Содержание к диссертации
Введение
1 Электротехническая анизотропная сталь: современные представления 10
1.1 Особенности электротехнической анизотропной стали 10
1.2 Вторичная рекристаллизация в электротехнической анизотропной стали 11
1.3 Развитие структуры и текстуры при промышленном производстве электротехнической анизотропной стали 16
1.4 Особенности производства электротехнической анизотропной стали
1.4.1 Технологии производства электротехнической анизотропной стали 24
1.4.2 Методы понижения потерь на перемагничивание в производстве электротехнической анизотропной стали
1.5 Особенности формирования структуры на переделах горячей прокатки 32
1.6 Заключение 40
2 Материалиметодики исследования 42
2.1 Материал для исследований 42
2.2 Методики исследований
2.2.1 Оборудование и методики физических экспериментов 42
2.2.2 Исследование структуры металла 47
2.2.3 Математическое моделирование 51
3 Исследование фазового состава стали при температурах горячей прокатки 56
3.1 Расчет фазового состава стали при температурах горячей прокатки 56
3.2 Экспериментальное определение фазового состава стали при температурах горячей прокатки
3.2.1 Определение границ фазового превращения 58
3.2.2 Определение фазового состава з
3.2.3 Влияние пластической деформации на фазовый состав 63
3.3 Заключение 65
4 Анализ структуры итекстуры ЭАСнаэтапах промышленной горячей прокатки 66
4.1 Структура ЭАС после черновой горячей прокатки 66
4.2 Структура ЭАС после чистовой горячей прокатки 68
4.3 Заключение 72
5 Исследование возможных процессов формирования кристаллографической ориентировки {110} 001 при горячей прокатке стали 73
5.1 Формирование ориентировки {110} 001 в результате динамической рекристаллизации 73
5.1.1 Математическое моделирование лабораторной прокатки 74
5.1.2 Формирование структуры 77
5.1.3 Формирование текстуры 84
5.1.4 Формирование ингибиторной фазы 5.2 Формирование ориентировки {110} 001 при статической рекристаллизации 91
5.3 Формирование ориентировки {110} 001 при фазовом превращении 95
5.4 Заключение 98
6 Формирование ориентировки {110} 001 при многопроходной горя чей прокатке 101
6.1 Формирование структуры 103
6.2 Формирование текстуры 108
6.3 Формирование структуры полосы при горячей прокатке на стане 2000
6.3.1 Расчет изменения температуры полосы электротехнической анизотропной стали в течение промышленной горячей прокатки 115
6.3.2 Развитие статической рекристаллизации в паузах между проходами при промышленной прокатке 118
6.3.3 Формирование структуры и текстуры при прокатке на стане 2000 122
Выводы 125
Список литературы
- Методы понижения потерь на перемагничивание в производстве электротехнической анизотропной стали
- Оборудование и методики физических экспериментов
- Определение фазового состава
- Формирование ориентировки {110} 001 в результате динамической рекристаллизации
Введение к работе
Актуальность темы. Технологии изготовления электротехнической анизотропной стали (ЭАС) являются одними из самых сложных в металлургии. Рыночные цены на этот металл зависят от уровня его электротехнических характеристик, таких как магнитная индукция насыщения и потери на перемагничивание. Поскольку практически вся производимая электроэнергия проходит трансформацию, то снижение потерь в трансформаторах, даже на 1 %, дает значительный экономический эффект в масштабах страны. По этой причине исследования в области электротехнических сталей ведутся в передовых исследовательских центрах (Seoul National University, Carnegie Mellon University, Helmholtz Centre Berlin for Materials and Energy, Delft University of Technology и др.).
В настоящее время наилучший комплекс свойств ЭАС достигается предприятиями Posco и Nippon Steel. Производимый этими заводами лист толщиной 0,3 мм характеризуется магнитными потерями P1,7/50=0,95 Вт/кг и магнитной индукцией B800=1,94 Тл. Необходимость повышения конкурентоспособности российского проката из электротехнической анизотропной стали обусловливает актуальность данной работы.
Оптимальными свойствами «цена-качество» обладают листы ЭАС с содержанием кремния 3–4 %, имеющие текстуру Госса {110}<001>, минимальное содержание примесных элементов, крупное зерно феррита и малые размеры магнитных доменов. Именно острая кристаллографическая текстура {110}<001> обеспечивает высокие магнитные свойства листа в направлении прокатки. Рост полномасштабной текстуры Госса в листе происходит во время вторичной рекристаллизации, протекающей при высокотемпературном отжиге (ВТО) на заключительном этапе производства. Применение специальных ингибиторов (AlN, MnS, Cu2S и др.) обеспечивает сдерживание нормального роста зерен матрицы во время ВТО, в результате чего происходит аномальный рост зерен с ориентировкой {110}<001>. Существует несколько теорий избирательного роста госсовских зерен в результате вторичной рекристаллизации (работы Харасе, Хаякава, Хвана, Парка), ни одна из которых не нашла к настоящему времени полного подтверждения. Поэтому основная часть исследовательских работ, посвященных ЭАС сосредоточена именно в области избирательного роста зерна при вторичной рекристаллизации. Однако, для обеспечения аномального роста зерен нужной ориентировки, необходимо эту ориентировку получить в холоднокатаной полосе. Анализ выполненных ранее работ показывает, что зарождение требуемой ориентировки происходит в поверхностных слоях полосы при горячей прокатке, которая по механизму текстурной наследственности сохраняется и развивается в полномасштабную текстуру {110}<001>. Таким образом, структура горячекатаной полосы влияет на
развитие вторичной рекристаллизации при высокотемпературном отжиге. По этой причине при горячей прокатке необходимо обеспечить получение вполне определенного структурного состояния: повышенная плотность ориентировки {110}<001> в поверхностных слоях полосы, а также равномерное распределение мелкодисперсной ингибиторной фазы в металле.
Несмотря на то, что в мире, в том числе в России, с 1960-х годов ведутся исследования стурктурообразования при горячей прокатке (работы Булата С.И., Лифанова В.Ф., Гольдштейна В.Я., Лобанова М.Л.), механизм зарождения ориентировки Госса при горячей прокатке, которая происходит в двухфазной + области при постоянно изменяющемся фазовом составе, остается не совсем ясным. Вследствие этого сохраняется открытой проблема управления образованием зеренсориентировкой {110}<001> и, следовательно, конечными свойствами готового проката. Именно это определило цель и задачи работы.
Целью работы является разработка практических рекомендаций для горячей прокатки электротехнической анизотропной стали на основе структурного анализа механизма зарождения зерен с кристаллографической ориентировкой {110}<001> в поверхностных слоях горячекатаной полосы.
Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:
-
Выявление влияния различных факторов, в том числе пластической деформации, статической и динамической рекристаллизации, фазовых превращений, на формирование зерен с кристаллографической ориентировкой {110}<001> при горячей прокатке ЭАС.
-
Исследование изменения фазового состава ЭАС по толщине полосы в процессе горячей прокатки и определение его влияния на процессы структурообразования в стали.
-
Исследование кинетики процессов термического разупрочнения при горячей прокатке ЭАС и выявление основного механизма разупрочнения в паузах между проходами.
-
Выявление основного механизма формирования зерен феррита с ориентировкой Госса в горячекатаной полосе и возможности управления им при горячей прокатке ЭАС.
Научная новизна диссертационной работы:
-
Предложен механизм формирования повышенной плотности кристаллографической ориентировки {110}<001> в поверхностных слоях горячекатаной полосы ЭАС, заключающийся в последовательном многократном образовании в поверхностных слоях полосы зерен феррита с ориентировкой {110}<001>.
-
Показано, что основной физической причиной, в результате которой происходит формирование зерен с кристаллографической ориентировкой {110}<001> при горячей прокатке, является совместное протекание фазового
превращения и динамической рекристаллизации в поверхностных слоях полосы ЭАС.
-
Установлено, что формирование полигонального феррита в поверхностных слоях полосы ЭАС возможно за счет суммирования движущих сил двух процессов — разности энергии высокотемпературной и низкотемпературной фаз и разности энергий упрочненного и рекристаллизованного состояний при превращении. Наибольшую объемную долю зерен феррита с кристаллографической ориентировкой {110}<001> можно получить при горячей прокатке в двухфазной области на падающей ветви температурной зависимости содержания аустенита.
-
Показано, что для интенсивного образования новых зерен в поверхностных слоях полосы ЭАС в процессе горячей прокатки необходимо захолаживание этих слоев, обеспечивающее протекание фазового превращения .
-
Показано, что помимо таких факторов, как температура и деформация, на формирование зерен с ориентировкой Госса оказывает влияние фазовый состав стали в процессе обработки. Зарождение зерен с ориентировкой Госса происходит наиболее активно при максимальной протяженности межфазных границ, т.е. при соотношении фаз в структуре стали 50/50.
Практическая значимость полученных результатов: Разработаны практические рекомендации, позволяющие получить горячекатаную полосу ЭАС с высокой плотностью ориентировки {110}<001> в поверхностных слоях и заключающиеся в назначении заданного химического состава стали и режимов прокатки на падающем участке температурной зависимости содержания аустенита за счет управления температурой начала и конца прокатки и распределения обжатий.
Основные положения, выносимые на защиту:
-
Основной механизм и закономерности формирования зерен феррита с ориентировкой {110}<001> в поверхностных слоях полосы электротехнической анизотропной стали.
-
Структурные условия получения наибольшей объемной доли зерен феррита с ориентировкой {110}<001> в структуре электротехнической анизотропной стали.
-
Технологические рекомендации для горячей прокатки электротехнической анизотропной стали, обеспечивающие получение наибольшей объемной доли зерен феррита с ориентировкой {110}<001> в структуре.
Достоверность результатов. Достоверность результатов экспериментальных исследований обеспечивается их проведением на современном сертифицированном аттестованном исследовательском оборудовании с применением современных методик структурных исследований, а также использованием лицензионного компьютерного программного обеспечения в решении температурно-деформационных задач.
Личный вклад соискателя заключается в постановке и реализации задач исследования, проведении экспериментальных исследований, обработке экспериментальных данных, анализе и интерпретации полученных результатов. Автор принимал участие в разработке методик физического моделирования и создании виртуальных моделей прокатных станов, а также готовил материалы для публикаций.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, основных результатов и выводов, списка литературы из 182 наименований. Работа изложена на 143 страницах, содержит 77 рисунков и 10 таблиц.
Апробация результатов работы. Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на XL международной научно-практической конференции «Неделя науки СПбГПУ» (6-9 декабря 2011, Санкт-Петербург); Молодежной научной конференции «Студенты и молодые ученые – инновационной России» (23-24 мая 2013, Санкт-Петербург); 23 Международной конференции по металлургии и материалам «Metal 2014» (21-23 мая 2014, Brno, Czech Republic).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 7 печатных работ, 3 из которых — в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК РФ.
Методы понижения потерь на перемагничивание в производстве электротехнической анизотропной стали
Острая кристаллографическая текстура {110} 001 в готовой ЭАС формируется за счет аномального роста «ребровых» зерен в процессе вторичной рекристаллизации (ВР) [13]. В промышленном производстве ВР протекает во время высокотемпературного отжига (ВТО), который является заключительной технологической операцией, оказывающей значительное влияние на структуру стали.
ВР заключается в избирательном росте некоторых зерен, в случае ЭАС — зерен с ориентировкой {110} 001 . Начало ВР обнаруживается по появлению крупных зерен и дальнейшему их росту, в то время как размер остальных зерен остается неизменным [14]. Таким образом, для протекания ВР необходимо сдерживание нормального роста зерен. Теории текстурооброзования при рекристаллизации базируются на двух гипотезах: гипотеза ориентированного зарождения и гипотеза ориентированного роста [15]. В первой гипотезе предполагается, что зародыши ВР преимущественно образуются с некоторой ориентировкой, в результате чего после рекристаллизации возникает текстура, при этом скорость роста зародышей одинакова и не влияет на конечную текстуру. В основе второй гипотезы лежат экспериментальные данные о зависимости подвижности границы от ее кристаллографической разориентировки. В результате этого скорость роста зародышей разная — быстрее растут зерна некоторой ориентировки относительно большинства компонент текстуры деформации [14; 16; 17].
В настоящее время нет полного понимания процессов, протекающих при ВР в ЭАС, и представления об образовании текстуры Госса во многом основаны на эмпирических фактах. Хорошо известно, что для успешного протекания ВР в стали должны присутствовать дисперсные частицы ингибиторной фазы [18]. Поэтому любая теория, описывающая механизм ВР в ЭАС должна объяснять какую роль играют частицы ингибиторной фазы в аномальном росте зерен.
Теории аномального роста зерен с ориентировкой {110} 001 в ЭАС основаны на гипотезе ориентированного роста. Одна из теорий разработана Харасе [19—26]. Данная теория основана на том факте, что подвижность границы зерна зависит от соотношения ориентировок данного зернаи соседних зерен. Интенсивность зерен с ориентировкой N (частота обнаружения зерен с данной ориентировкой) обозначается IN. Интенсивность зерен, находящихся в специальной разори-ентиации i c зерном ориентировки N обозначается как ICi. В основе теории лежит наблюдение, что интенсивность зерен, находящихся в специальной разо-риентации 9 (IC9) для {110} 001 увеличивается с повышением обжатий при холодной прокатке. Зародыши, ориентация которых дает значения IC9 большее некоторого значения вырастают во время ВР. В результате этих наблюдений было сделано заключение, что интенсивность ориентации зародышей IN и IC9 игра 13
ют важную роль для протекания ВР. Экспериментальные данные были объяснены большей подвижностью специальных границ 9 при высоких температурах по сравнению с другими границами. Специальные границы обладают меньшей энергией и на них выделяется меньшее количество частиц ингибиторной фазы, поэтому в то время, как миграция остальных границ сдерживается частицами, специальные границы способны смещаться. В областях, где эффективность ингибитора высока, достигается наибольший эффект преимущества роста зародышей, окруженных специальной границей 9.В этом случае эволюция текстуры контролируется значением IC. В областях, где действие ингибитора ниже, чем в других областях текстура зависит от IN, но контролируется PCN = IC IN.
Другая теория, объясняющая аномальный рост зерен с ориентацией Госса была разработана Хаякава [27—30]. Она основана на том, что наиболее подвижны границы, обладающие высокой энергией и имеющие высокий зерногранич-ный коэффициент диффузии [31]. В начале отжига все границы сдерживаются частицами-ингибиторами. В течение ВТО частицы на границах с большой энергией укрупняются быстрее из-за более высокого коэффициента зернограничной диффузии. Сдерживающим эффектом обладают частицы, диаметр которых не превышает 100 нм [32; 33], поэтому после достижения частицами критического размера граница с высокой энергией становится подвижной. С продолжением отжига аналогичный эффект достигается и на границах с меньшей энергией, в конце отжига все границы свободно мигрируют. Другими словами, границы с некоторой критической энергией EC становятся подвижными на более ранних этапах отжига, чем границы с низкой энергией. Согласно этой теории, зерна с ребровой ориентировкой в большинстве случаев окружены границами с углом разориента-ции от 20 до 45, в то время как количество специальных границ в металле не превышает 3 %. Подтверждением теории служит тот факт, что в течение ВТО количество границ с такой разориентацией уменьшается, а количество специальных границ остается неизменным [29].
Как можно заметить, обе описанные теории, построены на предположении, что зерна с «ребровой» ориентировкой во время ВТО окружены более подвижными границами, чем зерна матрицы. Однако предположение о возможности аномального роста зерен из-за высокой подвижности их границ не получило достаточного экспериментального обоснования [34—36], в результате чего описанные теории подвергаются сомнению.
Схема твердотельного смачивания В последние годы активно обсуждается еще одна теория аномального роста текстуры Госса в процессе ВР. Эта теория основана на идее твердотельного смачивания (solid-state wetting) вдоль стыка трех зерен (тройного узла) [37—47]. Движение границы определяется ее изгибом, который зависит от баланса сил в тройном стыке. Рост зерна происходит, когда граница изогнута против направления роста. Для того, чтобы граница имела такой изгиб необходимо, чтобы тройные узлы перемещались в сторону роста, т.е. граница не может мигрировать быстрее тройных стыков и ее перемещение ограничено прямой линией, соединяющей эти узлы. Искривление границы определяется балансом сил в тройном стыке. В случае изотропной системы, когда все границы имеют одинаковую энергию [48], искривление определяется только разницей в размере соседних зерен. Если же система анизотропная, то энергия границы играет важную роль в ее искривлении. Крайний случай анизотропного распределения энергии границ — это твердотельное смачивание. В этом случае в тройном узле граница с высокой энергией замещается двумя другими границами с низкой энергией, т.е. происходит перемещение тройного узла вдоль границы с высокой энергией. Если три зерна А, B и C находятся в контакте в тройном узле с энергиями границ AB, AC, BC между ними, то зерно A будет расти за счет твердотельного смачивания вдоль границ (рисунок 1.2), при условии, что сумма энергий двух границ меньше, чем энергия третьей: AB + AC BC (1.1)
Описанный подход нашел применения для описанияВР вЭАСв работах Хва-на [49—51]. Подтверждением того, что аномальный рост зерен с текстурой Госса происходит именно по механизму твердотельного смачивания, служит наличие в структуре полосы полуостровных зерен на линии роста зерен с ориентировкой {110} 001 и островных зерен внутри, которые образуются в результате продвижения фронта роста (рисунок 1.3). Рисунок 1.3 – Аномальный рост «ребрового» зерна во время ВТО [49]
Для реализации аномального роста зерен с ориентацией {110} 001 по такому механизму необходимо, чтобы два «ребровых» зерна были разделены субграницей с очень низкой энергией. На рисунке 1.4 представлено два возможных в этом случае варианта. Пусть два «ребровых» зерна А и В разделены субграницей с энергией 0,001 Дж/м2 (граница АВ), а с «неребровым» зерном С границами с энергиями 0,1 Дж/м2 и 0,12 Дж/м2 (рисунок 1.4, а). Так как сумма энергий АС и АВ 0,101 Дж/м2 меньше энергии ВС 0,12 Дж/м2 , то зерно А будет расти за счет твердотельного смачивания вдоль границы BC. Другой возможный вариант, когда сумма энергий ВС и АВ 0,091 Дж/м2 меньше энергии границы АС 0,1 Дж/м2 (рисунок 1.4, б). В этом случае будет расти зерно В. Таким образом, если два «ребровых» зерна разделены между собой субграницей, а границы с соседним «неребровым» зерном обладают высокой энергией, то расти будет одно из зерен с ориентацией Госса. Экспериментально такие границы с углами разориентации составляющими десятые градуса (менее 0,5 ) были обнаружены в зернах с ориентацией {110} 001 [52].
Роль частиц ингибиторной фазы сводится к сдерживанию нормального роста зерен матрицы. Аномальный рост зерен начинается после достижения температуры начала растворения частиц-ингибиторов, что свидетельствует о том, что вторая фаза сдерживает рост всех зерен. Если частица находится в тройном узле, то смачивание в нем не происходит. С повышением температуры частицы начинают растворяться, причем в узлах растворение происходит раньше, чем на границах или внутри зерен [44].
Оборудование и методики физических экспериментов
Горячую прокатку образов осуществляли на лабораторном стане ДУО 210. Скорость прокатки на стане фиксированная и составляет 0,3 м/с, максимальное усилие прокатки 0,07 МН (70 тс). Нагрев образцов под прокатку проводили в лабораторной печи Nabertherm с максимальной температурой нагрева 1300 C. Контроль температуры металла во время горячей прокатки производили ручным пирометром Optris CT 3MH3 с диапазоном измерений 400–1800 C. С целью предотвращения захолаживания образцов от контакта с задающим и принимающим столиками прокатного стана под образцы подкладывали асбестовую ленту. В экспериментах с фиксацией высокотемпературной структуры горячекатаного металла, после выхода из валков образцы охлаждали в воде. Термообработку проводили в лабораторной печи Nabertherm. Холодную прокатку осуществляли на стане ДУО 90.
Физическое моделирование процессов термомеханической обработки проводили на комплексе Gleeble System 3800 с использованием модулей Pocket Jaw (модуль для выполнения деформации сжатием или растяжением) и Hydrawedge (модуль для высокоскоростной деформации). Эксперименты проводили на воздухе и в вакууме с разряжением 110–4 мм рт. ст. на модуле Pocket Jaw и с разряжением 110–6 мм рт. ст. на модуле Hydrawedge. Нагрев образцов на установке осуществляли прямым пропусканием тока, охлаждение — за счет тепло-отвода в водоохлаждаемые медные захваты. Контроль температуры на установке осуществляли хромель-алюмелевой термопарой (при нагреве до 1200 C) или платинородий-платиновой термопарой (при нагреве свыше 1200 C), приваренной к испытуемому образу. В некоторых опытах вели одновременную запись температуры в нескольких точках образца. Колебания температуры образцов при нагреве не превышали 5–6 C, при выдержке отклонения от заданной температуры не превышали 1–2 C.
Физическое моделирование проводили на трех типах образцов (рисунок 2.1), в зависимости от задач эксперимента и используемого модуля. Образцы с проточкой в центральной части и полые внутри (см. рисунок 2.1, а) обеспечивают равномерную температуру рабочей области в процессе эксперимента. Такие образцы обрабатывали на модуле Pocket Jaw в экспериментах, где важно получить определенную температуру в объеме (например, в экспериментах с деформацией). В экспериментах, где достаточно получить равномерную температуру только в одном сечении, использовали образцы более простой формы — в виде цилиндра (см. рисунок 2.1, б). Для экспериментов на модуле Hydrawedge использовали также цилиндрические образцы (см. рисунок 2.1, в). Дилатометрические исследования проводили с помощью дилатометра комплекса Gleeble 3800, основанного на измерении диаметра образца (рисунок 2.2, а). Допускаемые температуры работы дилатометра 20–1250 C. Отметим, что максимальные температуры нагрева ЭАС при нитридно-медном варианте производства составляют 1250–1300 C, поэтому ограничение температуры максимального нагрева при испытаниях на комплексе Gleeble 3800 с использованием дилатометра, не существенны. Дилатометрические испытания проводили на модуле Pocket Jaw.
Нагрев образцов (см. рисунок 2.1, а) осуществляли со скоростью 5 C/с, выдерживали в течение 5 мин, после чего охлаждали с заданной скоростью. Дилатометр при испытаниях устанавливали так, чтобы фиксировать изменение попе речного сечения в плоскости приварки термопары.
Количественное определение фазового состава исследуемых сплавов проводили на модуле Pocket Jaw методом ускоренного охлаждения высокотемпературной структуры. Согласно данному методу образцы (см. рисунок 2.1, б) нагревали до исследуемой температуры, выдерживали и охлаждали с высокой скоростью (рисунок 2.3, а) для фиксации высокотемпературной структуры. Из обработанных образцов изготавливали шлифы на которых измеряли площадь, занимаемую продуктами превращения аустенита, тем самым определяя соотношение фазовых составляющих в образце перед началом ускоренного охлаждения. Чтобы обеспечить максимальные скорости охлаждения образцы заливали водой, которая под давлением подавалась из сопел на рабочую часть обрзацов снизу и сверху, вакуумная система во время такого охлаждения отключалась. На рисунке 2.2, б показан образец и установка для подачи воды. Для определения влияния деформации на фазовый состав материала перед выдержкой образцы (см. рисунок 2.1, а) деформировали сжатием (рисунок 2.3, а).
На рисунке 2.3, б представлена типичная кривая падения температуры материала, снятая при ускоренном охлаждении образцов водой. Как видно, полученную кривую можно разделить на три участка. На первом участке происходит выключение тока и включение охлаждения образца водой. Так как эти процессы протекают за конечное время, то происходит отставание реального режима обработки от заданного. Скорость охлаждения на этом участке составляет около 100 C/с, а падение температуры образца 50 C. На втором участке скорость охлаждения максимальная и составляет несколько тысяч градусов в секунду, в результате чего температура образца падает до 500 C. Когда подача воды на поверхность образца прекращается, и охлаждение продолжается за счет теплоотво-да в медные захваты, температура образца постепенно выравнивается с температурой окружающей среды, что и отображает третий участок кривой охлаждения. Таким образом, ускоренное охлаждение образцов прекращается при температурах ниже конца фазового превращения, что позволяет зафиксировать высокотемпературное двухфазное состояние материала. Однако медленное падение температуры на 50 C на начальной стадии охлаждения образцов может внести некоторую погрешность в полученные данные.
Следует отметить, что в экспериментах с деформацией сжатием (см. рисунок 2.3, а) диаметр рабочей части образца увеличивается, в результате чего электрическое сопротивление данного сечения понижается и, согласно закону Джоуля-Ленца для его нагрева до температуры испытания требуется большая сила тока. Так как оборудование изменяет параметры пропускаемого через образец тока с небольшой задержкой, то во время деформации наблюдается кратковременное падение температуры рабочей части образца. В среднем падение температуры в экспериментах составило -10 C, и длилось около 2 с (рисунок 2.3, в). Таким образом, отклонения температуры от заданного режима влияют на получаемые результаты незначительно.
Исследование процессов статической рекристаллизации проводили по методике двойного нагружения [153—156] на модуле Hydrawedge комплекса Gleeble 3800. Цилиндрические образцы (см. рисунок 2.1, в) нагревали со скоростью 5 C/сек до температуры испытания, выдерживали и затем дважды деформировали сжатием с некоторой паузой между деформациями (рисунок 2.4, а). Во время паузы в материале протекает статическая рекристаллизация, в результате чего происходит релаксация напряжений. Поэтому, с увеличением времени паузы, наклепанный металл разупрочняется, и предел текучести уменьшается. Для каждого набора степени и скорости деформации проводили ряд экспериментов с различными паузами между сжатиями и получали набор кривых сопротивления деформации, отражающих разную степень разупрочнения испытанных образцов, как показано на рисунке 2.4, б.
Определение фазового состава
После черновой группы клетей полоса попадает на промежуточный рольганг, где за время транспортировки до чистовой группы клетей, температура поверхности полосы снижается до 1010-1020 C. При чистовой прокатке температура поверхности полосы падает до 900-920 C. Суммарное обжатие в чистовой группе клетей составляет 90 % (с 40-50 мм до 2,0-3,0 мм). Структура горячека-танной полосы представлена на рисунке 4.4, а.
Как видно после чистовой прокатки в структуре полосы появляется типичная для ЭАС неоднородность. По толщине прокатанный металл можно разделить на три зоны — две поверхностные с почти равноосными зернами и центральную с сильно вытянутыми вдоль направления прокатки зернами. Высота поверхностного слоя составляет около 0,8-0,9 мм, толщина слоя вытянутых зерен — 0,7-0,8 мм. Таким образом, толщина каждого слоя составляет 1/3-1/4 от высоты полосы. Размер равноосных зерен в поверхностных слоях — 50-150 мкм (рисунок 4.4, б), длина вытянутых зерен в центральных слоях около 200-250 мкм, их толщина— 10 мкм. По всей толщине полосы в структуре присутствуют мелкие равноосные зерна, аналогичные обнаруженным в стали после прокатки в черновой группе клетей. Эти зерна, по-видимому, образовались в процессе фазового превращения у— а во время охлаждения полосы. На рисунке 4.5, а представлены результаты исследования распределения кристаллографических ориентировок в горячекатаной полосе. Как видно, структурная неоднородность полосы сопровождается текстурной неоднородностью — в центральных слоях развилась сильная кристаллографическая текстура, близкая к текстуре прокатки ОЦК-металлов {100} 011 , в то время, как в поверхностных слоях выраженной кристаллографической текстуры не обнаружено. Кроме того, в центральной части полосы обнаружены малоугловые границы, которые отсутствуют в поверхностных слоях, благодаря чему можно заключить, что в центральной части полосы происходили процессы термического возврата, в отличие от поверхностных слоев, в которых развивалась рекристаллизация.
На рисунке 4.5, б в структуре проката синим цветом выделены зерна с ориентировкой {110} 001 . Общее количество текстуры Госса в горячекатаной полосе составляет около 7 %. «Ребровые» зерна обнаружены по всей толщине горячека-танной полосы — в области вытянутых деформированных зерен, в области ре-кристаллизованных зерен и в области мелких зерен, образованных в результате фазового превращения . Это указывает на то, что «ребровая» ориентировка может образовываться как в результате фазового превращения, так в результате рекристаллизации или деформации с термическим возвратом. Максимальное количество ориентировки {110} 001 обнаружено на глубине 0,1–0,25 от толщины полосы в области равноосных зерен.
Для более подробного изучения области с повышенным содержанием текстуры Госса исследовали структуру в плоскости прокатки на глубине 0,35 мм, отмеченной на рисунке 4.5, б красной линией. На рисунке 4.6, а показана карта кристаллографических разориентировок для сечения с максимальным содержанием ориентировки {110} 001 (см. рисунок 4.5). В структуре преобладает текстура –волокна ( 001 НП), выделенная на карте кристаллографических разо-риентировок оттенками красного цвета. Нарисунке 4.6,б синим цветом окрашены зерна с ориентировкой Госса, доля которой по площади в этом сечении составила около 10 %.
Структура горячекатаной полосы в плоскости прокатки на глубине 0,35 мм от поверхности: а — карта кристаллографических ориентировок; б — карта распределения ориентировки {110} 001 в структуре полосы Исследование границ зерен в структуре горячекатаной полосы показало,что внутри вытянутых зерен в центральных слоях присутствует повышенное содержание границ с небольшими углами разориентации (до 5), что связано с наличием субструктуры внутри деформированных зерен. В остальном распределение границ зерен по углам разориентации равномерно по толщине полосы. Зерна с текстурой Госса окружены большеугловыми границами с разориентацией 30–60. Специальных границ и следов незакономерного поворота решетки (полос сдвига, двойников и др.) в структуре обнаружено не было.
Как было показано в главе 1 (см. раздел 1.2), для успешного развития ВР в процессе ВТО необходимо наличие мелкодисперсных частиц ингибиторной фазы. Значительная часть этих частиц может выделиться при горячей прокатке, поэтому было выполнено исследование плотности частиц ингибиторной фазы (для центральной по толщине зоны проката и на глубине 1/10 от толщины). Результаты исследования представлены в таблице 4.1.
Как видно, частицы ингибиторной фазы распределены неоднородно по толщине полосы — в поверхностном слое плотность частиц в 2,5 раза выше, чем в центральном. Такое распределение частиц ингибитора в горячекатаной полосе может быть связано с неоднородностью фазового состава по толщине полосы в процессе прокатки: растворимость частиц AlN в аустените выше, чем в феррите, поэтому в областях повышенной концентрации аустенита, после превращения наблюдается более высокая плотность включений.
В результате исследования структуры ЭАС на этапах промышленной горячей прокатки «ребровые» зерна обнраужены среди вытянутых дефеормированных зерен феррита,крупных равноосных рекристаллизованных зерен имелких равноосных зерен, сформировавшихся в результате фазового превращения во время остывания металла. На основании этого можно заключить, что образование «ребровых» зерен в поверхностных слоях полосы при горячей прокатке может происходить при протекании следующих процессов: 1. Разворот кристаллической решетки в процессе деформации, вызванные высокими контактным трением. 2. Зародышеобразование преимущественной ориентировки при фазовом превращении . 3. Образование новой ориентации кристаллической решетки в результате про цессов разупрочнения динамической или статической рекристаллизации. Для определения механизма формирования повышенной плотности ориен тировки {110} 001 в поверхностных слоях горячекатаной полосы ЭАС необхо димо установить роль каждого из приведенных процессов в структурообразонии при горячей прокатке.
Формирование ориентировки {110} 001 в результате динамической рекристаллизации
Микроструктуры прокатанных лабораторных образцов в продольном сечении и в плоскости прокатки на глубине 1/10 от толщины образцов представлены на рисунках 5.4 и 5.5 соответственно. В зависимости от условий прокатки структура образцов состоит из равноосных зерен полигонального феррита, деформированной исходной ферритной матрицы и продуктов распада аустенита. В отличие от экспериментов на комплексе Gleeble 3800, описанных в главе 3, достигнутых скоростей охлаждения образцов оказалось недостаточно для полного протекания бездиффузионного превращения аустенита, поэтому часть аустенита трансформировалась в феррит. В результате этого, в образцах продукты распада аустенита
Продукты превращения аустенита: а — мартенсит, б — мелкие зерна феррита присутствуют в виде мартенсита (рисунок 5.6, а) и смеси мартенсита, перлита и мелких (менее 20 мкм) зерен феррита (рисунок 5.6, б).
Как было показано в главе 4, литая ЭАС характеризуется крупным зерном феррита, размер которого достигает нескольких милиметров (см. рисунок 4.1). В результате прокатки в некоторых образцах сформировались мелкие зерна полигонального феррита—размер зерна не превышает 200 мкм (рисунок 5.11). Однако в таких образцах наблюдается сильно развитая разнозернистость, которая хорошо видна как в продольном сечении (рисунок 5.4), так и в плоскости прокатки (рисунок 5.5): наряду с мелкими зернами феррита в структуре присутствуют крупные исходные зерна. Результаты измерений размеров зерен в двух направлениях показывают равноосность структуры. Такой вид структуры и быстрое охлаждение образцов непосредственно после прокатки, свидетельствуют о том, что в металле прошла динамическая рекристаллизация. На фотографиях микроструктур в продольном сечении образцов видно, что динамически рекристаллизованное зерно сосредоточено вблизи поверхности металла, где в наибольшей степени сказывается влияние подхолаживания металла за счет контакта с прокатными валками, а также вблизи продуктов распада аустенита (см. рисунок 5.6).
Неоднородность в прокатанных образцах получена ив распределении по толщине продуктов распада аустенита: в поверхностных слоях металла продуктов распада аустенита почти не наблюдается. Это позволяет предположить, что процессы динамической рекристаллизации и фазового превращения при горячей прокатке ЭАС оказывают взаимное влияние друг на друга: движущие силы превращения у— а суммируются с движущими силами динамической рекристаллизации, что приводит к почти полному превращению аустенита в феррит и полной динамической рекристаллизации. При этом, чем сильнее переохлаждение поверхностного слоя, тем выше движущие силы фазового превращения, и тем более полно должна протекать динамическая рекристаллизация в поверхностных слоях. В средних слоях образцов, где переохлаждение мало, движущиеся силы фазового превращения стремятся к нулю и оно протекает слабо, с образованием мелких зерен феррита на фоне продуктов распада аустенита. Относительно невысокие движущие силы превращения, а также строчки аустенита не дают возможности для роста образованных зерен феррита.
На рисунке 5.7 представлена зависимость доли динамически рекристалли-зованного металла от температуры и степени деформации. Как известно [16], динамическая рекристаллизация развивается наиболее эффективно с повышением температуры и степени деформации. Однако, как видно из графиков, при деформации е=50 % доля рекристаллизованного металла для температур прокатки Тпр=1150 C и Тпр=1050 C почти одинакова и составляет 70-80 %. С уменьшением деформации до е=35 % доля рекристаллизованного металла при Тпр=1150 C осталась почти неизменной, а при 7пр=1050 C упала в несколько раз — до 20-30 %. Сопоставляя значения доли рекристаллизованного металла в прокатанных образцах с результатами расчетов распределения температуры по сечению образцов во время прокатки (см. рисунок 5.2), можно заметить, что наиболее полно динамическая рекристаллизация протекала в образцах с наибольшим переохлаждением (при условии достаточной для ее начала степени деформации є 35 %), что подтверждает предположение о критической роли степени переохлаждения для развития динамически рекристаллизованной структуры. При понижении температуры прокатки снижается переохлаждение поверхностных слоев, понижается скорость изменения содержания аустенита (см. рисунок 3.5), что приводит к снижению движущих сил фазового превращения. Дополнительно к этому снижается интенсивность диффузионных процессов, стимулирующих динамическую рекристаллизацию. В результате этого взаимосвязанные процессы превращения у а и динамической рекристаллизации затухают. При этом не происходит образование зерен полигонального феррита в приповерхностном слое, а фазовое превращение у— а развивается слабо (рисунок 5.4, в, е, и). При снижении степени деформации при высоких температурах прокатки условия динамической рекри
Доля рекристаллизованного металла в прокатанных образцах: а –– продольное сечение, б–– плоскость прокатки (1/10 толщины образцов) сталлизации не выполняются, в связи с чем количество полигонального феррита в поверхностных слоях снижается, но протекает превращение аустенита в областях его скопления из-за снижения температуры металла (рисунок 5.4, ж-з). К подобным выводам позволяет прийти анализ структуры в плоскости прокатки на глубине 1/10 от толщины полосы (см рисунок 5.5.)
Для более подробного исследования процесса образования равноосных зерен, сформировавшихся при горячей прокатке, провели исследование распределения кристаллографических ориентировок для объемов металла вблизи продуктов распада аустенита методом EBSD (см. раздел 2.2.2). Результаты анализа представлены на рисунке 5.10. На карте кристаллографических ориентировок (рисунок 5.10, б) зеленым цветом окрашены зерна с развитой субструктурой, которая свидетельствует о том, что в деформированном зерне происходили процессы динамического возврата.Такими зернами являются крупные исходные зерна феррита. В синий цвет окрашены зерна, в которых субструктура не развита, и которые появились в результате динамической рекристаллизации и фазового превращения. Белым цветом выделены большеугловые границы, черным — малогу-ловые границы и продукты распада аустенита. Как видно из карты кристаллографических ориентировок, новые зерна феррита сформировались вокруг включений аустенита, что подтверждает возможность фазового превращения у— а и роль содержания аустенита в формировании зерен феррита с новой кристаллографической ориентировкой.