Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Аналитический обзор литературы 6
1.1. Получение пористых структур... 6
1.1.1. Порошковые технологии 10
1.1.2. Литейные технологии 15
1.2. Статистические характеристики пористых структур
1.3. Механические свойства пористых материалов 23
1.4. Ударные волны в пористых структурах 47
1.5. Поглощение энергии пористыми структурами 53
1.6. Неустойчивое течение неоднородных сред 55
1.6.1. Модели деформации пористых сред 56
1.6.2. Макронеустойчивость пластического течения . 59
1.7. Возможности применения пористых структур 60
1.8. Выводы по обзору литературы и постановка задач исследования
Глава 2. Методика эксперимента 63
2.1. Материалы и подготовка образцов 63
2.2. Съёмка и исследование структуры 64
2.3. Определение доли связных пор 65
2.4. Испытания на сжатие 65
2.5. Рентгеноструктурный анализ 67
2.6. Определение статистических характеристик пористых структур
Глава 3. Экспериментальная часть 70
3.1. Статистические характеристики структуры пеноалюминия
3.2. Основные допущения модели деформации пористых структур
3.3. Численное моделирование деформации случайной пористой структуры
3.4. Расчеты энергопоглощения пористой структуры 87
3.5. Экспериментальная проверка результатов численного моделирования
3.6. Экспериментальное наблюдение неустойчивости течения при разрушении пористой структуры
3.7. Рентгеноструктурный анализ 102
Глава 4. Численное моделирование высокоэнергетического демпфирования в пористых структурах
4.1. Двумерная модель 104
Заключение 115
Выводы 118
Список литературных источников 119
Приложение 1 128
Приложение 2
- Статистические характеристики пористых структур
- Съёмка и исследование структуры
- Основные допущения модели деформации пористых структур
- Двумерная модель
Введение к работе
Пористые материалы находят широкое применение в различных областях производства. Номенклатура продукции из пористых материалов достаточно широка: это и антифрикционные материалы, например, пористые подшипники из железо- и бронзографита; фрикционные материалы на металлической основе (Си, Fe, Ni и их сплавы) с добавлением асбеста, кварца, оксидов или карбидов, и компонентов, служащих твердой смазкой (Sn, В і, Sb, С, сульфиды), электроконтактные и тугоплавкие материалы, электроды аккумуляторных батарей. Наиболее широкое применение порошковые материалы нашли в автомобильной промышленности благодаря легкости, прочности и пониженной металлоемкости. Конструкционные порошковые материалы имеют пористость 10-30 % после окончательной обработки /1/. Фильтры из порошковых материалов в виде пластин, втулок, труб из Ni, Ті, коррозионностойких сталей, бронзы и других металлов с пористостью 45-50 % (размер пор 2-20 мкм) используют для очистки жидкостей и газов от твердых примесей, для фильтрации жидких металлов можно использовать пористый спеченный оксид алюминия с упорядоченным распределением пор /2/. Пористые волокновые материалы, такие как металлический войлок или вязаные и тканые металлические сетки с пористостью до 80 % используются для создания звукопоглощающих конструкций, в качестве упругих опор в системах виброзащиты, как различные мембраны и фильтры /3/.
Особое место среди пористых материалов занимают пенометаллы с высокой пористостью и изотропностью. Пористые металлы, получаемые различными методами, имеют ряд уникальных свойств: легкость (плотность меньше 1 г/см3), пониженную теплопроводность (меньше 10 Вт/м^К), низкий коэффициент звукопроводности (меньше 2 дБ/см), несгораемость, сравнительно низкую электропроводность, что обусловлено наличием от 30 до
95 % закрытых или открытых пор различной формы и размера. Поры обладают низкой тепло- и звукопроводностью, что позволяет использовать пористые металлы как тепло-, вибро-, звукоизоляционные элементы в различных конструкциях, а также применять их для увеличения жесткости полых изделий, имеющих ограничения по массе.
Пенометаллы находят применение и в качестве электромагнитных экранов, носителей катализаторов, в космической промышленности. В медицине наиболее широко применяются пористые титановые сплавы, обладающие высокой биосовместимостью, которые используются в качестве имплантантов в костные ткани /4 - 8/.
В последнее время появилось новое направление в создании пористых сплавов — сплавы на титаново-никелевой основе с эффектом запоминания формы, получаемые по порошковой технологии с дальнейшим спеканием под высоким давлением.
В Берлинском институте материаловедения и технологии материалов с 2002 г. профессор Дж. Банхарт занимается созданием новой дисциплины, посвященной металлическим пенам. В качестве базовых будут изучаться процессы вспенивания и свойства полученных металлических пен /9/.
Статистические характеристики пористых структур
Для характеристики неоднородных тел существует понятие средней (эффективной) плотности: р=Га;р;, где а; - і-я доля объема с соответствующей плотностью PJ.
Характеризуя саму матрицу, т.е. материал без учета пор, используют истинную плотность: Vnop = 1/ркаж — 1/рист- Относительную плотность определяют как ро = V JVi cero образца- Для веществ, состоящих из атомов одного вида, теоретическую плотность можно вычислить по формуле рт = 0,397 рул -Шат/Ги., где плотность упаковки атомов (34, 52, 68 и 74 % для атомов с координационными числами 4, 6, 8 и 12 соответственно). В случае гетероатомных веществ рт = 1,6602-« 2m JV , где н - число формульных единиц с атомной массой Zma в элементарной ячейке объема V„4 (хІО 3 нм ), 1,6602 (хІО )кг — масса 1/16 атома кислорода. При этом пористость определяется как n = ((рт - ркаж)/ Рт) /50/.Для описания пор как структурно-неотъемлемой части тела привлекают статическую геометрию, стереологию, методы статистической и стохастической физики, эмпирические методы с привлечением теории случайных функций.
Среди пористых систем можно выделить некоторые классы, используя два различных подхода: по механизму образования (системы роста или субстанциально-пористые системы) и по структурному признаку (упорядоченное или неупорядоченное расположение элементов структуры). Основной характеристикой размера пор является так называемая характеристическая длина: / =2 /, ]с,, где ft — площадь, с, - периметр пересечения плоскости с пустотами в твердом теле. По размерам пор структуры делятся следующим образом: микропористые (Ї 1нм, т.е. микропоры соизмеримы с элементами структуры), мезопористые (1 Г 50нм) и макропористые ( Г 50нм) /50,51/. Макропористые структуры изучаются визуально-оптическими, транспирационными, объемно-весовыми, флотационными методами, с помощью световой и теневой микроскопии, акустики, электрографии и методами просвечивания /52/.
Существует три основных вида пористости: сквозная, тупиковая и закрытая. Как показали исследования, при пористости п больше 0,2 доля тупиковых и закрытых пор снижается. Пористость можно определить по формуле: п = V,/V, где Vn - объем пор, V - общий объем /13/.
Наиболее часто для определения свойств пористых материалов применяется расчетный метод (по определению плотности): п = (1 — mi/ V/p к), где mi и V — масса и объем сухого образца, г, см ; рк - плотность компактного (сплошного) материала, г/см .
Если образец имеет сложную форму, то используют пропитку или гидростатическое взвешивание. Тогда n = ((т2 - mi)/( т} - т3)), где т2 - масса образца, насыщенного водой на воздухе, г; т3 - масса образца в воде, г.
Так как с увеличением ПЛОТНОСТИ металлов за счет пористости электросопротивление снижается, приближаясь к значениям для компактного материала, то с помощью вихревых токов также можно определить величину пористости: n = 2/3((.к-ХпУкк), где А,к и Хп- удельная электропроводность компактного и пористого материала, см/м. Количественная же связь может быть определена лишь приблизительно, так как на электропроводность оказывают влияние форма, расположение пор и степень искажения решетки материала /52/.
Используя металлографический анализ, определяют максимальный и средний размер пор, их распределение по величине, коэффициенты регулярности пористых структур.
Металлографический шлиф должен отображать структуру без искажений, а значит необходимо для его приготовления применять специальные инструменты с высокой твердостью (например, алмазные при отрезании образцов) для предотвращения сминания исходных кромок пор. При травлении для выявления микроструктуры используются специальные методики, также предотвращающие искажения структуры (горячее воздушное травление или напыление интерференционной пленки из веществ с высоким коэффициентом преломления, ионное травление ) /52/.
Непосредственный подсчет, классификация и измерения геометрических элементов микроструктуры позволяют получить представление о пространственном строении материала. Измерительная техника позволяет использовать три способа анализа: точечный, линейный и планиметрический. Линейный анализ дает максимальное число характеристик анализируемой структуры и описывает пространственное расположение ее элементов при помощи различных параметров. Объемная доля пор в этом случае определяется как fр = 1 /L, где L - длина линии измерения, lpi - длина отрезков секущей, проходящей через поры. Удельную поверхность пор Sp можно рассчитать по числу отрезков случайных секущих, проходящих через поры (Nip), и их полной Длины (Z1 ): SP = 4N"./(? ) /53Л Количественный анализ структуры может способствовать выяснению и количественному определению влияния структуры на свойства материала.
Характеристики пространственной структуры можно получить построением модели - копии структуры и последующим определением количественных свойств этой модели, т.е. непосредственной реконструкцией. Ее осуществляют с помощью последовательных сечений рядом параллельных плоскостей с малым шагом или путем наблюдения трехмерного изображения в просвечивающем излучении. Главный статистический принцип при этом -наличие представительного объема исследуемого образца, что означает типичность характеристик структуры для данного материала и его структурного состояния. Второй способ реконструкции использует два статистических принципа: указанный выше и статистическое соответствие характеристик изображения структуры на плоскости наблюдения и самой структуры. Для реализации этой статистической реконструкции проводят измерения на плоскости наблюдения и с помощью формул, выведенных на основе законов геометрической вероятности и дифференциальной геометрии, преобразуют результаты в количественные характеристики структуры /53,54/.
При описании объёмной структуры пены необходимо учитывать равновесие границ пор. Если представить равновесную структуру с открытой пористостью, то для стыка границ с энергией П в плоскости должно выполняться следующее соотношение: Г]=Гз=Гз и ХГ=0, а углы a 1=0:3=0.3= 120. В таком случае заполнить полностью пространство с соблюдением этого условия возможно при использовании выпуклых многогранников. Такими многогранниками могут быть кубооктаэдры Кельвина (тетракаидекаэдры), дающие регулярное разбиение, или полиэдры Вороного (случайное разбиение) /25,55/. Кубооктаэдр Кельвина представляет собой 14-гранник, из которых 8 шестиугольных и 6 квадратных, 36 ребер и 24 вершины. Центры пор в этом случае образуют ОЦК решетку. Во втором случае центры пор имеют пуассоновское распределение, на каждом ребре также встречаются три грани, а в каждой вершине — четыре ребра, но все полиэдры имеют разное число граней, вершин и ребер /55/.
Съёмка и исследование структуры
С целью определения статистических характеристик пористой структуры проводилась съёмка образцов методом оптической микроскопии. Через ПЗС-камеру (B/W VIDEO CAMERA; Т-390С; 50Н2, объектив HELIOS-44M-4; для получения необходимого увеличения использовался комплект удлинительных колец для фотоаппарата) информация вводилась в компьютер и обрабатывалась с помощью пакета программ IMAGE Expert, Adobe Photoshop. Масштаб изображения определяли путем съемки эталона с известными размерами при выбранных параметрах. Последовательность обработки полученных изображений: бинаризация, параметрическая фильтрация, определение объемной доли No, среднего размера пор d и показателя анизотропии (отношение среднего размера пор в двух перпендикулярных направлениях): А = 3 \\ /Зі . Важность вычисления показателя анизотропии была обусловлена необходимостью выбора в дальнейшем параметров разбиения изображения при определении дисперсии локальной плотности.
В числе исследуемых параметров определялась средняя объёмная доля пор (Л ), которая сравнивалась с аналогичной характеристикой (Noi), вычисленной путем определения плотности гравиметрическим методом: N0i=l-p/pAb где pAi=2,71 г/см3 - плотность алюминиевого сплава - основы пористой структуры.
Образцы вырезали на установке электроискровой резки для получения четких недеформированных границ пор на боковых срезах. Механические испытания на сжатие проводились с помощью испытательной машины MTS 810 фирмы Instron со средней скоростью 10"3 с"1 при комнатной температуре. Сжатие осуществлялось в направлении, перпендикулярном плоскости исходного листа (в направлении наименьшего размера). Определялась диаграмма деформации т(є), а также исследовались параметры пористой структуры при различных средних деформациях в интервале от 0,06 до 0,40. На рисунке 2.1 показано схематическое изображение образца для испытаний на сжатие.
Вычислялись объемная доля пор No и размеры пор в двух взаимоперпендикулярных направлениях. Имеющиеся в распоряжении образцы обладали большой неоднородностью пористой структуры: так в сечении образца по высоте могло укладываться всего от 5 до 12 пор, что сильно ограничивало возможность применения стандартных статистических методов обработки с учетом распределения по закону Пуассона.
Были введены понятия приведенной дисперсии локальной плотности структуры А и сглаженной дисперсии локальной плотности А(р) пористой структуры как меры неоднородности в масштабах пор, которые связывались соотношением Д = д(р ) ,где р - решение уравнения 2Р =d0/A, (d0 средний диаметр пор). На рисунке 2.3(a) представлена схема разбиения обрабатываемого изображения при определении величины дисперсии. Необходимо отметить, что: 1) истинный масштаб изображения не влияет на получаемые результаты, так как интерес представляют не абсолютные параметры структуры, а вариация распределения размеров пор к среднему размеру пор каждого образца; 2) масштаб полученного изображения в каждом случае определим, так как при съемке увеличение выбиралось таким образом, чтобы минимальный размер образца (высота исходной плиты) полностью попадал в поле зрения.
Основные допущения модели деформации пористых структур
С учетом определяющего соотношения (3.2.1), имеем полную систему уравнений, достаточную для определения полей s,y и а у в любой точке г є Q для заданных граничных условий. Относительно системы (3.2.1-3) необходимо сделать два замечания: во — первых, рассматривается квазистатическая (медленная) деформация — инерционными и вязкими эффектами можно пренебречь, во - вторых, величина в в (3.2.3) — относительное изменение плотности в точке г в процессе нагружения перенормирует напряжение в смысле допущения (3.2.2) - множитель (1+0) в (3.2.1) и (3.2.3).
Соотношение (3.2.3) — система нелинейных дифференциальных уравнений в частных производных. Входящая в третье и четвертое слагаемое величина 9а{г) случайна, поэтому решение (3.2.3) при заданных (детерминированных) граничных условиях — так же случайная величина, статистика которой связана со статистикой ро(г) Цель дальнейшего исследования - моделирование растяжения — сжатия прямоугольных (d 2,3) образцов (рис. 3.5.).
Для понимания механизмов влияния неоднородностей структуры на свойства необходимо связать статистические характеристики (моменты) величины роО") со статистическими характеристиками (моментами) тензора деформации (напряжения) случайной среды в процессе нагружения.
В дальнейшем от случайной плотности Ро(г) перейдем к случайной объемной доле и(г), связанной с р0(г) соотношением: p0(r)= (і - и(г))-р . Среднее по объему (распределению) определяется следующим образом: Относительно случайной величины п(г) сделаем следующие допущения: д(г)=Д-б(г), Д2 +і=0, А2Л=(Д) . где A = ((n-N0)2) = i{n-N0fdr центрированная дисперсия случайной величины «(г), т.е. предположим дельта-коррелированность случайной плотности (отсутствие мезокластеров пор), симметричность процесса и пренебрежем высшими моментами случайной функции и(г). Ответной характеристикой среды будем считать средние по объему (распределению) значения тензоров напряжений сЛт, деформации е, коэффициент Пуассона и т.д. Система (3.2.3) аналитически не разрешима, поэтому анализ проводился численным методом - модифицированным методом конечных элементов. Исходная пористая структура задавалась с помощью генератора случайных чисел в виде равномерного распределения с параметрами Q, С2, р и Д. Численно моделировалось одноосное сжатие с фиксированным шагом EJ во внешнем цикле. Граничные условия задавались в виде стесненного смещения на внешних поверхностях 1 и 2 (рис. 3.5) и равенством нулю нормальных компонент напряжений на свободных поверхностях. Во внутреннем цикле релаксации вычисляется 3-х мерный вектор объемной силы в каждой точке структуры. Осуществляется сдвиг этих точек в направлении вектора объемной силы с коэффициентом пропорциональности X, являющимся параметром оптимизации численной модели. Внутренняя релаксация прекращается при достижении заданного числа циклов. На каждом шаге внешнего цикла по нагружению вычисляется максимальный модуль компонент тензора деформации и при превышении им некоторого заданного числа происходит принудительное прерывание работы внешнего цикла, что было связано с появлением нефизических расходимостей при решении сильно нелинейных задач.
Проводилось вычисление всех компонент тензора напряжения и усреднение их по объему исходной структуры, осуществлялось построение различных зависимостей средних компонент тензора напряжений от тензора деформаций и визуализация этих зависимостей. Блок-схема программы релаксации приведена в приложении 1. Для однородной структуры p(r) = ро = const секущие модули упрочнения Ъ с j fie) и fi (6) представим в виде полиномов второго порядка f(e) = а + —е +—е, /i(9) = ai +— е + — е . Стандартное испытание при определении деформационных характеристик ПС — квазистатическое сжатие. Средний коэффициент Пуассона — теперь функция процесса нагружения 1КМ- WW» . (3.3.1) 2/і(В) +0+ Є)/(е) На начальной стадии сжатия высокопористых структур (например, пеноалюминия или пеномеди) коэффициент Пуассона, в пределах ошибки эксперимента, равен нулю. Это позволяет, с одной стороны, решить уравнение (3.3.1) разложением в ряд по малому параметру 6 « е, в частности, из условия г = 0 во втором порядке 6«е следуют следующие соотношения между константами разложения секущих модулей: А А. a-ei,i = 3(- -А1),С = -(С1—-йі + Зві); с другой стороны определить все константы модели в экспериментах на одноосное сжатие.
На рис. 3.5 представлена экспериментальная зависимость г(є), полученная из эксперимента на одноосное квазистатическое сжатие при комнатной температуре образца из пеноалюминия (ПА) размером HxBxLo 15x20x50 мм с объемной долей N0=0.85 и массовой плотностью ро=0.40 г/см3.
Двумерная модель
В качестве первого этапа была предпринята попытка построения дяумерноП модели распространения высокоэнергетического возмущения. В качестве модельного материала использовался пеноалюминий с диаграммой деформации, представленной на рис. 3.5. Представим тензор напряжений сгу- пористой структуры в виде: а у = 6уР + sy, (I), где Р - давление, s - девиатор тензора о #, 5 у - символ Кронеккера. Дня структуры с пористостью N0, близкой к единице, при характерном размере образца Lo много большем размера пор d0 эффективный коэффициент Пуассона v«—-У!, где Vj - коэффициент Пуассона основы ПС. В континуальном пределе —--»0, поэтому величина v-»0 вне зависимости от А» значения V (см. раздел 3.2). Отрицательная величина эффективного коэффициента Пуассона связана с эффектами локального разрушения /57/ и в данной модели не рассматривается. Отсюда следует, что из экспериментов на одноосное сжатие можно получить р-Р.л , где зависимости давления от плотности пористой структуры: Р(р)= f V Ро p(r,t) и Ро(гДо) — текущая и исходная плотность структуры в точке г в момент времени t, р Ро = є - деформация пористой структуры. Ро Вклад девиатора s тензора напряжений rv- в ВЭД можно оценить из следующих соображений. Удельная работа деформации сжатия, связанная с шаровой частью тензора сту имеет вид: Ртах , ч . WX= J РІрІЇр (2), Ро где ртах — максимальная плотность ПС предшествующая разрушению при сжатии. Непосредственное интегрирование полиномиальной аппроксимации диаграммы деформации (рис. 3.6), (2) дает оценку Wi=12.06 МДж/м3, что 105 хорошо согласуется с результатами, полученными в ряде работ /84,95,96/. Работу, связанную с девиатором sy, оценим как етах W2 = J ode, о где сг = sflij; е2 = ЄЦЄЦ — вторые инварианты девиатора напряжений и деформаций, етях - деформация разрушения при сдвиге. В разделе 3.3 представлена диаграмма деформации (рис. 3.6.) образца пеноалюминия, при анализе которой были получены константы разложения, использованные при разработке программы, а на рис. 4.1 - физический объект, соответствующий двумерной модели ВЭД. Аппроксимируя зависимость ст(е) = (l — N0 )a0em, гДе T = a0em-диаграмма деформации чистого алюминия и полагая етах —т/57/, получаем: „ ml+m w2-(i-Ne)a —. 1 + m f f і; С 4 Рисунок 4.1 — Физический объект, соответствующий двумерной модели ВЭД. ъ-3 Для No=0.85; m=0.27; аь=1.76 10"J/110/получаем W2=2.78 МДж/м3, т.е. W2«Wj и влиянием девиаторных компонент на эффективное демпфирование V можно пренебречь. Учет скоростных эффектов CTJJ JJ возможен, если известна скоростная чувствительность течения п = . Для А1 величина п лежит в dine интервале 0.01-0.04 /126/ и при высоких скоростях деформации может существенно изменить условия ВЭД. Однако, для низшей оценки демпфирующих свойств среды можно пренебречь этим эффектом, положив n = 0. Работа внешних сил на разрушение элементарного объема всегда меньше работы затрачиваемой на его деформацию до состояния разрушения /60/, поэтому потери энергии, связанные с созданием поверхности магистральной трещины за фронтом высокоэнергетического возмущения на W начальной стадии эволюции системы имеют порядок малости к =—, причем w\ величина к уменьшается в процессе развития разрушения пропорционально характерному размеру области повреждений. Эффектом этого порядка пренебрегаем, определив лишь условия локального разрушения при растяжении как состояния, при котором плотность ПС становится ниже величины pmm. Максимум напряжения разрушения ПС при растяжении — потеря устойчивости течения стенок пор, поэтому простейшая оценка величины pmin в рамках модели геометрического разрушения (критерия Харта) /118/:
Анализируя зависимости распределения относительной плотности от направления распространения воздействия, заметно, что волна имеет сферический фронт. Об этом свидетельствуют всплески плотности по обе стороны от точки приложения удара в определенный момент времени. С увеличением скорости ударной волны наблюдается усиление и уширение этих всплесков, причем в случае небольших нагрузок во всем остальном материале не наблюдается изменение относительной плотности.
В момент удара поверхностный слой разрушается сразу. Затем волна продвигается по материалу, вызывая увеличение р, (т.е. сжатие) и рост напряжений. Когда эти напряжения достигают некоторой критической величины, образуются трещины, что ведет к падению плотности. По мере распространения волны вглубь среды она теряет свою энергию и вызывает смятие материала.
На рисунке 4.4 показана зависимость величины пробоя однородной структуры от исходной плотности р! и скорости Vxo- Максимальная плотность ПС во фронте волны ртах=0.8-0.9 г/см3, что сравнимо с плотностью чистого А1 РАГ=2.7 г/см , удельный объем пробоя (вертикальная ось на рис. 2) S=0.024, максимальная глубина проникновения Х 0.1м.
