Закономерности процессов рекристаллизации аустенита и совершенствование технологии контролируемой прокатки микролегированных трубных сталей повышенной хладостойкости Частухин Андрей Владимирович

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА 1. Литературный обзор 12

1.1. Нагрев и черновая прокатка при производстве листов из микролегированных трубных сталей 15

1.1.1. Нагрев слябов 15

1.1.2. Черновая стадия прокатки

1.2. Вторичная рекристаллизация аустенитных зерен в ходе нагрева 21

1.3. Эволюция аустенита в ходе горячей прокатки 24

Заключение по главе 31

ГЛАВА 2. Материалы и методики исследования 34

2.1. Материалы для исследования 34

2.2. Методы лабораторных исследований

2.2.1. Исследование аномального роста зерен в ходе нагрева 36

2.2.2. Исследование кинетики процессов структурообразования аустенита при горячей деформации 37

2.2.3. Испытания на лабораторном прокатном стане 38

2.2.4. Определение механических свойств 39

2.3. Изучение структуры стали 39

2.3.1. Оптическая микроскопия 39

2.3.2. Электронная микроскопия 41

ГЛАВА 3. Исследование вторичной рекристаллизации аустенитных зерен в ходе нагрева микролегированных ниобием трубных сталей 42

3.1. Исследование условий развития вторичной рекристаллизации зерен в сталях различного химического состава 43

3.2. Исследование частиц карбонитридных фаз микролегирующих элементов 48

3.3. Расчет равновесной температуры растворения карбонитрида ниобия 53

3.4. Разработка модели для определения параметров нагрева слябов из микролегированных ниобием сталей 56

3.5. Влияние бора на формирование аустенитной структуры в ходе нагрева и выдержки 64

Заключение по главе 67

ГЛАВА 4. Исследование процессов рекристаллизации и создание модели эволюции среднего размера аустенитных зерен в ходе горячей прокатки 71

4.1. Разработка моделей критической степени деформации и кинетики динамической рекристаллизации з

4.1.1. Критическая степень деформации 72

4.1.2. Кинетика динамической рекристаллизации 77

4.2. Разработка моделей кинетики статической и метадинамической рекристаллизации 81

4.2.1. Кинетика статической рекристаллизации 81

4.2.2. Кинетика метадинамической рекристаллизации

4.3. Разработка модели для расчета среднего размера рекристаллизованных зерен 92

4.4. Исследование собирательной рекристаллизации аустенита 97

4.5. Синтез комплексной модели эволюции аустенитной структуры в ходе горячей деформации 100

4.4. Подтверждение точности результатов расчета модели 106

4.4.1. Подтверждение точности результатов расчета модели при помощи испытаний в комплексе Gleeble 106

4.4.2. Подтверждение точности результатов расчета модели при помощи прокатки на лабораторном стане 111

Заключение по главе 120

ГЛАВА 5. Разработка и совершенствование режимов черновой прокатки микролегированных трубных сталей на стане 5000 124

5.1. Особенности процессов структурообразования в ходе черновой прокатки на стане 5000 124

5.2. Разработка схем черновой прокатки микролегированных трубных сталей в условиях стана 5000 131

5.3. Применение результатов исследований в промышленных условиях

5.3.1. Применение модели для расчета параметров режима нагрева слябов в печи 135

5.3.2. Применение модели расчета эволюции аустенитной структуры для корректировки режимов горячей прокатки 138

5.3.3. Применение новой схемы черновой стадии прокатки 141

5.3.4. Применение моделей эволюции аустенитной структуры при разработке и освоении новых видов продукции 145

Заключение по главе 148

Общие выводы 152

Список литературы 156

• Вторичная рекристаллизация аустенитных зерен в ходе нагрева
• Изучение структуры стали
• Кинетика статической рекристаллизации
• Применение модели расчета эволюции аустенитной структуры для корректировки режимов горячей прокатки

Введение к работе

Актуальность. В настоящее время в России планируется и осуществляется строительство нескольких масштабных магистральных трубопроводов: «Nord Stream-2», «Сила Сибири», «Бованенково-Ухта-2» и «Южный поток». Технология производства проката для труб таких проектов требует целенаправленного управления структурообразованием на всех стадиях: при нагреве слябов, в ходе черновой, чистовой прокатки и на стадии регламентированного охлаждения для создания режимов термомеханической контролируемой прокатки (ТМКП), позволяющих достичь высоких и стабильных свойств, с высоким выходом годного.

Анализ показывает, что нередко в структуре проката наблюдаются крупные бейнитные колонии, образовавшиеся из зерен аустенита большого размера, несмотря на то, что ускоренное охлаждение листов значительно повышает дисперсность структуры. В таких случаях можно наблюдать нестабильность или недостаточный уровень вязкостных свойств. Это говорит о том, что вопрос об управлении механизмами формирования аустенитной структуры в ходе ТМКП – при нагреве слябов и черновой стадии прокатки, до настоящего времени остается открытым.

Таким образом актуальность данной работы обусловлена необходимостью создания моделей процессов структурообразования, применимых для широкого диапазона химических составов современных трубных сталей и позволяющих разрабатывать технологию на основе управления кинетикой рекристаллизации, размером и однородностью зерен аустенита, которые обеспечат создание в прокате дисперсной и однородной конечной структуры, гарантирующей высокий уровень и стабильность вязкостных свойств при низких температурах эксплуатации.

Цель диссертационной работы. Определение закономерностей формирования структуры аустенита сталей для труб большого диаметра системы легирования 0,04-0,09 % C-Mn-Cr-Ni-Cu-Nb-Ti категорий прочности от Х60 до Х120 и разработка на их основе моделей и программных инструментов для создания и совершенствования режимов нагрева и деформации, направленных на повышение вязкостных свойств и хладостойкости за счет формирования дисперсной и однородной зеренной структуры аустенита.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Провести исследования изменения зеренной структуры аустенита в ходе нагрева и выдержки металла непрерывнолитых слябов толщиной более 300 мм из микролегированных трубных сталей категорий прочности от Х60 до Х120. Определить температурно-временные условия развития вторичной рекристаллизации (ВР) зерен в сталях с различным содержанием легирующих элементов (ЛЭ).

2. Исследовать характер распределения, форму и размеры дисперсных частиц карбонитридных фаз ЛЭ в слябах из исследуемых сталей и выявить механизм, инициирующий

начало ВР аустенита при нагреве и выдержке. Установить зависимость условий развития ВР от содержания ЛЭ в стали и разработать модель для расчета по химическому составу стали допустимых параметров нагрева слябов без образования разнозернистой структуры.

3. Экспериментально исследовать кинетику рекристаллизации и формирование структуры аустенита в ходе горячей прокатки с различными температурно-деформационными условиями в промышленных трубных сталях с широким интервалом содержания ЛЭ. Создать модели процессов структурообразования аустенита и изучить их взаимосвязь в ходе многократной деформации. Определить влияние химического состава стали на кинетику рекристаллизации.

4. Выявить особенности формирования структуры аустенита исследуемых сталей при нагреве и черновой стадии прокатки и разработать на этой основе новые и усовершенствованные схемы ТМКП, обеспечивающие формирование мелкого и однородного зерна аустенита.

5. Создать программные инструменты для совершенствования режимов ТМКП широкого спектра трубных сталей с возможностью учета колебания химического состава.

6. Опробовать и внедрить в промышленных условиях оптимизированные режимы нагрева и прокатки с целью повышения уровня и стабильности ударной вязкости и доли вязкой составляющей при испытании падающим грузом (ИПГ) продукции различного сортамента.

Научная новизна:

1. Для трубных сталей системы легирования 0,04-0,09 % С-Mn-Cr-Ni-Cu-Nb-Ti (соответствующих категориям прочности от Х60 до Х120) построены карты структурных состояний, отражающие температурно-временную зависимость условий развития вторичной рекристаллизации, с выделением областей однородной мелкозернистой (средний размер зерен до 100 мкм) и разнозернистой (наличие отдельных зерен размерами от 1 до 6 мм в мелкозернистой матрице) структуры аустенита. Показано, что изменение содержания легирующих элементов в исследуемом диапазоне приводит к смещению температуры формирования разнозернистой структуры до 50 С.

2. Экспериментально установлено, что при нагреве слябов толщиной более 300 мм формирование разнозернистой аустенитной структуры совпадает с растворением дисперсных (520 нм) частиц Nb(C,N). В исследуемом диапазоне температуры нагрева 10801250 С и времени выдержки 30420 мин для развития вторичной рекристаллизации необходим перегрев T выше равновесной температуры растворения карбонитрида ниобия T_Nb(C,N), который обратно зависит от значения T_Nb(C,N) и времени выдержки выше этой температуры.

3. Для двадцати современных трубных сталей впервые созданы феноменологические модели, описывающие кинетику динамической, метадинамической, статической рекристаллизации и размер рекристаллизованного зерна аустенита.

4. В диапазоне температур 9501150 С, степени 0,050,7 и скорости деформации 0,110 с"¹ для исследуемых сталей установлена линейная зависимость логарифма t₅₀ (времени 50 % статической рекристаллизации) от равновесной температуры T_Nb(C,N), характеризующей комплексное влияние содержания легирующих элементов в стали на процессы рекристаллизации.

5. Показано, что при режимах прокатки, реализуемых на толстолистовом стане в случае полной рекристаллизации между проходами возможно как уменьшение, так и увеличение размера зерна аустенита по сравнению с исходным. Построены диаграммы преобразования размера рекристаллизованного зерна аустенита (cIrx) от размера исходных зерен (do) и степени деформации (є) при различных температурах (TJ) с выделением линии равных размеров dpx = do, определяющей минимальную степень деформации для измельчения зеренной структуры, описываемой зависимостью: є = ехр (0,0064 T_d -1,1 In d₀ - 4,85).

Практическая значимость. Созданы и внедрены программные инструменты Slab Heating Homogeneity Model (SHHM) и Hot Rolling Recrystallization Model (HRRM), которые позволили оптимизировать существующие и создать новые технологии ТМКП, обеспечивающие формирование дисперсной и однородной структуры, а также высокие и стабильные вязкостные свойства проката. На стане 5000 АО «Выксунский металлургический завод» («ВМЗ») внедрены новые технологические решения:

оптимизированы параметры нагрева сталей классов прочности К52-К60; скорректирован режим черновой прокатки листов толщиной 21,6 мм класса прочности К60, снижен процент неудовлетворительных испытаний по ударной вязкости и доле вязкой составляющей после ИПГ с 2,25 % в 2012 г. до 0,10 % в 2016 г;

разработана новая схема черновой прокатки листов толщиной 39 мм категории прочности Х65 для проекта «Южный Поток», обеспечившая повышенную хладостойкость;

разработана новая схема ТМКП и произведены промышленные партии проката и труб 720-1020 мм классов прочности К48-К52 повышенной хладостойкости и стойкости к сероводородному растрескиванию.

По скорректированной технологии произведено более 2,8 млн. тонн проката различного сортамента, экономический эффект превысил 900 млн. руб. По представленной работе на защиту выносятся:

1. Установленные условия начала ВР аустенитных зерен в ходе исследуемого диапазона температуры нагрева и времени выдержки для микролегированных ниобием трубных сталей.

2. Выявленная в исследуемом диапазоне температуры нагрева и времени выдержки обратная зависимость перегрева выше равновесной температуры T_Nb(C,N), необходимого для

развития ВР зерен от равновесной температуры и от времени выдержки выше этой температуры.

3. Созданные модели процессов, протекающих при нагреве микролегированных трубных сталей, феноменологические модели критической степени деформации динамической рекристаллизации, кинетики динамической (ДР), метадинамической (МДР), статической рекристаллизации (СР) и среднего размера рекристаллизованных аустенитных зерен.

4. Установленная зависимость изменения кинетики СР от химического состава стали.

5. Разработанная комплексная модель кинетики рекристаллизации, изменения среднего размера и однородности аустенитных зерен в ходе многопроходной горячей прокатки.

6. Установленные закономерности формирования аустенитной структуры в ходе горячей прокатки толстых листов: недостаточность полного протекания рекристаллизации между проходами для измельчения аустенитных зерен, условия деформации для измельчения зерен.

7. Предложенные схемы черновой прокатки с использованием остаточных напряжений и с дополнительной стадией черновой прокатки при пониженной температуре и результаты их внедрения в производство листового проката в условиях стана 5000 АО «ВМЗ».

Достоверность результатов. Достоверность результатов экспериментальных

исследований гарантируется их проведением на современном сертифицированном оборудовании и использованием для обработки данных новейшего лицензионного программного обеспечения, а также подтверждается результатами реализации предложенных технологических решений в промышленных условиях.

Личный вклад соискателя. Автор непосредственно участвовал в постановке цели работы, формулировке задач, планировании и организации исследований, разработке методик и проведении лабораторных экспериментов, обработке и анализе экспериментальных данных, установлении закономерностей формирования структуры аустенита, разработке и написании программных инструментов, а также участвовал во внедрении разработок.

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертации были доложены и обсуждены на семи международных и трёх российских конференциях: международных научно-практических конференциях «ТРУБЫ-2012», «ТРУБЫ-2014», «ТРУБЫ-2016» (Сочи, 2012, Челябинск, 2014, 2016), The 5th International Conference on Recrystallization and Grain Grow (Sidney, Australia, 2013), The 7th International Conference on Physical and Numerical Simulation of Materials Processing (Oulu, Finland, 2013), Asia Steel International Conference (Yokohama, Japan, 2015), International Conference on Processing & Manufacturing of Advanced Materials THERMEC (Graz, Austria, 2016), Всероссийской конференции по испытаниям и исследованиям свойств материалов «ТестМат – 2013» (Москва, 2013), Тринадцатой конференции молодых ученых и

специалистов «Новые материалы и технологии» (Санкт-Петербург, 2014), «Металловедение, технологии и применение высокопрочных сталей и сплавов» (Москва, 2015).

Соответствие содержания диссертации паспорту специальности, по которой она рекомендуется к защите. Цель, задачи, содержание, методы исследования и полученные результаты работы соответствуют пунктам 2. «Теоретические и экспериментальные исследования фазовых и структурных превращений в металлах и сплавах, происходящих при различных внешних воздействиях» и 6. «Разработка новых и совершенствование существующих технологических процессов объемной и поверхностной термической, химико-термической, термомеханической и других видов обработок, связанных с термическим воздействием, а также специализированного оборудования» паспорта специальности 05.16.01 – «Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов» (технические науки).

Публикации. Основное содержание диссертации отражено в девяти публикациях, семь из которых в рецензируемых научных журналах, рекомендованных ВАК, подана заявка на патент.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов и списка литературных источников из 154 наименований и приложений, содержит 171 страницу машинописного текста, 138 рисунков, 21 таблицу.

Вторичная рекристаллизация аустенитных зерен в ходе нагрева

Впервые проведено экспериментальное исследование условий развития вторичной рекристаллизации аустенитных зерен для микролегированных сталей различного химического состава. По результатам исследований образцов, нагретых до 10801250 C с выдержкой в течение 30190 минут и закаленных в воду, установлено, что в зависимости от температурно-временных параметров нагрева аустенитная структура микролегированных ниобием сталей может состоять как из однородных относительно мелких зерен, так и содержать аномально крупные зерна размером до нескольких миллиметров, располагающихся в мелкозернистой матрице. В осях Температура нагрева - Время выдержки построены карты структурных состояний с разделением областей мелкозернистой и разнозернистой структуры аустенита. Показано, что изменение содержания легирующих элементов в исследуемом интервале приводит к смещению температуры формирования разнозернистой структуры до 50 С.

Исследование образцов с различным типом аустенитной структуры при помощи электронной микроскопии показал, что вторичная рекристаллизация зерен в металле непрерывнолитых слябов толщиной более 300 мм происходит в результате растворения дисперсных (520 нм) частиц Nb(C,N) на фоне отсутствия в исследуемом металле дисперсных частиц фазы TiN. При помощи программы Thermo-Calc выведена зависимость равновесной температуры растворения карбонитридов ниобия Тщс,щ от содержания легирующих элементов в исследуемом интервале.

Показано, что для растворения дисперсных частиц карбонитрида ниобия и развития вторичной рекристаллизации необходим перегрев Л Т выше TNb(C,N), который обратно зависит от значения Тщсщ и времени выдержки выше этой температуры. Выведена зависимость величины AT от химического состава стали при различных температурно-временных условиях нагрева.

Четвертая глава посвящена исследованию процессов рекристаллизации при горячей прокатки (динамической, метадинамической, статической) и созданию модели эволюции среднего размера зерен и однородности зеренной структуры аустенита исследуемых сталей.

Описаны реализованные усовершенствования методики испытаний и обработки данных (термообработка образцов для растворения частиц карбонитридных фаз перед испытанием, предварительная деформация (є = 0,1; є = 1 с"1) с выдержкой для формирования исходной однородной структуры и устранение случайных колебаний предела текучести), которые позволили достигнуть высокой точности описания экспериментальных данных с коэффициентов детерминации R2adj 0,94.

Экспериментально исследована кинетика рекристаллизации аустенита двадцати современных микролегированных трубных сталей. Созданы феноменологические модели исследуемых процессов структурообразования в диапазоне температур Td = 9501150 С, степени = 0,050,7, скорости деформации = 0,110 с-1 и исходного размера зерен d0 от 43 до 200 мкм. Установлено, что необходимое количество зародышей новых зерен для исчезновения инкубационного периода и перехода от статической к метадинамической рекристаллизации достигается при степени динамической рекристаллизации выше 10 %. Показано, что в исследуемом диапазоне степени деформации кинетика статической и метадинамической рекристаллизации может быть описана общим уравнением, а размер рекристаллизованных зерен не зависит от типа последеформационной рекристаллизации.

Установлена линейная зависимость логарифма времени t50 от равновесной температуры TNb(C,N), характеризующей комплексное влияние содержания легирующих элементов в стали. Показано, что наряду с повышением содержания ниобия кинетика рекристаллизации существенно замедляется при увеличении содержания углерода, повышающего температуру TNb(C,N), и отклонения отношения Ti/N от стехиометрического значения.

Разработан оригинальный алгоритм комплексной модели рекристаллизации, среднего размера аустенитных зерен и оценки однородности структуры при многократной горячей деформации. Алгоритм учитывает развитие динамической рекристаллизации, переход от статической к метадинамической рекристаллизации, разделение металла на рекристаллизованные и нерекристаллизованные объемы, с различными значениями остаточной деформации и среднего размера зерен, и влияние на процессы структурообразования непрерывного охлаждения. Комплексная модель позволяет рассчитать параметры структуры аустенита для всех исследованных сталей и пополнять базы данных при изучении новых сталей. Установленная зависимость кинетики рекристаллизации от содержания легирующих элементов дает возможность учитывать колебания химического состава сталей от плавки к плавке.

В пятой главе описаны особенности формирования структур аустенита при горячей прокатке толстых листов в условиях стана 5000, разработаны новые схемы ТМКП и приведены примеры использования полученных результатов в промышленности на стане 5000 АО «Выксунский металлургический завод».

Установлены и экспериментально подтверждены следующие особенности формирования структуры: при режимах деформации, реализуемых на толстолистовом стане, в случае полной рекристаллизации между проходами возможно увеличение размера аустенитных зерен по сравнению с исходным. Построены диаграммы преобразования зерен в зависимости от степени деформации и исходного размера зерен при различных температурах с выделением линии равных размеров dpx = do, определяющей минимальную степень деформации для измельчения структуры, которая описывается зависимостью: = ехр(0,0064d-1,1-Ind0-4,85); полная рекристаллизация (даже без измельчения зерна) позволяет повысить однородность размеров зерен в сравнении с частичной; показана эффективность чередования проходов с малыми 0,04 (отсутствие рекристаллизации) и большими 0,10, обеспечивающими с учетом остаточных деформаций полную рекристаллизацию с измельчением зерна после каждого второго прохода; вторая стадия черновой прокатки при пониженной температуре ( 950 С) обеспечивает дополнительное измельчение зерен за счет формирования большого числа зародышей рекристаллизации.

Описано внедрение новых моделей для создания новых и корректировки существующих режимов нагрева и черновой прокатки на стане 5000. Показано снижение доли проката классов прочности К48-К60 с неудовлетворительными результатами испытаний падающим грузом и ударной вязкости в результате оптимизации режима нагрева слябов, повышение уровня вязкостных свойств при пониженных температурах испытания после применения скорректированного режима деформации листов толщиной 21,6 мм класса прочности К60 и использования новой схемы черновой прокатки для листов 39 мм категории прочности Х65, достижение особого комплекса свойств с требованиями по хладостойкости и стойкости к сероводородному растрескиванию по новой технологии ТМКП.

Изучение структуры стали

Прокатку осуществляли на лабораторном прокатном стане ДУО 300 в ЦНИИчермет им. И. П. Бардина. Максимальное усилие прокатки на данном стане 170 т (1,7 МН), максимальный момент прокатки 0,061 МНм, максимальный зазор между валками 100 мм, максимальная скорость вращения валков 0,3 м/с.

С целью уменьшения количества испытаний и для обеспечения идентичного исходного состояния аустенитной структуры для лабораторной прокатки были использованы клиновидные заготовки длиной 150,5 мм, шириной 80 мм с толщиной тонкого и толстого концов 20 и 29 мм соответственно (рисунок 2.5). Заготовки для прокатки вырезали из промышленного сляба состава К65-1 с высоты от поверхности. Han раи. ] ел не прока і к и Нагрев заготовок до температуры 1200 C осуществляли в печи по режиму, обеспечивающему максимальное растворение частиц карбонитридов микролегирующих элементов и однородную аустенитную структуру. Сразу же после нагрева одну из заготовок закалили в воду для анализа исходной аустенитной структуры. Температуру поверхности заготовок регистрировали при помощи двух стационарных инфракрасных пирометров «Термоскоп-800 С1», а изменение среднемассовой температуры при прокатке и выдержке на воздухе рассчитывали в программе Hot Strip Mill Model (HSMM) компании Integ [109]. Точное измерение длительности междеформационных и последеформационных пауз проводили по видеосъемке лабораторной прокатки. Для анализа аустенитной структуры все прокатанные заготовки также закаливали в воду.

Вязкостные свойства проката и труб определяли по методикам описанным в ГОСТ 9454 для испытаний на ударную вязкость при температурах от +20 C до -140 C и в ГОСТ 30456-97 для испытаний на определение доли вязкой составляющей в изломе после ИПГ.

Исследование структуры аустенита проводили при помощи оптического микроскопа «Carl Zeiss Axio Observer.Dlm».

После испытаний для исследования эволюции зеренной структуры аустенита в ходе нагрева и выдержки, образцы разрезали на четыре части в плоскости перпендикулярной длинной грани образца и из каждой части изготавливали шлиф, увеличивая, таким образом, площадь для анализа микроструктуры.

Из образцов после испытаний на одноосевое сжатие в модуле Hydrawedge шлифы изготавливали в плоскости оси цилиндра.

После прокатки на лабораторном стане ДУО 300 шлифы изготавливали в плоскости направления нормали (НН) и направления прокатки (НП), проходившей посередине ширины проката. Шлифы были пронумерованы в соответствии со своим расположением по длине проката для анализа изменения среднего размера аустенитных зерен в прокатанной заготовке.

Для четкого выявления границ аустенитных зерен образцы в течение восьми часов отпускали при температуре 590 C. Для выявления на полированной поверхности металлографических шлифов границ бывшего аустенитного зерна применяли химический метод, предусматривающий горячее травление при температуре 70-80 С в свежеприготовленном насыщенном водном растворе пикриновой кислоты с добавлением (на 100 мл раствора) 0,2-0,3 г сульфонола в качестве поверхностно-активного вещества и 0,1-0,2 г хлорной двухводной меди.

Для построения распределений аустенитных зерен по размеру на фотографиях микроструктур проводили компьютерную реконструкцию границ зерен. Затем фотографии обрабатывали при помощи программы для анализа изображений Thixomet [116], позволяющей измерить размер зерен на изображении с известным увеличением. Для измерения размера зерен в данной программе используется метод средней хорды по ГОСТ 5639-82. По результатам измерений строили распределения зерен по размеру и определяли статистические характеристики выборки, в том числе, и средний размер зерен.

В ходе исследования изменения размера зерен аустенитной структуры при нагреве и выдержке анализ структуры проводили по всей поверхности шлифов, вырезанных из испытанного образца. При обнаружении на одном из четырех шлифов хотя бы одного аномально крупного зерна размерами 16 мм структуру считали разнозернистой.

В шлифах из деформированных цилиндрических образцов анализ структуры проводили в области, располагающейся на расстоянии по высоте от торцевой поверхности и диаметра от оси цилиндра. Данная область была выбрана по результатам компьютерного моделирования в программе Deform-2D [117] процесса сжатия цилиндрического образца 10 х 15 мм c расчетом степени деформации в нескольких характерных точках: в центре образца (P1), на оси образца на расстоянии от торцевой поверхности (Р2) и на том же уровне по высоте, но на расстоянии диаметра от оси (рисунок 2.6).

Анализ структуры в шлифах из образцов, прокатанных на лабораторном стане ДУО 300, проводили на расстоянии толщины проката от поверхности. 2.3.2. Электронная микроскопия

С целью изучения размеров, формы, расположения и состава частиц карбонитридных фаз микролегирующих элементов в образцах после испытаний по нагреву и выдержке в трубчатой печи было проведено электронно-микроскопическое исследование.

Сканирующую электронную микроскопию (СЭМ) выполняли на растровом микроскопе Carl Zeiss FESEM Ultra 55. Для изучения химического состава включений использовали рентгеноспектральный анализ (рентгеновский микроанализ) с энергодисперсионным методом анализа спектра рентгеновского излучения спектрометром INCA Energy X-Max с энергетическим разрешением 130 эВ.

Для тонкого структурного исследования применяли просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) JEM200CX при ускоряющем напряжении 120 кВ. В качестве образцов для данного исследования использовали тонкие фольги, вырезанные из испытанных образцов и утоненные до толщин 4050 мкм методом электролитической полировки в электролите из фосфорной кислоты и хромового ангидрида при напряжении 1618 В. Оценку состава включений, обнаруженных при помощи ПЭМ, проводили путем определения межплоскостных расстояний решеток ГЦК карбонитридов по микродифракционным картинам. При этом для повышения точности определения межплоскостных расстояний измерения проводили на микродифракционных картинах, в которых вектора отражений карбонитридов были параллельны векторам обратной решетки феррита. В этом случае отражения -Fe использовали в качестве эталона для уменьшения погрешности определения межплоскостных расстояний. Погрешность определения межплоскостного расстояния связана, в основном, с погрешностью измерения расстояний на плёнке и, в случае наличия нерасщеплённых отражений, не превышала 1%, а для оценки состава – не более 5%.

Кинетика статической рекристаллизации

Изменение морфологии и состава частиц в различных сталях происходит при различных условиях нагрева и выдержки. Причиной этого являются различия в химическом составе сталей, который определяет условия растворения включений, в частности - дисперсных карбонитридов ниобия, а, следовательно, и начало ВР зерен аустенита. Исходя из этого, для предотвращения образования разнозернистой структуры аустенита при нагреве слябов в печи крайне важно выявить взаимосвязь между началом ВР зерен, температурой растворения карбонитрида ниобия и химическим составом стали.

Не смотря на то, что согласно результатам многочисленных исследований [24, 30, 75, 119] в микролегированных титаном сталях предполагается наличие дисперсной фазы нитрида титана размерами до 20 нм, способствующей торможению роста аустенитных зерен в ходе нагрева, проведенный при помощи электронной микроскопии анализ не выявил наличия таких частиц в структуре образцов из промышленных слябов толщиной более 300 мм. Возможной причиной такого расхождения является низкая скорость охлаждения слябов, вследствие чего происходит коагуляция частиц TiN до крупных включений размерами от 0,5 до 5 мкм, которые являются основой для эпитаксиального роста Nb(C,N) [120] и приводят к образованию дендритных и «звездообразных» частиц. Такие частицы не способны препятствовать движению границ аустенитных зерен при нагреве слябов, поэтому процесс аномального роста отдельных зерен определяется растворением дисперсных частиц карбонитрида ниобия размерами от 5 до 20 нм.

Для определения влияния содержания ЛЭ в составе стали на равновесную температуру растворения карбонитрида ниобия TNb(C,N) использовали пакет программ для термодинамического моделирования Thermo-Calc, который является продуктом компании Thermo-Calc Software [121] и обладает мощными инструментами для исследования равновесного состояния стали.

Влияние содержания каждого из ЛЭ стали оценивали путем поочередного варьирования их концентрации в стали некоторого номинального химического состава в пределах от min до max (таблица 3.1). Минимальная и максимальная концентрация ЛЭ была выбрана таким образом, чтобы включать в себя все исследуемые стали.

Номинальный состав стали и границы варьирования содержания ЛЭ для оценки влияния их концентрации на равновесную температуру растворения карбонитрида ниобия. Содержание С Si Mn Al Cr Ni Cu Ті N V Nb Mo В масс. % min 0,03 0,10 0,7 0,001 0,05 0,01 0,03 0,004 0,001 0,005 0,005 0,01 номинальный состав 0,06 0,25 1,6 0,031 0,50 0,25 0,15 0,025 0,007 0,050 0,050 0,16 max 0,90 0,40 2,5 0,061 0,95 0,49 0,27 0,046 0,013 0,095 0,095 0,31 0,006

Как показали результаты расчета в программе Thermo-Calc, изменение концентрации таких элементов как Al, Ni, V, Mo и B в указанных пределах настолько слабо влияет на значение равновесной температуры растворения карбонитрида ниобия, что разницей в содержании этих элементов можно пренебречь.

Согласно данным, полученным в результате расчета, существует четкая логарифмическая зависимость между равновесной температурой растворения карбонитрида ниобия и содержанием в стали углерода и ниобия (рисунок 3.12-а). От концентрации таких элементов как Si, Mn и Cr равновесная температура TNb(C,N) зависит линейно (рисунок 3.12-б).

С изменением содержания таких элементов как Ti и N температура TNb(C,N) меняется немонотонно (рисунок 3.12-в,г). Однако анализируя из совместное влияние было выявлено, что равновесная температура растворения карбонитрида ниобия линейно зависит от отклонения отношения концентраций Ti/N от стехиометрического соотношения соединения TiN равного 3,42 (рисунок 3.13).

Влияние изменения содержания ЛЭ в составе стали на равновесную температуру растворения карбонитрида ниобия TNb(C,N): а) углерода и ниобия; б) кремния, марганца, хрома и меди; в) титана; г) азота. На основании полученных зависимостей для аналитической оценки равновесной температуры растворения карбонитрида ниобия TNb(C,N) в стали, содержащей ЛЭ в указанных в таблице 3.1 пределах, по ее химическому составу была выведена зависимость: - Nb(C,N) 1ё([С]2Щ7 [Nb]2854 )+ 32,2[Si] - \,42[Мп] - 2,б[Сг] + 6,9[С«] + 17,34 3, [щ + 1698 (3.1) где: [C], [Nb], [Si], [Mn], [Cr], [Cu], [Ti], [N] стали (масс. %). содержание соответствующих элементов в Сравнение значений равновесной температуры растворения карбонитрида ниобия, полученных расчетом по уравнению (3.1) и в программе Thermo-Calc для всех исследуемых сталей, приведено в таблице 3.2. Из этой таблицы видно, что из-за разницы в концентрации ЛЭ, значения равновесной температуры растворения карбонитрида ниобия могут отличаться больше чем на 100 C. Разница в результатах расчета в программе и по выведенной формуле не Рисунок 3.13. Влияние отклонения отношения концентраций Ti и N от стехиометрического соотношения соединения TiN на значение температуры TNb(C,N). превышает пяти градусов, а значит уравнение (3.1) подходит для оценки равновесной температуры TNb(C,N) микролегированных трубных сталей, содержание элементов в которой не выходит за обозначенные в таблице 3.1 пределы.

Применение модели расчета эволюции аустенитной структуры для корректировки режимов горячей прокатки

По графику на рисунке 4.7 видно, что коэффициент детерминации между расчетными значениями критической степени деформации и значениями, полученными экспериментально в ходе анализа кривых пластического течения при различных температурно-скоростных условиях деформации близок к единице. Это, совместно с указанной доверительной областью, свидетельствует о высокой точности разработанной модели.

В качестве основного уравнения для определения доли динамически рекристаллизованного металла применили уравнение Аврами [53, 99, 134, 135]: X = 1 - ехр \n(l-f} — \ I (4.9) ; доля металла t; f где: X - доля металла рекристаллизованного за время рекристаллизованного за время tf ; n - параметр Аврами. При расчете степени ДР (XDRX) в уравнении Аврами вместо времени рекристаллизации t использовали степень деформации сверх критической, а вместо времени tf - степень деформации, при которой динамически рекристаллизована половина объема металла SQJ [127, 136, 137]: где: є - степень деформации; TIDRX - параметр Аврами для ДР; ADRX, и, w - параметры уравнения; QDRX - «кажущаяся» энергия активации ДР (Дж/моль).

В настоящей работе способ экспериментального определения кинетики динамического разупрочнения базируется на анализе кривых деформации, полученных при испытаниях на единичное сжатие. При этом долю разупрочнения в определенный момент деформации выразили как отношение снижения напряжений к максимальному разупрочнению, которое возможно при 100%-й ДР [135, 138]: Jwh — ai (4.12) X DRX = где: awh - уровень напряжений, соответствующий конкретной степени деформации при отсутствии ДР (МПа); at - уровень напряжений, соответствующий конкретной степени деформации по экспериментальной кривой течения (МПа); osat - максимальный уровень напряжений, при отсутствии ДР (МПа); ass - уровень напряжений, соответствующий полному завершению ДР (МПа).

За напряжение ass принимают напряжение на установившейся стадии кривой пластического течения (рисунок 4.8) [129, 135, 139]. Сложность в определении erwh состоит в том, что уверенно сказать какого уровня напряжений достигнет кривая упрочнения в отсутствие ДР довольно сложно. В данном исследовании был использован метод расчета awh основанный на зависимости изменения плотности дислокаций р от степени пластической деформации є по уравнению (4.13) и взаимосвязи между напряжением и плотностью дислокаций по уравнению (4.14) [140, 141]: dp ds к1Л1р — к2р (4.13) К\Р где Kxyjp - определяет упрочнение, связанное с движением дислокаций; определяет разупрочнение за счет динамического возврата. к2р (Twh=aGbJp (4.14) где: а - параметр уравнения, G - модуль сдвига (МПа); Ъ - вектор Бюргерса (м).

Как видно из выражений (4.13) и (4.14) этот метод оценки напряжений в ходе деформации учитывает лишь динамический возврат. Исходя из этого, результат отношения по уравнению (4.11) представляет собой разупрочнение только за счет ДР.

Итогом объединения и некоторых преобразований уравнений (4.13) и (4.14) является следующее выражение [135, 138, 142, 143]: V -fc-CTo)-exp(2m[ - 0]) где: оо - условный предел текучести (МПа); да=-0,5&2 - параметр уравнения; so - степень деформации, соответствующая условному пределу текучести.

В качестве условного предела текучести использовали напряжение его, 5 при остаточной пластической деформации є = 0,005. Степень деформации е0 определяли по исходной кривой пластического течения. Напряжение насыщения osat является максимальным напряжением при исчерпанных возможностях к упрочнению за счет повышения плотности дислокаций. Таким образом в момент достижения этого уровня напряжений упрочнение в равно нулю. При отсутствии в ходе деформации процессов ДР, на графике изменения упрочнения напряжение насыщения может быть найдено экстраполяцией линейного участка кривой до ос ниже до пересечения с остью (рисунок 4.9) [129, 135, 139]. Коэффициент да, ассоциированный с разупрочнением за счет динамического возврата, может быть определен как тангенс угла наклона линейного участка на графике во против о2, расположенного до критического напряжения, соответствующего критической степени деформации (рисунок 4.10) [135].

Пример определения максимального уровня напряжений при отсутствии ДР на графике изменения упрочнения в ходе деформации. Результатом использования уравнения (4.15) является кривая пластического течения при конкретных температурно-деформационных условиях, в которой не учитывается влияние разупрочнения, вызванного ДР (рисунок 4.8). С помощью этой кривой были определены экспериментальные значения XDRX и рассчитаны параметры уравнений (4.10) и (4.11), которые приняты постоянными в рассматриваемых диапазонах температуры и скорости деформации. Методика расчета параметров уравнения (4.11) заключается в вычислении результата ain(g50) ain(g50) отношений 50 и 51n(g50) при изменении только одного из условий ды(а0) деформации: температуры, скорости деформации или среднего размера исходных зерен соответственно. Параметр Аврами ппш был получен аналогичным способом из отношения _51n(-ln(l-XDRy))[127 135] д\п(є50) Сравнение расчетных кривых кинетики ДР с кривыми, полученными из экспериментальных данных приведено на рисунке 4.11. Коэффициент детерминации между расчетными и экспериментальными данными R асу составляет не менее 0,94, что свидетельствует о высокой точности моделей. Параметры уравнений моделей критической степени деформации и кинетики ДР для всех исследованных сталей приведены в таблице 4.1. Рисунок 4.11. Сравнение расчетных кривых кинетики ДР для различных сталей (пунктирные линии) с кривыми, полученными экспериментально (сплошные линии).