Содержание к диссертации
Введение
1 Структурные и металлургические факторы определяющие качество стали 5
1.1 Низколегированные конструкционные стали 5
1.2 Влияние легирующих элементов на свойства стали 7
1.3 Механизмы упрочнения 9
1.4 Закономерности диффузионного распада аустенита и влияние параметров охлаждения на структуру стали . 1
1.4.1 Перлитное превращение 18
1.4.1.1 Влияние легирующих элементов на перлитное превращение 20
1.4.2 Бейнитное превращение 21
1.5 Виды аномальных разрушений и причины их появлений 22
1.6 Факторы пластичности и вязкости 24
1.6.1 Влияние структуры и ее неоднородности 24
1.7 Технология формирования качества 30
1.7.1 Непрерывная разливка стали 3 0
1.7.2 Контролируемая прокатка 31
1.7.3 Нормализация. 32
1.7.4 Закалка и отпуск. 32
1.8 Методы анализа и контроля качества. 33
1.9 Средства автоматического контроля количественных характеристик разномасштабных структур . 36
1.10 Цифровые методы обработки изображений. 39
1.11 Выводы по литературному обзору 44
1.12 Постановка задачи 45
2. Материал и методика исследования 46
2.1 Технология получения исследуемых сталей 46
2.2 Механические испытания 48
2.3 Оценка структур и изломов 49
2.4 Анализ неметаллических включений 49
3. Результаты и их обсуждение 51
3.1 Использование баз данных производственного контроля для выявления причин разброса качества металлопродукции 52
3.1.2 Многофакторный линейный регрессионный анализ 5 5
3.1.3 Корреляционный анализ 60
3.1.4 Метод контрольных карт. 62
3.1.5 Приемы когнитивной графики. 67 3.2 Факторы неоднородности пластичности и вязкости листовых сталей. 71
3.2.1 Исследование микроструктуры и её роли в разрушении. 71
3.2.2 Оценка неметаллических включений. 73
3.2.3 Анализ макроструктур. 77
3.3. Разработка автоматических методов количественной оценки разномасштабных структур. 82
3.3.1 Предварительная обработка изображений. 84
3.3.2 Удаление статических шумов с изображений. 90
3.3.3 Поиск включений на бинаризированном изображении. 92
3.3.4 Составление панорамы расположения включений (общий случай) 97
3.4 Практическое применение компьютеризированных методов измерения загрязненности стали включениями 100
3.4.1 Анализ загрязненности стали неметаллическими включениями 100
3.4.2 Анализ серных отпечатков 105
3.4.3 Используемые программные средства. 109
Заключение
- Закономерности диффузионного распада аустенита и влияние параметров охлаждения на структуру стали
- Средства автоматического контроля количественных характеристик разномасштабных структур
- Многофакторный линейный регрессионный анализ
- Исследование микроструктуры и её роли в разрушении.
Введение к работе
Актуальность работы:
Для магистральных газопроводов и толстого листа в строительстве и судостроении используют лист из низколегированных сталей, у них сходны многие нормы качества.
При их производстве обычно сильно выраженная технологическая наследственность. Варьирование технологических параметров в пределах, как правило, широкого поля допуска технологии приводит к значительному разбросу качества металлопродукции и даже появлению, внезапных вспышек брака. Причиной этому является различие в эволюции структур и дефектов в ходе технологической цепочки, что приводит к формированию развитой структурной неоднородности, появлению аномалий разрушения и потере качества в итоге.
Очевидно, что без оценки геометрии различных структур, механизмов их совместного участия в разрушении невозможна выработка соответствующих приемов управления качеством стали, в частности, его металлургической составляющей. Роль последней существенно возрастает в связи с увеличением потребности в высокопрочных сталях. Однако все эти вопросы не получили необходимого отражения в исследовательской и технологической практике, в частности, в связи с отсутствием объективных методов контроля таких структур. Это и определило актуальность постановки настоящей работы и ее цели.
Цель работы:
Целью работы являлось изучение эволюции структур и дефектов в технологической цепочке производства листовых сталей для выявления причин разброса качества металла, оценка совместного влияния разномасштабных структур на разрушение с использованием средств и методов их прямого наблюдения и измерения совместно с анализом баз данных производственного контроля.
Научная новизна:
1. Показано, что разброс качества листовых сталей 16Г2АФ, 09Г2ФБ, 17Г1СУ, 09Г2С определяется наследованием и эволюцией литой структуры.
2. Обнаружена аномалия вязкого разрушения листовой стали – шиферообразный излом (из выступов и впадин, вытянутых вдоль направления прокатки), вследствие отслоя по ниткам (16Г2АФ) или пленам (17Г1С-У) сульфидов марганца и по примыкающим к ним полоскам перлита с образованием вытянутых пор и их слиянием. Такие разномасштабные структуры – дальние последствия дендритной ликвации.
3. Для нелокального адаптивного управления технологической цепочкой в металлургии установлены ограничения по сужению поля допуска технологии на параметры технологии, вытекающие из многомерности задачи.
4. С использованием предложенного способа локальной (поэлементной) бинаризации изображений структур с объектами различной степени интенсивности (в оттенках серого) построены карты распределения неметаллических включений на поле для последующей оценки их вклада в разрушение.
Практическая ценность:
Полученные результаты были использованы (в соавторстве) при реинжиниринге технологии производства листа из непрерывно литой заготовки для труб ответственного назначения.
Предложенные подходы к бинаризации изображений неметаллических включений повышают воспроизводимость измерений их геометрии при оценке загрязнённости стали.
Апробация работы.
Основные результаты диссертационной работы представлены на следующих научных конференциях: 1. XLVII Международная конференция "Актуальные проблемы прочности" Новгород, 2008г. 2. V Международная научная конференция "Прочность и разрушение материалов и конструкций" г. Оренбург. 2008г. 3. IV-я Евразийская научно-практической конференция "Прочность неоднородных структур" - ПРОСТ 2008 г. Москва, 2008г. 3. XIX Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», посвященная 100-летию со дня рождения академика В.Д. Садовского. г. Екатеринбург. 2008г. 4. "Бернштейновские чтения по термомеханической обработке металлических материалов" г. Москва. 2006. 5. III-ей Евразийской научно-практической конференции "Прочность неоднородных структур – ПРОСТ 2006" г. Москва. 2006 г. 6. 62я научно-техническая конференция студентов и молодых ученых МИСиС г.Москва 2007г. 7. II Международная школа "Физическое материаловедение" и XVIII Уральская школа металловедов-термистов "Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов" г. Тольятти. 2006 г.
Структура и объем работы: Диссертация состоит из введения, аналитического обзора литературы, четырех глав с описанием методики и результатов исследований, выводов и списка использованных источников из 98 наименований. Работа изложена на 120 страницах, содержит 62 рисунков и 26 таблиц.
Закономерности диффузионного распада аустенита и влияние параметров охлаждения на структуру стали
В соответствии с режимом термообработки, после нагрева и выдержки стали при заданной, зависящей от содержания углерода температуре, следует процесс охлаждения аустенита. При равновесном, т. е. достаточно медленном, охлаждении стали при достижении определенной температуры из аустенита начнет образовываться феррит (А — Ф + Ц). Факторы, определяющие превращение перлита в аустенит: 1 Степень перегрева относительно критических точек. С увеличением степени перегрева уменьшается время всех этапов превращений; 2 Скорость нагрева. При увеличении скорости нагрева все этапы превращения ускоряются; 3 Дисперсность структуры. С повышением дисперсности исходной структуры все превращения при нагреве идут быстрее; 4 Количество углерода в стали. С увеличением содержания углерода время превращения уменьшается, т. к. в исходной структуре больше перлита, т. е. больше мест зарождения аустенита; 5 Легирующие элементы. Если они растворены в аустените, то вследствие меньшего, чем у углерода, коэффициента диффузии, они замедляют процессы превращения; если легирующие элементы находятся в карбидах (V, Nb, Ті, Zr, Сг и др.) - действуют аналогично углероду (карбиды - дополнительные поверхности для образования новой фазы), снижают время превращения. Кроме того, меняя режим термической обработки, можно управлять прочностью за счет регулирования размера зерен структурных составляющих стали. Размер зерна аустенита зависит от следующих факторов: 1 Температура нагрева и время выдержки. С увеличением температуры и продолжительности выдержки в аустенитной области происходит рост зерна аустенита; 2 Концентрация углерода. Углерод, находящийся в твердом растворе, способствует росту зерна; 3 Карбидо- и нитридообразующие элементы (V, Nb, Ті, Zr, Cr, W, Mo, Al), образуя мелкие частицы карбидов, карбонитридов и нитридов, тормозяг рост зерна аустенита при нагреве. Дисперсные карбиды и нитриды являются барьерами для мигрирующей границы зерна; 4 Из всех легирующих элементов наиболее интенсивно повышает склонность к росту зерна аустенита Мп; N и AI, не связанные в нитриды, способствуют росту зерна аустенита, В, и Si также увеличивают склонность к росту зерна аустенита. 5 Способ подачи тепла при нагреве стали. При больших скоростях нагрева, например, индукционный нагрев, практически мгновенно попадаем в область высоких температур, следовательно много зародышей, мельче зерно; 6 Исходная структура. При более дисперсной структуре больше центров зарождения аустенита и образуется более мелкозернистая структура аустенита; 7 Технология выплавки стали. Разные плавки стали одной марки могут содержать разные количества дисперсных труднорастворимых частиц карбидов, нитридов и др. фаз. Неметаллические включения, которые либо сдерживают рост зерна аустенита при нагреве -наследственно мелкозернистые стали, либо, напротив, не сдерживают рост зерна -наследственно крупнозернистые стали [44]. Основное превращение, протекающее во время охлаждения при отжиге стали - это эвтектоидный распад аустенита на смесь феррита с карбидом. Кинетика эвтектоидного превращения изображается С-образными кривыми на диаграмме изотермического превращения аустенита. При утолщении цементитной пластины вблизи нее аустенит обедняется углеродом и создаются условия для зарождения путем полиморфного превращения ферритных пластин, примыкающих к цементитной. При утолщении же ферритной пластины, практически не содержащей углерода, он оттесняется в аустенит, в результате чего создаются благоприятные условия для появления новых цементитных пластин, и т. д. Такое многократное поперечное зарождение пластин феррита и цементита - не единственная возможность бокового роста эвтектоидных колоний. Другой экспериментально установленный механизм бокового роста ветвление пластин обеих фаз, которое может приводить к формированию как плоскопараллельных, так и веерных структур [44,45]. При температуре 727С аустенит находится в термодинамически устойчивом равновесии со смесью феррита и цементита. Перлит растет из отдельных центров в виде колонии. Зародышем перлитной колонии может быть или цементит, или феррит, зарождение которых облегчено на границе аустенитных зерен (рис.1). Межпластинчатое расстояние в колониях равно 0,5 - 1 мкм, двухфазное строение колоний хорошо видно при средних увеличениях микроскопа. Такой эвтектоид называют перлитом. При распаде аустенита в интервале температур примерно 650 - 600 С межпластиночное расстояние равно 0,4 - 0,2 мкм, двухфазное строение колоний выявляется лишь при больших увеличениях светового микроскопа (предельное разрешаемое расстояние светового микроскопа 0,2 мкм). Такой эвтектоид называют сорбитом. Распад аустенита в интервале температур 600 - 500 С дает очень тонкую эвтектоидную смесь с межпластиночным расстоянием около 0,1 мкм. Двухфазное строение такого эвтектоида, называемого трооститом, выявляется только под электронным микроскопом [45].
Перлитные колонии зарождаются на границах аустенитных зерен. Поэтому с уменьшением размера зерна аустенита сокращается и размер перлитных колоний (при данной степени переохлаждения аустенита). С ростом степени переохлаждения перлитные колонии становятся несколько мельче. Ни размер аустенитного зерна, ни размер перлитных колоний не влияют на межпластиночное расстояние, которое зависит только от температуры превращения. Выше рассматривалось превращение аустенита в стали эвтектоидного состава. В до- и заэвтектоидных сталях перлитному превращению должно предшествовать выделение избыточных фаз - феррита и вторичного цементита. На диаграммах изотермических превращений аустенита в до- и заэвтектоидных сталях должны быть нанесены линии начала образования избыточной фазы [44].
Легирующие элементы оказывают чрезвычайно важное для практики влияние на кинетику распада аустенита. За исключением кобальта, все широко используемые легирующие элементы, растворенные в аустените (Cr, Ni, Mn, W, Мо, V и др.), замедляют перлитное превращение, сдвигая верхнюю часть С-кривой вправо [44].
Природа увеличения устойчивости переохлажденного аустенита под влиянием легирующих элементов довольно сложная. Если в углеродистых сталях перлитное превращение связано с перестройкой решетки и диффузионным перераспределением углерода, то в легированных сталях к этому могут добавиться образование специальных карбидов и диффузионное перераспределение легирующих элементов, по-разному растворенных в феррите и карбиде.
Растворенные в аустените легирующие элементы не только сами имеют малый коэффициент диффузии, иногда в десятки и сотни тысяч раз меньше, чем у углерода, но некоторые из них (Мо, W) замедляют диффузию углерода в у-решетке. Кроме того, некоторые элементы (Cr, Ni) замедляют перестройку решетки, являющуюся составной частью перлитного превращения.
Средства автоматического контроля количественных характеристик разномасштабных структур
Ручная процедура контроля загрязненности неметаллическими включениями достаточно трудоемка. Человеческий фактор — низкая квалификация, усталость и т.п. ведет к ошибкам, кроме того, массовость контроля лимитируется штатом операторов-контролеров. Поэтому используются специализированные оптические анализаторы изображений, которые могут работать как со шлифом, так и с изображением на пленке. Анализаторы позволяют выбирать заданные структурные составляющие, оценивать их количество, классифицировать по размерам, форме, ориентации. С помощью специального «светового пера» можно корректировать анализируемое изображение, исключая из него ненужные элементы (отдельные включения, дефекты шлифа) или наоборот «дорисовывая» структуру (например, не выявленные при травлении границы зерен).
Основной недостаток таких анализаторов — высокая стоимость в сочетании, как правило, с «заданным», а потому ограниченным набором функциональных возможностей. Многие регистрируемые характеристики структуры, к примеру визуальные шкалы «балла» неметаллических включений, в ГОСТ 1178 подобраны эмпирически, и это некий трудно формализуемый комплексный показатель. Ни одной программе не удавалось пока ранжировать шлифы так, чтобы получать тот же балл, что визуально. Остается открытым вопрос: насколько нужен именно тот балл или требуется иная, более адекватная характеристика загрязненности стали. Получаемый результат будет сопоставим лишь при едином алгоритме и параметрах настройки для опознавания «края» частиц. Поэтому при переходе от одной модификации «Квантимет» к другой на одних и тех же шлифах можно получить 2-3-кратную разницу в объемной доле мелких включений, а вытянутых включений до 4—5 раз.
Одним из первых и наиболее известным ААИ является прибор типа «Квантимет» фирмы «Cambridge Instruments» (Англия). В этих приборах использован принцип линейного анализа. Получаемое в обычном вертикальном микроскопе с автоматическим перемещением предметного столика изображение структуры с фокальной плоскости окуляра вводится в телевизионную камеру, сигналы с которого подаются одновременно на детектор и экран контрольного телевизора. Детектор выделяет и оценивает импульсы, соответствующие оптической отражательной способности исследуемых структурных составляющих, и с помощью ЭВМ преобразуют эти импульсы в выбранные измеряемые параметры микроструктуры, которые регистрируются показывающим прибором и печатающим устройством. Контрольный телевизор служит для наблюдения микроструктуры, выбора полей и контроля результатов измерений. Вместо шлифов можно анализировать фотографии или негативы с помощью эпидиаскопа. Модель «Квантимет 360», предназначенная в основном для контроля качества металлопродукции в производственных условиях, отличается высокой производительностью и простотой в обслуживании. Она позволяет с высокой точностью распознавать оксидные и сульфидные включения в сталях, определять количество включений и объемную долю, классифицировать по размерам и получать необходимые статистические характеристики.
На этом приборе можно также определять средний размер и распределение по размерам частиц светлой фазы. За 2 минуты прибор производит измерения на 2000 полей с выдачей результатов на печатной ленте [59].
Более совершенная модель «Квантимет 720» сконструирована по модульному принципу и обеспечивает гораздо более широкие возможности количественного анализа структуры. Этот прибор автоматически выбирает заданные структурные составляющие, оценивает их количество, классифицирует по размерам, форме, ориентации, оптической плотности и т.д. С помощью специального светового пера можно корректировать анализируемое изображение, исключая из него те или иные элементы или, наоборот, «дорисовывая» структуру (например, не выявленные при травлении границы зерен). Не менее известным структурным анализаторами являются приборы «Эпиквант» фирмы «Karl Zeiss, Jena», которые также работает на основе метода линейного анализа. Измерение производится автоматическим механическим сканирование образца посредством перемещения предметного столика. При этом на фрагменте анализируется 25 линий, расположенных на одинаковом расстоянии друг от друга. Образец освещается при помощи стабилизированного источника света; отраженный от него свет попадает в фотоэлектронный умножитель. Вдоль линии сканирования от отдельных структурных составляющих получаются сигналы различной амплитуды и продолжительности. Приборы «Эпиквант» дают возможность определять содержание различных фаз, неметаллических включений пор и т.д., оценивая одновременно до трех структурных составляющих, а также устанавливать величину зерна. В связи с механической системой санирования приборы «Эпиквант» значительно уступают по производительности анализаторам типа «Квантимет», а благодаря высокой чувствительности фотоэлектронного умножителя они позволяет выделять и оценивать отдельные структурные составляющие, которые невозможно проанализировать на приборах «Квантимет» [59-60].
Одной из последних моделей прибора «Квантимет» является система анализа изображений с морфометрированием, интерактивным измерением, статистическими функциями и созданием баз данных и архивации «LEICA QUANTIMET500IW». Система позволяет проводить полуавтоматический анализу изображения; поддерживает создание базы данных и архивации высококачественных цветных изображений с возможностью создания своего собственного дизайна базы данных изображения.
Отечественным аналогом системы «Квантимет» является анализатор изображения на базе электронного растрового микроскопа, созданный ЦНИИ КМ «Прометей». Система проводит качественный и количественный анализы внутреннего строения цветных и черных металлов, композиционных и других материалов с определением размеров и формы элементов структуры, а также диагностикой поверхностей разрушения.
Приборный комплекс состоит из электронного растрового микроскопа SEM 535. ПК ЭВМ IBM PC/AT 386 и многооконного программного пакета "Видео Тест". Возможно получение изображения исследуемого объекта при увеличениях до 10000, размером 512x256 пикселей. В процессе исследования система позволяет определить: количество наблюдаемых элементов структуры (зерен, фаз, частиц и пр.) и их средний размер; фактор формы структурных элементов; объем неметаллических включений и пор. Возможны обмен изображениями и сопутствующей информацией со специализированной базой данных (атласом структур) и последующая объемная (трехмерная) реконструкция объекта исследования [59].
Комбинация «цифровая фото- или видеокамера + компьютер» на два порядка дешевле специализированных автоматических анализаторов класса «Квантимет» и является самообучающейся — она «открыта» для пополнения дальнейшими разработками методов измерения и оценки структур. Доступность ее для любой лаборатории требует соответствующего обширного пакета программ с широким набором процедур. Задачи «первого уровня» — быстрые, объективные и документированные массовые измерения микро- и макроструктур взамен существующих в нормах контроля эталонных шкал («картинок»). Решению этих задач обычно предшествует «проблема идеального шлифа» — исключение дефектов шлифа (царапины, выкрашивания и т.п.) компьютерными средствами. В современных программных продуктах предусмотрен набор методов очистки изображения от дефектов в автоматическом режиме, ряд стандартных методов обработки изображений (диффузия, дилатация, оконтуривание, выделение и отбор искомых объектов по их цвету и геометрии с количественным анализом и классификацией) [60].
Необходимая разрешающая способность фотокамеры определяется размерами исследуемых объектов изображения и используемым увеличением микроскопа. При минимальном линейном размере элемента анализируемого изображения / (мм) и увеличивающей способности микроскопа е (раз), разрешение видеокамеры должно быть не менее (пикселей на мм) d=5/(l e) при условии, что для однозначного распознавания объекта изображения на него должно приходиться не менее пяти пикселей разрешения видеокамеры.
Многофакторный линейный регрессионный анализ
Одним из способов нахождения взаимосвязей в паре "технологический параметр -механическое свойство" является корреляционный анализ. Он позволяет выявить те параметры технологии, которые в большей мере влияют на механические свойства. Смысл корреляционного анализа довольно прост: находятся коэффициенты корреляции "химический элемент — механическое свойство", затем оцениваются полученные величины по модулю (чем больше значение, тем сильнее химический элемент влияет на механическое свойство, причем знак минус указывает на то, что с химический элемент снижает данное механическое свойство). Однако для применения указанного метода необходимо оценить количество анализируемых значений. Если объем выборки мал, то ошибка полученных коэффициентов корреляции будет велика; если их наоборот — то на полученный результат будут влиять "шумы". Следовательно, необходимо установить оптимальное количество строк в базе данных (количество партий). Это можно осуществить на основе построения зависимости среднеквадратических отклонений механических свойств от количества испытаний.
Показано что с увеличением объема выборки среднеквадратические отклонения пределов прочности и текучести уменьшаются. Следовательно, при таком количестве испытаний воспроизводимость результатов будет наивысшей. Аналогичные зависимости реализуются и для характеристик пластичности и вязкости.
Корреляционный анализ не выявил значимого влияния химического элемента на свойства стали Это может указывать на их совместное влияние. Стабильность технологического процесса позволяет оценить метод контрольных карт. Считается [26], что он выявляет причины отклонений, оценивает степень статистической управляемости процесса и в целом создает основу для разработки мероприятий по улучшению технологического процесса. Однако при работе с контрольными картами всегда остается открытым вопрос о критериях выбора контрольных границ, когда значения всех управляющих параметров находятся в пределах поля допуска, и о правомерности процедуры удаления "выбросов" (точек, вышедших за контрольные границы), например, когда они не приводят к снижению сдаточных свойств. Наиболее широко применяема в производстве контрольная карта вида ( Хер - R), где Хер - среднее значение параметра. R — размах: Xcp = (Xi+X2 + ...+Xn)/n (3 2) Верхняя контрольная граница (ВКГ) рассчитывается по формуле 10. (3.3) 1,88); ВКГ = Хер + А2 Rep где А2 - постоянная, зависящая от количества выборок (для двух выборок Аг Rep - среднее значение размаха. Нижняя контрольная граница (НКГ) рассчитывается по формуле 11. НКГ = Хер + А2 Rep (3.4) Применение данных формул для построения контрольных границ в анализируемых базах ограничено количеством проводимых испытаний для каждого параметра, т.е. в представленных базах данных лишь KCU и KCU после механического старения измеряются дважды для каждой партии стали 16Г2АФ, остальные параметры измеряются по одному разу. Поэтому для построения контрольных границ в этом случае необходимо применять метод нахождения толерантных границ по ГОСТ 50779.50-95. Рассмотрим ряд определений из этого ГОСТа. Нормативный уровень несоответствия NQL — граничное значение уровня несоответствий в партии, определяющее критерий ее качества. Партию продукции, уровень в которой не превышает NQL, признают приемлемой для поставки и использования по назначению. Нормативное значение риска потребителя ро - граничное значение риска потребителя при контроле поставщика, установленное в договоре, нормативном или ином документе. Определяет ограничение на риск потребителя при контроле поставщика. Нижняя доверительная граница несоответствий (нижняя толерантная граница) — полученное по результатам контроля (измерений) значение уровня несоответствий, которое с заданной доверительной границей не превышает фактическое значение уровня несоответствий в партии продукции. Верхняя доверительная граница несоответствий (верхняя толерантная граница) — полученное по результатам контроля (измерений) значение уровня несоответствий, которое с заданной доверительной границей превышает фактическое значение уровня несоответствий в партии продукции. Нижняя доверительная граница несоответствий (нижняя толерантная граница) рассчитывается по формуле (12). Е = Хср-о- (Zi-po/Vn + Zi-NQL) (3.5) где Хер - среднее значение параметра; а — среднеквадратическое отклонение; Zi -ро— квантиль уровня стандартного нормального распределения; п - количество значений анализируемого параметра. Верхняя доверительная граница несоответствий (верхняя толерантная граница) рассчитывается по формуле (З.б). Е = Хер + а (Zi - ро / Vn + Zi - NQL) (3.6) Для расчета применялись следующие значения: ро = 0,9, соответствующее степени доверия Тб — наличие у предприятия сертификата на СК ГОСТ Р 40.9001 или 40.9002, процедур статического управления процессами, опыт заказов у поставщика; NQL = = 4 %. Расчет производился для базы данных ЭСПЦ, так как в соответствии с рисунком 10 более точный результат дает анализ базы данных с числом испытаний более 300. Контрольная карта концентрации углерода представлена на рисунке 10.
Исследование микроструктуры и её роли в разрушении.
Как известно прочность стали задается преимущественно микроструктурой, которая формируется на протяжении всего передела стали. В исследуемых сталях, в зависимости от марки и способов производства, в структуре феррито-перлитная полосчатость, феррито-перлитная, феррито бейнитная и бейнитная структура.
В сталях категории прочности К52 12Г2СБ, 16Г2АФ, 17Г1С-У как правило феррито-перлитная полосчатость. Такого рода структура является следствием развитой дендритной структуры слитка. При прокатке центральные глобулярные дендриты "схлопываются" образуя как бы раскатанный блин, а направленные дендриты в ходе проката деформируясь ориентируются параллельно плоскости проката. Междендритные пространства образуют полосы перлита, а ветви дендритов полосы феррита[63].
Как следствие макроструктуры, перлит, в конечном счете, обогащен примесями. В исследуемых сталях 16Г2АФ и 17Г1С-У междендритные пространства изначально обогащенное серой послужили центрами зарождения микротрещин (рис.20). На фрактограммах изломов отчетливо видны нитки сульфидов в стали 16Г2АФ а также пленки сульфидов в стали 17Г1С-У (рис.21). Для определения природы образованных сульфидов проводили элементный анализ, места проведения анализа отмечены на (рис.15), результаты сведены в таблицу 17.
Как видно из анализа причиной разрушения в первом случае сульфиды двойные во втором чистые сульфиды марганца. Лазерная профилометрия дала статистику мезогеометрии шиферообразного излома (из измерений с шагом 10 мкм 600 поперечных профилей излома - паралельно надрезу ударного образца и отстоящих друг от друга на растоянии 10 мкм) [68].
Результаты измерений структур и изломов позволили изложить следующий сценарий развития событий. Оттеснение серы в межосья дало после прокатки нитки сульфидов. В месте соприкосновения с ними слой обогащен марганцем и туда втягивается углерод. Поэтому после охлаждения (при горячей прокатке) здесь наблюдается полоса перлита. Далее, при деформации и разрушении проявляется совместное влияние различных структурных составляющих: на границе ниток сульфидов с перлитом последовательно образуются цилиндрические поры, (в различных плоскостях) с их последующим слиянием.
С увеличением содержания марганца температура плавления сульфида увеличивается, как в системе Mn-S так и в Fe-Mn-S, при высоких его содержаниях, превышает температуру плавления металла. Растворимость же сульфида железа, происходит при температурах ниже температуры нагрева сляба под прокатку (1200С). Сульфиды (Fe-Mn-S), в междендритных пространствах, не растворяются полностью при нагреве под прокатку судя по диаграмме состояния Fe-Mn-S (Траст-1350 С), но в тоже время приобретают пластичность что позволяет им при деформации вдоль направления проката. В то же время сульфиды MnS, образованный в междендритном пространстве, при содержании Мп - 56% не имеет достаточной пластичности и растрескивается при деформации, в области температур завершения прокатки (750-850С).
Минимальное соотношение между диаметром ямки в поперечнике и размером включения (в том же сечении) не может быть менее 1. Максимальное - обычно находится в пределах от 3 до 18 [84]. Таким образом, масштаб ямок (с учётом их распределения по размерам) в основном составляет 0,5...5 мкм. В нашем случае для стали 16Г2АФ зависимость диаметра ямки от размера НВ носила линейный характер (коэффициент корреляции 0,82...0,91), а отношение диаметров ямки и включений варьировалось в пределах от 3 до 6, что позволило оценить вклад микропластической деформации в развитии вязкого разрушения [85].
В сталях 09Г2ФБ и 10Г2ФБЮ, в результате испытаний падающим грузом, вязкие изломы сопровождаются наличием расслоя по средине образца (рис. 19а). После контролируемой прокатки [64] структура основного металла феррит + перлит. В листах, в районе поверхности (рис.22а), преобладает феррит размер зерна 6-8мкм, в средней части листа зерна феррита увеличиваются до размера 9-15 мкм, в средней же части формируется бейнитная структура в виде полос прослоек (рис.22в).
Казалось должно быть на оборот бейнит, продукт низкотемпературных превращений, по логике, должен образовываться ближе к поверхности, а феррит в середине. Полученная структура объясняется следующим сценарием. Фронт столбчатых дендритов выносит ликвационные элементы практически до геометрической оси, химический состав здесь отличен от основного, в следствии чего аустенитное превращение в данной области, по ходу передела, будет отличатся от основного металла. Это объясняет появление верхнего более прочного бейнита в середине листового проката, а не с краю.
Для более полного анализа разрушения стали 09Г2ФБ исследовали внутренние стенки расслоя, область исследования показана на (рис.23). Излом основного металла преимущественно вязкий (рис.23а). Анализ расслоя проводили на его внутренних стенках (рис.236).
Внутренние стенки расслоя в стали 09Г2ФБ представляют собой смешанное разрушение. На квазихрупком изломе наблюдаются линзообразные сколы (рис.23в). Элементный анализ поверхности скола (рис.23д) выявил наличие серы и марганца. При том, что в основном металле исследуемого образца, содержание серы было 0,005 %. Так же включения кубической формы (рис.23е) были определены как карбиды титана с долей ниобия, их размер в основном превышал 5 мкм. Размер включений данного типа, кардинально меняет их вклад в формировании структуры и определяет их роль в разрушении [70]. В стали 12Г2СБ в изломе ударных образцов наблюдались расслоения. Если в сталях 09Г2ФБ и 10Г2ФБЮ расслои находились по середине листа параллельно плоскости проката, то в стали 12Г2СБ расслои присутствовали по всей толщине проката (рис.24). Причиной расслоев в стали 12Г2СБ в данном случае явились не низкие температуры окончания проката (порядка 790С, а в данном случае температура 850С), а загрязненность стали неметаллическими включениями, а именно оксидом алюминия
