Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 7
1. Виды наноструктур и их особенности 8
2. Синтез слоистых наноструктур 20
3. Структура многослойных пленок 23
4. Магнитные свойства и особенности транспорта в сверхрешетках 24
Межслойные обменные взаимодействия 25
5. Основные методы исследования 27
Глава 2. Экспериментальные методы 30
6. Методика синтеза образцов 30
7 . Рентгеноструктурные исследования 36
8. Магнитометрические исследования 40
9. Исследования сверхтонких взаимодействий 42
ЯГР-спектроскопия 42
Глава 3. Методика расчета параметров сверхтонких взаимодействий 44
10. Общие сведения об эффекте Мёссбауэра в Fe 44
11. Краткий обзор методов обработки спектров эффекта Мёссбауэра ...48
12. Методика минимизации функционала у} для Р(Я) 51
13. Спектральные модели сверхрешеток Fe/Be и Fe/Ag 52
Глава 4. Магнитные свойства сверхрешеток 54
Глава 5. Сверхтонкие взаимодействия в МСР Fe/Be и Fe/Ag 83
Заключение 92
14. Основные результаты 92
Благодарности 94
Список литературы 95
- Магнитные свойства и особенности транспорта в сверхрешетках
- . Рентгеноструктурные исследования
- Краткий обзор методов обработки спектров эффекта Мёссбауэра
- Спектральные модели сверхрешеток Fe/Be и Fe/Ag
Введение к работе
Проблема изучения различных гетероструктур и объектов пониженной размерности уже около сорока лет является одной из наиболее интересных и важных для фундаментальной науки и приложений. Гетеросистемы позволяют изучать взаимовлияние различных элементов и соединений, эффекты, связанные с переносом заряда и спиновой поляризации через различного рода материалы, а в конечном итоге — получать новые, так называемые «функциональные материалы» и «мета-материалы» с абсолютно новыми свойствами. В низкоразмерных системах становится возможным обнаружение и предсказание новых эффектов, связанных с доминирующей ролью поверхностных энергетических факторов в поведении исследуемой системы.
Уникальные свойства магнитных многослойных гетероструктур позволяют на их основе создавать высокочувствительные датчики магнитных полей на основе эффекта гигантского магнитосопротивления, среды для различных видов магнитной записи информации, а также различные специальные покрытия, обладающие уникальными свойствами в переменных электромагнитных полях.
Цель работы. Диссертационная работа посвящена синтезу и комплексному изучению наноразмерных слоистых гетеросистем на основе Fe с немагнитными прослойками Ag и Be с переменными толщинами ферромагнитной и немагнитной компонент, а также выяснению характера влияния орбитальных магнитных моментов на основные магнитные свойства данных материалов.
Для этого в работе методом катодного распыления в разряде с осциллирующими электронами (типа Пеннинга) на подложки из оптического покровного стекла и мусковита (слюды) осуществлен синтез систем магнитных сверхрешеток Fe/Be с переменной толщиной слоев Fe: [Fe(7-19A)/Be(8A)], Fe/Be с переменной толщиной слоев Be: [Fe(10A)/Be(4-25A)], [Fe(5A)/Be(5-20A))] и систем Fe/Ag с переменной толщиной слоев Fe: [Fe(10A)/Ag(7-22A)] и Fe/Ag с переменной толщиной слоев Ag: [Fe(8-22A)/Ag(7A)]. Число периодов сверхрешеток изменялось от 70 до 150.
Полученные образцы изучались с применением методов рентгенодифракци-онного анализа, вибрационной магнитометрии, а также мессбауэровской спектроскопии. Исследованы температурные зависимости намагниченности в магнитном поле в широком диапазоне температур. Получены результаты независимого исследования спектров ферромагнитного резонанса в нескольких образцах МСР Fe/Be.
Актуальность. Синтез и исследование новых магнитных материалов является одной из основных задач современной физики магнитных явлений. Магнитные
материалы на основе бислоев, сэндвичей и мультислоев (сверхрешеток) нашли широкий спектр применений в современной электронной промышленности благодаря таким свойствам, как возможность записи и неразрушающего считывания информации за счет анизотропии обменного взаимодействия, детектирования слабых магнитных полей и их изменений с использованием эффекта гигантского магнито-сопротивления и т. д.
Системы на основе слоистых наноструктур позволяют исследовать такие фундаментальные проблемы физики магнитных явлений, как природа обменного взаимодействия между магнитными слоями через немагнитные (проводящие, полупроводниковые или непроводящие) разделительные слои, различные вопросы экспериментальной проверки предсказаний о магнитных свойствах систем пониженной размерности, изучать принципы формирования обменной анизотропии, магнитных моментов и других ключевых характеристик магнитных материалов. Все это становится возможным благодаря обнаружению таких эффектов как осциллирующий характер величины межслойного обменного взаимодействия, приводящий к осцилляциям основных магнитных параметров в зависимости от толщины немагнитных и, в некоторых случаях, также магнитных слоев; обменное смещение петель гистерезиса в образцах, полученных при росте или охлаждении в магнитном поле, содержащих антиферромагнитные компоненты.
Особый интерес вызывают вопросы участия орбитальных моментов электронов проводимости и атомных оболочек в формировании магнитных свойств слоистых магнитных наноматериалов связи с недавно обнаруженными эффектами гигантской магнитной восприимчивости примесей 3(1-переходных металлов в щелочных матрицах и немагнитных пленок золота с нанесенным тиоловым покрытием (характеристическая тиоловая группа содержит немагнитные элементы серу и водород: -SH), гигантского магнитосопротивления в ультратонких пленках немагнитного бериллия и гигантской анизотропии магнитосопротивления в таких пленках.
Фундаментальной задачей настоящей работы было выяснение соотношения значимостей вкладов спиновой и орбитальной поляризации в полный магнитный момент и намагниченность, наблюдаемую в эксперименте. Для ее решения должен быть проведен комплекс исследований: синтез магнитных сверхрешеток Fe/Be и Fe/Ag с толщинами компонент от 5 А до 30 А, а также измерения их магнитных свойств, температурных зависимостей намагниченности, изучение локальных магнитных состояний, локальных магнитных моментов ионов и характера косвенного обменного взаимодействия магнитоупорядоченных слоев Fe через немагнитные прослойки Be и Ag. Исходя из уже известных нам данных о поведении тонких пленок, олигатомных кластеров и отдельных атомов переходных металлов в щелочных
матрицах К, Na, Rb, Cs, система образцов Fe/Be вызывала большой интерес и обещала интересные научные результаты. Согласно литературным данным, увеличение магнитного момента Fe можно ожидать и в системе Fe/Ag. Одной из задач явилось наблюдение зависимости намагниченности и некоторых других магнитных параметров от толщины немагнитной прослойки и от толщины магнитного слоя в сериях МСР с постоянной толщиной магнитного слоя и с постоянной толщиной спейсера соответственно.
В Главе 1 приведен обзор основных литературных данных по теме, закладывающих фундамент дальнейшего рассмотрения экспериментальных результатов.
Магнитные свойства и особенности транспорта в сверхрешетках
Ультратонкие пленки бериллия вблизи фазового перехода сверхпроводник-изолятор обладают обнаруженной в работе (32) небывалой анизотропией магнито-сопротивления по отношению к полярному углу выхода внешнего магнитного поля из плоскости пленки, достигающей 107 в магнитных полях до 1 Тл и имеющей чисто орбитальную природу, связанную, по всей вероятности, с поляризацией орбит электронов проводимости (авторы работы не уточняют характер этой «орбитальной природы»).
Ультратонкие пленки бериллия, как было показано выше, в определенных условиях характеризуются поведением, явно указывающим на значительную роль орбитальных эффектов. Не обошли их вниманием и авторы работы (33), показавшие, что в присутствии зарядовых и/или спиновых центров, какими являются в их эксперименте самосборные агрегаты вокруг тиоловых связей в пленках Аи с тиоловым покрытием, индуцируется орбитальное движение электронов проводимости, проявляющееся в наблюдаемых кривых перемагничивания ланжевеновского типа с нулевой коэрцитивностью, но очень большими значениями магнитного момента — до 100 ЦБ (!) в пересчете на атом Аи.
Эффективное магнитное поле, характеризующее связь между спином локализованного электрона и орбитальным моментом электрона проводимости, по данным авторов, достигает 105 Тл в пленках и 103 — в наночастицах Аи, однако будучи связанным только с направлением спина локализованного электрона и внешним магнитным полем, орбитальный момент свободно меняет знак при перевороте магнитного момента небольшого парамагнитного атома внешним магнитным полем.
В аналогичных пленках, где вместо Аи использовался Si, обладающий существенно меньшими спин-орбитальной связью и числом электронов проводимости, не наблюдалось сколько-нибудь значительных магнитных моментов.
Тема орбитального магнетизма нашла применение и объяснении наблюдаемых гигантских значений магнитных моментов и восприимчивостей некоторых систем, то есть возможности существенного участия орбитального момента в формировании полного магнитного момента иона и сверхтонких магнитных полей (34) (35) на его ядре в зависимости от параметров локального атомного окружения.
В частности, было показано, что скалярные релятивистские расчеты сверхтонких магнитных полей из первых принципов существенно недооценивают релятивистские поправки в расчетах сверхтонкого поля (9). Автор приписывает наблюдаемые 30-процентные расхождения расчетных величин с экспериментом некорректному учету внутриатомных обменных s-d взаимодействий в приближении локальной спиновой плотности [LSDA]. В ряде работ были затем предложены способы улучшения точности расчетов, по смыслу чаще всего сводящиеся к разделению и учету орбитального и магнитодипольного вкладов в сверхтонкое магнитное поле (36)(37)(38). Дальнейшее рассмотрение этого вопроса целесообразно продолжить в части обсуждения экспериментальных результатов.
Рост намагниченности пленок Fe, напыленных на Ag и анизотропии этих пленок во многом обусловлены размораживанием орбитальных моментов атомов железа в этих условиях и их существенным влиянием на магнитные свойства.
Так в работе (39) исследовалось увеличение орбитального момента (Lz) атомов 3d и 5d на поверхности серебра. Для расчетов использовалась самосогласованная релятивистская схема Дирака с учета и без учета орбитальной поляризации. При расчете по схеме с учетом орбитальной поляризации, для адатомов Fe Lz составил 2,20 ЦБ, т.е. оказался равен спиновому магнитному моменту, а при расчете по схеме без учета орбитальной поляризации — 0,55 ЦБ.
В работе (40) также представлены расчеты спиновых и орбитальных моментов и энергий анизотропии для некоторых конфигураций малых (до 5 атомов) кластеров Fe, расположенных на плоскости (001) Ag. Обнаружено, что для разного числа атомов в кластере спиновый момент 5Z меняется от 3,10 до 3,33 ЦБ, орбитальный момент Lz от 0,14 до 0,55 ЦБ, энергия магнитокристаллической анизотропии Дхг и AEy-z от -0,09 до 0,3 и от -0,42 до 0,04 мэВ соответственно. Также обнаружена анизотропия орбитальных моментов атомов Fe в кластерах, для которых ALXZ меняется от -0,03 до -0,2 ЦБ, ALy-z меняется от -0,05 до -0,09 ЦБ. В этой работе авторы также отмечают большую чувствительность орбитального момента и анизотропии орбитального момента к локальному координационному числу, так что большому координационному числу соответствует очень малый орбитальный момент и малому координационному числу соответствует большой орбитальный момент. То же самое справедливо для энергии анизотропии.
В работе (41) из первых принципов были вычислены величины спиновых и орбитальных магнитных моментов атомов железа и энергия магнитной анизотропии для малых кластеров Fe„, п 5 (n-число атомов в кластере) на поверхности серебра (001). Было обнаружено, что спиновый момент атомов железа в кластерах монотонно убывает с ростом числа магнитных атомов в ближайшем соседстве и составляет от 3,13 до 3,39 ЦБ- Орбитальные моменты возрастают и составляют от 0,12 до 0,88 ЦБ для различных положений атомов в кластерах. Интересно отметить, каким образом направления моментов атомов в кластере меняются, в зависимости от положения этих атомов в кластере. Так для пентамера (пятиатомный кластер), если момент центрального атома направлен вдоль оси х, то моменты атомов расположенных сверху и снизу от центрального, будут направлены вдоль оси у, а расположенных по бокам - вдоль оси z. Также были вычислены энергии обменного взаимодействия между адатомами. Так для димеров (2 атома) энергия обменной связи при увеличении расстояния в два раза меняет знак (становится антиферромагнитной), а при увеличении в 3-5 раз вновь наблюдается ферромагнитная связь, энергия которой становится исчезающее малой при увеличении расстояния более чем в пять раз.
Следует отметить исследования магнитных свойств Зс/-переходных металлических примесей в щелочных металлах Na, К, Rb, Cs, начало которым уже более десятилетия назад положили работы (42) и(43), где была показана аномально высокая магнитная восприимчивость изолированных примесей Fe и Ni в К, Rb и Cs. В качестве объяснения были предложены значения магнитных моментов 6,7 и 3,5 ЦБ соответственно. Интерпретация измеренных в тонких цезиевых пленках с примесями Fe и Со гигантских магнитных моментов этих примесей (7) на основе предположения о поляризации электронов проводимости Cs велась по аналогии со сплавами CoPd и FePd и магнитными сверхрешетками Fe/Pd (44), в которых, действительно, было обнаружено, что значительный вклад в общую намагниченность вносят наведенные магнитные моменты атомов Pd. Однако для систем с цезием и другими щелочными металлическими «матрицами», такое объяснение оказалось неприемлемым. Проведенные расчеты из первых принципов (в частности, (9)) показывают необходимость введения поправки, связанной с орбитальной поляризацией, в релятивистский функционал спиновой плотности. При этом наведенные моменты атомов щелочного металла окружения были достаточно малы (порядка сотых ЦБ), а атомы магнитной примеси обладали помимо большого спинового момента гигантскими орбитальными моментами: например для Fe величина рассчитанного таким образом орбитального момента составила 2,3 ЦБ, ЧТО немного превосходит даже значение орбитального момента свободного иона Fe2+ (2 ЦБ), вычисленного для состояния 3d6 в соответствии с правилами Хунда, и в 20 раз превосходит таковой в чистом массивном Fe. Этот факт говорит, видимо, о практически полном исчезновении известного эффекта замораживания орбитального момента переходного металла кристаллическим полем в этих системах.
. Рентгеноструктурные исследования
При подаче на подложку отрицательного напряжения смещения, пленки в процессе напыления могут подвергаться бомбардировке ионами из разряда. Тем самым возможно управляемое воздействие ионов на формирование структуры пленок. Вращая секционированный катод и подводя под ионный пучок анода мишени, состоящие как из чистых металлов, так и полиметаллические мишени с разными соотношениями площадей отдельных компонент, можно получить как однокомпонентные, так и многокомпонентные многослойные пленки различных составов.
Бомбардировка катода ионами, образовавшимися в разрядном пространстве в результате ионизации осциллирующими электронами с энергией порядка нескольких сотен эВ, позволяет распылить любой тугоплавкий металл, а также полупроводники. Угловое распределение распыляемых атомов катода соответствует косинусу: распыленный металл летит на анод и противоположный катод. Если за окнами, вырезанными в аноде, поместить подложки, то распыленный металл будет осаждаться на них. Встречное распыление с двух одинаковых симметрично расположенных катодов обеспечивает равномерное распределение материала по поверхности подложки. При этом неоднородность распределения плотности напыленного металла по длине анода не превышает 5% (72). Подстраивая параметры разряда, потенциал и температуру подложки, можно изменять режим разряда и регулировать скорость напыления и характеристики осаждаемых пленок. Ведя напыление в атмо сфере инертного или активного газа, можно получить либо достаточно чистые металлические пленки, либо пленки соединений соответствующих металлов. Напыление при низком давлении рабочего инертного газа позволяет получить сравнительно низкие скорости нанесения металлов ( А/мин) и точно контролировать процесс создания сверхрешеток, создавая возможность напыления достаточно гладких пленок и сверхрешеток.
При напылении сверхрешеток на подложки, распыление происходит параллельно поверхности анода, внешнее магнитное поле ориентировано вдоль пленки. В данной работе подожки крепились на аноде с задней стороны. Для предохранения их от загрязнения при обезгаживании катодов ионной бомбардировкой анод состоял из двух вращающихся относительно друг друга цилиндров с прорезями. Поворот внутреннего анодного цилиндра извне с помощью постоянного магнита позволяет открыть подложки в нужный момент. Подогрев подложек осуществляется вольфрамовой нитью 4 (рис. 5 6). Осевое постоянное магнитное поле напряженностью до 1 000 Э создается магнитной катушкой.
При напылении сверхрешеток на подложки, расположенные параллельно поверхности анода, внешнее магнитное поле ориентировано параллельно осаждаемым слоям пленки. Перед напылением система и катоды и подложки обезгаживаются в течение нескольких дней и давление остаточных газов составляет 10 7торр. Для определения скорости напыления каждого металла предварительно в выбранных режимах были получены однокомпонентные пленки большой толщины (5 000-12 000 А), на стеклянных подложках со стеклянными нитями. Толщина пленок измерялась микроинтерферометром МИМ-7, и по ней, а также известному времени напыления и току разряда рассчитывались скорости напыления 5 (А/мин-мА]. Скорость напыления 5 зависит от материала катода и разрядного тока и изменяется от десятых долей А/мин-мА до десятков А/мин-мА. Однако скорость напыления на единицу разрядного тока 5 в пределах ошибки измерений остается постоянной для данного режима разряда и материала катода. Это позволяет, изменяя ток разряда и время распыления, управлять толщиной нанесенных пленок. Образцы получались распылением в атмосфере Кг с рабочим давлением 1 105Торр во внешнем магнитном поле 320 и 330 Э и анодных напряжениях UA = 2H 1,5 кВ. Для получения сверхрешеток с чередующимися слоями во время напыления катоды-мишени поворачивались извне постоянным магнитом че рез определенные промежутки времени, различные для Fe, Be и Ag соответственно, но постоянные в течение всего процесса напыления. Сверхрешетки напылялись на подложки из слюды (мусковит) -КАІ2[А15із]Ою(ОН)2 и стеклянные пластины (оптически полированные покровные стекла для оптического микроскопа). Известно, что физические, электрические и магнитные свойства магнитных сверхрешеток зависят от качества подложки (кристаллической структуры, величины несоответствий кристаллических решеток подложки и напыляемого металла Е__лодл мет_ от шерОХОваТости поверхности подложки (величина среднеквадра мет тичного отклонения z(A) от идеальной поверхности z = 0), условий роста, толщины напыляемого слоя («смачивание» и «несмачивание» атомов напыляемого металла и подложки, температура подложки). Поэтому все образцы напылялись на одинаковые подложки, в одинаковых условиях, причем для проверки повторяемости некоторые образцы синтезировались повторно. Скорости напыления МСР Fe/Ag составили 51Fe=3,2 А/мин-мА и 52Fe=0,8-103 А/мин-мА, S1AS = 19 А/мин-А и 5 = 11,2 А/мин-мА. Скорость напыления на единицу разрядного тока S2 в пределах ошибки измерений остается постоянной для данного режима разряда и материала катода. Это позволяет, изменяя ток разряда и время распыления, управлять толщиной нанесенных пленок. Первым на подложку всегда напылялся немагнитный слой; дальнейшее чередование слоев завершалось напылением последнего слоя Fe. Увеличение разрядного тока при катодах из Fe по сравнению с током при распылении катодов из Ag объясняется увеличением магнитного поля в зазоре при введении катодов из магнитного материала. При напылении МСР Fe/Be скорости напыления составляли She = 0,35 А/мин-мА; SFe = 3,1 А/мин-мА. Чистота катодов Fe 99,9%, Be — 99,5%. Выбор подложек обусловлен следующими обстоятельствами. Слюда (мусковит) представляет собой сложный алюмосиликат, в каждом слое которого на поверхности находятся окислы атомов К, обедненные атомами кислорода. Исследования, проведенные в работе (75) с помощью сканирующей туннельной микроскопии подложек из оптического стекла, слюды (мусковита) и плавленого кремния показали, что слюда (мусковит) обладает гладкой поверхностью. Авторы работы (76) исследованиями на атомном силовом микроскопе выяснили, что поверхность слюды (мусковита) представляет собой большие атомно плоские террасы с малыми ступеньками между ними и при бомбардировке ионами Аг+ с энергией 1 кэВ на поверхности слюды могут образовываться нанодефекты (бугорки 500 А в диаметре) с очень малой концентрацией 10 нанодефектов на площади (104х104)А2.
Краткий обзор методов обработки спектров эффекта Мёссбауэра
Данные о структуре магнитных сверхрешеток, полученные по результатам рентгеноструктурных исследований, приведены в 7 главы 2. Ограничимся здесь напоминанием о том, что для систем Fe/Be и Fe/Ag характерна нанокристаллическая текстурированная структура с размерами областей когерентного рассеяния порядка нескольких десятков ангстрем для Fe/Be и около десяти ангстрем для Fe/Ag. Параметры разряда, в котором получены сверхрешетки допускают формирование и осаждение на подложку как отдельных атомов, так и олигомерных кластеров компонент, что могло отразиться как на картине рентгеновской дифракции, так и на магнитных свойствах сверхрешеток, к рассмотрению которых мы и переходим.
Качественно поведение сверхрешеток Fe/Be и Fe/Ag характеризуется широким разнообразием кривых намагничивания. Ряд МСР демонстрируют большую анизотропию перемагничивания в плоскости пленки, индуцированную магнитным полем в процессе напыления.
Также гистерезисное поведение наблюдалось и для перпендикулярной ориентации намагниченности к плоскости МСР, причем, как правило, для образцов с большими значениями спонтанной намагниченности. Изучение зависимостей величин намагниченностей и ряда других важнейших магнитных характеристик показало наличие осцилляции с толщиной той или иной компоненты МСР.
На рис. 13 представлены кривые намагничивания в плоскости образца и петли гистерезиса сверхрешеток серии Fe(10A]/Ag(tAg), измеренные в магнитном поле Н 5 кЭ в плоскости сверхрешетки при комнатной температуре в исходном состоянии — вскоре после напыления. Рис. 14 демонстрирует характер петель гистерезиса этих же образцов при азотной температуре. Петли гистерезиса перемагничивания сверхрешеток серии Fe(tFe)/Ag(7A), измеренные в магнитном поле до 5 кЭ в плоскости образца в исходном состоянии при комнатной температуре и температуре жидкого азота показаны на рис. 15 и 16 соответственно.
Образец [Fe(10A)/Ag(22A)]82 при комнатной температуре характеризуется близкой к суперпарамагнитной полевой зависимостью намагниченности. Несколько образцов Fe(tFe)/Ag(7A) также характеризовались близким к суперпарамагнитному поведением. Сверхрешетки серии Fe(tFe)/Be(8A), а также ряд МСР Fe(10A)/Be(tBe), соответствующих, как правило, минимальным значениям спонтанной намагниченности, обладают однонаправленной анизотропией перемагничивания типа обменного смещения, характеризуемого сдвигом петли гистерезиса, в нашем случае — в сторону положительных полей на величину в пределах 2-15 Э (обсуждать меньшие значения не имеет смысла, поскольку они укладываются в погрешность, обусловленную систематической ошибкой определения уровня нуля синхронного детектора).
В серии образцов Fe(10A)/Be(tee) большинство сверхрешеток обладает намагниченностью, превышающей аналогичную величину для чистого массивного Fe в 1,5-2 раза, тогда как для МСР [Fe(loA)/Be(8A)]ioo (рис. 14в), [Fe(loA)/Be(17A)]no (рис. 14д) эта величина достигает 4 500 и 5 200 Гс, что втрое больше, чем в чистом железе. Тем не менее эти сверхрешетки при пере-магничивании ведут себя по-разному: в то время как обе сверхрешетки проявляют значительную наведенную анизотропию в плоскости пленки, процесс перемагничивания МСР [Fe(loA)/Be(17A)]no демонстрирует существенно большую сложность петли, чуть зауженной (Нс = 60 Э) в центральной части с мощными «клювами» в области процессов вращения. Петля же гистерезиса для МСР [Fe(loA)/Be(8A)]ioo в направлении легкого намагничивания оказалась узкой и прямоугольной {JT/JSO - 0,95; Нс= 5 Э). Парапроцесс в обоих образцах характеризуется величиной 3-5 Гс на 100 Э. Интересно, что в МСР [Fe(WA)/Be(llA)]iio (рис. 14г) спонтанная намагниченность несколько ниже (3 200 Гс), а перетяжки резче и немного асимметричнее, чем в [Fe(loA)/Be(17A)]no. Коэрцитивная сила этого образца составляет 18 Э. Все эти петли, как и большинство полученных в работе, обладают обменным смещением, что свидетельствует о наличии однонаправленной магнитной анизо-тропи, обусловленной, по-видимому, наличием межслойных обменных взаимодействий антиферромагнитного характера между слоями Fe при определенных толщинах прослойки.
Интересно, что сверхрешетка [Fe(loA)/Be(4A)]iso (рис. 14а), обладающая высоким магнитным моментом, кроме того демонстрирует чрезвычайно большую постоянную парапроцесса: 19 Гс на 100 Э, свидетельствующую, возможно, об истинном намагничивании локальных состояний, в нулевом поле ориентированных под значительными углами к плоскости пленки.
Величины спонтанной намагниченности, превышающие значение /so для чистого массивного железа, наблюдались также в ряде сверхрешеток серий Fe(4,9A)/Be(fce), где толщина слоев Fe крайне мала и отвечает приблизительно двум-трем атомным слоям. Например, в сверхрешетках [Fe(4,9A)/Be(7A)]i5o, [Fe(4,9A)/Be(15A)]i5o и [Fe(4,9A]/Be(20A)]i50 (рис. 16 а,б,в) эти значения достигают 2 100 Гс, 2 200 Гс и 2 500 Гс соответственно (см. табл. 3). Однако и здесь следует отметить немонотонный характер изменения величин/so с толщиной прослойки бериллия.
Петли гистерезиса для серии Fe(tFe)/Be(8A) приведены на рис. 15. В первой серии с постоянной толщиной Fe значению tee = 8 А соответствует локальный максимум спонтанной намагниченности и локальный минимум ко-эрцитивности. В то же время, при варьировании толщины tFe не наблюдается больших изменений в характере процессов перемагничивания: практически все петли гистерезиса этой серии, за исключением повторно синтезированного при тех же условиях образца [Fe(loA)/Be(8A)]ioo характеризуются малой анизотропией в плоскости пленки и высокой степенью прямоугольности. Коэрцитивная сила, однако, при изменении толщины Fe меняется немонотонно, причем в образце [Fe(19A)/Be(8A)]ioo эта величина также соответствует локальному минимуму зависимости от tFe. Этот же образец характеризуется значительным парапроцессом, не достигающим насыщения в полях до 11 кЭ при том, что спонтанная намагниченность, определенная по измерениям петель гистерезиса в плоскости пленки, превышает 3 000 Гс.
Интересно сравнить поведение сверхрешеток с близкими составами: в сериях Fe(10A)/Be(tBe) и Fe(10A)/Ag(tAg) толщины слоев Fe одинаковы, интервал изменения толщин немагнитных прослоек Be и Ag также совпадает, а в отдельных случаях с точностью до ангстрема совпадают толщины слоев Be и Ag при равной толщине Fe. Это позволяет качественно оценить характер влияния материала немагнитной прослойки на магнитные свойства сверхрешеток.
Видно, что магнитные сверхрешетки с прослойками Ag, как правило, имеют большие значения коэрцитивной силы, чем сверхрешетки Fe/Be. Зависимости спонтанной намагниченности и коэрцитивной силы, а также обменного смещения петель гистерезиса в МСР Fe/Be и Fe/Ag приведены на рис. 18-22.
Спектральные модели сверхрешеток Fe/Be и Fe/Ag
Обращает на себя также внимание существование рекламационных явлений в исследуемых МСР Fe/Ag с постоянной толщиной Fe равной 10 А: изменение со временем их основных магнитных характеристик Jso,Jr, Яс, Ят.
Для того, чтобы проверить существование перпендикулярной анизотропии в МСР Fe(10A)/Ag(tA)], были проведены измерения кривых намагничивания и петель гистерезиса этих образцов после релаксации на вибрационном магнетометре, когда направление магнитного поля в зазоре электромагнита было перпендикулярно плоскости сверхрешеток. Измерения проводились при комнатной температуре и температуре жидкого азота, в магнитных полях до 4 500 Э. Для определения абсолютных величин намагниченности в перпендикулярной плоскости была проведена калибровка по тонкой фольге отожженного никеля (чистота 99,9%), намагничивание которого при 7= 77 К в перпендикулярной плоскости фольги проводилась в магнитном поле до 11 кЭ.
Характерные кривые намагничивания и петли гистерезиса некоторых образцов приведены на рис. 19, где представлены соответствующие кривые при температуре жидкого азота. Отмечаются следующие особенности:
Поскольку значения спонтанной намагниченности и в перпендикулярной образцу плоскости несколько раз меньше таких значений в плоскости образца, а значения коэрцитивной силы и поля технического насыщения -больше, то можно заключить, что для исследуемых МСР [Fe(10A)/Ag(tA)] направление легкой оси намагничивания лежит в плоскости пленки, а перпендикулярное направление является трудным и для этого направления кластеры обладают соотношением констант анизотропии Кперп Кпар.
Следует отметить поведение /п(Я) для МСР [Fe(10A)/Ag(12A)]g5. При комнатной температуре намагниченность в поле Я = 40003 оказывается больше величины намагниченности/s в том же поле при Т= 77 К. Это свидетельствует о том, что в образце имеются кластеры разных размеров (распределение кластеров) и часть кластеров при комнатной температуре находится в суперпарамагнитном состоянии, т.к. комнатная температура оказывается больше температуры блокинга некоторых кластеров.
Обсуждение температурных зависимостей намагниченности и оценка орбитальных вкладов в магнитный момент МСР Fe/Be, ввиду их тесной взаимосвязи, будут проводиться совместно с привлечением результатов Мес-сбауэровской и ФМР-спектроскопии в соответствующем параграфе.
Для серий МСР Fe/Be с переменной толщиной слоев Be значения основных параметров: спонтанной намагниченности yso, коэрцитивной силы Яс, обменного смещения и эффективного поля магнитной анизотропии интерфейсов испытывают глубокие осцилляции с периодом 6-вА в зависимости от толщины слоев Be. На рис. 20а представлена зависимость /so и Нс от толщины Be для серии Fe(10A)/Be(tBe). Осцилляции /so в данном случае, по-видимому, обусловлены изменениями интегралов косвенного обменного взаимодействия между ферромагнитными слоями Fe, которые испытывают осцилляции с ростом толщин Be. Адекватной теоретической моделью для анализа поведения /so является обобщенное приближение РККИ (87]. Как и следовало ожидать, прямой корреляции между/so и Не не наблюдается, и в ряде случаев максимальным значениям /so соответствуют минимальные значения Нс. Интересно отметить практически линейную зависимость глубины минимумов спонтанной намагниченности от толщины Be и четкую антикорреляцию /so и поля обменного смещения Не в серии образцов Fe(10A)/Be(tBe). Последняя вполне логично объясняется тем, что однонаправленная магнитная анизотропия обусловлена обменными взаимодействиями антиферромагнитного характера, снижающими величину полного магнитного момента системы.
Аналогичные зависимости магнитных параметров для серии Fe(tFe]/Be(8A) приведены на рис. 21. Отметим, что спонтанная намагниченность сверхрешеток с постоянной толщиной немагнитной прослойки не демонстрирует явно осцилляционной зависимости в представленном диапазоне толщин, а большинство образцов обладают намагниченностью, превышающей 3 000 Гс. В этой серии сверхрешеток, по-видимому, большую роль играют межслойные обменные взаимодействия антиферромагнитного характера, что проявляется в меньших величинах спонтанной намагниченности по сравнению с серией, рассмотренной выше, и наличии обменного смещения.
Были проведены измерения петель гистерезиса в направлении, перпендикулярном плоскости пленки. Так, в образце [Fe(loA)/Be(17A)]no (рис. 17г) остаточная намагниченность, нормированная на содержание железа в этом направлении составляла 1100 Гс, а константа парапроцесса - около 20 Гс на 100 Э. Перпендикулярная составляющая спонтанной намагниченности /so1 в сверхрешетке [Fe(loA)/Be(llA)]no, петля гистерезиса которой приведена на рис. 17в, оказалась равна yso1 = 690 Гс. Константа парапроцесса составляет 7,6 Гс на 100 Э.
Важно отметить, что приведенные магнитные сверхрешетки Fe/Be обладают гигантскими значениями спонтанной намагниченности, определенными по измерениями в плоскости пленки, что должно приводить к значительным размагничивающим полям. Однако, перпендикулярная магнитная анизотропия в этих наноструктурах оказывается достаточной для преодоления эффекта формы. Перпендикулярная намагниченность других сверхрешеток существенно меньше, и мы ограничимся перечислением соответствующих значений в таблице.
Ранее в работах (44) были исследованы массивные образцы железа и тонкие пленки Fe, полученные тем же методом, что и изучаемые МСР Fe/Be — в разряде с осциллирующими электронами. В частности, при непрерывном термическом сканировании ЯГР было показано наличие резонансного поглощения в тех же областях температур (400-600С), где в работе (44) наблюдались спады величины намагниченности на зависимости ]т[Т). Авторы объясняли это тем, что в этой области одновременно обращаются в нуль константы анизотропии К\ и Кг, тогда как намагниченность в этом диапазоне температур начинает падать. Было отмечено, что расщепление за счет обменных и спин-орбитальных взаимодействий в пленках имеет одинаковый порядок величины. Для ионов Fe+2 оценка величины спин-орбитальной связи дала величину X-(LS) 50 мэВ, что позволило авторам (44) обсуждать возможность снятия вырождения частично перекрывающихся подзон с различными преимущественными ориентациями спинов и переходы между этими подзонами, обуслов ленные термическими флуктуациями, при 600С имеющими энергию for 50 мэВ.
