Содержание к диссертации
Введение
1. Литературный обзор 10
1.1 Жаропрочные никелевые сплавы 10
1.2 Аддитивные технологии 22
1.3 Управление структурой при получении изделий селективным лазерным плавлением 38
1.4 Выводы по главе. Постановка целей и задач исследования 42
2. Материалы и методика исследования процесса селективного лазерного плавления образцов из сплава INCONEL 718 44
3. Исследование влияния технологических параметров процесса селективного лазерного плавления на структуру и свойства сплава INCONEL 718 61
3.1 Влияние горячего изостатического прессования на пористость образцов 73
3.2 Влияние толщины слоя построения образцов и используемого лазерного источника на структуру 75
3.3 Влияние термической обработки 89
3.4 Горячее изостатическое прессование 91
3.5 Выводы по главе 98
4. Получение образцов с заданной структурой 100
4.1 Влияние режимов термической обработки на структуру образцов с заданной структурой 106
4.2 Выводы по главе 110
5. Исследование механических свойств полученных изделий с заданной структурой 112
5.1 Влияние ориентации образцов при выращивании 112
5.2 Механические свойства образцов с переменной структурой 123
5.3 Исследование свойств на растяжение при повышенной температуре 130
5.4 Изготовление модели турбинной лопатки 132
5.5 Выводы по главе 134
Выводы 137
Список сокращений и условных обозначений 139
Литература 140
- Управление структурой при получении изделий селективным лазерным плавлением
- Материалы и методика исследования процесса селективного лазерного плавления образцов из сплава INCONEL 718
- Горячее изостатическое прессование
- Механические свойства образцов с переменной структурой
Управление структурой при получении изделий селективным лазерным плавлением
В последнее время в литературе появляются работы, посвященные попыткам определения зависимостей особенностей структуры от параметров процессов аддитивного производства. Так, например, для сплава Inconel 718 уменьшение размера зерна способствует повышению кратковременных и усталостных свойств (рисунок 1.11), а увеличение размера зерна способствует повышению длительной прочности (рисунок 1.12) [94].
В работе [85] авторами было показано, что для сплава CM247LC наблюдается два основных типа структуры: область удлиненных столбчатых зерен, вытянутых в направлении выращивания, и область малых разнонаправленных зерен. В работе использовали стратегию сканирования типа «шахматной доски» и простую стратегию, при которой все сечение изделия сканировалось от края до края. При этом для шахматной доски область крупных зерен образовывалась в центре каждой клетки. При простой штриховке распределение зерен по размерам для всего образца было однородным.
Изменение структуры материала в процессе СЛП с использованием лазеров различного диаметра и мощности было показано в работе [95,96]. Для этого отдельные области порошка стали 316L обрабатывали с различными параметрами. В результате получали области направленной и равноосной структуры. Как результат, было предложено использовать получаемые особенности структуры для скрытой маркировки деталей для защиты от их копирования [97].
Варьирование структуры возможно также за счет изменения типа лазера. При использовании фемтосекундного и постоянного источников было показано изменение размера зерна и, как следствие, механических свойств для полученных заготовок из вольфрама. Также показана возможность управления получаемым размером зерна посредством изменения длительности отдельных лазерных импульсов [98].
В работе [99] рассматривали различия микроструктуры сплава Inconel 738LC при обработке лазером с Гауссовым профилем, и с кольцевым. Значительных различий выявлено не было, кроме большей стойкости к образованию горячих трещин для кольцевого профиля лазерного источника.
В работе [100] для сплава AlSi10Mg показана возможность с помощью параметров селективного лазерного плавления получать как образцы с сильной текстурой, так и с разориентированной структурой.
В работах [101,102] исследуются процессы, происходящие при образовании структуры при различных способах наложения отдельных лазерных проходов и слоев. Показаны пути, по которым можно получать заданную структуру. Однако, диапазоны варьирования ограничены значениями образующейся пористости в изделиях, что позволяет изменять параметры структуры лишь в незначительных пределах.
Проводились попытки создания изделий с различным химическим составом в отдельных элементах. В частности, в работе [103] показаны исследования свойств образцов из сплава Inconel 718 и стали 316L. При этом, сначала производилось изготовление из стали, затем камера освобождалась от порошка, засыпался порошок сплава Inconel 718 и процесс продолжался до получения готового изделия.
Такой подход позволяет получать изделия из различных материалов, но при этом элементы с одинаковым составом будут всегда в одной плоскости из-за ограничений метода их создания.
Создание изделия с заданным химическим составом для изделий сложной геометрии показаны в работе [104]. Здесь показан процесс создания шестерни с различным химическим составом элементов в зависимости от их функционального предназначения. Для этого, в процессе изготовления, на каждом слое вручную наносился порошок необходимого состава на определенные места. Были использованы порошки трех составов для получения внутренней, средней и внешней части шестерни (рисунок 1.13) [105].
При создании изделий с переменным химическим составом встает вопрос о совместимости используемых сплавов между собой [106]. Отдельные сплавы и компоненты в них входящие могут при контакте в расплавленном виде образовывать нежелательные интерметаллиды, хрупкие фазы, могут не обладать достаточной свариваемостью для использования в процессе СЛП и образовывать поры и трещины и т.д. Для предотвращения возможных дефектов необходимо анализировать используемые составы на предмет совместимости в частности, по диаграммам состояния и выбирать пути градиентов химического состава, по которым образования нежелательных фаз происходить не будет [107].
Материалы и методика исследования процесса селективного лазерного плавления образцов из сплава INCONEL 718
В качестве исходного материала использовался порошок жаропрочного сплава Inconel 718, полученный газовой атомизацией расплава и поставленный компанией-производителем установки СЛП. Химический состав сплава Inconel 718 приведен в таблице 2.1.
Изготовление заготовок изделий и образцов по технологии селективного лазерного плавления производилось на установке SLM 280HL (SLM Solutions GmbH, Германия). Общая схема установки селективного лазерного плавления представлена на рисунке 2.1.
Изготовление изделия производится на основной платформе, на которую, с помощью специального устройства, представляющего собой подвижный блок, автоматически наполняемый порошком, наносится тонкий слой порошка. Блок при движении над поверхностью плиты дозирует порошок, а при помощи силиконовой полоски он распределяется тонким слоем по всей поверхности плиты. Далее этот слой обрабатывается лазерным лучом. Луч лазера фокусируется на поверхности слоя порошка, создавая пятно малого диаметра. При помощи зеркал луч отклоняется, и производится движение лазерного пятна по поверхности слоя. Это движение производится в соответствии с созданным ранее файлом. За счет лазерного воздействия происходит расплавление порошкового материала и образование твердофазной структуры. Также этот слой сплавляется с предыдущим. После обработки первого слоя может быть задана выдержка, для обеспечения выравнивания образовавшегося градиента температур. Далее платформа опускается на высоту, равную толщине одного слоя, происходит нанесение нового слоя и процесс повторяется до тех пор, пока не будут обработаны все слои и не будет получено целое изделие.
Изображение установки показано на рисунке 2.2.
Установка имеет рабочую камеру, в которой возможно изготовление изделий с максимальными размерами 280x280x350 мм (размер платформы построения).
Установка оснащена двумя иттербиевыми волоконными лазерами с длиной волны 1070 нм, мощностью 400 Вт и 1000 Вт. Изготовление изделий возможно обоими лазерами, однако в их использовании существуют определенные различия. Лазер с максимальной мощностью 400 Вт обычно применяется для обработки тонких частей изделия и пограничных (поверхностных) участков слоя для получения высокого качества поверхности изделия ввиду малого диаметра пятна фокусировки (около 80 мкм) и Гауссова распределения мощности по пятну. Лазер, мощностью 1000 Вт, предназначен для обработки больших площадей за счет большего диаметра пятна фокусировки (около 700 мкм) и равномерного распределения мощности в нем, что позволяет увеличить скорость обработки каждого слоя. Профили распределения мощности для этих лазеров показаны на рисунке 2.3
Установка оснащена встроенным генератором азота и устройством для нанесения порошкового слоя. В качестве защитного газа возможно использование азота либо аргона.
Для исследования структуры полученных образцов методами оптической и электронной микроскопии производилось изготовление шлифов. Для этого из изготовленных образцов при помощи установки для точной резки Brilliant 220 производства фирмы АТМ с использованием алмазных отрезных кругов (рисунок 2.4) вырезались элементы в необходимой плоскости. Далее, производилась запрессовка этих элементов в термопластик.
Для выявления структуры образцов проводили их травление. Определенные области шлифов в плоскостях XY, XZ и YZ были использованы для исследования на оптическом микроскопе образцов сразу после их изготовления методом СЛП, а также после термической обработки и горячего изостатического прессования. Для выявления размера зерен и их морфологии, образцы были протравлены с использованием реагента Вилелла (15 мл HCl, 10 мл глицерина и 5 мл HNO3).
Рентгенограммы образцов были получены на дифрактометре Bruker D8 Advance, Германия (рисунок 2.8Рисунок 2.) на излучении CuX (к = 1,5418 А) сканированием по точкам с интервалом 0,02 по 2 и временем накопления сигнала в каждой точке 1,5 с.
Предварительный фазовый анализ осуществлялся с использованием plus программы DIFFRAC Eva и базы данных JCPDS PDF-2, входящей в комплект программного обеспечения дифрактометра Bruker D8. Для количественного анализа рентгеновских картин с уточнением качественного фазового состава использовалось программное обеспечение DIFFRAC Topas (фирма Bruker AXS, Германия, версия 4.0) на основе структурных моделей из базы данных ICSD. Эта программа позволяет оценить весовые доли кристаллических фаз методом Ритвельда.
Для исследования образцов методом дифракции отраженных электронов (Electron backscatter diffraction, EBSD) для определения текстуры образцов, были подготовлены шлифы и отполированы с использованием коллоидного раствора оксида кремния 0,05 мкм. Анализ проводился на сканирующем электронном микроскопе Mira 3 Tescan (рисунок 2.9) с дополнительными модулями. Анализ данных проводился с использованием программы HKL Channel 5.
Исследование образцов на разрыв при комнатной и повышенных температурах производился в соответствии с ГОСТ 1497-84 и ГОСТ 9651-84 на испытательной машине Zwick/Roell-Z050, Германия (рисунок 2.10) с максимальным усилием 5тс, позволяющей производить испытания на растяжение, сжатие, изгиб при температурах от +20С до +1100С.
Исследование образцов на ударный изгиб производился в соответствии с ГОСТ 9454-78 на маятниковом копре Zwick/Roell RKP-450 (рисунок 2.11) с энергией до 450 Дж, позволяющей производить испытания на ударный изгиб при температурах от +200С до -90С.
Горячее изостатическое прессование
Исследование микроструктуры образцов, полученных с использованием толщины слоя 100 и 50 мкм после ГИП показало, что во всех образцах, исследованных здесь, наблюдается значительное закрытие пор и рост зерна. Более того, как видно из рисунка 3.27, процесс ГИП не привел к исчезновению столбчатой зеренной структуры. Стоит отметить, что микроструктура сплава Inconel 718 метастабильна из-за малого размера зерна и большой площади межзеренных границ, а также большого количества дислокаций. Таким образом, движущая сила движения межзеренных границ, вкупе с имеющимися напряжениями после СЛП, гораздо больше, чем для деталей, полученных традиционными методами. Также наблюдается активное двойникование как в структуре образцов, полученных с толщиной слоя 50 мкм, так и с толщиной слоя 100 мкм (рисунок 3.26).
СЭМ изображения (рисунок 3.28) образцов после ГИП показывают сеть выделений NbC, упорядоченную вдоль границ дендритов параллельно направлению выращивания. Присутствие NbC было дополнительно подтверждено рентгенофазовым анализом (рисунок 3.30 и 3.31). Выделения карбидов ( 1 мкм) появляются по границам зерен, в отличие от неравномерно распределенных карбидов, наблюдаемых в состоянии после термической обработки (рисунок 3.26), что благоприятно для повышения прочности материала, поскольку эти карбиды могут предотвратить движение границ зерен.
Фазы Лавеса не были обнаружены в состоянии после ГИП, что свидетельствует о том, что используемая температура была достаточно высокой для их растворения. Г омогенизация микроструктуры и растворение метастабильных фаз произошло в результате ГИП (рисунки 3.28 и 3.29).
Рентгенограммы образцов из сплава Inconel 718 в состоянии после СЛП, после отжига и после ГИП для образцов, изготовленных с использованием толщины слоя 50 мкм показаны на рисунке 3.30, а с использованием толщины слоя 100 мкм показаны на рисунке 3.31.
Рентгенограммы для образцов, полученных с использованием толщин слоя 50 и 100 мкм идентичны вследствие того, что данный метод исследования не позволяет обнаружить столь малые различия в количестве упрочняющих включений.
Для создания требуемой композиции упрочняющих фаз после горячего изостатического прессования образцы были подвергнуты термической обработке по режиму, рекомендованному для данного сплава стандартом AMS 5664 [120]:
- гомогенизация при температуре 1065C в течении 1 часа и последующим охлаждением на воздухе;
- двухступенчатое старение, первый этап при температуре 760C в течении 10 часов, далее путем контролируемого охлаждения в печи до 650C в течение 2 часов переходили ко второму этапу, в ходе которого образцы выдерживались при температуре 650C в течение 8 часов. Исследование эволюции микроструктуры при обработке ГИП и последующей ТО показало, что после ГИП и последующего отжига и старения структура материала состоит из равноосных зерен -Ni размером от 55 до 110 мкм. Также, наблюдается разнозернистость, по всей видимости вызванная неполным протеканием процесса рекристаллизации, и заметно выделение упрочняющих частиц S-фазы (рисунок 3.32).
Выделения частично превратились в цепочки, выстроенные по границам зерен, однако полной окантовки зерен не наблюдается (рисунок 3.32).
Различия структуры у образцов, полученных с использованием толщины слоя 50 и 100 мкм сохранились, независимо от прохождения процесса рекристаллизации. В образце, полученном с использованием толщины слоя 50 мкм наблюдаются равноосные зерна, в то время как в образце, полученном с использованием толщины слоя 100 мкм зерна, более вытянутые в направлении, совпадающем с направлением выращивания и намного более крупные. Их размеры аналогичны размерам после ГИП, что свидетельствует о том, что скорее всего цепочки S-фазы и карбидов, образовавшиеся по границам зерен, препятствовали движению границ и прохождению процесса рекристаллизации (рисунок 3.33).
Механические свойства образцов с переменной структурой
Для исследования механических свойств образцов с переменной структурой были изготовлены образцы, геометрические параметры которых показаны на рисунке 5.8.
Исследование твердости образцов с переменной структурой показало, что между зонами наблюдается резкий градиент в твердости с 20 % снижением для области с крупными зернами (рисунок 5.9). Основываясь на результатах измерения твердости, становится очевидно, что последовательность чередования областей с крупными и мелкими зернами оказывает влияние на локальные механические свойства изделия.
Результаты испытаний на растяжение образцов с переменной структурой приведены в таблице 5.4. Следует также отметить, что результаты измерения модуля Юнга, находятся в хорошем соответствии с правилом смесей, которое предсказывает значение модуля Юнга на уровне 148 ГПа для образца с заданной структурой, имеющего две области с крупными зернами (на основании того, что Е5омкм=173 ГПа и Б100мкм=113 ГПа). Сильная текстура 001 матрицы, созданная с использованием лазера большего диаметра наиболее вероятно ответственна за значительное уменьшение модуля Юнга на 50%.
Схема, отображающая деформацию образца с переменной структурой, обладающего двумя зонами с крупными зернами показана на рисунке 5.10. Эволюция пластических деформаций была схожа для всех исследованных образцов с переменной структурой, где крупнозернистые области обладают наибольшими деформациями и, в итоге, разрушение происходит именно по ним. Как видно на рисунке 5.10, зоны со столбчатыми зернами показывают наибольшие деформации под растягивающей нагрузкой, что становится видным уже начиная с относительно низкой деформации в 3%. Это, очевидно, результат более низкого предела текучести и модуля Юнга крупнозернистой области (таблица 5.3). Крутизна градиента деформации находится в хорошем согласовании с профилем твердости, представленным на рисунке 5.9. Даже с учетом того, что весь образец разрушился при значении пластической деформации в 11%, локальные пики деформации в крупнозернистой области достигают 22,3%, приводя к разрыву образца в нижней 100 мкм области (рисунок 5.10).
Термическая обработка сказывается на изменении твердости у образцов, однако градиент ее значений по длине образцов сохранился для всех видов термической обработки.
Увеличение твердости на 10% для образца после отжига, скорее всего, связано с упрочнением посредством 5-фазы (см. Рисунок 5.11), которая действует как барьер для движения дислокаций, что улучшает твердость. В отличие от термически обработанного состояния, снижение твердости на 10% после ГИП объясняется гомогенизацией микроструктуры и растворением метастабильных фаз. Добавление термической обработки к ГИП приводит к некоторому сглаживанию градиента твердости и значительному ее увеличению до 480 HV, что связано с увеличением размера и плотности карбидов, а также с выделением 5- фазы.
В таблице 5.5 приведены результаты испытаний на растяжение и измерения твердости образцов с переменной структурой. На рисунке 5.12 представлено сравнение соответствующих кривых зависимости деформации от напряжения для образцов с переменной структурой из сплава Inconel 718 после СЛП, термической обработки, ГИП и ГИП+ТО.
Следует отметить, что для всех исследованных условий термической обработки существует значительная корреляция между прочностью и твердостью, что подтверждает возможность управления и создания наиболее подходящего (для желаемого применения) компромиссного варианта между прочностью, пластичностью и твердостью.
Видно, что после отжига улучшается прочность на растяжение и твердость, что объясняется наличием 5-фазы по границам зерен. Причиной этого является наличие тонких и длинных игл, которые обеспечивают ограничения движению границ зерен, таких как скольжение.
Следовательно, фазы на границах зерен, выделяющиеся при отжиге выступают в качестве барьера для движения дислокаций, тем самым повышая прочность материала, изготовленного методом СЛП. И наоборот, значительное уменьшение относительного удлинения может быть объяснено наличием крупных карбидов, фаз Лавеса и пористости.
Схема, отображающая деформацию образца с переменной структурой при испытании на растяжение, обладающего двумя зонами с крупными зернами после ГИП показана на рисунке 5.13.
Представленные результаты показывают, что последующая ГИП обработка не устраняет заданный микроструктурный градиент и материал сохраняет свои локально созданные механические свойства. Крутизна градиента деформации, показанная на рисунке 5.13, хорошо согласуется с профилем твердости, представленным на рисунке 5.11. Следует отметить, что даже при том, что образец после СЛП разорвался при значении пластической деформации по всему образцу в 11%, локальные пики деформации в крупнозернистой области достигают 22,3%, приводя к разрыву образца в нижней 100 мкм области (рисунок 5.13). Использование ГИП расширяет предел локальных деформаций материала до значения в 60%, в отличие от состояния после СЛП (рисунок 5.10).