Содержание к диссертации
Введение
1. Анализ структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей при ионном азотировании в плазме тлеющего разряда 25
1.1 Азотирование в тлеющем разряде (ионное азотирование) 25
1.2 Особенности структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев конструкционных сталей при ионном азотировании в тлеющем разряде 38
1.3 Особенности структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев инструментальных сталей при ионном азотировании в тлеющем разряде 44
1.4 Особенности структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей при высокотемпературном ионном азотировании 49
1.5 Особенности азотирования поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей ионными источниками и в тлеющем разряде низкого давления 54
1.6 Анализ методов ускорения процесса ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления 60
1.7 Анализ методов локального модифицирования поверхностного слоя конструкционных сталей 68
1.8 Принципы управления диффузионным насыщением при азотировании в тлеющем разряде низкого давления 72
2. Объект, методы и методики экспериментальных исследований 78
2.1 Объект исследований, механические свойства исследованных материалов 78
2.2 Описание модернизированной установки ЭЛУ–5М для ионного азотирования в тлеющем разряде 80
2.3 Методы структурных исследований 85
2.4. Метод определения микротвердости 88
2.5. Методика определения износостойкости обработанных образцов .91
2.6. Методика определения плотности ионного тока 90
2.7 Методика зондовых измерений 91
2.8 Методика определения хрупкости азотированного слоя 96
3. Разработка методов интенсификации ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления 97
3.1 Ионное азотирование в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом 97
3.2 Вольт-амперные характеристики тлеющего разряда с полым катодом 99
3.3 Распределение параметров плазмы в газоразрядном промежутке при ионном азотировании в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом 102
3.4 Экспериментальные результаты температурных зависимостей при ионном азотировании в тлеющем разряде с полым катодом 104
3.5 Способы ускорения процесса ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом 106
3.6 Ионное азотирование в тлеющем разряде с магнитным полем 108
3.7 Вольтамперные характеристики тлеющего разряда с магнитным полем. 114
3.8 Распределение параметров плазмы в тлеющем разряде с магнитным полем 117
3.9 Способы ускорения процесса ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с магнитным полем 120
4. Исследование структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталях, происходящих при воздействии тлеющего разряда низкого давления с полым катодом 125
4.1 Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на структуру поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей 125
4.2 Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на фазовый состав поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей130
4.3 Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на величину напряжений и средний размер кристаллитов поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей 138
4.4 Экспериментальные результаты влияние состава рабочего газа и режимов ионного азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки на микротвердость поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей153
4.5 Исследование влияния азотирования и высокотемпературного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на изменение микротвердости по глубине поверхностного слоя конструкционных и инструментальных сталей 157
4.6 Исследование влияния высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на износостойкость поверхностного слоя стали 38Х2МЮА 161
5. Исследование структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев конструкционных сталей при локальном азотировании в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом 171
5.1 Исследование тепловых и диффузионных процессов при локальном азотировании в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом 171
5.2 Исследование влияния локального ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на структуру поверхностных слоев конструкционных сталей 16Х3НВФМБ-Ш и 38ХМЮА 190
5.3 Исследование влияния локального ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на фазовый состав поверхностных слоев конструкционных сталей 16Х3НВФМБ-Ш и 38ХМЮА 197
5.4 Исследование влияния локального ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на микротвердость поверхностных слоев конструкционных сталей 16Х3НВФМБ-Ш и 38ХМЮА 202
5.4 Исследование влияния локального ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на износостойкость поверхностных слоев конструкционных сталей 16Х3НВФМБ-Ш и 38ХМЮА 207
6. Исследование структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев инструментальных сталей, происходящих при воздействии тлеющего разряда низкого давления с магнитным полем 217
6.1 Исследование влияния азотирования в тлеющем разряде низкого давления с магнитным полем на структуру поверхностных слоев инструментальных сталей 217
6.2 Исследование влияния азотирования в тлеющем разряде низкого давления с магнитным полем на фазовый состав поверхностных слоев инструментальных сталей2 6.3 Исследование влияния азотирования в тлеющем разряде низкого давления с магнитным полем на микротвердость поверхностных слоев инструментальных сталей 242
6.4 Исследование влияния ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с магнитным полем на толщину упрочненного слоя и температуру поверхности детали 245
7. Разработка технологических процессов азотирования поверхностных слоев деталей и инструмента с использованием тлеющего разряда низкого давления 250
7.1 Особенности проектирования технологических процессов ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления в условиях мелкосерийного и единичного производства 250
7.2 Технологический процесс высокотемпературного ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом матриц холодновысадочного автомата 257
7.3 Технологический процесс высокотемпературного ионного азотирования с последующей светлой закалкой 261
7.4 Технологический процесс локального ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом детали «шестерня» 268
7.5 Технологический процесс ионного азотирования в тлеющем разряде низкого давления с магнитным полем матриц холодновысадочного автомата 275
7.6 Технологический процесс комбинированной обработки включающий в себя ионное азотирования в тлеющем разряде низкого давления с магнитным полем и последующее нанесение покрытия TiN, TiAlN матриц холодновысадочного автомата 279
Основные выводы и результаты работы 289
Список использованных источников 295
- Особенности структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей при высокотемпературном ионном азотировании
- Описание модернизированной установки ЭЛУ–5М для ионного азотирования в тлеющем разряде
- Экспериментальные результаты температурных зависимостей при ионном азотировании в тлеющем разряде с полым катодом
- Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на величину напряжений и средний размер кристаллитов поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей
Особенности структурно-фазовых превращений и свойств поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей при высокотемпературном ионном азотировании
По принципу действия газовых систем все установки условно можно разделить на аммиачные и безаммиачные. Использование в качестве рабочего газа аммиака прежде всего создает проблемы с точки зрения экологии, а также взрывоопасности. Необходимо отметить, что главным недостатком применения аммиака в качестве рабочей среды является факт водородного охрупчивания, хотя твердость поверхности при прочих равных условиях всегда выше, чем при использовании безаммиачных газов. Однако для обеспечения целого ряда эксплуатационных свойств существенным являются не только высокие показатели твердости поверхностного слоя, но и характеристики пластичности [208-210].
Весь дальнейший материал изложен применительно к технологическим процессам азотирования в тлеющем разряде с безаммиачными газовыми средами.
С учетом получения регулируемого строения диффузионного слоя деталь должна поступать на азотирование с окончательными размерами, так как последующая шлифовка может снять нитридную зону [169,222].
Строение и свойства упрочненного слоя азотируемых деталей зависят от следующих технологических факторов напряжения между электродами, состава газовой среды, степени ее разрежения, рабочей температуры, длительности процесса, взаимного расположения деталей и электродов [173].
Температура азотирования обычно составляет 470 – 580С, напряжение 400 – 1100 В, разряжение 133 – 1330 Па. Рабочее давление лимитируется свойствами тлеющего разряда при давлении ниже 133 Па энергия ионов недостаточна для нагрева обрабатываемой детали до рабочей температуры, при давлении выше 1330 Па нарушается стабильность разряда, тлеющий разряд переходит в дуговой, что сопровождается появлением на поверхности оплавленных микрократеров [54,175].
По мнению многих исследователей плотность ионного тока в больших пределах (0,5 – 20 мА/см2) не оказывает влияния на процесс азотирования [65,66,175]. Однако в работах [49,148,149,181,209,211,213] было отмечено влияние плотности ионного тока на интенсивность азотирования, которое в первую очередь может быть объяснено соотношением масс иона (или электрона при азотировании с обратной полярностью) и частицы газа. При каждом столкновении частице на поверхности передается очень малая доза энергии, для того чтобы ее энергетический уровень повышался как результат накопления энергии, нужно обеспечить частоту ударов, при которой период между столкновениями был бы меньше времени диссипации энергии. И был сделан вывод о том, что увеличение плотности ионного тока приводит к ускорению процесса азотирования. Электрические и вакуумные параметры разряда при катодном распылении гарантируют активацию поверхности и разрушение оксидных пленок, а во второй стадии обеспечивают нагрев поверхности до температуры диффузии, активность газовой фазы, поддержание градиента концентрации азота на поверхности и регулирование процесса по фазовому составу диффузионного слоя.
Из анализа литературных данных [52,54,66,169,175,209,210] можно выделить следующие модели процесса азотирования в тлеющем разряде: - технологическая модель; - модель Ю. М. Лахтина - Й. Кольбеля - Б. Эденхофера; - модель Б. Н. Арзамасова; - энергетическая модель И.М. Пастуха. Технологическая модель представляет собой базу данных, состоящую из результатов экспериментальных исследований школ Лахтина Ю.М и Арзамасова Б.Н. [52,54,169,176]. Таблицы и номограммы, состоящие из оптимальных значений технологических режимов (состав газовой среды, давление в рабочей камере, температура обрабатываемой поверхности и плотность тока) могут дополняться, изменяться и оптимизироваться по тем или иным критериям.
Недостатком данной модели является высокая трудоемкость и низкая приспособленность к проектированию новых технологий, которые обеспечивали бы требуемые конечные результаты при переменных исходных условиях, таких как обрабатываемый материал, предыдущая термическая обработка и эксплуатационные требования.
Ускоренные ионы в области падения катодного потенциала, с относительно высокой кинетической энергией бомбардируют поверхность детали. При этом до 90% энергии ионов превращается в тепловую и происходит разогрев поверхности до требуемой температуры азотирования. Значительно меньшая часть кинетической энергии ионов требуется для вырывания атомов из кристаллической решетки. Испарению с поверхности могут подвергаться как металлические элементы, например, железо, так и неметаллические, например, углерод, кислород, азот и др. Азотирование в плазме тлеющего разряда характеризуется комбинированным процессом испарения-осаждения. Азот в плазме находится в атомарном состоянии и в этой форме химически активен. Перед поверхностью катода происходит образование обогащенных азотом нитридов железа. Молекулы FeN конденсируются на поверхности детали и диссоциируют, так как при температурах азотирования не стойки и образуют нитриды железа низшего порядка Fe2N, Fe3N и Fe4N. Выделяющийся при этом азот диффундирует в деталь или, испаряясь, возвращается в плазму [175,176]. Необходимо отметить, что модель имеет несколько спорных моментов, к примеру вероятность образования нитридов путем столкновения двух атомов азота и железа в газовой среде, возможность которого отрицает Арзамасов Б.Н. [52,54]. Так как вновь образованная молекула нитрида обладает значительной энергией, включающей помимо прочего и остаток кинетической энергии взаимного столкновения за вычетом энергии образования, и если эта энергия не будет передана третьей частице, то в следующем периоде колебаний молекула сразу же распадется.
Роль третьей частицы могут выполнять или непосредственно поверхность, но для этого нитрид должен быть образован в результате столкновения с атомом поверхности, или распыленные ее фрагменты, тогда столкновение, образующее нитрид, может происходить и в газовой среде. Возможность распыления целого фрагмента поверхности вполне вероятна в режиме очистки поверхности катодной бомбардировкой [210].
Описание модернизированной установки ЭЛУ–5М для ионного азотирования в тлеющем разряде
С помощью растрового электронного микроскопа JSM-6390 анализировали распределение нитридных включений в диффузионном слое, оценивали однородность сформированной структуры, толщину нитридной зоны, а также исследовали рельеф поверхности после ионного азотирования в тлеющем разряде с полым катодом и магнитным полем.
Разрешающая способность РЭМ зависит от электронной яркости пушки и в приборах рассматриваемого класса составляет 5-10 нм. Ускоряющее напряжение регулируется в пределах от 1 до 30-50 кВ.
Высокая разрешающая способность РЭМ реализуется при формировании изображения с использованием вторичных электронов. Она находится в обратной зависимости от диаметра зоны, из которой эти электроны эмитируются. Размер зоны зависит от диаметра зонда, свойств объекта, скорости электронов первичного пучка и т. д. При большой глубине проникновения первичных электронов вторичные процессы, развивающиеся во всех направлениях, увеличивают диаметр зоны, и разрешающая способность падает. Величина сигнала зависит от топографии образца, наличия локальных электрических и магнитных микрополей, величины коэффициента вторичной электронной эмиссии, который, в свою очередь, зависит от химического состава образца в данной точке.
Отражённые электроны улавливаются полупроводниковым детектором с p–п - переходом. Контраст изображения обусловлен зависимостью коэффициента отражения от угла падения первичного пучка в данной точке объекта и от атомного номера вещества. Разрешение изображения, получаемого в "отражённых электронах", ниже, чем получаемого с помощью вторичных электронов (иногда на порядок величины). Из–за прямолинейности полёта электронов информация об отдельных участках объекта, от которых прямого пути к детектору нет, теряется (возникают тени). Для устранения потерь информации, а также для формирования изображения рельефа образца, на которое не влияет его элементный состав, и наоборот, для формирования картины распределения химических элементов в объекте, на которую не влияет его рельеф, в РЭМ применяется детекторная система, состоящая из нескольких размещённых вокруг объекта детекторов, сигналы которых вычитаются один из другого или суммируются, а результирующий сигнал после усиления подаётся на модулятор электронно–лучевой трубки.
Используемый в настоящей работе метод рентгеноструктурного анализа позволил проанализировать следующие важные параметры структуры исследуемых образцов: определение кристаллической структуры (типа элементарной ячейки); точное определение параметров элементарной ячейки, микронапряжений; определение фазового состава исследуемого материала; определение параметров тонкой кристаллической структуры (микроискажений, размеров областей когерентного рассеяния) [141,259].
Качественный и количественный фазовый анализ проводился рентгеноструктурным методом сравнения относительной интегральной интенсивности дифракционных линий и экспериментальных значений межплоскостных расстояний с эталонными межплоскостными расстояниями. Рентгеноструктурные исследования проводились на дифрактометре общего назначения ДРОН–4–07 с фокусировкой гониометра по Бреггу–Брентано с неподвижной рентгеновской трубкой и вращающимся образцом и счетчиком. А также на рентгеновском дифрактометре фирмы Shimadzu XRD–6000, который является компактным дифрактометром общего назначения с вертикальным гониометром. Весь контроль за работой оборудования, включая проведение измерения, осуществлялся с помощью компьютера. Прецизионные дифрактометрические съемки проводили с шагом движения счетчика в 0,02 градуса для областей интенсивной рентгеновской дифракции и 0,1 градуса для областей фона. Время накопления импульсов в одной точке составляло соответственно 10 с и 5 с. Физические профили рентгеновских пиков получали путём выделения из экспериментальных профилей соответствующих инструментальных профилей с помощью гармонического анализа. Следует отметить, что неточность количественного анализа зависит от качественного фазового состава, стабильности работы дифрактометра (детектора), количества определяемой фазы в образце. Обычно точность составляет 5–10 % от определяемой величины, а путем многократных измерений интенсивности ее можно довести до 1%.
Поверхность образцов перед испытанием на твердость полировали на алмазной пасте АСМ 1/0. Твердость в соответствии с ГОСТ 2999–75 по методу Виккерса (Hv) определяли с помощью Buehler Omnimet Micromet – 5101 по 10 замеров в каждой области при нагрузке 0.5 Н и длительности выдержки под нагрузкой 15 секунд [200]. В качестве индентора использовали четырехгранную алмазную пирамидку.
Для получения достоверных результатов измерения твердости проводились на каждом образце не менее десяти раз. Определение характеристик твердости проводили с вероятностью Р = 0.9, при этом абсолютная ошибка измерений не превышала 10 %.
Определение износостойкости образцов прошедших азотирование, ВИА и комбинированную обработку проводилось на установке High temperature tribometer (CSM-instruments) (рис. 2.4) с использованием стандартной методики «шар по диску» (рис. 2.5 а) (международный стандарт ASTM G 133 - 95; Standard test method for linearly reciprocating ball-on-flat sliding wear).
Экспериментальные результаты температурных зависимостей при ионном азотировании в тлеющем разряде с полым катодом
Анализ кристаллической структуры поликристалла проводимый по уширению дифракционных максимумов на дифрактограмме показал: - азотистый мартенсит имеет тетрагональную объемно-центрированную решетку (табл. 4.3, 4.6). Атомы азота в ней распределены по позициям, отвечающим серединам ребер элементарной ячейки, и вызывают деформацию кристаллической решетки железа. Тетрагональность азотистого мартенсита при одинаковых атомарных соотношениях несколько меньше, чем углеродистого мартенсита. - -фаза кристаллизуется в ГЦК решетке из атомов железа с упо рядоченным расположением атомов азота в центрах элементарных кубов (1/2, 1/2, 1/2) (табл. 4.1 – 4.9). - основой кристаллического строения -фазы является плотная гексагональная упаковка атомов железа (табл. 4.1, 4.4, 4.7, 4.9) Атомы азота располагаются в порах, образующих подрешетку типа графита. - -фаза (Fe2N) имеет тригональную решетку с упорядоченно рас пределенными атомами азота. Кристаллическую структуру -фазы можно рассматривать как искаженную модификацию решетки -фазы (псевдогексагональная) (табл. 4.4, 4.9). При повышении концентрации углерода в стали параметры решеток и -фазы увеличиваются за счет замены части атомов азота (rN=0,071нм) большими атомами углерода (rC=0,077нм).
Однако периоды решетки а и с изменяются неодинаково: наиболее активно увеличивается значение а, благодаря чему отношение с/а для карбонитридной -фазы уменьшается. Это может служить рентгеноструктурным критерием для идентификации карбонитридной природы -фазы.
Средний размер кристаллитов в направлении нормали к отражающей плоскости (hkl) определялся по формуле Шерера, как видно из таблиц 4.1 – 4.8 исходный размер зерна -Fe после традиционного и высокотемпературного азотирования остается неизменным. Средний размер кристаллитов нитридных фаз находиться в диапазоне от 0,1-0,3 мкм. Дефекты кристаллической решетки (микроискажения) также приводят к уширению дифракционного максимума, вызванного смещением атомов из узлов кристаллической решетки. При хаотическом распределении дислокаций смещение атома определяется суперпозицией смещений от каждой дислокации, поэтому феноменологически результат действия дислокационных полей можно рассматривать как локальное изменение межплоскостного расстояния. Расстояния между плоскостями (hkl) непрерывно меняется по всему объему кристалла от d0-dm до d0+dm, где d0 – межплоскостное расстояние в идеальном кристалле, а dm – усредненное по всему облучаемому объему максимальное изменение расстояния между плоскостями (hkl). Величина dm/d0 – характеризует усредненное по кристаллу максимальное значение однородной деформации микрообъемов и называется микродеформацией решетки, которая позволяет определить величину напряжений, вызванную упругой деформацией.
Величина напряжений нитридных фаз изменяется в диапазоне от 4,5 до 17108 Па, было отмечено, что с ростом температуры азотирования величина напряжений снижается, а в результате КО достигает своего максимального значения.
Образование азотисто-углеродистого аустенита в диффузионном слое при совмещении азотирования со светлой закалкой задерживает начало мартенситного превращения на поверхности по сравнению с сердцевиной. Это приводит к увеличению остаточных напряжений сжатия в поверхностном слое и как следствие этого, повышению предела выносливости.
В работах [169,170,175] было отмечено, что при одновременной диффузии азота и углерода в стали увеличение параметров решетки и -фазы менее значительное по сравнению с насыщением стали только азотом. Поэтому карбонитридные и -фазы, полученные при одновременной диффузии в стали азота и углерода, по сравнению с чисто азотистыми, менее хрупкие, обладают повышенной твердостью (400 - 450HV) и высокой износостойкостью.
Экспериментальные результаты влияние состава рабочего газа и режимов ионного азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки на микротвердость поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей Для определения влияния режимов ионного азотирования, ВИА и КО на микротвердость поверхности конструкционных и инструментальных сталей, эксперименты проводились на образцах из материалов ХВГ, 9ХС, Х12, Р6М5, 30ХГСА, 38Х2МЮА, 13Х11Н2В2МФ-Ш, 16Х3НВФМБ-Ш в качестве рабочего газа использовалась смесь азота, аргона и ацетилена (N2 50%, Ar 45%, C2H2 5%). Образцы подвергались: - ионному азотированию в тлеющем разряде с ПК, температура поверхности обрабатываемых образцов составила Т=550С. Обработка проводилась в течении t=3 часа; - ВИА в тлеющем разряде с ПК, температура поверхности обрабатываемых образцов составила Т=700С. Обработка проводилась в течении t=1час; - КО, состоящей из ВИА и последующей светлой закалке в тлеющем разряде с ПК, температура нагрева под закалку изменялась в диапазоне Т=850 - 1030С, в зависимости от марки стали. Нагрев образца проводился в течении t=15 мин, с последующим охлаждением в масле. Результаты замеров микротвердости на поверхности образцов после ионного азотирования, ВИА и комбинированной обработки, включающей ВИА и последующую светлую закалку представлены на рис. 4.21. Средняя относительная погрешность измерений при исследовании микротвердости поверхностного слоя составила 4%.
Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде низкого давления с полым катодом на величину напряжений и средний размер кристаллитов поверхностных слоев конструкционных и инструментальных сталей
Твердость карбонитридной фазы немного больше чем карбидов. Также возрастает количество упрочняющей фазы без заметного роста размеров ее частиц, это дополнительно задерживает рост зерна. Следует отметить, что присутствие карбонитридной фазы (Fe,W)6(С,N) усиливает эффект дисперсионного твердения, что дополнительно повышает вторичную твердость на несколько единиц по шкале Роквелла.
Об изменении фазового состава по глубине упрочненного слоя после азотирования при температуре 500C стали Р6М5 в тлеющем разряде с МП и без него, свидетельствуют данные представленные на рис.6.20-6.21.
Послойный рентгеноструктурный анализ дает известную картину изменения фазового состава по глубине (рис. 6.19-6.21). В приповерхностной зоне (рис. 6.19) существует азотированный слой, состоящий из –фазы -азотистого феррита с распределенными мелкодисперсными нитридными и карбонитридными частицами (CrN, Cr(С,N), (Fe,W)6(С,N)). На глубине 50 мкм образцов после ионного азотирования в тлеющем разряде с МП и без него (рис.6.20) обнаружены рефлексы нитридов и карбонитридов легирующих элементов (CrN, Cr(С,N), (Fe, W)6(С,N)), а также карбидов ((Сr, Fe)7С3, Fe3C). Количество –Fe, соответствующее интенсивности пиков, увеличивается, и на глубине 100 мкм фактически соответствует исходному состоянию (рис. 6.21), что согласуется с результатами оптической металлографии (рис.6.4-6.5).
Учитывая погрешность рентгеноструктурного анализа, при содержании фазы в объеме менее 5%, создаются условия, при которых регистрация этих фаз не представляется возможной. Таким образом, в высоколегированной стали Р6М5, возможно образование специальных нитридных и карбонитридных фаз W, Cr, Mo, которые из-за их небольшого количества и дисперсности не могут быть обнаружены [54].
Таким образом, проведенные исследования методом рентгеноструктурного анализа показали, что ионное азотирование в тлеющем разряде сталей Р6М5 и Х12 приводит к существенному изменению их фазового состава. Формируемый нитридный слой как основного материала, так и легирующих элементов приводит к значительному повышению эксплуатационных свойств [169]. Используемые в настоящей работе метод рентгеноструктурного анализа позволил проанализировать кристаллическую структуру (тип элементарной ячейки) и точное определение параметров элементарной ячейки.
Исследование влияния азотирования в тлеющем разряде низкого давления с магнитным полем на микротвердость поверхностных слоев инструментальных сталей Для определения влияния режимов ионного азотирования на микротвердость поверхности инструментальных сталей, эксперименты проводились на образцах из материалов Х12, Р6М5. Образцы подвергались ионному азотированию в тлеющем разряде с МП, в качестве рабочего газа использовалась смесь азота, аргона и ацетилена (N2 50%, Ar 45%, C2H2 5%), температура поверхности обрабатываемых образцов составила Т=500С. Обработка проводилась в течение t=4 ч. Анализ результатов показал, что ионное азотирование ведет к значительному увеличению микротвердости в 2–2,5 раза, что обусловлено формированием в приповерхностном слое нитридных фаз с высоким процентным содержанием азота. Изменение поверхностной микротвердости стали Р6М5 и Х12 после ионного азотирования с МП и без него представлено в табл. 6.2.
Наибольшее значение микротвердости получено на стали Х12, так как в ней содержится до 12% Cr, одного из сильнейших нитридообразующих элементов. Следует отметить, что продолжительность насыщения существенно влияет на микротвердость поверхности. Это обусловлено коагуляцией нитридных частиц и разупрочнением самого материала, связанным с коагуляцией карбидных частиц. Азотирование при 500С практически не влияет на твердость сердцевины рис. 6.22.