Влияние параметров проведения EBSD эксперимента на достоверность вычисления текстурных характеристик поликристаллического материала Антонова Анастасия Олеговна

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Экспериментальное и количественное описание текстуры поликристаллического материала 18

1.1.Основные понятия количественного текстурного анализа 19

1.1.1. Ориентация кристаллита 19

1.1.2.Основные текстурные характеристики 20

1.2. Методы дифракции электронов для получения ориентировок зерен поликристаллического материала. Метод EBSD 25

1.2.1. Формирование линий Кикучи. Определение ориентаций из дифракционной картины 27

1.2.2. Особенности EBSD эксперимента: разрешение, скорость измерений и подготовка образца 31

1.2.3. Метод ориентационно изображающей микроскопии 32

1.2.4. Применение EBSD метода для исследования материалов 34

1.3. Вычисление текстурных характеристик по набору отдельных ориентаций

1.3.1. Вычисление функции распределения ориентаций и полюсных фигур по набору отдельных ориентаций 39

1.3.2. Специализированный метод Монте-Карло для моделирования нормальных распределений на SO(3) 41

Выводы к главе 1 44

Глава 2. Разработка модели образца поликристаллического материала и EBSD эксперимента по измерению ориентаций зерен в данном образце 45

2.1. Моделирование поликристаллического образца и EBSD эксперимента по его измерению 46

2.1.1. Модель поликристаллического образца 46

2.1.2 Алгоритм моделирования EBSD эксперимента по измерению ориентаций зерен 48

2.2. Обоснование модели зеренной структуры в поликристаллическом образце 50

Выводы к главе 2 59

Глава 3. Исследование влияния параметров EBSD эксперимента на вычисление количественных характеристик исследуемого образца 60

3. 1. Сравниваемые характеристики модельного образца и результатов эксперимента по его исследованию 60

3.2. Численные результаты влияния параметров EBSD эксперимента на вычисление текстурных характеристик без учета границ в модельном образце

3.2.1. Влияние параметров EBSD эксперимента на вычисление плотности распределения зёрен по размерам 64

3.2.3. Влияние параметров EBSD эксперимента на вычисление ФРО 73

3.3. Результаты для образцов с границами 77

Выводы к главе 3 82

Глава 4. Влияние параметров EBSD эксперимента на вычисление полюсных фигур поликристаллических материалов 83

4.1. Сглаживание дискретных полюсных фигур. Критерии сравнения полюсных фигур модельного образца и результатов эксперимента 83

4.2. Сравнение дискретных ПФ модельного образца и результатов моделирования EBSD эксперимента 86

4.3. Сравнение сглаженных ПФ модельного образца и результатов моделирования EBSD эксперимента 90

4.3.1. Вычисление сглаженных ПФ без учета размеров зерен при различных параметрах эксперимента 90

4.3.2. Вычисление сглаженных ПФ с учетом размеров зерен при различных параметрах эксперимента 94

Выводы к главе 4 99

Глава 5. Сопоставление результатов модельного и реального EBSD экспериментов 101

5.1. Сравнение ФРО и ПФ , полученных по данным модельного и реального EBSD экспериментов 101

5.2. Расчет индекса текстуры по данным EBSD для реального и модельного экспериментов 108

5.3. О точности вычислений при моделировании и в эксперименте 113

Выводы к главе 5 114

Заключение 116

Список сокращений и условных обозначений 117

Список литературы

• Метод ориентационно изображающей микроскопии
• Модель поликристаллического образца
• Численные результаты влияния параметров EBSD эксперимента на вычисление текстурных характеристик без учета границ в модельном образце
• Сравнение дискретных ПФ модельного образца и результатов моделирования EBSD эксперимента

Введение к работе

Актуальность темы

В большинстве поликристаллических материалов зерна, одиночные кристаллы, ориентированы определенным образом. Преимущественная ориентация зерен, называемая текстурой материала, определяет анизотропию его физических, оптических, химических свойств. Изучение текстуры позволяет получить более глубокое понимание и использование физических процессов, протекающих в поликристаллах при их обработке и эксплуатации.

В последние годы развитие и автоматизация метода дифракции отраженных электронов (EBSD – Electron Backscattering Diffraction) дает возможность получать большое количество измерений отдельных кристаллографических ориентаций и вычислять текстурные характеристики по набору отдельных ориентировок. Кроме этого, метод EBSD, в отличие от рентгеновского и нейтронного экспериментов, предоставляет исследователям данные о пространственном распределении ориентаций. Пространственное расположение ориентаций дает доступ к исследованию большого спектра особенностей микроструктуры материала [1]: размер, форма зерен; разориентация между зернами; изменения ориентации внутри отдельного зерна; соотношение, разделение фаз; границы раздела зерен и фаз; вычисление функции распределения ориентаций (ФРО), прямых и обратных полюсных фигур (ПФ) напрямую по ориентациям зерен и т.д.

Широкий спектр информации, получаемой из EBSD эксперимента о микроструктуре материала, способствовал росту популярности данного метода среди исследователей. Это подтверждается увеличением числа публикаций с использованием методов электронной микроскопии на последних конференциях по текстурам материалов ICOTOM 15, ICOTOM 16, ICOTOM 17.

В настоящее время все возрастающий интерес замечен к 3D EBSD технике. Развитие 3D микроскопии позволяет получить более полную характеристику микроструктуры (дислокации, форма зерна, зеренные границы и границы фаз) для изучения физических и химических свойств материалов.

EBSD эксперимент имеет широкие возможности, но вместе с этим существует целый ряд не до конца исследованных вопросов, касающихся обработки и интерпретации результатов эксперимента. Во многих работах, представленных на последней конференции по текстуре материалов ICOTOM 17 и посвященных математическим аспектам EBSD эксперимента, было отмечено, что существует большое количество вопросов, требующих дополнительных исследований [2–6].

Одними из основных и наиболее важных параметров EBSD эксперимента являются шаг сканирования и пороговый угол разориентации между

соседними зернами. Важность аккуратного выбора шага сканирования объясняется тем, что данный параметр оказывает существенное влияние на полную картину текстуры материала [6].

Работы [3, 4] посвящены изучению влияния шага сканирования на точность EBSD измерений и вычисление различных характеристик материалов. В [3] исследуется вероятность перекрывания дифракционных полос, и как следствие, ошибки расчета напряжения, в зависимости от шага. Показано, что чем меньше шаг, тем вероятнее попадание узла сетки сканирования вблизи границы и искажение величины напряжения.

В работе [4] проводится сопоставление профилей функции распределения ориентаций (ФРО) сплава FePd, полученных с помощью рентгеновского и EBSD методов. Дается количественная оценка их сходства с помощью смешанного коэффициента корреляции Пирсона. Получено, что для текстуры 50% холодной прокатки со средним размером зерна 20 мкм, совпадение ФРО наблюдается при шаге до 24 мкм, в то время как для текстуры 88% холодной прокатки со средним размером зерна 2 мкм, совпадение ФРО наблюдается при шаге до 1 мкм. На основании сравнения результатов рентгеновского и EBSD методов авторы делают вывод, что малый шаг измерения не нужен для получения компонент макротекстуры.

Значимость порогового угла разориентации для получения корректных результатов EBSD эксперимента обусловлена его влиянием на определение количества и размеров зерен [2]. В работе [5] отмечается, что выбор данного параметра является сложным вопросом и требует дополнительных исследований. Подчеркивается, что пороговый угол разориентации имеет значительное влияние на определение размеров зерен. Авторы с сожалением отмечают, что пользователи коммерческих программ обработки EBSD данных редко меняют данный параметр.

Несмотря на существующие в литературе исследования, вопросы выбора основных параметров эксперимента остаются недостаточно изученными. Т.к. подготовка образца для EBSD измерений является процессом весьма трудоемким и время затратным, то представляется целесообразным изучить влияние основных параметров на вычисление характеристик образца с использованием математического моделирования. В диссертационной работе предложен метод математического моделирования поликристаллического образца и EBSD эксперимента, который позволяет сравнивать характеристики, вычисляемые по результатам эксперимента, с характеристиками модельного образца. Моделирование дало возможность провести ряд исследований по вычислению текстурных характеристик на основе EBSD данных, полученных при варьировании параметров эксперимента.

Целью диссертационной работы является исследование влияния основных параметров измерений, шага сканирования и порогового угла разориентации, при проведении EBSD эксперимента на достоверность получаемых результатов в виде текстурных характеристик материала.

Для достижения поставленной цели ставились и решались следующие

задачи:

1. создать математическую модель образца поликристаллического материала, обладающего заданными характеристиками, и математическую модель результатов EBSD эксперимента, позволяющую варьировать основные параметры измерений (шаг сканирования, пороговый угол разориентации);

2. разработать алгоритмы и комплексы программ по проведению модельного эксперимента с модельными образцами;

3) провести серию численных модельных экспериментов для задаваемых
модельных образцов при различных параметрах эксперимента;

4) выполнить сравнение вычисляемых по результатам модельного
эксперимента характеристик с характеристиками исследуемого модельного
образца;

5) провести реальное EBSD исследование материала, сопоставимого по
характеристикам с моделируемыми образцами, при различных параметрах
измерений;

6. выполнить анализ сравнения результатов вычисления текстурных характеристик поликристаллических материалов, полученных из реальных и модельных EBSD данных;

7. разработать некоторые рекомендации для выбора параметров при проведении EBSD эксперимента.

Методы исследования

Для получения ориентаций, подчиняющихся заданному распределению, использовался специализированный метод Монте-Карло, основанный на центральной предельной теореме на SO(3), позволяющий моделировать дискретные нормальные распределения. Для моделирования размеров зерен в образце, подчиняющихся заданному распределению, был использован метод Неймана. Для вычисления ФРО и ПФ по набору отдельных ориентаций применялся ядерный метод. Реализация численных алгоритмов проводилась с помощью программного пакета Maple 13.

Научная новизна

1) Создана математическая модель образца поликристаллического
материала, включающая заданные вероятностные характеристики материала,
и математическая модель результатов EBSD эксперимента, позволяющая
варьировать основные параметры измерений (шаг сканирования, пороговый
угол разориентации);

2. Разработаны алгоритмы численной реализации и комплексы программ, позволяющие проанализировать влияние выбора параметров измерений на достоверность получаемых результатов в виде текстурных характеристик исследуемого материала;

3. С помощью проведения серии численных экспериментов показано, что в зависимости от выбора параметров измерений результаты вычислений таких текстурных характеристик, как функция распределения ориентаций, полюсные фигуры, индекс текстуры, могут быть некорректными;

4) Получено увеличение погрешности вычисления полюсных фигур по
результатам EBSD измерений при ослаблении остроты текстуры;

5) Получено, что уменьшение значений параметров модельного
эксперимента приводит к увеличению количества фиктивных зерен,
отсутствующих в модельном образце;

6. Указаны некоторые рекомендации для выбора параметров EBSD эксперимента с учетом цели исследования и априорной информации о характеристиках образца;

7. На примере расчета индекса текстуры показана количественная зависимость индекса текстуры от параметров измерений, результаты модельных расчетов подтверждены поведением индекса текстуры, вычисленным по EBSD данным стали EP823;

8. На примере EBSD исследования стали EP823 показано совпадение основных выводов относительно выбора параметров эксперимента.

Практическая и теоретическая значимость

Полученные результаты позволяют избежать некоторых ошибок в процессе подбора основных параметров измерений: шага сканирования и порогового угла разориентации, – для исследования образцов с различными характеристиками до проведения EBSD эксперимента. Предварительное модельное исследование по подбору параметров, учитывающее конечные цели эксперимента, дает возможность получить достоверные результаты по расчету целевых характеристик. Подобное модельное исследование по подбору параметров для конкретного образца позволяет снизить время проведения эксперимента в разы (в работе, например, наблюдалось снижение

более чем в 4 раза) и выполнить больший объем измерений без существенного изменения результатов вычисления необходимых величин.

Основные положения, выносимые на защиту

1) математическая модель однофазного образца поликристаллического
материала, включающая заданные вероятностные характеристики материала;

2) алгоритм моделирования результатов EBSD эксперимента и
программный комплекс, позволяющий проводить измерение ориентаций и
размеров зерен модельного образца с возможностью варьирования
параметров эксперимента: шага сканирования и порогового угла
разориентации;

3. рекомендации по выбору параметров измерений при использовании дополнительной информации о материале для увеличения объема выборки измеренных зерен и сокращения времени проведения эксперимента;

4. результаты численных экспериментов по анализу поведения функции распределения ориентаций в зависимости от параметров измерений;

5. результаты вычисления полюсных фигур по модельным EBSD данным, выявившие неустойчивость значений текстурных характеристик от параметров измерений;

6. результаты серии численных экспериментов по изучению характеристик распределения размеров зерен, в том числе выявившие в EBSD данных зерна, отсутствующие в модели образца, и увеличение их количества при уменьшении значений параметров эксперимента;

7. подтверждение достоверности результатов моделирования на основе сопоставления с результатами вычисления функции распределения ориентаций и полюсных фигур стали EP823, полученных при различных значениях параметров EBSD эксперимента;

8. результаты расчета зависимости индекса текстуры от параметров проведения эксперимента, подтверждение результатов на примере расчета индекса текстуры стали EP823.

Обоснованность и достоверность результатов работы

Результаты, полученные методом моделирования EBSD эксперимента при различных значениях параметров эксперимента не противоречат результатам, известным из литературных источников. Сопоставление результатов модельного эксперимента с реальными данными EBSD, полученных на примере стали EP823 (12Cr-Mo-W-Si-V-Nb-B) в лаборатории "Электронной микроскопии" НИЯУ МИФИ совместно с Джумаевым П.С., показали совпадение в поведении характеристик материала при изменении параметров эксперимента.

Результаты модельных и реальных EBSD данных апробованы на примере вычисления индекса текстуры и подтвердили правильность полученных в работе выводов.

Апробация результатов работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих научных семинарах и конференциях:

1) научная сессия НИЯУ МИФИ, Москва, 2014–2015 гг.;

2. международная конференция "Бесконечномерный анализ, стохастика, математическое моделирование: новые задачи и методы", РУДН, Москва, 15–18 декабря, 2014г.;

3. 22-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика", НИУ МИЭТ, Зеленоград, 22–24 апреля, 2015г.;

4. международный семинар по обратным и некорректно поставленным задачам, МГУ, Москва, 19–21 ноября, 2015г.;

5) V международная конференция "Проблемы математической и
теоретической физики и математическое моделирование", НИЯУ МИФИ,
Москва, 5–7 апреля 2016г.;

6. международная конференция "International Conference on Smart Materials and Technologies", Москва, Россия, 18–20 мая 2016г.;

7. научный семинар по методам обработки экспериментальных данных текстурных экспериментов, ОИЯИ, Дубна, Россия, 30 мая 2016г.;

8. научный семинар "Обратные и некорректно поставленные задачи" под рук. Яголы А.Г., Бакушинского А.Б., Тихонравова А.В., ВЦ МГУ, Москва, Россия, 8 февраля 2017г.

Публикации

Всего по теме диссертации опубликовано 16 работ в научных журналах и сборниках трудов конференций, в том числе 8 в реферируемых журналах из перечня ВАК, из них 5 статей индексированы системами Scopus и Web of Science.

Объем и структура диссертации

Метод ориентационно изображающей микроскопии

Существуют различные методы измерения текстуры. Большинство из них основывается на дифракции электронов, рентгеновского излучения и нейтронов [30] на периодической структуре материала и отличается глубиной проникновения внутрь вещества. Электронографический метод из-за сильного поглощения электронов пригоден для анализа в тонких приповерхностных слоях материала толщиной 100-200 нм. Рентгеновский метод [21-23] позволяет получить информацию о текстуре на глубине до сотни микрометров от поверхности. Нейтронографический метод [24-27] позволяет исследовать текстуру у образцов объемом до 100 см и более. Рентгеновский и нейтронный метод позволяют изучать макротекстуру материала, поскольку измеряют усредненные ориентации зерен без связи с их пространственным расположением.

Альтернативным подходом является изучение дифракционной картины от тонких пучков сканирующим электронным микроскопом. В отличие от рентгеновских лучей, которые отражаются от всех зерен, находящихся близко к поверхности образца, узкий электронный пучок отражается от грани решетки одного зерна. Этот метод позволяет получить информацию о микротекстуре образца.

Принято разделять два вида эксперимента: эксперимент на отражение с применением сканирующего электронного микроскопа (SEM) и на пропускание с применением просвечивающего электронного микроскопа (TEM). Имеются различные методики измерения ориентации кристаллитов с помощью SEM и TEM. Выбор методики обуславливается требуемым пространственным и угловым расширением, а также средним размером зерна в образце [9].

В случае применение метода TEM [12, 31, 32] регистрация дифракционной картины возможна в двух режимах: в режиме дифракции с селекторной диафрагмой SAD (Selected Area Diffraction) и в режиме микродифракции CBED (Convergent Beam Electron Diffraction). Первый режим заключается в том, чтобы перенести на экран микроскопа не всю дифракционную картину, а только ту ее часть, которая соответствует участку кристалла, выделенному селекторной диафрагмой. Второй режим ограничивает область образца, формирующую дифракционную картину, используется узкий пучок электронов. При этом локальность режима микродифракции определяется минимально достижимым в данном микроскопе размером пучка электронов, т.е. конструкционными особенностями осветительной системы прибора. В случае применения TEM метода возможны две методики измерения ориентаций: интерпретация картин Кикучи (Transmission Kikuchi pattern) или картин дифракционных пятен (SP – Spot Pattern).

Из-за высокого пространственного разрешения метод TEM является мощным средством исследования локальных текстур материалов на ранних стадиях рекристаллизации, а также в деформированных материалах. Основными недостатками метода TEM является сложность и трудоемкость подготовки образца и очень маленькая площадь исследования, обычно меньше, чем 100мкм [29].

Для исследования объемных образцов ставится эксперимент на отражение с помощью SEM [33–36]. Механизм возникновения дифракционных картин в этом случае несколько другой, чем в эксперименте на пропускание. Имеется два способа регистрации дифракционных картин: с помощью флуоресцентного экрана, когда используется стационарный пучок электронов и картина в некотором угловом диапазоне целиком регистрируется видеокамерой – EBSP (Electron Back Scattered Pattern) и с помощью фиксированного детектора электронов при его качании относительно поверхности образца – SACP (Selected Area Channeling Pattern).

Картина обратного рассеяния электронов в SEM методе получается с помощью фокусирования стационарного пучка электронов на поверхности поликристаллического образца. Образец располагают под углом примерно относительно горизонтальной поверхности. Электронный зонд направляют в определенную точку на поверхности образца (рисунок 1.1).

Пучок электронов при взаимодействии с атомами материала испытывает неупругое и некогерентное рассеяние во всех направлениях [37]. Это означает, что всегда существуют электроны, падающие под углом Брэгга на каждое семейство кристаллографических плоскостей. Данные электроны подвергаются упругому рассеиванию, что в итоге усиливает интенсивность пучка. Электроны затем могут испытывать повторное когерентное рассеяние, если при определенной ориентации отражающих плоскостей выполняется закон Брэгга:

Модель поликристаллического образца

Рассматривается вопрос выбора модели образца, где диаметры кругов, которыми аппроксимированы зерна, располагаются на одной прямой, а их радиусы удовлетворяют заданному закону распределения вероятностей. Предполагается более правильным располагать зерна по хордам соответствующих кругов. Однако на практике, например, в коммерческой программе [75] плоские сечения зёрен. Площадь каждого зерна аппроксимируется эллипсом (рисунок 2.1). Площадь искомого эллипса заменяется равной ему площадью круга: nab — izR2, a,b - длины полуосей эллипса, R - радиус соответствующего круга. Получаем, что R = л[аЬ.

На рисунке 2.1 изображена карта стали, полученная Джумаевым П.С. (Лаборатория электронной микроскопии НИЯУ МИФИ) с помощью SEM EVO 50 XVP (ZEISS, Германия) и программного обеспечения HKL CHANNEL5 (Oxford Instruments, Великобритания). На рисунке 2.2 показано положение кругов, отвечающих моделированию по радиусам (рисунок 2 (а)) и по хордам (рисунок 2 (б)). Линия соответствует прямой, по которой производятся измерения ориентаций на поверхности образца.

Вариант расположения зерен, когда измерения производятся по хордам (рисунок 2.2 (б)), более близок к действительности. Для проверки приемлемости использования модели, представленной на рисунок 2.2.(а), с целью упрощения расчетов при моделировании эксперимента рассмотрим связь распределения вероятностей диаметра круга и его хорды. Пусть выполнены условия: а) задана плотность распределения зёрен по размерам (по диаметру) Pf ( ) о, х 0 для случайной величины f 0; 7Г б) направление распределения хорды равномерно, г\ — cos ср, ер Є (0, -) (предполагается наличие симметрии относительно (р Є (—, 0), что показано на рисунке 2.3); в) , независимы между собой. Рисунок 2.3 – графическое представление переменных В предположениях а)–в) плотность распределения вероятностей длины хорды вычисляется по формуле + 00 ря(г) — I — p (x)dx, (2.6) z если выполнены условия + lim z I — Дг(x)dx = 0. (2.7) z 0+ z- +oo 0 J х Докажем данное утверждение. Обозначим D — {{х,у): ху z, 0 у 1,х 0,z 0}. Из условий а)-в) для функции распределения случайной величины имеем [100] z +оо Fqiz) — \\ P MPt](y)dxdy — I p (x)dx + I — p (x)dx. (2.8) D о z Дифференцируя уравнение (2.8) получаем соотношение (2.6). Условия (2.7) следуют из свойств функции распределения. Утверждение доказано. Пример 1. Рассмотрим случай Г-распределения зерен по длинам диаметров при а — 2, Ъ — 1 в (2.2), т.е. р (х) — хе х,х О, используемое в дальнейшем для моделирования поликристаллического образца. Тогда из (2.6) находим [101, с.324] + 00 Pc;(z) — I e xdx — e z,z О, z (2.9) Mf = Df = 2,Mq = D(; = 1. Полученная плотность распределения хорд по длинам (2.9) и исходное распределение зерен по длинам диаметров изображены на рисунке 2.4 (а).

На практике при экспериментальном исследовании материала получают выборку из диаметров сечений зерен, в которой значения лежат в некотором интервале длин 0 /і х # +оо, т.е. обычно используется усеченное распределение. Пример 2. Возьмем усечение распределения из предыдущего примера р (х) = Схе х, 0 h x H +оо, С = (e h(l + h)- е н(1 + Я))-1. Находим + 00 Z (2.10) Mf = 2 + 0(/i),Df = 2 + 0(/i), Mq= l,D(;= l + 0(/i). Полученная вероятность распределения длин хорд (2.10), изображенная вместе с плотностью распределения диаметров на рисунке 2.4 (б), показывает, что усечение сохраняет основные характеристики данных распределений.

Численные результаты влияния параметров EBSD эксперимента на вычисление текстурных характеристик без учета границ в модельном образце

Гипотеза о совпадении однопараметрических ФРО отклоняется при о)0 = 20 (в этом случае наблюдаются осцилляции ФРО на «хвостах», возрастание максимумов), в остальных случаях она принимается с уровнем доверия 0.95.

Полученные количественные результаты измерений образца (2) представлены в Приложении А. Шаг 2.0 мкм приведен для того, чтобы показать, что при дальнейшем уменьшении шага результаты существенно не улучшаются, а в случае ПРУР перестают меняться. Полученные результаты схожи с результатами для предыдущего образца. Исходя из представленных выше результатов, для восстановления ФРО сильно текстурированных образцов следует выбирать небольшой пороговый угол разориентации. Для рассматриваемых образцов в качестве такого угла можно выбрать 0 = 5 .

При этом уменьшение шага сканирования незначительно улучшает восстановление ФРО по отдельным ориентировкам. Однако оно существенно сокращает статистическую выборку. О влиянии выборки на восстановление ФРО по отдельным ориентировкам подробнее рассказано в работах [70, 104].

Добавим еще несколько замечаний к выбору шага сканирования. Для получения более точных форм и размеров зёрен принято выбирать шаг, в 5-10 раз меньше среднего размера зерна в образце [15, 54, 70, 105]. Такому шагу соответствует 8iess h 5% (см. таблицу 3.4). Однако для восстановления ФРО такой выбор шага может оказаться неподходящим. По многим параметрам, таким как характеристики ПРЗР и ПРУР, критерию однородности для них и ФРО, приемлемые результаты получаются уже при шаге, соответствующем 8less h 25% . При этом выборка оказывается в несколько раз больше.

В качестве образца с границами исследовался образец (1), в который были добавлены границы по схеме, описанной в пп. 2.1.1.

В результате измерений нового образца, в котором содержится около 10 % границ от общего размера зёрен у = х, были зафиксированы следующие результаты.

В эксперименте измерялась часть образца с границами, равная образцу без границ, поэтому исследовалось 912 зёрен. Получено, что при уменьшении шага сканирования число попаданий на границу возрастает.

При попадании на границу зерна присвоенная данной точке ориентировка, найденная как среднее арифметическое двух соседних, может образовывать отдельное зерно. В дальнейшем, говоря о таких зернах, будем писать "зерно".

Т.е. такая ориентировка будет отличаться от обеих соседних ориентировок на угол, больше о)0. Количество таких ориентировок в каждом случае указано в скобках в таблице 3.10. Их количество возрастает при уменьшении о)0. При уменьшении шага сканирования увеличивается общее попадание на границы зёрен, и, как следствие, растёт число "зёрен".

Таким образом, чтобы оценить максимально возможное количество зёрен, найденных в эксперименте и при этом существующих в образце, нужно из числа обнаруженных зёрен вычесть количество "зёрен". На рисунке 3.9 (а) изображено общее количество найденных зёрен в зависимости от шага сканирования для образцов с границами и без, на рисунке 3.9 (б) из общего числа найденных зёрен для образца с границами были выброшены "зёрна". Видно, что без "зёрен" зависимость имеет схожий характер, если учесть, что в образце с границами имеется 912 зерен, а в образце без границ – 1000.

Замечено, что наличие "зёрен" сильно искажает получаемые результаты, причём, чем меньше параметры измерений h и о)0 , тем сильнее искажение.

Т.к. появляется больше зёрен маленького размера, уменьшается средний размер зерна. В таблице 3.11 приведены значения относительной ошибки среднего размера зерна.

Для образца без границ более точные значения среднего размера зерна были получены при малых параметрах эксперимента, h — 0.5 мкм, о)0 = 5 . С учетом границ картина несколько меняется. Таблица 3.11 - Относительная погрешность средних размеров зёрен в зависимости от величины 8less h для исследования образца с границами Видно, что самой маленькой ошибке соответствуют следующие случаи: а) «средний» шаг 0.8 — 1.0 мкм, т.к. при нем количество попаданий на границу еще недостаточно велико снижает вероятность образования "зерна", при малом о)0 = 5 , который наоборот способствует образованию "зерна"; б) малый шаг, но не самом малом о)0: в этом случае шаг уже достаточно мал, поэтому может образоваться такое количество "зёрен", которого хватит, чтобы исказить результаты, но не самое малое из рассматриваемых значений о)0 = 10 мешает образованию "зёрен", и оно происходит реже, чем при а) о = 5. Можно предположить, что результаты по получению среднего размера зерна в образце, полученные в работе [18], можно объяснить подобным образом. При шаге сканирования в 5-10 раз меньше среднего размера зерна образца наилучшие результаты были получены для углов о)0 = 11 ; 12 . Возможно, такие значения порогового угла разориентации для исследуемого в [18] образца не допускают образования большого количества "зёрен", которое бы существенно влияло на результаты. Особенно ярко это можно увидеть по дисперсии размеров зёрен и углов разориентации, см. Приложение А, таблицы А.9 и А.10. Наглядно ухудшение результатов отражено на рисунке 3.10, на котором показана относительная погрешность дисперсии ПРУР для малого угла. Здесь видно, что с уменьшением шага при малом о)0 погрешность резко возрастает для измерений образца с границами, в то время как для образца без границ стремиться к нулю.

На ухудшение результатов указывает критерий однородности х2 . Для ПРЗР и ПРУР критерий не выполняется для самого маленького из рассматриваемых шагов (таблицы А.11, А. 12 соответственно). Для ФРО значения статистики критерия возросли в несколько раз (таблица А. 13), однако удовлетворяют критерию однородности х2 с уровнем доверия 0,95 в тех же случаях, что и в случае образца без границ.

Сравнение дискретных ПФ модельного образца и результатов моделирования EBSD эксперимента

Данное исследование проводилось на основе реальных EBSD данных ориентировок зерен, полученных в лаборатории электронной микроскопии НИЯУ МИФИ. Для подготовки образца ферритно-мартенситная сталь EP823 (12Cr-Mo-W-Si-V-Nb-B) была обработана с помощью высокотемпературного плазменного потока азота. Данная обработка поверхности была выполнена с помощью экспериментальной плазменной установки “Десна-M” [111]. Обработка привела к образованию микрокристаллического приповерхностного слоя со средним размером зерна 2 мкм и сильной текстурой. Указанный слой имеет однофазную равноосную зеренную структуру ОЦК типа с однородным распределением элементов сплава.

Данные EBSD были получены при использовании программного обеспечения HKL CHANNEL 5 (Oxford Instruments, Великобритания) [75] и сканирующего электронного микроскопа EVO 50 XVP SEM (ZEISS, Германия). Измерения были выполнены при шагах сканирования /г=0.5мкм, 1.0мкм, 2.0мкм, затем для каждого из значений шага были использованы следующие значения порогового угла разориентации 0 = 5, 10 и 20. Основные характеристики образца и эксперимента соответствуют параметрам модельного эксперимента, рассматриваемого в главах 2-4.

Представим основные результаты исследования стали, полученные в лаборатории электронной микроскопии МИФИ, и проведем сопоставление с результатами модельного эксперимента [112]. На рисунке 5.1. представлены карты стали при различных значениях шага. =50 рщ GB5; Step=0.5 рщ Gi10313x234 Визуально карты, построенные для различных шагов сканирования, отличаются в значительной степени. Исследуем, будут ли иметь подобное влияние параметры эксперимента на вычисление текстурных характеристик материала.

Ниже приведен анализ ФРО и ПФ, полученных в реальном EBSD эксперименте.

Прежде всего отметим, что согласно рисункам 5.2, 5.3 на вычисление ПФ и ФРО имеет значительное влияние пороговый угол разориентации, в то время как влияния шага на данные текстурных характеристик отражается не так заметно.

Данное наблюдение находится в согласии с результатами модельного эксперимента [113], где было отмечено, что пороговый угол разориентации имеет большое значение для сильно текстурированного образца (см. пп. 3.2.3 и пп. 4.3.1).

Из таблицы 5.2 видно, что максимум ПФ возрастает при увеличении о)0, однако при этом зависимость максимума от порогового угла разориентации оказывается не так наглядна: максимум может, как возрастать, так и убывать при увеличении а) 0. Такое поведение указывает на неустойчивость вычисления ПФ по данным EBSD относительно параметров эксперимента. Подобное поведение было выявлено и в модельном эксперименте. Как было получено в п.4.3, данная неустойчивость усиливается при ослаблении текстуры [113]. Т.к. исследуемый образец стали сильно текстурирован, то неустойчивость вычислений ПФ от параметров эксперимента проявляется слабо. Возможные последствия неустойчивости для вычисления ПФ описаны в п.4.3.

Параметры эксперимента имеют схожее влияние на вычисление ФРО, как и на ПФ. На рисунке 5.4 представлены линии уровня сечений ФРО по углу с интервалом 5 для шага 0.5мкм. Для остальных значений шагов экспериментальные ФРО представлены в Приложении В, рисунки В.1, В.2.Углы ф1, Ф, ф2 на рисунке 5.4 соответствуют углам Эйлера ф, 6, ф.

Согласно рисунку 5.4. при вычислении ФРО с различным пороговым углом разориентации было получено возрастание максимума (почти в 2 раза) для о)0 = 20 по сравнению с о)0 = 5 и 10. Кроме того, неподходящее значение может привести с изменению вида ФРО, аналогично с ПФ. Эти наблюдения подтверждаются результатами модельного эксперимента, полученными для ФРО в пп. 3.2.3, где было также замечено возрастание максимума при о)0 = 20, а также именно для этого значения о)0 гипотеза о совпадении однопараметрических ФРО отклоняется согласно критерию однородности х2 [110].

Одной из характеристик текстуры является её индекс [65, 114-116]. Индекс текстуры даёт представление о степени остроты ФРО: если ФРО близка к равномерному распределению (относительно инвариантной меры на группе вращений SO(3)), то индекс текстуры близок к единице, если текстура материала приближается к текстуре монокристалла, то индекс неограниченно растёт.

Индекс текстуры удобен для наглядного представления результатов. В работе [65] отмечена неустойчивость вычисления индекса текстуры на основе данных EBSD техники от параметров измерений. В работе [112] анализируется связь между индексом текстуры и энтропией в вычислениях ФРО по ПФ.