Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Особенности структуры и свойств объектов, полученных методом селективного лазерного плавления 39
1.1. Влияние технологических параметров процесса СЛП на структуру и свойства сплавов 39
1.2. Микроструктура объектов, полученных СЛП 22
1.3. Влияние термической обработки на структуру сплавов после СЛП 41
1.4. Механические свойства объектов, полученных СЛП 44
1.5. Коррозионные свойства объектов, полученных СЛП 48
Выводы по первой главе 50
Глава 2. Материалы и методики исследований 51
2.1. Объекты исследования 51
2.2. Методики структурного анализа 53
2.3. Рентгеноструктурный анализ 55
2.3.1. Определение макронапряжений 56
2.3.2. Выделение физического уширения и определение величины микроискажений и области когерентного рассеяния 58
2.4. Исследование температурной зависимости электросопротивления 60
2.5. Исследование структурных превращений при нагреве стали 62
2.6. Измерение микротвердости 63
2.7. Определение ударной вязкости 63
2.8. Исследование электрохимических характеристик стали 63
Глава 3. Особенности структуры и свойств стали после СЛП 65
3.1. Ячеистая структура аустенитной стали, полученной СЛП 65
3.1.1. Микроструктура стали 65
3.1.2. Распределение л.э. в аустенитном твердом растворе 71
3.2. Рентгеноструктурный анализ 74
3.2.1. Фазовый анализ 74
3.2.2. Параметры тонкой структуры, определенные по уширению дифракционных максимумов 77
3.2.3. Макроискажения в аустенитной стали после СЛП 80
3.3. Свойства аустенитной стали, полученной методом СЛП 83
3.3.1. Механические свойства ячеистой структуры 83
3.3.2. Электрохимические характеристики стали 84
Глава 4. Влияние отжигов на структуру и свойства аустенитной стали, полученной методом СЛП 90
4.1. Термическая стабильность ячеистой структуры и рекристаллизационные процессы при нагреве 90
4.1.1. Температурная зависимость относительного электросопротивления 90
4.1.2. Структурные изменения при дополнительных отжигах 95
4.1.3. Рентгеноструктурный анализ стали после отжигов 104
4.1.4. Рекристаллизационные процессы, изученные методом синхронного термического анализа 109
4.2. Влияние отжигов на свойства стали, подвергнутой СЛП 116
4.2.1. Микротвердость стали 116
4.2.2. Ударная вязкость стали 118
4.2.3. Электрохимические характеристики стали после дополнительных отжигов 120
4.3. Разработка комплексной технологии получения сложнопрофильных деталей из стали 03Х17Н14М3 123
Общие выводы и заключение 126
Список литературы 130
- Микроструктура объектов, полученных СЛП
- Микроструктура стали
- Электрохимические характеристики стали
- Рекристаллизационные процессы, изученные методом синхронного термического анализа
Микроструктура объектов, полученных СЛП
В процессе селективного лазерного плавления при перекристаллизации порошкового материала реализуются очень высокие скорости охлаждения из жидкого состояния. Согласно данным, приведенным в работах [11, 12, 14, 31, 50, 51], они составляют 105 106 К/с. Столь высокие скорости охлаждения объясняются тем, что при воздействии лазерного пучка переплавляется небольшой объем порошка (диаметр ванны расплава не превышает 200 мкм), а теплоотвод происходит в массивную подложку. Сверхбыстрое охлаждение может приводить к образованию метастабильных структур, свойства которых существенно отличаются от наблюдаемых в равновесном состоянии. Кроме того, при плавлении локальной области порошка повторному нагреву подвергаются соседние уже перекристаллизованные области, то есть происходит термоциклирование материала, которое может привести к стабилизации дефектов кристаллического строения в структуре. Поэтому изучение структуры формируемых объектов, которая определяет их эксплуатационные свойства, представляет большой интерес. Анализ литературных данных показал, что при большом объеме работ, посвященных влиянию технологических параметров, структуры, формируемые в процессе СЛП, изучены недостаточно.
При лазерном воздействии на поверхности порошка образуется ванна расплава, которая перемещается параллельно с пучком лазера. Границы отдельных ванн расплава хорошо просматриваются в структуре материалов как в поперечном, так и в продольном сечениях [7, 52]. На Рис. 1.15 приведена структура продольного сечения мартенситно-стареющей стали Fe-18%Ni-9%Co-5%Mo-0.7%Ti-0.1%Al-0.5%Cr-0.03%C (18Ni300) после СЛП при мощности лазерного излучения 100 Вт и скорости сканирования 150 мм/с и поперечного сечения жаропрочного никелевого сплава Ni-22%Cr-19%Co-2%W-l%Nb-1.4%Ta-4%Ti-2%Al-0.1%Zr-0.15%C (инконель 939), полученного при P = 400 Вт, V = 540 мм/с. В плоскости сканирования лазерного луча (продольное сечение) ванны расплава имеют округлую форму, а трек представляет собой совокупность ванн расплава, полученных при перемещении лазерного луча по поверхности, вдоль одного направления (Рис. 1.15, а). Причем, расположение треков в сечении соответствует стратегии получения объекта. В поперечном сечении сплава инконель 939 прослеживается слоистый характер структуры, а пересекающиеся границы ванн расплава образуют сегменты (Рис. 1.15, б).
Формирование ванн расплава и слоистое строение микроструктуры является характерным для сплавов различного состава, получаемых методом СЛП [4, 6-10, 13, 16, 20, 47, 48, 53-55], что в ряде случаев приводит к анизотропии их свойств [12, 23, 46, 48, 52, 56-58].
Из микроструктур, представленных во многих исследованиях, видно, что ванны расплава разбиты на отдельные фрагменты [4, 8, 12, 47, 48, 56]. На Рис. 1.16 приведена микроструктура аустенитной стали 03Х17Н14М3, полученной СЛП методом, в которой наблюдается фрагментация ванн расплава. Из рисунка видно, что фрагменты могут пересекать границу между ваннами расплава [4].
Большинство авторов никак не комментируют природу происхождения фрагментов; исключение составляет статья [48], в которой рассматриваются возможные направления роста структурных фрагментов. На микроструктуре, полученной методом растровой электронной микроскопии на аустенитной стали 03Х17Н14М3 и представленной на Рис. 1.17, а, показаны границы между слоями и границы между треками, а на схеме, приведенной на Рис. 1.17, б, стрелками показано направление теплоотвода в ваннах расплава, а, следовательно, и предполагаемое направление роста кристаллов. Исходя из этого, авторы предполагают, что отдельный фрагмент может пересекать границу между слоями, но не может пересекать границу между треками (Рис. 1.17). Из рисунка видно, что при пересечении границы между слоями направление роста не изменяется, т.е. здесь возможен эпитаксиальный рост последующего слоя на предыдущем (Рис. 1.17, б). А на границе между треками направление роста меняется, поэтому фрагмент, принадлежащий соседнему треку, не продолжит свой рост после пересечения трековой границы.
Рост фрагментов через границу слоев характерен для никелевых сплавов различного состава [52, 59-65]. На Рис. 1.18, а представлена структура сплава Ni-16%Сг- 8%СО- 2%МО- 3%W- 2%Та- l%Nb- 3%А1- 3%Ti- 0.1%С- 0.01%В (инконель 738LC) [60]. В поперечном сечении длина фрагментов может достигать 1 мм при толщине слоя порядка 60 мкм. На Рис. 1.18, в, г представлена EBSD карта распределения кристаллографических ориентировок фрагментов структуры, из которой видно, что продольное и поперечное сечение образца преимущественно совпадает с кристаллографическими плоскостями типа {001}. Тогда в направлении движения лазера и роста объекта преимущественно располагается кристаллографическое направление 001 .
Для сталей не характерно формирование выраженной текстуры вдоль направления роста объекта, и фрагменты в основном имеют хаотическую ориентировку внутри ванны расплава (Рис. 1.19, а) [7-Ю, 48, 58]. Однако в работе [58], при использовании мощности лазерного излучения, не характерной для процесса СЛП - 1000 Вт, был получен образец стали 03Х17Н14М3 с преимущественной ориентировкой фрагментов: плоскость продольного сечения исследуемого шлифа совпадала с плоскостью {001} у-твердого раствора (Рис. 1.19, б).
В работе [66] рентгеновским методом построения полюсных фигур изучали текстуру алюминиевого сплава Al-10%Si-Mg (АК9ч), полученного методом СЛП, в зависимости от стратегии сканирования лазера. Получили, что при движении луча вдоль одного направления (диагональная стратегия плавления) формируется сильная текстура; в каждом слое ориентация фрагментов вдоль направления сканирования лазера соответствует кристаллографическому направлению 100 , а вдоль направления роста детали наблюдалась более слабая текстура волочения 110 . Изменение направления сканирования в каждом втором слое на 90 градусов (перекрестная стратегия плавления) приводит к уменьшению остроты текстуры примерно на 35%. Применение шахматной стратегии плавления (Рис. 1.14) приводит к образованию только слабой текстуры 100 вдоль направления роста детали.
В работе [8] на стали 03Х17Н14М3 авторы изучали закономерности ориентировки фрагментов внутри ванны расплава. В эксперименте использовалась мощность лазерного излучения 50 Вт, скорость сканирования 80-280 мм/с при температуре подложки 80С. Было обнаружено, что фрагменты имеют вытянутую форму и растут под фиксированным углом относительно направления движения лазера. Величина этого угла зависит от скорости сканирования. Так, при скорости сканирования 80 мм/с можно выделить две области: внизу ванны расплава угол роста фрагмента составляет 6070 градусов, а вверху становится почти горизонтальным – около 10 градусов. Так как в образце в процессе СЛП синтеза происходит повторное переплавление ванн расплава, то во всем его объеме формируется одинаковая структура с углом наклона фрагментов 6070 градусов. При увеличении скорости сканирования разница между направлениями роста фрагментов вверху и внизу ванны расплава становится меньше, и при 280 мм/с все фрагменты кристаллизуются под углом 6070 градусов (Рис. 1.20). Подогрев подложки до 900С не оказывает влияния на направление роста фрагментов.
Таким образом, изменяя технологические параметры получения объектов, основными из которых является скорость сканирования, мощность и стратегия плавления, можно влиять на ориентацию фрагментов в ванне расплава, что в свою очередь будет определять текстуру в образце и анизотропию его свойств [8, 58, 66].
В работе [8] в аустенитной стали 03Х17Н14М3 методом микроспектрального рентгеновского анализа определяли однородность распределения химических элементов внутри ванны расплава. Было показано, что независимо от температуры подложки (900C и 80C) при скорости сканирования 80 мм/с в центре ванны расплава формируются области, обогащенные атомами Mo. При больших скоростях сканирования (120-280 мм/с) независимо от температуры подложки ликвации Мо по объему ванны расплава обнаружено не было.
Микроструктура стали
На Рис. 3.1 представлена микроструктура продольного и поперечного сечений образца исследуемой стали. В ее структуре хорошо видны отдельные ванны расплава, средний диаметр которых составляет примерно 100 мкм, а их глубина около 50 мкм (Рис. 3.1, б). В поперечном сечении ванны расплава имеют форму дугообразных сегментов, формирующих слоистую структуру объекта, однако из рисунка видно, что размеры отдельных ванн существенно различны. В продольном сечении ванны расплава имеют форму эллипсов, которые образуют ряды (треки) в двух взаимно перпендикулярных направлениях: это направления движения лазера при синтезе двух следующих друг за другом по высоте слоев. Как говорилось выше, в данной работе использовалась «перекрестная» стратегия плавления, т.е. направление движения лазера в каждом последующем слое менялось на перпендикулярное. Таким образом, в структуре продольного сечения сохраняются треки, соответствующие направлению движения лазера в предыдущем слое.
Из рисунка также видно, что ванны расплава имеют негомогенную структуру: они разбиты на мелкие ячейки кристаллизации. Как уже говорилось, подобная ячеистая структура характерна для объектов, получаемых методом СЛП [4, 7-9, 16, 47, 48, 52, 54, 60-62, 68-77]. Ячейки кристаллизации представляют собой столбчатые дендриты, которые достигают 10 мкм в длину при диаметре порядка 0,5 мкм.
Как видно из микрофотографий, полученных методом РЭМ, ванны расплава в свою очередь разбиты на некоторые области – фрагменты, размер которых составляет около 1020 мкм (Рис. 3.2). Внутри фрагмента рост ячеек сонаправленный, а при переходе через его границу – направление роста может меняться. Из Рис. 3.2 видно, что граница фрагмента в ряде случаев совпадает с границей ванны расплава, а в некоторых случаях фрагменты пересекают границу ванн. Подобный результат на аустенитной стали того же состава наблюдали авторы работы [48].
Было высказано предположение, что фрагмент представляет собой перекристаллизованную исходную порошинку. Вероятно, при быстром нагреве и охлаждении атомы порошкового материала не успевают перераспределиться и сохраняют свои позиции. Таким образом, ориентировка перекристаллизованного материала может повторять ориентировку дендритов в исходном порошке. Следует отметить, что характерный размер фрагмента по порядку величины совпадает с дисперсностью исходного порошка.
На Рис. 3.3 представлены результаты EBSD анализа. Из них видно, что области структуры, размер которых соответствует диаметру отдельных фрагментов, имеют одинаковую кристаллографическую ориентировку, при этом относительно друг друга эти области хаотически разориентированы, и между ними наблюдаются высокоугловые границы. Таким образом, можно предположить, что ячейки кристаллизации, формирующие один фрагмент, имеют одинаковую кристаллографическую ориентировку, тогда как ориентировка фрагмента произвольна и не зависит от его положения внутри ванны расплава. Данный результат косвенно подтверждает предположение о происхождении отдельных фрагментов из исходных порошинок.
Также исследование ячеистой структуры было проведено методом просвечивающей электронной микроскопии. На Рис. 3.4, а, б представлена микроструктура стали, а на Рис. 3.4, в электронограмма, полученная с поля зрения 3.4, б. На микрофотографиях видны ячейки кристаллизации, объединенные во фрагменты. Сечения ячеек имеют либо равноосную, либо вытянутую форму в зависимости от их ориентации относительно плоскости фольги.
Электронномикроскопический анализ позволил выявить строение границ ячеек. Из Рис. 3.4, б видно, что границы представляют собой объемные сплетения дислокаций, тогда как в «теле» некоторых ячеек дислокации практически не наблюдаются. Часть ячеек кристаллизации, которые имеют, как уже говорилось, столбчатую форму, вдоль своей оси также разделены дислокационными границами.
Известно, что подобная дислокационная ячеистая структура возникает в процессе развитой пластической деформации [95, 96]. Формирование таких структур принято рассматривать как коллективную перестройку системы в условиях сильного воздействия на вещество посредством внешних напряжений [95]. Эта перестройка является механизмом снятия высоких внутренних напряжений при непрерывном поступлении энергии из вне.
В нашем случае формирование дислокационной ячеистой структуры зафиксировано при лазерном воздействии на вещество. Однако в литературе приводятся данные о том, что дислокационные ячейки можно наблюдать после быстрой закалки из жидкого состояния [97], а также при плазменном воздействии на вещество [98]. Во всех этих случаях сверхбыстрые скорости охлаждения приводят к высоким термическим напряжениям, под действием которых и возникает наблюдаемая дислокационная структура. Однако при закалке из жидкого состояния и при плазменном воздействии высокие термические напряжения возникают только в тонком поверхностном слое (несколько десятков мкм); при селективном лазерном плавлении под влиянием высоких термических напряжений формируется ячеистая структура во всем объеме объекта.
Таким образом, в исследуемой структуре границы ячеек кристаллизации совпадают с границами деформационных ячеек.
По точечному характеру электронограммы (Рис. 3.4, в), полученной от отдельного фрагмента, можно сделать вывод о том, что ячейки, принадлежащие одному фрагменту, имеют практически одинаковую ориентировку: здесь плоскости электронограммы соответствует кристаллографическая плоскость типа {001}. Расщепление дальних рефлексов на электронограмме соответствует азимутальной разориентировке между ячейками 2 градуса. Описанные наблюдения подтверждают результат EBSD анализа (Рис. 3.3).
Этот же результат косвенно подтверждается приведенной на Рис. 3.5, б электронограммой, полученной от поля зрения 3.5, а. Вокруг некоторых основных рефлексов электронограммы можно заметить слабые дополнительные, так называемые экстра-рефлексы. Как правило, появление экстра-рефлексов принято связывать с эффектом двойной дифракции [99]: если в объекте присутствуют слабо разориентированные кристаллические области, то дифрагированный электронный пучок, переходя из одной области в другую, может испытывать повторное отражение. В исследованной однофазной стали эффект двойной дифракции, по-видимому, может быть связан с наложением областей у-твердого раствора с близкой пространственной ориентировкой. Наблюдаемые дифракционные эффекты, а именно, появление экстра-рефлексов и расщепление дальних рефлексов на электронограмме позволяют утверждать, что между ячейками одного фрагмента существует небольшой угол разориентировки.
Если проводить аналогию со структурами развитой пластической деформации, то полученная при селективном лазерном плавлении структура соответствует начальной стадии формирования дислокационной ячеистой структуры, когда угол разориентировки между отдельными деформационными ячейками мал.
Электрохимические характеристики стали
Одним из основных эксплуатационных свойств аустенитной стали, благодаря которому она получила широкое применение в промышленности, является ее коррозионная стойкость. В результате селективного лазерного плавления формируется структура с высокой концентрацией дефектов кристаллического строения и значительным уровнем остаточных напряжений. Внутренние напряжения и дефекты кристаллического строения могут увеличивать скорость общей коррозии и приводить к развитию некоторых видов местной коррозии, например, межкристаллитной [104]. С этой точки зрения, принципиально важным было исследовать влияние технологии СЛП на коррозионные свойства аустенитной стали.
На Рис. 3.12 представлены кинетические кривые установления стационарного электродного потенциала в 3%-ном водном растворе NaCl для эталонного аустенитного сплава и образца, полученного методом СЛП. Известно, что смещение со временем электродного потенциала в сторону более положительных значений косвенно свидетельствует о процессе самопассивации сплава, а смещение в сторону более отрицательных значений – об активном электрохимическом растворении металла. Из рисунка видно, что электродный потенциал стали, полученной методом СЛП, со временем возрастает, т.е. сплав после СЛП сохраняет склонность к самопассивации. Значение стационарного электродного потенциала сплава после СЛП несколько ниже, чем у эталонного образца, что говорит о некотором ухудшении его коррозионных свойств.
Для сравнения коррозионной стойкости сплава, полученного методом СЛП, и эталонного образца той же стали были построены поляризационные кривые в водных растворах NaCl различной концентрации: 1, 3 и 5%. На Рис. 3.13 и 3.14 представлены поляризационные кривые для 1%- и 5%-ных растворов, а в Таблице 12 приведены зависимости плотности тока коррозии jкор и потенциала коррозии Екор от концентрации экспериментального раствора.
Из рисунков и таблицы видно, что в 1 %-ном растворе NaCl плотность тока коррозии образцов, полученного методом СЛП, и эталонного незначительно отличается и составляет 0.06 и -0.03 мА/см2, соответственно. Потенциал коррозии Екор образца после СЛП составляет 650 мВ и значительно выше значения потенциала коррозии эталонного образца ( 300 мВ). Поэтому можно утверждать, что сплав, синтезированный СЛП, в 1 %-ном растворе NaCl является более коррозионностойким. Подобный результат наблюдается и в 3%-ном растворе NaCl. Возможно, положительное влияние на электрохимическое поведение сплава оказывает растворенный в процессе СЛП в аустените азот. Азот может повышать коррозионную стойкость сталей, в том числе, снижая ее склонность к питтинговой и ножевой коррозии, коррозионному растрескиванию под напряжением, интеркристаллитной коррозии [105, 106]. В более агрессивной среде (5%-ный раствор NaCl) сталь, полученная методом СЛП, проявила повышенную по сравнению с эталоном склонность к коррозии. В образце, полученном методом СЛП, существенно повысилась плотность тока коррозии (до jкор 8 мА/см2), в то время, как у эталонного образца она практически не изменилась. При напряжениях чуть ниже потенциала коррозии наблюдается максимум плотности тока, который может быть вызван активным электрохимическим растворением отдельных структурных элементов сплава. Возможно, это увеличение плотности тока соответствует растворению сегрегационных выделений на границах ячеек.
Таким образом, сталь, синтезированная методом СЛП, обладает удовлетворительными коррозионными показателями в 1%- и 3%-ных растворах NaCl, сопоставимыми с показателями закаленной аустенитной стали, но значительно уступает по коррозионной стойкости в 5%-ном растворе.
Рекристаллизационные процессы, изученные методом синхронного термического анализа
На Рис. 4.11, а, б представлены кривые дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), соответствующие двум циклам нагрева аустенитной стали после СЛП от комнатной температуры до 1200С, а также изменение массы образца в процессе анализа. Из рисунков видно, что изменения массы образца при изменении температуры не зафиксировано, что позволяет утверждать, что формирование окисной пленки на поверхности стали не происходило. На ДСК экспериментальной кривой первого нагрева зафиксировано три экзотермических процесса: первый в интервале температур от 420 до 620С с термическим эффектом 10 Дж/г, второй в диапазоне от 800 до 1000С с эффектом 10 Дж/г и третий - при температурах от 1050 до 1200С с термическим эффектом 7 Дж/г. Все наблюдаемые превращения являются необратимыми, так как после охлаждения до комнатной температуры и повторного нагрева они не фиксируются (Рис. 4.1, б).
Сопоставление результатов структурных исследований и температурных интервалов эффектов на ДСК кривой позволило выявить природу наблюдаемых превращений. Как показано на Рис. 4.2, 4.4, 4.5, в интервале температур 420-620С ни металлографическая структура стали, ни ее дислокационное строение не изменяется. Однако при этих температурах зафиксирован небольшой рост периода решетки у-твердого раствора (Рис. 4.7). Исходя из этого, было высказано предположение, что первый эффект связан со стоком избыточной концентрации закалочных вакансий.
Термический эффект при температурах 800-1000С совпадает с исчезновением ячеистой структуры кристаллизации и перестройкой дислокационной структуры стали. Как уже говорилось, предположительно, при этих температурах происходит гомогенизация аустенитного твердого раствора. Сегрегации легирующих элементов (Mo и Cr), которые закрепляли сплетения дислокаций на границах ячеек кристаллизации, растворяются, дислокации становятся более подвижными, что приводит к постепенной перестройке дислокационной структуры стали: объемные сплетения дислокаций рассыпаются, а вместо них формируется субзеренная структура.
Температурный интервал третьего превращения на ДСК кривой сопровождается формированием характерной для аустенитных сталей структуры полиэдрических зерен, содержащих двойники отжига. Кроме того, в этом температурном интервале резко падает параметр решетки у-твердого раствора, и формируются оксидные частицы.
Для проверки выдвинутых предположений о природе структурных превращений при нагреве стали, полученной методом СЛП, был проведен расчет тепловых эффектов, соответствующих каждому из указанных процессов, а полученные значения сравнивались с экспериментальными.
Для расчета термического эффекта, связанного с уходом на стоки избыточных вакансий, концентрация вакансий в металле после СЛП Сvо была принята равной 0.1 ат.%, что соответствует концентрации при температуре близкой к температуре плавления. Предположительно, в результате сверхбыстрой закалки из жидкого состояния в аустените могло зафиксироваться такое количество вакансий. Равновесная концентрация вакансий при комнатной температуре С « 10"20.
Для расчета теплового эффекта была выбрана температура 800С. Так как методом микроспектрального рентгеновского анализа была выявлена неоднородность в распределении Сг и Мо по объему ячейки, то и в расчете учитывалось перераспределение этих двух элементов. Эффект от перераспределения каждого элемента рассчитывался для двойных систем Fe-Mo и Fe-Cr, соответственно. В Таблице 17 приведены концентрации молибдена и хрома в центре ячеек и на их границе (числитель - концентрация в массовых процентах; знаменатель - в атомных). Тогда энергия смешения в системе Fe-Mo с концентрацией молибдена, соответствующей границе ячеек, Gm = 768 Дж/моль, а при % Мо, соответствующем центру ячейки, 540 Дж/моль. Гомогенизация аустенита по молибдену будет приводить к выделению энергии 228 Дж/моль или 4 Дж/г. Подобные расчеты для гомогенизации -твердого раствора по хрому дает выделение энергии порядка 2.3 Дж/г. Т.е. суммарная энергия, выделившаяся в процессе гомогенизации у-твердого раствора, составляет около 6.3 Дж/г.
По данным микроспектрального рентгеновского анализа излома стали, которая после СЛП была подвергнута дополнительному отжигу при температуре 1200С, частицы, формирующиеся при отжиге, являются оксидами марганца и кремния (Рис. 4.4). Для оценочного расчета было принято упрощение, что все оксидные частицы являются МпОг, энергия образования которых Еокс = -521.5 кДж/моль [113].
Для расчета теплового эффекта, связанного с выделением оксидных частиц из у-твердого раствора, необходимо оценить долю этих включений в структуре. Из графика зависимости периода кристаллической решетки аустенита от температуры отжига (Рис. 4.7) можно определить, на сколько изменился параметр решетки аустенита при нагреве: до 1000С значение ау равнялось 3.5964 , а после отжига при 1200С - 3.5870 . Считая, что изменение периода кристаллической решетки связано с выделением кислорода из у-твердого раствора, можно оценить его концентрацию.
Рассчитанный тепловой эффект в несколько раз больше наблюдаемого экспериментально. При высокотемпературном отжиге в печи и непрерывном нагреве при ДСК анализе нагрев и выдержка стали происходят неодинаково, что может приводить к выделению разного количества фазы.