000 мкм и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.
В соответствии с ГОСТ 8.502-84 для определения основной погрешности толщиномеров покрытий используются следующие средства поверки: - эталонные меры толщины покрытий; - установка типа УПТП; -длинномер.
Поверка магнитных толщиномеров с помощью установки УПТП (по воздушному зазору) и с помощью длинномера имеет общий недостаток: эти методы могут применяться только для моделей толщиномеров покрытий с аналоговым отсчетом, осуществляющих непрерывные измерения. Современные толщиномеры имеют дискретный цифровой отсчет показаний и их принцип действия, как показали эксперименты, не всегда позволяет проводить непрерывные измерения толщины покрытий.
Формальная модель толщины покрытия
Например, известно [36], что если параметр шероховатости поверхности после доводки основания Rz=0,02-b0,04 мкм, при радиусе щупа R=2 мкм недоощупывание составляет 8щ0 0,005 мкм, а при шероховатости поверхности покрытия Rz=l,2-s-l,5 мкм, 8Щ0 0,01 мкм. В этом случае получим Ащ=0,01-0,005=0,005 мкм. Эту величину следует учитывать при анализе погрешности мер. Кроме этого, контакт иглы с покрытием происходит при определенном усилии, что приводит к контактным деформациям, а следовательно к погрешности от контакта Ак. Наряду с отмеченными источниками погрешности меры установлено [42], что могут иметь место погрешности от влияния температуры Ат и погрешности от диффузии Ад, возникающей на границе раздела основания и покрытия. Одновременно с приведенными источниками погрешности измерений значения толщины hj следует учесть и инструментальную погрешность Аи профилометра. При оценке погрешности измерений толщины покрытий, приписываемой мере, следует учесть погрешность от неравномерности толщины покрытия А нп на рабочем участке, определяемое как разность hmax - hmin. Эта разность охватывает все значения толщины hj на рабочем участке и ее можно определить при обработке результатов измерений h; как величину ± to, где t - коэффициент Стьюдента, а а - среднее квадратическое отклоне ние среднего арифметического результата измерений толщины покрытия меры.
Таким же образом учитывается и погрешность из-за шероховатости поверхности покрытия и основания Аш. Таким образом, суммарную погрешность меры можно выразить следующим выражением: Для расчета суммарной погрешности меры Дм можно воспользоваться выражением для случайных погрешностей: где Aj - составляющая погрешности і-го параметра. Составляющие погрешности следует разделить на группы. К первой группе отнесем составляющие погрешности, зависящие непосредственно от конструкции меры. К ним относятся: Апл, Аш, Ак, АД) НП) ш Ко второй группе отнесем составляющие погрешности, связанные с условиями измерений. К ним относится Ат и Аоп. К третьей группе отнесем составляющие погрешности, связанные со средством измерения. К ним относятся Аи.
Очевидно, что возможность влияния на уменьшение погрешностей в каждой группе различная.
Например, можно искать способы по улучшению конструктивных параметров мер и таким образом уменьшить составляющие погрешности.
Можно также стараться обеспечить условия выполнения измерений, поддерживая стабильные условия окружающей среды.
Значительно сложнее обстоит дело с третьей группой составляющих погрешности, т.к. имеются ограничения по выбору средств измерений из числа существующих. Проведем анализ приведенных составляющих погрешности мер толщины покрытий.
Как показано в [42], составляющие погрешности Ат и Дд для диапазона толщин, воспроизводимого мерами, весьма малы, поэтому ими можно пренебречь.
Составляющая погрешности Аоп в применяемом для измерения мер профилометре Form Talysurf, благодаря автоматической обработке профи-лограмм сведена к минимуму и входит в погрешность Ди, поэтому ею тоже можно пренебречь.
Остальные составляющие погрешности оценим экспериментально, после чего станет возможно учесть вклад каждой из составляющих погрешности в суммарную погрешность меры толщины покрытий.
Основными составляющими погрешности мер толщины покрытий являются: погрешность из-за отклонения от плоскостности основания Апл., погрешность отсчета оператора Аоп., погрешность из-за недоощупывания Дщ, погрешность от контакта Дк, погрешности от диффузии Ад, инструментальную погрешность профилометра Аи, погрешность от неравномерности толщины покрытия А 11П, погрешность из-за шероховатости поверхности покрытия и основания Аш.
Наиболее перспективным направлением уменьшения погрешности меры является улучшение геометрических характеристик поверхностей основания и покрытия. Глава 3. Экспериментальные исследования. 3.1 Методика измерений мер толщины покрытий.
На основании проведенного в главах 1 и 2 анализа и сформулированных требований к конструкции и характеристикам мер толщины покрытий была разработана методика измерений мер толщины покрытий.
При измерении мер толщины покрытий применяется методика и обработка результатов, описанная ниже.
После изготовления и прецизионной доводки заготовки основания, проводится измерение отклонения от плоскостности рабочей стороны основания. Рабочей стороной основания называется сторона, на которую будет нанесено покрытие. Измерение отклонения от плоскостности проводятся на приборе Form Talysurf. Измерения проводятся в двух взаимно перпендикулярных плоскостях на трассе длиной 40 мм. Значения отклонения от плоскостности определяется с помощью программного обеспечения Ultra Software.
В этом случае, когда требуется технологический подслой, на всю рабочую поверхность основания наносится покрытие, например, никеля толщиной порядка 1 мкм. После этого повторно проводится измерение отклонения от плоскостности.
На площадку размером 20x20 мм в центре рабочей поверхности основания наносится покрытие. В том случае, когда требуется двухслойное покрытие, например, медь+хром, сначала наносят покрытие из меди номинальной толщиной на 1-2 мкм меньше требуемой. Определяется действительное значение толщины покрытия и шероховатость поверхности покрытия.
Остановимся подробней на методике определения шероховатости и толщины покрытия. Снимают профилограммы на девяти равномерно расположенных участках в пределах рабочей зоны покрытия.
С помощью программного обеспечения Ultra Software определяется значение шероховатости поверхности покрытий (параметр Ra). Значение Ra не должно превышать 0,05-1,0 мкм (в зависимости от толщины измеряемого покрытия). Если шероховатость поверхности покрытия превышает указанные значения, или на поверхности покрытия имеются локальные выступы, применяется дополнительная обработка поверхности покрытия способом притирки, после чего шероховатость поверхности измеряется заново.
Определение действительного значения толщины медного покрытия проводят с помощью прибора Form Talysurf.
Проводят не менее пяти измерений по всей длине покрытия, на участках, расположенных параллельно на равных расстояниях друг от друга и распределенных равномерно по всей рабочей площади покрытия.
С помощью программного обеспечение производим выравнивание измеренного профиля поверхности основания относительно встроенной прямолинейной базы и получаем ступеньку. Измерение толщины ступеньки проводим относительно предварительно математически выровненных непокрытых участков основания. В случае двухслойного покрытия медь+хром, далее на покрытие из меди наносится упрочняющий слой хрома толщиной порядка 1-2 мкм. Измеряется суммарная толщина покрытия медь+хром и шероховатость покрытия по методике, указанной выше. Получив ряд значений, проводим обработку результатов по следующей методике:
Исследование геометрических характеристик поверхности покрытий мер толщины покрытий
При гальваническом методе нанесения покрытий на практике трудно получить равномерное по толщине покрытие. Для оценки влияния неравномерности толщины покрытия на погрешность меры было проведено следующее исследование.
Было отобрано 6 мер толщины медного покрытия на основании из стали толщиной от 8 до 170 мкм. Каждая мера была измерена с помощью профилометра Form Taly-surf. Толщина покрытия каждой меры была определена на площадках размером 20 х 20 мм, 16 х 16 мм, 12 х 12 мм и 10 х 10 мм. По результатам измерений построен график, изображенный на рис. 3.6.1. По оси абсцисс отложена толщина покрытия в мкм, по оси ординат разность между максимальным и минимальным значением толщины покрытия (hmax - hmin) на каждой из площадок в мкм. По графику видно, что наименьший разброс толщины имеется на площадке 10 на 10 мм (от 8 до 22% от среднего значения толщины), а наибольший на площадке 20 на 20 мм (от 10 до 72% от среднего значения толщины).
Таким образом, влияние неравномерности толщины покрытия на погрешность меры можно уменьшить путем уменьшения площадки, на которой нормируется средняя толщина покрытия.
На рис. 3.6.2 показан график зависимости неравномерности толщины покрытия от средней толщины покрытия. По оси абсцисс отложена толщина покрытия в мкм, а по оси ординат отношение разности между максимальным и минимальным значением толщины покрытия к среднему значению толщины покрытия, выраженном в % для каждой из площадок.
По графику видно, что зависимость разброса толщины покрытия от среднего значения толщины, выраженного в процентах, следующая: с увеличением толщины покрытия, уменьшается разброс толщины на всей поверхности покрытия, т.е. повышается точность меры.
Можно сделать вывод, что для мер с толщиной покрытия до 20 мкм, среднее значение толщины следует нормировать на площадке порядка 10 х 10 мм, а для мер свыше 20 мкм - на площадке более 10x10 мм.
Анализ результатов, представленных на рис. 3.5.6 показывает, что после дополнительной притирки неравномерность толщины покрытия составила на участке 10x10 мм:
Исследование влияния направления перемещения щупа профилометра на погрешность измерений мер толщины покрытий.
При измерении мер толщины покрытий согласно методике поверки [39], мера устанавливается перпендикулярно перемещению измерительного щупа. Целью исследования является определение влияния угла установки меры толщины покрытий относительно направления перемещения щупа профилометра на результат измерений. Была выбрана мера № 46 медного покрытия на стальном основании, и проведен следующий эксперимент.
Проведено три серии из трех измерений на приборе Form Talysurf при ориентировании меры относительно перемещения измерительного щупа под углом 0 - 15 - 30.
Первая серия измерений была проведена при установке меры под углом 0 относительно направления перемещения. По результатам измерений была определена средняя толщина покрытия h0 = 194,91 мкм и погрешность Д0 = 1,74 мкм.
Вторая серия измерений была проведена при установке меры под углом 15 относительно перемещения измерительного щупа. Получена средняя толщины покрытия равна hi5 = 195,75 мкм и погрешность At5 = 1,78 мкм.
Третья серия измерений была проведена при установке меры под углом 30 относительно Известно [7], что погрешность от контактной деформации происходит вследствие внедрения измерительного наконечника в измерительную поверхность. Величину внедрения можно определить расчетным путем по известной формуле Герца.
Для случая контакта сферического наконечника с плоской поверхностью, что можно принять при измерении мер толщины покрытий с помощью профилометра, погрешность выражается формулой:
Из формулы видно, что величина 8К зависит в том числе от измерительного усилия Р. В профилометре имеем радиус сферы алмазного щупа R=0,002 мм, измерительное усилие Р=0,001Н, модуль упругости ЕА=1000 ГПа, коэффициент Пуассона UA—0,07. Для покрытия меди имеем Ем=120 ГПа, цм=0,38.
Подставив в формулу Герца, получим: 8К=0,0056 мкм=5,6нм. По критерию ничтожных погрешностей, данной составляющей погрешности, вызванной контактной деформацией, можно пренебречь ввиду малости (погрешность от контактной деформации составляет порядка 2% от суммарной погрешности).
Уместно отметить, что анализ многочисленных поверхностей мер с покрытием меди, цинка, никеля, хрома показал, что на поверхности не обнаружены следы от контакта с иглой профилометра, что свидетельствует о пренебрежимо малых значениях контактной деформации.
Комбинированный набор мер толщины покрытий
Измерение мер толщины покрытий в диапазоне свыше 1 мкм в процессе их поверки проводится в соответствии с [39]. В этом нормативном документе приведена конструкция ступенчатой меры толщины покрытий, для которой предназначен данный документ. Основным требованием к предложенной конструкции меры толщины покрытий является обеспечение хорошей плоскостности рабочей поверхности основания, так как от этого зависит точность измерения толщины на мере толщины покрытий.
Рекомендуемым соотношением отклонения от плоскостности рабочей поверхности основания Ап и погрешности меры Дм является следующее: Дп 0,ЗДм. Соответственно, чем меньше погрешность меры, тем сложнее обеспечить требуемые значения Дп. Например, при допускаемой погрешности меры, равной 2% от толщины, для диапазона от 1 до 5 мкм получим значения Дп в пределах от 0,006 мкм до 0,03 мкм.
Очевидно, что достижение таких значений отклонений от плоскостности требует сложной и трудоемкой технологии обработки оснований, а это приводит к повышению стоимости мер толщины покрытий.
Для рабочих мер, не требующих очень высокой точности, при известном технологическом процессе, обеспечивающем стабильную кривизну формы поверхности основания, в диапазоне толщин свыше 1 мкм применяется расчетно-экспериментальный способ измерений [11].
Этот способ себя хорошо проявляет, когда поверхность основания меры имеет выпуклую форму, с постоянным либо монотонно изменяющимся радиусом кривизны, и легко может быть описана математическими формулами с использованием, например, способа наименьших квадратов.
Однако на практике не всегда удается получать основания с монотонно изменяющейся кривизной поверхности, например, когда бывает не 181 обходимо иметь дополнительное покрытие в качестве подслоя на поверхности основания меры.
Это обстоятельство особенно важно учитывать в том случае, когда основное покрытие имеет малую толщину менее 1 мкм, соизмеримую со значением отклонения от плоскостности поверхности, на которую оно нанесено.
Проблема измерения толщины покрытий имела место при разработке набора мер толщины покрытий хрома с подслоем никеля на стальном основании с номинальными значениями толщин 0,3, 0,6 и 1,0 мкм.
Для таких мер использовали основания из стали 20 с размерами 40 х 40 х 10 мм с хорошо обработанной рабочей поверхностью со значением А п 0,05 мкм. На всю рабочую поверхность было нанесено покрытие никеля толщиной 30 мкм, а затем на никель наносилось покрытие хрома требуемой толщины с габаритами 20 х 20 мм.
На рис. 5.4.1 и рис. 5.4.2 показаны профилограммы поверхностей оснований с нанесенным на всю поверхность никелем. Анализ профилограмм показал, что поверхности имеют существенную вогнутость до 10 мкм на всей длине основания, а также локальные отклонения от плоскостности А п , достигающие 0,3 мкм. Кроме того, профили поверхностей этих оснований отличаются друг от друга, поэтому их следует использовать индивидуально для каждой меры.
На рис. 5.4.3 и рис. 5.4.4 показаны профилограммы этих же мер после нанесения хрома с расчетной толщиной 0,3 мкм и 1,0 мкм соответственно. Как видно из профилограмм хром расположен во впадине, образуемой никелевым покрытием, и с этим связана сложность измерения.
Измерение этих мер по методикам [11, 39] оказалось весьма затруднительным, поэтому был применен способ совмещения профилограмм (ССП). Для измерений был использован прибор Form Tolysurf фирмы Taylor Hobson. Этот способ совмещения профилограмм применялся в процессе изготовления мер хрома на никеле (профилограммы снимались после нанесения никеля, а затем после нанесения хрома). При изготовлении указанных наборов мер толщины покрытий действовали в следующей последовательности.
После нанесения никеля предварительно на край основания симметрично относительно центра наносили метки с шагом 2 мм на длине 18 мм. Причем среднюю метку наносили строго по центру меры.
Затем по всей длине основания снимали профилограммы, строго ориентированные относительно меток (всего 9 профилограмм на мере).
Далее на центральный участок основания с никелевым покрытием был нанесен электрохимическим способом хром требуемой толщины, рассчитанной с учетом режимов нанесения. После этого снова снимали профилограммы по всей длине основания по тем же меткам. Созданы наборы мер толщины покрытий КСПМТП, прошли испытания типа и находятся на утверждении на НТК Ростехрегулирования. Разработанные требования к мерам толщины покрытий включены в проект стандарта «Контроль неразрушающий. Меры толщины покрытий. Основные параметры и общие технические требования», первая редакция которого разослана на отзыв.
Разработана Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне от 1 до 20000 мкм» Р 50.2.006-2001, в которой учтены новые меры толщины покрытий и включена новая ветвь для толщиномеров в отверстиях печатных плат.
Разработана и обоснована принципиальная схема специального эталона единицы длины для области измерений толщины покрытий в отверстиях малого диаметра, и схема передачи размера единицы длины от этого эталона рабочим толщиномерам.
