Содержание к диссертации
Введение
1. Литературный обзор 17
1.1. Структура и свойства теплостойких и высокопрочных сталей 17
1.1.1. Жаропрочные стали 17
1.1.2. Высокопрочные стали 20
1.2. Методы и оборудование для формирования покрытий и модификации поверхности 24
1.2.1. Ионно-лучевая обработка 24
1.2.2. Электронно-лучевая обработка 27
1.2.3. Ультразвуковая обработка
1.3. Деформация и разрушение материалов с модифицированными поверхностными слоями 33
1.4. Усталостное разрушение как проблема физической мезомеханики 39
1.5. Постановка задачи исследований 41
2. Материал и методика эксперимента 43
2.1. Методы обработки материалов 43
2.2. Материалы и методики исследований 45
2.3. Экспериментальное оборудование 49
3. Влияние обработки высокоинтенсивным потоком ионов Zr на структуру, механические свойства и деформационное поведение стали 12Х1МФ 54
3.1. Введение 54
3.2. Структурные исследования 55
3.3. Испытания на статическое растяжение 59
3.4. Испытания на усталость
3.4.1. Режим малоцикловой усталости 70
3.4.2. Режим многоцикловой усталости 75
3.4.3. Знакопеременный циклический изгиб 82
3.5. Испытания на ударную вязкость 88
3.6. Заключение по разделу 3 105
4. Влияние ультразвуковой обработки (УЗО) и электронно-лучевой обработки (ЭЛО) на структуру и механические свойства стали 12Х1МФ 108
4.1. Введение 108
4.2. Электронно-лучевая обработка 108
4.3. Ультразвуковая ударная обработка 111
4.4. Комбинирование закалки и ультразвуковой ударной обработок 114
4.5. Заключение по разделу 4 121
5. Влияние обработки высокоинтенсивным потоком ионов Zr на структуру, механические свойства и деформационное поведение стали 30ХГСН2А 123
5.1. Введение 123
5.2. Исследование структуры и свойств модифицированного поверхностного слоя 123
5.2.1 Образцы с мартенситно-бейнитной структурой (серия №1) 124
5.2.2. Образцы с мартенситной структурой (серия №2) 134
5.3. Испытания на статическое растяжение 137
5.4. Испытания на циклическое растяжение 141
5.5. Заключение по разделу 5 144
Заключение 147
Список литературы
- Методы и оборудование для формирования покрытий и модификации поверхности
- Материалы и методики исследований
- Испытания на статическое растяжение
- Ультразвуковая ударная обработка
Введение к работе
Актуальность темы. Подавляющее большинство изделий и деталей машин при эксплуатации испытывают воздействие циклических нагрузок, что может приводить к усталостному разрушению. Таким образом, одной из наиболее важных проблем в машиностроении является разработка методов повышения усталостной долговечности. Несмотря на многолетнюю историю исследований и большое количество публикаций в научно-технической литературе, проблема поиска методов повышения усталостной прочности и циклической долговечности сохраняет актуальность.
В нагруженном твердом теле наименьшую сдвиговую устойчивость имеет поверхностный слой, поэтому пластическое течение в нем должно начинаться раньше и развиваться более интенсивно, чем в объёме материала. Подобные эффекты в наибольшей степени должны проявляться в условиях циклического нагружения. В этой связи путем целенаправленного воздействия на поверхностный слой можно оказывать заметное влияние на сопротивление зарождению и распространению усталостных трещин. Таким образом, проведение исследований влияния различных методов поверхностной обработки на усталостную долговечность поликристаллических материалов и, в частности, конструкционных сталей является актуальной научно-технической задачей.
В ИФПМ СО РАН разрабатывается высокоэффективный метод и
оборудование вакуумно-дуговой ионно-плазменной обработки, позволяющий при
облучении высокоинтенсивным потоком ионов металлов модифицировать
структуру поверхностного слоя материала на глубину несколько микрон, что
более чем на порядок выше по сравнению с традиционными режимами
имплантации. Представляет научный и практический интерес провести
исследование влияния обработки высокоинтенсивным потокoм ионов на
изменение структуры и механических свойств (прежде всего усталостной
долговечности) ряда конструкционных сталей. В качестве металла для ионной
обработки предложено использовать цирконий. Предварительные
технологические исследования показали, что облучение именно ионами Zr приводит к образованию высокопрочных интерметаллидных фаз и карбидов циркония в виде дисперсного упрочнения. Их наличие должно сдерживать развитие деформационных процессов в поверхностном слое. Также известно, что легирование Zr приводит к повышению коррозионной стойкости, которая является критичной для сталей, эксплуатируемых в агрессивных средах.
Степень разработанности темы исследования. Способность материала
сопротивляется усталостному разрушению является одной из основных
прочностных характеристик, поэтому изучение природы усталостного
разрушения ведётся уже в течение многих лет. Существенный вклад в изучении
усталости материалов внесли А. Веллер, А. Гриффитc, В.С. Иванова,
А.А. Шанявский, С.В. Серенсен, В.Т. Трощенко, В.Ф. Терентьев, Е.М. Морозов, Л.Р. Ботвина, А.Н. Романов, В.Н. Шлянников, Е.Ф. Дударев, В.М. Матюнин и многие другие.
Новый подход к рассмотрению природы усталостного разрушения развивается в рамках методологии физической мезомеханики материалов под
руководством академика РАН В.Е. Панина. Показано, что деформируемое твёрдое
тело есть многоуровневая иерархически организованная система, которая должна
описываться с привлечением подходов нелинейной механики и неравновесной
термодинамики. В основе генерации деформационных дефектов при
пластической деформации лежит возникновение зон локальной кривизны
кристаллической структуры твёрдых тел на различных масштабных уровнях.
Развитие трещин рассматривается как структурно-фазовый распад
кристаллической структуры в зонах локальной кривизны.
Традиционно для модификации поверхности материалов, предназначенных
для работы в условиях циклических нагрузок, используют методы, основанные на
механическом воздействии либо формировании тонких поверхностных слоев.
Исследования в данном направлении проводятся в различных научных школах.
Не претендуя на всеобъемлемость, авторы отмечают результаты работ
В.П. Алехина, В.П. Багмутова, В.А. Батаева, С.З. Бокштейна, Л.Б. Гецова,
В.Е. Громова, А.М. Гурьева, Ю.Ф. Иванова, В.С. Калмуцкого, Г.В. Карпенко,
С.В. Коновалова, В.Ф. Павлова, В.И. Похмурского, Э.С. Уманского,
М.И. Чаевского, В.Ф. Шатинского и мн. др.
Обработка ионными пучками уже длительное время используется для модификации поверхности изделий и получила широкое распространение в оптической и полупроводниковой промышленности. Также показана ее эффективность с позиции увеличения твердости, износостойкости и усталостной долговечности широкого класса конструкционных и инструментальных сталей и сплавов. Представляет интерес разработка новых режимов облучения конструкционных материалов потоком ионов металлов с целью повышения их механических свойств.
Целью настоящей диссертационной работы является установление закономерностей влияния обработки высокоинтенсивным потоком ионов Zr на структуру, механические свойства и деформационное поведение теплостойкой стали 12Х1МФ и высокопрочной стали 30ХГСН2А при статическом, циклическом и динамическом нагружениях.
Для достижения поставленной цели в диссертации были поставлены и решены следующие задачи:
1. Провести исследования изменений структуры теплостойкой стали
12Х1МФ, вызванных обработкой высокоинтенсивным потокoм ионов Zr по
предложенному режиму, и оценить их влияние на механические свойства и
деформационное поведение при статическом, циклическом и динамическом
(ударном) нагружениях.
-
Исследовать закономерности модификации структуры стали 12Х1МФ при ультразвуковой (УЗО), электронно-лучевой (ЭЛО) и комбинированной «закалка+УЗО» обработках и выявить их влияние на сопротивление деформированию при статическом и циклическом растяжениях.
-
Выполнить исследования структурных изменений, произошедших при обработке высокопрочной стали 30ХГСН2А высокоинтенсивным потокoм ионов Zr по предложенному режиму, для установления их взаимосвязи с механическими
свойствами и деформационным поведением при статическом и циклическом нагружениях.
Научная новизна. В работе впервые:
-
Установлены закономерности формирования слоистой макроструктуры при обработке высокоинтенсивным потокoм ионов Zr теплостойкой стали 12Х1МФ с феррито-перлитной структурой, что обусловлено легированием тонкого поверхностного слоя, а также совокупностью структурно-фазовых превращений, вызванных циклическим термическим воздействием.
-
Показано различное влияние обработки высокоинтенсивным потокoм ионов Zr на изменение сопротивления разрушению стали 12Х1МФ при статическом, циклическом и динамическом нагружении, что обусловлено разной ролью компонентов сформированной слоистой макроструктуры. При этом максимальный эффект проявляется в виде повышения усталостной долговечности до 3 раз, что связано с задержкой зарождения и развития процессов локализованной пластической деформации и разрушения в модифицированном поверхностном слое.
-
Выявлено, что обработка высокопрочной стали 30ХГСН2А высокоинтенсивным потоком ионов Zr обеспечивает формирование слоистого строения в поверхностном слое и разупрочнения на глубину до 150 мкм. В результате предел прочности снижается на ~10 %, а за счет задержки зарождения трещин в модифицированном поверхностном слое усталостная долговечность повышается на ~30 %.
Теоретическая значимость работы. Диссертационная работа соискателя
вносит вклад в развитие металловедения, что заключается в установлении
закономерностей изменения структуры и механических свойств теплостойкой
стали 12Х1МФ и высокопрочной стали 30ХГСН2А, подвергнутых поверхностной
обработке высокоинтенсивным потоком ионов Zr. Совокупность
экспериментальных данных позволяет расширить представления:
- о закономерностях развития процессов, протекающих в исследованных
сталях при облучении потоком ионов циркония;
- о роли сформированного модифицированного поверхностного слоя в
изменении механических свойств и деформационного поведения при
статическом, циклическом и динамическом нагружении;
- о структурной модификации конструкционных сталей при их
поверхностной обработке высокоинтенсивным потоком ионов и её преимущества
в повышении усталостной долговечности при циклическом нагружении.
Практическая значимость работы. Полученные результаты могут быть использованы при внедрении технологии обработки высокоинтенсивным потокoм ионов Zr изделий из теплостойких и высокопрочных сталей. Рекомендуется для обработки объёмных деталей сочетать формирование слоистой структуры в поверхностном слое с сохранением исходной структуры и свойств в сердцевине. Исследованный в работе режим обработки стали 30ХГСН2А высокоинтенсивным потокoм ионов Zr может быть рекомендован для обработки деталей, эксплуатируемых в условиях циклического нагружения. Результаты работы были использованы при выполнении НИР «Упрочнение поверхностных слоев
элементов конструкций, выполненных из конструкционных сталей и титанового сплава для увеличения усталостных характеристик» совместно с Филиалом ПАО «Компания Сухой» «ОКБ Сухого» (2009-2014 гг.), а также внедрены в учебный процесс ТПУ.
Методология и методы исследования. В качестве объектов исследований влияния обработки высокоинтенсивным потокoм ионов Zr выбраны теплостойкая сталь 12Х1МФ и высокопрочная сталь 30ХГСН2А. Сталь 12Х1МФ применяется для изготовления изделий энергетического оборудования. Основной причиной выхода их из строя является разрушение вследствие (термомеханической) усталости. По этой причине разработка методов повышения её усталостной долговечности является актуальной задачей. Преимуществом данной стали является теплостойкость, что позволяет минимизировать термическое влияние на неё в процессе облучения, одновременно повысив глубину проникновения Zr+ за счёт более высокой температуры нагрева поверхностного слоя. Кроме того, представляется возможным расширить область применения предложенного способа обработки высокоинтенсивным потокoм ионов Zrдля низколегированных сталей перлитного класса.
Для сравнения влияния обработки высокоинтенсивным потокoм ионов Zr
(ОВПИ) на структуру и механические свойства стали 12Х1МФ с другими видами
модификации предложено использовать электронно-лучевую (ЭЛО) и
ультразвуковую обработки (УЗО). Основное отличие ЭЛО от обработки
высокоинтенсивным потокoм ионов Zr заключается в том, что поверхностный
слой не подвергается легированию другими химическими элементами. С другой
стороны, в процессе обработки ударным ультразвуком происходит
концентрированное механическое воздействие на поверхностный слой, что, в большинстве случаев, сопровождается его наклепом. Преимуществом такого метода модификации является повышение прочности поверхностного слоя при сохранении исходной структуры в сердцевине.
Дополнительно, для целей сравнения, в работе проводили объемную закалку
стали 12Х1МФ, а также комбинированную обработку, сочетающую
последовательное выполнение закалки и УЗО. Закалка является специфичным способом модификации стали 12Х1МФ, существенно меняющим структуру и механические свойства. Мотивацией для проведения этого раздела исследований является тот факт, что при ОВПИ происходит существенный нагрев поверхностного слоя. Таким образом, представляет интерес провести сопоставление происходящих изменений структуры и свойств при данном способе воздействия по сравнению с объемной закалкой, а также комбинированной обработкой «закалка+УЗО».
В качестве другого материала исследований была выбрана высокопрочная
сталь 30ХГСН2А, которая применяется для изготовления деталей авиационной
техники, в частности, полуосей стабилизаторов и шасси самолётов. Одним из
существенных недостатков высокопрочных сталей является низкое
сопротивление распространению усталостных трещин, когда
наличие/возникновение дефектов на поверхности приводит к появлению опасных концентраторов напряжений и обусловливает зарождение усталостных трещин и
последующее разрушение. В работе предложено использовать обработку высокоинтенсивным потокoм ионов Zr с целью создания в поверхностном слое особого структурно-фазового состояния, способного сдерживать зарождение усталостных (микро)трещин.
Фрактографические исследования, рентгенофазовый анализ, рентгеновскую дифрактометрию проводили на факультете повышения квалификации института дистанционного образования а (ФПКп ИДО ТГУ) и в центре коллективного пользования «Нанотех» ИФПМ СО РАН. Поверхностную обработку высокоинтенсивным потокoм ионов Zr проводили в лаборатории материаловедения покрытий и нанотехнологий ИФПМ СО РАН.
Положения, выносимые на защиту:
-
При обработке высокоинтенсивным потоком ионов Zr теплостойкой стали 12Х1МФ с феррито-перлитной структурой вследствие легирования тонкого поверхностного слоя, а также совокупности структурно-фазовых превращений, вызванных циклическим термическим воздействием, происходит формирование слоистой макроструктуры, включающей: приповерхностный слой (толщиной до 2 мкм), содержащий соединения Zr; разупроченный слой с ферритной структурой и постоянной микротвёрдостью (толщиной до 50 мкм); переходный слой с ферритной структурой и возрастающей микротвердостью (на глубине до 200 мкм) и упрочненную сердцевину, характеризуемую феррито-перлитной либо феррито-сорбитной структурой.
-
Различный характер влияния обработки высокоинтенсивным потокoм ионов Zr на сопротивление разрушению стали 12Х1МФ при статическом, циклическом и динамическом нагружении связан с разной ролью компонентов сформированной слоистой макроструктуры: в случае статического растяжения (~15 %-й рост предела прочности) и ударного нагружения (40%-е снижение работы ударного разрушения) определяющую роль играет повышение прочности в сердцевине, в то время как при циклическом растяжении двух-трёх кратное повышение усталостной долговечности прежде всего связано с задержкой зарождения и развития зон локальной кривизны и вызванных этим процессов локализованной пластической деформации и разрушения в модифицированном поверхностном слое.
-
В отличие от электронно-лучевой обработки, приведшей к упрочнению всего объёма облученного образца, и ультразвуковой обработки, сопровождавшейся упрочением только поверхностного слоя, структурно-фазовые изменения, проявившиеся в стали 12Х1МФ при обработке высокоинтенсивным потокoм ионов Zr в виде формирования слоистой макроструктуры по всему поперечному сечению образцов, сдерживают развитие деформационных процессов, и, как следствие, зарождение и распространение (микро)трещин, что повышает сопротивление усталостному разрушению не на 30-40 %, а более чем в два раза.
-
Обработка высокопрочной стали 30ХГСН2А высокоинтенсивным потоком ионов Zr по использованному режиму приводит к формированию слоистого строения в поверхностном слое, разупрочнению на глубину до 150 мкм, и, в отличие от стали 12Х1МФ, сохранению исходной структуры и свойств в
сердцевине, обеспечивая тем самым снижение предела прочности на ~10 % и увеличение усталостной долговечности до ~30 % за счет задержки зарождения трещин в модифицированном поверхностном слое.
Достоверность результатов подтверждается систематическим характером
проведения экспериментальных исследований и их статистической обработкой,
использованием современного комплекса научно-исследовательского
оборудования, а также методов аттестации и испытаний исследуемых сталей, согласием полученных данных с результатами исследований в смежных направлениях.
Апробация работы. Основные положения и результаты работы
докладывались на следующих конференциях, симпозиумах и семинарах:
Всероссийской научной конференции с международным участием «Байкальский
материаловедческий форум» 9-13 июля 2012 г., Улан-Удэ; 52 Международной
конференции «Актуальные проблемы прочности», 4-8 июня 2012 г., Уфа, Россия;
VII Российской конференции «Механика микронеоднородных материалов и
разрушение», 23-27 апреля 2012 г., Екатеринбург; 19th European Conference on
Fracture «Fracture Mechanics for Durability, Reliability and Safety», 26-27 August
2012, Kazan, Russia; 14th International Congress on Mesomechanics, 25-28 September
2012, Budapest, Hungary; 3Rd Russia – Japan workshop «Problems of advanced
materials», 8-10 October 2013, Novosibirsk, Russia; Международной конференции
«Иерархические организованные системы живой и неживой природы», 9-13
сентября 2013 г., Томск, Россия; 54 Международной конференции «Актуальные
проблемы прочности», 11-15 ноября 2013 г., Екатеринбург, Россия;
Общероссийской молодежной научно-технической конференции «Молодежь.
Техника. Космос», 19-21 марта 2014 г., Санкт-Петербург; III Всероссийской
конференции, посвященной 100-летию со дня рождения академика
Ю. Н. Работнова, 26-30 мая 2014 г., Новосибирск; VIII Российской научно-технической конференции «Механика, ресурс и диагностика материалов и конструкций», 26-30 мая 2014 г., Екатеринбург; International Conference on Surface Engineering for Research and Industrial Applications INTERFINISH-SERIA 2014, June 30 July 04, 2014, Novosibirsk, Russia; Международной конференции «Физическая мезомеханика многоуровневых систем – 2014», 3-5 сентября 2014 г., Томск, Россия; XI Всероссийском съезде по фундаментальным проблемам теоретической и прикладной механики, 20–24 августа 2015 г. Казань.
Публикации. Основные результаты работы отражены в 12 публикациях. Из них 6 – в зарубежных изданиях, включенных в базы данных Scopus и Web of Science, 6 - статей в журналах, входящих в перечень рецензируемых научных журналов и изданий ВАК.
Личный вклад автора в работу. Вклад автора состоит в совместном с научным руководителем обсуждении и постановке научных задач, подготовке образцов, проведении металлографических и фрактографических исследований, измерении микротвердости и проведении наноиндентирования, выполнении испытаний на статическое и циклическое растяжение, а также ударную вязкость, статистической обработке полученных результатов и их обсуждении, формулировке выводов и положений, выносимых на защиту, написании статей.
Связь работы с Государственными программами и НИР. Работа
выполнялась в рамках следующих научных проектов и программ: проект РФФИ
09-08-90404-Укр_ф_а «Научные основы повышения термоусталостной стойкости
нержавеющей стали путем наноструктурирования и контролируемого
множественного растрескивания в поверхностных слоях» (2009-2010 гг.); проект РФФИ 13-08-90402 «Научно-технологические основы создания наноструктурных покрытий с повышенной прочностью и трещиностойкостью» (2013-2014 гг.); проект фундаментальных исследований государственных академий наук III.20.1.3. «Разработка методологии и критериев диагностики состояния нагруженных материалов на основе многоуровневого подхода» (2013-2016 гг.); проект ВИУ ИФВТ ТПУ №85 2014 «Материалы для экстремальных условий» (2014-2015 гг.).
Структура и объём работы. Текст диссертации состоит из введения, пяти разделов, заключения, списка литературы, включающего 125 наименований, и приложения. Всего 165 страниц, в том числе 59 рисунков и 24 таблицы.
Методы и оборудование для формирования покрытий и модификации поверхности
Высокопрочные стали имеют высокие механические свойства при достаточной пластичности, низкий порог хладноломкости, хорошую свариваемость. Применяются для изготовления наиболее ответственных и тяжелонагруженых деталей. Высокопрочные стали можно условно разделить на следующие группы:
1. Среднеуглеродистые комплексно-легированные стали. Закалка с низким отпуском обеспечивает высокую прочность даже для углеродистых сталей с содержанием приблизительно 0,4 % углерода. Легирование большим количеством элементов производится для повышения вязкости, уменьшения размера зерна, увеличения прокаливаемости. Для достижения этих целей производится легирование никелем (1,5…3 %) и небольшим количеством кремния, молибдена, вольфрама, ванадия, хрома и марганца (З0ХГСНА, 40ХГСНЗВА, 40ХН2СМА и др.) [26].
2. Мартенситно-стареющие стали (03Н18К9М5Т, 04Х11Н9М2Д2ТЮ) превосходят по конструкционной прочности и технологичности среднеуглеродистые легированные стали. Они обладают низкой чувствительностью к надрезам, высоким сопротивлением хрупкому разрушению и низким порогом хладноломкости при прочности около 2000 МПа. Мартенситно-стареющие стали представляют собой безуглеродистые сплавы железа с никелем (8...25 %), дополнительно легированные кобальтом, молибденом, титаном, алюминием, хромом и другими элементами. Благодаря высокому содержанию никеля, кобальта и малой концентрации углерода в результате закалки в воде или на воздухе фиксируется высокопластичный, но низкопрочный железоникелевый мартенсит, пересыщенный легирующими элементами. Основное упрочнение происходит в процессе старения при температуре 450…550 С за счет выделения из мартенситной матрицы когерентно с ней связанных мелкодисперсных фаз. Мартенситно-стареющие стали обладают высокой конструкционной прочностью в интервале температур от криогенных до Т=500 С и рекомендуются для изготовления корпусов ракетных двигателей, стволов артиллерийского и стрелкового оружия, корпусов подводных лодок, батискафов, высоконагруженных дисков турбомашин, зубчатых колес, шпинделей, червяков и т.д. [27].
3. Трип-стали содержат более 0,3% С, а также Mn, Si, Cr, Ni и Мо (З0С2Г2Х9Н8М4), у которой мартенситные точки М ниже комнатной температуры, а Ma (температура, выше которой деформация не вызывает мартенситного превращения) — выше комнатной температуры. После закалки (от Т=1000…1100 С) сталь имеет полностью аустенитную структуру. Последующая деформация при комнатной температуре приводит к образованию мартенсита. Иногда трип-сталь называют сталью с ПНП — пластичностью, наведенной превращением. Трип-стали по сравнению с обычными (конструкционными, низколегированными) сталями обладают повышенной прочностью и одновременно пластичностью, т.е. при равной прочности обладают в 2…3 раза большей пластичностью, что обеспечивает им преимущества в процессе штамповки и формования. Особенно важными свойствами трип-стали являются высокая вязкость разрушения и сопротивление усталостному разрушению. Они применяется для изготовления высоконагруженных деталей: проволоки, тросов, крепежных деталей. В наибольшей степени данные свойства востребованы в современной автомобильной промышленности, так как данная сталь может быть использована для производства более сложных деталей, обеспечивая большую свободу инженерам при проектировании конструкции, оптимизации (снижении) веса и общей технологии производства автомобиля. Широкому применению данных сталей препятствует высокая степень легирования (стоимость производства) и сложная технология изготовления [28, 29].
Повышенные механические свойства всех видов высокопрочных сталей достигаются за счёт легирования химическими элементами, такими как хром, марганец, никель, молибден, ванадий, бор. Не менее важную роль играет термообработка, заключающаяся для большинства таких сталей в закалке и последующем отпуске. Мартенситная структура, образующаяся после закалки, обеспечивает высокие механические свойства. При легировании материала хромом до 12 и более процентов удаётся достичь хорошее сочетание высоких прочностных и пластических свойств, приемлемую тепло- и хладостойкость, достаточный уровень сопротивления хрупкому разрушению, размерную стабильность при термической обработке.
В работе [30] проведено исследование влияния химических элементов (фосфора, хрома и молибдена) на трещиностойкость сталей 30Х2НЗМ и 30Х2НМ. Авторами выявлено, что именно зернограничные сегрегации примесных элементов ответственны за снижение пороговых значений трещиностойкости закаленных сталей. При этом наличие фосфора снижает трещиностойкость образцов за счёт его концентрации именно на границах зёрен. Хром положительно влияет на механические свойства за счёт снижения диффузии примесных атомов в хромосодержащем твёрдом растворе. Это заключение получило подтверждение в работе [31]. Введение в сталь молибдена приводит к созданию дополнительных центров притяжения для атомов примесей за счёт своей высокой энергии взаимодействия, что снижает концентрацию примесных атомов по границам зёрен. Показано, что эффективное содержание молибдена в стали составляет до 0,6 %.
Немаловажной задачей при разработке высокопрочных сталей является повышение их хладостойкости для эксплуатации при низких температурах. Такие требования к стали предъявляются при изготовлении изотермических резервуаров, позволяющих хранить и транспортировать сжиженные газы. Стали при этом имеют повышенное содержание никеля (6…9 %), а углерода не более 1 %.
Высокопрочные стали часто используют для изготовления сварных конструкций. Поэтому способность высокопрочной стали образовывать неразъёмное соединение, отвечающее заданным требованиям, является крайне важным [32, 33]. Свариваемость во многом зависит от химического состава стали [34, 35]. Для хорошей свариваемости предельно снижают содержание углерода, легирующих элементов и вредных примесей. Сварка, при этом, приводит к снижению хладостойкость металла. После кристаллизации материала шва в нём возникают растягивающие напряжения, способные привести к разрушению. Это происходит в том случае, когда напряжения при охлаждении нарастают интенсивнее, чем межкристаллическая прочность затвердевающего металла. Легирующие элементы при этом выделяются по границам зёрен и способствуют разрушению. Трещины, образующиеся при сварке, наиболее часто характерны для малоуглеродистых сталей. Такие элементы как углерод, кремний, никель, медь, сера и фосфор увеличивают чувствительность высокопрочной стали к возникновению таких трещин. Одной из наиболее вредных примесей является сера, образующая легкоплавкие сульфидные прослойки, располагающиеся по границам кристаллитов металлического шва. Снизить вероятность образования горячих трещин можно за счёт измельчения первичных кристаллов и зёрен в целом. Для этого используют добавки титана [36].
В работе [37] авторами показана возможность повышения предела текучести и предела прочности металлов в сварном соединении путём воздействия предварительного статического нагружения растяжением величиной н=0,85в. Это связано в первую очередь с измельчением зеренной структуры и повышением плотности дислокаций. Основным механизмом повышения механических свойств является субструктурное и дислокационное упрочнение. Эти процессы происходят за счёт фрагментации структур бейнита и мартенсита. При этом возможными участками зарождения микротрещин являются, в первую очередь, границы реек верхнего бейнита, где плотность дислокаций в 1,5… 2 раза выше.
Одним из эффективных методов повышения механических свойств высокопрочных сталей является наноструктурирование поверхностного слоя. Оно сопровождается максимально однородным распределением напряжений на интерфейсе «упрочненный слой - подложка». На интерфейсе при этом формируется чередование областей сжатия и растяжения [38, 39]. Такая структура совместно с наличием квазиаморфной фазы в наноструктурированном слое могут обеспечить эффективную релаксацию концентраторов напряжений в поверхностном слое, повышая механические свойства всей детали в целом.
Материалы и методики исследований
Анализ деформационного поведения. Во время испытаний дополнительно проводили фотографирование поверхности образцов с интервалом между съёмкой кадров 5 сек. Путем последующей компьютерной обработки записанных оптических изображений рассчитывали среднее (нормированное) по всему векторному полю значение интенсивности деформации сдвига (ИДС) по мере увеличения степени деформации (рис. 3.3-3). Анализ формы графика свидетельствует о том, что по мере удлинения образца ИДС возрастает практически линейно, что связано с высокой пластичностью стали 12Х1МФ. Более того, при равной степени деформации интегральное значение ИДС для образцов обеих типов примерно одинаково. Таким образом, вызванная ионной обработкой модификация структуры по всему поперечному сечению не оказывает решительного влияния на характер поведения данного параметра (при расчете его осредненного по всему векторному полю значения).
Дополнительно для количественного и качественного сопоставления локальных значений ИДС в образцах обоих типов строили и анализировали поля распределения данного параметра (рис. 3.3-4). Для корректного расчёта векторов смещений и полей деформации на изображения облученного образца была наложена маска. Методика данной операции подробно изложена в [109]. Специфика наложения маски в случае облученного образца создаёт ложное впечатление формирования шейки уже на начальных этапах нагружения, однако такой эффект следует расценивать как артефакт.
Видно, что на начальных этапах нагружения в образце в состоянии поставки наблюдается распространение полосы Чернова-Людерса, ориентированной под некоторым углом к оси приложенной внешней нагрузки (рис. 3.3-4, а). У обработанного образца такой эффект не проявляется, что согласуется с данными диаграммы растяжения (рис. 3.3-4, д). По мере дальнейшего нагружения распределение деформации по рабочей части становится менее однородным (рис. 3.3-4, б), а максимальные значения ИДС преимущественно фиксируются ближе к центру образца: ;кмах«285 10" (при степени удлинения е=16%). (разрушение) Рис. 3.3-4. Оптические изображения, поля векторов перемещений и распределение ИДС при растяжении образцов стали 12Х1МФ с двойной рабочей областью: а), б), в) состояние поставки; г), д), е), ж) после ОВПИ. При той же степени деформации в облученном образце локализация в центре наблюдаемой области выражена в большей степени (рис. 3.3-4, е); максимальные значение ИДС в этом случае несколько выше: ;кмах«366 10"3. Это свидетельствует о том, что проведенная обработка уже при степени деформации 16 % обусловливает развитие процессов локализации деформации на мезоуровне.
При дальнейшем нагружении эта тенденция только усиливается, что сопровождается постепенной локализацией деформации в центральной области. Для необлученного образца величина ИДС уже достигает у 508 10 3; в облученном образце максимум интенсивности деформации сдвига по расчетной области заметно выше: у 732 10"3 (при величине относительного удлинения образцов обоих типов е=23 % - см. рис. 3.3-4, в, ж).
Наконец, перед разрушением, вся деформация локализуется в тонкой макрополосе, расположенной приблизительно в центре рабочей части, и ориентированной по нормали к направлению приложения внешней нагрузки. Величина интенсивности деформации сдвига при этом возрастает почти на порядок, что составляет у 3 640 10"3 (при е=42 % - рис. 3.3-4, г). Разрушение образца, подвергнутого обработки высокоинтенсивным потоком ионов Zr, происходит при меньшей степени деформации (е=34 % см. рис. 3.3-4, г). Только по этой причине максимальная величина ИДС перед разделением образца на две части меньше: у 2 720 10"3. Таким образом, как наблюдаемый характер изменения ИДС в наблюдаемой области, так и его количественные значения хорошо согласуются с формированием на поверхности деформационного рельефа, что дополнительно подтверждает корректность использования метода корреляции цифровых изображений.
Электронно-микроскопические исследования поверхности разрушения. Плоские поверхности (вблизи шейки), а также поверхности разрушения образцов в форме двойной лопатки после проведения испытаний на статическое растяжение были исследованы с помощью растрового электронного микроскопа (рис. 3.3-5).
Поскольку при разрывных испытаниях вследствие заметной пластической утяжки в шейке в этой области развивается локализованная пластическая деформация, основные электронно-микроскопические наблюдения проводили именно там. Видно, что в облученных образцах в поверхностном слое на глубине до 2 мкм (согласно приведенным ниже данным оптической профилометрии) протекают интенсивные процессы растрескивания (рис. 3.3-7, д). Образование в ферритной матрице интерметаллидных фаз, которые являются малопластичными компонентами, заметно снижает возможность приповерхностного слоя к вязкому деформированию. Однако множественное растрескивание тонкого 2-х микронного слоя вследствие существенной вязкости сердцевины не приводит к макролокализации и быстрому разрушению, а фрагменты растрескавшегося покрытия оказываются разориентированными друг относительно друга на значительные углы (рис. 3.3-5, г).
РЭМ-микрофотографии поверхности (а, б, г, д) и поверхности разрушения (в, е) образцов, разрушенных при статическом растяжении: а, б, в) состояние поставки; г, д, е) после ОВПИ; (а, б, г, д) ось растяжения ориентирована вертикально. Поверхность разрушения образцов в состоянии поставки и после обработки высокоинтенсивным потокoм ионов Zr содержит следы вязкого разрушения – ямочный излом (рис. 3.3-5, в, е). При этом у образца после обработки на глубине до 50…100 мкм фрагменты ямочного излома более крупные, что говорит о меньшей твёрдости материала в этой области и хорошо согласуется с данными измерения микротвёрдости. В образце после обработки в приповерхностном слое толщиной несколько микрон заметны следы хрупких сколов (рис. 3.3-5, е), что также подтверждает его (квази)хрупкое разрушения вследствие формирования в разупрочненной ферритной матице более прочных фаз циркония.
Исследования поверхности разрушенных образцов с помощью оптического профилометра. При испытаниях на статическое растяжение было выявлено образование сетки трещин на поверхности облученных образцов. Проведена оценка пространственного периода растрескивания поверхностного слоя с помощью оптического интерференционного профилометра. Выявлено, что вблизи места разрушения наблюдается минимальное расстояние между трещинами ( 2 мкм – рис. 3.3-6), в то время как на удалении 1…1,5 мм от края разрушенного образца расстояние между соседними микротрещинами достигает 6 мкм. При этом глубину их залегания можно оценить как 1,5…1,8 мкм.
Испытания на статическое растяжение
Зона старта трещины (І). Для необлученной стали с увеличением температуры испытаний площадь данного участка снижается с S20 исх=14 % до S375 исх=10 % и в дальнейшем до S600 исх=7 %. Для облученного образца тенденция аналогичная: от S20 обл=12 % до S375 обл=8 % и в дальнейшем до S600 обл=4 %. Это свидетельствует, во-первых, о большей локализации деформации для стали после ОВПИ, а также о недостаточном влиянии высоких температур на возможность активного развития релаксационных процессов. Заметно, что даже при T=600 оС зона старта трещины материала в состоянии поставки в 1,75 раза больше, чем у обработанного.
Зона роста трещины (ІІ). Для материала в состоянии площадь данной области слабо зависит от температуры: она лишь немного увеличивается с ростом температуры испытаний от S20 и=50 % до S375 и=55 % и в дальнейшем до S600 и=60 %. Для обработанного материала тенденция противоположная, размер зоны уменьшается с S20 обл=65 % до S375 обл=65 % и в дальнейшем до S600 обл=55 %.
Количественные характеристики зон разрушения образцов до и после модификации Зоны разрушения Относительная площадь различных зон излома S, %; (образец без обработки / после ОВПИ) Для стали без ОВПИ с повышением температуры испытаний площадь соответствующего участка монотонно увеличивается с S2o исх = 15 % до Яооисх = 25 %. Для обработанного материала тенденция аналогичная: от 520 обл = 5 % до S375 обл = Ю % и в дальнейшем до 5,60ообл = 20 %. Площади участков при 600 оС имеют близкие значения.
Температура испытаний Т=20 С. Разрушение стали 12Х1МФ в исходном состоянии имеет квазивязкий характер (рис. 3.5-6, а). Поверхность разрушения достаточно плоская и сформирована по вязкому механизму, что подтверждается наличием множественных «сколов», которые чередуются с зонами вязкого разрушения, имеющими ямочный излом [117]. В облученном образце зона зарождения трещины также имеет следы хрупко-вязкого разрушения (рис. 3.5-6, г). При этом на фрактограмме зоны I заметны значительные перепады высот в изломе. Это, скорее всего, вызвано возникающей при облучении структурной неоднородностью. В результате формируются слои с разной структурой и механическими свойствами (см. данные измерения микротвердости и металлографию - рис. 3.5-1, б и 3.5-2, а). Это может приводить к ветвлению трещины в процессе разрушения и формированию подобного ступенчатого рельефа.
Поверхности разрушения в зоне старта трещины в стали 12Х1МФ в исходном состоянии (а-в) и после модификации (г-е); испытания при Т=20 С (а, г), Т=375 С (б, д) и Т=600 С (в, е). Температура испытаний Т=375 С. Поверхность разрушения образца без обработки имеет достаточно подобный (вязкий) характер разрушения (рис. 3.5-6, б) по сравнению с комнатной температурой испытаний (рис. 3.5-6, а). В случае облученного образца поверхность имеет хрупкий механизм разрушения. Наблюдается значительные перепады высот; в ряде областей разрушение сопровождается вырывами материала (рис. 3.5-6, д).
Температура испытаний Т=600 С. При высокой температуре испытаний в образцах обоих типов наблюдается разрушение по границам зёрен. Морфология поверхности является весьма грубой, что свидетельствует о явной неоднородности развития деформационных процессов на этапе зарождения макротрещины (рис. 3.5-6, в, е). Влияние высокой температуры испытаний проявляется, в том числе, в виде окисления поверхности в образцах обоих типов.
Температура испытаний Т=20 С. Поверхность разрушения стали 12Х1МФ в исходном состоянии сформирована по микровязкому механизму, ямки равномерно покрывают поверхность излома (рис. 3.5-7, а). В образце, подвергнутом обработки высокоинтенсивным потоком ионов Zr, поверхность разрушения имеет квазихрупкий вид (рис. 3.5-7, г) и покрыта хрупкими сколами, что свидетельствует о том, что трещина распространялась хрупко, и этот процесс сопровождался раскрытием множественных трещин, перпендикулярных ее фронту.
Температура испытаний Т=375 С. Поверхность разрушения образца после облучения характеризуется изломом с грубозернистым строением (рис. 3.5-7, б), характерным для условий распространения трещин по границам зерен, а также зоны волокнистого (вязкого) излома с матовой шероховатой поверхностью и признаками локальной пластической деформации. Материал в исходном состоянии разрушался с формированием крупных и глубоких ямок вырывов и формированием участков вязко-хрупкого отрыва (рис. 3.5-7, д).
Температура испытаний Т=600 С В образце без облучения наблюдается резкое изменение траектории роста макротрещины при разрушения, а также формирование высоких гребней (рис. 3.5-7, в). Контуры ямок имеют округлый вид. Неоднородность разрушения проявляется многообразием форм и количества ямок отрыва. В образце после ОВПИ поверхность излома имеет локализированные участки ямочного разрушения округлой формы (рис. 3.5-7, е). Поверхность между этими локальными центрами разрушения покрыта ямками меньшими по размерам более чем в 10 раз. В целом же можно сказать, что характер поверхностей разрушения облученных и необработанных образцов при этой температуре испытаний выглядит подобно.
Влияние температуры испытаний. На стадии I (зарождение трещины) повышение температуры приводит к заметному снижению Aз исх: 604520% (табл. 3.5-2). Соответственно на стадии роста магистральной трещины (стадия II), энергия растет обратно пропорциональным образом Aр исх: 405580%. Таким образом, с повышением температуры вклад процессов на стадии II в общую работу разрушения становится определяющим.
В отличие от необлученных образцов, образцы после обработки высокоинтенсивным потоком ионов Zr даже при комнатной температуре имеют преобладающую на стадии II долю от общей энергии разрушения: A рпобл(20оС)=60 %. При повышенной температуре этот показатель немного повышается: Aр11обл(375оС)=70 %; однако степень увеличения значительно меньше, чем для образцов в состоянии поставки. То же можно сказать и о результатах испытаний при высокой температуре Aрпобл(600оС)=65 %. Выявленный эффект свидетельствует о том, что в облученных образцах независимо от температуры испытаний больший вклад в сопротивление данному нагружению вносит развитие деформационных процессов на этапе II (роста трещины). В необлученных образцах наблюдается обратная тенденция: при комнатной температуре вклад стадии І в 1,5 раза выше, в то время как при высокой температуре ударных испытаний вклад энергии на стадии зарождения магистральной трещины в 4 раза меньше, чем на стадии ее распространения. Указанные эффекты можно также интерпретировать как следствие влияния интер- и транскристаллитного механизма разрушения. Таким образом, для необлученных образцов по мере повышения температуры с позиции сопротивления ударному разрушению определяющим становится развитие процессов на стадии распространения макротрещины.
Ультразвуковая ударная обработка
В ходе испытаний было определено количество циклов до разрушения всех типов образцов (таблица №5.4-1). Полученные данные ещё раз свидетельствуют о том, что при циклическом растяжении образцов высокопрочных сталей сопротивление усталостному разрушению определяется не только пределом прочности, но и способностью образца противостоять (задерживать) зарождению трещин. Это может быть обеспечено и развитием процессов в поверхностном слое. Частично такое обоснование подтверждается приведённым на рис. 5.4-1, а, б графиком роста усталостной трещины как функции количества циклов нагружения.
Расчёт векторов смещений. Образцы серии №2. По полученным во время испытаний на циклическое растяжение фотографиям были построены поля векторов смещений (рис. 5.4-2, г-е). Анализ проводили путём сравнения первого и последнего изображения, полученного в ходе усталостных испытаний. Видно, что наиболее равномерно деформация распределена в образце после иного облучения (рис. 5.4-2, б, д).
В образце в исходном состоянии развитие трещины происходит более хрупко: основные перемещения связаны именно с раскрытием берегов трещины (рис. 5.4-2, а, г). В образце после высокотемпературной выдержки деформация распределена подобно таковой в образце после ионного облучения (рис. 5.4-2, в, е) [106, 124].
Проведена аттестация структуры образцов стали 30ХГСН2А после обработки высокоинтенсивным потоком ионов Zr. Показано, что на поверхности формируются высоко дисперсные частицы размером порядка 100 нм. Выявлено, что облучение пучком ионов Zr не приводит к однородному разупрочнению (как в случае отжига), а сопровождается формированием слоистой структуры. Так в поверхностном слое в результате высокотемпературного термического воздействия мартенситная структура переходит в феррито-перлитную на глубине до 35 мкм, что сопровождается снижением микротвёрдсоти. Для образцов первой серии, обработка высокоинтенсивным потоком ионов, привела к повышению микротвёрдости в сердцевине на 8 %. Для второй серии наблюдается разупрочнение только поверхностного слоя с сохранением микротвёрдости сердцевины.
Показано, что изменение внутренней структуры образцов стали 30ХГСН2А в случае исходного мартенситно-бейнитного состояния (серия №1) при отжиге (при температуре 700 С) и при обработке высокоинтенсивным потоком ионов Zr происходит в значительно большей степени, нежели при исходной мартенситной структуре данной стали (серия №2). В серии №2 наблюдается незначительное снижение предела прочности на -10 % только при обработки высокоинтенсивным потоком ионов, в то время как у образцов серии №1 после облучения предел прочности снижается на 20 %. Таким образом, подобную обработку стоит рекомендовать, в первую очередь, для деталей, имеющих структуру мартенсита отпуска, несмотря на несколько меньший эффект повышения усталостной долговечности.
Основной эффект повышения усталостной долговечности связан как с формированием разупрочнённого поверхностного слоя, так и изменениями, прошедшими в результате облучения в сердцевине образца. Произошедшая модификация, в первую очередь связана с термическим влиянием при обработке высокоинтенсивным потоком ионов Zr. Вращение образцов в процессе облучения привело к локализации нагрева в поверхностном слое и разупрочнению на глубину до 100…150 мкм. Совпадение картин микроструктуры и значений микротвёрдости образцов после отжига и образцов после облучения на глубине 30…150 мкм косвенно свидетельствует о том, что в этой области развивались температуры порядка 700 С. Очевидно, что поверхностный слой глубиной до 30 мкм испытывал нагрев до заметно больших температур, в то время как сердцевина образца, наоборот, заметно меньшие. Несмотря на это, в сердцевине образца так же произошли термически индуцированные изменения, выявляемые по повышению значений микротвёрдости (для серии №1). Полученное сочетание разупрочнённого поверхностного слоя и более прочной сердцевины позволило повысить усталостную долговечность на 30…35 %.
Основной причиной выявленных изменений является формирование слоистой структуры, в том числе разупрочнение поверхностного слоя. В закаленных образцах зарождение микротрещин начинается раньше, что завершается быстрым возникновением и ростом магистральной усталостной трещины. Формирование слоистой структуры в результате обработки высокоинтенсивным потоком ионов приводит к повышению усталостной долговечности образцов. Можно выделить три основных слоя структуры, сформировавшиеся при обработке высокоинтенсивным потоком ионов Zr. Это поверхностный слой глубиной до 30 мкм, содержащий крупные ферритные зёрна, переходный слой на глубине от 30 до 150 мкм, имеющий структуру сорбита, и сердцевина образца. В разупрочнённом поверхностном слое эффективно диспергируются концентраторы напряжений, что снижает степень локализации деформации и увеличивает количество циклов до зарождения усталостной трещины. Слой с сорбитной структурой является промежуточным и обеспечивает более плавный переход к сердцевине. При этом за счёт частичного сохранения исходной микроструктуры в объеме образца, в определённой мере сохраняются механические свойства в целом, и не происходит критического падения предела прочности, как при отжиге при Т=700 С (для образцов серии№1).
При сравнении тонкого (толщиной 1 мм) и массивного образцов выявлено, снижение микротвердости по поперечному сечению последнего происходит не только в поверхностном слое, но и в сердцевине. Таким образом, для каждого значения толщины образца необходимо подбирать уникальные параметры облучения. В противном случае получить слоистую структуру, сформированную в образцах толщиной 1 мм, не удастся.
Основные различия между первой и второй серией образцов, в первую очередь связаны с различной исходной структурой, влияющей на характер ее дальнейшей модификации при облучении/отжиге. Так в образцах с мартенсито-бейнитной структурой при выдержке при 700 С происходит существенное падение предела прочности и разупрочнение образца. В образцах с мартенситной структурой отжиг приводит лишь к снятию напряжений и незначительному повышению механических свойств при испытаниях на растяжение. Подобная картина наблюдается и у образцов после облучения. При этом очевидно, что термическое влияние в образцах с исходной мартенситной структурой заметно меньше, что проявляется в отсутствии крупных ферритных зёрен на поверхности после обработки высокоинтенсивным потоком ионов. Кроме того, исходная мартенситная структура заметно повышает механические свойства образцов, что вызвало необходимость повышения верхней нагрузки цикла при циклическом растяжении.