Содержание к диссертации
Введение
Глава I Современное состояние вопроса о взаимодействии сталей с тяжелыми жидкометаллическими теплоносителями 14
1. Коррозионная стойкость 14
2. Влияние жидкого металла на прочностные характеристики 23
3.Постановка задачи исследования 26
4. Материалы для исследования 27
Глава II Прочность при кратковременном растяжении 30
1 .Результаты испытаний гладких образцов 30
2. Влияние надреза при растяжении 33
3. Диаграмма жидкометаллического охрупчивания 36
Выводы по главе II 37
Глава III Прочность при длительном нагружении 39
1. Методика исследования 39
2. Длительная прочность 39
3. Скорость ползучести 41
4. Влияние содержания кислорода в жидком металле 42
5. Влияние предварительного окисления 44
Выводы по главе III 44
Глава IV Циклическая прочность в контакте с жидкими металлами 63
1. Методика исследований 63
2. Циклическая прочность при одноосном нагружении на стадии зарождения трещины 65
3. Циклическая прочность на стадии распространения трещины 73
4. Скорость роста трещины в жидком металле 77
Выводы по главе IV 78
Глава V Обсуждение полученных результатов. Научная новизна работы. Пути преодоления негативного влияния жидких металлов на механические свойства сталей 97
5.1. Определение величины поверхностной энергии при образовании трещин в контакте с жидким металлом и сравнении с воздухом 99
Выводы по главе V 103
Выводы по диссертации 105
Библиографический список 109
Приложения 116
- Коррозионная стойкость
- Влияние содержания кислорода в жидком металле
- Циклическая прочность при одноосном нагружении на стадии зарождения трещины
- Определение величины поверхностной энергии при образовании трещин в контакте с жидким металлом и сравнении с воздухом
Введение к работе
Актуальность темы. Применение реакторов на быстрых нейтронах считается лучшим способом использования урановых ресурсов. В реакторах такого типа может быть реализовано до 80% энергии загруженного урана по сравнению с ~ 1% в современных реакторах на тепловых нейтронах. Кроме того, в качестве топлива для реакторов на быстрых нейтронах (БН) может использоваться как природный уран и торий, так и обедненный уран (отвалы обогатительного производства, отработавшее топливо тепловых реакторов), а также оружейный плутоний. В последнее время в связи с ростом цен на обогащенный уран, являющийся топливом для реакторов на тепловых нейтронах, реакторы на быстрых нейтронах вызывают повышенный интерес в мире: США, Великобритания, Япония, Индия и страны Евросоюза принимают долгосрочные программы по развитию ядерной энергетики, базирующейся на реакторных установках (РУ) на быстрых нейтронах. Этому способствует также тот факт, что реакторы на быстрых нейтронах являются единственной доказанной технологией, способной обеспечить почти неограниченные поставки энергии вне зависимости от топливных ресурсов. В процессе облучения нейтронами урана-238 либо тория-232 происходит образование делящегося изотопа плутония-239. При облучении плутония-239 в быстром реакторе его создается больше, чем потребляется. Так в РУ БН-600 с натриевым теплоносителем воспроизводство топлива достигает 6% в год, а в перспективе возможно достижение 10-15% темпа воспроизводства.
Применение РУ на быстрых нейтронах позволит реализовать концепцию «замкнутого пристанционного цикла», когда на одной площадке размещаются оба типа реакторов: ядерные энергетические установки (ЯЭУ) на тепловых нейтронах, вырабатывающие энергию, РУ на быстрых нейтронах нарабатывающая топливо для ЯЭУ и обогатительная фабрика.
Однако при широком использовании РУ на быстрых нейтронах возникает ряд металловедческих проблем, связанных с необходимостью применения конструкционных материалов, обладающих достаточной работоспособностью в контакте с жидкими металлами при высоких температурах. Вода, применяемая в качестве теплоносителя ЯЭУ на тепловых нейтронах, является замедлителем нейтронов и не может использоваться как теплоноситель в РУ на быстрых нейтронах, поэтому в качестве теплоносителей в быстрых реакторах используются жидкие металлы. В быстрых реакторах в качестве жидкометаллических теплоносителей используются натрий и сплавы на основе натрия, перспективными являются свинец и сплавы на основе свинца, кроме того, рассматривается возможность использования газового теплоносителя на основе гелия. Основной трудностью при выборе конструкционных материалов для работы в таких условиях является недостаток экспериментальных данных по влиянию жидкометаллических теплоносителей на их структуру и свойства. Исключением является лишь воздействие на конструкционные материалы жидкого натрия, сведения о котором в литературе имеются. Повреждение металлических материалов при контакте с жидкими металлами вследствие процессов ползучести, усталости и коррозии может являться причиной разрушения элементов конструкций РУ на быстрых нейтронах с жидкометаллическими теплоносителями. В связи с этим изучение возможности длительной эксплуатации РУ на быстрых нейтронах, использующих в качестве теплоносителя жидкий свинец или сплавы на основе свинца является чрезвычайно актуальным, особенно в рамках концепции создания реактора с
естественной безопасностью типа БРЕСТ ОД-300, СВБР-100 или установки АДС (евросоюз).
Цель работы. Целью работы являлось обоснование выбора материалов и оценки работоспособности теплообменного оборудования реакторов на быстрых нейтронах на основе комплексного изучения повреждающего воздействия, оказываемого жидкометаллическими свинцовыми теплоносителями на кратковременные и длительные свойства конструкционных сталей различных структурных классов.
Задачи исследования:
Создание и применение оригинальных стендов с принудительной циркуляцией свинцового теплоносителя и контролируемым содержанием кислорода, имитирующих условия эксплуатации теплообменного оборудования РУ БРЕСТ ОД-300.
Анализ структурных изменений и процессов коррозионно-механического повреждения при длительном контакте с жидким свинцом кремнистых сталей аустенитного класса марки 10Х15Н9СЗБ и ферритно-мартенситного класса марки 10Х9НСМФБ, принятых в техническом проекте в качестве конструкционных материалов для РУ типа БРЕСТ.
Определение влияния длительного контакта с жидким свинцом на кратковременные механические свойства сталей марок 10Х15Н9СЗБ и 10Х9НСМФБ,
Исследование закономерностей зарождения и распространения трещин при циклическом нагружении в сталях марок 10Х15Н9СЗБ и 10Х9НСМФБ в условиях длительного контакта с жидким свинцом.
Определение влияния свинцового теплоносителя на ползучесть и длительную прочность сталей марок 10Х15Н9СЗБ и 10Х9НСМФБ.
Разработка методик прогнозирования работоспособности деталей из конструкционных сталей для теплообменного оборудования реакторных установок с жидкометаллическими теплоносителями.
Методы исследования: Проведены уникальные коррозионно-механические испытания конструкционных сталей в условиях контакта с жидким свинцом и в потоке жидкого свинца, а также кратковременные и длительные механические испытания на воздухе. Для испытаний в потоке жидкого свинца разработаны и использованы два оригинальных стенда с принудительной циркуляцией свинцового теплоносителя с регламентированным содержанием кислорода, имитирующих условия эксплуатации теплообменного оборудования РУ БРЕСТ ОД-300. Анализ микроструктуры сталей после испытаний проводили методами оптической и электронной микроскопии с использованием металлографического инвертированного микроскопа фирмы Carl Zeiss, а также растрового электронного микроскопа JEOL с приставкой для микрорентгеноспектрального анализа производства фирмы OXFORDS INSTRUMENTS. Кратковременные механические испытания проводили на разрывной машине Р5 и машине для циклических испытаний УМЭ-ЮТ. Длительные механические испытания при постоянной нагрузке на воздухе проводили на стандартной машине АИМА-5-1, а при постоянной нагрузке в потоке жидкого свинца - на машине АИМА-5-1, вмонтированной в контур экспериментального жидкометашшческого стенда. Для всех видов испытаний использовали поверенное и аттестованное оборудование.
Научная новизна:
установлено влияние температуры, уровня прочности и жесткости нагружения на кратковременные механические свойства и циклическую долговечность конструкционных сталей в контакте с жидким свинцом. Показано, что контакт с жидким свинцом приводит к снижению циклической долговечности сталей ферритно-мартенситного класса;
исследовано влияние температуры на скорость роста трещин в конструкционных сталях в условиях контакта с жидким свинцом и установлены механизм и факторы, определяющие этот процесс. Впервые показана возможность лавинообразного хрупкого разрушения сталей феррито-мартенсткого класса при циклическом нагружении образцов с трещинами в контакте с жидким свинцом.
изучен механизм влияния жидкометаллического теплоносителя на скорость ползучести конструкционных сталей и выявлена роль содержания кислорода в теплоносителе. Установлено, что в результате контакта сталей с жидким свинцом происходит увеличение скорости ползучести и снижение длительной прочности конструкционных сталей;
предложен и обоснован деформационный критерий для определения допускаемых напряжений в стальных конструкциях, работающих в контакте с жидкометаллическим свинцовым теплоносителем;
Достоверность экспериментальных результатов и обоснованность выводов обеспечиваются корректностью постановки задач исследования, комплексным подходом к их решению с использованием современных методов и методик, привлечением статистических методов обработки результатов, анализом литературных данных и критическим сопоставлением установленных в работе закономерностей.
Практическая значимость:
- разработаны рекомендации для выбора конструкционных материалов
теплообменного оборудования реакторных установок типа БРЕСТ и корректировки
конструкции теплообменников на основе получения экспериментальных данных о
скорости ползучести и кинетике роста трещин в потоке жидкого свинца;
на основе выявленных закономерностей поведения конструкционных сталей в потоке жидкого свинца разработаны рекомендации для выбора материалов, проектирования и оценки ресурса ЯЭУ на быстрых нейтронах с теплоносителем на основе сплава свинец-висмут- СВБР-100;
получена уникальная база данных по результатам длительных испытаний конструкционных сталей в потоке жидкого свинца, которые необходимы при проектировании и определении ресурса ЯЭУ на быстрых нейтронах со свинцовым теплоносителем типа БРЕСТ;
Личный вклад автора заключается в постановке задач исследования, разработке и создании уникальных экспериментальных стендов и методик изучения материалов в условиях контакта с жидкими металлами^ проведении лабораторных и промышленных экспериментов по исследованию структуры, свойств и работоспособности материалов после, а также в процессе длительного воздействия жидкометаллического теплоносителя, обработке полученных результатов и формулировании выводов.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Спроектированные, изготовленные и опробованные уникальные
экспериментальные стенды для испытаний материалов в потоке жидкого свинца с
принудительной циркуляцией свинцового теплоносителя с регламентированным
содержанием кислорода, имитирующие условия эксплуатации теплообменного
оборудования РУ на быстрых нейтронах.
Экспериментальные результаты и физические представления о влиянии длительного контакта с жидкими теплоносителями на основе свинца на структурное состояние, кратковременные и длительные физико-механические свойства и характеристики работоспособности конструкционных сталей аустенитного и ферритно-мартенситного классов.
Механизм влияния жидкометаллического теплоносителя на характер разрушения, скорость ползучести и длительную прочность конструкционных сталей различных структурных классов.
Разработанные методики прогнозирования работоспособности деталей из конструкционных сталей для теплообменного оборудования реакторных установок с жидкометаллическими теплоносителями.
Разработанные рекомендации для выбора материалов, проектирования и оценки ресурса ЯЭУ на быстрых нейтронах с теплоносителем на основе свинца -БРЕСТ ОД-300, СВБР-100.
Апробаиия результатов работы: Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях и семинарах: The European Corrosion Congress (EUROCORR 2005), Lisbon, Portugal, 4-8 September 2005; Конференция посвященная памяти В.А.Игнатова ФГУП ЦНИИ KM "Прометей", Санкт-Петербург, август 2006 г.; Международная конференция "Развитие атомной энергетики на основе замкнутого топливного цикла с реакторами на быстрых нейтронах: инновационные технологии и материалы», Москва, ноябрь 2009 г.
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ, из них 7 печатных работ в изданиях, включенных в Перечень ВАК РФ.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, выводов, библиографического списка и приложения. Работа изложена на 115 страницах машинописного текста, содержит: 6 таблиц и 69 рисунков. Библиографический список включает 54 наименования.
Коррозионная стойкость
Изменение механических характеристик конструкционных материалов может быть связано как с необратимыми химическими процессами, так и с обратимыми физико-химическими явлениями на границе сред: твердый металл - жидкий металл. Соответственно можно говорить о двух механизмах облегчения деформации и разрушения: коррозионном и адсорбционном. В первом случае имеет место растворение или образование химического соединения, приводящее к уменьшению рабочего сечения конструкции. Протекание коррозии не связано вообще говоря с действием механических напряжений, и его ускорение связано в основном с ростом температуры. В случае адсорбционного воздействия механизм действия среды выражается в снижении поверхностной энергии твердого тела, вызываемом жидкой фазой или содержащимися в ней активными компонентами. Поскольку процессы деформации и разрушения твердого тела тесно связаны с развитием новой поверхности, уменьшение работы ее образования приводит к облегчению этих процессов. В микроаспекте это означает, что присутствие определенных (адсорбционно-активных) атомов или молекул, частично экранирующих межатомные взаимодействия, приводит к облегчению элементарных актов разрыва в ходе деформации тела. В отличие от коррозии проявление адсорбционного понижения прочности возможно лишь при наличии определенного уровня механических напряжений, так как адсорбционно-активная среда сама по себе не вызывает разрушения, а лишь помогает ему. Температурная зависимость этих эффектов заметно отличается от типичных случаев коррозии: так, с повышением температуры возможно ослабление и исчезновение эффекта. Разумеется, между коррозионным и адсорбционным влиянием среды нельзя провести четкой границы, они могут проявляться одновременно либо последовательно, так коррозии обычно предшествует адсорбция. Специфические разрушения, например коррозия под напряжением составляют, очевидно, промежуточный случай [27, 28]. Роль кислорода в жидком металле.
В нашем случае, случае воздействия жидкого свинца на конструкционные материалы, важнейшую роль в коррозионном повреждении играет кислород, содержащийся в жидком металле. В зависимости от концентрации кислорода меняется механизм коррозионного повреждения.
Диаграмма, иллюстрирующая влияние кислорода на коррозионную стойкость сталей марок 08Х16Н11МЗ и 04Х15Н11СЗМТ, представлена на рис. 1.1. Показано, что при небольших концентрациях кислорода имеет место жидкометаллическая коррозия, которая проявляется в высокой растворимости и высокой скорости растворения большинства легирующих элементов и основы стали - железа в жидком свинце или его сплавах с висмутом в условиях перепада температур, то есть в условиях, когда реализуется перенос массы [27]. По мере повышения концентрации кислорода толщина коррозионного слоя уменьшается и при определенной его концентрации происходит переход от жидкометаллической коррозии к окислению и образованию стабильной оксидной пленки.
Установлено, что коррозионная стойкость сталей определяется термодинамической активностью кислорода в жидком свинце, свинце-висмуте. Исследование двух аустенитных сталей: 08Х16Ш1МЗ (стандартного состава) и 04Х15Н11СЗМТ (опытная), легированная 3% Si показали, что исследованный интервал концентраций кислорода можно разделить на две области. Границей между областями является величина концентрации, при которой растворённый в свинце кислород находится в равновесии со сложной шпинелью (Fe, Сг, 8і)з04, на поверхности стали. Эта равновесная концентрация кислорода для температуры 550С составляет 5 1(Г8%.
При испытаниях в потоке жидкого свинца, с низкой концентрацией кислорода (Ю-8- 10" %) происходит жидкометаллическая коррозия сталей. Коррозия начинается, с образования на поверхности стали разобщённых коррозионных повреждений типа язв диаметром несколько десятков микрон. В процессе испытаний такие повреждения разрастаются и сливаются в пористый коррозионный слой. Химический состав металла в коррозионном слое свидетельствует о проникновении в него свинца и селективном удалении более растворимых никеля и хрома. Толщина коррозионного слоя линейно растёт при увеличении длительности испытаний. Скорость коррозии сталей в жидком свинце не зависит от содержания в них кремния и составляет 0,25-0,8 мм/год. Эта скорость оказывается в десятки раз больше, чем предельная скорость (0,02 мм/год), допустимая для жидкометаллических реакторов[27].
Повышение концентрации до 10 " - 10 " % кардинальным образом изменяет коррозионные процессы на поверхности. При испытаниях в теплоносителе, содержащем такую концентрацию кислорода, происходит переход от повреждений, вызванных жидкометаллическои коррозией, к окислению стали. Сталь переходит в пассивное состояние, когда её поверхность покрывается сплошной окисной пассивной плёнкой.
При дальнейшем увеличении концентрации кислорода происходит возрастание скорости роста оксидной пленки. Однако, эта скорость существенно меньше, чем скорость жидкометаллическои коррозии и при этом имеет затухающий характер (рис. 1.2) в отличие от линейного роста толщины коррозионного слоя при жидкометаллическои коррозии (рис. 1.3).
Проведены стендовые коррозионные испытания сталей аустенитного и мартенситного классов в потоке жидкого свинца с контролируемым содержанием кислорода 1 10"6%вес., при температуре 530С продолжительностью 53256 ч. Во время испытания выполняли промежуточные выемки образцов с замером толщины оксидных пленок на поверхности образцов. Максимальная толщина оксидных пленок на конец испытаний составляла 73 мкм 10Х15Н9СЗБ1 и 78 мкм для стали 10Х9НСМФБ (Рис. 1.4). Изучена кинетика окисления сталей в потоке свинцового теплоносителя. Установлен факт периодического осыпания наружного слоя двухслойной (наружный слой-магнетит РезС 4, внутренний слой-шпинель (Fe,Cr)304) оксидной пленки во время испытаний.
Поддержание определенной концентрации кислорода, необходимой для образования стабильной оксидной пленки, препятствующей контакту теплоносителя и конструкционных материалов и режиму жидкометаллической коррозии, успешно использовалось в корабельных ЯЭУ для защиты от агрессивного воздействия эвтектического теплоносителя Pb-Bi [15, 29]. В настоящее время данный способ защиты материалов от коррозии в жидком свинце является общепризнанным и активно изучается в различных лабораториях по всему миру [27-29]. Трудность состоит в том, что оптимальное содержание кислорода для сталей различных марок может быть различным и должно определяться экспериментально [50]. Кроме того, поведение материалов в жидкометаллическом теплоносителе с регламентированным содержанием кислорода не изучалось под нагрузкой, а известно, что растягивающие напряжения могут существенно изменить поведение материалов.
Помимо содержания кислорода на поведение сталей в потоке жидкого свинца большое влияние оказывают легирующие элементы. Их влияние проявляется в изменении скорости растворения стали и способности к переходу в пассивное состояние. Типичным примером изменения растворимости является пониженная коррозионная стойкость Cr-Ni и Сг-Мп сталей в обескислороженном теплоносителе [15,29] по сравнению со сталями, содержащими около 12% Сг, а также Cr-Мо и Cr-Mo-Si сталями [29]. Данный эффект является следствием более высокой растворимости и скорости растворения чистого хрома, никеля и марганца по сравнению с железом.
Примером повышения способности перехода в пассивное состояние за счет легирующих элементов служат хромистые стали с 9-12% Сг и 1,5-2% Si, скорость коррозии которых в жидком свинце минимальна [29]. Кремний повышает коррозионную стойкость в жидком свинце и эвтектике Pb-Ві за счет создания защитного слоя, содержащего Si02. Данное явление было обнаружено и на аустенитных хромоникелевых сталях [31,32]. На рис. 1.5 приведены данные о коррозионном поведении низколегированных сталей с различным содержанием легирующих элементов, повышающих их пассивируемость.
Следует отметить, что стали с повышенным содержанием кремния способны к переходу в пассивное состояние в процессе эксплуатации путем образования окисной пленки состава (Fe, Сг, 8і)з04 без каких либо дополнительных мер, причем в отличие от материалов без кремния, эта окисная пленка медленно нарастает и имеет более высокую прочность. [2924]. В целом, коррозионные испытания, проведенные в эвтектике Pb-Bi при различных концентрациях кислорода (от 0,8-1 х 10"6 до 2хЮ"5%), показали, что лишь немногие марки сталей обладают удовлетворительной коррозионной стойкостью при температурах выше 450С без предварительной пассивации [29].
Влияние содержания кислорода в жидком металле
Сталь 10Х15Н9СЗБ(у) аустенитного класса имеет практически одинаковую скорость ползучести в свинце и на воздухе при температуре 550С и напряжениях 160 и ЮОМПа. Концентрация кислорода в жидком металле составила 2х 10"б% вес. (Рис.3.11).
Для исследования скорости ползучести при нагрузках близким к рабочим в стенд были поставлены образцы теплообменных трубок при напряжениях 40 МПа, 60 МПа, 80 МПа и 100 МПа, при температуре 530С, при этом содержание кислорода было снижено и составляло 0,8x10"6%вес. На рис.3.18 приведены кривые ползучести фрагментов теплообменных трубок при нагрузках 80 МПа, 100 МПа, 140 МПа, 160 МПа в потоке свинца и сравнительные испытания на воздухе.
В другом стенде, содержание кислорода было поднято и составляло 2,4хЮ"6%вес, нагрузка составляла 100 и 160 МПа Видно, что при содержании кислорода 0,8хЮ"6%вес и нагрузке ЮОМПа, скорость ползучести выше, чем при 140 МПа и 160 МПа и содержании кислорода 2,4x10"6%вес, повышение содержания кислорода до 3,5x10" %вес еще больше снижает скорость ползучести(Рис.3.19). При увеличении содержания кислорода до 3,5хЮ"6% вес, для напряжений 100 МПа (уровень допускаемых напряжений для трубок парогенератора РУ БРЕСТ-ОД-300), для времени испытаний до 3500 часов, ускорения ползучести не выявлено (рис.3.20).
Таким образом скорость установившейся ползучести сильно зависит от содержания кислорода в жидком свинце.
Следовательно, при испытаниях в контакте с жидким свинцом резко возрастает скорость ползучести на стадии установившейся ползучести. Увеличение скорости ползучести составляет от 6-ти до 10-ти раз. Кроме того увеличивается в два раза равномерное удлинение и на 40% (87% и 62% соответственно) возрастает относительное сужение в контакте с жидким свинцом по сравнению с аналогичными испытаниями на воздухе. Время до разрушения в потоке свинца уменьшается по сравнению с испытаниями на воздухе [52].
Таким образом скорость установившейся ползучести сильно зависит от содержания кислорода в жидком свинце.
На рис.3.21 приведены кривые зависимости скорости ползучести от уровня действующих напряжений и различного уровня содержания кислорода в свинце для установившейся стадии ползучести. Видна сильная зависимость скорости ползучести от содержания кислорода.
Следовательно, при испытаниях в контакте с жидким свинцом резко возрастает скорость ползучести на стадии установившейся ползучести. Увеличение скорости ползучести составляет от 6-ти до 10-ти раз. Кроме того увеличивается в два раза равномерное удлинение и на 40% (87% и 62% соответственно) возрастает относительное сужение в контакте с жидким свинцом по сравнению с аналогичными испытаниями на воздухе. Время до разрушения в потоке свинца уменьшается по сравнению с испытаниями на воздухе.
Аналогичные испытания на образцах, изготовленных из стали 10Х9МФБ без специального легирования кремнием в сплаве Pb-Bi, показали еще более высокий рост скорости ползучести (в 20-30 раз) при температуре 550С по сравнению с испытаниями на воздухе (Рис.3.22.) [53].
Циклическая прочность при одноосном нагружении на стадии зарождения трещины
Испытания сталей 10Х15Н9СЗБ и 10Х9НСМФБ на малоцикловую усталость в свинце и сравнительные испытания на воздухе проводились на образцах с рабочей частью 06x30 мм, при асимметричном цикле нагружения — минимальная нагрузка составляла 100 кг, а максимальная выбиралась в зависимости от необходимого уровня размаха деформаций на испытываемом образце. Коэффициент асимметрии цикла составлял г 0. Температура испытаний соответствовала температурному интервалу эксплуатации установки БРЕСТ-300 и составляла 420- -5 5 0С. Образцы из ферритно-мартенситной стали 10Х9НСМФБ испытывали в состоянии закалки и высокого отпуска при 720С, состоянии закалки и низкого отпуска при 420С, гладкие и с надрезом (радиус в надрезе 3,0 и 0,3 мм, глубина надреза 1,5 мм, угол раскрытия 60). Образцы из стали 10Х15Н9СЗБ испытывали после аустенизации 1060С.
Кроме того были проведены испытания на стали 10Х9МФБ (Т-91) в контакте с жидким свинцом-висмутом и на воздухе при температуре 550С. Испытания проводились по симметричному циклу нагружения, на образцах с рабочей частью 06x30 мм. Вид модуля для испытаний приведен на Рис.4.3, вид модуля установленного на испытательную машину показан на рис.4.4, Испытанный образец в разобранном модуле приведен на рис. 4.5.
Результаты испытаний стали 10Х9МФБ (Т-91) (а) при симметричном жестком цикле нагружения приведены на рис.4.6 и 4.7. Видно, что малоцикловая усталость феррито-мартенситной стали при температуре 550С в контакте со свинцом-висмутом с регламентированным содержанием кислорода 1х10"6%вес., практически не отличается от малоцикловой усталости этой стали на воздухе.
На рис.4.8. приведена кривая циклической прочности стали 10Х15Н9СЗБ (у). Видно, что малоцикловая усталость Хромо-никелевой стали во всем диапазоне температур в контакте со свинцом с содержанием кислорода 1х10"6%вес., несколько выше малоцикловой усталости этой стали на воздухе. Проведение испытаний на малоцикловую усталость стали 10Х15Н9СЗБ в аустенизированном состоянии позволяют говорить о некотором увеличении пластических свойств этой стали в среде жидкого свинца. Циклическая долговечность стали в свинце во всех без исключения испытаниях оказалась выше циклической долговечности этой стали на воздухе в сравнительных условиях.
В таблице 4.1. приведены результаты сравнительных испытаний на малоцикловую усталость стали 10Х9НСМФБ (а) в контакте с жидким свинцом и на воздухе.
Малоцикловая усталость стали 10Х9НСМФБ в состоянии закалки и высокого отпуска в среде жидкого свинца во всех испытаниях на гладких образцах оказывается выше, чем при испытаниях на воздухе при тех же температурах.
При испытаниях гладких закаленных (закалка, без отпуска) образцов по мягкому циклу (Р тах = 2250 кг, Р min =100 кг) при температуре 420С
Циклическая прочность образцов с надрезом R =0,3 мм из стали 10Х9НСМФБ при температуре испытаний 420С в свинце в несколько раз ниже, чем сравнительные испытания на воздухе (105 и 700 циклов соответственно) (Табл.4.1), что корреспондируется с испытаниями на разрыв надрезанных образцов.
Результаты модельных испытаний теплообменных трубок приведены в табл.4.2. Теплообменные трубки сначала испытывались при температуре 550С (см. табл.4.2 пп 6,7,8) видно, что при проведении испытаний в свинце количество циклов до разрушения несколько выше чем на воздухе 1790 и 1588 против 975 циклов. Аналогичные данные были получены нами ранее при проведении испытаний на малоцикловую усталость образцов из стали 10Х9НСМФБ при температурах 500 С и 550С т.е. количество циклов до разрушения в свинце при высоких (500-550 С) температурах выше чем на воздухе для одинаковых условий нагружения. Этот эффект объясняется по-видимому облегчением выхода дислокаций на поверхность металла в контакте с жидким свинцом при циклическом повреждении, как следствие более мелким рельефом экструзий-интрузий за счет более равномерной пластической деформации по поверхности образца вызванной снижением поверхностной энергии, которое является проявлением адсорбционного влияния жидкого металла. Что в свою очередь приводит к увеличению количества циклов до разрушения. Таким образом при высоких температурах 500-550С проявляется «пластифицирующий» эффект свинца. Вид теплообменных трубок после испытаний представлен на Рис.4.10, видно пластичное разрушение трубок с образованием шейки.
В процессе испытаний при температуре 360С (см. табл.4.2 пп. 1,2,3,4,5) проявился эффект жидкометаллического охрупчивания, т.е. резкое снижение количества циклов до разрушения в контакте с жидким свинцом в зоне термического влияния шва приварки донышка герметичного модуля к теплообменной трубке. Так в процессе испытаний при циклической нагрузке 6530 кг ( 500 Мпа) теплообменная трубка при испытании в свинце разрушилась по зоне температурного влияния монтажного шва через 60 циклов нагружения. Аналогичный образец при испытании на воздухе отстоял более 1200 циклов и испытания были продолжены при увеличенной нагрузке (см. п. 1 и п. 3 табл.4.9). Количество циклов до разрушения при этой нагрузке на воздухе составляет 10600, а в свинце при наличии сварного шва — 60 циклов. Вид теплообменных трубок после циклических испытаний на воздухе и в контакте с жидким свинцом приведены на рис.4.11. Вид излома приведен на рис.4.12. Виден хрупкий характер излома. При охлаждении донышка герметичного модуля до 310С — ниже температуры плавления свинца охрупчивающего эффекта влияния свинце удалось избежать (см. п. 2 Табл.4.2) образец набрал более 3000 циклов без разрушения при нагрузках 500,520 и 550 Мпа суммарное удлинение трубки составило 2,2 мм. Таким образом можно заключить, что когда свинец находится в твердом состоянии эффект жидкометаллического охрупчивания не проявляется.
С целью уменьшения эффекта жидкометаллического охрупчивания было решено провести термообработку донышка герметичного модуля при температуре 720С (температуре отпуска) в течении 2-х часов. Для этого собранный модуль был помещен в печь выдержан при температуре 720С в печи в течении 2-х часов и охлажден вместе с печью, скорость охлаждения не превышала 1С/мин. Однако при проведении испытаний произошло разрушение теплообменной трубки в зоне приварки донышка (см. п.5 Табл. 4.2). На Рис. 4.13 приведен внешний вид теплообменных трубок в зоне разрушения, видно, что излом носит хрупкий характер. Таким образом, термообработка сварного шва при температуре 720С в течении 2-х часов не позволяет избежать проявления жидкометаллического охрупчивания. Следует отметить, что без термообработки разрушение теплообменной трубки было при циклической нагрузке 500МПа, а после термообработки — бООМПа при приблизительно равном количестве циклов до разрушения — 60 и 58 соответственно.
С целью определения влияния уровня прочности зоны термовлияния на адсорбционный эффект определялась твердость этой зоны. Замеры твердости и микротвердости проводились на фрагменте теплообменной трубки вблизи зоны разрушения, после испытаний на малоцикловую усталость. Испытания проводились при температуре 360 С в контакте с жидким свинцом. Разрушение трубки произошло в зоне термического влияния, характер разрушения — хрупкий. Количество циклов до разрушения составило 60 при циклической нагрузке 6530 кг. Замеры микротвердости проводились на ПМТ-3 с нагрузкой 20г. Твердость замерялась на приборе ТК-2 (для измерения твердости по Роквеллу). Вид микрошлифа зоны замеров фрагмента теплообменной трубки приведен на Рис.4.14. Вид отпечатка замера твердости по Роквеллу для зоны термовлияния и основного металла приведен на Рис.4.15. Результаты замеров приведены на Рис.4.16.
Видно, что вблизи зоны разрушения микротвердость в два раза выше чем на основном металле 380 кг/мм и 180 кг/мм соответственно. Твердость по Роквеллу для зоны вблизи разрушения и на основном металле различается приблизительно также HRC=40 и HRC=21 соответственно. По таблице соответствия значений твердости и прочности для стали феерито-мартенситного класса прочность в зоне разрушения составляет около 130 кг/мм , а на основном металле - 74 кг/мм , что соответствует данным по прочности для этой стали при температуре 20С. Ранее при испытаниях закаленных образцов (прочность составляла 100-110 кг/мм2), разрушение носило хрупкий характер и количество циклов до разрушения составляло 27 108 циклов тогда как для основного металла в состоянии поставки 1500-2000 циклов. Таким образом, хрупкое разрушение теплообменной трубки вызвано по всей видимости подкалкой зоны термовлияния сварного шва и как следствие повышением прочности и снижением пластичности этой зоны, что в контакте с жидким свинцом при температурах 360-400С приводит к проявлению жидкометаллического охрупчивания - резкому снижению циклической прочности и хрупкому характеру зоны разрушения.
Определение величины поверхностной энергии при образовании трещин в контакте с жидким металлом и сравнении с воздухом
Известно, энергия разрушения определяется J-интегралом, который представляет собой количество затраченной энергии на единицу продвижения трещины. И в упругой области пропорционален квадрату коэффициента интенсивности.
Таким образом, на основании данных кинетики трещин в свинце и на воздухе, для каждой температуры, и при условии монотонного развития трещины, можно найти отношение энергии необходимой для распространения трещины в свинце и на воздухе как: JCB возд - МСсв - мСвозд
По данным приведенным на рис.4.20, 4.21, 4.24, 4.25 и 4.26 можно построить зависимость изменения энергии на продвижение трещины в свинце и на воздухе от температуры испытаний.
Для области нестабильного развития трещины в зоне высоких коэффициентов интенсивности напряжений коэффициент снижения энергии необходимой для продвижения трещины выглядит несколько иначе, и значительно сильнее зависит от температуры, см Рис.5.2.
Повышение прочности стали, как правило ведет к снижению хрупкой прочности в инертной среде. В жидкометаллической среде это ведет к более раннему разрушению по деформационному состоянию и следовательно, к уменьшению пластичности сталей.
Влияние жесткости напряженного состояния при испытаниях в жидком металле аналогично влиянию его в инертной сред. Так гладкие образцы на растяжение в жидком металле оказались нечувствительны к охрупчиванию, в то время как на надрезанных образцах степень охрупчивания зависит от наличия и остроты надреза. Лавинообразное хрупкое развитие трещины наблюдается только на компактных образцах с острым надрезом.
Интересным фактом оказались результаты металлографического исследования образцов на ползучесть (рис.3.16, рис.3.17). Образцы из стали типа 10Х9НСМФБ у которых увеличилась скорость ползучести в 6-10 раз по сравнению с воздушными испытаниями, имели на поверхности большое количество мелких трещин. Это приводило к изменению соотношения равномерной и сосредоточенной составляющей пластичности. Равномерная часть, увеличивалась и внешний вид образца изменился — шейка образца оказалась растянутой.
В аустенитной стали при испытаниях в жидком металле сетки трещин не выявлено. Не выло их на всех сталях при разрыве образцов на воздухе, наблюдается небольшое количество надрывов непосредственно вблизи зоны разрушения.
