Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Перспективы развития современных жаропрочных литейных никелевых сплавов с монокристаллической структурой 12
1.1 Области применения современных литейных никелевых жаропрочных сплавов и предъявляемые к ним требования 12
1.2 Характеристики никелевых жаропрочных сплавов, их свойства, достоинства и недостатки разных поколений 15
1.3 Структура, фазовый состав современных жаропрочных сплавов, принципы их легирования и предъявляемые требования 25
1.4 Дендритная ликвация и диффузионные процессы при термической обработке монокристаллических никелевых жаропрочных сплавов. Диффузия в дендритной ячейке . 39
1.5 Расчётные методы конструирования сплавов 43
1.6 Влияние технологических режимов литья и термической обработки на структуру никелевых жаропрочных монокристаллических сплавов 46
1.7 Краткие выводы по первой главе, цели и задачи работы 54
Глава 2 Материалы и методы исследования 58
2.1 Методика проведения прочностных исследований никелевых жаропрочных сплавов 58
2.2 Методы оценки структурной и фазовой стабильности никелевых жаропрочных сплавов 60
2.3 Методы подготовки и исследования микроструктуры никелевых жаропрочных сплавов 65
2.4 Дифференциальный термический анализ 67
Глава 3 Разработка экономнолегированного никелевого жаропрочного сплава СЛЖС-32 69
3.1 Разработка химического состава нового экономнолегированного сплава 69
3.2 Получение образцов для исследования эксплуатационных характеристик нового экономнолегированного сплава 74
3.3 Исследование микроструктуры, фазового состава и механических свойств образцов из сплава СЛЖС32 77
3.4 Краткие выводы по третьей главе 84
Глава 4 Разработка режима термической обработки нового экономнолегированного сплава СЛЖС 32 85
4.1 Структурная и фазовая стабильность жаропрочных никелевых сплавов с монокристаллической структурой I го и II го поколения. Влияние условий термической обработки на дендритную неоднородность 85
4.2 Разработка математических моделей для выбора термо-временных параметров термической обработки 92
4.3 Разработка оптимальных режимов термической обработки нового экономнолегированного жаропрочного никелевого сплава с монокристаллической структурой I-го поколения 101
4.4 Краткие выводы по четвертой главе 108
Глава 5 Опробование результатов исследования 110
5.1 Оценка структурной и фазовой стабильности нового экономнолегированного жаропрочного никелевого сплава с монокристаллической структурой до и после проведения термической высокотемпературной обработки 110
5.2 Исследование механических свойств нового экономнолегированного жаропрочного никелевого сплава с монокристаллической структурой I-го поколения 115
5.3 Краткие выводы по четвертой главе 117
Заключение 119
Список литературы 121
Приложения 144
- Структура, фазовый состав современных жаропрочных сплавов, принципы их легирования и предъявляемые требования
- Исследование микроструктуры, фазового состава и механических свойств образцов из сплава СЛЖС32
- Разработка оптимальных режимов термической обработки нового экономнолегированного жаропрочного никелевого сплава с монокристаллической структурой I-го поколения
- Оценка структурной и фазовой стабильности нового экономнолегированного жаропрочного никелевого сплава с монокристаллической структурой до и после проведения термической высокотемпературной обработки
Введение к работе
Актуальность темы. С начала 2000 годов развитие литейных жаропрочных никелевых сплавов связано с созданием монокристаллических высокорениевых жаропрочных сплавов третьего поколения, яркими представителями которых явились сплавы ВЖМ1 (9,3% Re), ВЖМ2 (12% Re), ВЖМ5 (4% Re). Однако значительное увеличение доли рения в сплавах привело к заметному росту их плотности, что негативно сказалось на весовых характеристиках газотурбинных двигателей. Поэтому в последние годы были выполнены важные теоретические работы и специальные исследования, которые привели к созданию новых более жаропрочных монокристаллических рений-рутений содержащих сплавов четвертого и пятого поколений, обладающих меньшей плотностью - ВЖМ4 и ВЖМ6, соответственно.
Однако основной недостаток такого подхода заключается в высокой стоимости получаемых сплавов, в частности суммарная стоимость Re и Ru в современных сплавах достигает 60 и более процентов от общей стоимости всех шихтовых материалов.
В России в настоящее время одним из наиболее востребованных сплавов для изготовления рабочих лопаток турбины является рений содержащий сплав второго поколения ЖС32 (4,0% Re), которому в полной мере присущи отмеченные выше недостатки. В связи с этим, важной научной и практической задачей является создание сплава с эквивалентным уровнем жаропрочности, но не содержащего дорогостоящих элементов - рения и рутения.
Не менее важной задачей является и выбор режима термической обработки, который бы обеспечил наиболее полную реализацию возможностей, заложенных в сплаве и получение оптимальных свойств. В настоящее время выбор термовременных параметров термической обработки, к сожалению, осуществляется исходя из значений температур фазовых превращений на основании полученных экспериментальных данных, и как правило, без учета кинетики протекания диффузионных процессов. Таким образом, теоретическое обоснование и расчет термовременных параметров термической обработки на основе моделирования протекающих в сплаве диффузионных процессов также является весьма актуальным и в перспективе позволит заметно повысить уровень свойств готовой лопатки.
Цель диссертационной работы. Разработка экономнолегированного жаропрочного сплава на никелевой основе с характеристиками на уровне монокристаллитных никелевых жаропрочных сплавов второго поколения.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
- проанализировать методы проектирования химического состава монокристаллитных никелевых жаропрочных сплавов по заданным свойствам,
и выбрать оптимальный метод для решения поставленной задачи;
провести выбор и сделать обоснование комплекса легирующих элементов нового сплава;
разработать химический состав экономнолегированного сплава на никелевой основе, обеспечивающий длительную прочность не менее 230 МПа при 1000С на базе 100 часов;
провести комплекс исследований структуры, фазового состава и свойств нового сплава;
разработать математическую модель, обеспечивающую расчет параметров термической обработки - гомогенизации жаропрочного сплава, для устранения ликвации в пределах дендритной ячейки и определения длительности обработки;
разработать режим термической обработки для нового экономнолегированного сплава и провести комплекс исследований структуры, фазового состава и свойств после ТО.
Научная новизна заключается в следующем:
разработан новый экономнолегированный никелевый сплав I-го поколения для рабочих лопаток ГТД, имеющий прочностные характеристики на уровне рений содержащих сплавов II-го поколения;
определены достоверные значения коэффициентов диффузии легирующих элементов в никелевом сплаве, позволяющие на основе решения задачи массопереноса легирующих элементов произвести адекватный расчет режимов термической обработки;
- разработана математическая модель, описывающая распределение
концентраций легирующих элементов в пределах дендритной ячейки в
зависимости от температуры и времени термической обработки;
разработан режим термической обработки сплава, позволяющий получить максимально возможный уровень механических и эксплуатационных свойств, заложенных в расчетах на этапе проектирования.
Объектами исследования являются опытные составы
экономнолегированного жаропрочного сплава.
Практическая значимость работы:
разработана методика, позволяющая рассчитать концентрационное состояние дендритной ячейки;
предложен химический состав литейного экономнолегированного монокристаллического жаропрочного никелевого сплава, имеющего прочностные характеристики на уровне сплавов второго поколения авиационных ГТД, эксплуатируемых вплоть до температур 1050C (патент № 2626118);
разработана технология термической обработки нового сплава,
обеспечивающая устранение ликвационной неоднородности
монокристаллической отливки, и получение оптимальных микроструктуры и фазового состава.
Положения и результаты, выносимые на защиту:
экономнолегированный жаропрочный сплав, обеспечивающий характеристики жаропрочности на уровне сплавов с высоким содержанием рения;
- закономерности влияния исходных коэффициентов ликвации
легирующих элементов на продолжительность термической обработки
(гомогенизации) и микроструктуру сплава после полного цикла ТВО;
значения коэффициентов и энергии активации диффузии легирующих элементов жаропрочных монокристаллических сплавов;
- математическая модель диффузии химических элементов по сечению
дендритной ячейки в жаропрочных сплавах;
режим термической обработки, предложенный на основе моделирования процессов диффузии в дендритной ячейке и анализе структурной стабильности сплава.
Методы исследований.
Выплавка опытных сплавов производилась с использованием промышленной вакуумной индукционной плавильной установки при давлении Р = 10-1 Па. Испытания на разрыв выполнялись на цилиндрических образцах, согласно ГОСТ 10145-81 и ГОСТ 18299-72, на поверенных и аттестованных испытательных машинах. Для исследования микроструктуры использовались методы растровой электронной микроскопии и рентгено-флюоресцентного анализа.
Достоверность результатов работы обеспечивается корректным применением положений физического металловедения, использованием современных методов исследований и обработки экспериментальных данных и подтверждается хорошим совпадением расчетных данных с результатами производственного опробования.
Апробация работы:
Результаты диссертационной работы обсуждались на международных конференциях «International Scientific Events: Materials, Methods and Technologies 2016» и «Международный технологический форум 2015», на Международном симпозиуме «Наука. Инновации. Техника и технологии: проблемы, достижения и перспективы» и научно-технической конференции «Авиадвигатели XXI века».
Публикации. По результатам исследований опубликовано 13 статей, в том числе в 4 изданиях, включенных в перечень ВАК РФ, получен патент № 2626118.
Личный вклад автора
провел расчет химического состава экономнолегированного сплава со значениями свойств на уровне сплавов второго поколения;
проводил металлографические исследования для выявления влияния легирующих элементов на структуру фазовый состав и свойства никелевых сплавов;
разработал математическую модель и метод расчета ликвационных характеристик жаропрочного никелевого сплава;
провел цикл исследований по созданию и оценке свойств нового сплава;
разработал технологии выплавки, получения монокристаллических отливок и термической обработки образцов для исследования свойств;
провел апробацию созданного сплава на предприятии ПАО «ОДК-Сатурн».
Структура и объем работы. Диссертация включает введение, 5 глав, общие выводы, список использованной литературы из 178 пунктов. Диссертационная работа представлена на 146 страницах, включает 23 таблицы, 58 рисунков.
Структура, фазовый состав современных жаропрочных сплавов, принципы их легирования и предъявляемые требования
Жаропрочные никелевые сплавы являются наиболее сложными сплавами конструкционного назначения, поскольку содержат в своём составе более 15 легирующих и микролегирующих элементов, представляют собой естественный композит – гетерофазная структура, состоящая из высокодисперсных выделения -фазы на основе интерметаллида Ni3Al, имеющего упорядоченную ГЦК структуру типа LI2, равномерно распределенных по матрице твердого -раствора (неупорядоченная ГЦК структура). При легировании углеродом и бором могут образовываться бориды и карбиды на основе титана, ниобия и тантала.
Легирующие элементы (ЛЭ) можно условно разделить на три группы: -образующие, стабилизирующие и карбидообразующие. К первой группе можно отнести Al, Ti, Ta, Hf, Nb, ко второй - Cr, Mo, Re, Ru, Co, V, W, к третьей - Ti, Ta, Nb, Hf, V, W, Mo. Распределение на группы обусловлено коэффициентами распределения элементов ( ) между - и -фазами (соответственно), для первой категории , для второй .
Установлено [12], что различные легирующие элементы по-разному влияют на температуры фазовых превращений в сплавах. К таким температурам относятся температуры солидуса TS и ликвидуса TL, температура начала растворения -фазы Тн.р. температура полного растворения -фазы в матрице (-твердом растворе) Tп.р., температура плавления неравновесных эвтектических/перитектических фаз Tэвт и температура начала выделения карбидов TMeC.
Накопленный к настоящему времени опыт разработки Ni-суперсплавов [12, 13, 22, 23], позволяет систематизировать имеющиеся данные о роли каждого элемента в композиции сплава. Рассмотрим более подробно влияние каждого легирующего элемента.
Алюминий и титан. Являются основными -образующими элементами, снижают скорость роста усталостной трещины.
Превышение их суммарного содержания сверх необходимого вызывает выделение неэффективной эвтектической -фазы (рисунок 9) на основе Ni3(Al,Ti) и рост температуры полного растворения -фазы. Для обеспечения оптимальных свойств материала необходимо учитывать не только их суммарное содержание, но и соотношение массовых долей Ti/Al 1[13, 22, 23].
Титан сильнее влияет на упрочняющий эффект -фазы и скорость коагуляции частиц, чем алюминий, однако высокое его содержание делает сплав менее стабильным из-за возможного образования - и - фаз. Пластинчатая -фаза на основе Ni3Tiначинает выделяться, когда соотношение Ti/Al 1,45 (в атомных долях), и даже если данное соотношение близко к 1 возможно локальное выделение пластинчатых - и -фаз на основе Ni3(Nb,Ta) при соотношении (Nb+Ta)/Al 0.17 (в атомных долях) [26]
Хром и кобальт. Кобальт и хром снижают температуру полного растворения -фазы. Обеспечивают упрочнение твердого раствора.
Обеспечивают значительную стойкость от высокотемпературной газовой коррозии, существенно повышают работоспособность при воздействии сульфидных и других вредных соединений. Хром способствует сопротивлению росту усталостной трещины, вместе с тем хром растворяется в основном в -матрице, что при усложнении легирования и связанном с этим увеличением количества -фазы и, соответственного уменьшения объемной доли -матрицы может привести к значительному увеличению концентрации хрома в твердом растворе, что, в свою очередь, вызовет образование избыточных нежелательных фаз: -Cr, -и -фаз, карбидов типа М23С6 и, соответственно, снижение механических характеристик [27] (рисунок 10).
Тантал. Повышает стабильность -фазы, увеличивает сопротивление ползучести и росту усталостной трещины. Кроме того образует карбиды типа МС, которые более прочно связаны с матрицей. При избытке тантала чрезмерно увеличивается Тп.р., что снижает технологичность сплава ввиду отсутствия, либо очень узкого «окна термической обработки».
Ниобий. -образующий элемент, повышает температуру полного растворения -фазы. В определенной концентрации может входить в состав карбидов и -твердого раствора. А одновременное его наличие в обеих фазах обеспечивает ослабление диффузионных процессов. Благоприятно влияет на уменьшение склонности к зональной ликвации.
При превышении концентрации более 3 % чрезмерно повышается температура полного растворения -фазы, ухудшение технологичности, увеличение плотности сплава и склонности к химической нестабильности, уменьшение пластичности Авторы работы [24] указывают, что увеличение соотношения (Nb+Ti+Ta)/Al 1 может привести к выделению нежелательных пластинчатых интерметаллидов Ni3Ti и Ni3(Nb,Ti).
Гафний. Сильный карбидообразующий элемент. Стоит отметить, что гафний оказался одним из тех редких элементов, введение которого в жаропрочные никелевые сплавы позволило одновременно повысить и прочность, и пластичность. Гафний увеличивает долю эвтектической / -фазы и изменяет морфологию карбидов МС, которые, с его введением, приобретаю форму округлых включений.
Добавки Nb и Hf значительно снижают температуру солидуса, следовательно, повышается гомологическая температура сплава, вследствие чего, диффузионная подвижность атомов будет выше. Также при их введении снижается температура эвтектического (L+)/перитектического (L+) превращения, чем способствуют образованию при кристаллизации неравновесных эвтектических/перитектических фаз, затрудняющих гомогенизацию -твердого раствора риском локального оплавления. Еще одно отрицательное явление, связанно с тем, что они имеют значительную растворимость в -фазе, и неблагоприятно влияют на / -мисфит, вследствие чего -частицы образуются в сферической и дендритообразной форме, снижая сопротивление высокотемпературной ползучести. [25]
Ванадий. Повышает жаропрочность, однако отрицательно влияет на жаростойкость [12].
Вольфрам и молибден. Входят в состав, как матрицы, так и упрочняющей фазы, поэтому упрочняют одновременно обе фазы, способствуя повышению прочности сплавов и термостабильности структуры. Молибден является более дешевым и легким заменителем вольфрама. Вольфрам оказывает большее упрочняющее воздействие, чем молибден, при этом сплавы содержащие молибден, более стойки к сульфидной коррозии [26].
Рений. Исследования показывают, что наиболее эффективным легирующим элементом является рений (рисунки 11, 12, 13) [27, 28, 29, 30].
Установлено (рисунок 12) [31], что Re и W значительно повышают , Mo и Co влияют лишь незначительно, а Al, Cr, Ti, Nb, Ta, Hf понижают , особенно сильно – С и B [32, 33].
Рений, обладая повышенной растворимостью в -твердом растворе, оказывает положительной влияние на жаропрочность никелевых сплавов, повышает температуру солидус, увеличивает период кристаллической решетки -твердого раствора и снижает коэффициенты диффузии легирующих элементов [28, 29]. Однако, при длительном воздействии температур выше 1000С упрочняющий эффект рения снижается (рисунок 13) [31].
Исследование микроструктуры, фазового состава и механических свойств образцов из сплава СЛЖС32
Исследованию микроструктуры и фазового состава подвергали образцы из сплава СЛЖС32 после технологических этапов: кристаллизации отливок, термической обработки, разрывных испытаний, старения при рабочей температуре в течение 500 часов.
На рисунке 33, представлена литая структура сплава СЛЖС32, видны оси первого и второго порядка, а также эвтектика (7,5%) с выделениями по границе неравновесных фаз (2,5%) с повышенным содержанием молибдена, кобальта, тантала и вольфрама. Также хорошо видна ликвация легирующих элементов между осями дендритов и междуосным пространством.
После проведения полной термической обработки микроструктура сплава претерпела существенные изменения (рисунок 34).
Количество эвтектических фаз снижается до уровня в 5,5 %, при этом количество неравновесных фаз (2,5%) с повышенным содержанием тугоплавких элементов снижается всего до 2%. Частицы -фазы имеют кубическую форму со средним размером 488 нм, и разбросом от 339 нм до 743 нм, что является не самым оптимальным с точки зрения микроструктуры НЖС. Также на фотографиях прослеживаются «мальтийские кресты» (оси первого и второго порядка дендрита), что означает повышенную ликвацию между осями дендритов и междуосным пространством.
Анализ фазового состава проводили рентгенофлуоресцентным спектроанализатором (рисунок 35).
При рентгенофлюоресцентном анализе выявили повышенное содержание алюминия и тантала в эвтектических фазах – 8,6Al-1,1Nb-1,5Mo 2,3Cr-8,3Co-16,8Ta-2,5W, и фазы, насыщенные тугоплавкими элементами(Mo, Ta, W) – 0,7Al-9,2Nb-15,8Mo-8,8Cr-15,8Co-14,5Ta-11,4W и 0,7Al-3,7Nb-23,2Mo-10,1Cr-8,6Co-10,7Ta-25W.
Микроструктура образцов (рисунки 36) после испытаний на жаропрочность представляет собой типичную «рафт»-структуру с микроразрывами по эвтектическим фазам и фазам насыщенным тугоплавкими элементами. Также по границам таких фаз отчетливо видны вредные пластинчатые фазы (1,3Al-1,2Nb-20,1Mo-10,7Cr-14Co-1,7Ta-23W), которые присутствуют в нагруженной (рабочей) части образца ненагруженной (резьбовой головке).
Результаты испытаний на длительную прочность сплава СЛЖС32-ВИ представлены в таблице 7 и обработаны в параметрических координатах Ларсона-Миллера, как средства прогнозирования срока службы материала в зависимости от времени и температуры с помощью корреляционного подхода по формуле (4). Таблица 7 – Результаты испытаний на жаропрочность
Длительная прочность сплава СЛЖС-32 в сравнении с другими сплавами (ЖС32-ВИ, ЖС6У, CMSX-7) рассчитанная путем аппроксимации кривой Ларсона-Миллера, представлена на рисунок 37. Для оценки длительной прочности перспективного сплава СЛЖС-32 можно воспользоваться коэффициентом преимущества(14):
Как видно из таблицы 8, СЛЖС32 превосходит сплав ЖС6У во всём температурном диапазоне. Первая опытная партия сплава СЛЖС32 находится на одном уровне со сплавом ЖС32-ВИ при температуре испытаний 1000С и несколько уступает при других температурах испытаний (900, 950 и 1050С). Перспективный сплав СЛЖС32 при температуре испытаний 900С отстает от зарубежного аналога CMSX-7 на 10%, выходит с ним на один уровень при температуре 950С, и превосходит его при температурах свыше 1000С и длительных выдержках более 500 ч.
Как показали результаты исследований, микроструктура разработанного сплава, после полного цикла термической обработки, не является оптимальной. Присутствует большое количество неравновесных фаз, размер частиц -фазы превышает рекомендуемые значения. Данная информация показывает, что выбранная термическая обработка сплава не позволяет в полной мере растворить выделившиеся при кристаллизации фазы, а также устранить возникающую при кристаллизации ликвацию между осями и междуосным пространством.
Результаты испытаний нового сплава на ползучесть показали несоответствие ожидаемым результатам на 12 МПа (-5%).
Полученные результаты позволили определить пути улучшения свойств сплава за счет небольшой корректировки его химического состава.
Она коснулась снижения содержания алюминия и более тонкого баланса тугоплавких элементов для того чтобы устранить выявленные при исследовании первого опытного состава фазы с повышенным содержанием алюминия, а также поскольку в микроструктуре первой партии сплава обнаружены фазы богатые танталом, было снижено содержание и этого элемента.
Однако, согласно проведенному моделированию свойств, эти мероприятия не позволят обеспечить требуемый уровень жаропрочности, поэтому было решено ввести в состав сплава 0,5% рения. Что немного повышает стоимость сплава, но при этом шихта сплава СЛЖС32 всё же остается в 3 раза дешевле ЖС32-ВИ. Химический состав второй партии опытного сплава СЛЖС32 представлен в таблице 9.
Более того, если учитывать состояние микроструктуры в готовом образце и анализ причин разрушения при испытаниях, можно сделать вывод о том, что выбранный режим термической обработки не подходит для нового сплава, поскольку после термической обработке в структуре остается достаточно большое количество нежелательных фаз. Поэтому необходимы специальные исследования с целью уточнения режима термической обработки для устранения до минимума степени дендритной ликвации и растворения нежелательных фаз до минимальных значений. Все это в перспективе позволит повысить жаропрочность сплава СЛЖС32 до значений превышающих аналогичные значения жаропрочного сплава ЖС32-ВИ.
Разработка оптимальных режимов термической обработки нового экономнолегированного жаропрочного никелевого сплава с монокристаллической структурой I-го поколения
На изготовленных отливках второй опытной партии нового экономнолегированного сплава СЛЖС32 (Рисунок 46), была оценена ликвация легирующих элементов в пределах дендритной ячейки (таблица 19) и общий химический состав отливки (таблица 20). Таблица 19 – Коэффициенты ликвации сплава СЛЖС32
Поскольку после кристаллизации наблюдаются неравновесные фазы и коэффициенты ликвации практически по всем элементам достигают 2,0 и более значений (это означает, что количество легирующего элемента в оси и межосной области различается в два и более раза),необходимо разработать режим термической обработки, учитывающий данные особенности.
Как было сказано выше, режим термической обработки состоит из стадий с различными температурно-временными параметрами. Как и в случае традиционного подхода для определения уровня температур стадий низкотемпературной и высокотемпературной гомогенизации используем дифференциальный термический анализ (ДТА). Проведем ДТА для второго опытного состава, результаты которого представлены на рисунке 48.Исходя из анализа кривой, температуру первой стадии гомогенизации установим на уровне 1200С и продолжительность 6 часов, для растворения легкоплавких фаз (пик 1210С, рисунок 49).
Для более полного выравнивания химического состава по сечению сплава температуру второй стадии выберем на основе расчёта в программном комплексе «КМО ЖС» [73, 75, 74](таблица 21).
Из которой видно, что окно термообработки составляет 1250 – 1331С (что подтверждается ДТА – Тпр = 1250С, Тs = 1328С), с учетом возможных забросов температуры в печи ±15С и максимизации данной температуры для ускорения процесса гомогенизации температура второй стадии была принята равной 1300С.
Далее, при помощи разработанной модели поведения легирующих элементов была рассчитана длительность второго этапа термической обработки для максимального выравнивания коэффициентов ликвации.
На рисунке 50 приведены значения коэффициентов ликвации легирующих элементов в зависимости от длительности второй стадии гомогенизации.
Можно заметить, что коэффициенты ликвации после преодоления рубежа в 10 часов меняются очень мало. Коэффициент самого слабо диффундирующего элемента за 20 часов гомогенизации изменится на 39%, при увеличении длительности ещё на 10 часов (до 30 часов) изменится всего на 40% (+1%). Кроме того, если принять за допустимую ликвацию значение в 1,1, то все элементы достигают данного значения за 15 часов гомогенизации.
Таким образом, можно сделать вывод о том, что повышение длительности гомогенизации свыше 15 часов нецелесообразно. Что также подтверждается изменением химического состава и структурно-фазовых характеристик сплава в зависимости от длительности гомогенизации (таблица 22). Исходя из анализа расчётных структурно-фазовых параметров сплава СЛЖС32 в зависимости от длительности термической обработки, можно заметить, что сплав в литом состоянии имеет крайне негативное соотношения параметров внутри сплава между осями и межосными областями. При длительности 15 часов соотношения параметров становится благоприятными, а при увеличении длительности до 20 часов соотношения параметров меняются незначительно, относительно параметров при 15 часах, что подтверждается расчётом параметров (таблица 22).
Также немаловажным параметром при термической обработке сплава является температура и длительность стадии старения материала, которое позволяет выделить достаточное количество -фазы.
Старение также может выполняться в несколько стадий, это позволяет выделить оптимальное количество -фазы с оптимальными размерами.
Температура высокотемпературного старения назначается исходя из рабочей температуры сплава, которая для СЛЖС32 составляет 1000С, длительность назначается опытным путем. Поскольку СЛЖС32 довольно близок к сплаву ЖС32-ВИ и рабочая температура составляет также 1000С, режим данной стадии термической обработки примем аналогичным, а именно – выдержка в течении 2 часов при температуре 1000С.
Низкотемпературное старение проводится при температуре на 15 – 30С выше температуры начала растворения -фазы. Для сплава СЛЖС32, исходя из расчёта, подтвержденного дифференциальным термическим анализом, температура начала растворения -фазы 874С.
Режим низкотемпературной стадии старения назначим следующим: выдержка 16 часов, при температуре 900С.
Объединяя вышеизложенное, а также учитывая стадии закалки для фиксации структуры сплава при переходе между стадиями, назначим следующий режим термической обработки сплава СЛЖС32:
1. Выдержка 6 часов при температуре 1200С;
2. Выдержка 15 часов при температуре 1300С;
3. Закалка со скоростью 100±20С/мин;
4. Выдержка 2 часа при температуре 1000С;
5. Закалка со скоростью 100±20С/мин;
6. Выдержка 16 часов при температуре 900С.
Согласно теоретическому расчёту предложенный режим термической обработки позволит получить максимально возможные характеристики сплава СЛЖС32 при помощи получения максимально оптимальной и однородной микроструктуры.
Оценка структурной и фазовой стабильности нового экономнолегированного жаропрочного никелевого сплава с монокристаллической структурой до и после проведения термической высокотемпературной обработки
Структурная и фазовая стабильность опытного состава сплава оценивалась по фотографиям микроструктуры сплава после каждого технологического этапа:
1. После литья.
2. После низкотемпературной гомогенизации.
3. После высокотемпературной гомогенизации.
4. После полного цикла термической и механической обработки.
5. После исследования жаропрочности.
На рисунке 51 изображена литая структура сплава СЛЖС32, видны оси первого и второго порядка, а также эвтектика (7,5%) с выделениями по границе неравновесных фаз (2,5%) с повышенным содержанием молибдена, кобальта, тантала и вольфрама (рисунок 52). Также хорошо видна ликвация легирующих элементов между осями дендритов и междуосным пространством. Чем светлее точка сканирования, тем больше в ней содержится тяжелых и тугоплавких элементов.
Как видно микроструктура сплава после кристаллизации далека от идеальной, высокая степень ликвации, выделения эвтектики и неравновесных фаз.
Для оценки влияния термической обработки на микроструктуру последнюю выполняли в несколько этапов:
низкотемпературная гомогенизация - выдержка 6 часов при 1200С;
высокотемпературная гомогенизация 1300С;
старение при 900С.
Кроме того для оценки фазовой стабильности сплава исследование микроструктуры выполнено после 1000 часовой выдержки образца при температуре 1000С.
Микроструктура сплава после низкотемпературной гомогенизации (рисунок 53) аналогична тому, что мы видим при кристаллизации. Единственное отличие – несколько снижается содержание эвтектической фазы (до 4,5%) и неравновесных выделений (до 2%). Как видно наиболее эффективно снижается количество эвтектики, однако скорости её растворения недостаточно. Исходя из результатов дифференциально термического анализа, можно сделать вывод о том, что времени выдержки первой стадии гомогенизации должно быть достаточно, чтобы растворить основную массу легкоплавкой эвтектики. Соответственно в дальнейшем можно повышать температуру для интенсификации процесса гомогенизации и растворения, как оставшейся эвтектики и неравновесных фаз, так и выравнивания химического состава по сечению дендритной ячейки.
Содержание эвтектических фаз и неравновесных выделений в микроструктуре после второй стадии гомогенизации (рисунок 54) снижается до 0,02% и 0,03%, соответственно.
Таким образом, задача о разработке режима термической обработки для устранения ликвации, растворения эвтектических и других неравновесных фаз успешно решена.
Стадия термической обработки – старение требуется для равномерного выделения достаточного количества -фазы оптимального размера (0,3-0,4 мкм). После проведения полного режима термической обработки, включающей старение при рабочей (1000С) и Тнр+1530С (900С) дисперсные выделения -фазы становятся кубической формы с оптимальными размерами 300-400 нм во всех областях дендритной ячейки (рисунок 55).
После испытаний на длительную прочность микроструктура, как и предполагалось, выродилась в так называемую «рафт»-структуру, что является одним из признаков того, что сплав полностью выработал свой ресурс (рисунок 56).