Содержание к диссертации
Введение
1. Литературный обзор 10
1.1. Основные положения теории спекания 10
1.2. Область применения псевдосплавов на основе вольфрама 20
1.3. Особенности фазового состава сплавов типа ВНЖ 23
1.4. Область применения псевдосплавов типа Мо-Cu 31
1.5. Особенности фазового состава сплавов типа Мо-Cu 34
1.6. Технологические способы улучшения свойств псевдосплавов 34
1.7. Принципы механоактивации порошковых материалов 37
2. Материалы и методы исследования 40
2.1. Исходные компоненты 40
2.2. Оборудование и оснастка 42
2.3. Методика металловедческих исследований 54
2.3.1. Рентгеноструктурный анализ 54
2.3.2. Микрорентгеноспектральный анализ 55
2.3.3. Исследование формы и размеров частиц
56 ультрадисперсных порошков
2.3.4. Металлография и измерение твердости образцов 56
2.3.5. Определение удельного электрического сопротивления 56
2.3.6. Механические испытания 57
60
3. Исследование процессов получения наноразмерной порошковой шихты
3.1. Исследование морфологии и свойств компонентов УДП-шихты, полученной плазмохимическим и золь-гель методами
3.2. Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ механоактивированной шихты состава W-Ni-Fe
3.3. Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ механоактивированной шихты состава Мо-Cu
3.4. Выводы 74
4. Структура и физико-механические свойства псевдосплава на основе вольфрама, полученного из различных шихтовых порошковых материалов 77
4.1. Получение псевдосплава ВНЖ 95 из ультрадисперсной шихты
4.1.1. Исследование влияния технологических параметров на свойства псевдосплава ВНЖ 95 из ультрадисперсной шихты
4.1.2. Физико-математическая модель торможения спекания наночастицами
4.1.3. Исследование физико-механических свойств псевдосплава ВНЖ 95, полученного из ультрадисперсной шихты 94
4.2. Получение псевдосплава ВНЖ 95 из механоактивированной шихты
4.2.1. Исследование влияния технологических параметров на физические свойства псевдосплава ВНЖ 95 из 94 механоактивированной шихты
4.2.2. Исследование физико-механических свойств псевдосплава 97 ВНЖ 95, полученного из механоактивированной шихты
4.3. Выводы 103
5. Структура и физико-механические свойства псевдосплава mo-си, полученного из механоактивированной шихты 107
5.1. Исследование влияния технологических параметров спекания на физические свойства псевдосплава Мо-Си
5.2. Исследование физико-механических свойств псевдосплава Мо - Си полученного из механоактивированной шихты
5.3. Выводы 118
4 6. Апробация разработанных технологий в условиях рфяц - внииэф
6.1. Изготовление заготовок из псевдосплава ВНЖ 95 120
6.2. Изготовление заготовок из псевдосплава Мо-Си 123
6.3. Выводы 127
Заключение и основные выводы 128
Список используемой литературы
- Область применения псевдосплавов на основе вольфрама
- Рентгеноструктурный анализ
- Исследование влияния технологических параметров на свойства псевдосплава ВНЖ 95 из ультрадисперсной шихты
- Исследование физико-механических свойств псевдосплава Мо - Си полученного из механоактивированной шихты
Введение к работе
Перспективы развития машиностроения во многом определяются широким применением специальных сплавов, имеющих повышенный уровень эксплуатационных свойств. Среди них важное место занимают так называемые псевдосплавы, которые трудно или невозможно получить традиционным сплавлением их компонентов, не смешивающихся или ограниченно растворяющихся в жидком состоянии. По своим физико-механическим и эксплуатационным свойствам псевдосплавы превосходят традиционные сплавы аналогичного назначения. Зачастую высокий уровень специальных магнитных, ядерных (радиационных), электрических и других свойств может быть обеспечен только псевдосплавами.
Интенсификация эксплуатационных воздействий и, прежде всего, температурных, обуславливает потребность в разработке жаропрочных материалов на основе тугоплавких металлов — вольфрама, тантала, молибдена и ниобия. Отличительной чертой тугоплавких металлов и сплавов на их основе является хрупкость как при комнатных, так и при повышенных температурах. Повысить конструкционную прочность и технологическую пластичность возможно путем создания псевдосплавов на основе тугоплавких металлов. В настоящее время в различных областях промышленности широкое применение нашли псевдосплавы на основе вольфрама и молибдена. В частности при воздействии радиационных полей используются псевдосплавы W-Fe-Ni, при воздействии электрических полей - псевдосплавы Мо-Си.
Прочностные и эксплуатационные свойства металлических материалов определяются в первую очередь микроструктурой — размером зерен, однородностью, наличием инородных включений и т. д. Существующие промышленные технологии не обеспечивают получение вольфрамовых и молибденовых псевдосплавов с мелкозернистой и однородной структурой. В
этой связи актуальной является задача повышения физико-механических свойств псевдосплавов W-Fe-Ni и Мо-Cu специального назначения.
Псевдосплавы на основе вольфрама и молибдена получают методами порошковой металлургии. Традиционно повышение свойств спеченных материалов производится путем корректировки состава, легирования и очистки от примесей; оптимизации фракционного состава и морфологии исходных порошков, повышения однородности распределения компонентов в шихте; оптимизации режимов твердофазного и жидкофазного спекания; оптимизации режимов термической и термомеханической обработок материала после спекания. Самой энергоемкой и дорогостоящей операцией технологии является высокотемпературное спекание в электрических печах с защитной атмосферой. Поэтому немаловажную роль имеет задача снижения энергоемкости спекания за счет уменьшения температуры и времени спекания. Высокоэффективным путем решения этой проблемы является механоактивация исходной шихты и использование нанодисперсных порошков. Кроме того, позитивным следствием использования нанопорошков является формирование мелкозернистой структуры спеченных материалов.
В связи с изложенным целью настоящей работы явилось изучение процесса механоактивации порошковых смесей W-Ni-Fe и Мо-Си, исследование и разработка промышленной технологии получения псевдосплавов типа W-Ni-Fe и Мо-Cu, повышение физико-механических свойств за счет использования механоактивированной наноразмерной порошковой шихты в процессе получения указанных материалов.
Достижение поставленной цели осуществлялось посредством решения следующих задач:
1. Изучение свойств порошковых компонентов для систем W-Ni-Fe и Мо-Cu, в том числе наноразмерных (ультрадисперсных) порошков, полученных плазмохимическим и золь-гель методами.
Исследование процесса приготовления наноструктурированной шихты из промышленных порошков с использованием механоактивации, а также из экспериментальных наноразмерных порошков без использования механоактивации.
Исследование влияния технологических параметров процессов приготовления шихты, прессования и спекания на структуру и физико-механические свойства псевдосплавов систем W-Ni-Fe и Мо-Си.
Выбор оптимальных технологических параметров и разработка промышленной технологии получения псевдосплавов W-Ni-Fe и Мо-Си.
Научная новизна работы заключается в следующем:
1. Изучены морфологические свойства наноразмерных порошков W,
Ni, Fe, Со и NbC, полученных плазмохимическим и золь-гель методами.
2. Определены параметры микроструктуры, дефектности
кристаллической структуры и фазовый состав механоактивированных шихт
для систем W-Ni-Fe и Мо-Cu. Установлены оптимальные режимы
механоактивации этих систем.
Установлены закономерности влияния технологических параметров на структуру и физико-механические свойства псевдосплавов W-Ni-Fe и Мо-Си, получаемых из ультрадисперсных порошков и механоактивированной шихты. Выявлена немонотонная трехстадийная зависимость изменения плотности от температуры спекания для псевдосплава W- 3,5%Ni- l,5%Fe, получаемого из ультрадисперсных порошков.
Предложена и исследована модель, описывающая эффект процесса торможения спекания псевдосплава системы W-Ni-Fe наночастицами карбида ниобия NbC.
Разработаны способы получения псевдосплавов W-Ni-Fe и Мо-Cu с повышенными механическими свойствами из ультрадисперсных порошков и механоактивированной шихты.
Достоверность научных положений обеспечивается значительным объемом и воспроизводимостью экспериментальных данных, применением
8 современных методов изучения субструктуры, микроструктуры, спекаемости и физико-механических свойств псевдосплавов, промышленным опробованием технологии изготовления материалов.
Практическая значимость работы представлена следующими результатами.
1. Разработана технология получения наноструктурированного
порошкового шихтового материала составов W-Ni-Fe и Mo-Cu.
2. Разработана промышленная технология получения заготовок из
псевдосплава ВНЖ 95 состава W- 3,5%Ni- l,5%Fe с повышенными
механическими свойствами.
3. Разработана промышленная технология получения
электроконтактного псевдосплава Mo-Cu для элегазовых выключателей, не
уступающего по своим характеристикам зарубежным аналогам.
Научные положения, выносимые на защиту
Результаты изучения морфологических свойств наноразмерных порошков W, Ni, Fe, Со и NbC, полученных плазмохимическим и золь-гель методами.
Результаты исследования параметров микроструктуры, дефектности кристаллической структуры и фазового состава механоактивированных шихт для систем W-Ni-Fe и Mo-Cu.
Закономерности влияния технологических параметров на структуру и физико-механические свойства псевдосплавов W-Ni-Fe и Mo-Cu, получаемых из ультрадисперсных порошков и механоактивированной шихты.
4. Модель, описывающая эффект процесса торможения спекания
псевдосплава ВНЖ 95 наночастицами карбида ниобия NbC.
5. Способы получения псевдосплавов W-Ni-Fe и Mo-Cu с
повышенными механическими свойствами из механоактивированной шихты.
Апробация работы.
Основные результаты доложены и обсуждены на научно-технических конференциях: IV международная конференции «Теория и практика
9 технологий производства изделий из композиционных материалов и новых металлических сплавов», г. Москва, 2005 г.; III научно-техническая конференция «Молодежь в науке», г. Саров, 2004 г.; международная научно-техническая конференция «Высокие технологии в машиностроении», г. Самара, 2005 г.; IV научно-техническая конференция «Молодежь в науке», г. Саров, 2005 г.; научно-техническая конференция «Прогрессивные литейные технологии» г. Москва, 2005 г.; III евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур» г. Москва, 2006 г. (по результатам работы конференции получен диплом за лучший доклад); IV научная конференция Волжского регионального центра РАРАН г. Саров, 2005 г.; научно-практическая конференция «11-ая Нижегородская сессия молодых ученых» г. Н.Новгород, 2006 г. (по результатам работы конференции получен диплом первой степени); научно-практическая конференция «12-ая Нижегородская сессия молодых ученых» г. Н. Новгород, 2007 г. (по результатам работы конференции получен диплом второй степени); Восьмой съезд литейщиков России г. Ростов на Дону, 2007 г.; V научно-техническая конференция «Молодежь в науке», г. Саров, 2006 г.
Представленная работа получила дипломы лауреата конкурса на лучшую работу молодого ученого и специалиста Российского Федерального Ядерного Центра - Всероссийского научно-исследовательского института экспериментальной физики по технологическому направлению № 475/ВР от 02.05.2006 и № 426/ВР от 10.04.2008.
По теме диссертационной работы опубликовано 14 печатных работ в сборниках статей, научных трудов и тезисах докладов, в числе которых 2 в ведущих рецензируемых журналах и изданиях, входящих в перечень ВАК, получен патент РФ, поданы 2 заявки в органы экспертизы.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, шести глав, выводов, списка литературы из 135 наименований. Изложена на 141 странице, имеет 57 рисунков и 25 таблиц.
Область применения псевдосплавов на основе вольфрама
В последние годы в связи с ростом потребностей техники в жаропрочных материалах (сопла ракет, передние кромки космических летательных аппаратов, предназначенных для возвращения на Землю и т.д.) внимание исследователей привлекли тугоплавкие металлы - вольфрам, тантал, молибден и ниобий. Среди этих материалов наиболее перспективным с точки зрения применения при высоких температурах является вольфрам (температура плавления 3410 С). Однако вольфрам имеет низкую прочность, хрупок и плохо механически обрабатывается [50]. В этой связи основное направление материаловедческих исследований состоит в разработке сплавов, которые обладали бы большей прочностью и лучшими технологическими свойствами, чем вольфрам.
Низкие технологические свойства сплавов на основе тугоплавких металлов, в том числе и вольфрама, не позволяют получать изделия заданной формы обработкой резанием или давлением. Поэтому методы порошковой металлургии являются преобладающими при получении изделий из тугоплавких металлов. Сплавы в порошковой металлургии получают не сплавлением, а спеканием металлических компонентов. В металловедении такие сплавы называются псевдосплавами [43].
Среди тугоплавких металлов вольфрам, кроме самой высокой температуры плавления, имеет и самый большой удельный вес, который составляет 19,3 г/см . По этой причине тяжелые псевдосплавы на основе вольфрама, первоначально, в 30-е годы прошлого столетия разрабатывали как относительно недорогой материал с высокой плотностью для применения в военных целях в качестве сердечников пуль и снарядов.
Вольфрам характеризуется высоким коэффициентом поглощения у-излучения. Соответственно с середины прошлого столетия вольфрам и псевдосплавы на его основе нашли применение для защиты от излучения при работе с радиоактивными веществами в процессе создания атомной бомбы. Тяжелые псевдосплавы на основе вольфрама с удельным весом не менее 15 г/см3 были разработаны в связи с необходимостью замены вольфрама материалом, обладающим близкими по значению удельным весом и коэффициентом поглощения у — излучения, но более технологичными при изготовлении различных изделий из этих сплавов [51-53]. Эти тяжелые псевдосплавы, содержащие от 89 до 93 % W и связку Ni-Cu при соотношении в ней элементов от 1:1 до 2:1, имели высокую плотность, составляющую 16,5 г/см , что на 50 % больше, чем у свинца, и сравнительно низкую температуру спекания, равную 1450 С. «Взрыв» активности работ по тяжелым псевдосплавам произошел в 40-е годы прошлого столетия и связан с разработкой псевдосплавов типа W-Ni-Fe, имеющих удельный вес 17 - 17,5 г/см . Основной областью применения этих материалов также явились боеприпасы.
Основной метод получения вольфрамовых псевдосплавов — порошковая металлургия. Она была и пока остается основным промышленным методом производства изделий из них. Технология получения высокопрочных псевдосплавов типа W-Ni-Fe и применяемое для этих целей оборудование широко освещены в отечественной и зарубежной литературе в общих чертах [50,51,54-59].
Традиционная технология получения тяжелых псевдосплавов включает смешивание порошков исходных компонентов, компактирование и последующее спекание в две стадии: твердофазное спекание при температуре 1400 - 1430 С и жидкофазное спекание при температуре выше 1480 - 1550 С. Интервал температуры спекания выбирается на основе анализа диаграммы состояния Fe - Ni и W - Ni - Fe [60].
Основные усилия разработчиков псевдосплавов типа ВНЖ (вольфрам-никель-железо) на первом этапе работ были направлены на повышение прочности, твердости и плотности материала, на втором этапе - на улучшение характеристик по пластичности и вязкости тяжелых псевдосплавов [51-53].
В настоящее время область применения вольфрамовых псевдосплавов типа ВНЖ значительно расширилась. Они применяются для изготовления следующих изделий: детали гамма-дефектоскопов, транспортно-перезагрузочные изотопные контейнеры в качестве биологической защиты; - электроды импульсных ксеноновых источников света; - устройства трансмутации (утилизации) ядерных отходов; - устройства для защиты от действия радиоактивного и рентгеновского излучений; статические противовесы (эксцентриковые грузы для самозаводящихся часов, компенсационные массы для уравновешивания деталей самолетов); - электроды контактных сварочных машин.
Новые области применения тяжелых вольфрамовых псевдосплавов требуют разработки новых технологических подходов к изготовлению изделий из них и обеспечения соответствующих свойств.
Рентгеноструктурный анализ
С целью определения влияния режимов механоактивации на фазовый состав и субструктуру получаемой шихты проводился рентгеноструктурный анализ. Исследование проводилось на рентгеновском дифрактометре с использованием излучения медного анода. Для съемки дифрактограмм порошки запрессовывались в индиевую подложку. Условия съемки выбирались постоянными. При проведении фазового анализа условия съемки приведены в таблице 2.7. При проведении анализа параметров субструктуры условия съемки приведены в таблице 2.8.
Полученные дифрактограммы подвергались стандартной обработке (сглаживание, вычитание фона, отделение линий Ка2). По полученным данным определялись дифракционные пики и рассчитывались соответствующие им межплоскостные расстояния. Фазовый анализ образцов проводился на основе стандартных данных электронной библиотеки [112] для порошковых материалов.
Расчет параметров субструктуры производился методом аппроксимации. В качестве эталона был взят образец порошка не подвергавшийся механоактивации. Производили съемку линий в пошаговом режиме для каждого образца. Обработка полученных экспериментальных профилей происходила в 4 этапа: - сглаживание профиля по методу Савицкого-Голея [113]; - расчет фона и его вычитание [114]; - разделение дублетов al и а2 методом Речингера [115]; - описание выделенного дублета al аппроксимирующей функцией.
С целью определения влияния механоактивации на морфологию и размер получаемой шихты производился микрорентгеноспектральный анализ на электронно-зондовом микроанализаторе JCMA-733. Исходный порошок перемешивался в таре, затем микронавеска порошка запрессовывалась в индиевую подложку. Измерения проводились при следующих условиях: о напряжение на аноде 20 кВ, ток 3 10" А, диаметр электронного зонда - 40 мкм, что соответствовало объему единичного измерения 3000 мкм3. Проводилось 5 измерений для каждого технологического варианта. Определение размеров частиц порошка проводилось по электронным изображениям, полученным при увеличении 2000. В качестве размера частиц взят диаметр круга эквивалентной площади.
Исследование формы и размеров частиц нанопорошков или, по старой терминологии, ультрадисперсных порошков (УДП), производилось на электронном микроскопе просвечивающего типа УЭМВ-100К. Применялся метод влажного препарирования [116, 117]. Проба порошка подвергалась ультразвуковому диспергированию. Фотографирование частиц порошка проводилось непосредственно на электронном микроскопе. Измерение размеров частиц осуществлялось на фотоснимках.
Исследование микроструктуры образцов осуществлялось с помощью микроскопа «NEOPHOT -32» и системы анализа изображений «SIAMS — 600». Микротвердость измерялась на приборе ПМТ-3 согласно ГОСТ 9450-76, твердость по Роквеллу измерялась на приборе ТК-2 по ГОСТ 9013-59. Микроструктура выявлялась методом химического травления [118]. Размер зерен определялся методом подсчета пересечений границ зерен по ГОСТ 21073.3.
Измерение удельного электрического сопротивления образцов проводилось с помощью автоматического моста переменного тока Р 5010 при U=3B, Р=1кГц, с погрешностью измерения Rv- ±1%.
Исследование влияния технологических параметров на свойства псевдосплава ВНЖ 95 из ультрадисперсной шихты
В биконический контейнер смесителя загружали 100 г смеси порошков заданного состава, 100 мл этилового спирта и 600 г стальных шаров. Загрузку осуществляли в среде аргона. Контейнер продували аргоном и герметизировали. Шихта приготавливалась механическим перемешиванием компонентов в течение 72 часов при скорости вращения контейнера 100 об/мин. Влажную шихту отделяли от шаров в среде аргона, а затем сушили в вакууме. Готовая сухая шихта хранилась в герметичном контейнере в среде аргона. Шихта содержала 95% W; 3,5% Ni; 1,0% Fe; 0,5% Со (по массе). В таблице 4.1 приведены пять вариантов навесок данного состава. В каждую навеску в определенной пропорции входили как стандартные порошки указанного выше состава, так и нестандартные УДП того же состава. В одном случае в навеску добавляли УДП карбида ниобия NbC.
Гидростатическое прессование цилиндрических заготовок для изготовления образцов производилось в эластичной пресс-форме в гидростате давлением 1500 атм.
Загрузку шихты в пресс-форму, сборку пресс-формы перед прессованием, разборку пресс-формы и выемку прессованной заготовки производили в боксе в среде аргона.
Спекание образцов в среде водорода проводили в индукционно-водородной печи в два этапа по режиму: скорость нагрева первого этапа V\= 2,5 С/мин; температура спекания первого этапа Т\ = 950 С; время выдержки при температуре первого этапа t\ = 2 час; скорость нагрева второго этапа V2= 5 С/мин; температура спекания второго этапа Тг = (1200-1500) С; время выдержки при температуре второго этапа t2 = 0,5 час. На первом этапе происходит восстановление оксидных пленок шихты; на втором — жидкофазное спекание псевдосплава. Варьировали только температуру спекания второго этапа Т2, как показано в таблице 4.2. Анализ результатов показывает, что теоретическую плотность псевдосплава ВНЖ 95 (р = 18,16 г/см ) в интервале исследуемых температур достичь не удалось. В связи с тем, что зависимость плотности от температуры для исследуемых составов носит экстремальный характер и максимальная плотность попадает в исследуемый интервал температур, то спекание при других температурах не проводилось. Из таблицы 4.2 следует, что образцы с добавкой 10, 20% по массе УДП имеют максимальную плотность 17,77 и 17,73 г/см соответственно при температуре спекания 1400 С, а образцы с содержанием 100% УДП- 17,82 и 17,94 г/см3 при температуре спекания 1300 С. При этом остаточная пористость составляет не менее 2%.
По оптимальным режимам спекания были приготовлены образцы из всех четырех составов для исследования микроструктуры и определения механических свойств. Для сравнения также были изготовлены образцы из сплава ВНЖ 95 по существующей технологии из стандартных порошков (навеска № 5). Результаты этих экспериментов приведены в таблице 4.3. Среднее 15,5 18,07
При исследованиях определялась усадка по диаметру и высоте образцов. Усадка образцов, полученных из шихты со 100% УДП, значительно превосходит усадку образцов других исследуемых вариантов. Если усадка образцов из стандартных порошков достигает 16,5 %, то усадка образцов из УДП - 26,4 %. Это объясняется высокой активностью ультрадисперсных порошков при спекании.
На рисунке 4.2 представлена экспериментальная зависимость плотности образцов псевдосплава ВНЖ 95 от температуры спекания. Видно, что при введении 10-20% УДП максимальная плотность р достигается при температуре спекания Т2 1400 С. Это на 100 градусов ниже оптимальной температуры спекания обьиных порошков, равной 1490 С. Переход к материалу, полностью изготовленному из УДП, в том числе с добавкой NbC, привел к смещению точки максимума плотности в область еще более низких температур спекания, составляющей 1300 С. В литературном обзоре отмечалось, что с уменьшением частиц происходит понижение температуры их плавления. Соответственно с этим эффектом следует связать уменьшение температуры максимального уплотнения при спекании образцов, содержащих УДП.
Быстрый рост зерен в нестабилизированном УДП материале привел к тому, что плотность образца при Гг= 1500 С оказалась самой низкой среди исследуемых материалов, и она меньше теоретической на 5,5% (см. таблицу 4.2).
В ультрадисперсном порошке с введенными частицами стабилизатора в виде наночастиц карбида NbC быстрый рост зерен, начавшийся (как и в УДП материале не содержащем NbC) при температурах 1300 С (возможно и ниже), также привел к резкому падению плотности при Т = 1400 С. Однако введенные частицы "остановили" рост зерна, и при более высокой температуре стабилизированная структура, уже не ультрадисперсная, но все же достаточно мелкая, образовывалась тем лучше, чем выше температура спекания.
Исследование физико-механических свойств псевдосплава Мо - Си полученного из механоактивированной шихты
В научной литературе отсутствуют данные о прочности псевдосплавов Мо-Cu и это не позволяет провести сравнение с известными аналогами. Однако достигнутый предел прочности для псевдосплава Мо-20% Си, полученного из механоактивированной шихты (рисунок 5.8), в 1,4 раза больше, чем у рекристаллизованного молибдена, равного ов = 310 МПа [ 120].
1. Исследована формуемость механоактивированной шихты Мо — Си с содержанием меди 10, 20 и 30% (по массе). Чем выше содержание меди в шихте, тем лучше ее формуемость.
2. Исследована кинетика спекания псевдосплава Мо — Си. Максимальные значения плотности получены для псевдосплава Мо-20% Си при температуре спекания 1150 С (9,80 г/см3), а для псевдосплава Мо-30% Си при температуре спекания 1100 С (9,66 г/см3).
Микроструктура псевдосплава Mo-10% Си как при температуре спекания 1150С, так и при температуре спекания 1200С практически одинакова и состоит из частично спеченных частиц- конгломератов с единичными включениями меди и ярко выраженной межчастичной и внутричастичной пористости, при этом в частицах-конгломератах выявляется мелкодисперсная структура с объектами менее 1 мкм. Микротвердость образцов псевдосплава Мо-10% Си составляет 145 - 160 кг/мм . Микроструктура псевдосплава Мо- 20% Си так же состоит из частиц-конгломератов фазы Мо и фазы красного цвета Си. Обе фазы имеют внутреннее дисперсное зернисто-слоистое строение, при этом, в исследуемых образцах с увеличением температуры спекания несколько уменьшается пористость и увеличивается количество фазы меди. Распределение фазы Си во всех образцах неравномерное. Микротвердость образцов псевдосплава Мо-20% Си при температурах спекания 1000, 1050, 1150 и 1200 С практически одинакова и составляет 202-209 кг/мм . Микроструктура псевдосплава Мо-30% Си состоит из двух фаз: фазы серого цвета молибдена и фазы красного цвета меди, при этом обе фазы имеют мелкодисперсное строение слоисто-зернистого вида. Металлографическим анализом выявлено, что с увеличением температуры спекания от 1000 С до 1150 С пористость несколько уменьшается. При температуре спекания 1150 С видимых включений медной составляющей в фазе молибдена, почти не наблюдается. Микроструктуру образца псевдосплава Мо-30% Си, спеченного при температуре 1150 С можно определить как двухфазную, состоящую из фазы- матрицы молибдена, имеющей вид зерен округлой формы размерами менее 5 мкм и фазы меди равномерно распределенной по полю шлифа, при этом внутренняя дисперсная структура материала сохраняется. Микротвердость образцов псевдосплава Мо-30% Си при температурах спекания: 1000, 1050, 1100 и 1150 С составляет 232, 228, 219 и 187 кг/мм соответственно.
4. При исследовании электрических характеристик псевдосплава Мо-Си, полученного из механоактивированной шихты, установлено, что удельное электрическое сопротивление образцов находится в интервале pv = 3,28 10"7- 9,77 10"8 Ом м. С увеличением времени механоактивации удельное электрическое сопротивление увеличивается.
5. Впервые определены механические свойства материала. Значение предела прочности псевдосплава Мо-20% Си, полученного из механоактивированной шихты, находится в интервале 236 — 441 МПа, что в 1,4 раза выше, чем у рекристаллизованного молибдена.
Гамма-дефектоскопы предназначены для радиографического контроля металла и сварных соединений с применением источников ионизирующих излучений на основе радионуклида Селен-75, Иридий2-192 и Кобальт-60, а также для перевозки этих источников с максимальной активностью до 120 Ки (4,44 ТБк). Панорамное и фронтальное просвечивание изделий, относительно небольшие габариты и вес радиационной головки, возможность перемещения источника в ампулопроводе на значительные расстояния делают эти дефектоскопы исключительно удобными для работы в полевых, труднодоступных и стесненных условиях. Подобное высокое качество достигается благодаря применению новых материалов и технологий при производстве гамма-дефектоскопов. Во многом уменьшение габаритных размеров достигается благодаря применения псевдосплава ВНЖ 95 для защиты от у-излучения (рисунки 6.1, 6.2).
Гамма-дефектоскоп, укомплектованный деталями из сплава ВНЖ Рисунок 6.2. Транспортно-перезарядочный контейнер, укомплектованный деталями из сплава ВНЖ 95
С целью практической реализации разработанной технологии были изготовлены заготовки для получения деталей гамма-дефектоскопа из псевдосплава ВНЖ 95 с применением механоактивированной шихты. Наиболее ответственным узлом в составе гамма-дефектоскопа является гибкий вал, перемещающий источник в рабочем пространстве прибора. Вал состоит из звеньев, которые соединяются посредством заклепок (рисунок 6.3).
Гибкий вал гамма-дефектоскопа изготавливаемый из псевдосплава ВНЖ 95
Для изготовления звена цепочки, шихта состава 95% W - 3,5% Ni -1,5% Fe механоактивировалась в шаровой планетарной мельнице АПФ-3 в течение 10 мин. Затем в эластичной пресс-форме 012x15 мм в гидростате при давлении 1500 атм прессовали шихтовую заготовку. Полученная прессовка перемещалась на операцию спекания. Спекание проводилось по разработанному оптимальному режиму: - нагрев до температуры 950 С со скоростью 20 С/мин; - выдержка при данной температуре в течение 60 мин; - нагрев до температуры 1300 С; - выдержка при данной температуре в течение 60 мин; - охлаждение с печью в среде водорода.
На полученных заготовках (рисунок 6.4) определялась плотность, которая составила 17,91 г/см3, и проводилась механическая обработка на токарном и электроэрозионном станках. Достигнутое качество заготовок позволило получить детали (рисунок 6.5), удовлетворяющие всем необходимым критериям, предъявляемым к составным частям гамма-дефектоскопа
